báo cáo thực hành môn phân tích nước

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM
KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
BÁO CÁO THỰC HÀNH
Môn : Phân tích Nước
GVHD : Mạc Xuân Hoà
Nhóm thực hiện : Nhóm 1
LỚP 04CDNKN2
Niên khóa: 2011 – 2014
Tp.Hồ Chí Minh
LỜI MỞ ĐẦU
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
Kính chào thầy, đây là bài báo cáo ghi lại toàn bộ công việc và kiến
thức đã học được trong môn Phân tích nước của Nhóm 1 trong thời gian
thực hành đã qua. Nhóm 1 cảm ơn thầy Mạc Xuân Hòa đã tận tình chỉ dạy
chúng em trong quá trình học tập và thực hành, còn nhiều thiếu sót trong
quá trình học cũng như trong quá trình làm báo cáo nên mong thầy bỏ qua
và cho chúng em lời nhận xét cũng như góp ý để hoàn thiện hơn về mặt
kiến thức đã trình bày trong bài báo cáo này. Một lần nữa xin cảm ơn thầy,
chúc thầy nhiều sức khỏe và thêm nhiều thành công trong công việc giảng
dạy.
Danh sách Nhóm 1
Họ và tên Mã số sinh viên
Phùng Thiện Tâm (NT) 3305110568
Nguyễn Thị Ngọc Nhung 3305110468
Lê Thị Hồng Phương 3305110516
Lê Thị Thu Phương 3305110517
Nguyễn Thị Kim Thảo 3305110616
BÀI 1: Pha chế hoá chất cho thí nghiệm xác định độ
màu và xác định độ đục

GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
2
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm

1.1 Pha chế hoá chất thí nghiệm xác định độ màu:
1.1.1 Thiết bị, dụng cụ và hoá chất:
Thiết bị:
- Cân phân tích
Dụng cụ:
- Cốc 50ml, 100ml, 200ml
- Bình định mức 1000ml
- Pipet 1ml
Hoá chất:
- K
2
Cr
2
O
7
- CoSO
4
- H
2
SO
4
đậm đặc
1.1.2 Tiến hành:
Pha dung dịch màu chuẩn (A): cân 0,0875g K
2

Cr
2
O
7
, 2g CoSO
4
trộn
với 1ml H
2
SO
4
đậm đặc và thêm nước cất để hoà tan, sau đó chuyển toàn
bộ vào bình định mức 1000ml và định mức tới vạch.
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
3
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
Pha dung dịch H
2
SO
4
loãng (B): hoà tan 1ml H
2
SO
4
đậm đặc thành
1000ml bằng bình định mức 1000ml.
Lưu ý:
- Khi cho H
2

SO
4
đậm đặc phải dùng tủ hút.
- Hoá chất được pha xong đựng trong chai thuỷ tinh.
1.2 Pha chế hoá chất thí nghiệm xác định độ đục:
1.2.1 Thiết bị, dụng cụ và hoá chất:
Thiết bị:
- Cân kỹ thuật
Dụng cụ:
- Cốc 100ml
- Pipet 5ml
Hoá chất:
- NH
2
NH
2
.H
2
SO
4
- C
6
H
12
N
4
1.2.2 Tiến hành:
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
4
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước

Khoa Công nghệ thực phẩm
Pha dung dịch 1: hoà tan 1g hydrazine sulfate (NH
2
NH
2
.H
2
SO
4
) trong
100ml nước cất.
Pha dung dịch 2: hoà tan 10g hexamethylnentetramin (C
6
H
12
N
4
) trong
100ml nước cất.
Hoà trộn 50ml dung dịch 1 và 50ml dung dịch 2. Pha loãng thành
1000ml bằng nước cất, sau đó để yên 24h ở nhiệt độ 253
o
C. Dung dịch này
có độ đục là 400NTU. Lắc đều trước khi sử dụng.
Lưu ý: hoá chất pha xong đựng trong chai nhựa.
BÀI 2: Xác định độ màu

GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
5
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước

Khoa Công nghệ thực phẩm
2.1 Nguyên tắc:
Xác định độ màu dựa vào sự hấp thu ánh sáng của hợp chất màu có
trong dung dịch.
2.2 Dụng cụ, thiết bị và hoá chất:
Thiết bị:
- Pipet 1ml, 10ml
- Bình tam giác 100ml
- Bình định mức 25ml
Dụng cụ:
- Máy Spectrophotometer
Hoá chất:
- Nước cất
- Dung dịch màu chuẩn (A)
- Dung dịch H
2
SO
4
loãng (B)
2.3 Tiến hành:
Xây dựng đường chuẩn:
Bình định mức
25ml
0 1 2 3 4 5
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
6
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
dd A (ml) 0 0,25 0,5 0,75 1 1,25
dd B (ml) 25 24,75 24,5 24,25 24 23,75

Độ màu (Pt - Co) 0 5 10 15 20 25
OD (λ = 455nm) 0 0.002 0.003 0.004 0.006 0.008
- Lần lượt đo độ hấp thu OD ở các độ màu từ 0-250 trên máy quang phổ hấp
thu ở bước sóng 455nm.
- Lập đồ thị biểu diễn mối tương quan giữa độ màu và độ hấp thu OD.
Mẫu nước sinh hoạt:
Bình định mức 25ml Mẫu
dd A (ml) 0
dd B (ml) 0
Mẫu nước sinh hoạt (ml) 25
OD (λ = 455nm) 0
- Đo độ hấp thu OD bước sóng 455nm, lặp lại 3 lần và lấy kết quả trung bình
3 lần đo để tính toán.
2.4 Tính kết quả:
R
2
= 0.98
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
7
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
Kết quả đo mẫu nước OD = 0 -> không xác định được nên không thể tính
được SD và CV.
2.5 Nhận xét:
- Sai số trong quá trình chuẩn bị mẫu nên kết quả đo không đạt yêu cầu
Bình định mức chứa dung dịch màu chuẩn
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
8
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm

BÀI 3: Xác định độ đục của nước

3.1 Nguyên tắc:
Dựa trên sự hấp thụ ánh sáng của các cặn lơ lửng trong dung dịch.
3.2 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất:
Thiết bị:
- Máy Spectrophotometer
Dụng cụ:
- Quả bóp
- Pipet 1ml, 5ml
- Bình định mức 25ml
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
9
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
- Cốc 100ml
- Giá pipet
Hóa chất:
- Hỗn hợp dung dịch 1 (NH
2
NH
2
.H
2
SO
4
) và dung dịch 2 (C
6
H
12

N
4
)
- Nước cất
3.3 Tiến hành:
Xây dựng đường chuẩn:
Bình định mức
25ml
0 1 2 3 4 5
V dd chuẩn (ml) 0 0.5 1 1.5 2 2.5
V nước cất (ml) 25 24.5 24 23.5 23 22.5
Độ đục (FTU) 0 8 16 24 32 40
OD (λ =
450nm)
0 0.053 0.1 0.174 0.195 0.238
- Đo độ hấp thu của các dung dịch chuẩn trên máy Spectrophotometer ở
bước sóng 450nm (lắc thật kĩ trước khi đo).
- Lập đồ thị biểu diễn mối tương quan giữa độ đục và độ hấp thu OD.
Mẫu nước sinh hoạt (lắc kĩ trước khi đo):
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
10
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
Bình định mức 25ml Mẫu
V dd chuẩn (ml) 0
V nước cất (ml) 0
Mẫu nước sinh hoạt (ml) 25
OD (λ = 450nm) 0.0083
- Đo độ hấp thu OD bước sóng 450nm, lặp lại 3 lần và lấy kết quả trung bình
3 lần đo để tính toán.

2.4 Tính kết quả:
R
2
= 0.9989
=x
0.0083
SD = 0.0057
CV = 68.67%
2.5 Nhận xét:
Độ đục mẫu đo được = 0.38 FTU
Kết quả không đáng tin cậy do CV quá cao
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
11
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
Bình định mức chứa dung dịch chuẩn
BÀI 4: Xác định độ cứng của nước

GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
12
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
4.1 Nguyên lý:
Dựa vào phản ứng tạo phức bền giữa ion Ca
2+
, Mg
2+
trong nước với
dung dịch EDTA trong môi trường kiềm (pH = 9.5 – 10) với ETOO làm
chất chỉ thị.

Phương trình phản ứng:
Me
2+
+ H
3
Ind
3
MeInd
-
+ H
+

Me Ind
-
+ Na
2
H
2
Y + OH
-
Na
2
MeY + Hind
-
+ H
2
O
4.2 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất:
Thiết bị và dụng cụ:
- Pipet 1ml, 10ml

- Bình tia
- Ống đong 100ml
- Bình tam giác 250ml
- Buret
- Giá pipet, giá buret
- Quả bóp
- Cốc 100ml
Hóa chất:
- EDTA 0.1N
- Đệm pH = 9.5 – 10
- ETOO (rắn)
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
13
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
- KCN 1%
- Nước cất
4.3 Tiến hành:
- Hiệu chỉnh EDTA 0.1N bằng và chúng ta được hệ số K = 1.053
- Đong 100ml mẫu nước sinh hoạt vào bình tam giác 250ml.
- Thêm vào 10ml dd đệm pH, thêm 5 giọt KCN 1%, thêm 0.2g ETOO rắn và
lắc đều (dung dịch khi này có màu tím nhạt).
- Tráng buret bằng dung dịch EDTA và bắt đầu chuẩn độ.
- Khi màu của dung dịch chuyển từ tím nhạt sang xanh lam thì dừng quá
trình chuẩn độ và ghi lại thể tích EDTA 0.1N tiêu tốn
4.4 Tính kết quả:
X = ((V
EDTA
x 2.8)/V
mẫu

) x1000 x K = 28.59 mg/l
4.5 Nhận xét:
BÀI 5: Notrigen – Nitrate

5.1 Nguyên tắc:
Phản ứng giữa nitrate và brucine cho sản phẩm có màu vàng chanh
được áp dụng để xác định hàm lượng nitrate bằng phương pháp so màu.
Cường độ màu được đo ở bước sóng 410nm. Tốc độ phản ứng giữa nitrate
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
14
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
và brucine chịu ảnh hưởng rõ rệt vào lượng nhiệt tỏa ra trong quá trình
phản ứng. Vì thế các chất phản ứng được thêm vào lần lượt và ủ một thời
gian ở nhiệt độ xác định. Nồng độ acid và thời gian phản ứng được lựa
chon để tạo màu tốt nhất và ổn định nhất. Phương pháp này thích hợp với
cả nước ngọt và nước biển, với hàm lượng N-NO
3
xấp xỉ 0.1 – 2ml/l.
5.2 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất:
Thiết bị:
- Máy Spectrophotometer
Dụng cụ:
- Pipet 1ml, 2ml, 5ml
- Bình định mức 25ml
- Giá pipet, quả bóp
- Cốc 100ml
Hóa chất:
- Dung dịch N-NO
3

chuẩn 2ppm
- Dung dịch brucine-sulfunilic
- H
2
SO
4
(đậm đặc)
- Nước cất
5.3 Tiến hành:
Xây dựng đường chuẩn:
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
15
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
Bình định mức
25ml
0 1 2 3 4 5
N-NO
3
chuẩn (ml) 0 0.5 1 2 4 8
Nước cất (ml) 5ml/bình
Brucine (ml) 0.5ml/bình
H
2
SO
4
đđ (ml) 4ml/bình
C (mg/l) 0 0.04 0.08 0.16 0.32 0.64
OD (λ = 410nm) 0 0.01 0.032 0.062 0.193 0.295
- Sau khi hút đủ hóa chất và định mức thì để vào chỗ tối 10 phút.

- Đo độ hấp thu ở λ = 410nm và lập đồ thị biểu diễn mối tương quan giữa
hàm lượng nitrate và độ hấp thu OD.
Mẫu nước sinh hoạt:
Bình định mức 25ml Mẫu
Mẫu nước sinh hoạt (ml) 10
N-NO
3
chuẩn (ml) 0
Nước cất (ml) 5ml/bình
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
16
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
Brucine (ml) 0.5ml/bình
H
2
SO
4
đđ (ml) 4ml/bình
OD (λ = 410nm) 0.0936
- Đo độ hấp thu OD bước sóng 410nm, lặp lại 3 lần và lấy kết quả trung bình
3 lần đo để tính toán.
5.4 Tính kết quả:
R
2
= 0.9714
=x
0.0936
SD = 0.00058
CV = 0.62%

5.5 Nhận xét:
Hàm lượng Nitrate trong mẫu nước = 0.196 mg/l
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
17
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
Bình định mức chứa N-NO
3
chuẩn
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
18
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
BÀI 6: Nitrogen – Nitrite

6.1 Nguyên tắc:
Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thu phân tử. màu do phản
ứng từ các dung dịch tham chiếu và mẫu sau khi tác dụng với acid
sulfanilic và naphthylamine ở môi trường pH = 2 – 2.5 tạo thành hợp chất
màu tím của acid azobenzol naphthylamine sulfunic như sau:
Đo độ hấp thu ánh sáng của hợp chất azo màu đỏ sinh ra để định
lượng NO
2
-
6.2 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất:
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
19
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
Thiết bị:

- Máy Spectrophotometer
Dụng cụ:
- Pipet 1ml, 2ml, 5ml
- Bình định mức 25ml
- Giá pipet, quả bóp
- Cốc 100ml
Hóa chất:
- Dung dịch màu chuẩn NO
2
-
2ppm
- Nước cất
- EDTA 0.1N
- Acid sulfanilic
- Dung dịch naphthylamine chlorhydrate
- Độn acetate
6.3 Tiến hành:
Xây dựng đường chuẩn:
- Đo độ hấp thu ở λ = 540nm và lập đồ thị biểu diễn mối tương quan giữa
hàm lượng nitrit và độ hấp thu OD.
Bình định mức 25ml 0 1 2 3 4 5
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
20
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
NO
2
-
chuẩn (ml) 0 0.2 0.4 0.8 1.6 3.2
Nước cất (ml) 5ml/bình

EDTA 0.1N (ml) 0.5ml/bình
Acid sulfanilic (ml) 0.5ml/bình
Naphthylamine (ml) 0.5ml/bình
C (mg/l) 0 0.08 0.16 0.32 0.64 1.28
OD (λ = 540nm) 0 0.009 0.018 0.039 0.087 0.18
Mẫu nước sinh hoạt:
Bình định mức 25ml Mẫu
Mẫu nước sinh hoạt (ml) 10
NO
2
-
chuẩn (ml) 0
Nước cất (ml) 5ml/bình
EDTA 0.1N (ml) 0.5ml/bình
Acid sulfanilic (ml) 0.5ml/bình
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
21
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
Naphthylamine (ml) 0.5ml/bình
OD (λ = 540nm) 0.0026
- Đo độ hấp thu OD bước sóng 540nm, lặp lại 3 lần và lấy kết quả trung bình
3 lần đo để tính toán.
6.4 Tính kết quả:
R
2
= 0.9989
=x
0.0026
SD = 0.0012

CV = 46%
6.5 Nhận xét:
Hàm lượng Nitrit trong mẫu = 0.041 mg/l
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
22
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
Bình định mức chứa NO
2

BÀI 7: Xác định Chloride

7.1 Nguyên tắc:
Trong môi trường trung hòa hay kiềm nhẹ, postassium chloride
(K
2
CrO
4
) có thể được dùng làm chất chỉ thị màu tại điểm kết thúc trong
phương pháp định phân chloride bằng dung dịch silver nitrate (AgNO
3
).
Ag
+
+ Cl
-
AgCl
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
23
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước

Khoa Công nghệ thực phẩm
2Ag
+
+ CrO
4
-
Ag
2
CrO
4
Dựa vào khác biệt của tích số tan, khi thêm dung dịch AgNO
3
vào
mẫu có hỗn hợp Cl
-
và CrO
4
2-
, Ag
-
lập tức phản ứng với ion Cl
-
dưới dạng
kết tũa trắng đến khi hoàn toàn, sau đó phản ứng sẽ xảy ra cho kết tủa đỏ
gạch dễ nhận thấy bằng mắt thường.
7.2 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất:
Dụng cụ và thiết bị:
- Pipet 1ml, 10ml
- Bình tia
- Ống đong 100ml

- Bình tam giác 250ml
- Buret
- Giá pipet, giá buret
- Quả bóp
- Cốc 100ml
Hóa chất:
- Dung dịch AgNO
3
0.014N
- Chỉ thị K
2
CrO
4
0.1%
- NaOH 0.1N
- Nước cất
7.3 Tiến hành:
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
24
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích Nước
Khoa Công nghệ thực phẩm
Đong 100ml nước sinh hoạt và 100ml nước cất vào 2 bình tam giác
250ml, đo pH của 2 mẫu xem có nằm trong khoảng pH từ 7 – 10 hay
không, nếu không thì thêm từ từ NaOH 0.1N để đảm bảo pH nằm trong
khoảng 7 – 10. Thêm 3 giọt chỉ thị K
2
CrO
4
0.1%, lắc đều.
Tráng buret bằng AnNO

3
0.0014N và bắt đầu chuẩn độ, đến khi dung
dịch trong bình tam giác chuyển từ vàng nhạt sang đỏ gạch thì dừng. Làm
thao tác tương tự với cả 2 bình tam giác và ghi lại kết quả AgNO
3
tiêu tốn.
7.4 Tính kết quả:
V
1
= 8.8ml
V
0
= 3.9ml
Chloride = ((V
1
– V
0
)*500)/V
mẫu
= 24.5 (mg/l)
7.5 Nhận xét:
GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 1
25