bài 12 xác định sắt bằng phương pháp đo quang

BÁO CÁO KẾ HOẠCH HOÁ PHÂN TÍCH

SVTH: Lê Thị Kim Thoa
GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền
Ngày báo cáo: 7/12/2016


BÁO CÁO KẾ HOẠCH

Bài 12: Xác Định Sắt Trong Axit Sunfuric Kỹ Thuật Bằng
Phương Pháp So Màu


1. Nguyên tắc
•

2+
Ion Fe tạo phức màu cam đỏ vơi 3 phân tử 1,10 – phenanthrolien , phức tồn tại ở dạng cation hình thành trong khoảng
pH=2-9 hấp thụ cực đại ở bước sóng 510 nm

•
•
•

Cường độ màu của phức tỉ lệ với nồng độ của ion sắt trong khoảng nồng độ từ 0,13 – 5,00 μg/ml
2+

2+
với 1,10 – phenanthrolien với nồng độ biết trước  nồng độ của Fe trong mẫu

3+

2+
Fe3+
2+
và Fe , ta phải khử
xuống Fe bằng chất khử như hydroxylamine hoặc hydrazine

Xây dựng đường chuẩn của Fe
Xác định tổng sắt bao gồm Fe

sau đó tiến hành tương tự như Fe

•

2+

Các phản ứng:
+
3+
Fe(OH) + 3H  Fe
+ 3H O
3
2
3+
2+
+
Fe
+ 2 NH OH  4Fe
+ N O + H O + 4H
2

2
2

Fe

2+

+


2. Tiến trình thực nghiệm
Xác định độ hấp thu cực đại của dung dịch phức màu

Đo độ hấp thu ở
bước song từ
Hút 3ml dung dịch sắt (II) chuẩn

5ml đệm axetat pH = 5

nồng độ 10μg/ml

300nm – 700nm
trong cuvet 1cm.
Mỗi lần đo ở bước
song cách nhau
10nm

5ml phenanthrolien 3g/L

Thêm nước cất đến vạch, lắc đều

2. Tiến trình thực nghiệm
Dựng đường chuẩn

Lấy 5 bình định mức 50ml chính xác thể tích 1
; 2 ; 4 ; 6 ; 10ml dd sắt (II) chuẩn nồng độ

5ml đệm axetat pH = 5

10μg/ml

Sau 15 phút
Đo độ hấp thu ở
bước song
5ml phenanthrolien 3g/L

510nm trong
cuvet 1cm

1ml hydroxylamin

Thêm nước cất đến vạch, lắc

5 bình

đều


2. Tiến trình thực nghiệm

Đánh giá phương pháp

Lấy 3 bình định mức 50ml chính xác
thể tích 4,5ml dd sắt (II) chuẩn nồng

5ml đệm axetat pH = 5

độ 10μg/ml

Đo độ hấp thu ở
Sau 15 phút

bước song
510nm trong
cuvet 1cm

5ml phenanthrolien 3g/L

Thêm nước cất đến vạch, lắc đều

3 bình


2. Tiến trình thực nghiệm
Phân tích mẫu

Cho m(g) mẫu đã cân vào bình định
mức 50ml chứa sẳn 20ml nước cất,

5ml phenanthrolien 3g/L

vừa cho vừa lắc đều
Sau 15 phút

Đo độ hấp thu ở
bước song

Thêm NH4OH(1:1) đến
pH=4
1ml hydroxylamin
5ml đệm axetat pH = 5

Thêm nước cất đến vạch, lắc đều

510nm trong
cuvet 1cm


3. Kết quả
Dựng đường chuẩn
Bình

1

2

3

4

5

6

CFe2+ (ppm)

0

0,2

0,4

0,8

1,2

2

A

0

0,026

0,059

0,123

0,0186

0,313

A

Đường chuẩn Fe2+

f(x) = 0.16x - 0.01
R² = 1

CFe2+


3. Kết quả
Đánh giá phương pháp

Bình

1

CFe2+ (ppm)

0,9

A

0,136

Dựa theo phương trình hồi quy, nồng độ thu được:

Hiệu suất thu hồi:


3. Kết quả
Phân tích dung dịch
m mẫu = 9.7 (g)
Độ hấp thu đo được: A mẫu= 0.044
Nồng độ của mẫu: C mẫu = 0.3 ppm
Hàm lượng sắt trong mẫu: