ĐIỀU CHẾ PHẨM màu METYL DA CAM

BÀI 7 : ĐIỀU CHẾ PHẨM MÀU METYL DA CAM
1.Mục đích thí nghiệm
2.Cơ sở lý thuyết
3.Dụng cụ và hóa chất
4.Quy trình thực nghiệm


1. Mục đích thí nghiệm


2. Cơ sở lý thuyết
• Cơ chế của phản ứng diazo hóa giữa muối diazo với amin thơm hay phenol để
tạo thành phẩm màu azo thuộc loại cơ chế thế thân điện tử (SE).Đối với các
amin và phenol sự ngưng tụ thường vào vị trí para so với nhóm thế amin hoặc
phenol ,nếu vị trí đó bị chiếm thì nó vào vị trí octo.
•

Nếu trong vòng thơm của phân tử Ar-R’ có nhóm thế R’ là nhóm tăng hoạt cho
vòng thơm thì phản ứng ngưng tụ xảy ra dễ dàng ,ngược lại nếu R’ là nhóm
giảm hoạt (rút điện tử) phản ứng thực hiện khó hơn.

•

Phản ứng dược thực hiện trong môi trường pH = 7-9 đối với các dẫn xuất của
phenol (dùng Na2CO3) để điều chỉnh pH và pH = 4-7 đối với các dẫn xuất
amin.Ngưng tụ trong môi trường kiềm thì phản ứng thực hiện dưới 10150C,còn ngưng tụ trong môi trường axit thì phản ứng tiến hành ở 30-400C.


2. Cơ sở lý thuyết
Phản ứng giữa N,N-dimetylanilin và p-aminobenzensulfonic
(axit sulfanilic)

3.Dụng cụ và hóa chất
3.1.Dụng cụ
- 01 bercher 250 mL
bercher 500 mL
- 02 bercher 100 mL
đong 10 mL
- 01 phễu lọc áp suất thấp
thủy tinh
- 01 thau nhựa
điện
- 01 nhiệt kế 1000C
pipet 10 mL
- 01 đũa thủy tinh
lọc : 8 tờ

- 01
- 01 ống
- 01 đũa
- 01 bếp
- 01
- Giấy


3.Dụng cụ và hóa chất
3.2. Hóa chất
-

Axit sulfanilic

- NaOH 10%
- NaNO2 (rắn)
Cồn công nghiệp
- NaCl bão hòa
- HCl 35%
- N,N-dimetylanilin
- Na2CO3 2,5%
- NaOH 3M
- CH3COOH 95%
- Nước đá

-


4. Quy trình thực nghiệm
 Tạo muối diazo sulfanilic acid
2,4g acid
sulfanilic

25ml NaCO3 2,5%

Đun nóng

( tan hoàn toàn)

Làm mát

15g đá +
2,6ml HCl
đậm đặc

Khuấy đều

Muối
diazonium

(dưới vòi nước)

1g NaNO2

( đến khi hỗn hợp tan hoàn
toàn )

Dung
dịch A

( kết tủa trắng )


4. Quy trình thực nghiệm
 Tổng hợp metyl da cam (metyl orange)
1,6ml N-N
dimetylanilin + 1,26ml
acetic acid

Dd diazosulfanilic acid

Dimetylanili
n acetat

18ml dd
NaOH 3M
Khuấy trộn
(5-10 phút)

Hỗn hợp
nhão màu
đỏ


Khuấy liên tục
Đun nóng
(tan hoàn toàn)

Làm lạnh
(kết tủa màu da cam)

Lọc chân không
(dùng NaCl bão hòa rửa sp)

Rửa sp còn dính trên giấy lọc
(bằng nước)


Đun nóng
(đến khi hỗn hợp tan hoàn
toàn)

Lọc
Hòa tan

Sản phẩm
tinh khiết

(bằng nước sôi)

Làm nguội

Nước

( xuống 70-800C)

etanol

10-20ml
etanol
Tinh
thể

Làm lạnh

Tinh thể
màu cam

Rửa

Lọc chân không