bao cao thuc hanh hoa phan tich 1

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH
KHOA HÓA HỌC & ỨNG DỤNG
-----d&c-----

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH I

GVHD: Nguyễn Xuân Thị Diễm Trinh
Lớp : DA14HHB
Nhóm 4:
Nguyễn Minh Lưng
Đỗ Thị Thùy Linh
Võ Phúc Lợi

Trà Vinh, ngày 15 tháng 04 năm 2017

1


CHƯƠNG 1: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
BÀI 1: XÁC ĐỊNH ACID CITRIC TRONG NƯỚC ÉP TRÁI CÂY
I.

Giới Thiệu
Axít citric hay axít citric là một axit hữu cơ yếu. Nó là một chất bảo quản tự

nhiên và cũng được sử dụng để bổ sung vị chua cho thực phẩm hay các loại nước ngọt.
Trong hóa sinh học, nó là tác nhân trung gian quan trọng trong chu trình axít citric và vì
thế xuất hiện trong trao đổi chất của gần như mọi sinh vật. Nó cũng được coi là tác nhân
làm sạch tốt về mặt môi trường và đóng vai trò của chất chống ôxi hóa.
Axít citric tồn tại trong một loạt các loại rau quả, chủ yếu là các loại quả của
chi Citrus. Các loài chanh có hàm lượng cao axít citric; có thể tới 8% khối lượng khô

trong quả của chúng (1,38-1,44 gam trên mỗi aoxơ nước quả). Hàm lượng của axít citric
trong quả cam, chanh nằm trong khoảng từ 0,005 mol/L đối với các loài cam và bưởi
chùm tới 0,030 mol/L trong các loài chanh. Các giá trị này cũng phụ thuộc vào các điều
kiện môi trường gieo trồng.

Hình 1: Cấu tạo của axit citric
Mỗi proton của mỗi nhóm axít cacboxylic đã được đánh số. Axit citric, khi
hòa tan trong nước, trở thành một axit 3 nấc, có khả năng nhường 3 proton. Nếu một bazơ
mạnh được thêm vào axít. Nó cũng sẽ phản ứng thông qua một phản ứng trung hòa để tạo
thành một muối và nước. Mỗi ion hydrogen (H +) sẽ phản ứng với một ion hydroxit (OH-) từ
các NaOH để tạo thành nước (H2O). Một ion natri (Na+) còn lại từ các natri hydroxit phân ly
sẽ thay thế cho mỗi hydro.

2


Axit citric là chất quan trọng trong một số thực phẩm hàng ngày, chẳng hạn
như nước cam, trong đó số lượng axit citric thì có thể đo được. Ngành công nghiệp sản xuất
nước trái cây phải biết được số lượng của nước trái cây. Họ có thể xác định lượng nước trái
cây bằng cách đo hàm lượng acid citric trong đó. Quy trình thông dụng nhất là sử dụng
NaOH làm dung dịch chuẩn để chuẩn độ acid citric. Điểm cuối phản ứng được đánh dấu
bằng sự đổi màu của Phenolphthalein.
II.
Hóa Chất
1.Hóa chất sử dụng
- NaOH 0,05 M
- Nước trái cây (sử dụng nước chanh)
- Dung dịch chỉ thị phenolphthalein
- Giấy đo pH.
2.Chuẩn bị hóa chất.

- NaOH 0.05M: Cân 0.7633g NaOH pha thành 250ml dung dịch bằng nước cất.
- Dung dịch H2C2O4 0.05M: Cân 0.63 g H2C2O4.2H2O cho vào bình định mức 100ml,
định mức đến vạch bằng nước cất.
III. Dụng cụ
- Pipet 5ml
- Giấy lọc
- Phiễu lọc
- Erlen 250ml

Buret

- Becher 50ml
- Becher 100ml
- Becher 500ml
- Bình định mức 100ml
- Ống đong 50ml
- Muỗng thủy tinh

IV. Thực nghiệm
1.Xác định nồng độ NaOH.
- Sử dụng Phương pháp chuẩn độ NaOH bằng dung dịch H2C2O4 0.05M.

3


-

Cho dung dịch NaOH vào Buret 50ml, hút 5ml dung dịch H 2C2O4 0.05M cho vào

erlen 250ml thêm vào erlen 3 giọt chỉ thị Phenolphthalein. Chuẩn độ đến khi dung dịch

chuyển thành màu hồng thì dừng, ghi nhận thể tích NaOH sử dụng.
- Lặp lại 3 lần và lấy kết quả trung bình.
2.Sự chẩn bị cho chuẩn độ
- Cho đầy vào buret chất chuẩn NaOH 0,05M. Để chắc chắn hảy ghi lại nồng độ mol
của NaOH.
- Lấy 10,0 mL mẫu dung dịch nước trái cây bằng ống đong 10 cho vào erlen 250ml.
Ghi lại thể tích chính xác của nước trái cây được sử dụng
- Thêm vào erlen khoảng 30 ml nước và 3 giọt phenolphtalein. Ghi lại giá trị pH ban
đầu của các nước trái cây bằng cách sử dụng giấy pH.
- Chuẩn độ nước chanh với natri hydroxit và liên tục lắc đều cho đến khi 1 giọt
NaOH làm xuất hiện màu hồng bền trong dung dịch.
- Nếu màu hồng không còn tồn tại, tiếp tục thêm NaOH từng giọt cho đến khi màu
hồng bền.
- Ghi lại thể tích cuối cùng đọc được trên buret.
- Lặp lại quy trình này hai lần.
V.KẾT QUẢ
1.Xác định nồng độ NaOH.
a.Kết quả chuẩn độ:
V(ml)

Lần 1

Lần 2

Lần 3

Trung bình

VNaOH

18

17.9

17.8

17.9

VH2C204 0.1N

10

10

10

10

b.Nồng độ NaOH:
CN(NaOH) * VNaOH = CN(H2C204)* VH2C204

CN ( NaOH )

=

= 0.056 N

CN(NaOH) = CM(NaOH )= 0.056 M.
2.Chuẩn độ dung dịch phân tích.
a.Kết quả chuẩn độ:

Lần 1

Lần 2

Lần 3

Trung bình

4


VNaOH sử dụng(ml)

34.9

34.8

35.1

34.9

Vmẫu(ml)

10

10

10

10

pH

3

3

3

3

-

Số mol của NaOH Sử dụng:
nNaOH = VNaOH sử dụng *CNaOH

nNaOH = (34.9/1000) x 0,056 = 1.95* 10 -3 mol
Suy ra, số mol của axit citric:
nacid citric = nNaOH /3 = 6.5 x 10-4mol
Khối lượng của acid:
macid citric = (6.5 x 10-4) x 192 = 0.1248g.
Phần trăm của axit citric trong nước chanh:
C% acid citric = (0.1248/10) x 100% = 1.2%
Nhận xét: Theo số liệu trên ta nhận thấy trong 10ml dung dịch mẫu sẽ có 0.1248g

acid citric chiếm 1.2%. Các loài chanh có hàm lượng cao axit citric; có thể tới 8% khối lượng
khô trong quả của chúng. Các giá trị này cũng phụ thuộc vào các điều kiện môi trường gieo
trồng.
VI.BÀI TẬP(CÂU HỎI) CỦNG CỐ.
1.Trình bày quy trình xác định hàm lượng acid citric trong mẫu nước trái cây?

- Cho đầy vào buret chất chuẩn NaOH 0,05M. Để chắc chắn hảy ghi lại nồng độ mol
của NaOH.
- Lấy 10,0 mL mẫu dung dịch nước trái cây bằng ống đong 10 cho vào erlen 250ml.
Ghi lại thể tích chính xác của nước trái cây được sử dụng
- Thêm vào erlen khoảng 30 ml nước và 3 giọt phenolphtalein. Ghi lại giá trị pH ban
đầu của các nước trái cây bằng cách sử dụng giấy pH.
- Chuẩn độ nước chanh với natri hydroxit và liên tục lắc đều cho đến khi 1 giọt
NaOH làm xuất hiện màu hồng bền trong dung dịch.
- Nếu màu hồng không còn tồn tại, tiếp tục thêm NaOH từng giọt cho đến khi màu
hồng bền.
- Ghi lại thể tích cuối cùng đọc được trên buret.
- Lặp lại quy trình này hai lần.
2.Tại sao dùng Phenolphtalein làm chất chỉ thị? Có thể sử dụng hóa chất khác
được không?

5


-

Phenolphtalein là 1 acid yếu, phân ly theo pH, viết gọn là HIn, trong môi trường acid

mạnh thì tồn tại dạng acid HIn, trong môi trường pH = 8 -10 thì tồn tại dạng In-. Một chất
được dùng làm chỉ thị khi màu của dạng HIn và dạng In- phải khác nhau rõ rệt.
- Khi pH nhỏ hơn 8 thì nó không có màu, nhưng khi pH trong khoảng 8.2 - 10 thì nó
bắt đầu chuyển từ không màu sang màu hồng.
- Sự thay đổi màu rõ rệt từ trắng sang hồng hoặc ngược lại khi cho dư 1 giọt dung dịch
chuẩn độ.
Lưu ý: màu phải bền trong 30 giây thì mới được tính kết quả.
-

Do ta không có nhiều chất chỉ thị có khoảng pH đổi màu ngay tại vị trí pH = 8, nên

phenolphtalein là lựa chọn ưu tiên.
- Ta cũng có thể chon chỉ thị khác nhưng với điều kiện chỉ thị đó phải có khoảng đổi
màu tại pH tương tự Phenolphtalein.
3.Tại sao không thể pha nồng độ chính xác củaNaOH mà phải chuẩn độ lại ?
Khi để trong phòng thí nghiệm không đảm bảo, NaOH sẽ tiếp xúc không khí ẩm và
chảy ra. Lượng NaOH đem đi pha chất chuẩn thì lượng cân được không được chính xác,
sai lệch lớn, dẫn đến nồng độ sẽ lệch so với lí thuyết ban đầunên cần chuẩn độ để xác
định lại nồng độ của NaOH.
4.Chất chuẩn gốc là gì? Điều kiện của chất chuẩn gốc là gì?
Chất gốc là chất dùng để điều chế các dung dịch chuẩn có nồng độ chính xác. Chất gốc
là chất phải thoả mãn những điều kiện sau:
- Thường là những chất rắn nguyên chất, có độ tinh khiết cao (lượng tạp chất không vượt
quá 0,01 – 0,02%)
- Có thành phần ứng với một công thức hoá học xác định kể cả lượng nước kết tinh.
- Bền cả dạng rắn và dạng dung dịch trong suốt quá trình điều chế và bảo quản.
Một số chất gốc thường gặp như borax Na2B4O7.10H2O, axit oxalic H2C2O4.2H2O,
VII. Giáo Viên Nhận Xét
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
........................................................................................................................
6


....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................

............................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
...............................................................................................................................

 HẾT

BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC
BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA
I.CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1.Chloride
a. Nguồn gốc
Chloride có trong tất cả các loại nước tự nhiên. Nguồn nước ở vùng cao và đồi núi
thường chứa hàm lượng chloride thấp, trong khi nước sông và nước ngầm lại chứa một
lượng chloride đáng kể. Nước biển chứa lượng chloride rất cao.
Chloride tồn tại trong nước bằng nhiều cách:
- Nước hòa tan choride từ tầng đất mặt hay các tầng đất sâu hơn.
- Bụi mù di chuyển từ biển vào đất liền dưới dạng những giọt nhỏ bổ xung
liên tục chloride vào đất liền.
- Nước biển xâm nhập vào các sông gần biển và tầng nước ngầm lân cận.
- Chất thải của con người trong sinh hoạt và sản xuất.
b.Ý nghĩa môi trường

7


Chloride ảnh hưởng đáng kể đến độ mặn của nước; ở nồng độ trên 250mg/l, chloride
gây nên độ mặn rõ nét. Đối với nguồn nước có độ cứng cao, khó có thể nhận biết vị mặn

trong nước.
Nồng độ chloride cao sẽ ảnh hưởng đến kết cấu của ống dẫn bằng kim loại.
Trong nông nghiệp, chloride tác động lên cây trồng làm giảm sản lượng và chất
lượng nông phẩm.
1. Phương pháp xác định
Trong bài học này ta sẽ xác định Cl- bằng hai phương pháp : Mohr và Fajan.
+ Phương pháp Fajans là phương pháp chuẩn độ trực tiếp chloride với ions bạc (từ
bạc nitrat) với chỉ thị là dichlorofluorescein (chỉ thị hấp phụ).
Ag+ + Cl-  AgCl↓ (s) Ksp = 1,8 x 10-10

2′,7′-dichlorofluorescein
Bởi vì chỉ thị này hấp phụ lên bề mặt của kết tủa AgCl nên dextrin được thêm
vào để giữ cho kết tủa AgCl ở trạng thái keo. Điểm cuối được nhận biết bởi sự thay đổi
màu của dung dịch từ màu lục hơi vàng sang màu hồng nhạt. Dung dịch AgNO 3 cần
được chuẩn lại với dung dịch NaCl để nồj áp dụng ng độ được chính xác.
+ Phương pháp Mohr: điểm cuối chuẩn độ Cl-và Ag+ được ghi nhận bởi sự xuất hiện
kết tủa đỏ rạch Ag2CrO4 theo phản ứng:
Ag+

+

Cl-  Ag2CrO4 (s)

8


Chỉ thị trong phương pháp Mo là K 2CrO4. Khi phản ứng (1) kết thúc, một giọt thừa
AgNO3 tác dụng với K2CrO4 tạo thành kết tủa Ag2CrO4 màu đỏ gạch. Lúc đó kết thúc định
phân.
Tuy nhiên cần chú ý rằng, kết tủa đỏ gạch Ag 2CrO4 có thể xuất hiện trước hoặc sau

điểm tương đương của phản ứng (1) tùy theo nồng độ CrO 42- đưa vào dung dịch. Do đó, để
xác định chính xác điểm tương đương, nồng độ K 2CrO4phải được chọn nhất định không tùy
tiện.
II.
Dụng Cụ
-Burette

-Bình định mức 250ml

-Erlen 250ml

-Bình định mức 500ml

-Becher 50ml

-Ống đong 100ml

-Becher 100ml

-Đũa thủy tinh

-Becher 500ml

-Muỗng thủy tinh

-Bình định mức 100ml
III.

Hóa Chất
- NaCl

- K2CrO4

- AgNO3 0,1M

-Mẫu nước(Nước thải và nước thủy cục )

- Dichlorofluorescein ( chỉ thị)

- Dextrin

IV. Thực Hành
1 Pha dung dịch chuẩn .
a.Pha dung dịch AgNO3
Chuẩn bị dung dịch AgNO 3 0,05M bằng cách hòa tan 0.8561g AgNO 3 vào
100ml nước cất. Lắc đều cho AgNO3 tan hết và bảo quản trong bình tối.
b.pha dung dịch chỉ thị Dichlorofluorescein và K2CrO4.
Cân khoảng 0.2g Dichlorofluorescein trong beaker 250ml .thêm 75ml
ethanol ,25ml nước cất .khuấy đều.
Cân khoảng 3g K2CrO4 trong beaker 100ml, khuấy đều và cho vào lọ đựng chỉ
thị.
2.Chuẩn độ theo phương pháp Fajan.
9


Rửa sạch buret với ít nhất 3 lần bằng dung dịch AgNO 3 0,1M. Đổ đầy buret
với dung dịch AgNO3 0,05M chắc chắn là trong buret không có bọt khí.
Cho 10ml nước thủy cục vào erlen 250ml sau đó thêm vài giọt chất chỉ thị
dichorofluorescin  dung dịch có màu xanh quỳnh quang. Thêm 0,2g dextrin.
Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO 3: dung dịch màu xanh quỳnh quang chuyển

sang màu hồng, kết thúc chuẩn độ.Ghi nhận giá trị thể tích AgNO 3.
Lập lại chuẩn độ thêm 2 lần
2.Chuẩn độ theo phương pháp Mohr
Tiến hành thí nghiệm tương tự như trên với chỉ thị K 2CrO4 cho đến khi thấy
xuất hiện kết tủa đỏ gạch thì ngừng chuẩn độ. Ghi nhận giá trị thể tích AgNO3.
Lặp lại chuẩn độ thêm 2 lần.
V.KẾT QUẢ.
1.Nồng độ AgNO3.

n
2.Phương pháp Fajan.

Lần 1

Lần 2

Lần 3

Trung
bình

2

2

2

2

Vnước

10

10

10

10

Nước thủy

VAgNo3

4.2

3.8

3.9

4.0

cục

Vnước

10

10

10

10

Nước thải

VAgNo3

Phương trình phản ứng:
Ag+ + Cl- → AgCl↓
a.Hàm lượng Clo trong nước thải
Ta có: CAg+ x VAg+ = CCl- x VCl⇔ 0,05 x 2 = CCl- x 10
⇒ CCl- = 0.01 M
Trong 10ml nước thải có: n = 0.01 x (10/1000) = 1 x 10-4mol Cl⇒mCl- = 1 x 10-4 x 35,5 = 0,00355 g =3.55mg
10


Phần trăm Cl- (mg/ml) trong nước là:
% Cl- = (3.55 /10) x 100% = 35.5%
b.Hàm lượng Clo trong nước thủy cục.
Tính tương tự như trên và được kết quả như sau:
CCl- =0.02M
Trong 10ml nước thủy cục có: n = 2 x 10-4mol Cl⇒mCl-=7.1mg
Phần trăm Cl- (mg/ml) trong nước là: % Cl- =71%
3.Phương pháp Mohr
.
Lần 1

Lần 2

Lần 3

Trung
bình

2.1

2.2

2.1

2.1

Vnước

10

10

10

10

Nước thủy

VAgNo3

4.6

4.3

4.2

4.4

cục

Vnước

10

10

10

10

Nước thải

VAgNo3

Phương trình phản ứng:
Ag+

+

Cl-  Ag2CrO4 (s)

a.Hàm lượng Clo trong nước thải
Ta có: CAg+ x VAg+ = CCl- x VCl⇔ 0,05 x 2.1 = CCl- x 10
⇒ CCl- = 0.0105 M

Trong 10ml nước thải có: n = 0.0105 x (10/1000) = 1.05 x 10-4mol Cl⇒mCl- = 1.05 x 10-4 x 35,5 = 0,00355 g =3.72mg
Phần trăm Cl- (mg/ml) trong nước là:
% Cl- = (3.72 /10) x 100% = 37.2%
b.Hàm lượng Clo trong nước thủy cục.
Tính tương tự như trên và được kết quả như sau:
CCl- =0.022M
Trong 10ml nước thủy cục có: n = 2.2 x 10-4mol Cl⇒mCl-=7.81mg
Phần trăm Cl- (mg/ml) trong nước là: % Cl- =78.1%.

11


Nhận xét: Trong quá trình kiểm tra hàm lượng Cl trong hai mẫu nước bằng hai phương
pháp trên ,nhóm em nhận thấy rằng.
+ Hàm lượng Cl trong mẫu nước thủy cục rất cao so với mẫu nước thải .
+ Hai phương pháp có kết quả tương đồng nhau ,không có sự chêch lệch quá xa.
VI.BÀI TẬP(CÂU HỎI) CỦNG CỐ.
1.Trình bày quy trình xác định clo trong nước theo hai phương pháp Morh và Fajan ?
+Chuẩn độ theo phương pháp Fajan.
Rửa sạch buret với ít nhất 3 lần bằng dung dịch AgNO 3 0,1M. Đổ đầy buret
với dung dịch AgNO3 0,05M chắc chắn là trong buret không có bọt khí.
Cho 10ml nước thủy cục vào erlen 250ml sau đó thêm vài giọt chất chỉ thị
dichorofluorescin  dung dịch có màu xanh quỳnh quang. Thêm 0,2g dextrin.
Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO 3: dung dịch màu xanh quỳnh quang chuyển
sang màu hồng, kết thúc chuẩn độ.Ghi nhận giá trị thể tích AgNO 3.
Lập lại chuẩn độ thêm 2 lần
+Chuẩn độ theo phương pháp Mohr
Tiến hành thí nghiệm tương tự như trên với chỉ thị K 2CrO4 cho đến khi thấy
xuất hiện kết tủa đỏ gạch thì ngừng chuẩn độ. Ghi nhận giá trị thể tích AgNO3.
Lặp lại chuẩn độ thêm 2 lần.

2.So sánh kết quả đo giữa hai phương pháp trên ?
Hai phương pháp có kết quả tương đồng nhau ,không có sự chêch lệch quá xa.
+ phương pháp Fajan:kết quả đo nước thải là 35.5%
+ phương pháp Mohr: kết quả đo nước thải là 37.2 %
3.Nêu ưu và nhược điểm của mỗi phương pháp trên.?
Phương pháp Fajan:
+ Ưu điễm:
• Phương pháp này cho phép chuẩn độ được rất nhiều ion : Cl-- , Br--, SCN--, I--….
• Do chúng tạo kết tủa AgX ít tan ở thời điểm Fcuối > 1 các hạt keo AgX tích điện
dương nên có khả ncăng hấp phụ những ion In– của chất chỉ thị nên kết tủa chuyển
sang màu đặc trưng, kết thúc chuẩn độ.
+ Nhược điễm:
• Đối với các ion khác nhau thì phải sử dụng các chất chỉ thị khác nhau
• Đối với các chất chỉ thị khác nhau thì phải chuẩn dd phân tích ở những khoảng pH
•
•

khác nhau.
Quá trình chuẩn độ phức tạp, đòi hỏi độ chính xác cao
Nồng độ các ion cần phân tích phải nằm trong khoảng 0,005 – 0,025M (không quá

loãng cũng không quá đặc).
Phương pháp Mohr:
12


+ Ưu điễm:
• Thường dùng để chuẩn độ ion Halogen Cl– với nồng độ rất thấp khoảng 0,001M mà
•

độ chính xác cao.
Có sử dụng chất R tạo ra hiện tương đặc trưng ( xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch:

Ag2CrO4 ) để quan sát điểm cuối của quá trình chuẩn độ .
+ Nhược điễm:
•
Pp này chỉ được sử dụng để xác định các ion Cl– và Br– mà không được dùng để xác
•
•

định I– và SCN–
Pp này không thể dùng trong môi trường Axit và kiềm
Các ion tạo với ion chất R kết tủa Cromat( Hg2+ , Pb2+ và Ba2+….) ngăn cản sự chuẩn

độ theo pp Mohr
Không thể chuẩn độ các dd pp màu theo pp Mohr
•
Nhiều ion cản trở việc chuẩn độ theo pp Mohr
VII.Giáo Viên Nhận Xét
.........................................................................................................................................
•

.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................

13


.........................................................................................................................................
.....................................................................................................................................

 HẾT

14