cách tiến hành thí nghiệm hóa phân tích
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (242.25 KB, 42 trang )
Chương 2: THỰC NGHIỆM
2.1. Định lượng axit mạnh, bazo mạnh. Ứng dụng phân tích HCl kỹ
thuật, NaOH
2.1.1. Mục tiêu
-
Định lượng được axit mạnh, bazơ mạnh
Xác định hàm lượng HCl kỹ thuật, NaOH
Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích
Rèn luyện kỹ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ
của phản ứng
Rèn luyện kỹ năng lấy mẫu và xử lý mẫu.
Rèn luyện kỹ năng pha chất gốc và dung dịch chuẩn, xác định nồng độ chính
xác của dung dịch chuẩn.
Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh
Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo.
2.1.2. Nội dung thực hiện
a. Pha chế hóa chất:
Pha chế dd chuẩn gốc axit oxalic để xác định dd chuẩn NaOH
Vì axit oxalic là dung dịch chuẩn gốc nên cần cân chính xác bằng cân phân
tích có độ chính xác 0,0001g.
m=
Cân bằng cân phân tích m(g) H2C2O4.2H2O.
Hòa tan chất rắn vừa cân bằng nước cất trong becher, chuyển qua phễu vào
bình định mức 100 ml
Tráng cốc 3 lần bằng nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn
đều, ta thu được dung dịch cần pha.
Pha 250 ml dd chuẩn NaOH
Lưu ý: Cần cân nhanh lượng NaOH rắn vì NaOH rắn dễ hút CO 2 và hơi nước
trong không khí
mNaOH =
Cân m(g) NaOH bằng cân kỹ thuật
Hòa tan chất rắn vừa cân bằng nước cất trong becher, chuyển qua phễu vào
bình định mức 250 mL
Tráng cốc 3 lần bằng nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn
đều, ta thu được dung dịch cần pha.
Pha 100 ml dd chuẩn HCl
Vdd =
Dùng pipette hút V (ml) HCl đậm đặc cho vào bình định mức 100ml chứa sẵn
30 mL nước cất, định mức đến vạch, đậy nắp, lắc kĩ để trộn đều, thu được dung
dịch cần pha.
b. Xác định chính xác nồng độ dung dịch
Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn NaOH theo chất
gốc
Nguyên tắc
-
Để xác định chính xác nồng độ NaOH vừa pha, ta tiến hành pha chất chuẩn
gốc H2C2O4 0,1000N với chỉ thị PP bằng dung dịch NaOH vừa pha.
-
Điểm dừng chuẩn độ dung dịch từ không màu sang màu hồng.
-
Phản ứng chuẩn độ:
H2C2O4 + 2OH- = C2O42- + 2H2O
- Chỉ thị thích hợp cho phép chuẩn độ là phenolphtalein
Lưu ý: Ta để dung dịch cần xác định nồng độ vào buret không cho vào erlen
vì NaOH rất dễ bị ảnh hưởng của môi trường làm biến chất (tạo Na 2CO3 khi tiếp
xúc với CO2 và không khí). Mặc khác sau đó có thể chuẩn độ lại được chất khác,
không cần phải rửa, sẽ tiết kiệm được thời gian.
Cách tiến hành
Hút chính xác 10,00 mL dd H2C2O4 0,1000N cho vào erlen 250 mL, thêm
vào 3 giọt PP
-
-
-
-
-
Nạp dung dịch NaOH vừa pha vào burette và chỉnh burette về vạch 0
Nhỏ từ từ dung dịch trên burette xuống erlen, lắc đều, đến khi dư 1 giọt
NaOH dung dịch từ không màu chuyển sang màu hồng thì dừng chuẩn độ
Ghi thể tích NaOH tiêu tốn
Thực hiện 3 lần thí nghiệm
Xác định nồng độ dung dịch chuẩn HCl bằng dung dịch chuẩn
NaOH
Nguyên tắc:
Để xác định nồng độ HCl ta cần chuẩn độ dung dịch HCl vừa pha bằng dung
dịch chuẩn NaOH vừa xác định nồng độ chính xác.
PTHH: OH- + H+ =H2O
Chỉ thị thích hợp có thể dùng là PP, MO, MR hay Tashiro vì khoảng bước
nhảy từ 4,3 -9,7
Cách tiến hành
Hút chính xác 10,00 mL HCl vừa pha cho vào erlen 250 mL, thêm 2 giọt
MR.
Nạp NaOH vào burette 25 mL. Nhỏ từ từ dung dịch trên burette xuống erlen,
khi dư 1 giọt NaOH dung dịch chuyển từ màu đỏ sang vàng thì dừng chuẩn
độ, ghi thể tích HCl tiêu tốn.
Thực hiện 3 lần thí nghiệm.
c. Phân tích dung dịch:
-
Phân tích dung dịch HCl
Nguyên tắc:
Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch HCl vừa pha bằng dung dịch
chuẩn NaOH có nồng độ biết trước
PTHH: OH- + H+ =H2O
-
Chỉ thị thích hợp có thể dùng là PP, MO, MR hay Tashiro vì khoảng bước
nhảy từ 4,3 -9,7
Cách tiến hành
i.
Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp phân tích dd
HCl
- Dung dịch mẫu là HCl
- Hút chính xác 10 ml HCl (Vm) vừa pha vào erlen chứa sẵn 10ml nước cất
và 3 giọt PP.
- Cho dung dịch NaOH vừa xác định nồng độ ở trên vào buret 25ml
- Chuẩn độ HCl bằng NaOH vừa xác định nồng độ với chỉ thị PP.
- Khi dư 1 giọt NaOH dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt
thì dừng chuẩn độ, ghi thể tích NaOH tiêu tốn.
- Thực hiện 3 lần thí nghiệm.
Phân tích hàm lượng HCl kỹ thuật
ii.
- Cân bình định mức 100 ml chứa 15 ml nước, đậy nút(chính xác đến
0,0001g)
- Hút 1 ml acid mẫu cần thử vào bình trên, đậy nút và cân lại, ghi nhận khối
lượng mẫu thử (mm), lắc đều, định mức đến vạch.
- Hút chính xác 10,00 mL dung dịch trên cho vào erlen 250 ml, chứa sẵn
10ml nước cất, thêm 2 giọt MO.
- Chuẩn độ bằng NaOH, dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng
cam, ghi thể tích NaOH tiêu tốn.
Thực hiện 3 lần thí nghiệm.
Phân tích dung dịch NaOH
Nguyên tắc
Chuẩn độ chính xác dd NaOH bẳng dd chuẩn HCl với chỉ thị thích hợp, ứng
với sự đổi màu tại điểm tương đương
-
PTHH: H+ + OH- = H2O
- Với mẫu NaOH khoảng 0,1N thì khoảng bước nhảy pH của tính gần
đúng 9,7-4,3. Nên sử dụng được PP, MO, MR làm chỉ thị cho phép chuẩn độ
Cách tiến hành.
- Cân chính xác khoảng 0,5-1,0g mẫu (độ chính xác 0,001g), hòa tan bằng
nước cất, để nguội, định mức 100ml, lắc đều
- Hút 10,00ml dung dịch trên cho vào erlen 250ml thêm 3 giọt MO 0,1%
- Chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển từ màu
vàng sang màu da cam
- Ghi thể tích HCl tiêu tốn ở 3 lần thí nghiệm.
2
Định lượng muối. Ứng dụng phân tích NaHCO3 trong phụ gia thực
phẩm
1
Mục tiêu
-
Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích
-
Thực hiện pha hóa chất và dụng dịch chuẩn, xác định nồng độ chính xác của
dung dịch chuẩn
-
Rèn luyện kỹ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ
-
Rèn luyện kỹ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích
NaHCO3 trong phụ gia thực phẩm
-
Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh
-
Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo
2
Nội dung thực nghiệm
a. Pha chế hóa chất
-
Pha 250 ml dung dịch HCl 0.1N từ dung dịch HCl đặc.
Tính thể tích dung dịch HCl cần lấy đẻ pha 100ml dung dịch HCl 0.1N:
Vdd =
-
Dùng pipet hút khoảng V ml dung dịch HCl đậm đặc vào bình định mức
250ml đã chứa sẵn 30ml nước cất. Thêm nước cất đến vạch, lắc đều.
-
Kết quả thu được 250ml dung dịch HCl 0.1N.
-
Pha 250ml dung dịch NaOH ≈ 0.1N từ NaOH rắn.
NaOH rắn dễ hút khí CO2 và hơi nước của không khí nên thường có lẫn
muối Na2CO3 và nước, vì thế cần cân nhanh để tránh chảy rửa. Để tiến hành
pha và định lượng dung dịch NaOH có nồng dộ CN sẽ thực hiện theo các
bước.
-
Tính lượng NaOH rắn cần cân:
m (g) =
-
Cân lượng NaOH (thường lớn hơn lượng cân lí thuyết).
-
Hòa tan và định mức thành V, ml để được nồng độ CN.
-
Dung dịch định gốc axit oxalic và chất chỉ thị tương ứng để định lượng lại
nồng độ dung dịch NaOH vừa pha.
b. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn.
Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn HCl theo chất gốc
Nguyên tắc
Để xác định chính xác nồng độ dung dịch HCl ta cần chuẩn độ dung dịch HCl vừa
pha bằng chuẩn gốc Na2Ba4O7 0.1000N. Phương trình phản ứng:
B4O72- + 5H2O + 2H+
4H3BO3
Khoảng bước nhảy tính gần đúng là 6.24 đến 4.0 (độ chính xác 99.9%). Chỉ thị
thích hợp có thể dùng là MO, MR hay Tashiro.
Cách tiến hành
-
Hút chính xác 10.00 ml Na2B4O7 0.1000N vừa pha cho vào erlen 250ml,
thêm 10 ml nước cất và 3 giọt MR.
-
Nạp dung dịch HCl cần xác định nồng độ ở trên vào buret 25ml. Nhỏ từ từ
dung dịch HCl xuống erlen có chứa Na2B4O7 đến khi dung dịch chuyển từ
màu nâu vàng sang màu đỏ cam. Ghi thể thích HCl đã tiêu tốn.
-
Thực hiện 2 lần thí nghiệm, từ thể tích HCl tiêu tốn ở 3 lần thí nghiệm tính
thể tích trung bình HCl, từ đó tính ra nồng độ chính xác của dung dịch HCl
vừa pha.
Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn NaOH theo dung
dịch chuẩn HCl
Nguyên tắc
-
Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch NaOH bằng dung dịch chuẩn HCl.
Phản ứng chuẩn độ: H+ + OH- H2O
Với mẫu NaOH khoảng 0.1N thì lhoarng bước nhảy pH tính gần đúng 9.7 –
- Nên có thể sử dụng PP, MO, MR làm chỉ thị cho phép chuẩn độ.
Cách tiến hành
-
Hút chính xác 10.00ml mẫu vào erlen. Thêm vào khoảng 30ml nước cất, 3
giọt PP, lắc nhẹ.
-
Nạp dung dịch HCl chuẩn vừa xác định chính xác nồng độ lên buret 25ml.
Từ buret nhỏ từng giọt HCl xuống erlen cho đến khi dung dịch chuyển từ
hồng sang không màu. Ghi thể tích HCl tiêu tốn.
-
Thực hiền 3 lần thí nghiệm, từ thể tích HCl tiêu tốn ở 3 lần thí nghiệm tính
thể tích trung bình của HCl từ đó tính ra nồng độ CN chính xác của dung
dịch chuẩn NaOH.
c. Phân tích dung dịch
Phân tích muối amoni
Nguyên tắc
Muối amoni sẽ phản ứng với một lượng kiềm dư chính xác, lượng kiềm dư này
được xác định bằng dung dịch chuẩn HCl, chỉ thị sử dụng là MR ứng với sự
chuyển màu tại điểm tương đương từ vàng sang màu hồng da cam.
NH4Cl + NaOHdư NH3+ NaCl
NaOHdư + HCl NaCl + H2O
Cách tiến hành
-
Dung dịch mẫu là dung dịch NH4Cl có CN (0.1 – 0.5 N) được giáo viên
hướng dẫn pha trước cho sinh viên.
-
Dùng pipet bầu hút chính xác 10.00 ml dung dịch mẫu NH4Cl cho vào erlen
250ml thêm vào 25.00 ml dung dịch NaOH chuẩn 0.1N.
-
Đun trên bếp điện khoảng 5-10 phút cho đến khi cạn còn 1/3 thể tích ban
đầu, thử xem đã bay hết hơi NH3 chưa (bằng giấy pH), sau đó để nguội.
-
Thêm 2 giọt MR. Sau đó đem chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCl 0.1N cho
đến khi dung dịch chuyển từ vàng chanh sang hồng tím. Ghi thể tích dung
dịch HCl tiêu tốn.
-
Thực hiện 3 lần thí nghiệm. Sau đó tính thể tích trung bình HCl tiêu tốn và
thể tích NaOH tính ra nồng độ % của NH4Cl trong dung dịch mẫu ban đầu.
Định lượng hỗn hợp muối Na2CO3 và NaHCO3.
Nguyên tắc
Chuẩn độ riêng phần Na2CO3 trong hỗn hợp bằng dung dịch chuẩn HCl với
chỉ thị PP tương ứng với bước chuyển màu từ hồng sang ánh hòng màu (giống màu
của bình đối chứng NaHCO3 với chỉ thị PP).
Với chỉ thị PP: Na2CO3 + HCl NaHCO3 + HCl
Sau đó tiếp tục chuẩn độ dung dịch thu được (chứa NaHCO3 ban đầu và tạo
thành từ phản ứng chuẩn độ trên) bằng HCl ứng với chỉ thị MO từ màu vàng sang
màu da cam.
Với chỉ thị MO: NaHCO3 + HCl H2CO3 + NaCl
Cách tiến hành
Dung dịch mẫu là dung dịch (Na2CO3 + NaHCO3) (0.1 N – 0.5N) được giáo
viên hướng dẫn pha trước cho sinh viên.
-
Hút chính xác 10.00ml hỗn hợp mẫu cho vào erlen 250ml, thêm vào 10ml nước
cất, 1 giọt PP 0.1%.
-
Nạp dung dịch HCl 0.1N vào buret, từ buret nhỏ từng giọt dung dịch HCl xuống
erlen cho đến khi dung dịch từ màu hồng sang màu hồng rất nhạt (gần như không
màu) hoặc chuẩn đến màu của bình đối chứng , ghi thể tích HCl tiêu tốn(Vpp).
-
Sau đó cho thêm tiếp 3 giọt MO vào erlen, tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch HCl
cho đến khi dung dịch chuyển sang màu đỏ cam. Ghi thể tích HCl tiêu tốn (VMO).
(Thể tích VMO được đọc từ đầu, không trừ VPP).
-
Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Từ thể tích HCl tiêu tốn ở 3 lần thí nghiệm,
tính thể tích trung bình HCl, từ đó tính ra nồng độ CN của NaHCO3 và Na2CO3 có
trong hỗn hợp mẫu ban đầu.
-
Lưu ý: gần cuối quá trình chuẩn độ, kết quả chính xác có thể tiến hành đun nhẹ để
đuổi CO2.
Phân tích NaHCO3 trong chất phụ gia thực phẩm.
Nguyên tắc
Chuẩn độ NaHCO3 trong mẫu bằng dung dịch chuẩn HCl với chỉ thi MO. Điểm
dừng chuẩn độ dung dịch chuyển từ màu vàng sang da cam.
Phản ứng chuẩn độ: NaHCO3 + HCl H2CO3 + NaCl
Cách tiến hành
-
Cân 0.3g (chính xác đến mg) mẫu thử đã sấy khô cho vào erlen 250ml hòa
tan trong nước lắc đều. Thêm 3 giọt MO 0.1%
-
Chuẩn độ bằng HCl 0.1N dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ. Ghi
thể tích HCl đã tiêu tốn.
-
Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Từ thể tích HCl tiêu tốn ở 3 lần thí
nghiệm, tính thể tích trung bình HCl, từ đó tính ra hàm lượng NaHCO3 có
trong mẫu ban đầu.
Tính toán kết quả
Hàm lượng %NaHCO3 có trong mẫu ban đầu
X(%) =
Trong đó
V: thể tích dung dịch HCl 0.1N (ml)
CN: Nồng độ thực tế HCl
mm: khối lượng mẫu cân (g)
2.3. Phương pháp pemanganat xác định Fe 2+ , Ca2+. Ứng dụng xác định
chỉ số pemanganat trong nước
2.3.1. Mục tiêu
Sử dụng thành thạo các dụng cụ thuỷ tinh trong phân tích.
Thực hiện pha hoá chất và dung dịch chuẩn, xác định nồng độ chính xác của
dung dịch chuẩn.
Rèn luyện kĩ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ
thể tích.
Rèn luyện kỹ năng lấy mẫu và xử lí mẫu, xác định hàm lượng phân tích chỉ số
permanganate trong nước.
Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thuỷ tinh.
Xử lí kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo.
-
2.3.2. Nội dung thực hiện
a. Pha chế hóa chất:
Pha 100ml dung dịch chuẩn H2C2O4 0,05N.
- Vì axit oxalic là dung dịch chuẩn gốc nên cần cân chính xác bằng cân phân
tích có độ chính xác 0,0001g.
m=
Cân bằng cân phân tích m(g) H2C2O4.2H2O.
Hòa tan chất rắn vừa cân bằng nước cất trong becher, chuyển qua phễu vào
bình định mức 100 ml
- Tráng cốc 3 lần bằng nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn
đều, ta thu được dung dịch cần pha.
Pha 250ml KMnO4≈0,05N
-KMnO4 là chất rắn màu tím đen và thường có tạp chất và dễ bị phân huỷ khi hoà
tan vào nước,… Phải bảo quản dung dịch KMnO 4 trong tối hoặc chai có màu
sẫm để tránh phản ứng xảy ra khi bị ánh sang kích thích. Vì vậy KMnO 4 không
phải là chất gốc.
- Tính toán lượng cân
-
- Hoà tan chất rắn cho vào bình định mức 250ml và định mức tới vạch.
b. Xác định chính xác nồng độ dung dịch
Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn KMnO4 theo chất
gốc
Nguyên tắc.
Chuẩn độ bằng dung dịch H2C2O4 0,0500N trong môi trường H2SO4 đến khi
xuất hiện màu hồng bền vững.
Phản ứng chuẩn độ:
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ 10CO2 + 8H2O.
Cách tiến hành.
Hút chính xác 10,00ml H2C2O4 0,05N vào erlen, thêm 10ml nước cất và 5ml
H2SO4 2N, đun nóng khoảng 60-80oC.
Nạp dung dịch KMnO4 vào burette và chỉnh burette về vạch 0
Nhỏ từ từ dung dịch trên burette xuống erlen, lắc đều, đến khi dư 1 giọt
KMnO4 dung dịch có màu hồng nhạt thì dừng chuẩn độ
Ghi thể tích KMnO4 tiêu tốn
Thực hiện 3 lần thí nghiệm
c. Phân tích dung dịch:
Phân tích định lượng Fe2+
Nguyên tắc.
Trong môi trường acid,ion Fe(II) sẽ bị permanganat oxi hoá lên Fe(III), điểm
tương đương nhận được khi dư 1 giọt dung dịch chuẩn KMnO 4 dung dịch xuất
hiện màu hồng nhạt (bền trong 30s).
Phản ứng chuẩn độ:
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O.
Cách tiến hành.
Dung dịch mẫu là dung dịch Fe2+
Hút chính xác 10 ml mẫu vào erlen, thêm 10ml nước cất, 1ml H 3PO4 đậm đặc
và 5ml H2SO4 2N lắc đều.
Chuẩn độ từng erlen trên bằng dung dịch KMnO 4 vừa xác định nồng độ đến
khi xuất hiện màu hồng nhạt.
Ghi thể tích KMnO4 tiêu tốn
Thực hiện 3 lần thí nghiệm
Phân tích hàm lượng Ca2+
Nguyên tắc:
Ion Ca2+ được chuyển thành kết tủa CaC2O4 bằng dung dịch (NH4)2C2O4 trong
môi trường axit CH3COOH (pH = 4 -5).
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Hòa tan kết tủa trong môi trường H2SO4 và chuẩn độ lượng C2O4 2- tách ra
tương đương băng dung dịch chuẩn KMnO4
Điểm tương đương nhận được khi dung dịch có màu hồng nhạt.
Cách tiến hành.
Dung dịch mẫu là dung dịch Ca2+.
Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu, thêm 20ml (NH 4)2C2O4 5%, 5ml
CH3COOH 10%, 1 giọt chỉ thị MO và thêm từ từ từng giọt NH 4OH để chỉnh
dung dịch về màu vàng.
Đun sôi erlen 5 phút sau đó để kết tủa lắng trên bếp cách thuỷ 30 phút.
Lọc hết dung dịch trên giấy lọc băng xanh bằng kĩ thuật lọc gạn, gạn hết kết
tủa bằng dung dịch (NH4)2C2O4 1% (3 lần mỗi lần 10ml). Bỏ dung dịch qua
lọc.
Rửa kết tủa trên giấy lọc bằng nước cất nóng cho hết ion C 2O42- (kiểm tra đã
hết ion C2O42- bằng CaCl2).
Thu kết tủa và hoà tan kết tủa ngay trên giấy lọc bằng 25ml H 2SO4 10%. Thu
dung dịch qua giấy lọc và thêm nước cất đến thể tích 50ml. Đun nóng 8090oC.
Chuẩn độ dung dịch KMnO4 vừa xác định nồng độ cho đến khi có màu hồng
bền vững trong 30s.
- Ghi thể tích KMnO4 tiêu tốn
- Thực hiện 3 lần thí nghiệm
Phân tích chỉ số permanganat trong nước TCVN 6186:1996.
Nguyên tắc:
Đun nóng mẫu trong nồi cách thủy với một lượng Kali Permanganat và axit
sunfuric đã biết trong khoảng thời gian nhất định.
Khử phần permanganat bằng chất có khả năng oxi hóa trong mẫu và xác định
lượng permanganat đã dùng bằng việc thêm dung dịch oxalat dư, sau đó
chuẩn độ với permanganat.
Cách tiến hành.
Dùng chính xác 25,00ml mẫu cho vào erlen 100ml. Thêm 10ml H 2SO4 2N,
lắc đều. Đặt erlen 100ml trên cách thuỷ trong 10 phút.
Thêm 5ml dung dịch chuẩn KMnO4.
Sau đúng 10 phút, thêm 5ml dung dịch chuẩn H 2C2O4 vừa xác định nồng độ
và đợi đến khi dung dịch trở nên không màu. Đun nóng lại dung dịch, tới
khoảng 80oC.
Chuẩn độ khi còn nóng với dung dịch chuẩn KMnO4 tới màu hồng nhạt bền
khoảng 30s. Ghi lại thể tích V dung dịch KMnO4 đã dùng.
Tiến hành tương tự với mẫu trắng
-
2
Phương pháp Iod – Thiosunfat định lượng Vitamin C, SO32- . Ứng dụng
định lượng Vitamin C trong viên nén
3
Mục tiêu
-
Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích
-
Thực hiện pha hóa chất và dung dịch chuẩn, xác địn nồng độ chính xác của
dung dịch chuẩn
-
Rèn luyện lỹ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ
thể tích
-
Rèn luyện kỹ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích
vitamin C trong viên nén
-
Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh
-
Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo
4
Nội dung thực nghiệm
a Pha chế hóa chất
Pha chế dung dịch gốc Kali dicromat để xác định dung dịch chuẩn
Nguyên tắc
Người ta cân lượng xác địn chất gốc trên cân phân tích, hòa tan lượng cân rồi
chuyển vào bình đinh mức, đinh mức tới vạch.
Cách tiến hành
-
Tính toán lượng cân thực tế của K2Cr2O7 0,05N
-
Cân chính xác lượng cân vừa tính toán, hòa tan bằng nước cất rồi chuyển
vào bình định mức 100ml.
-
Tráng cốc 3 lần băng nước cất chuyển vào bình định mức, lắc kỹ cho tan hết.
Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta có dung dịch chuẩn gốc Kali
dicromat 0,05N.
-
Pha 250ml dung dịch Na2S2O3 ≈ 0,05N từ chất rắn
Tính toán lượng Na2S2O3 rắn cần thiết để pha 250ml dung dịch Na2S2O3
0,05N
-
Cân chính xác lượng cân vừa tính toán, hòa tan bằng nước cất rồi chuyển
vào bình định mức 250ml.
-
Tráng cốc 3 lần bằng nước cất vào bình định mức, lắc kỹ cho tan hết. Thêm
nước cất đến vạch, lắc kỹ để trôn đều, ta có dung dịch Na2S2O3 0,05N.
-
Dùng dung dịch chuẩn gốc và chất chỉ thị tương ứng để định lượng lại nồng
độ dung dịch Na2S2O3 vừa pha.
Pha 250ml dung dịch I2 ≈ 0,05N từ chất rắn
-
Tính toán lượng I2 rắn cần thiết để pha 250ml dung dịch I2 0,05N
-
Cân chính xác lượng cân vừa tính toán, hòa tan bằng nước cất rồi chuyển
vào bình định mức 250ml.
-
Tráng cốc 3 lần bằng nước cất cho vào bình định mức, lắc kỹ cho tan hết.
Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trôn đều, ta có dung dịch I2 0,05N.
-
Dùng dung dịch chuẩn gốc và chất chỉ thị tương ứng để định lượng lại nồng
độ dung dịch I2 vừa pha.
d. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn
Xác định chính xác nồng độ của dung dịch Na2S2O3 ≈ 0,05N
Nguyên tắc
Để xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 theo chất gốc, ta lấy chính xác một thể tích
dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 phản ứng với lượng dư KI trong môi trường axit tạo
I3- . Chuẩn độ trực tiếp I3- bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột. điểm dừng chuẩn
độ dung dịch mất màu xanh đen.
Cr2O72- + 9I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O
I3- + S2O32- 3I- +
S4O62-
Cách tiến hành
-
Hút chính xác 10ml K2Cr2O7 0,05N vào erlen 250ml, thêm 10ml nước cất,
2ml H2SO4 6N, 5ml KI 5%, đậy kín để yên 10 phút trong tối.
-
Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,05N cho tới khi dung dịch có
màu vàng rơm, thêm 5 giọt hồ tinh bột rồi chuẩn tiếp bằng Na2S2O3 cho tới
khi dung dịch mất màu xanh đen chuyển sang xanh da trời. Ghi thể tích
dung dịch Na2S2O3 tiêu tốn.
-
Từ thể tích Na2S2O3 tiêu tốn ở 3 lần thí nghiệm, tính CN của dung dịch
Na2S2O3.
Xác định chính xác nồng độ của dung dịch I2 ≈ 0,05N
Nguyên tắc
Để xác định chính xác nồng độ I3- ta chuẩn độ trực tiếp bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ
tinh bột
I3- + 2S2O32- 3I- + S4O62 Cách tiến hành
-
Tính toán lượng cân cần thiết và pha 100ml dung dịch I2 ≈ 0,05N (cho thêm
khoảng 5g KI rắn cho đến khi hòa tan hoàn toàn).
-
Hút chính xác 10ml dung dịch Na2S2O3 0,05N vào erlen 250ml, thêm 10ml
nước cất, 5ml đệm axetat, 5 giọt hồ tinh bột 1%, lắc đều.
-
Chuẩn độ băng dung dịch I2 mới pha đến khi xuất hiện màu xanh tím. Ghi
thể tích dung dịch I2 tiêu tốn.
-
Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Từ thể tích I2 tiêu tốn ở 3 lần thí
nghiệm, tính thể tích trung bình I2, từ đó tính CN của dung dịch I2.
e. Phân tích dung dịch
Phân tích axit ascobic
Nguyên tắc
Trong môi trường axit chuẩn độ C6H8O6 bằng dung dịch I2 chỉ thị hồ tinh bột.
Điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu xanh tím.
C6H8O8 + I3- C6H8O6 + 2H+ + 3I Cách tiến hành
-
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình và nghiền thành bột mịn.
-
Cân khoảng 0,1g axit ascobic, thêm 30ml hỗn hợp nước đun sôi để nguội và
10ml dung dịch H2SO4 2N, lắc kỹ. Thêm 5 giọt dung dịch hồ tinh bột 1%.
-
Định lượng bằng dung dịch chuẩn I2 0,05N cho tới khi xuất hiện màu xanh
bền vững.
-
Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Từ thể tích I2 tiêu tốn ở 3 lần thí
nghiệm, tính thể tích trung bình I2, từ đó tính hàm lượng % C6H8O6 trong
viên nén.
Tính toán kết quả
Tính hàm lượng % C6H8O6 trong viên nén
Trong đó:
V : Là thể tích dung dịch I2 .
: Nồng độ dung dịch I2 .
mm : Là khối lượng mẫu cân, g.
F
: Hệ số pha loãng.
-
Tính hàm lượng C trong viên nén
Phân tích vitamin C trong con nhộng
Cách tiến hành
-
Cân khoảng 0,1g axit ascobic, thêm 30ml hỗn hợp nước đun sôi để nguội và
10ml dung dịch H2SO4 2N, lắc kỹ. Thêm 5 giọt dung dịch hồ tinh bột 1%.
-
Định lượng bằng dung dịch chuẩn I2 0,05N cho tới khi xuất hiện màu xanh
bền vững.
-
Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Từ thể tích I2 tiêu tốn ở 3 lần thí
nghiệm, tính thể tích trung bình I2, từ đó tính hàm lượng % C6H8O6 trong
viên nén.
Tính toán kết quả
• Tính hàm lượng % C6H8O6 trong con nhộng:
Trong đó:
V : Là thể tích dung dịch I2 .
: Nồng độ dung dịch I2 .
mm : Là khối lượng mẫu cân, g.
F
: Hệ số pha loãng.
Phân tích mẫu sunfit
Nguyên tắc
• Trong môi trường acid, anion SO32- phản ứng với lượng dư chính xác I2,
lượng I2 dư chuẩn độ bằng Na2S2O3, chỉ thị hồ tinh bột. Điểm tương đương
dung dịch mất màu xanh tím.
SO32- + I3-dư + H2O SO42- + 2H+ + I-
-
Phản ứng chuẩn độ :
I3- + 2S2O32- 3I- + S4O62-
Cách tiến hành
-
Dung dịch mẫu là mẫu SO32- từ Na2SO3 hoặc K2SO3 được pha trước cho sinh
viên.
-
Hút chính xác 5ml mẫu vào erlen nút nhám, thêm 10ml nước cất, hút chính
xác 10ml dung dịch I2, đậy kín và để yên trong tối 10 phút.
-
Chuẩn độ lượng I2 dư bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,05N cho đến khi
dung dịch có màu vàng rơm, thêm 5 giọt chỉ thị hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn
độ bằng Na2S2O3 cho tới khi dung dịch mất màu xanh tím. Ghi thể tích dung
dịch I2 tiêu tốn.
-
Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Từ thể tích I2 tiêu tốn ở 3 lần thí
nghiệm, tính thể tích trung bình I2, từ đó tính CN của SO32- của dung dịch có
trong mẫu.
2.5. Định lượng ion Ca2+, Mg2+, Hỗn hợp (Ca2+,Mg2+). Ứng dụng xác định độ
cứng của nước.
2.5.1. Mục tiêu
-
Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích.
-
Thực hiện pha chất gốc và dung dịch chuẩn, xác định nồng độ chính xác nồng độ
của dd chuẩn
- Rèn luyện kĩ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ
thể tích
-
Rèn luyện kĩ năng lấy mẫu và xử lí mẫu, xác định hàm lượng phân tích xác định độ
cứng của nước.
-
Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh.
-
Xử lí kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo.
2.5.2. Nội dung thực hiện
a. Pha chế hóa chất:
Pha 100 mL CaCO3 0,0200 N:
-Tính lượng CaCO3 cần cân:
Cân lượng CaCO3 để pha dung dịch chuẩn CaCO3 0,05N ( mcân > mlý thuyết)
Cho vào becher 100ml tẩm ướt bằng nước, thêm vài giọt HCl đ để hòa tan
rắn.
- Thêm 20ml nước cất vào becher, đun sôi vài phút để đuổi CO2
- Làm nguội ở nhiệt độ phòng, thêm vài giọt MR, sau đó thêm từ từ NH 3 25%
vào cho đến khi dung dịch chuyển sang màu da cam thì dừng.
-Chuyển dung dịch qua phễu vào bình định mức 100 ml
Tráng cốc 3 lần bằng nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn
đều, ta thu được dung dịch cần pha.
Pha 250 mL dung dịch chuẩn Na2EDTA 0,02N từ Na2EDTA rắn:
Tính lượng Na2EDTA cần cân.
-
-
-
Hòa tan chất rắn vừa cân bằng nước cất trong becher, chuyển qua phễu vào bình
định mức 250 mL.
Tráng cốc 3 lần bằng nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta
thu được dung dịch cần pha.
a
Xác định chính xác nồng độ
Xác định chính xác nồng độ của dung dịch chuẩn Na2EDTA
Nguyên tắc:
- Để xác định nồng độ của dung dịch Na2EDTA ta tiến hành chuẩn
độ thể tích
chính xác dung dịch chuẩn gốc Ca bằng dung dịch chuẩn Na2EDTA trong
môi trường đệm pH = 10, sử dụng chỉ thị ETOO. Ta dừng chuẩn độ khi
dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm.
Phản ứng chuẩn độ:
Phản ứng chỉ thị (khi dư 1 giọt Na2EDTA): +
Cách tiến hành:
Lấy chính xác 10,00 mL dung dịch CaCO 3 0,0200N pha loãng thành 50mL
vào erlen
Thêm 2mL dung dịch đệm pH = 10, 1 ít chỉ thị ETOO vào erlen.
Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn Na2EDTA vừa pha.
2+
-
-
Ta dừng chuẩn độ khi dư một giọt Na 2EDTA thì dung dịch chuyển từ màu
đỏ nho sang màu xanh chàm. Ghi thể tích Na2EDTA tiêu tốn.
Thực hiện 3 lần thí nghiệm.
b Phân tích dung dịch
Phân tích mẫu Ca2+
Nguyên tắc:
- Nồng độ Ca2+ trong mẫu được xác định bằng phương pháp chuẩn độ phức
chất với dung dịch chuẩn là Na2EDTA cà chỉ thị Murexit trong môi trường pH =
12. Điểm cuối chuẩn độ nhận được là khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang
màu tím hoa cà.
Cách tiến hành:
-
Dung dịch mẫu do GVHD pha sẵn.
-
Hút chính xác 10,00 mL dung dịch mẫu cho vào erlen, thêm 50 mL nước
cất, 5 mL NaOH 2N và 1 ít chỉ thị Murexit.
-
Chuẩn độ bằng dung dịch Na2EDTA 0,02 N đến khi dung dịch chuyển từ
màu đỏ nho sang màu tím hoa cà thì dừng chuẩn độ. Ghi thể tích Na 2EDTA tiêu
tốn.
-
Thực hiện 3 lần thí nghiệm.
Phân tích mẫu Mg2+
Nguyên tắc:
-
Chuẩn độ thể tích chính xác Mg2+ bằng dung dịch chuẩn Na2EDTA trong
môi trường đệm pH = 10, chỉ thị được sử dụng là chỉ thị ETOO, điểm cuối chuẩn
độ nhận được khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh chàm.
-
Phản ứng chuẩn độ:
-
Phản ứng chỉ thị: +
Cách tiến hành:
-
Dung dịch mẫu do GVHD chuẩn bị.
-
Hút chính xác 10,00 mL dung dịch mẫu cho vào erlen) chỉnh pH = 10 bằng
cách cho NH4OH), sau đó thêm vào 5 mL dung dịch đệm pH = 10 và 1 ít chỉ thị
ETOO, 10 mL nước.
-
Tiến hành chuẩn dung dịch thu được bằng dung dịch chuẩn NA 2EDTA 0,02
N đến khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm thì dừng chuẩn độ.
-
Ghi thể tích Na2EDTA tiêu tốn.
-
Thực hiện 3 lần thí nghiệm.
Phân tích hốn hợp mẫu Ca2+ và Mg2+
Nguyên tắc:
- Để xác định tổng Ca2+ và Mg2+, ta chuẩn độ thể tích chính xác mẫu chứa hỗn hợp
Ca2+ và Mg2+ bằng dung dịch chuẩn Na2EDTA với chỉ thị ETOO trong môi trường
đệm pH = 10, đến khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sag xanh chàm thì dừng chuẩn
độ.
- Để xác định riêng Ca2+ trong mẫu được xác định bằng phương pháp chuẩn độ phức
chất với dung dịch chuẩn là Na2EDTA và chỉ thị Murexit trong môi trường pH =
12, điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang tím
hoa cà.
- Hiệu thể tích Na2EDTA dùng chuẩn mẫu với chỉ thị ETOO trừ thể tích Na 2EDTA
dùng chuẩn mẫu với chỉ thị Murexit chính là thể tích tương ứng của Mg2+.
Cách tiến hành:
Dung dịch mẫu do GVHD pha.
Chuẩn bị 2 erlen
Erlen 1
- Hút chính xác 10,00 mL hỗn hợp mẫu, thêm vào 5mL dung dịch đệm pH =10, 1 ít
chỉ thị ETOO.
- Chuẩn bị một bình để làm mẫu nước trắng với thể tích tương đương bình mẫu,
dung dịch mẫu ở đây là nước cất.
- Chuẩn độ bằng Na2EDTA pha ban đầu, dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh
chàm thì dừng chuẩn độ. Ghi V1 Na2EDTA tiêu tốn.
Erlen 2
- Hút chính xác 10,00 mL mẫu, thêm 5 mL dung dịch NaOH 2N, 1 ít chỉ thị Murexit
- Chuẩn bị một bình để làm mẫu nước trắng với thể tích tương đương bình mẫu,
dung dịch mẫu ở đây là nước cất.
- Chuẩn độ các bình bằng Na2EDTA pha ban đầu, dừng chuẩn độ khi dung dịch
chuyển từ màu đỏ nho sang màu tím hóa. Ghi thể tích V2 Na2EDTA tiêu tốn.
- Thực hiện 3 lần thí nghiệm.
-
-
Xác định độ cứng của nước:
Nguyên tắc:
Độ cứng của nước là do sự có mặt của muối Mg 2+, Ca2+ tan trong nước được biễu
diễn bằng số mili đương lượng gam ion kim loại có trong 1 lít nước.
Độ cứng chung của nước được xác định bằng phươg pháp chuẩn độ phức chất với
dung dịch chuẩn là EDTA, trong môi trường pH = 10, sử dụng chỉ thị ETOO.
Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm.
Cách tiến hành:
Dùng pipette lấy chính xác 2 mẫu cho vào 2 erlen 250 mL, mỗi erlen 100,00 mL
mẫu nước, thêm vào mỗi erlen 10 mL dung dịch đệm pH =10, 10 giọt KCN 10%,
10 giọt NH2OH.HCl 1%
-
-
Lắc đều thêm 1 ít chỉ thị ETOO và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Na 2EDTA
ban đầu đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm thì dừng chuẩn
độ. Ghi thể tích Na2EDTA tiêu tốn.
Thực hiện 3 lần thí nghiệm.
2.6. Định lượng ion Fe3+, Al3+. Hỗn hợp Fe3+ và Al3+
2.6.1. Mục đích thí nghiệm
- Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích
- Thực hiện pha hóa chất và dung dịch chuẩn, dung dịch chuẩn gốc, xác định
nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn Na2EDTA
- Rèn luyện kĩ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ thể
tích
- Rèn luyện kỹ năng phân tích Fe3+, Al3+, hỗn hợp Fe3+ và Al3+
- Đọc, thu nhập số liệu trên các dụng cụ thủy tinh
- Xử lý kết quả thí nghiêm và trình bày báo cáo
2.6.2. Nội dung thực nghiệm
a. Pha chế hóa chất
Pha chế dung dịch gốc CaCO3 0.0200 N để xác định dung dịch chuẩn:
- Tính lượng CaCO3 cần cân
Cân m(g) cho vào becher 100ml tẩm ướt bằng nước, thêm vài giọt HCl đ
để hòa tan rắn.
- Thêm 20ml nước cất vào becher, đun sôi vài phút để đuổi CO2.
- Làm nguội ở nhiệt độ phòng, thêm vài giọt MR, sau đó thêm từ từ NH3
25% vào cho đến khi dung dịch chuyển sang màu da cam thì dừng.
- Chuyển dung dịch qua phễu vào bình định mức 100 ml.
- Tráng becher 3 lần bằng nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ
để trộn đều, ta thu được dung dịch cần pha.
Pha 250 mL dung dịch chuẩn Na2EDTA 0,02N từ Na2EDTA rắn:
Tính lượng Na2EDTA cần cân.
-
-
Hòa tan chất rắn vừa cân bằng nước cất trong becher, chuyển qua phễu vào bình
định mức 250 ml.
Tráng cốc 3 lần bằng nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta
thu được dung dịch cần pha.
2+
Pha 250 mL dung dịch Zn 0,02 N từ ZnSO4:
- Tính lượng ZnSO4 cần cân
Hòa tan chất rắn vừa cân bằng nước cất trong becher, chuyển qua phễu
vào bình định mức 250 ml.
- Tráng cốc 3 lần bằng nước cất, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để
trộn đều, ta thu được dung dịch cần pha.
b. Xác định chính xác nồng độ của dung dịch chuẩn
Xác định chính xác nồng độ của dung dịch chuẩn Na2EDTA
Nguyên tắc:
- Ta tiến hành chuẩn độ thể tích chính xác dung dịch chuẩn gốc Ca2+ bằng dung
-
dịch chuẩn Na2EDTA trong môi trường đệm pH=10 với chỉ thị ETOO đến khi
-
-
dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm
Phản ứng chuẩn độ: Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+
Phản ứng chỉ thị ( khi dư 1 giọt Na2EDTA): CaInd- + H2Y2- = CaY2- + H2IndCách thực hiện :
Lấy chính xác 10,00ml dung dịch CaCO3 0,02N, pha loãng thành 50ml
Thêm 2ml dung dịch đệm ph=10, một ít chỉ thị ETOO
Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn Na2EDTA 0,02N cho đến khi dung dịch
chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh chàm thì dừng lại và ghi thể tích
Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. từ thể tích của Na2EDTA tiêu tốn ở 3 lần
thí nghiệm, tính thể tích trung bình của Na2EDTA, từ đó tính CN dung dịch
chuẩn Na2EDTA
2+
Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn Zn
Nguyên tắc:
Chỉ thị ETOO (pH=10)
2+
- Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch Zn bằng Na2EDTA trong môi
trường đệm pH=10 với chỉ thị ETOO đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ
nho sang xanh chàm
2+
22+
- Phản ứng chuẩn độ: Zn + H2Y ZnY + 2H
22- Phản ứng chỉ thị: ZnInd + H2Y ZnY + H2Ind
đỏ nho
-
-
xanh chàm
Chỉ thị xylenon da cam (XO) (pH=5)
Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch Zn2+ bằng Na2EDTA 0,02N trong
môi trường đệm acetat pH=5 với chỉ thị XO đến khi chuyển màu từ vàng sang
hồng tím.
Phản ứng chuẩn độ: Zn2+ + H2Y2- ZnY2- + 2H+
Phản ứng chỉ thị: ZnInd- + H2Y2- ZnY2- + H2Ind-
màu đỏ cam
màu vàng
- Phản ứng chậm ở nhiệt độ thường cần đun nóng trước khi chuẩn độ.
Cách thực hiện:
- Hút chính xác 10,00ml dung dịch mẫu Zn2+ cho vào erlen 250ml. Chỉnh pH
bằng dung dịch NH4OH đên pH=5, thêm 2ml đệm pH=5. Đun nóng dung dịch
khoảng 60oC, thêm một ít chỉ thị XO
- Chuẩn độ bằng dung dich Na2EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng
tím sang màu vàng
2+
- Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự.Tính CN của dung dịch Zn
c. Phân tích dung dịch
3+
Định lượng Fe
Nguyên tắc:
- Sử dụng chỉ thị SSA (pH=2)
3+
- Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch Fe bằng Na2EDTA 0,02N trong
môi trường pH=2 với chỉ thị axit sunfosalicilic(SSA) đến khi dung dịch mất
-
màu hồng tím.
Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + H2Y2- FeY- + 2H+
Phản ứng chỉ thị: FeInd- + H2Y2- FeY- + H2Indhồng tím
không màu
o
Cần đun nóng dung dịch tới 70 C để phản ứng xảy ra tức thời.
Cách tiến hành:
Hút 10,00ml dung dịch mẫu Fe3+ cho vào erlen 250ml. Thêm 3 giọt chỉ thị
-
SSA, dung dịch có màu đỏ cam
Chuẩn độ bằng dung dịch Na2EDTA đến khi dung dịch chuyển từ đỏ cam
-
sang không màu ( hay vàng nhạt) thì dừng lại. Ghi thể tích Na2EDTA tiêu tốn
3+
- Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự . Tính nồng độ dung dịch Fe
3+
Định lượng Al
Nguyên tắc: Sử dụng chỉ thị XO (pH=5)
3+
- Trong môi trường pH=5 ion Al phản ứng với một lượng dư xác định
Na2EDTA, lượng Na2EDTA thừa được chuẩn bằng dung dịch Zn2+ tiêu chuẩn
với chỉ thị XO
-
Cần đun nóng dung dịch tới 80oC để phản ứng xảy ra
-
Phản ứng chuẩn độ: Zn2+ + H2Y2- ZnY2- + 2H+
Phản ứng chỉ thị: H2Ind2- + Zn2+ ZnInd- + 2H+
màu vàng
hồng tím
