Chiết pha rắn

Trường ĐH Thủ Dầu Một

KỸ THUẬT CHIẾT PHA RẮN


Danh Sách Nhóm
1. Trương Công Đạt
2. Trần Minh Đức
3. Trần Thu Hường
4. Nguyễn Thị Ngọc Dinh
5. Nguyễn Hoàng Minh
6. Đỗ Thị Thanh Hương.

GV: Lê Thị Huỳnh Như


Nội Dung
1. Giới thiệu chung.
2. Khái niệm, nguyên tắc và điều kiện của chiết pha rắn.
3. Chiết pha rắn – lỏng .
4. Chiết pha rắn – khí.
5. So sánh SPE với chiết lỏng-lỏng.
6. Kỹ thuật chiết hấp thụ pha khí (rắn – khí) và kỹ thuật
vi chiết pha rắn.
7. Ứng dụng.


1. Giới thiệu chung
• Việc tách và làm giàu chất phân tích kết hợp
với các phương pháp phân tích hiện đại rất
ngày càng có ý nghĩa sâu sắc trong đời sống.

• Trong số các pp tách và làm giàu thì pp chiết
pha rắn (Solid Phase Extraction-SPE) là có hiệu
quả nhất.


2.1 Khái niệm
• Chiết pha rắn (hay chiết lỏng rắn) là quá trình
phân bố các chất tan giữa hai pha lỏng và rắn.
• Chất cần phân tích (chất tan) ở trong pha lỏng
(nước, dung môi hữu cơ).
• Chất để hấp thụ chất phân tích ở dạng rắn
(dạng hạt, nhỏ và xốp) gọi là pha rắn.


2.2 Nguyên tắc chung
• Chất chiết (còn được gọi là pha tĩnh) thường
là các hạt silica gel xốp trung tính, hạt oxit
nhôm, hạt silica gel trung tính đã được ankyl
hóa nhóm -OH bằng các gốc HC mạch thẳng –
C2,-C4,-C8,-C18 hay nhân phenyl.
• Chất chiết được nhồi vào cột chiết nhỏ (5x1
cm) hoặc nén ở dạng đĩa chiết (dày 1-2mm,
đường kính 3-4 cm).


2.2 Nguyên tắc chung


2.2 Nguyên tắc chung
• Dội pha lỏng ( dung dịch mẫu chứa chất phân

tích) lên pha rắn trong cột chiết hoặc đĩa
chiết.
• Pha rắn sẽ tương tác với các chất trong mẫu
và giữ lại 1 hay 1 số chất phân tích trên cột.
• Các chất khác sẽ đi ra khỏi cột cùng với dung
môi.


2.2 Nguyên tắc chung
• Sau đó dùng một dung môi thích hợp hóa tan
tốt các chất phân tích để rửa giải chúng ra
khỏi pha tĩnh (cột chiết).
• Chúng ta thu được dd có chất phân tích để xác
định chúng theo một cách đã chọn.



2.3 Điều kiện chiết pha rắn
• Pha rắn hay pha chiết phải có tính chất hấp
phụ hay trao đổi chọn lọc với một hay một
nhóm ion nhất định.
• Hệ số phân bố nhiệt động Kb của căn bằng
chiết phải lớn, để có tính hiệu quả chiết cao.
• Quá trình chiết phải xảy ra nhanh, nhanh đạt
đến cân bằng nhưng không có tương tác hóa
học làm mất hay hỏng chất phân tích.


2.3 Điều kiện chiết pha rắn
• Quá trình chiết phải có tính thuận nghịch cao

để còn có thể rửa chất phân tích ra khỏi pha
chiết.
• Không làm nhiễm bẩn chất phân tích.
• Sự chiết được thực hiện trong 1 số điều kiện
nhất định, phù hợp và lặp lại được, càng đơn
giản càng tốt.


3.Kỹ Thuật Trong Chiết Pha Rắn.

3.1 Kỹ thuật SPE ở điều kiện tĩnh.
• Bước 1: Phân bố chất tan giữa hai pha rắn –
lỏng.
- Dùng cốc thủy tinh, cho mẫu chứa chất cần
phân tích vào, sau đó cho vào cốc một lượng
pha rắn thích hợp.
- Điều chỉnh môi trường, lắc hay khuấy dung
dịch trong 1 thời gian nhất định.


3.1 Kỹ thuật SPE ở điều kiện tĩnh
• Bước 2: Tách hai pha rắn – lỏng
- Lọc hoặc ly tâm để tách hai pha rắn – lỏng
- Có thể thêm giai đoạn lọc rửa pha rắn để loại
bỏ các chất gây cản trở nếu cần


3.1 Kỹ thuật SPE ở điều kiện tĩnh
• Bước 3: Giải hấp
- Các chất cần phân tích bị hấp thụ trên pha rắn

được rửa giải ra khỏi pha rắn bằng một thể
tích dung môi thích hợp.
- Sau đó xác định nồng độ bằng một trong các
phương pháp phân tích công cụ đã được lựa
chọn.


3.2 Kỹ thuật SPE ở điều kiện động
• Trong kỹ thuật SPE ở điều kiện động, các vật
liệu pha rắn được nạp trước vào cột và được
cố định bởi 2 tấm ngăn bằng polyetylen xốp.
• Có khi vật liệu SPE được cố định trong các
mạng lưới pilytetrafluoroethylene (PTFE) và
ép thành khối dạng đĩa.
• Kỹ thuật SPE ở điều kiện động gồm 4 bước.


3.2 Kỹ thuật SPE ở điều kiện động


3.2 Kỹ thuật SPE ở điều kiện động
• Bước 1: Chuyển dạng chất hấp thụ pha rắn
- Đầu tiên, vật liệu hấp thụ được chuyển từ
dạng ban đầu (nhà sản xuất) sang dạng thích
hợp cho quá trình hấp thụ (dạng H+ hoặc OH-)
- Cột được làm ướt bằng dung dịch đệm hoặc
nước cất.
( Có thể thêm bước làm sạch cột nếu muốn)

3.2 Kỹ thuật SPE ở điều kiện động
• Bước 2: Quá trình hấp thụ chất phân tích.
- Dung dịch mẫu chứa chất phân tích được cho
qua cột với tốc độ thích hợp.
- Chất phân tích được giữ lại trên cột còn các
chất khác cùng dung môi đi ra khỏi cột.
- Sau đó chất phân tích được thu hồi và xác định
bằng một pp phân tích công cụ thích hợp đã
chọn.


3.2 Kỹ thuật SPE ở điều kiện động
• Bước 3: Rửa cột
- Loại bỏ các chất gây ảnh hưởng và nền mẫu ra
khỏi cột chỉ giữa lại chất phân tích.
• Bước 4: Rửa giải
- Lựa chọn và cho vào cột chiết dung môi có khả
năng phá vỡ dễ dàng tương tác giữa chất phân
tích và pha rắn.


4. Các kiểu chiết và cơ chế chiết
pha rắn


4.1 Chiết theo cơ chế hấp phụ pha thường.
• Pha tĩnh: silica trung tính, bề mặt phân cực.
• Chất phân tích: không hay ít phân cực.
Mat-OH

+

silica trung tính

RX
chất PT

{Mat-OH}.RX
chất PT đã hấp thụ lên pha rắn

Dung môi để rửa giải chất phân tích thường là
các dung môi hữu cơ không phân cực, có khả năng

hòa tan tốt chất phân tích để tách được hoàn toàn chất
phân tích ra khỏi pha rắn ( gọi là pha động).


4.2 Chiết theo cơ chế hấp phụ pha ngược.
• Pha tĩnh: silica có bề mặt không phân cực.
Mat-(CH2)H17CH3 + RX Mat-(CH2)H17CH3.RX
pha rắn-C18

chất pt hấp thụ lên pha rắn


4.3 Chiết theo cơ chế trao đổi ion
• Trao đổi ion:
nMat-SO3Na + Men+ = [Mat-SO3]n-Me + nNa+

• Trao đổi anion:

nMat-OH + Xn- = [Mat-O]n-X + nOH-


4.4 Chiết theo cơ chế rây phân tử.