XÁC ĐỊNH các CHỈ TIÊU của nước THẢI CÔNG NGHIỆP nước THẢI SINH HOẠT nước mặt – nước NGẦM

MỤC LỤC

1


PHẦN I:
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CO2
1. Nguyên tắc
- Cho không khí chứa CO2 tác dụng với Ba(OH)2 dư, rồi chuẩn độ lượng dư
Ba(OH)2 bằng dung dịch H2C2O4:
CO2

+ Ba(OH)2 → BaCO3 + H2O

H2C2O4 + Ba(OH)2 → BaC2O4 + 2H2O

(1)
(2)

- Từ lượng Ba(OH)2 ban đầu và lượng Ba(OH)2 dư, tính được lượng Ba(OH)2 đã
phản ứng. Từ đó suy ra nồng độ CO2 trong không khí.
2. Dụng cụ và Hoá chất
a. Dụng cụ:
- Bơm thu mẫu, nhiệt kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển.
- Ống hấp thụ.
b. Hoá chất:
- Dung dịch barit 0,01N.
- Dung dịch axit oxalic 0,01N.
- Chỉ thị phenolphtalein: dung dịch 1% trong cồn.
3. Tiến hành
a. Lấy mẫu:

- Chai thu mẫu: rửa sạch, sấy khô, đậy kín.
- Đổ đầy nước cất vào chai, đem đến địa điểm lấy mẫu, từ từ đổ nước trong chai ra,
khi đó không khí có CO2 sẽ vào chiếm chỗ nước. Đậy nút, mang về phòng thí nghiệm.
- Ngâm chai thu mẫu trong nước lạnh 30 phút, sau đó cẩn thận cho 30ml dung dịch
Barit vào, đậy nút và lắc đều.
b. Phân tích:
- Sau 4h, lấy 10ml dung dịch mẫu cho vào bình nón, thêm vài giọt phenolphtalein
và chuẩn bằng dung dịch axit oxalic đến vừa mất màu thì dừng lại, ghi thể tích V 1 (ml)
dung dịch axit đã tiêu tốn.
- Làm song song một mẫu trắng, ghi thể tích V2(ml) axit tiêu tốn.

2


* Chú ý: Nếu cho phenolphtalein vào mẫu cần phân tích mà không thấy xuất hiện
màu hồng, chứng tỏ nồng độ CO2 quá cao, khi đó phải thêm vào một lượng dư barit nhiều
hơn.
4. Kết quả
Mẫu trắng
4.6
4.5
4.6
4.56

Vaxit 1
Vaxit 2
Vaxit 3
Vaxit trung bình

Mẫu bài tập

3.3
3.4
3.3
3.33

5. Tính toán kết quả
Nồng độ CO2 (ml) được tính theo công thức:
(mol/l)
Trong đó:
: thể tích Ba(OH)2 ban đầu ml.
: thể tích bình thu mẫu ml.
: thể tích Ba(OH)2 lấy đi chuẩn độ ml.
V1

: thể tích axit tiêu tốn cho mẫu thật.

V2

: thể tích axit tiêu tốn cho mẫu trắng

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXYT NO2
1. Nguyên tắc
Sử dụng phương pháp đo quang dựa trên phản ứng của axit nitrơ HNO 2 với thuốc
thử Griess -Ilosvay cho hợp chất màu hồng.
3


Trước hết NO2 được hấp thụ vào dung dịch NaOH, sau đó cho tác dụng với axit
CH3COOH để chuyển thành HNO2:
2NO2 + 2NaOH → NaNO2 + NaNO3 + H2O

NaNO2 + CH3COOH → HNO2 + CH3COONa
Axit nitrơ tác dụng với axit sunfanilic và α-Napthylamin cho hợp chất màu hồng:
SO3H

SO3Na

C6H4 + NaNO2 + CH3COOH
NH2

[C6H4 ]

CH3COO- + 2H2O

N=N
SO3Na

[C6H4 ]

+

+

CH3COO- + C10H7NH2

SO3Na
C6H4-N=N-C10H6NH2 + CH3COOH

N=N

N=N

2. Dụng cụ và hoá chất
a. Dụng cụ:
- Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển.
- Ống hấp thụ.
- Máy đo quang.
b. Hoá chất:
1.Thuốc thử Griess:
- Thuốc thử Griess A.
- Thuốc thử Griess B.
2. Dung dịch tiêu chuẩn natri nitơrit (NaNO2):
- Dung dịch chuẩn gốc 0,1mg NO2/ml
- Dung dịch chuẩn làm việc được pha loãng 20 lần từ dung dịch chuẩn gốc.
* Chú ý: Theo phản ứng trên, cứ 2 phân tử NO2 thì sau phản ứng cho 1 phân tử
NO2-. Do đó, khi định lượng NO2 trong không khí thì phải nhân kết quả lên 2 lần.
3. Dung dịch axit axetic:
- Dung dịch axit axetic 10%
- Dung dịch axit axetic 5N.
4. Dung dịch hấp thụ: dung dịch NaOH 0,1N.
3. Trình tự tiến hành

4


a. Lấy mẫu:
Cho vào ống hấp thụ 20 ml dung dịch hấp thụ. Lắp vào hệ thống bơm thu mẫu
không khí và hút với lưu lượng 0,5lít/phút, trong khoảng 1 giờ (tuỳ theo nguồn) thì kết
thúc. Bảo quản dung dịch mẫu đem về phòng thí nghiệm. Ghi thể tích không khí đã hút,
nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu.
b. Lập đường chuẩn:

- Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml và tiến hành như sau:
Bình định mức
25ml
dịch tiêu chuẩn
NO2 5µg/ml
NaOH 0.1N
CH3COOH 5N
Griess A
Griess B
Định mức

0

1

2

3

4

5

Bình
mẫu

0

0.5

1

2

3

4

5ml

5ml
3ml
1 ml
1 ml
Định mức đến vạch

0 ml

- Lắc đều, để yên 10 phút rồi tiến hành đo mật độ quang trên máy UV-VIS tại bước
sóng  = 543 nm (hoặc bước sóng max theo khảo sát cụ thể).

5


- Đồ thị đường chuẩn NO2

Số TT
Nồng độ dung
dịch

1

2

3

4

5

6

0

0.1

0.2

0.4

0.6

0.8

Mật độ quang D

0.003

0.104
4

0.1742

0.4265

0.639
3

0.763
3

c. Tiến hành phân tích:
Lấy chính xác 5ml dung dịch mẫu phân tích lấy tại hiện trường cho vào bình định
mức 25ml. Thêm 3ml dung dịch axit axetic 5N, cho tiếp vào 3 ml dung dịch hỗn hợp
Griess A và Griess B đồng thể tích. Lắc đều, sau 10 phút đem đo như với dãy dung dịch
tiêu chuẩn.
4. Kết quả
Từ phương trình đường chuẩn đã tìm được là y = 0.9923x + 0.0045 và D = 0.024
suy ra x = 0.01965 µg/ml.
Theo phản ứng trên, cứ 2 phân tử NO2 thì cho 1 phân tử NO2-. Do đó, nồng độ NO2
trong không khí là:
0.01965 x 2 = 0.0393 (µg/ml) = 39.3(mg/m3)
5. Tính toán kết quả
Hàm lượng oxyt NO2 trong môi trường không khí:
(mg/m3)
Suy ra:
Trong đó:
- a: Hàm lượng oxyt NO2 trong mẫu phân tích (mg )
- V0: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít)
- V : Thể tích không khí đã hút (lít)

- P : Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa)
- P0 : Áp suất của không khí ở đktc, là 101.325kPa
- t : Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C)

6


Thay vào phương trình (A) ta suy ra:

7


XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH3
1. Nguyên tắc
Sử dụng phương pháp đo quang (phương pháp Nessler), khí NH3 + H2SO4 tạo
thành muối amonium sunfat, sẽ phản ứng với thuốc thử Nessler tạo phức màu vàng. Đo
mật độ quang của dung dịch từ đó tính hàm lượng NH3 trong môi trường không khí.
Phương pháp này bị cản trở bởi một số yếu tố như:
- Các muối amoni phản ứng với thuốc thử Nesler làm sai lệch kết quả phân tích.
Cần tách muối này bằng bộ lọc không khí trước khi đi vào ống hấp thụ.
- Không phân biệt được giữa NH3 tự do và NH3 trong liên kết.
2. Dụng cụ và hoá chất
a. Dụng cụ
- Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển
- Ống hấp thụ
- Máy UV-VIS
b. Hoá chất
- Nước cất hai lần không có NH3
- Thuốc thử Nessler
- Dung dịch chuẩn (NH4)2SO4

- Dung dịch hấp thụ: dung dịch H2SO4 0,1N
4. Trình tự tiến hành
a. Lấy mẫu:
Cho vào ống hấp thụ 20 ml dung dịch hấp thụ. Lắp vào hệ thống bơm thu mẫu
không khí và hút với lưu lượng 0,5lít/phút, trong khoảng 1 giờ (tuỳ theo nguồn) thì kết
thúc. Bảo quản dung dịch mẫu và đem về phòng thí nghiệm. Ghi thể tích không khí đã
hút, nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu.
b. Lập đường chuẩn:
- Chuẩn bị bình định mức 25ml và tiến hành như sau:

8


Bình định mức
25ml
Dung dịch tiêu
chuẩn NH3
20µg/ml
H2SO4 0,1N
Dung dịch Nesler
Định mức

0

1

2

3

4

5

Mẫu

0

0.5

1

2

3

4

5ml

3,0 ml
2ml
Định mức đến vạch

0 ml

- Lắc đều, để yên 15 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ (mật độ quang) của dãy chuẩn
ở bước sóng  = 440 nm .
- Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang (trục tung) với lượng NH 3 của
dãy dung dịch tiêu chuẩn (trục hoành), y = 0.11x + 0.0025

Số TT
Nồng độ dung dịch
Mật độ quang D

1
0
0

2
0.4
0.048

3
0.8
0.092

4
1.6
0.179

5
2.4
0.26
6

6
3.2
0.35
4

c. Tiến hành phân tích:
Lấy chính xác 5 ml dung dịch mẫu phân tích lấy tại hiện trường cho vào bình định
mức 25ml. Sau đó cho thêm vào 2 ml dung dịch thuốc thử Nessler. Lắc đều, sau 10 phút
đem đo như với dãy dung dịch tiêu chuẩn.
4. Kết quả
Từ phương trình đường chuẩn thu được y = 0.11x + 0.0025, D = 0.0432 suy ra
x = 0.355 (µg/ml) = 355(mg/m3).
5. Tính toán kết quả
Hàm lượng khí NH3 trong môi trường không khí:
(mg/m3)
= 30 (l)
Suy ra
Trong đó:
- a : Hàm lượng NH3 tính được trong mẫu phân tích (mg).
- V0: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít)
9


- V : Thể tích không khí đã hút (lít)
- P : Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa)
- P0 : Áp suất của không khí ở đktc, là 101,325kPa
- t : Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C)

10


XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG SỐ
1. Nguyên tắc
Sử dụng phương pháp chuẩn độ complexon, dựa trên việc tạo hợp chất phức bền
vững của EDTA (Trilon B) với các ion Ca2+ và Mg2+ (viết tắt là Me2+ ) ở trong môi trường

pH = 9 ÷ 10.
2. Dụng cụ & hoá chất
a. Dụng cụ:
- Bình tam giác dung tích 250ml
- Buret chuẩn độ 25ml, pipet các loại
b. Hoá chất:
- Dung dịch EDTA 0,05N.
- Dung dịch đệm: NH4Cl+NaOH
- Chất chỉ thị: Cân 0,25g ET-OO trộn với 50g NaCl đã được sấy khô, nghiền nhỏ.
3. Cách tiến hành
Lấy chính xác 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml, thêm vào
5ml dung dịch đệm NH4Cl + NH4OH lắc đều, cho lượng nhỏ chất chỉ thị ET-OO vào (chỉ
bằng hạt gạo).
Đem chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05N, khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho
sang màu xanh biếc thì kết thúc chuẩn độ. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho quá
trình chuẩn độ.
4. Kết quả:

VEDTA 1 = 1.7 ml
VEDTA 2 = 1.7 ml

→

VEDTA tb = 1.73 ml

VEDTA 3 = 1.8 ml
5. Tính toán kết quả
Độ cứng tổng số (X) của mẫu thử được tính theo công thức sau:
(mđlg/l)
Trong đó:

- V : thể tích dung dịch EDTA (ml) ứng với nồng độ N
- V0: thể tích mẫu nước thử (ml)
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION CLORUA
11


1. Nguyên tắc
Dựa trên việc kết tủa ion Cl- trong môi trường trung tính hoặc axit yếu bằng dung
dịch chuẩn bạc nitrat với chỉ thị kali cromat.
Ag+ + Cl- → AgCl↓ (kết tủa trắng)
2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4↓ (kết tủa đỏ gạch)
2. Dụng cụ hoá chất
a. Dụng cụ:
- Bình tam giác dung tích 250ml
- Buret chuẩn độ 25ml, pipet các loại
b. Hoá chất:
- Dung dịch AgNO3 0,05N
- Thuốc thử K2CrO4 5%
3. Cách tiến hành
Lấy chính xác 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml. Nếu mẫu
nước phản ứng axit hoặc kiềm thì trung hoà bằng dung dịch kiềm hoặc axit theo
phenolphtalein. Sau khi trung hoà xong, thêm vào vài giọt axit để dung dịch mất màu
hồng (nếu có). Nếu mẫu nước thử có pH = 7 - 10 thì không cần xử lý trước. Thêm vào vài
giọt dung dịch kali cromat
Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,05N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu da
cam nâu thì kết thúc chuẩn độ. Ghi thể tích bạc nitrat tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ.
Tiến hành một thí nghiệm trắng với 100ml nước cất và tiến hành tương tự.
4. Kết quả
Vaxit 1

Vaxit 2
Vaxit 3
Vaxit trung bình

Mẫu trắng
0.4
0.4
0.4
0.4

12

Mẫu bài tập
2.2
2.2
2.1
2.17


5. Tính toán kết quả
Hàm lượng clorua (X) của mẫu thử được tính theo công thức sau:
X

(mg/l)

Trong đó: - V1: thể tích AgNO3 tiêu tốn chuẩn độ đối với mẫu thử.
- V2: thể tích AgNO3 tiêu tốn chuẩn độ đối với mẫu trắng.
- N: nồng độ của dung dịch AgNO3 đem chuẩn độ (N).
- V: thể tích mẫu nước thử (ml).

13


XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU COD CỦA NƯỚC
(Phương pháp kali Pemanganat)
1. Nguyên tắc
Sử dụng phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử phương pháp kali Pemanganat.
Trong môi trường axit, MnO4- tham gia phản ứng oxy hoá các hợp chất hữu cơ:
MnO4- + {HCHC} + H+ → Mn2+ + CO2 + H2O
Lượng dư KMnO4 được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn axit oxalic H2C2O4 theo
phản ứng:
MnO4- + C2O4 + H+ → Mn2+ + CO2 + H2O
2. Dụng cụ và hóa chất
a. Dụng cụ:
- Bếp điện

- Bình tam giác 250 ml

- Nhiệt kế 1000C

- Buret 25 ml

- Pipet các loại.
b. Hóa chất:
- Dung dịch chuẩn KMnO4 0,1N.
- Dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1N.
- Axit H2SO4 1:2.
3. Các bước tiến hành
- Cho vào bình tam giác dung tích 250 ml (đã rửa sạch và sấy khô) 100 ml mẫu
nước cần thử (nếu mẫu nước thử có nồng độ chất hữu cơ lớn hơn 10 mg/l thì phải pha

loãng); thêm vào 5ml H2SO4 1:2; thêm đúng 10 ml dung dịch KMnO 4 0,1N. Sau đó đun
sôi 10 phút trên bếp điện, dung dịch mẫu nước phải còn màu hồng nhạt, nếu mất màu thì
phải thêm KMnO4
- Nhấc xuống, chờ cho nhiệt độ hạ xuống 80 - 90 0C rồi thêm vào 10 ml dung dịch
chuẩn H2C2O4 0,1N. Lắc đều cho mẫu nước mất màu, nếu dung dịch mẫu chưa mất màu
thì phải thêm H2C2O4.
- Tiến hành chuẩn độ ngay bằng dung dịch chuẩn KMnO 4 0,1N từ buret, đến khi
mẫu nước chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt bền thì kết thúc chuẩn độ. Ghi kết
quả lượng KMnO4 đã tiêu tốn là V1.
14


- Thay mẫu nước thử bằng 100 ml nước cất để thí nghiệm một mẫu trắng. Các
bước tiến hành thí nghiệm được thực hiện tương tự như trên; Lượng KMnO 4 0,1N tiêu
tốn làV2.
*Chú ý: Tiến hành chuẩn độ ở nhiệt độ 80-900C
4. Kết quả
VKMnO4 1
VKMnO4 2
VKMnO4 3
VKMnO4 tr/b

Mẫu trắng
3.7
3.6
3.7
3.67

Mẫu thử
4.6

4.6
4.5
4.56

5. Tính toán kết quả:
Hàm lượng COD (lượng oxy cần thiết để oxy hóa chất hữu cơ) có trong mẫu nước
được tính theo công thức sau:
X7.12 (mg/l)
Trong đó:
- V1: Lượng dung dịch KMnO4 0,1N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước thử (ml).
- V2: Lượng dung dịch KMnO4 0,1N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước cất (ml).
- N: Nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO4.
- V: Thể tích mẫu nước đem thử (ml).
- 8: Đương lượng gam của oxy (g).

15


XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU COD CỦA NƯỚC
Phương pháp Kali Dicromat – Phương pháp đường chuẩn đo quang
1. Thí nghiệm xác định nhu cầu hoá học COD
1.1. Nguyên tắc
Dùng K2Cr2O7 là chất oxy hóa mạnh để oxy hóa các chất hữu cơ, sau đó chuẩn độ
lượng dư K2Cr2O7 bằng dung dịch kali hiđrophtalat
1.2. Hoá chất
Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 (0.1N).
Axit sunfuric dùng chuẩn COD trong Ag2SO4.
Dung dịch kali hiđrophtalat (dùng để lập đường chuẩn của K2Cr2O7):
Định mức dung dịch kali hiđrophtalat thành các dung dịch có nồng độ 10ppm,
50ppm, 100ppm, 200ppm, 500ppm.

1.3. Dụng cụ - Thiết bị
• 06 Ống nghiệm có nút vặn, kích thước 16 × 100 mm
• Bếp đun COD
2. Qui trình lập đường chuẩn của K2Cr2O7
Ống
kali biphtalat
2,5ml
K2Cr2O7 0,1N
(đã thêm HgSO4)
H2SO4 đậm đặc

0

1

2

3

4

5

6

0

10ppm

50ppm

100ppm

200ppm

500ppm

Mẫu

1.5ml

1.5ml

1.5ml

1.5ml

1.5ml

1.5ml

1.5ml

3.5ml 3.5ml
3.5ml
3.5ml
3.5ml
3.5ml
(đã thêm Ag2SO4)
Lắc đều, đun ở 150 0C trong 2h, để nguội, đo mật độ quang

Mật độ quang D
Các ống nghiệm chứa mẫu sau khi đã đun trên bếp COD trong 2h
3. Xác định hàm mẫu thực tế
Lấy 2,5 ml mẫu và tiến hành tương tự như lập đường chuẩn.
4. Kết quả

16

3.5ml


Ta có D = 1.1439
5.Tính toán kết quả
Từ phương trình đường chuẩn tìm được và D = 1.1439 ta suy ra X = 1.45ppm

17


XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION AMONI
1. Nguyên tắc
Amoni trong môi trường kiềm phản ứng với thuốc thử Netsle tạo thành phức chất
màu vàng đến nâu phụ thuộc hàm lượng amoni có trong mẫu nước. Đem độ hấp thụ (hay
mật độ quang) của dung dịch để từ đó xác định hàm lượng amoni có trong mẫu nước.
Có thể xác định amoni trực tiếp trong mẫu nước hoặc xác định sau khi đã cất mẫu
nước. Khi mẫu nước bị bẩn, có màu vàng... thường được cất trước khi đem xác định
2. Dụng cụ, hoá chất
a.Dụng cụ:
- Cốc thuỷ tích các loại.
- Pipet các loại.
- Máy đo quang UV-VIS

b. Hoá chất:
1. Dung dịch amoniac tiêu chuẩn
2. Thuốc thử Netsle
3. Dung dịch muối Râynhet
3. Cách tiến hành
a. Lập đường chuẩn:
- Chuẩn bị 6 bình định mức 50ml và tiến hành như sau:
Bình
dung dịch tiêu
chuẩn 0,01mg
NH+4/1ml
Râynhet
dung dịch Netsle

0
0 ml

1
0,25m
l

2

3

4

5

6

1 ml

5 ml

20ml

40ml

Mẫu

0,5ml
0,5ml
Định mức bằng nước cất đến vạch 50ml.
- Để ổn định dung dịch khoảng 10 ÷ 15 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ mật độ

quang) của dãy chuẩn ở bước sóng bước sóng max (khoảng 400 ÷ 500nm theo khảo sát
cụ thể).
- Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang với nồng độ NH 4+ của dãy
dung dịch tiêu chuẩn, dạng đồ thị y = ax + b:

18


Số TT
1
Nồng độ dung
0
dịch
Mật độ quang D 0

b. Tiến hành phân tích:

2

3

4

5

6

0.2

1

4

8

0.0603

0.1253

0.3015

0.5358

0.05
0.0084

Lấy chính xác 20 ml dung dịch mẫu phân tích lấy tại hiện trường cho vào bình định
mức 50ml. Tiến hành các thao tác như với các dung dịch của dãy tiêu và đo mật độ
quang.
4. Kết quả
D = 0.3129 suy ra x = 4.389
5. Tính toán kết quả
Hàm lượng ion NH+4trong môi trường nước:
=43,89 (mg/l)
Trong đó:
- C: Nồng độ NH4+ tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg/ml)
- P: Độ pha loãng mẫu.

19


XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION NITRAT NO3A. Phương pháp dùng thuốc thử axit fenoldisunfonic
1. Nguyên tắc
Nitrat tác dụng với axit fenoldisunfonic cho axit nitrophenoldisunfonic. Amoniac
tác dụng với nitrophenoldisunfonic mới tạo thành cho phức màu vàng. Đo độ hấp thụ
( hay mật độ quang ) của dung dịch để xác định hàm lượng ion nitrat có trong mẫu nước.
2. Dụng cụ và hoá chất
a. Dụng cụ:
- Máy đo quang UV-VIS

- Bếp điện, bếp cách thuỷ

- Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250ml

- Bình định mức 50ml

- pipet các loại
b. Hoá chất:
1. Thuốc thử axit fenoldisunfonic.
2. Dung dịch NO3- tiêu chuẩn.
3. Amon hydroxit đậm đặc.
3. Cách tiến hành
a. Lập đường chuẩn:
- Chuẩn bị 6 cốc thủy tinh chịu nhiệt và 6 bình định mức 50 ml và tiến hành như
sau:
- Cho lần lượt vào các cốc: 0,0 ml; 2,0ml; 4,0 ml; 6,0ml; 8,0ml; 10,0ml NO 30,1mg/ml. Cốc đầu tiên sẽ là dung dịch so sánh.
- Đun cách thủy đến khô cạn, để nguội.
- Cẩn thận thêm vào mỗi cốc 2ml dung dịch thuốc thử axit fenoldisunfonic (rải
đều).
- Thêm khoảng 10 ml nước cất, thêm 7ml amoni hydroxit đậm đặc và khuấy đều,
dung dịch sẽ có màu vàng.
- Chuyển tất cả vào bình định mức 50ml và định mức đến vạch.
- Để ổn định dung dịch khoảng 10 ÷ 15 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ (mật độ
quang) của dãy chuẩn ở bước sóng bước sóng lmax (trong khoảng 400 ÷ 500nm theo khảo
sát cụ thể).

20


- Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang với nồng độ NO 3- của dãy
dung dịch tiêu chuẩn, dạng đồ thị y = ax + b:
Số TT

1

Nồng độ dung dịch
Mật độ quang D

0
0.03

2

3

0.0039 0.007
8
0.222 0.375
5

4

5

0.011
7
0.508
4

0.0156
0.7489

b. Tiến hành phân tích mẫu:
- Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh chịu nhiệt, đun cách thuỷ
cho đến khô cạn, để nguội. Cho 2ml thuốc thử axit fenoldisunfonic vào rãi đều, thêm

nước cất (khoảng 10ml) và 5ml amon hydroxit đậm đặc vào dùng đủa thuỷ tinh khuấy
đều (nếu xuất hiện màu vàng chứng tỏ có ion NO3-).
- Chuyển tất cả dung dịch vào bình định mức 50ml và tráng cốc thuỷ tinh nhiều lần
bằng nước cất cho nước tráng vào bình định mức và định mức thành 50ml. Đem đo như
với dãy dung dịch chuẩn. Ghi mật độ quang của mẫu.
4. Kết quả và tính toán kết quả
D = 0.0343 suy ra x= 4.97 x 10-5 ppm

21


XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG POLIPHOTPHAT PO43(Phương pháp axit ascobic)
1. Nguyên tắc
Các phương pháp đo quang để phân tích hàm lượng ion PO 43- đều dựa trên phản
ứng trong môi trường axit giữa ion octophotphat và amonimolypdat, tạo thành axit dị đa
phosphomolypdic. Axit dị đa này bị khử thành hợp chất “Xanh Molypden” bởi các tác
nhân khử khác nhau như axit ascorbic. Các phản ứng có thể xảy ra như sau:
PO43- + 12 MoO42- + 3NH4+ + 18H+ → (NH4+)3H4[P(Mo2O7)6] + 10H2O
(NH4+)3H4[P(Mo2O7)6] + C6H8O6 → Xanh Molypden + C6H8O6
vàng

xanh

2. Dụng cụ, hoá chất
a. Dụng cụ:
- Máy đo quang UV-VIS
- Bếp điện, bếp cách thuỷ
- Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250ml
- Bình định mức 50ml
- pipet các loại

b. Hoá chất:
1. Dung dịch tiêu chuẩn PO432. Dung dịch H2SO4 5N.
3. Dung dịch amoni molipdat.
4. Dung dịch kali Natri tatrat
5. Axit ascobic 0,1M
6. Thuốc thử hỗn hợp: Trộn các dung dịch 2; 3; 4; 5 theo tỉ lệ dưới đây để được
thuốc thử hỗn hợp:
H2SO4 5N
50ml
3. Cách tiến hành

Kali natri tatrat
5ml

22

Amoni molipdat
15ml

Axit ascobic 1M
30ml


a. Lập đường chuẩn:
- Chuẩn bị 7 bình định mức 25ml
Bình
dung dịch PO430,01mg /ml
Thuốc thử hỗn hợp

0

1

2

3

4

5

6

0 ml

2 ml

4 ml

6 ml

8 ml

10 ml

Mẫu

0,5ml
Định mức bằng nước cất đến vạch 25ml.
- Để dung dịch màu ổn định khoảng 20 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ ở bước

sóng λ = 732nm hay ở bước sóng λmax theo khảo sát cụ thể).
- Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang với nồng độ PO 43- của dãy
dung dịch tiêu chuẩn, dạng đồ thị y = ax + b:
Số TT
Nồng độ dung dịch
Mật độ quang D

1
0
0

2
0.05
0.008
4

3
0.2
0.060
3

4
1
0.125
3

5
4
0.301

5

6
8
0.535
8

b. Tiến hành phân tích mẫu:
Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượng PO 4-3
lớn thì phải pha loãng) thêm vào 2ml dung dịch H 2SO4 37% rồi đun sôi 30 phút, để nguội
đến nhiệt độ phòng, tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn, rồi chuyển vào
bình định mức 50ml để định mức lại bằng nước cất cho đến vạch. Đem đo như với dãy
dung dịch chuẩn. Ghi mật độ quang của mẫu.
23


4. Kết quả và tính toán kết quả
Dựa vào phương trình đường chuẩn tìm được và D = 0.3824 suy ra x = 2.45ppm

24


XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCO3- TRONG NƯỚC MƯA BẰNG AXIT HCl
Phạm vi áp dụng
Phương pháp này có thể áp dụng để xác định mẫu có hàm lượng HCO 3- từ 0.5mg/l
đến 45.00 mg/l. Nếu mẫu có hàm lượng lớn hơn thì lấy thể tích nhỏ hoặc pha loãng mẫu,
nếu mẫu có hàm lượng nhỏ hơn thì tăng thể tích mẫu.
1. Nguyên tắc
Mẫu nước được chuẩn độ bằng dung dịch axit tiêu chuẩn đến pH=5.3, điểm cuối
này được xác định bằng mắt hoặc đo thế, là điểm tương đương của sự xác định thành

phần hydro cacbon trong mẫu
2. Dụng cụ hóa chất
a. Dụng cụ
- Bình tam giác 100ml.

- Bình định mức 100ml, 500ml, 1000ml.

- Các chai đựng hóa chất

- Pipet các loại

- Buret

b. Hóa chất
- Dung dịch HCl 0.005N
- Dung dịch Na2B4O7 0.002N
- Hỗn hợp chỉ thị màu
- Chỉ thị metyl đỏ
3. Lấy mẫu và bảo quản mẫu
Việc lấy mẫu được thực hiện tại trạm. Bảo quản mẫu ở nhiệt độ từ 2-5 0C. Tiến
hành phân tích ngay khi mẫu về đén phòng thí nghiệm, tốt nhất là phân tích trong 24h kể
từ khi lấy mẫu.
3.1. Các bước tiến hành
a. Xác định nồng độ chính xác của dung dịch HCl
Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch Na 2B4O7 0.002N cho vào bình tam giác.
Thêm 1-2 giọt metyl đỏ. Chuẩn độ bằng dung dịch HCl đến khi dug dịch xuất hiện màu
da cam. Ghi lại thể tích HCl. Xác định nồng độ dung dịch HCl.
b. Xác định hàm lượng HCO3-

25