CNCB SUA DE TAI KEM

CNCB VÀ KSCL SỮA

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM
TP.HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

BỘ MÔN :
CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN VÀ KIỂM SOÁT CHẤT
LƯỢNG SỮA

Đề tài : QUY

TRÌNH SẢN XUẤT KEM
HỘP
GVHD: Th.s Nguyễn Thị Thảo Minh
SVTH: Nhóm 4

Tp. Hồ Chí Minh - Tháng 5 năm 2014

Trang 1


CNCB VÀ KSCL SỮA

LỜI MỞ ĐẦU
Công nghệ thế giới ngày càng phát triển, nhu cầu của con người cũng ngày càng
tăng cao. Các sản phẩm sản xuất chế biến từ sữa ngày càng đa dạng, phong phú.
Chúng ta cũng đã biết kem là một sản phẩm rất được ưa chuộng trên thị trường quanh
năm cho dù là mùa xuân, hạ, thu, đông. Kem luôn đem đến cho người dùng sự thích
thú, ngon miệng khi sử dụng chúng. Kem là một sản phẩm tương đối dễ sử dụng và

được ưa chuộng lớn bất kể mọi thành phần trong xã hội từ người lớn, trẻ em, người già
cho đến những người bị bệnh béo phì nhưng họ vẫn muốn ăn kem…
Trong bất cứ các ngành nghề thực phẩm, hiện nay yếu tố chất lượng là vấn đề đặt
lên hàng đầu. Vậy làm sao để kiểm tra các chỉ tiêu chất lượng của kem thức phẩm? Có
các phương pháp kiểm tra chất lượng của nó như thế nào? Việc sản xuất kem như thế
nào đạt tiêu chuẩn về an toàn và chất lượng cho người tiêu dùng khi sử dụng đem lại
dinh dưỡng một cách hiệu quả nhất?

DANH MỤC BẢNG
Trang 2


CNCB VÀ KSCL SỮA
Bảng
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
1.10

Nội dung
Yêu cầu chỉ tiêu cảm quan của kem thực phẩm
Yêu cầu chỉ tiêu hóa lý của kem thực phẩm
Mức giới hạn tối đa hàm lượng kim loại nặng trong kem thực
phẩm

Chỉ tiêu vi sinh trong kem thực phẩm
Mức giới hạn tối đa các chất phụ gia tạo màu trong kem
Mức giới hạn tối đa các chất nhũ hóa, chất ổn định, chất tạo
đông trong kem thành phẩm
Mức giới hạn tối đa các loại tinh bột biến tính trong kem
Mức giới hạn tối đa của axit, bazơ, muối trong kem
Giải thích các phép thử sinh hoá của Salmonella

Trang
8
10
11
11
12
13
14
15
49

Giải thích kết quả các phép thử khẳng định huyết thanh của
Salmonella
Các chỉ tiêu cảm quan của sữa tươi
Các chỉ tiêu lý hóa của sữa tươi
Mức giới hạn tối đa của các phụ gia thực phẩm được sử dụng
trong sữa bột và cream bột

51

Giới hạn tối đa, phương pháp thử các chỉ tiêu hóa lý của cream
bột

60

2.5

Giới hạn các chất nhiễm bẩn đối với các sản phẩm sữa dạng bột

61

2.6

Các chỉ tiêu vi sinh vật của các sản phẩm sữa dạng bột

70

2.7

Các phương pháp kiểm tra đường tinh luyện

76

2.1
2.2
2.3
2.4

3.1
3.2
3.3

Thông số kỹ thuật của một số thiết bị thanh trùng
Năng suất của một số thiết bị lạnh đông hiệu Hoyer KF

Năng suất của một số thiết bị lạnh đông hiệu Hoyer Figus

53
53
58

92
97
99

DANH MỤC HÌNH
Hình
1.1
1.2
3.1
3.2
3.3

Nội dung
Sơ đồ cách tiến hành phát hiện Salmonella trên đĩa thạch

Trang
7
44

Sơ đồ quy trình công nghệ sản xuất kem hộp
Thiết bị phối trộn Tetra Pak

Thiết bị gia nhiệt Tetra Pak cho quá trình trộn nguyên liệu

83
86
87

Kem hộp Vinamilk

Trang 3


CNCB VÀ KSCL SỮA
3.4
3.5
3.6
3.7
3.8
3.9
3.10
3.11
3.12
3.13
3.14
3.15

Máy đồng hóa
Thiết bị thanh trùng kem
Thiết bị ủ chín
Thiết bị lạnh đông sơ bộ hoạt động gián đoạn
Thiết bị lạnh đông Hoyer Figus

Mô hình cấu tạo của thiết bị lạnh đông sơ bộ
Cấu trúc barrel freezer của máy lạnh đông sơ bộ
Thiết bị lạnh đông sơ bộ
Đầu ra của barrel freezer
Sản phẩm dạng paste sau quá trình lạnh đông sơ bộ
Thiết bị rót hộp
Kho chứa kem thành phẩm

90
91
94
96
98
99
100
101
101
102
102
103

MỤC LỤC

CHƯƠNG 1
TỔNG QUAN VỀ KEM HỘP VINAMILK
Trang 4


CNCB VÀ KSCL SỮA
1.1. Nguồn gốc và lịch sử phát triển của kem

Năm 54, khi lên ngôi Hoàng đế La Mã, Nero cho mở đại tiệc và ông làm cho mọi
người không khỏi ngạc nhiên trước món tráng miệng lạ lẫm có trong thực đơn
mang tên: Tuyết ngọt. Để làm được món tráng miệng lạ này, ông đã phải sai người
lên tận đỉnh núi Apennine để lấy “tuyết tươi” về ướp nó nhiều lần với mật ong và
hoa quả. Và về sau, chính món tuyết ngọt của Hoàng đế Nero này đã được coi là tiền
thân của món kem bây giờ.
Hơn 500 năm sau, tại Trung Quốc, dưới triều nhà Đường (618-907), món tuyết
ngọt của Nero lại có một hình hài mới. Đó là hỗn hợp của sữa trâu, bò, dê đã được
lên men, trộn với bột mỳ, sau đó được ướp long não cho có hương vị và làm lạnh
bằng băng với muối. Món quý này, cũng như tuyết ngọt của Nero, chỉ được dùng
trong những buổi tiệc lớn của triều đình.
Năm 1295, nhà hàng hải người Ý, Marco Polo trở về quê hương sau 17 năm ở
Trung Quốc. Cuốn sách “Description of the World” (Diện mạo thế giới) của ông đã
làm cả châu Âu kinh ngạc. Trong số vô vàn những điều lạ lẫm, Marco Polo nói đến có
một thứ được gọi là “sữa được làm khô trong một thứ bột nhão”. Theo người Ý, đặc
sản này của Trung Hoa sẽ mãi chỉ là sữa và bột nhão nếu không có Marco Polo.
Chính nhờ ông mà nó mới trở thành kem ở châu Âu.
Đối với Việt Nam, món kem chỉ mới xuất hiện ở đầu thế kỷ 20, do người Pháp
mang công thức và cách chế biến sang phục vụ quân đội xâm lược và từ đó trở nên
rộng rãi với người Việt Nam nhất là ở miền Nam Việt Nam.
Phân loại kem
− Nhóm 1: bao gồm các sản phẩm có đường được sản xuất hoàn toàn từ chất béo của sữa
1.2.

và protein của sữa (từ sữa nguyên chất) với một hoặc nhiều thành phần cho phép.
− Nhóm 2: bao gồm các sản phẩm có đường được sản xuất từ chất béo của sữa và
protein không hoàn toàn từ sữa, với một hoặc nhiều thành phần cho phép.
− Nhóm 3: bao gồm các sản phẩm có đường được sản xuất từ chất béo không hoàn toàn
từ sữa và protein của sữa, với một hoặc nhiều thành phần cho phép.

Trang 5


CNCB VÀ KSCL SỮA
−

Nhóm 4: bao gồm các sản phẩm có đường được sản xuất từ chất béo và protein không

hoàn toàn từ sữa, với một hoặc nhiều thành phần cho phép.
− Nhóm 5: bao gồm các sản phẩm có đường được sản xuất từ các thành phần cho phép
và các phụ gia thực phẩm cho phép, có bổ sung một lượng nhỏ các thành phần cho
phép khác.
− Nhóm 6: bao gồm các sản phẩm có đường được sản xuất từ các thành phần cho phép
và các phụ gia thực phẩm cho phép.

Hình 1.1. Kem hộp Vinamilk

1.3. Tiêu chuẩn đánh giá kem thành phẩm

Theo TCVN 7402:2004 Kem thực phẩm – Yêu cầu kỹ thuật
 Chỉ tiêu cảm quan.

Bảng 1.1. Yêu cầu chỉ tiêu cảm quan của kem thực phẩm
Trang 6


CNCB VÀ KSCL SỮA
Tên chỉ tiêu
1. Màu sắc
2. Mùi, vị

3. Trạng thái

Yêu cầu
Màu trắng sữa hoặc màu đặc trưng của phụ liệu bổ
sung
Đặc trưng cho từng loại sản phẩm, không có mùi, vị
lạ
Đông lạnh, không chảy rữa

 Chỉ tiêu hóa lý

Nhóm sàn phẩm

1

2

Nhóm nhỏ
1
2
3
Chất béo, protein và các Chất béo của sữa
yêu cầu khác Protein của sữa

hươngSản phẩm không

Tên chỉ tiêu

3

4

1
2
1
2
3
Chất béo của
Chất béo của sữa
sữa
và/hoặc chất béo có
Protein của sữa
nguồn gốc khác,
và/ hoặc protein
protein của sữa
có nguồn gốc
khác

1
2
Chất béo
và/hoặc c
có nguồn
Protein c
và/hoặc p
nguồn g

Hàm lượng chất
khô tổng số, %

30

28

26

30

26

30

30

20

30

30

Hàm lượng chất
béo, %

8

2,5

<2,5

8

< 2,5

8

5

<5

8

5

Hàm lượng
protein, %

2,5

2,5

2,5

2,5

2,5

2,5

2,5

<2,5

2,5

2,5

Trang 7


CNCB VÀ KSCL SỮA

Sản phẩm có hương

Chất khô của long đỏ
trứng (nếu thành phần
không được ghi trên
nhãn), %
Hàm lượng chất
khô tổng số, %

1,4

1,4

1,4

1,4

1,4

1,4

1,4

1,4

1,4

1,4

28

26

24

28

24

28

28

20

28

28

Hàm lượng chất
béo, %

7

2,2

<2,2

7

< 2,2

7

4

<4

7

4

Hàm lượng
protein, %

2,2

2,2

<2,2

2,2

2,2

2,2

2,2

<2,2

2,2

2,2

Bảng 1.2. Yêu cầu chỉ tiêu hóa lý của kem thực phẩm

Trang 8


 Chất nhiễm bẩn
− Hàm lượng kim loại nặng trong kem thực phẩm được quy định trong bảng 1.3

Bảng 1.3. Mức giới hạn tối đa hàm lượng kim loại nặng trong kem thực phẩm

1.
2.
3.
4.

−

Tên chỉ tiêu
Hàm lượng chì (Pb)
Hàm lượng asen (As)
Hàm lượng thủy ngân (Hg)
Hàm lượng cadimi (Cd)

Mức tối đa (mg/kg)
0,5
0,5
0,05
1,0

Độc tố vi nấm trong kem thực phẩm: Hàm lượng Aflatoxin M1 không lớn hơn .
 Chỉ tiêu vi sinh
Bảng 1.4. Chỉ tiêu vi sinh trong kem thực phẩm
Tên chỉ tiêu

Mức
n

c

Tổng số vi sinh vật hiếu khí trong 1g sản
5
2
phẩm
Số Coliforms trong 1g sản phẩm

5
2
Số Salmonella trong 25g sản phẩm
10
0
Trong đó
n: số mẫu được kiểm tra;
c: số mẫu tối đa cho phép giá trị nằm giữa m và M;
m: mức quy định;
M: giá trị lớn nhất mà không mẫu nào được vượt quá.

m

M

5.104

2,5.105

102
0

103

 Phụ gia thực phẩm
 Chất tạo màu

Bảng 1.5. Mức giới hạn tối đa các chất phụ gia tạo màu trong kem

Tên phụ gia

Đen
Xanh
Xanh lá cây

Brilliant Black PN
Brilliant Blue FCF
Indigotin
(a) Phức chất đồng

Chỉ số màu
288440
42090
73015
75810

Mức tối đa có trong
thành phẩm
100 mg/kg
100mg/kg
100mg/kg
100mg/kg


clorophyl
(b) Phức chất của đồng
clorophyl và các muối Na

Đỏ

và K

(c) Fast Green FCF
(a) Đỏ tía
(b) Azorubin (Carmoisin)
(c) Đỏ củ cải
(d) Erythrosin
(e) Đỏ 4R
(a) Chiết xuất vàng đỏ
(b) Beta - caroten
(c) Beta - apo - 8' -

100mg/kg
42053
16185
14720
45430
16255
75120

100mg/kg

carotenal
(d) Axit beta - apo - 8'
Vàng, cam

Nâu

100mg/kg
50mg/kg
100mg/kg
100mg/kg

100mg/kg
50mg/kg
100mg/kg
100mg/kg

carotenoic, este etyl beta -

100mg/kg

apo - 8' carotenoic
(e) Canthxanthin
(f) Curcumin
(g) Riboflavin (lactoflavin)
(h) Vàng quinolin
(i) Vàng sunset FCF
(j) Tartrazin
(a) Màu Caramel (thô)
(b) Màu Caramel (tạo ra do

100mg/kg
50mg/kg
50mg/kg
50mg/kg
100mg/kg
100mg/kg
Giới hạn bởi GMP

47005
15985
19140

3g/kg

quá trình amoni sunphit)

 Chất nhũ hóa, chất ổn định, chất tạo đông

Bảng 1.6. Mức giới hạn tối đa các chất nhũ hóa, chất ổn định, chất tạo đông trong
kem thành phẩm
Tên phụ gia
(a) Agar
(b) Axit alginic và các muối amoni alginat, natri

alginat, kali alginat và canxi alginat
(c) Alginat, propylen glycol
(d) Xenluloza, hydroxypropylmetyl
(e) Xenluloza, metyl

Mức tối đa có trong thành phẩm
10g/kg, đơn lẻ hoặc kết hợp


(f) Xenluloza, metyl etyl
(g) Xenluloza, microcrystalline
(h) Carboxymetylxenluloza, các muối

natricarboxymetylxenluloza và
kalicarboxymetylxenluloza
(i) Monoglyxerit và diglyxerit
(j) Monoglyxerit và diglyxerit, este của axit

axetic
(k) Monoglyxerit và diglyxerit, este của axit
xitric
(l) Monoglyxerit và diglyxerit, este của axit
lactic
(m) Monoglyxerit và diglyxerit, este của axit
L – tartaric
(n) Monoglyxerit và diglyxerit, este của axit
diaxetyl – tartaric
(o) Carragenan (kể cả furcellaran)
(p) Gôm arabic
(q) Gôm carob (locust bean gum)
(r) Gôm guar
(s) Gôm xanthan
(t) Pectin (amid hóa)
(u) Pectin (không amid hóa)
(v) Esta polyglyxerol của các axit béo
(w) Polyoxy etylen (20) sorbitan monostearat
(x) Polyoxy etylen (20) sorbitan mono - oleat
(y) Polyoxy etylen (20) sorbitan tristearat
(z) Este sucroza của các axit béo và
sucroglyxerit

 Tinh bột biến tính

Bảng 1.7. Mức giới hạn tối đa các loại tinh bột biến tính trong kem

(a)
(b)
(c)

(d)
(e)
(f)
(g)
(h)
(i)

Tên phụ gia
Tinh bột xử lý axit
Tinh bột xử lý kiềm
Tinh bột đã được tẩy trắng
Dextrin, trắng và vàng
Distarch adipat, đã axetylat hóa
Distarch glyxerol
Distarch glyxerol, đã axetylat hóa
Distarch glyxerol, hydroxypropyl
Distarch phosphate

Mức tối đa có trong thành phẩm
30g/kg đơn lẻ hoặc kết hợp


(j) Distarch phosphate, hydroxypropyl
(k) Distarch phosphate, phosphate hóa
(l) Distarch phosphate, đã axetylat hóa
(m) Tinh bột xử lý enzim
(n) Monostarch phosphate
(o) Tinh bột oxydat hóa
(p) Tinh bột axetat
(q) Tinh bột, hydroxpropyl

 Chất tạo hương

Các chất tạo hương tự nhiên và các chất tạo hương nhân tạo theo quy định hiện
hành
 Axit, bazơ, muối

Bảng 1.8. Mức giới hạn tối đa của axit, bazơ, muối trong kem
Tên phụ gia
(a) Axit axetic
(b) Axit xitric và các muối natri xitrat, kali

xitrat, canxi xitrat
(c) Axit dl - lactic và các muối natri dl lactat, kali dl - lactat, canxi dl - lactat
(d) Axit L – lactic
(e) Axit dl – malic
(f) Axit L – Malic
(g) Natri orthophosphate, kali
orthophosphate và canxi orthophosphat
(h) Natri polyphosphat và kali polyphosphat
(i) Natri hydrogen cacbonat
(j) Axit L(+) Tartaric và các muối natri L(+)
Tartarat, kali L(+) Tartarat
Các chất khác
(a) Glyxerol
(b) Sorbitol

Mức tối đa có trong thành phẩm
Giới hạn bởi GMP

2g/kg, đơn lẻ hoặc kết hợp tính
theo P2O5
Giới hạn bởi GMP
1g/kg
50 g/kg đơn lẻ hoặc kết hợp

 Yêu cầu vệ sinh đối với kem thực phẩm

Sản phẩm không được chứa chất không mong muốn.


Khi kiểm tra bằng phương pháp lấy mẫu và phân tích thích hợp sản phẩm phải:
−
−

Không chứa vi sinh vật gây bệnh;
Không chứa bất kỳ chất nào có nguồn gốc vi sinh với lượng có thể gây hại đến sức

khỏe con người;
− Không chứa bất kỳ một chất độc hoặc chất có hại nào với lượng có thể gây hại đến sức
khỏe
Tất cả các thành phần sử dụng để sản xuất kem thực phẩm phải tuân thủ các yêu
cầu về vệ sinh.
1.4. Các phương pháp kiểm tra từng chỉ tiêu
1.4.1.

Phương pháp kiểm tra chỉ tiêu hóa lý

1.4.1.1. Xác định hàm lượng chất khô.
Theo TCVN 9046 : 2012 Kem lạnh thực phẩm và kem sữa – Xác định hàm lượng

chất khô tổng số (phương pháp chuẩn)

 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất khô
tổng số trong kem lạnh thực phẩm, kem sữa và các sản phẩm tương tự.
 Nguyên tắc

Lượng mẫu thử đã biết trước khối lượng được pha loãng với nước và trộn với
cát, sấy ở nhiệt độ 1020C đến khối lượng không đổi, sau đó được cân để xác định
khối lượng phần còn lại.
 Thiết bị, dụng cụ và vật liệu
− Cân phân tích
− Bình hút ẩm
− Tủ sấy
− Địa đáy phẳng
− Nồi cách thủy
− Nồi cách thủy đun sôi
− Que thủy tinh, đầu phẳng


− Cát thạch anh hoặc cát biển
 Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thí nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư
hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
 Chuẩn bị mẫu thử

Đối với các mẫu được lấy mẫu từ các bao gói nhỏ, tháo mở bao bì và cho mẫu
vào hộp đựng khô, sạch và kín khí.

Đối với các mẫu được lấy từ các bao gói hoặc mẫu dạng rời, giữ mẫu trong hộp
đựng mẫu.
Trong cả hai trường hợp, làm nóng chảy mẫu bằng cách đặt hộp đựng mẫu
trong nồi cách thủy ở 45 0C, trong một khoảng thời gian đủ để mẫu trở thành dạng
nhão đồng nhất.
 Cách tiến hành

Cho khoảng 25 g cát đã chuẩn bị vào đĩa và đặt que thủy tinh đầu phẳng lên
nắp.

Chuyển đĩa cùng với nắp và que thủy tinh vào tủ sấy đặt ở 102 0C trong 2h.
Cho đĩa cùng với nắp và que thủy tinh vào bình hút ẩm . Để nguội đến nhiệt độ
phòng, rồi lấy ra khỏi bình hút ẩm và cân chính xác đến 1mg, ghi kết quả đến bốn
chữ số thập phân.
Nghiêng đĩa để cát dồn về một bên đĩa, sau đó cho vào phần trống của đĩa
khoảng từ 3g đến 4 g mẫu thử đã trộn kỹ và đã làm nóng chảy (xem Điều 6). Cân đĩa
cùng với nắp và que thủy tinh, chính xác đến 1 mg, ghi lại kết quả đến bốn chữ số
thập phân.
Thêm khoảng 3 ml nước cất vào phần mẫu thử, dùng que thủy tinh để khấy, sau
đó trộn kỹ phần mẫu thử đã được pha loãng với cát. Để một đầu que khuấy trong
hỗn hợp còn đầu kia dựa vào thành đĩa. Đặt đĩa vào nồi cách thủy (4.6) khoảng 30
min, trong thời gian đầu của giai đoạn này cần khuấy cẩn thận để khi sấy không tạo


thành khối, thông khí được tốt và có dạng hỗn hợp tơi xốp. Để que thủy tinh trong
đĩa.

Chuyển đĩa cùng với nắp để bên cạnh, vào tủ sấy (4.3) đặt ở nhiệt độ 102 0C

trong khoảng 2h.

Đậy nắp đĩa và chuyển ngay vào bình hút ẩm. Để nguội đến nhiệt độ phòng như
trên, lấy đĩa ra khỏi bình hút ẩm và cân chính xác đến 1 mg, ghi lại khối lượng đến
bốn chữ số thập phân.
Sấy lại trong các khoảng thời gian 1 h, để nguội và cân cho đến khi chênh lệch
khối lượng của đĩa đã đậy nắp không vượt quá 2 mg. Nếu trước khi đạt đến khối
lượng không đổi mà thấy khối lượng tăng thì ghi lại khối lượng thấp nhất thu được.
 Tính và biểu thị kết quả
Tính kết quả
Hàm lượng chất khô tổng số, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được
tính theo công thức:

Trong đó:
m0 là khối lượng của đĩa chứa cát, cùng với nắp và que thủy tinh, tính bằng gam
(g)
m1 là khối lượng của đĩa chứa cát và phần mẫu thử, cùng với nắp, que thủy tinh,
tính bằng gam (g)
m2 là khối lượng của đĩa, cát, nắp, que thủy tinh và phần mẫu thử còn lại sau khi
sấy, tính bằng gam (g)
Biểu thị kết quả
Biểu thị kết quả đến hai chữ số thập phân.


1.4.1.2. Xác định hàm lượng chất béo trong kem bằng phương pháp
khối lượng
TCVN 9047 : 2012 Kem lạnh thực phẩm chứa sữa và kem lạnh hỗn hợp – Xác
định hàm lượng chất béo – phương pháp khối lượng
 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất béo
trong phần lớn các loại kem lạnh thực phẩm chứa sữa và kem lạnh hỗn hợp.

Tiêu chuẩn này cũng áp dụng cho kem lạnh hỗn hợp dạng cô đặc và dạng bột.
Tiêu chuẩn này không áp dụng cho một số loại kem lạnh thực phẩm chứa sữa và
kem lạnh hỗn hợp, trong đó có chứa lượng chất nhũ hóa, chất ổn định hoặc chất
làm dày, hoặc có chứa lòng đỏ trứng, các loại trái cây hoặc hỗn hợp của chúng làm
cho phương pháp Rose-Gottlieb trở nên không thích hợp.
 Nguyên tắc

Phần mẫu thử trong dung dịch etanol amoniac được chiết bằng dietyl ete và dầu
nhẹ. Loại bỏ các dung môi bằng cách chưng cất hoặc cho bay hơi. Xác định khối
lượng của các chất chiết được.
 Thuốc thử

−
−
−

Dung dịch amoniac
Etanol (C2H5OH)
Dung dịch đỏ Congo: Hòa tan 1g đỏ Congo (C 32H22N6Na2O6S2) vào nước đựng trong

bình định mức một vạch dung tích 100ml. Pha loãng bằng nước đến vạch.
− Dietyl ete (C2H5OC2H5), không chứa các peroxit, có chứa không nhiều hơn 2mg/kg
−

chất chống oxi hóa và phù hợp với các yêu cầu đối với phép thử trắng.
Dầu nhẹ, có dải nhiệt độ sôi từ 30 0C đến 600C, hoặc tương đương như pentan

(CH3[CH2]3CH3) có điểm sôi 360C, phù hợp với các yêu cầu cho phép thử trắng.
− Dung môi hỗn hợp: Ngay trước khi sử dụng, trộn các thể tích bằng nhau của dietyl
ete và dầu nhẹ.

 Thiết bị, dụng cụ
− Cân phân tích
− Máy li tâm


Thiết bị chưng cất hoặc thiết bị làm bay hơi
Tủ sấy
Nồi cách thủy
Bình chiết chất béo kiểu Mojonnier
Giá đỡ
Chai rửa
Bình thu nhận chất béo
Hạt trợ sôi
Ống đong
Pipet 10ml
Bộ kẹp
Máy trộn tốc độ cao
Bình định mức 100ml
 Lấy mẫu
−
−
−
−
−
−
−
−
−
−
−

−
−

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và mẫu không bị hư hỏng
hoặc bị biến đổi chất lượng trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản.
Bảo quản mẫu phòng thử nghiệm ở nhiệt độ không lớn hơn - 18 0C từ khi lấy
mẫu cho đến khi tiến hành thử nghiệm, ngoại trừ mẫu kem lạnh hỗn hợp dạng bột.
 Chuẩn bị mẫu thử

 Kem lạnh thực phẩm chứa sữa, kem lạnh hỗn hợp và kem lạnh hỗn hợp dạng cô đặc

Không để nhiệt độ vượt quá 120C ở bất kì thời điểm nào trong quá trình chuẩn bị
các phần kem.
Loại bỏ tất cả lớp phủ bên ngoài không phải là kem ra khỏi mẫu thử.
Nếu có thể, tách riêng các lớp của sản phẩm có nhiều lớp, các lớp này có thể
chứa hàm lượng chất béo khác nhau, trong khi mẫu vẫn ở trạng thái đông lạnh.
Chuẩn bị các mẫu thử riêng rẽ từ mỗi lớp đã tách.
Cắt mẫu thử thành từng miếng. Chọn một vài miếng ngẫu nhiên để có được tổng
khối lượng khoảng 100g, nếu có thể. Cho các miếng này vào máy trộn. Đậy nắp bình
trộn và làm mềm mẫu ở nhiệt độ phòng. Đối với các mẫu thử đơn giản thì tiến hành
trộn trong 2phút, với các mẫu có chứa các chất dạng hạt (ví dụ: như các loại hạt,
các miếng kẹo cứng) thì trộn không quá 7 phút để thu được hỗn hợp đồng nhất.


Nếu chất béo bị tách ra hoặc mẫu bị "đánh kem" thì loại bỏ hỗn hợp và lặp lại
quy trình chuẩn bị với thời gian trộn ngắn hơn. Chuyển ngay mẫu thử đã trộn vào
hộp kín khí thích hợp và tiến hành xác định trong vòng 1 h.
 Kem lạnh hỗn hợp dạng bột

Trộn kĩ bằng cách xoay và đảo chiều hộp chứa mẫu. Nếu cần, chuyển mẫu thử

qua một hộp kín khí thích hợp khác, có dung tích đủ để trộn. Nếu các mẫu thử vẫn
còn chứa các cục hoặc mảng thì đồng hóa bằng máy trộn thích hợp.
 Cách tiến hành
 Phần mẫu thử

Trộn mẫu thử bằng cách đảo chiều chai đựng nhẹ nhàng ba lần hoặc bốn lần.
Cân ngay một trong các phần mẫu thử sau đây, trực tiếp hoặc gián tiếp, chính xác
đến 1mg, cho vào bình chiết chất béo:
a) kem lạnh thực phẩm chứa sữa và kem lạnh hỗn hợp: từ 4,000g đến 5,000g;
b) kem lạnh hỗn hợp dạng cô đặc: từ 2,000g đến 2,500g;
c) kem lạnh hỗn hợp dạng bột: từ 0,900g đến 1,100g.
Chuyển càng triệt để càng tốt phần mẫu thử sang bầu thấp (nhỏ) hơn của bình
chiết chất béo. Sử dụng pipet nếu thích hợp.
 Phép thử trắng
− Phép thử trắng đối với phương pháp

Tiến hành phép thử trắng đồng thời với phép xác định, sử dụng cùng quy trình
và dùng cùng một loại thuốc thử, nhưng thay phần mẫu thử bằng 10ml nước.
Khi sử dụng một mẫu trắng cho một mẻ mẫu thử mà các mẫu riêng rẽ có thể
không có các điều kiện giống nhau hoàn toàn thì cần đảm bảo rằng quy trình cung
cấp giá trị thử trắng để dùng trong tính kết quả phù hợp hoàn toàn với quy trình sử
dụng cho mẫu thử riêng rẽ.


Khi giá trị thu được trong phép thử trắng này vượt quá 1,0mg thì kiểm tra thuốc
thử, nếu trước đó chưa kiểm tra. Việc hiệu chính giá trị lớn hơn 2,5mg cần được nêu
trong báo cáo thử nghiệm.
−

Phép thử trắng đối với thuốc thử

Tiến hành phép thử trắng theo để kiểm tra chất lượng của thuốc thử. Sử dụng
thêm một bình thu nhận chất béo rỗng, được chuẩn bị với mục đích kiểm soát khối
lượng. Các thuốc thử không được để lại lượng cặn lớn hơn 1,0mg.
Nếu phần cặn thu được trong phép thử trắng đối với thuốc thử lớn hơn 1,0mg
thì xác định lượng cặn của từng dung môi riêng rẽ bằng cách chưng cất lần lượt
100ml dietyl ete và dầu nhẹ. Sử dụng một bình thu nhận chất béo rỗng, được chuẩn
bị theo mô tả ở trên với mục đích kiểm soát khối lượng, để thu được khối lượng
thực của cặn, khối lượng này không được lớn hơn 1,0mg.
Rất hiếm khi các dung môi có thể chứa chất bay hơi bị giữ lại nhiều trong chất
béo. Nếu có các dấu hiệu cho thấy sự có mặt của các chất như thế thì tiến hành các
phép thử trắng đối với tất cả thuốc thử và đối với từng dung môi, sử dụng bình thu
nhận chất béo chứa khoảng 1g butterfat khan. Nếu cần, chưng cất lại các dung môi
với sự có mặt 1g butterfat khan trên 100ml dung môi. Sử dụng dung môi này ngay
sau khi chưng cất lại.
Thay các thuốc thử, dung môi không đạt yêu cầu, hoặc chưng cất lại các dung
môi.
 Chuẩn bị bình thu nhận chất béo

Làm khô bình thu nhận chất béo có vài hạt trợ sôi trong tủ sấy duy trì nhiệt độ
1020C, trong thời gian 1h.
 Phép xác định

Tiến hành xác định ngay: thêm 6ml, 8ml hoặc 10ml nước đã được làm nóng ở
nhiệt độ 650C ± 20C vào phần mẫu thử đựng trong bình chiết chất béo để thu được


tổng thể tích từ 10ml đến 11ml. Dùng nước để rửa phần mẫu thử vào bầu nhỏ của
bình chiết. Trộn kỹ mẫu thử trong bầu nhỏ. Làm nguội phần mẫu thử, trừ phần mẫu
thử của kem lạnh hỗn hợp dạng bột, đến nhiệt độ phòng dưới dòng nước chảy.

Thêm 2ml dung dịch amoniac hoặc một thể tích tương ứng của dung dịch
amoniac đậm đặc hơn vào phần mẫu thử. Trộn kỹ phần mẫu thử đựng trong bầu
nhỏ của bình chiết chất béo.
Đun nóng bình chiết chất béo chứa phần mẫu thử của kem lạnh hỗn hợp dạng
bột trong nồi cách thủy được duy trì ở nhiệt độ 65 0C, trong thời gian từ 15 phút đến
20 phút, thỉnh thoảng lắc. Làm nguội đến nhiệt độ phòng dưới dòng nước chảy.
Thêm 10ml etanol. Trộn kỹ một cách nhẹ nhàng bằng cách cho lượng chứa trong
bình chiết chất béo chảy đi chảy lại giữa bầu lớn và bầu nhỏ. Tránh không để cho
chất lỏng dâng lên quá gần cổ bình. Nếu cần, thêm hai giọt dung dịch đỏ Congo.
Thêm 25ml dietyl ete. Đậy bình chiết chất béo bằng nút bần đã bão hòa nước
hoặc đậy bằng nắp làm bằng vật liệu khác đã được làm ẩm bằng nước. Lắc mạnh
bình trong 1 phút nhưng không lắc quá mạnh để tránh tạo nhũ.
Trong quá trình lắc, giữ bình ở tư thế nằm ngang và bầu nhỏ hướng lên trên,
định kì cho chất lỏng trong bầu lớn chảy sang bầu nhỏ. Làm mát bình dưới dòng
nước chảy đến gần nhiệt độ phòng, nếu cần. Cẩn thận mở nắp bình, tráng nắp và
phía trong cổ bình chiết chất béo bằng một ít dung môi hỗn hợp. Dùng chai rửa sao
cho nước rửa chảy vào bình.
Thêm 25ml dầu nhẹ. Đậy bình chiết chất béo bằng nút bần hoặc nắp đậy đã
được làm ẩm lại (ngâm trong nước). Lắc nhẹ bình trong 30 giây.
Li tâm bình chiết chất béo đã đậy kín trong thời gian từ 1 phút đến 5 phút ở gia tốc
quay từ 80g đến 90g. Nếu không có máy li tâm thì để yên bình chiết chất béo đậy kín
trên giá đỡ ít nhất 30 phút cho đến khi lớp nổi phía trên trong và tách hẳn khỏi lớp
nước. Nếu cần, làm nguội bình chiết chất béo dưới dòng nước chảy đến nhiệt độ
phòng.


Cẩn thận tháo nắp bình, dùng một ít dung môi hỗn hợp để tráng nắp và phía
trong cổ bình chiết chất béo. Dùng chai rửa để tráng sao cho nước rửa chảy vào
bình. Nếu mặt lớp phân cách thấp hơn chỗ thắt cổ bình thì cần nâng cao mức này
lên một chút bằng cách nhẹ nhàng thêm nước theo thành bình để dung môi có thể

gạn được dễ dàng.
Giữ bầu nhỏ của bình chiết chất béo và cẩn thận gạn càng triệt để càng tốt lớp
nổi trên bề mặt vào bình thu nhận chất béo đã chuẩn bị có chứa vài hạt trợ sôi
trong trường hợp sử dụng bình nón hoặc bình đun sôi (đối với đĩa kim loại thì tùy
chọn). Không gạn bất kì phần nào của lớp nước vào bình.
Tráng phía ngoài cổ bình chiết chất béo bằng một ít dung môi hỗn hợp. Thu lấy
nước rửa vào bình thu nhận chất béo. Chú ý không để dung môi hỗn hợp tràn ra bên
ngoài bình chiết. Nếu cần, loại bỏ dung môi hoặc một phần dung môi khỏi bình thu
nhận chất béo bằng cách chưng cất hoặc làm bay hơi.
Thêm 5 ml etanol vào bình chiết chất béo. Dùng etanol để tráng bên trong cổ
bình và trộn.
Thực hiện chiết lần hai bằng cách lặp lại các thao tác. Chỉ dùng 15ml dietyl ete
và 15ml dầu nhẹ thay vì dùng 25ml. Dùng dietyl ete để tráng thành trong của cổ
bình chiết chất béo.
Thực hiện chiết lần ba, không thêm etanol, bằng cách lặp lại các thao tác. Chỉ sử
dụng 15ml dietyl ete và 15ml dầu nhẹ. Dùng dietyl ete để tráng bên trong cổ bình
chiết chất béo.
Loại bỏ các dung môi (kể cả etanol) ra khỏi bình thu nhận chất béo càng triệt để
càng tốt bằng cách chưng cất nếu sử dụng bình đun sôi hoặc bình nón, hoặc bằng
cách làm bay hơi nếu sử dụng cốc có mỏ hoặc đĩa. Tráng bên trong của cổ bình đun
sôi hoặc bình nón bằng một ít dung môi hỗn hợp trước khi bắt đầu chưng cất.
Đun nóng bình thu nhận chất béo trong tủ sấy được duy trì nhiệt độ 102 0C trong
thời gian 1h, đối với bình nón hoặc bình đun sôi thì đặt chúng nằm nghiêng để hơi


dung môi thoát ra được. Lấy bình thu nhận chất béo ra khỏi tủ sấy và kiểm tra ngay
xem chất béo đã trong hay chưa. Nếu chất béo không trong thì có thể chứa tạp chất
béo và phải lặp lại toàn bộ quy trình. Nếu chất béo trong thì bảo vệ bình thu nhận
chất béo khỏi bụi và để nguội bình (không để trong bình hút ẩm) đến nhiệt độ
phòng cân (đối với bình thủy tinh thì ít nhất là 1h còn đối với đĩa kim loại thì ít nhất

là 30 phút).
Không lau bình thu nhận chất béo ngay trước khi cân. Dùng bộ kẹp để đặt bình
lên cân. Cân bình thu nhận chất béo, chính xác đến 1,0mg.
Đun nóng bình thu nhận chất béo thêm 30 phút trong tủ sấy được duy trì nhiệt
độ 1020C, đối với bình nón hoặc bình đun sôi thì đặt chúng nằm nghiêng để hơi dung
môi thoát ra được. Để nguội và cân lại. Nếu cần, lặp lại các quy trình đun nóng và
cân cho đến khi chênh lệch khối lượng của bình thu nhận chất béo giữa hai lần cân
liên tiếp bằng hoặc nhỏ hơn 1,0mg. Ghi lại giá trị nhỏ nhất, giá trị này được coi là
khối lượng bình thu nhận chất béo và chất chiết được.
 Tính và biểu thị kết quả

Tính kết quả
Tính hàm lượng chất béo của mẫu thử, wf, được biểu thị bằng phần trăm khối
lượng theo công thức:

Trong đó:
m0 là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng của bình thu nhận chất béo và chất chiết được, tính bằng gam
(g);
m2 là khối lượng của bình thu nhận chất béo, tính bằng gam (g);
m3 là khối lượng của bình thu nhận chất béo sử dụng trong phép thử trắng và
chất chiết, tính bằng gam (g);


m4 là khối lượng của bình thu nhận chất béo sử dụng trong phép thử trắng, tính
bằng gam (g).
Biểu thị kết quả
Làm tròn kết quả đến hai chữ số thập phân.
1.4.1.3. Xác định hàm lượng chất béo bằng phương pháp Weibull –
Berntrop

TCVN 6688-2 : 2007 Sản phẩm sữa và thực phẩm từ sữa – Xác định hàm lượng
chất béo bằng phương pháp khối lượng Weibull -Berntrop – Phần 2: Kem lạnh và
kem lạnh hỗn hợp
 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất béo
trong kem lạnh và kem lạnh hỗn hợp khi không xác định được bằng phương pháp
Rose-Gottlieb (tức là các sản phẩm chứa một hàm lượng lớn các chất ổn định, hoặc
chất làm dày, hoặc lòng trắng trứng, hoặc trái cây hoặc hỗn hợp các thành phần
này).
 Nguyên tắc

Thủy phân phần mẫu thử bằng cách đun sôi với axit clohydric loãng. Phần thủy
phân nóng được lọc qua giấy lọc ướt để giữ lấy chất béo, sau đó chất béo được qua
giấy lọc khô chiết bằng n-hecxan hoặc xăng nhẹ. Loại bỏ dung môi bằng cách chưng
cất hoặc cho bay hơi và cân lượng chất vừa chiết được. (Điều này thường được gọi
là nguyên tắc Weibull-Berntrop).
 Thuốc thử và vật liệu

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và khi tiến hành xác định
theo phương pháp này không được để lại lượng cặn đáng kể. Chỉ sử dụng nước cất
hoặc nước đã khử ion, hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.


− Axit clohydric loãng, chứa HCI khoảng 20% (phần khối lượng), r20 xấp xỉ 1,10g/ml.
− Dung môi chiết, không chứa nước: n-hecxan hoặc xăng nhẹ có điểm sôi trong

khoảng từ 30°C đến 60°C.
− Giấy lọc gấp nếp, loại trung bình, tốt nhất là loại đã khử chất béo, đường kính

150mm.
− Giấy quì xanh.
− Diatomit
− Lactoza tinh khiết
− Sợi bông
 Thiết bị, dụng cụ
− Cân phân tích
− Bộ trộn để làm đồng nhất mẫu thử nghiệm
− Thiết bị chiết có thể chiết liên tục hoặc bán liên tục
− Bình chiết dung tích 150ml, đáy phẳng, cổ ngắn
− Ống chiết
− Nồi cách thủy
− Dụng cụ gia nhiệt
− Chất trợ sôi, không chứa chất béo: hạt thủy tinh, hoặc các mảnh sứ khó vỡ,

không xốp hoặc silicon cacbua
− Bình nón 250 ml, được gắn với bộ sinh hàn


− Dụng cụ gia nhiệt, dùng cho bình nón gắn với bộ sinh hàn
− Phễu lọc
− Cốc có mỏ 100ml và 250ml
− Dụng cụ chưng cất
− Tủ sấy
− Ống đong 50ml, 100ml và 250ml
− Kẹp
− Cặp có đầu tù để giữ giấy lọc và ống
 Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng

hoặc thay đổi trong suốt quá trình bảo quản hoặc vận chuyển.
Bảo quản tất cả các mẫu thử nghiệm dạng lỏng, dạng sánh hoặc dạng nhão ở
nhiệt độ từ 2°C đến 4°C, kể từ khi lấy mẫu cho đến khi tiến hành thử. Trong trường
hợp mẫu đựng trong bao bì kín, thì bảo quản nguyên như thế ở nhiệt độ dưới 20°C.
Các mẫu kem đông lạnh phòng thử nghiệm cần được bảo quản ở -18 °C ngay từ
thời điểm lấy mẫu cho đến khi bắt đầu thử nghiệm.
 Cách tiến hành
 Chuẩn bị mẫu thử
− Kem lạnh thực phẩm, dạng đóng băng

Cắt mẫu thử nghiệm thành từng miếng nhỏ sau khi loại bỏ vỏ, nhưng không phải
là kem.