Nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ chiết tách phẩm màu annatto quy mô 10kg mẻ bằng dung dịch KOH.PDF

Header Page 1 of 126.
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

NGUYỄN ĐẮC ĐẠT

NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH
CÔNG NGHỆ CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO
QUY MÔ 10KG/MẺ BẰNG DUNG DỊCH KOH

Chuyên ngành: Hóa hữu cơ
Mã số

: 60 44 27

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Đà Nẵng – Năm 2013

Footer Page 1 of 126.


Header Page 2 of 126.

Công trình được hoàn thành tại
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

Người hướng dẫn khoa học: GS.TS. ĐÀO HÙNG CƯỜNG

Phản biện 1: PGS. Lê Thị Liên Thanh
Phản biện 2: TS. Nguyễn Bá Trung

Luận văn sẽ được bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn tốt
nghiệp thạc sĩ khoa học họp tại Đại học Đà Nẵng vào ngày 31 tháng
05 năm 2013.

* Có thể tìm hiểu luận văn tại:
- Trung tâm Thông tin- Học liệu, Đại học Đà Nẵng.
- Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng

Footer Page 2 of 126.


Header Page 3 of 126.

1

MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Việt Nam là nước thuộc vùng nhiệt đới gió mùa ẩm nên hệ
thực vật phát triển rất đa dạng, phong phú. Trong đó rất nhiều loại có
những giá trị lớn về kinh tế, y học, công nghiệp,… đặc biệt là các
cây có chứa tinh dầu, chứa chất màu.
Từ xa xưa, người ta đã biết dùng nhiều loại cây có trong tự
nhiên để chữa các bệnh hiểm nghèo, để nhuộm màu trong thực phẩm
vừa làm đẹp món ăn, vừa làm tăng giá trị dinh dưỡng…
Ngày nay vấn đề vệ sinh an toàn thực phẩm trở nên cấp thiết
vì nó ảnh hưởng trực tiếp tới sức khỏe người tiêu dùng. Việc dùng
phụ gia thực phẩm còn tùy tiện, quản lý chưa chặt chẽ, không đảm
bảo an toàn vệ sinh thực phẩm, ảnh hưởng tới sức khỏe cộng đồng.
Việc thay thế các phẩm màu công nghiệp bằng các phẩm màu có sẵn

từ tự nhiên không những tạo màu sắc hấp dẫn mà còn làm tăng giá trị
dinh dưỡng cho thực phẩm. Đặc biệt, chúng rất thân thiện và có lợi
cho sức khỏe người tiêu dùng. Các loại phẩm màu tự nhiên, ngoài
thành phần về màu sắc, bản thân chúng cũng có các thành phần có
hoạt tính sinh học rất tốt cho cơ thể như vitamin, axit hữu cơ,
glycozit, protein...Một số phẩm màu tự nhiên thường gặp, như màu
vàng của củ nghệ, màu xanh của dứa, lá dong, màu tím lá cẩm...Đặc
biệt là màu đỏ, màu vàng – đỏ của chất lấy từ hạt cây điều nhuộm,
gọi là phẩm màu annatto, với hai thành phần chính là bixin và
norbixin.
Hạt điều nhuộm có các chất màu đỏ được dùng làm chất tạo màu
cho thực phẩm đặc biệt là bơ và phomat với tên thương mại là annatto.

Footer Page 3 of 126.


Header Page 4 of 126.

2

Phẩm màu annatto có thể dùng để tạo màu bánh ngọt, kẹo sữa, bánh mì,
pha màu cho thức uống với hàm lượng 1-10 ppm.
Ngoài ra nó còn được dùng như vị thuốc dân gian chữa vết
bỏng, cầm máu, chống viêm nhiễm (viêm phổi, viêm ruột), táo bón...
Cây điều nhuộm là loại cây phát triển tương đối nhanh, dễ
trồng và mau cho thu hoạch. Trên thế giới đã có nhiều nghiên cứu về
hạt điều nhuộm. Các nghiên cứu tập trung vào quá trình chiết tách,
xác định thành phần các hoạt chất chính trong tinh dầu điều , trong
phần cơm của hạt điều cũng như phát hiện ra những hoạt tính sinh
học quý báu của chúng. Viện Hóa học Việt Nam đã và đang xây

dựng mô hình cộng đồng nhằm góp phần bảo tồn và phát triển nguồn
gen các loại cây nhuộm màu thực phẩm, trong đó có cây điều
nhuộm. Ở trong nước, các nghiên cứu về cây hạt điều còn hạn chế và
chỉ dừng lại ở bước nghiên cứu quá trình chiết tách qui mô phòng thí
nghiệm. Việc đưa ra quy trình chiết tách phẩm màu annatto ổn định,
đơn giản, có hiệu suất cao sẽ có ý nghĩa quan trọng trong việc ứng
dụng rộng rãi ở qui mô lớn hơn, góp phần vào việc phát triển cây
công nghiệp ở nước ta. Vì vậy tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu xây
dựng quy trình công nghệ chiết tách phẩm màu annatto quy mô
10kg/mẻ bằng dung dịch KOH ”.
2. Mục tiêu nghiên cứu
Khảo sát điều kiện chiết tách, xác định thành phần màu tự
nhiên annatto từ hạt điều nhuộm bằng phương pháp KOH.
Xây dựng quy trình, mô hình công nghệ tách chiết phẩm màu
annatto bằng dung dịch KOH với qui mô 10 kg/mẻ.
3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
Đối tượng nghiên cứu: Hạt cây điều nhuộm

Footer Page 4 of 126.


Header Page 5 of 126.

3

Phạm vi nghiên cứu: Quy trình tách chiết, các yếu tố ảnh
hưởng, xác định thành phần, hàm lượng chất tạo màu trong chất màu
annatto của hạt điều nhuộm, xác định cấu trúc của cấu tử màu chính.
Toàn bộ quá trình thực hiện đề tài được tiến hành ở phòng thí
nghiệm hóa học, trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng.

4. Phương pháp nghiên cứu
Nghiên cứu lí thuyết
Thu thập, tổng hợp, phân tích các tài liệu, tư liệu trong và
ngoài nước về đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hoá học, ứng
dụng của cây điều nói chung và ứng dụng của chất màu annatto nói
riêng.
Tổng hợp, nghiên cứu tài liệu về phương pháp chiết tách và
công nghệ chiết tách các hợp chất thiên nhiên.
Nghiên cứu thực nghiệm
Thu gom, phân loại và xử lý mẫu hạt điều nhuộm khô.
Xác định độ ẩm toàn phần. Xác định hàm lượng tro và hàm
lượng kim loại.
Các phương pháp phổ xác định thành phần : phương pháp phổ
hồng ngoại (IR), phương pháp hấp thụ nguyên tử (AAS).
Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – Vis khảo sát
bước sóng hấp thụ, dựa vào độ hấp thụ để nghiên cứu khảo sát các
điều kiện chiết.
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
Ý nghĩa khoa học
Cung cấp kết quả nghiên cứu về quy trình tách chiết chất màu
annatto tách từ hạt điều nhuộm, bao gồm xác định các chỉ số vật lý,

Footer Page 5 of 126.


Header Page 6 of 126.

4

xác định các điều kiện tối ưu của quy trình chiết tách phẩm màu

annatto.
Ý nghĩa thực tiễn
Từ các kết quả nghiên cứu phòng thí nghiệm, xây dựng mô
hình dây chuyền công nghệ chiết tách annatto có thể ứng dụng vào
thực tế sản xuất phẩm màu annatto từ hạt điều nhuộm.
6. Bố cục của luận văn
Luận văn bao gồm 77 trang, 10 bảng, 36 hình, 41 tài liệu tham
khảo và 6 phụ lục. Với:
Mở đầu
Chương 1. Tổng quan
Chương 2. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu
Chương 3. Kết quả và thảo luận
Kết luận và kiến nghị
Tài liệu tham khảo
Phụ lục
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. ĐẠI CƯƠNG VỀ CÂY ĐIỀU NHUỘM
1.1.1. Giới thiệu chung về cây điều
Tên thường gọi: cây điều nhuộm (hình 1.1), cây điều màu, cây
cà – ri.
Tên khoa học: Bixa Orellana L lấy theo tên nhà thám hiểm
người Tây Ban Nha Francisco De Orellana đã tìm ra loại cây này ở
châu Mỹ và từ bixa phiên âm từ tiếng Tây Ban Nha bixin.
1.1.2. Đặc điểm thực vật học

Footer Page 6 of 126.


Header Page 7 of 126.

5

Cây điều nhuộm thuộc bộ Cẩm quỳ, họ điều nhuộm là họ thực
vật hai lá mầm. Cây điều nhuộm là loài cây phổ biến nhất và có
nhiều ứng dụng nhất trong họ điều.
Ở Việt Nam, nó phân bố ở Tây Nguyên, Đông Nam bộ.

Hình 1.1. Cây điều nhuộm
1.1.3. Nguồn gốc cây điều
1.1.4. Thời gian thu hoạch
1.1.5. Thành phần các chất có trong hạt điều
1.2. ĐẠI CƯƠNG VỀ CHẤT MÀU TỰ NHIÊN
1.2.1. Khái niệm
1.2.2. Phân loại
a. Clorophyll
b. Carotenoid
c. Flavoloid
1.2.3. Ứng dụng của chất màu tự nhiên

Footer Page 7 of 126.


Header Page 8 of 126.

6

1.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP DÙNG TRONG PHÂN TÍCH VÀ
CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU
1.3.1. Một số phương pháp chiết tách
a . Chiết với với dung môi dầu

b. Chiết với dung dịch kiềm loãng
c. Chiết bằng các dung môi hữu cơ
1.3.2. Phương pháp sắc kí
1.3.3. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
(Atomic Absorption Spetrophotometric)
1.3.4. Phương pháp đo quang phổ hấp thụ phân tử UV –
Vis (Utraviolet – Visible)
1.4. ĐẠI CƯƠNG VỀ CHẤT MÀU ANNATTO
1.4.1. Chất màu annatto
1.4.2. Phân loại chất màu annatto
1.4.3. Thành phần chính của chất màu annatto
a. Bixin
Bixin có công thức phân tử (CTPT): C25H30O4, M = 394,25
đvC, điểm nóng chảy: 198 0C, điểm phân hủy ở 217 0C, hấp thụ ở
bước sóng 430,470 nm.
Bixin có tên gọi quốc tế là (4,8,13,17-tetramethylicos2,4,6,8,10,12,14,16,18-nonadisyre) monomemethyleste.
Bixin tồn tại ở hai dạng chính là cis-binxin và trans-bixin.

Footer Page 8 of 126.


Header Page 9 of 126.

7

HO
C
O

C

O

O

CH3

Hình 1.12. Công thức cấu tạo của cis-binxin
O
C

HO

O

C
O

Hình 1.13. Công thức cấu tạo của trans-binxin
b. Norbixin
Norbixin có CTPT : C24H28O4 , M = 380,46 đvC, hấp thụ ở
bước sóng 453 nm, 480 nm và 428 nm. Norbixin gồm 2 dạng chính
là cis-norbixin và trans-bixin.

HO
C
O

C
O

Hình 1.14. Công thức cấu tạo của cis-norbixin

Footer Page 9 of 126.

HO

CH 3


Header Page 10 of 126.

8

c. Phản ứng của binxin và norbixin với dung dịch kiềm và
dung dịch axit
O
C

HO

X
O

C
O

KOH(NaOH)
O

-

+

C

O M

O-M+

C
O

HCl
O

OH

C

HO

C
O

Hình 1.16. Phản ứng của bixin với dung dịch kiềm và HCl
1.4.4. Tiêu chuẩn về hàm lượng sử dụng
1.4.5. Ứng dụng của phẩm màu hạt điều trong thực tế
a. Trong thực phẩm
b. Trong công nghiệp
c. Trong y học

1.5. CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA BÀI TOÁN QUY HOẠCH HOÁ
THỰC NGHIỆM
1.4.1. Mở đầu
1.5.2. Bài toán qui hoạch đối với quá trình chiết tách
annatto
1.6. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU
1.5.1. Tình hình nghiên cứu trong nước
1.5.2. Tình hình nghiên cứu ngoài nước
1.5.3. Nhận xét chung

Footer Page 10 of 126.


Header Page 11 of 126.

9

CHƯƠNG 2 . ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC HIỆN
2.1. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU
2.1.1. Nguyên liệu
a. Thu mua nguyên liệu
Hạt điều khô, mua ở chợ Cồn – Hải Châu – Đà Nẵng. Thời
gian mua là tháng 8 năm 2012. Hạt điều nhuộm thu mua là loại già,
khô có màu đỏ sẫm.

Hình 2.1. Mẫu hạt điều thu mua
b. Xử lý nguyên liệu
2.1.2. Dụng cụ, hoá chất
a . Dụng cụ
b. Hoá chất

2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.1. Phương pháp trọng lượng
a. Nguyên tắc
b. Ưu điểm
c. Xác định độ ẩm

Footer Page 11 of 126.


Header Page 12 of 126.

10

d. Xác định độ ẩm hàm lượng tro
e. Xác định nồng độ KOH tối ưu
f. Xác định nhiệt độ tối ưu
g. Xác định tỷ lệ R/L tối ưu
h. Xác định thời gian chiết
k. Xác định sự ảnh hưởng của pH đến khối lượng kết tủa.
2.2.2. Phương pháp đo quang phổ hấp thụ nguyên tử UV –
Vis
2.2.3. Phương pháp phổ hồng ngoại IR
2.2.4. Sơ đồ quy trình chiết tách phẩm màu annatto trong
dung dịch KOH
2.3. NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG ĐỒNG THỜI CỦA TỶ LỆ
R/L, THỜI GIAN VÀ NHIỆT ĐỘ ĐẾN HÀM LƯỢNG CHẤT
KẾT TỦA CÓ MÀU
2.3.1. Lập phương trình hồi quy thực nghiệm
2.3.2. Tính toán các hệ số hồi quy và kiểm tra sự tương
thích của phương trình hồi quy tìm được với thực nghiệm

a. Tính các hệ số b của phương trình hồi quy
b. Kiểm tra sự tương thích của các hệ số b trong phương
trình hồi quy
c. Tính phương sai dư
d. Kiểm tra sự tương hợp của mô hình
2.4. THIẾT LẬP MÔ HÌNH DÂY CHUYỀN CÔNG NGHỆ
CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO QUI MÔ 10KG/MẺ.

Footer Page 12 of 126.


Header Page 13 of 126.

11

Nguyên liệu
hạt điều thô

Xác định các
chỉ số
hóa lý

Hạt điều
đã xử lý

Xác định các chỉ
số hóa lý

Bã bỏ

Khảo sát các yếu
tố ảnh hưởng:
nồng độ KOH, tỷ
lệ R/L, thời gian
chiết, nhiệt độ

Dịch chiết bằng dung dịch KOH
Làm bay hơi dung môi,
kết tinh chất màu

Điều chỉnh pH

Phẩm màu điều nhuộm thô

Tinh chế

Đo phổ IR

Kiểm tra chất lượng phẩm màu theo quy chuẩn Việt Nam:
màu sắc, độ tan, độ hấp thụ UV – Vis, tổng hàm lượng màu

Hình 2.4. Sơ đồ chiết tách phẩm màu từ hạt điều nhuộm

Footer Page 13 of 126.


Header Page 14 of 126.

12

2.4.1. Lựa chọn các thông số tối ưu để thu nhận hàm lượng
chất kết tủa cao
2.4.2. Tính toán thiết bị chính
a. Tính toán cân bằng vật chất
b. Tính toán kích thước
2.5. QUY TRÌNH ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG PHẨM MÀU
ANNATTO
2.5.1. Tiêu chuẩn mặt định tính
2.5.2. Kiểm tra định lượng
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. XÁC ĐỊNH MỘT SỐ THÔNG SỐ VẬT LÝ CỦA HẠT
ĐIỀU NHUỘM
3.1.1. Độ ẩm của hạt điều
Độ ẩm trung bình của mẫu hạt điều là 8,930 %. Giá trị độ ẩm
này là tương đối thấp, thuận lợi cho quá trình bảo quản cũng như đối
với quá trình sản xuất chất màu.
3.1.2. Hàm lượng tro
Hàm lượng tro trung bình của mẫu hạt điều nhuộm là 3,992 %.
Giá trị này cho biết trong hạt điều, ngoài hàm lượng chất hữu cơ còn
có một lượng các chất vô cơ, bao gồm muối của một số kim loại, các
chất khoáng. Hàm lượng tro là thấp dự báo hàm lượng kim loại cũng
thấp.
3.1.3. Hàm lượng các kim loại
Kết quả đo hàm lượng kim loại bằng phương pháp đo AAS tại
trung tâm khí tượng thuỷ văn quốc gia khu vực miền Trung được cho
bởi bảng 3.10 dưới đây.

Footer Page 14 of 126.

Header Page 15 of 126.

13

Bảng 3.10. Hàm lượng kim loại nặng trong hạt điều nhuộm
Pb2+

Hg2+

Cu2+

Hàm lượng(mg/kg hạt điều nhuộm)

0,276

0,097

4,126

TCVN (mg/kg)

<2,000

<1,000

<30,000

Kim loại

Căn cứ vào tiểu chuẩn Việt Nam (TCVN) cho an toàn vệ sinh

thực phẩm về hàm lượng kim loại nặng tối đa cho phép trong rau quả
sấy khô là 3mg/kg rau quả đối với chì (Pb); 30mg/kg rau quả đối với
đồng (Cu)...thì hàm lượng kim loại nặng có trong hạt điều nhuộm là
thấp hơn nhiều so với lượng tối đa cho phép. Như vậy, có thế sử
dụng an toàn chất màu annatto của hạt điều trong lĩnh vực thực
phẩm, đồ uống.
3.2. ẢNH HƯỞNG CỦA NỒNG ĐỘ DUNG DUNG DỊCH,
THỜI GIAN, NHIỆT ĐỘ, TỶ LỆ R/L, ĐỘ pH ĐẾN HÀM
LƯỢNG CHẤT KẾT TỦA CÓ MÀU
3.2.1. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch
Bảng 3.4. Ảnh hưởng của nồng độ KOH đến
hàm lượng chất kết tủa có màu
Nồng độ
STT

KOH

Hàm lượng
m0 (gam) m1 (gam) m2(gam)

(M)

chất màu
(%)

1

0,1

10, 028

1,514

3,146

16,274

2

0,3

10, 046

1,522

3,385

18,579

Footer Page 15 of 126.


Header Page 16 of 126.

14

3

0,5

10, 031

1,518

3,621

20,965

4

0,7

10, 018

1,536

3,492

19,524

5

0,9

10, 035

1,515

3,524

20,021

Qua bảng 3.4 ta thấy tại nồng độ dung dịch KOH 0,5M thì
hàm lượng chất kết tủa có màu đạt cao nhất cho thấy tại nồng độ
0,5M thì phản ứng chuyển hoá thành muối norbixin gần như hoàn
toàn. Ở nồng độ cao hơn, hàm lượng chất kết tủa có tăng chậm do sự
có thêm ion kali trong sản phẩm. Vậy chọn nồng độ tối ưu là 0,5M.
3.2.2. Ảnh hưởng của thời gian chiết
Ảnh hưởng của thời gian chiết được thể hiện ở bảng 3.5.
Bảng 3.5. Ảnh hưởng của thời gian chiết đến hàm lượng chất kết tủa
có màu
Hàm lượng

Thời gian
STT

chưng ninh m0 (gam)

m1 ( gam) m2(gam)

(giờ)

chất màu
(%)

1

2

10, 003

1,524

3,131

16,065

2

4

10, 018

1,518

3,558

21,361

3

6

10, 025

1,537

3,534

19,920

4

8

10, 004

1,522

3,406

18,832

5

10

10, 026

1,543

3,470

19,220

Qua bảng 3.5 ta thấy tại thời gian chiết là 4h thì cho hàm
lượng chất kết tủa cao nhất. Việc kéo dài thời gian không làm tăng

Footer Page 16 of 126.

Header Page 17 of 126.

15

thêm lượng chất kết tủa. Trên thực tế có thể tác động bằng yếu tố
khuấy trộn để quá trình cọ sát và chiết tách chất màu ở vỏ hạt điều
xảy ra nhanh hơn. Như vậy, thời gian tối ưu của quá trình chiết tách
là 4h.
3.2.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ
Ảnh hưởng của nhiệt độ chiết được thể hiện ở bảng 3.6.
Bảng 3.6. Ảnh hưởng của nhiệt độ chiết đến
hàm lượng chất kết tủa có màu
Hàm lượng
STT

Nhiệt độ

m0 (gam) m1 ( gam) m2(gam)

0

( C)

chất màu
(%)

1

50

10, 005

1,594

3,530

19,350

2

60

10, 017

1,602

3,778

21,723

3

70

10, 028

1,578

3,834

22,497

4

80

10, 006

1,590

3,715

21,236

5

90

10, 014

1,546

3.727

21,779

Qua đồ thị ta thấy mẫu số 3 ứng với nhiệt độ chưng ninh 70 0C
cho hàm lượng chất kết tủa có màu cao nhất. Việc tăng nhiệt độ có
thể làm cho các cấu tử trong mẫu kết tủa bị phân huỷ, thay đổi cấu

trúc, khiến hàm lượng kết tủa không những không tăng mà còn giảm
nhẹ.
3.2.4. Ảnh hưởng của tỷ lệ R/L
Ảnh hưởng của tỷ lệ R/L được thể hiện ở bảng 3.7.

Footer Page 17 of 126.


Header Page 18 of 126.

16

Bảng 3.7. Ảnh hưởng của tỷ lệ R/L đến hàm lượng chất kết tủa có
màu
Hàm lượng

Tỷ lệ R/L
STT

(g/ml)

m0 (gam) m1 (gam) m2(gam)

chất màu
(%)

1

10/80

10,013

1,552

3,236

16,819

2

10/100

10,019

1,527

3,487

19,562

3

10/120

10,005

1,548

3,702

21,529

4

10/140

10,017

1,509

3,976

24,628

5

10/160

10,006

1,501

3,904

24,016

6

10/180

10,012

1,534

3,945

24,081

7

10/200

10,023

1,573

3,992

24,134

Qua bảng 3.7 ta thấy ở tỷ lệ R/L là 1/14 thì cho kết quả hàm
lượng kết tủa đạt cao nhất là do sự chuyển hoá thành các muối bixin
và norbixin là tốt nhất. Việc tăng nồng độ làm khối lượng thu được
tăng nhẹ không phải là do hàm lượng chất màu tăng mà do sự gia
tăng của kali trong sản phẩm. Qua nghiên cứu, chọn tỷ lệ R/L tối ưu
là 1/140.
3.2.5. Ảnh hưởng của pH đến hàm lượng chất kết tủa có
màu
Ảnh hưởng của độ pH được cho bởi bảng 3.8.

Footer Page 18 of 126.


Header Page 19 of 126.

17

Bảng 3.8. Ảnh hưởng của độ pH đến hàm lượng chất kết tủa có màu
Hàm lượng
STT

pH

m0 (gam) m1 (gam) m2(gam)

chất màu
(%)

1

9,05

10,026

1,501

2,873

13,684

2

8,02

10,017

1,516

3,541

20,215

3

7,04

10,025

1,524

3,861

23,192

4

6,01

10,021

1,519

3,871

23,371

Hàm lượng chất kết tủa có màu tại pH = 6,01 và pH = 7,04
khá gần với các kết quả khảo sát ở các bước trên với pH = 6,5 – 7
chứng tỏ tại khoảng pH = 6,5 – 7, sự chuyển hoá tạo thành muối
norbixin của kali là tốt nhất. Ở các giá trị pH thấp hơn, hàm lượng
chất kết tủa có tăng nhẹ vì có bổ sung Cl- nhưng lại khiến sản phẩm
có môi trường axit nên khoảng pH = 6,5 – 7 là phù hợp cho sản
phẩm màu annatto thương phẩm. Mặt khác, nếu độ pH thấp quá sẽ
gây khó khăn cho việc chế tạo thiết bị vừa phải làm việc trong môi
trường kiềm vừa trong môi trường axit.
3.3. ẢNH HƯỞNG ĐỒNG THỜI CỦA TỶ LỆ R/L, THỜI GIAN
VÀ NHIỆT ĐỘ CHIẾT TÁCH ĐẾN HÀM LƯỢNG CHẤT
KẾT TỦA CÓ MÀU
Giá trị của các thí nghiệm tiến hành theo phương pháp quy
hoạch thực nghiệm được cho bởi bảng 3.9.

Footer Page 19 of 126.


Header Page 20 of 126.

18

Bảng 3.9. Các giá trị thực nghiệm của mô hình kế hoạch hoá
N

X1

X2, h

X3,

x0,

x1

x2

x3

Ŷ

0

C

1

50

1/14

3

+

+

+

+

18,612

2

80

1/14

3

+

-

+

+

20,704

3

50

1/8

3

+

+

-

+

19,785

4

80

1/8

3

+

-

-

+

21,691

5

50

1/14

5

+

+

+

-

23,544

6

80

1/14

5

+

+

-

25,627

7

50

1/8

5

+

+

-

-

21,836

8

80

1/8

5

+

-

-

-

22,094

9

65

1/112

4

+

0

0

0

22,133

10

65

1/112

4

+

0

0

0

21,728

11

65

1/112

4

+

0

0

0

21,452

3.3.1. Các kết quả của mô hình kế hoạch hoá thực nghiệm
3.3.2. Tính phương sai dư

Footer Page 20 of 126.


Header Page 21 of 126.

19

3.3.3. Kiểm tra sự tương hợp của mô hình
3.4. ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG PHẨM MÀU ANNATTO
3.4.1. Độ tan
Kiểm tra độ tan: Tan tốt trong dung dịch kiềm (hình 3.5), tan
trong nước.

Hình 3.5. Kiểm tra độ tan của chất màu annatto
trong dung dịch kiềm KOH
3.4.3. Kết quả đánh giá cảm quan và độ độc tính
Cảm quan: Bột màu annatto có màu đỏ nâu (hình 3.7). Khi để
lâu có chiếu sáng thì có ánh tím. Màu sắc như vậy là phù hợp với
yêu cầu cảm quan.

Footer Page 21 of 126.


Header Page 22 of 126.

20

Hình 3.7. Bột màu annatto
Hàm lượng kim loại: Cu2+: 2,045mg/kg; Pb2+: 0,169 mg/kg;
Hg2+: 0,013 mg/kg.
Căn cứ vào quy định tiêu chuẩn Việt Nam (QCVN) cho vệ
sinh thực phẩm (theo quyết định của Bộ Y Tế số 27/2010/TT – BYT
ngày 20 tháng 05 năm 2010) về hàm lượng kim loại nặng tối đa cho
phép đối với phẩm màu annatto thì ta thấy hàm lượng kim loại ở
bảng trên nằm trong giới hạn an toàn.cho phép sử dụng trong thực
phẩm, không ảnh hưởng tới sức khỏe con người.
3.4.4. Định lượng tổng chất màu
Tiến hành theo quy trình trong chuyên luận định lượng tổng
chất màu bằng phương pháp quang phổ trong JECFA monograph 1 –
Vol.4 – quy trình 1 với các điều liện :
Dung môi: dung dịch KOH 0,5%.
Đo độ hấp thụ quang tại λmax ~ 483 nm.
Độ hấp thu riêng A1%1cm = 2,870.
Kết quả đo UV – Vis tại λmax của mẫu chất màu annatto ở bước
sóng 483 nm là 0,348.
Áp dụng công thức tính tổng phẩm màu: % chất kết tủa có màu
= 100(A/A1%1cm)(F/W)

Footer Page 22 of 126.

Header Page 23 of 126.

21

Mẫu chất màu annatto tiến hành đo có hệ số pha loãng F=1
Kết quả tính toán:

Vậy chất màu annatto điều chế theo quy trình chiết tách trong
dung dịch KOH đã lựa chọn đáp ứng được về điều kiện hàm lượng
tổng các chất màu không thấp hơn 35% (tính theo norbixin).
3.4.5. Kết quả đo phổ hồng ngoại IR
Kết quả đo phổ hồng ngoại IR tại trung tâm kỹ thuật tiêu
chuẩn đo lường chất lượng 2 thuộc Tổng cục tiêu chuẩn đo lường
chất lượng, số 02 – Ngô Quyền, TP Đà Nẵng được thể hiện ở hình
3.9.
Từ kết quả, ta thấy có các pic đặc trưng của bixin như sau:
3304,35 cm-1 đặc trưng cho liên kết cầu hidro của nhóm OH
trong axit tự do.
2923,57 cm-1 đặc trưng cho giao động hoá trị của nhóm CH3.
1682,30 cm-1 đặc trưng cho giao động hoá trị của nhóm C=O
của este.
1562,99 cm-1 đặc trưng cho giao động hoá trị của nhóm C=C
liên hợp với C=O.
1421,54 cm-1 đặc trưng cho giao động hoá trị của nhóm CH3 –
C = C liên hợp.
1328,49 cm-1 đặc trưng cho giao động hoá trị của nhóm C – O
– CH3 của este.

Footer Page 23 of 126.

Header Page 24 of 126.

22

1328,49 cm-1 đặc trưng cho giao động hoá trị của nhóm C – O
– CH3 của este.
Từ kết quả đo phổ IR của mẫu bột hạt điều, so sánh với các tài
liệu đã công bố, chúng tôi nhận thấy trong mẫu điều bột, có sự có
mặt của bixin, phù hợp với kết quả của những nghiên cứu trước.

Hình 3.9. Kết quả đo phổ hồng ngoại IR
Từ kết quả đo phổ IR của mẫu bột hạt điều, so sánh với các tài
liệu đã công bố, chúng tôi nhận thấy trong mẫu điều bột, có sự có
mặt của bixin, phù hợp với kết quả của những nghiên cứu trước.

Footer Page 24 of 126.


Header Page 25 of 126.

23

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
1. Kết luận
Trong quá trình triển khai nghiên cứu, đề tài đã đạt được các
kết quả như sau:
Xác định các thông số hóa lý của nguyên liệu: độ ẩm của hạt
điều nhuộm khô là 8,930%; hàm lượng tro trung bình của hạt điều

nhộm là 3,992%; hàm lượng các kim loại nặng Cu: 4,126 mg/kg; Pd:
0,276 mg/kg; Hg: 0,097 mg/kg nằm trong khoảng cho phép theo tiểu
chuẩn Việt Nam (TCVN) cho an toàn vệ sinh thực phẩm về hàm
lượng kim loại nặng trong rau quả sấy khô.
Lựa chọn được quy trình chiết tách phẩm màu annatto từ hạt
điều nhuộm ở qui mô phòng thí nghiệm(10g/mẫu) với các thông số
tối ưu: Nhiệt độ 70 0C; thời gian 4h; nồng độ dung dịch KOH 0,5M;
tỷ lệ R/L là 1/14.
Lựa chọn được các thông số hợp lý khi tiến hành chiết tách
phẩm màu annatto ở qui mô 100g/mẫu theo phương pháp quy hoạch
thực nghiệm như sau: nhiệt độ 70 0C , thời gian 4h và tỷ lệ R/L là
1/8.
Tính toán thiết bị chiết tách chính, lựa chọn dây chuyền công
nghệ thiết bị chiết tách phẩm màu annatto từ hạt điều nhuộm với qui
mô 10kg/mẻ.
Đã kiểm tra chất lượng của phẩm màu annatto theo quy chuẩn
kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm, phẩm màu của Bộ Y tế đạt
yêu cầu về độ tan, màu sắc, độ hấp thụ màu, hàm lượng kim loại và
tổng hàm lượng chất màu tính theo muối norbinxin.
Đã xác định được cấu trúc của cấu tử chính trong phẩm màu
annatto bằng phương pháp đo phổ IR.

Footer Page 25 of 126.