HÓA PHÂN TÍCH DỤNG CỤ
ĐỀ TÀI
PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG HÀN THE TRONG CHẢ
GVHD: PHÙNG VÕ CẨM HỒNG
NHÓM 3
Sinh viên thực hiện: - Nguyễn Thị Minh Thoa : 15139119
- Nguyễn Văn Huynh
- Đỗ Võ Bảo Hiền
- Nguyễn Xuân Bảo
: 15139051
: 15139039
: 15139010
PHẦN 1: MỞ ĐẦU
Nhiều phụ gia cấm
Tình trạng vệ sinh an
được cho vào thực
toàn thực phẩm đang
phẩm là phụ gia rẻ
là vấn đề cần quan
tiền, làm thực phẩm
tâm
có tính chất thu hút
Một trong những
phụ gia đó là hàn the
làm tăng độ dai
giòn , và sản phẩm
được bảo quản lâu
hơn
PHẦN 2: TỔNG QUAN TÀI LIỆU
2.1. THỰC PHẨM VÀ CHẤT LƯỢNG THỰC PHẨM
Thực phẩm là sản phẩm rắn hoặc lỏng dùng để ăn, uống với mục đích dinh dưỡng và thị hiếu ngoài những sản
phẩm mang mục đích chữa bệnh.
Chất lượng thực phẩm
Quá trình sản xuất là khâu quan trọng nhất tạo nên chất lượng và sau đó là trong
quá trình lưu thông phân phối và sử dụng. Sản phẩm thực phẩm bao gồm những thuộc
tính về mặt lý học, hóa học, hóa sinh, sinh học. Bên cạnh đó là thuộc tính cảm quan,
bao bì, hình thức.
2.2.PHỤ GIA THỰC PHẨM
Là những chất có rất ít hoặc không có giá trị dinh dưỡng giúp thực
phẩm ngon hơn và bảo quản lâu hơn
Đã được xác nhận bởi các cơ quan chức năng cho phép đưa vào sử
dụng
2.2.1. Tính chất pháp lý của việc sử dụng phụ gia
Không gây độc với cơ thể, cải thiện được chức năng dinh dưỡng của thực phẩm
•
Tăng chất lượng thực phẩm, tăng tính cảm quan cho thực phẩm
Giu sản phẩm ít bị thay đổi
•
Tạo sự dễ dàng cho việc chế biến, tạo sự tiện lợi cho việc chế biến
2.2.2.Sự bất hợp pháp của việc sử dụng phụ gia:
Sử dụng phụ gia dưới dạng không nhãn hiệu.
Làm giảm phần lớn giá trị dinh dưỡng của sản
phẩm.
Che lấp các kỹ thuật yếu kém của quá trình sản xuất.
Chạy theo các lợi ích về kinh tế
Lừa dối người tiêu dùng
Sử dụng các chất bị cấm hoặc quá liều lượng cho phép.
2.3 Phụ gia hàn the và tác hại của hàn the.
2.3.1. Tổng quan về phụ gia hàn the
Tên gọi:
Borat
Na2B4O7.10
H2O
Tinh thể trong
HÀN THE
suốt, không
màu
Dễ thăng hoa
trong không
khí khô
2.3.2. Những tác hại của hàn the
Ảnh hưởng tới sức khỏe
con người
+Gây độc cấp tính
+Gây độc mãn tính
Ảnh hưởng đến môi trường
Hoạt tính mạnh trong đất
Không biến đổi trong đất
Gây độc cho nhiều vi sinh
vật trong đất
2.4.Một số loại thuốc thử hàn the
Ứng dụng:Điều chế acid
2.4.1. Thuốc thửu Carmin
-Là sản phẩm lấy từ cánh
Carminic trong phản ứng
kiến
với Borat acid Carminic
CTPT: C22H29O33
Dạng bột màu đỏ chói
(M=492,4)
Tan trong nước, rượu Etylic,
Là hợp chất Alumino-Canxi
acid sunfuric, dd amoniac
của acid carminic
Ở dạng lăng trụ đơn là màu đỏ. Tan ít trong nước nóng và rượu Etylic cho màu đỏ chói, trong dung dịch NaOH
cho dung dịch màu xanh nhạt, không tan trong benzene và Cloroform. Khi đun nóng không nóng chảy mà thẫm lại
ở 136OC và thành đen hoàn toàn ở 250 độ C. Là chất hoạt động quang học tạo thành các anilit ở dạng hình kim
màu đỏ, nhiệt độ nóng chảy là 189-190 độ C.
Dung dịch nước của acid Carminic có màu vàng ở pH= 4,8 và ở pH= 6,2 thì có màu đỏ fusin. Phản ứng khi
thêm tinh thể nhỏ H3BO3 vào dung dịch acid Carminic trong acid sunfuric đậm đặc và lắc thì sẽ thay đổi từ màu da
cam sang màu xanh tím.
Ứng dụng: Làm chất nhuộm màu trong phép soi kính hiển vi, làm phản ứng màu đối với Pb và Zn. Làm phản
ứng phát huỳnh quang đối với B và Mo.
2.4.2. Thuốc thử Curcumin:
Curcumin là thành phần chính của curcuminoit- một chất trong củ nghệ thuộc họ Gừng (Zingiberaceae) được sử
dụng như một gia vị phổ biến ở Ấn Độ. Để thu được bột Curcumin có hàm lượng cao, dịch chiết được tinh chế bằng
phương pháp kết tinh. Có 2 loại curcuminoit khác nhau là desmethoxycurcumin và bicdesmethoxycurcumin. Các
curcuminoit là các polyphenol và là chất tạo màu vàng cho củ nghệ. Curcumin có thể tồn tại ít nhất 2 dạng
tautome là keto và enol. Cấu trúc dạng enol ổn định hơn về mặt năng lượng ở pha rắn và dung dịch.
Curcumin có thể sử dụng để định lượng bo trong cái gọi là phương pháp curcumin. Nó phản ứng với acid boric
tạo ra hợp chất màu đỏ, gọi là rosocyanin.
Curcumin: [1,7-đi-(3-metoxy-4hydroxy phenyl)- 1,6-heptandien]-3,5-đion]
Công thức phân tử: C21H20O6 (M= 368,39).
Là chất màu thiên nhiên ở dạng tinh thể màu vàng. Không tan trong nước, rất ít tan trog ete và phát hình quang màu xanh nhạt (xanh lá cây).
Khi đun nóng thì hòa tan trong rượu etylic. Độ hòa tan trong 100g benzen là 0,5g. Tan rất tốt trong acid axetic băng, cũng tan tốt trong các dung
dịch kiềm cho màu nâu đỏ chói sau khi thêm acid vào các dung dịch kiềm thì chuyển màu vàng sáng và curcumin chuyển vào kết tủa. Hòa tan
trong acid sunfuric đậm đặc cho màu vàng đỏ.
Ứng dụng: làm chất chỉ thị pH đổi màu từ vàng đỏ sang nâu xám trong pH từ 7,2 đến 9,2. Dưới dạng giấy nghệ (giấy curcumin) dùng để xác
định tính H3BO3 và Na2B4O7. Là thuốc thử đối với các phản ứng màu đối với: Be, Mg, Zr, H3BO3,…
Curcumin từ trong củ nghệ
2.4.3. Thuốc thử D-manit (d-manitol; hexanhexol
•
CTPT: C4H14O6
•
(M=182,18)
•
Công thức cấu tạo:
CH2OH(CHOH)4CH2OH
Nhiệt độ sôi: 290-295 độ
•
C
•
Nhiệt độ nóng chảy: 164169 độ C
- Là tinh thể màu trắng có vị
ngọt, không mùi,
•
Tan trong nước, rất ít tan trog
enol, thực tế không tan trong
ether
2.5. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH VÀ BÁN ĐỊNH LƯỢNG HÀN THE BẰNG THUỐC THỬ
CURCUMIN
2.5.1. Phân tích định tính hàn the và bán định lượng hàn the bằng giấy Curcumin.
Phương pháp này dựa trên phương pháp chính thức của hiệp hội các nhà phân tích Quốc tế AOAC 970.33-1995. Thường quy kỹ thuật định
tính và bán định lượng acid boric hoặc natri borat trong thực phẩm (ban hành kèm theo quyết định số 3390/QĐ-BYT ngày 28 tháng 9 năm 2000
của Bộ trưởng Bộ Y Tế). Gioi hạn phát hiện của phương pháp này là 10ppm.
2.5.1.1. Nguyên tắc của phương pháp.
Theo lý thuyết phương pháp này có thể xác định được sự có mặt và hàm lượng hàn the có trong các mẫu thực
phẩm. Mẫu sản phẩm được xử lý sơ bộ bằng nước cất hoặc than hóa trước khi chiết . Muối borat và acid boric có
trong dịch chiết đã được acid hóa tác dụng với curcumin tạo thành phức màu cam đỏ, trong môi trường hơi
ammoniac màu cam đỏ chuyển thành màu xanh lục và trở lại màu đỏ bởi hơi acid Clohidric.
2.5.1.2. Những trở ngại trong qua trình phân tích.
Trong quá trình phân tích thì một số loại nguyên tố kim loại như: Fe, Mo, No, Zr,… sẽ làm cho kết quả không
chính xác. Những nguyên tố này được loại trừ bằng cách kiềm hóa và chỉ có phức hợp của Bo chuyển màu xanh
đen trong môi trường kiềm. Song song với các nguyên tố kim loại, các tác nhân oxy hóa như: Peroxid, cromat,
nitrat, iot,… sẽ gây trở ngại cho sự đổi màu. Do đó cần thêm tác nhân khử trước khi kiểm tra thì kết quả sẽ tốt hơn.
Các mức độ sử dụng hàn the trong mẫu dựa trên sự thay đổi của màu
2.5.2. Phân tích định lượng bằng phương pháp so màu trên máy đo mật độ
quang.
Sau khi phân tích bán định lượng, tiến hành phân tích định lượng bằng phương pháp so màu với thuốc thử curcumin bằng máy đo mật độ
quang. Acid boric sẽ tạo phức màu cam đỏ với thuốc thử curcumin được gọi là rosocyanine. Tiến hành xây dựng dãy chuẩn với nồng độ lần lượt
là: 20;40;100;200;400ppm. Đo mật độ quang ở bước sóng 528nm vì tại bước sóng này độ hấp thu A là lớn nhất. Từ kết quả mật độ quang tiến
hành xây dựng đường chuẩn và xử lý số liệu để xác định hàm lượng hàn the trong mẫu thực phẩm chả giò.
Máy đo mật độ quang (OD)
PHẦN 3: THỰC NGHIỆM
3.1. PHƯƠNG TIỆN NGHIÊN CỨU
3.1.1. Địa điểm , thời gian thí nghiệm
Thí nghiệm được tiến hành tại phòng thí nghiệm bộ môn Công nghệ hóa học
3.1.2. Dụng cụ, thiết bị thí nghiệm
-Tủ sấy, tủ hút, bếp điện.
-Cân phân tích có độ chính xác 0,001 gam.
-Cân kỹ thuật có độ chính xác 0,1 gam.
-Máy nước cất 1 lần , 2 lần.
-Pipet các loại 1;2;5;10ml.
-Bình định mức các loại : 25; 50; 100ml.
-Máy đo phổ Spectrophotometer.
3.1.3 Hóa chất
Tất cả các hóa chất sử dụng đều thuộc loại tinh khiết phân tích (PA) hoặc tinh khiết thuốc thử (PR) và được pha chế
bằng nước cất 2 lần.
Các loại acid đặc , tinh khiết: H3BO3, HNO3, HCl, H2SO4, (COOH)2, H2O2
Thuốc thử curcumin loại tinh khiết phân tích
Cồn Etanol 95OC
Các loại hóa chất cơ bản khác.
3.2.PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐÁNH GIÁ
3.2.1 Thời gian, địa điểm nguyên cứu
3.2.1.1 Thời gian thực hiện đề tài
-Từ tháng 7 năm 2016 đến tháng 2 năm 2017
3.2.1.2 Đối tượng nguyên cứu
Một số loại thực phẩm như: chả lụa, chả giò trên địa bàn Thành Phố Hồ Chí Minh
3.2.1.3 Địa điểm thu mẫu
Trong quá trình thu mẫu đã loại trừ những mẫu có thương hiệu nổi tiếng đảm bảo chất lượng , tập trung vào các
mẫu sản phẩm sản xuất ở những cơ sở nhỏ lẻ tiêu thụ tại các chợ ở địa bàn Thành Phố Hồ Chí Minh.
3.2.2. Phương pháp thu mẫu và bảo quản
3.2.2.1. Lấy mẫu, vận chuyển và bảo quản mẫu
Tiến hành chọn năm cây chả được bán tại các chợ trên phạm vi Thành phố Hồ Chí Minh. Các
mẫu được cho vào túi nilon sau đó bảo quản trong thùng nước đá. Vận chuyển mẫu vào thùng thí
nghiệm và tiến hành xử lý phân tích. Với những mẫu chưa tiến hành phân tích ngay thì bảo quản trong
tủ lạnh.
Lấy mẫu xong phải kèm giấy ghi rõ:
- Tên mẫu, nơi lấy
- Nhận định ban đầu về mẫu, loại mẫu và trạng thái mẫu.
- Khối lượng đã lây khoảng 1kg trở lên
- Thời gian lấy mẫu (năm, tháng, ngày, giờ).