báo cáo Thực Tập Hóa Phân Tích II

Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II

NHẬN XÉT
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................

................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
Trang 1


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II

BÀI 1: XÁC ĐỊNH KSP CỦA ĐỒNG (II) TARTRAT
I. Nguyên tắc
Hằng số cân bằng của cân bằng hòa tan của hợp chất ít tan, gọi là tích số tan, ký
hiệu KSP, có thể được xác định dễ dàng bằng phương pháp trắc quang nếu muối tan có
màu.
Nội dung bài thí nghiệm là xác định KSP của Cu (II) tartrat bằng phương pháp
trắc quang.
KSP=[Cu2+][C4H4O62-]
Nồng độ Cu2+ sẽ được xác định bằng cách đo độ hấp thụ của dung dịch bão hòa
Cu (II) tartrat ở bước sóng thích hợp.

II. Các bước tiến hành
A. Pha chế các dung dịch gốc
1. Dung dịch gốc CuSO4 0,5M được pha sẵn

Thêm nước cất đến vạch,
lắc đều dung dịch. Ta sẽ thu
được dung dịch CuSO4 0,1
M

Dùng pipet lấy 10 mL
dd CuSO4 0,5 M vào
bình định mức 50 mL

2. Dung dịch gốc Natri tartrat 0,5M được pha sẵn
Thêm nước cất đến vạch,
lắc đều dung dịch. Ta sẽ thu
được dung dịch natri tartrat
0,1 M

Dùng pipet lấy 10 mL
dd natri tartrat 0,5 M
vào bình định mức 50
mL

B. Pha chế các dung dịch phân tích
1.
Điều chế dung dịch Cu (II) tartrat bảo hòa
• Bước 1: dùng pipet lấy 4 mL dd CuSO4 0,1 M và 5 mL dd Natri tartrat 0,1 M
(đã pha ở trên) vào bình định mức 10 mL, thêm nước cất đến vạch.
• Bước 2: loại bỏ kết tủa ( bằng cách lọc và li tâm), thu lấy dung dịch. => ta thu
được dung dịch Cu (II) tartrat bảo hòa.
2.
Điều chế dung dịch Cu (II) tartrat chuẩn
Lập dãy dung dịch Cu (II) tartrat chuẩn như sau, mỗi dung dịch được đựng trong

bình định mức 10 mL.

Trang 2


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II

STT

Thể tích dd
CuSO4 0,1
M cần lấy
(mL)

Thể tích dd
natri tartrat
0,1 M cần
lấy (mL)

1

2

5

Thể tích
sau khi pha
loãng bằng
nước cất
(mL)

10

2
3

1,8
1,5

5
5

10
10

4
5
6
Mẫu
trắng

1,2
1,0
0,7

5
5
5

10
10

10

0,015
0,012
0,010
0,007

0

5

10

0

Nồng độ
của Cu (II)
tartrat (M)
0,02

0,018

A
0.35
0.336
0.29
0.243
0.204
0.15
0.001

C. Thực hiện phép đo (các phép đo được thực hiện ở λ=675nm)
Lần lượt đo độ hấp thụ của các dung dịch Cu (II) tartrat chuẩn và dung dịch Cu
(II) tartrat bảo hòa đã được pha ở trên.
Ta đo được A của dung dịch phân tích (đồng (II) tartrat bảo hòa) là: A=0,555.

III. Kết quả
 Từ bảng số liệu trên ta vẻ được đồ thị biểu thị mối liên hệ giữa A và
nồng độ dung dịch Cu (II) tartrat.

Ta

thấy,

phương

trình
đường
thẳng
trên
có
dạng:
A = 17,64467C + 0,01816 . Ta thay giá trị A của dung dịch phân tích vào
phương trình trên. Ta có:
Trang 3


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II
A = 17,64467C + 0,01816
A − 0,01816

⇔C=
17,64467
0,555 − 0,01816
⇔C=
= 0,0304(M)
17,64467
2−

Ta có:

[CuC 4 H 4 O 6 ] = [Cu 2+ ] = [C 4 H 4 O 6 ] = 0,0304
2−

K SP = [Cu 2+ ][C 4 H 4 O 6 ] = 0,0304 × 0,0304 = 9,26 × 10 −4

Vây tích số tan của dung dịch Cu (II) tartrat là: 9,26 × 10 −4

Trang 4


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG THUỐC
I.

Nguyên tắc

Phức chất màu tím được tạo thành của phản ứng giứa aspirin và Fe 3+, cường độ
màu của phức chất quyết định bởi nồng độ aspirin trong dung dịch. Đô mật độ quang của
phức tạo thành ở λ=530nm. Nồng độ của aspirin được xác định theo phương pháp đường

chuẩn.
Phản ứng thủy phân aspirin trong môi trường kiềm:
O

O
C

C

CH3

O

O

(s) + 3 OH (aq)

+
C

OH

H3C

C

O

+ 2H2O

O

O

O

Phản ứng tạo phức:
O
+ [Fe(H2O)6]
C

+3

Fe(H2O)4

+
+ H2O + H3O

O

O

O

II.

O

O

Các bước tiến hành
1.

chuẩn bị dãy chuẩn
Cho dd vào bình định mức
250 mL, thêm nước cất đến
vạch

Cho vào bình tam giác
400 mg acetylsalicylic
acid, và 10 mL NaOH
1 M, đun đến khi dung
dịch bắt đầu sôi.

Pha dãy dung dịch chuẩn theo bảng sau và đo mật độ quang ở 528 nm ta có bảng
số liệu sau:
S
1
2
3
4
5
6

Dd A
(mL)

Fe3+
0,02M
(ml)

Định
mức

2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
Mẫu
trắng
(với C (mg/ml) là nồng độ của aspirin)
Trang 5

C
(mg/
ml)
0.08
0.064
0.048
0.032
0.016

0,788
0,684
0,492
0,322
0,169

0.000

0,006

A


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II

2. Chuẩn bị mẫu:
Cân và cho vào bình tam
giác 1 viên aspirin. Thêm
10 mL dd NaOH 1 M. Đun
sôi dung dịch.(m=0,2 g)

Chuyển dung dịch sang
bình định mức 250 mL, sau
đó cho nước vào bình cho
đến vạch. => dung dịch B

Đo mật độ quang của dung
dịch mẫu ở 530 nm. Mẫu
trắng là dung dịch Fe3+
0,02M.

Hút 2,5 mL dd B vào bình
định mức 50 mL, pha loãng
đến vạch bằng dung dịch
Fe3+ 0,02M.

Đo mật độ quang của dung dịch cần phân tích ta được A= 0,2873

III.

Kết quả
Ta vẽ đồ thị A=f(C) ta được:

Ta thu được phương trình của đồ thị là A = 9,85179C + 0,0101

Trang 6


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II
Thay giá trị độ hấp thụ của dung dịch phân tích vào phương trình ta tính ra được:
A = 9,85179C + 0,0101
A − 0,0101
⇔ C=
9,85179
0,2873 − 0,0101
⇔ C=
9,85179
⇔ C = 0,02814 (mg / ml)

Vậy ta tính được nồng độ của dung dịch phân tích là 0,02814 (mg/ml)
Nồng độ của dung dịch trong bình 250ml là:

0,02814 × 50
= 0,5627 (mg/ml)
2,5

Vì có 250 ml dung dịch nên ta tính được khối lượng aspirin có trong 1 viên là:

0,5627 × 250 = 140,69 (mg)

Hàm lượng aspirin có trong một viên thuốc aspirin (theo tiến hành) là:
140,69
× 100% = 70,345%
200

Hàm lượng aspirin của viên thuốc aspirin (theo nhà sản xuất) là: 81%.
Vậy sai số của phép đo là: 81% − 70,345% = 10,655%

Trang 7


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II

BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ACID – BASE

XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ H3PO4 BĂNG DUNG DỊCH NaOH
I. Nguyên tắc.
Khi trung hòa một acid đơn hay đa chức bằng một base mạnh, pH tăng trong quá
trình trung hòa. Đường pH=f(V) với V là thể tích dung dịch NaOH thên vào có những
dạng khác nhau tùy theo acid được trung hòa mà mạnh hay yếu. Với acid đa chức, nếu
các chức của acid có pKa khác nhau quá 4 đơn vị, ta có thể lần lượt trung hòa từng nấc
một. Từ giá trị thể tích NaOH ở mỗi điểm tương đương, ta suy ra nồng độ đương lượng
của acid.

II. Các bước tiến hành
1. chuẩn lại dung dịch NaOH # 0.1N băng dung dịch H2C2O4.
• Bước 1: xác định lượng cân của H2C2O4:
n

m
=γ
V
V×M
Ta có:
C ×M×V
⇔m= N
γ
C N = γC M = γ

(Chú ý: hóa chất được dùng có dạng C2H2O4.2H2O nên M=126)
Thay các số liệu vào công thức trên ta tính được lượng cân m=0,63 g
• Bước 2: Cho toàn bộ lượng cân vào bình định mức 100 mL, cho thêm nước vào
đến vạch và lắc cho chất rắn tan hết. ta thu được 100 mL dung dịch acid C 2H2O4
0,1N.
• Bước 3: Tiến hành chuẩn độ: nạp dung dịch NaOH vào buret 25 mL; cho 10 mL
dung dịch C2H2O4 0,1 N và erlen ài giọt phenolphtalein vào erlen. Mở khóa, cho
từng giọt NaOH chảy xuống đến khi dung dịch trong erlen chuyển sang màu hồng
bền thì ngừng và ghi nhận giá trị thể tích NaOH.
Qua 3 lần chuẩn độ ta thu được kết quả sau:
V1 = 8,6 mL

V2 = 8,6 mL
V3 = 8,6 mL
V = 8,6 mL

2. Chuẩn độ dung dịch H3PO4
a. Chuẩn độ thô
Chuẩn độ bằng dung dịch
NaOH đến khi dd chuyển

sang màu da cam. Ghi nhận
số liệu.(Vtdd1)

Dùng pipet lấy 10 mL
dd H3PO4 + 3 giọt
heliantin. Dung dịch
có màu đỏ

Trang 8


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II

Qua 3 lần chuẩn độ ta thu được kết quả sau:
V1 = 6,7 mL

V2 = 6,6 mL
V3 = 6,7 mL
V = 6,67 mL

b. Chuẩn tinh
• Bước 1: Hút 10 mL dung dịch H 3PO4 cho vào becher 250 mL, thêm nước đến
ngập điện cực. Cho cá từ vào khuấy dung dịch (tránh để cá từ chạm vào điện cực).
Ghi giá trị pH khi dung dịch đã ổn định (chưa thêm NaOH vào).
• Bước 2: Mở khóa cho dung dịch NaOH chảy vào becher mỗi lần 1 ml; ghi nhận
giá trị pH; lặp lại đến khi thể tích NaOH cách điểm Vtđ1 2ml.
• Bước 3: Cho NaOH chảy tiếp vào becher mỗi lần 0,2 ml; ghi nhận giá trị pH; lặp
lại đến khi thể tích NaOH cách điểm Vtđ1 1 ml.
• Bước 4: Cho NaOH chảy tiếp vào becher mỗi lần 0,1 ml; ghi nhận giá trị pH; lặp
lại đến khi thể tích NaOH vượt qua điểm Vtđ1 1 ml.

• Bước 5: Cho NaOH chảy tiếp vào becher mỗi lần 0,2 ml; ghi nhận giá trị pH; lặp
lại đến khi thể tích NaOH vượt qua điểm Vtđ1 2 ml.
• Bước 6: Cho NaOH chảy tiếp vào becher mỗi lần 1 ml; ghi nhận giá trị pH; lặp lại
đến khi thể tích NaOH cách điểm tương đương Vtđ2 2 ml. Sau đó, lặp lại các bước
2,3,4,5.
(sau khi tiến hành xong, phải vệ sinh dụng cụ, trả về trạng thái ban đầu của
dụng cụ)
3. Kết quả thí nghiệm
Qua thí nghiệm ta có bảng số liệu sau:
VNaOH (ml)
0
1
2
3
4
5
5,2
5,4
5,6
5,8

pH
2.38
2.46
2.54
2.68
2.82
3.05
3.15
3.25

3.33
3.54

VNaOH (ml)
6,4
6,5
6,6
6,7
6,8
6,9
7,0
7,1
7,2
7,3
Trang 9

pH
5.1
5.2
5.36
5.48
5.58
5.67
5.71
5.78
5.81
5.84

VNaOH (ml)
8,1

8,3
8,5
8,7
9,7
10,7
11,4
11,6
11,8
12,0

pH
6.18
6.25
6.31
6.38
6.62
6.86
7
7.03
7.09
7.15


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II
5,9
6,0
6,1
6,2
6,3
VNaOH (ml)

12,8
12,9
13,0
13,1
13,2
13,3
13,4
13,5
13,6
13,7
13,8
13,9
14,0

3.65
3.81
4.06
4.63
4.99
pH
7.44
7.48
7.51
7.57
7.61
7.63
7.68
7.74
7.8
7.82

7.89
8.02

7,4
7,5
7,6
7,7
7,9
VNaOH (ml)
14,1
14,2
14,3
14,4
14,6
14,8
15,0
15,2
15,4
16,4
17,4
18,4
19,4

5.9
5.96
6.01
6.05
6.12
pH
8.17

8.25
8.35
8.48
8.75
9.02
9.26
9.46
9.64
10.12
10.42
10.65
10.81

12,2
12,4
12,5
12,6
12,7
VNaOH (ml)
22
23
24
25

7.19
7.29
7.31
7.33
7.37
pH

11.02
11.8
11.14
11.18

III. Kết quả
 Kết quả chuẩn độ NaOH.
Sau ba lần chuẩn độ ta thu được kết quả sau:
V1 = 8,6 mL

V2 = 8,6 mL
V3 = 8,6 mL
V = 8,6 mL

Ta có:

C A VA = C B VB

Với CA, VA lần lượt là nồng độ đương lượng và thể tích acid oxalic.
Với CB, VB lần lượt là nồng độ đương lượng và thể tích NaOH.
CB =

C A VA
VB

CB =

10 × 0,1
= 0,116( N)
8,6

Suy ra:

Vậy nồng độ đương lượng (trong trường hơp này C N=CM) của dung dịch NaOH
này bằng: 0,116 (M)
 Từ bảng số liệu trên, ta xây dựng được đồ thị liên hệ giữa pH và thể tích
NaOH thêm vào dung dịch:
Trang 10


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II

Trang 11


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II

Nhận xét: rỏ ràng đồ thị có 2 điểm uốn. Đây chính là hai điểm tương đương ứng
với nấc thứ nhất và nấc thứ hai của acid phophoric.
Từ đồ thị ta xác định được
Ta có:

V tđ1 = 6,25 ml ⇔ pH = 4,62

Vtđ 2 = 14,56 ml ⇔ pH = 8,88

H 3 PO 4 + NaOH → NaHPO 4 + H 2 O
NaHPO 4 + NaOH → Na 2 HPO 4 + H 2 O

Ở điểm giữa đường cong từ đầu đến điểm tương đương 1 (tđ)1) nồng độ acid

phosphoric và nồng độ ion dihydrophopha là bằng nhau:
−

[H 3 PO 4 ] = [H 2 PO 4 ]

Từ biểu thức cân bằng:
−

K a1

Ta có thể rút ra kết luận:

[ H 2 PO 4 ][H + ]
=
[H 3 PO 4 ]

K a1 = [ H + ]
pK a1 = pH1

(với pH1 là giá trị pH tai điểm giữa đường

cong chuẩn độ từ điểm 0 đến điểm tđ1)
Tương tự, ta cũng có thể kết luận pK a 2 = pH 2 ( với pH2 là giá trị pH tai điểm giữa
đường cong chuẩn độ từ điểm tđ1 đến điểm tđ2).
Từ đồ thị ta xác định được

pH 1 = 2,68

pH 2 = 6,57

Trang 12


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II
Từ đây ta tính được:

K a1 = 10 2,68
K a 2 = 10 6,57

 Tính nồng độ của H3PO4:
Xét nấc thứ nhất:

H 3 PO 4 + NaOH → NaHPO 4 + H 2 O

Từ phương trình này ta có thể tính được CH3PO4 như sau:
C A VA = C B VB

Với: CA,VA lần lượt là nồng độ và thể tích acid.
CB,VB lần lượt là nồng độ và thể tích base.
CA =

C B VB
VA

CA =

0,116 × 6,25
= 0,0725 N
10

Suy ra:

Trong trường hợp này, CM=0,0725(M).

Trang 13


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II

BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN DẪN
XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH HCl + H3BO3
I.

Nguyên tắc

Độ dẫn điện của dung dịch tùy thuộc vào nồng độ và bản chất ion trong dung dịch.
Cho biết ion H+ và OH- có độ dẫn điện cao; Na + và Cl- có độ dẫn điện thấp hơn.
Khi chuẩn độ dung dịch acid băng NaOH:
Ta đa thay ion H+ bằng ion Na+ vì vậy độ dẫn điện của dung dịch giảm. Khi NaOH
đã trung hòa hết acid, nếu tiếp tục thêm NaOH vào nghĩa là ta đã cung cấp thêm OH - cho
dung dịch, vì vậy độ dẫn điện của dung dịch sẽ tăng lên. Giao điểm giưa phần hướng
xuống và hướng lên chính là điểm tương đương.
Trong trường hợp chuẩn độ acid yếu, kém phân li, đường biều diển sẽ có độ dốc
thấp (không dốc lắm).
II.
Tiến hành thí nghiệm
1.
Chuẩn độ dung dịch NaOH
Tiến hành tương tự như ở bài 3
2.

Chuẩn độ HCl
Cho10
10ml
mldd
ddHCl
HClvào
vàobecher
becher
Cho
250 ml,
ml, thêm
thêm nước
nước đến
đến ngập
ngập
250
điệncực.
cực.Cho
Chocácátừtừvào
vàobecher,
becher,
điện
khuấy
đều,
cho
dd
ổn
định
trong
khuấy đều, cho dd ổn định trong

30giây;
giây;ghi
ghigiá
giátrịtrịđộ
độdẫn
dẫnlại.
lại.
30

3.

Cho dd
dd NaOH
NaOH từtừ buret
buret vào
vào
Cho
bechermỗi
mỗilần
lần11ml.
ml.Sau
Sauđó,
đó,ghi
ghi
becher
giátrịtrịđiện
điệndẫn
dẫnlúc
lúcdung
dungdịch

dịchđãđã
giá
ôn
định.
Lặp
lại
quá
trình
đến
ôn định. Lặp lại quá trình đến
khi độ
độ dẫn
dẫn bắt
bắt đầu
đầu tăng.
tăng. Và
Và
khi
ngừng chuẩn
chuẩn khi
khi thâm
thâm khoảng
khoảng
ngừng
7-8ml
7-8ml

Chuẩn độ dung dịch hổn hợp HCl và H3BO4

Cho55ml

mldd
ddHCl
HCl+10
+10ml
mlHHBO
BO3
3
Cho
3
3
vào
becher
250
ml,
thêm
nước
vào becher 250 ml, thêm nước
đến ngập
ngập điện
điện cực.
cực. Cho
Cho cácá từtừ
đến
vàobecher,
becher,khuấy
khuấyđều,
đều,cho
chodd
dd
vào

ổnđịnh
địnhtrong
trong30
30giây;
giây;ghi
ghigiá
giátrịtrị
ổn
độ
dẫn
lại.
độ dẫn lại.

Cho dd
dd NaOH
NaOH từtừ buret
buret vào
vào
Cho
bechermỗi
mỗilần
lần11ml.
ml.Sau
Sauđó,
đó,ghi
ghi
becher
giátrịtrịđiện
điệndẫn
dẫnlúc

lúcdung
dungdịch
dịchđãđã
giá
ônđịnh.
định.Lặp
Lặplại
lạiquá
quátrình
trìnhđến
đến
ôn
khi
độ
dẫn
bắt
đầu
tăng.
Và
khi độ dẫn bắt đầu tăng. Và
ngừng chuẩn
chuẩn khi
khi thâm
thâm khoảng
khoảng
ngừng
10ml
ml
10

Trang 14


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II
II. Kết quả
Sau hai lần thí nghiệm ta có bảng số liệu sau:

V
N
a
O
H

0

1

2

3

4

5

6
7

Đ
ộ

đ
i
ệ
n
d
ẫ
n
1
.
9
0
1
.
6
9
1
.
5
1
1
.
3
4
1
.
1
6
0
.
9

8
0
.
8
3
0
.
6

8

9

1
0
1
1
1
2
1
3
1
4
1
5
1
6

9
0

.
7
3
0
.
7
8
0
.
8
5
0
.
9
6
1
.
0
7
1
.
2
1
.
3
1
1
.
4
2

1
.
5
3

Bảng chuẩn độ HCl

Trang 15


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II

VNaOH
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16

17
18
19
20

Độ
điện
dẫn
1.34
1
0.83
0.6
0.55
0.6
0.67
0.73
0.78
0.84
0.9
0.96
1.04
1.17
1.31
1.45
1.6
1.74
1.9
2.08
2.18
Bảng chuẩn độ HCl + H3BO3

Trang 16


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II
 Kết quả chuẩn độ NaOH.
Sau ba lần chuẩn độ ta thu được kết quả sau:
V1 = 8,7 mL

V2 = 8,7 mL
V3 = 8,7 mL
V = 8,7 mL

Ta có:

C A VA = C B VB

Với CA, VA lần lượt là nồng độ đương lượng và thể tích acid oxalic.
Với CB, VB lần lượt là nồng độ đương lượng và thể tích NaOH.
CB =

C A VA
VB

CB =

10 × 0,1
= 0,115( N)
8,7

Suy ra:

Vậy nồng độ đương lượng (trong trường hơp này C N=CM) của dung dịch NaOH
này bằng: 0,115 (M)

Đồ thị liên hệ giữa thể tích NaOH và độ điện dẫn của dung dịch HCl.
Ta nhận thấy phần đi xuống có phương trình: y = −0,1567 x + 1,83 và phần đi lên
có phương trình: y = 0,11x − 0,24 .
Điểm tương đương của quá trình chuẩn độ này chình là giao điểm của hai đường
thẳng này. Từ đó ta có thể tính được giá trị của thể tích NaOH tại điểm tương đương.
Ta tính được VNaOH=7,77ml)

Trang 17


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II
VNaOH × C NaOH = VHCl × C HCl

Ta có:

⇔ C HCl =

VNaOH × C NaOH
VHCl

⇔ C HCl =

7,77 × 0,115
= 0,089( N)
10

Vậy nồng độ HCl là 0,089M
Đồ thị liên hệ giữa thể tích NaOH và độ điện dẫn của dung dịch HCl +
H3BO3.

Đồ thị liên hệ giữa thể tích NaOH và độ điện dẫn của dung dịch HCl + H3BO3.

 Nhận xét: rỏ ràng, đồ thì được chia làm 3 phần có độ dốc khác nhau.
Phần thứ nhất là phần đi xuống (đây là phần biểu diển cho quá trình
chuẩn độ HCl) có phương trình là: y = −0,204 x + 1,266 (pt1). Phần
thứ hai là phần đường thẳng đi lên nhưng có độ dốc không lớn lắm
(đây là phần biểu diển cho quá trình chuẩn độ H 3BO3) có phương
trình: y = 0,06071x + 0,29893 (pt2).và cuối cung là phần đi lên có độ
dốc lớn (đây là phần biều diển khi quá trình chuẩn độ đã kết thúc) có
phương trình y = 0.14774x − 0,75893 (pt3).
Từ độ thị ta suy ra điểm tương đương đôi với sự chuẩn độ HCl là giao điểm của
(pt1) và (pt2).
Ta tính được giá trị Vtđ là: 3,65 ml
Ta có:
Trang 18


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II
VNaOH × C NaOH = VHCl × C HCl
⇔ C HCl =

VNaOH × C NaOH
VHCl

⇔ C HCl =

3,65 × 0,115
= 0,084( N)
5

Vậy nồng độ HCl là 0,084 M
Tương tụ, ta điểm tương đương đối với sự chuẩn độ H 3BO3 là giao điểm của (pt2)
và (pt3). Ta tính được Vtđ = 12,15 ml
Tuy nhiên chúng ta cần trừ đi thể tích NaOH đã tác dụng với HCl, vì vậy thật sự
thể tích NaOH tác dụng với H3BO3 là: 12,15 − 3,65 = 8,5(ml) .
VNaOH × C NaOH = VH3BO3 × C H 3BO3
⇔ C H 3BO3 =
⇔ C H 3BO3 =

Vậy C M

H3BO#

VNaOH × C NaOH
VH 3BO3
8,5 × 0,115
= 0,09775( N)
10
= 3 × 0,09775 = 0,29325(M )

Trang 19


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II

BÀI 5: TÁCH VÀ ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMIDE
BẰNG SẮC KÝ LỚP MỎNG
I. Nguyên tắc
SKLM là một phương pháp sắc ký dùng chất hấp phụ làm pha tĩnh trải thành một
lớp mỏng trên tấm kính, nhựa hay kim loại.
Quá trình tách các hợp chất xãy ra khi cho pha động là dung môi di chuyển qua
pha tĩnh. Như vậy, việc tách những sản phẩm được thực hiện dựa vào sự khác biệt về tốc
độ rửa giải của một dung môi thích hợp trên giá mang chất hấp phụ rắn đối với các thành
phần của hỗn hợp. Do đó, SKLM là một phương pháp phân tích cho phép tách và định
tính những lượng nhỏ các hợp chất hữu cơ.
II. Tiến hành thí nghiệm
a. Chuẩn bị vật liệu:
• Chuẩn bị bảng mỏng: có sẵn trong phòng thí nghiệm
• Chuẩn bị bình khai triển: cho hổn hợp dung môi gồm 24 ml cloroform và 8 ml
ethyl ether vào bình khai triển. Chiều cao lớp dung môi khoảng 2 cm. Để bào hòa
dung môi trong 30 phút.
b. Chiết sulfonamide
Nghiền mịn
mịn 33 viên
viên
Nghiền
Sulfonamide trong
trong 33
Sulfonamide
cốisứ,
sứ,chiết
chiếtbằng
bằngcồn
cồn
cối

2
lần,
mỗi
lần
10
ml;
2 lần, mỗi lần 10 ml;
lọccho
chovào
vàobecher.
becher.
lọc

Đem đun
đun cách
cách thủy
thủy
Đem
còn22ml.
ml.tatathu
thuđược
được
còn
dung dịch
dịch mẫu
mẫu đểđể
dung
chấm
bảng
mỏng.

chấm bảng mỏng.

c. Triển khai sắc ký:
• Bước 1: chuẩn bị bản mỏng và các ống vi quản.
• Bước 2: dùng ống vi quản chấm 3 mẫu sulfonamide đã chuẩn bị và 3 mầu chuẩn
(chấm xen kẻ nhau).
• Bước 3: đặt bản vào bình khai triển, những vết này phải được nằm trên mực dung
môi khoản 1 cm. đậy nắp bình lại và triển khai đến nhưng mực dung môi hầu như
không còn chay lên nữa thì ngừng lại, lấy bản mỏng ra và vạch đường dung môi.
III. Kết quả
Sau khi tiến hành sắc ký ta được kết quả như sau:
Vẽ sắc ký đồ:

Trang 20


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II

Vạch dung môi

10 cm
6,3 cm
1,3
0,6

1,2

0,7
0,1

0,1

Vạch xuất phát

Vạch
Mẫu
Vạch
dung
môi
Độ di
chuyển
Rf

1
Sulfanilamide

2
A

3
Sulfaguanidin

4
B

5
Sulfamethoxazone

6
C

6,3cm
0,6

0,1

0,1

0,7

1,3

1,2

0,095

0,016

0,016

0,11

0,21

0,19

Từ những vệt màu trên bản sắc ký và sắc ký đồ ta có thể suy ra:
• Mẫu A là Sulfuguanilin
• Mẫu B là Sulfurmilamid
• Mẫu C là sulfanathoxine

Nhận xét: nếu đánh số từ trái sang là 1,2,3,4,5,6 thì rỏ ràng ta thấy, những mẫu
2,4,6 có vết bị lan rộng ra, còn các mẫu 1,2,3 thì không bị lan ra. Nguyên nhân chủ yếu
là do những chất có trong các mẫu 2,4,6 không tinh khiết, còn chứa nhiều tạp chất (chứa
thêm các tá dược khác).
• Câu hỏi
Cơ chế tạo màu của sulfonamide và PDAB:
- Sulfonamide là các dẫn xuất của Sulfoanilin đều có cấu tạo chung gồm:

Trang 21


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II
NH2

O

O

S
X

Nếu –X là:

NH2

Sulfanilamid

- HN

N

Sulfamethoxazone
O

Nếu –X là:

CH3

- NH

NH2
Sunfaguanidine

NH

Nếu –X là:

Cơ chế tạo màu của sulfonamid với PDAB:
O
Me2N

O

H
Me2N

+

Me2N

CH

-

CH

+

N

O-

H

SO2X

H

H

C

H
:N
H

Me2N

SO 2X

C N
:OH
H

H H
C

Me2N

+

N

SO 2X

-H O
2

H

+

H H
Me2N

C

N
..

OH2

+

+

H
H
Me2N

C

N

SO2X

Hợp chất Imin có màu vàng

Trang 22

SO 2X

SO 2X


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II

BÀI 6. SẮC KÝ CỘT
I.
Nguyên tắc

Trong sắc ký cột, thường ứng dụng phương pháp sắc ký trao đổi ion là kỹ thuật
sắc ký trong đó sự phân tích các chất tan là do lực tương tác tĩnh điện giữa các phân tử
chất tan mang điện tích trái dấu với các nhóm cation [RN(CH 3)3]+ hay anion (RSO3)- liên
kết cộng hóa trị với các tiểu phân của pha tĩnh (thường được gọi là nhựa trao đổi ion).
Sắc ký trao đổi ion là một phương pháp hiệu quả và hiện đại để tách các ion dựa
vào các nhựa trao đổi ion (pha tĩnh). Nhựa trao đổi ion (ionit) là những hợp chất cao
phân tử, thể rắn, không tan trong nước và có chứa nhóm chức có khả năng trao đổi.

Nhựa trao đổi cation (cationit): gồm có 2 loại:

Cationit acid mạnh có nhóm acid sulfonic –SO3-H+.

Cationit acid yếu có nhóm acid cacboxylic –COO-H+.

Nhựa trao đổi anion (anionit): có 2 loại:

Anionit base mạnh có nhóm amin bậc 4 –N(CH3)3+OH-.

Anionit base yếu có nhóm amin bậc 1 –NH3+OH-.
Khi một ionit tiếp xúc với dung dịch thân nước có chứa ion thì xảy ra sự trao đổi
xRSO3-H+
+
Mx+ ↔
(RSO3)x Mx+ +
xH+
Cationit rắn
Dung dịch
Rắn
Dung dịch
+

x+
xxRN(CH3)3 OH + A ↔
[RN(CH3)3 ]xA
+
xOHAnionit rắn
Dung dịch
Rắn
Dung dịch
Áp dụng định luật tác dụng khối lượng đối với cân bằng trao đổi ion giữa 1 ion B +
và nhựa trao đổi ion acid sulfonic được nhồi trong một cột sắc ký, ta có:
RSO3-H+ (s) +
B+
↔
RSO3-B+ (s) +
H+ (aq)
+
Nếu nồng độ H trong dung dịch lớn thì cân bằng chuyển dịch sang trái, nghĩa là
B+ được phản hấp phụ. Có nghĩa là nếu dùng một dung dịch acid rửa giải cột thì B + sẽ bị
đẩy ra khỏi cột. Quá trình rửa giải cũng chính là quá trình hoàn nguyên (tái sinh) ionit.
Ví dụ: với cationit dung HCl để tái sinh, với anionit dung NaOH để tái sinh.

Kex: Hằng số cân bằng trao đổi ion
Như vậy ion nào có Kex lớn sẽ bị lưu giữ mạnh trên ionit và ngược lại. K ex phụ
thuộc vào điện tích và kích thước của ion đã hydrat hóa. Thực nghiệm cho thấy các ion
đa hóa trị bị lưu giữ trên ionit mạnh hơn các ion đơn hóa trị. Với cationit acid mạnh, K ex
của các ion hóa trị I giảm theo thứ tự sau: Ti + > As+ > Cs+ > Rb+ > K+ > NH4+ > Na+ > H+
> Li+. Kex của các cation hóa trị 2 giảm theo thứ tự sau: Ba 2+ > Pb2+ > Sr2+ > Ca2+ > Ni2+ >
Cd2+ > Cu2+ > Co2+ > Zn2+ > Mg2+ > UO22+. Với anionit base mạnh, Kex của các ion giảm
theo thứ tự sau: SO42- > C2O42- > I- > NO3- > SO42- > Br- > Cl- > HCO2- > CH3CO2- >
HCO2- > OH- > F-.

Trong sắc ký cột còn có nhiều kiểu tách bằng các cơ chế khác nhau như hấp phụ,
phân bố, rây phân tử…. Ví dụ bằng cơ chế hấp phụ người ta cso thể dung sắc ký cột để
Trang 23


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II
tách các hỗn hợp hóa chất khác nhau với các chất hấp phụ như Al 2O3, silicagel,
florisil….
Trong bài này chúng ta thực hiện tách hỗn hợp chất màu bằng chất hấp phụ là
Al2O3, đồng thời cũng sử dụng nhựa trao đổi cation để thực hiện việc tách Ca 2+ trong
nước cứng trên cột sắc ký.
II.

Tiến hành

A- Định lượng ion Ca2+ trong mẫu nước cứng và sau khi qua cột trao đổi cation.
1. Định tính ion Ca2+
Cho vào ống nghiệm khoảng 20 giọt nước cứng ban đầu + 20 giọt dd nước xà
phòng, lắc đều có kết tủa trắng => có Ca2+
2. Định lượng ion Ca2+
a) Chuẩn độ mẫu trắng
Dùngpipet
pipethút
hút10
10ml
ml
Dùng
nướccất
cấtcho
chovào

vàoerlen
erlen
nước
250
ml
+
5
ml
dd
250 ml + 5 ml dd
NaOH 1M
1M thêm
thêm 11 ítít
NaOH
chấtchỉ
chỉthị
thịmurexit.
murexit.
chất

Tiến hành
hành chuẩn
chuẩn độ
độ
Tiến

Sau 3 ba lần chuẩn độ ta thu được kết quả sau:
V1 = 0,4 mL

V2 = 0,5 mL

V3 = 0,4 mL
V = 0,43 mL

b) Chuẩn độ mẫu nươc cứng

Dùngpipet
pipethút
hút10
10ml
ml
Dùng
nướccất
cấtcho
chovào
vàoerlen
erlen
nước
250 ml
ml ++ 55 ml
ml dd
dd
250
NaOH 1M
1M thêm
thêm 11 ítít
NaOH
chất
chỉ
thị
murexit.

chất chỉ thị murexit.

Tiến hành
hành chuẩn
chuẩn độ
độ
Tiến
vớidd
ddEDTA
EDTAđến
đếnkhi
khi
với
ddtừtừmàu
màuđỏ
đỏchuyển
chuyển
dd
sangmàu
màutím
tímsen.
sen.Ghi
Ghi
sang
thể
tích
EDTA
thể tích EDTA đãđã
dung.
dung.

(Tínhđược
đượchàm
hàmlượng
lượng
(Tính
2+
Ca2+ trong
trong mẫu
mẫu nước
nước
Ca
cứng)
cứng)

Trang 24


Phúc Trình Thực Tập Hóa Phân Tích II
Sau 3 ba lần chuẩn độ ta thu được kết quả sau:
V1 = 12,7 mL

V2 = 12,7 mL
V3 = 12,7 mL
V = 12,7 mL

3. Tiến hành trao đổi ion
a) Chuẩn bị cột trao đổi ion
Cân khoảng 10 g nhựa trao đổi cation , ngâm nước 10 phút. cho vào cột (đã lót
bong ở đáy cột), tạo cột nhựa cao khoảng 15cm. tránh bọt khí lẫn vào nhựa bằng cách
luôn giữ một lớp nước trên mặt nhựa. Rửa cột vài lần bằng nước cất.

b) Trao đổi Cation
Dùng pipet hút 10 ml nước cứng cho vào cột trao đổi cation. Để yên khoảng 5
phút. Hứng lấy dd qua cột vào erlen 250 ml.
Chuẩn độ lại Ca2+ bằng dd EDTA: thêm vào erlen trên 5ml dd NaOH 1M + 1 ít
chất chỉ thị murexit. Tiến hành chuẩn độ với dd EDTA đến khi dd từ màu đỏ chuyển
sang màu tím sen. Ghi thể tích EDTA đã dùng. Tính toán hàm lượng ion Ca 2+ còn lại
trong dd sau khi qua cột.
Sau 3 ba lần chuẩn độ ta thu được kết quả sau:
V1 = 8.3 mL

V2 = 8,2 mL
V3 = 8,3 mL
V = 8,27 mL

B- Phân tách hỗn hợp màu methyl orange và methylen blue bằng phương pháp
sắc ký cột.
1. Chuẩn bị cột sắc ký:
• Bước 1: Lắp cột sắc ký, gắn cột vào giá đỡ.
• Bước 2: Cân 5g Al2O3 vào becher 100ml, cho tiếp 10ml ethanol vào để tạo thành
dạng huyền phù trong ethanol rồi đổ từ từ đến hết vào cột sắc ký đã lót sẵn bông
thủy tinh ở đáy. Mở khóa cho từ từ dung môi chảy hết và chờ cho cột ổn định.
• Bước 3: Lưu ý: Bề mặt cột Al2O3 phải luôn có một lớp dung môi ở trên (không để
khô cột) để tránh hiện tượng gãy cột.
2. Quá trình tách hỗn hợp bằng sắc ký:
Rót 2ml dd chứa hỗn hợp 2 thuốc thử (dd II) vào cột. Theo dõi quá trình hình
thành các vùng có màu vàng và xanh dương trong quá trình dd chất màu chảy qua cột sắc
ký.
3. Rửa giải từng thành phần trên cột:
- Phần methylen xanh được rửa bằng 5ml ethanol và thu vào bình hứng.
- Thay bình hứng và rửa bằng nước để thu hồi methyl da cam.

- Cô đuôi dung môi để thu lấy từng chất màu riêng biệt.
III.
Kết quả
Từ thí nghiệm chuẩn độ mẫu nước cứng (chưa qua cột sắc ký) ta có thể tính
được thể tích EDTA cần để tạo phức với Ca2+ có trong đó là: 12,7 − 0,43 = 12,27 (ml) .
Trang 25