Chiết xuất quecertin trong vỏ củ hành tây bằng
lưu chất siêu tới hạn
Đại học dược 7A – Nhóm 3 – TN3
1
Tổng quan:
- Đại cương về PP chiết lưu chất siêu tới hạn.
- Tổng quan về hành tây.
- Tổng quan về quercetin
Thực nghiệm:
Mục tiêu
- CX quercetin bằng CO2 siêu tới hạn.
-
CX quercetin bằng nước siêu tới hạn.
Kết luận và bàn luận
2
CHƯƠNG 1 - TỔNG QUAN
ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP CHIẾT LƯU CHẤT SIÊU TỚI HẠN
TỔNG QUAN VỀ HÀNH TÂY
TỔNG QUAN VỀ QUERCETIN
3
1.1. ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP CHIẾT LƯU CHẤT SIÊU TỚI HẠN
1.1.1. Định nghĩa
Siêu tới hạn là trạng thái “trung gian” giữa thể lỏng và thể khí.
Ở trạng thái siêu tới hạn, hợp chất này không còn ở thể lỏng (do nhiệt độ cao) nhưng vẫn chưa thành thể khí (do áp
suất cao).
4
1.1. ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP CHIẾT LƯU CHẤT
SIÊU TỚI HẠN
5
1.1. ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP CHIẾT LƯU CHẤT SIÊU TỚI HẠN
1.1.2.
Dụng
cụtắc hoạt động
1.1.3.
Nguyên
Hệ thống gồm: một nguồn cung cấp CO2, một
máy bơm, một bộ làm lạnh, một bộ tăng nhiệt,
bình chiết chứa dược liệu, bình tách thu sản
phẩm và bình ngưng tụ.
Sơ đồ hệ thống chiết siêu tới
6
1.1. ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP CHIẾT LƯU CHẤT SIÊU TỚI HẠN
1.1.4. Ưu nhược điểm
7
Ưu điểm:
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Nhược điểm
Độ nhớt thấp.
- Làm việc ở điều kiện áp suất cao không thích hợp với mẫu
Chất chiết ít bị tác động bởi nhiệt.
chiết dạng lỏng.
Khả năng hòa tan và tính chọn lọc của dung môi có thể điều chỉnh.
- Thiết bị chuyên dụng, đắt tiền.
Dễ dàng tách hoàn toàn dung môi ra khỏi các chất chiết.
Dễ áp dụng ở qui mô công nghiệp.
- Khó lường được khi chiết trên một mẫu mới. Cần có nhiều
nghiên cứu tìm các thông số tối ưu để chiết xuất thành công.
Thân thiện với môi trường.
Tốc độ phản ứng lớn.
o
Tc = 31,1 C nên hòa tan chất dễ phân hủy ở nhiệt độ cao.
Có khả năng tái sử dụng. Vì vậy, chi phí rẻ hơn.
8
Dùng làm chất tẩy rửa
Công nghiệp
Tạo lớp phủ nano lên vật liệu
Dùng trong nhuộm: giúp nhuộm đều màu
Môi trường
Sắc ký lỏng siêu tới hạn
Ứng dụng
Chiết bằng lưu chất siêu tới hạn
Y học
Cắt phân đoạn
Được dùng như một polyme dạng xốp
Chất xúc tác phản ứng
Thực phẩm
Làm khô và sạch
9
1.2. TỔNG QUAN VỀ HÀNH TÂY
1.2.1. Thực vật học
1.2.1.1. Vị trí phân loại
Tên khoa học: Allium cepa L.
Giới
Plantae (Thực vật)
Ngành
Magnoliophyta (Thực vật có hoa)
Lớp
Liliopsida (Một lá mầm)
Bộ
Asparagales (Thiên môn đông)
Họ
Alliaceae (Hành)
Chi
Allium (Hành, tỏi)
10
1.2.1.2. Phân bố thực vật
Cây thảo, nhẵn, sống dai do một hành phình to mà ta thường gọi là củ hành, có kích thước thay đổi, gồm nhiều vẩy thịt tức
là các bẹ có chứa nhiều chất dinh dưỡng. Củ hành có hình dạng tròn đều (hình cầu) hoặc tròn hơi dẹp hình bầu dục hoặc
hình bầu dục dài, thường có màu vàng hay màu tím hoặc màu trắng. Thân chính thức nằm ở dưới giò mang nhiều rễ nhỏ. Lá
dài hình trụ, nhọn, rỗng ở giữa.
11
Hoa hợp thành tán giả nằm ở đầu một cán hoa hình ống trơn, phình ở giữa.
Hoa màu trắng có cuống dài. Quả hạch, có màng, 3 góc với 3 ngăn, bên trên có
núm nhụy còn tồn tại. Hạt có cánh dày, đen nhạt, ráp.
Hành tây có xuất xứ từ vùng Tây Á, được trồng từ thời Thượng cổ. Ở nước ta
được trồng khắp nước.
0
0
Cây chịu lạnh giỏi ở nhiệt độ dưới 10 C. Nhưng yêu cầu nhiệt không khí nơi trồng chỉ trong phạm vi 15 – 250 C.
Thường nhân giống bằng hạt, nhập từ Pháp và Nhật Bản .
12
1.1.2. Thành phần hóa học
Hành tây có 89% nước, 9% carbohydrates và 1,7% chất xơ, với một lượng nhỏ protein và chất béo.
Trong cây Hành có tinh dầu (0,05%) và sulfit hữu cơ, các acid phenolic. Thành phần chủ yếu của tinh dầu
là allyl propyl disulfit. Hoạt chất là acid glycollic. Vẩy chứa catechol và acid protocatechuic.
13
1.2.3. Tác dụng và công dụng
14
Chế phẩm:
Back
15
1.3. TỔNG QUAN VỀ QUERCETIN
Công thức phân tử: C15H10O7
Khối lượng mol: 302,236 g/mol
Tỷ trọng: 1,799 g/cm
3
0
Nhiệt độ nóng chảy: 316 C
16
1.3.1. Khái
quát
- Quercetin là một flavonol chủ yếu hơn 4000 flavonoids được tìm thấy trong thực phẩm có nguồn gốc thực vật chẳng hạn
như rượu van đỏ, hành, trà xanh, táo, quả mọng, và rau Brassica (bắp cải, bông cải xanh, súp lơ, củ cải).
- Quercetin chủ yếu ở dạng Glycosides.
- Quercetin đã được coi là một liệu pháp cho bệnh tim mạch, Cholesterol cao, tuyến tiền liệt mạn tính, viêm loét đường
tiêu hóa, viêm gan, dị ứng, hen suyễn, nhiễm virus, và cảm mạo.
17
1.3.2. Tác dụng trên một số bệnh
18
1.3.3. Tính an toàn
19
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
20
2.1. Chiết xuất quercetin bằng CO2 siêu tới hạn
Nguyên liệu và chất chuẩn:
• Carbon dioxide công nghiệp
• Hành đỏ và hành vàng
• Ethyl alcohol
• Phosphoric acid 86,3%
• Quercetin chuẩn
21
2.1. Chiết xuất quercetin bằng CO2 siêu tới hạn
Trang thiết bị
22
2.1. Chiết xuất quercetin bằng CO2 siêu tới hạn
Quá trình chiết xuất:
• Chuẩn bị mẫu: lớp vỏ củ hành được bốc bằng tay, loại bỏ những phần hư hỏng và cắt thành mảnh nhỏ khoảng
0,5 x 0,5 inch
• Quy trình chiết xuất: áp suất và nhiệt độ được cài đặt ở 5700 psi và 40oC.
• Bình chiết được gia nhiệt 24h trước khi lấy dịch chiết để thống nhất thời gian chiết giữa các mẫu.
23
2.1. Chiết xuất quercetin bằng CO2 siêu tới hạn
Quá trình chiết xuất:
• Hành tây thái nhỏ và ethanol 5% được thêm vào bình trước khi nó được đóng lại.
• Máy bơm được cài đặt 5 ml/phút.
• Khi các điều kiện mong muốn đạt tới, các van micrometering được mở.
• CO2 tương đương 15 L khí nén đi qua khay để lấy mẫu sau đó các van micrometering được đóng lại, thay các chai
thuỷ tinh đựng mẫu mới. Quá trình này kéo dài khoảng thời gian từ 10-18 phút. Sau đó, mẫu tiếp theo được lấy một
lần nữa với việc mở van micrometering.
• Mỗi mẫu chiết 10 lần và chiết với 5 mẫu khác nhau.
24
2.1. Chiết xuất quercetin bằng CO2 siêu tới hạn
Hệ thống HPLC phân tích mẫu:
Hệ thống HPLC gồm:
• Phần mềm PEAKSIMPLE
• Tiền cột: C18
• Bơm QUAT
• Cột: BetaBasic C18
• Bơm mẫu: Rheodyne manual injector (10 µL injection loop).
• Đầu dò: LC quang phổ
25