Đề tài Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

Header Page Báo
1 of 133.
cáo tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

LỜI NÓI ĐẦU
-----Nước ta đang trên con đường công nghiêp hóa, hiện đại hóa theo định hướng
XHCN, nền kinh tế đang từng bước hòa nhập theo sự phát triển của thế giới. Đặc
biệt hiện nay khi nước ta gia nhập WTO đã tạo những điều kiện thuận lợi để phát
triển đất nước. Cũng vì thế mà sự cạnh tranh ngày càng diễn ra quyết liệt, vì vậy
thách thức đặt ra cho nước ta là không nhỏ đòi hỏi phải biết phát huy được những
ngành nghề được coi là thế mạnh cho sự phát triển kinh tế.
Nghề nuôi tôm ở nước ta đã mang lại lợi ích không nhỏ cho nền kinh tế nước
nhà. Nhưng thực tế những năm qua các vùng nuôi tôm đang gặp phải khó khăn lớn
là nạn tôm bị chết hàng loạt, nhiều nơi không những không thu được vốn mà còn
thua lỗ, năng suất tôm đáp ứng cho thị trường trong nước và nước ngoài giảm
xuống. Có nhiều nguyên nhân dẫn đến tình trạng đó, do sự phát triển của nhiều
ngành công nghiệp, thâm canh nông nghiệp đã có tác động xấu đến nguồn nước
nuôi tôm; điều quan trọng hơn là do sự thiếu quan tâm của người nuôi đến việc xử
lý nước thải sau mỗi vụ nuôi làm ảnh hưởng đến vụ nuôi sau.
Để có thể đưa ra phương pháp xử lý tối ưu và đánh giá được phương pháp đó
hiệu quả cao hay không, trước hết cần phải biết được hàm lượng các thành phần có
trong nước thải trước xử lý và sau xử lý. Đứng trước nhu cầu đó, trong thời gian
thực tập tốt nghiệp em đã sử dụng vốn kiến thức ít ỏi để tìm hiểu và “phân tích
nước thải nuôi tôm sau xử lý”. Đề tài này chỉ mang tính chất thử nghiệm để học
hỏi, trao đổi kinh nghiệm và làm quen với thực tế.
Đề tài gồm các phần như sau:
Chương 1: Vấn đề môi trường trong nuôi tôm
Chương 2: Nội dung phân tích
Chương 3: Pha hóa chất

Chương 4: Kết luận và đánh giá
Tài liệu tham khảo

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 1 of 133.

Trang 1

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
2 of 133.
cáo tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

Tuy đã rất cố gắng học hỏi dựa trên những kiến thức đã học và thực tế tại
phòng thử nghiệm chi cục tiêu chuẩn đo lường chất lượng Phú Yên nhưng do khả
năng và thời gian thực tập có hạn nên cuốn báo cáo của em không tránh khỏi những
sai sót, kính mong nhận được sự đóng góp ý kiến của thầy cô, các bạn để đề tài này
được hoàn thiện hơn.
Em xin chân thành cảm ơn.

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 2 of 133.

Trang 2

GVHD: Trần Văn Thắm

Header Page Báo
3 of 133.
cáo tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

GIỚI THIỆU VỀ CHI CỤC ĐO LƯỜNG
CHẤT LƯỢNG PHÚ YÊN
Chi cục tiêu chuẩn đo lường chất lượng Phú Yên là cơ quan trực thuộc của
Sở khoa học-công nghệ Phú Yên, được thành lập ngày 31/8/1989 theo quyết định
202/UB 31/8/1989 của UBND tỉnh Phú Yên.
Địa chỉ: 08-Trần Phú-Phường 7-Thành phố Tuy Hòa-Phú Yên
Website:www.phuyengov.vn/skhcn
Lãnh đạo sở:Lê Văn Cựu, Đào Tứ Xuyên,Huỳnh Duy Hiếu
Sơ đồ tổ chức của Chi Cục
Chi Cục Trưởng

Phó Chi Cục Trưởng

Phòng thử
nghiệm

Phó Chi Cục Trưởng

Phòng TCCLvà TTB

Phòng Hành
Chính tổng hợp

Phòng Đo
Lường

Bộ phận gián tiếp
Bộ phận trực tiếp
Nhiệm vụ, quyền hạn của chi cục tiêu chuẩn đo lường chất lượng Phú Yên:
-Tổ chức việc xây dựng và tham gia xây dựng quy chuẩn kĩ thuật địa phương
-Tổ chức phổ biến áp dụng quy chuẩn kĩ thuật quốc gia, địa phương, tiêu
chuẩn quốc gia, quốc tế, khu vực.

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 3 of 133.

Trang 3

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
4 of 133.
cáo tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

-Tổ chức, quản lý, hướng dẫn các tổ chức, cá nhân sản xuất kinh doanh thực
hiện việc công bố tiêu chuẩn áp dụng đối với các sản phẩm, hàng hóa, dịch vụ và
môi trường theo phân công của cơ quan nhà nước.
-Tiếp nhận công bố hợp chuẩn của tổ chức, cá nhân đăng ký hoạt động sản
xuất kinh doanh tại địa phương, tiếp nhận bản công bố hợp quy lĩnh vực được phân

công và tổng hợp, báo cáo UBND tỉnh và Bộ Khoa học-Công nghệ về hoạt động
công bố hợp quy,hợp chuẩn trên địa bàn.
-Thực hiện nhiệm vụ thông báo và hỏi đáp về tiêu chuẩn đo lường chất lượng
và hàng rào kỹ thuật trong thương mại trên địa bàn.
-Tổ chức mạng lưới kiểm định, hiệu chuẩn về đo lường đáp ứng yêu cầu của
địa phương;thực hiện việc kiểm định,hiệu chuẩn về đo lường trong lĩnh vực và
phạm vi được công nhận.
-Tổ chức thực hiện việc kiểm tra phép đo, hàng đóng gói sẵn theo định
lượng, thực hiện các biện pháp để các tổ chức cá nhân có thể kiểm tra phép đo,
phương pháp đo.
-Tổ chức việc thử nghiệm phục vụ yêu cầu quản lí của nhà nước về chất
lượng sản phẩm, hàng hóa trên địa bàn.
- Chủ trì phối hợp với các cơ quan có liên quan tổ chức hoạt động kiểm tra
về nhãn hàng hóa, chất lượng sản phẩm hàng hóa lưu thông trên địa bàn, hàng hóa
xuất khẩu, hàng hóa nhập khẩu theo phân công, phân cấp hoặc ủy quyền của cơ
quan nhà nước có thẩm quyền.

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 4 of 133.

Trang 4

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
5 of 133.
cáo tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

Chương 1:
VẤN ĐỀ MÔI TRƯỜNG TRONG NUÔI TÔM
1.1.Đại cương về nước
Nước trong thiên nhiên được chia làm 3 loại: Nước trong khí quyển, nước
mặt, nước ngầm.
1.1.1.Nước trong khí quyển: Nước mưa, tuyết, sương.
Nước này chứa các tạp chất chủ yếu là các khí hòa tan như CO 2 , H2S, NO2,
SO2… Ngoài ra còn chứa các chất hữu cơ, các tạp chất này có lẫn trong khí quyển
và phụ thuộc vào vùng công nghiệp mà tạp chất trong đó khác nhau. Nước trong khí
quyển hầu như không chứa các muối hòa tan như Ca2+, Mg2+.
1.1.2.Nước mặt: Nước sông ao, hồ, kênh, biển.
Nước này chứa các tạp chất như nước trong khí quyển đồng thời còn có các
muối tan như: Ca2+, Mg2+, Na+… Ngoài ra nó còn có thể chứa một số nguyên tố quý
hiếm, các tạp chất phóng xạ với hàm lượng tương đối ít.
Nước mặt thường bị ô nhiễm bởi các chất thải sinh hoạt, công nghiệp, hóa
chất bảo vệ thực vật. Đối với nước ao hồ ít có điều kiện lưu thông, tích lũy lâu dài
các nguồn phân bón dư thừa chất dinh dưỡng như N, P làm hàm lượng oxi hòa tan
trong nước rất thấp và thường hay xảy ra quá trình phì dưỡng dẫn tới sự phát triển
của các loại rong tảo. Các nguồn nước tiếp nhận các dòng thải nước sinh hoạt bị ô
nhiễm bởi các chất hữu cơ, các vi khuẩn gây bệnh. Các nguồn nước tiếp nhận các
dòng thải công nghiệp hay bị ô nhiễm bởi hóa chất độc hại như các kim loại nặng,
phóng xạ, các chất hữu cơ.
Nước trên bề mặt được chia làm 2 loại:
+ Nước ngọt: Khi hàm lượng muối NaCl<1g/l
+ Nước mặn: Khi hàm lượng muối NaCl>1g/l.

.

1.1.3.Nước ngầm: Nước giếng, nước mạch

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 5 of 133.

Trang 5

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
6 of 133.
cáo tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

Thành phần của nước ngầm phụ thuộc vào thành phần hóa học của lớp đất
đá, lớp bề mặt mà nguồn nước đó đi qua. Tạp chất cơ bản có trong nước ngầm là
các hợp chất hòa tan, các khí(CO2 , H2S). Một số vỉa nước ngầm có chứa các
nguyên tố vi lượng có lợi cho sức khỏe con người. Nước ngầm đủ trong do lọc qua
các lớp đất đá.
Thành phần đáng quan tâm trong nước ngầm là các hợp chất hòa tan do ảnh
hưởng của điều kiện địa tầng, các quá trình phong hóa và sinh hóa trong khu vực. Ở
những vùng có điều kiện phong hóa tốt, có nhiều chất thải bẩn và lượng mưa lớn thì
nước ngầm dễ bị ô nhiễm bởi các chất khoáng hòa tan, các chất hữu cơ. Bản chất
địa tầng của đất có ảnh hưởng đến thành phần hóa học của nước ngầm.
Đặc tính chung của thành phần và tính chất của nước ngầm là nước có độ
đục thấp, nhiệt độ và thành phần hóa học ít thay đổi, nước không có oxi hòa tan,
nước ngầm có sự thuần khiết vi khuẩn lớn.

1.2.Vấn đề môi trường trong nuôi tôm

Nuôi tôm đang phổ biến ở những vùng ngập mặn, gần biển và mang lại lợi
nhuận rất lớn cho nhân dân. Nuôi tôm ở quy mô bán công nghiệp phát triển rộng đã
gây ảnh hưởng nhiều đến môi trường khí, nước…Thành phần nước thải nuôi tôm
không lớn như nước thải công nghiệp nhưng do lưu lượng thải ra quá lớn cộng thêm
lượng bùn đáy ao khiến chất lượng môi trường xung quanh bị suy giảm nhiều.
Nguyên nhân gây ô nhiễm môi trường trong nuôi tôm là do mức tập trung
nuôi cao nhưng chưa có phương án xử lý nước và thiếu sự quan tâm của nhà nước.
Nước thải nuôi tôm chứa nhiều chất hữu cơ, chất rắn lơ lửng, H2S, NH3 được tạo ra
từ quá trình phân hủy chất hữu cơ.
-Khí: Trong quá trình nuôi việc sử dụng hóa chất đã phát thải vào môi trường
một lượng khí dưới tác dụng của vi khuẩn xuất hiện như H2S, NH3, CH4…các chất
này rất độc cho ao, hồ.Trong giai đoạn chăm sóc tôm, khi tôm bị bệnh cần dùng hóa
chất để khử chất độc trong ao hay thuốc trị bệnh tôm. Nếu dùng nhiều lần hay quá
liều sẽ dẫn đến tình trạng tồn thuốc làm cho một số vi khuẩn phát triển không tốt
cho tôm. Ngoài ra quá trình chạy máy nổ còn sinh sinh khí thải chứa SO2, NOx,CO..

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 6 of 133.

Trang 6

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
7 of 133.
cáo tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

-Bùn: Chứa nhiều chất hữu cơ, kháng sinh, hóa chất, khí độc(H2S, NH3) và
nhiều loại vi khuẩn gây bệnh. Bùn được thải thẳng ra đất không qua xử lý. Hầu hết
các ao nuôi tôm đều có lớp đất đen hay bùn thối ở lớp nước đáy và xả vào nguồn
nước xung quanh như sông, suối…sau khi thu hoạch tôm gây nên thoái hóa chất
lượng nước không kiểm soát được dịch bệnh được. Khi lấy lớp bùn đất đen đi xử lý
đổ ra gần khu vực nuôi tôm mà không có quản lý tốt chất thải thì chúng trở lại ao
nuôi khi mưa lớn.
-Nước: Trong nuôi tôm sử dụng thuốc kháng sinh, hóa chất(thuốc tím,clo)
chúng sẽ có mặt trong nước thải. Nước chứa nhiều chất dinh dưỡng nên sinh ra H2S,
NH3 đồng thời nước thải còn chứa nhiều SO42-, HCO3-, NO2- gây độc nếu không
được xử lý trước khi thải ra môi trường xung quanh. Tiếp xúc lâu dài với nước sẽ bị
ăn da,da khô, nứt nẻ, chai cứng.
Trong nước lượng H2S đạt 0.001ppm trong thời gian liên tục thì làm giảm
khả năng sinh sản của tôm, còn NH3

sẽ chuyển thành NO2- nhờ vi khuẩn

nitrosomonat và tạo thành methemoglobin làm giảm lượng oxi đến tế bào.
Trong nước thải nuôi tôm chứa nhiều chất hữu cơ như N,P. Tổng lượng N,P
sinh ra cho 1ha cho trai nuôi bán công nghiệp(sản lượng 2 tấn) khoảng 13 và 43kg,
do đó nước được thải ra gây hiện tượng phì dưỡng và làm giảm lượng oxi trong
nước. Bên cạnh đó nước thải nuôi tôm còn có mùi do vi sinh vật phân hủy chất hữu
cơ, các loại tảo, phù du thực vật, vi khuẩn chết và thuốc kháng sinh, hóa chất có mặt
trong nước thải. Sau mỗi vụ nuôi tôm thì lượng nước thải ra khoảng 900012000m3/ha và hàm lượng BOD, COD khoảng 30 và 125mg/l. Lượng bùn đáy ao
khoảng 1500m3/ha chứa nhiều chất hữu cơ, nguyên tố vi lượng, thuốc kháng sinh,
khí độc và các loại vi khuẩn gây bệnh. Theo Centema, trong bùn thải có nồng độ
N=1679.2mg/kg, P=667mg/kg và N-NH3=109.9mg/kg. Thông thường bùn được
thải trực tiếp ra đất hay sông mà không qua xử lý gây ra tình trạng tôm bị bệnh, mau
chết cho tôm vụ sau.

1.3.Công nghệ xử lý nước thải nuôi tôm

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 7 of 133.

Trang 7

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
8 of 133.
cáo tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

Sơ đồ công nghệ
Nước biển
bơm vào

Ao chứa nước
xử lý, khử
trùng cấp vào
ao nuôi

Nước tuần hoàn

Nước các ao
nuôi tôm

Bùn

Ao lắng bùn

Bùn
Sân phơi
bùn

Ao nuôi rong
biển

Bùn

Ao chứa lắng

Bùn

Bể chứa, khử
trùng trước khi
thải(*)

Cống xả thải

Bờ biển

Giải thích sơ đồ công nghệ
(*)Để đảm bảo cho dự án phát triển bền vững, bảo vệ môi trường. Dự án sử
dụng hệ thống nuôi thủy sản tuần hoàn nước RAS(Recirculating Aquculture
systems).Áp dụng phương pháp thâm canh kết hợp trồng rong biển(hoặc kết hợp
với nuôi cá) trong hệ tuần hoàn kín. Trong đó, sử dụng ao rong biển mật độ cao để

nuôi một số loài rong, chúng đóng vai trò xử lý sinh học(làm sạch nước thải).
Hệ thống này dựa trên cơ sở ứng dụng các tác động tương hỗ giữa thực vật
và động vật với các yếu tố môi trường. Rong biển tạo ra oxi hòa tan để vật nuôi tiêu
thụ CO2 và các chất dinh dưỡng sinh ra từ quá trình nuôi. Rong biển làm giảm acid
trong môi trường nước do việc nuôi thủy sản tạo ra. Sự hoạt động cân bằng này cho
phép giữ ổn định môi trường nuôi.
-Nước từ đầu vụ được bom từ biển(qua lớp cát lọc) vào ao chứa nước. Tại
đây nước được kiểm tra, xử lý, lắng lọc, khử trùng…trước khi bom vào các ao nuôi.

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 8 of 133.

Trang 8

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
9 of 133.
cáo tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

- Nước thay thế tuần hoàn trong các ao nuôi và nước thải ở cuối vụ nuôi
được dẫn qua ao lắng bùn để lắng lọc các hạt cặn bùn, cát có kích thước lớn.Từ đó
nước được dẫn qua ao nuôi rong và lưu lại đây từ 3-5 ngày. Tại ao nuôi rong nước
được làm sạch theo sự tương hỗ giữa thực vật và động vật với các yếu tố môi
trường.
- Sau đó nước thải qua ao chứa lắng ổn định. Tại đây nước được lưu lại 3-4
ngày và tiếp tục xử lý, lắng lọc, ổn định nước trước khi tuần hoàn sử dụng.

- Trước khi đưa trở lại ao nuôi, nước dẫn qua ao chứa nước để xử lý, khử
trùng diệt khuẩn gây bệnh, nước được kiểm tra nghiêm ngặt về độ mặn và phải đạt
các tiêu chuẩn nước nuôi mới cấp tuần hoàn cho các ao nuôi.

1.4.Thực trạng nuôi tôm ở Phú Yên
Theo thống kê của Sở Thủy sản Phú Yên thì, nghề nuôi tôm của Phú Yên đã
bắt đầu rầm rộ từ năm 1999, diện tích nuôi được tăng lên từng năm. Đến nay toàn
tỉnh có hơn 2.600 ha có khả năng nuôi trồng thủy sản, trong đó có 250 ha diện tích
nuôi tôm trên cát, tập trung mạnh ở một số huyện như Đông Hòa, Sông Cầu, Tuy
An. Trước năm 2000, những diện tích này đều đem lại sản lượng thủy sản cao,
người nuôi thu lăi hàng trăm triệu đồng... nhưng bắt đầu từ năm 2001, số hộ lỗ vì lãi
là 50/50. Sang năm 2002, số hộ bị thất bại tăng lên 70% và vụ đầu năm 2003 lên tới
88%. Riêng vùng hạ lưu sông Bàn Thạch, nơi tập trung trên 1.000 ha diện tích nuôi
chỉ có 10% số hộ gia đình sau thu hoạch có chút lãi.
Nguyên nhân dẫn đến tình trạng đó trước hết là mật độ thả nuôi không phù
hợp như thả 45-50con/m2, trong khi thực tế đầm nuôi bán thâm canh khoảng 10-15
con/m2. Do hệ thống thủy lợi phục vụ nuôi trồng thủy sản lạc hậu, hầu hết là tận
dụng hệ thống cũ không có sự tu sửa nên việc cung ứng đầy đủ nguồn nước sạch
cho vùng nuôi không đảm bảo. Nhận thức người dân về môi trường nước cho tôm
còn quá đơn giản,cứ kênh nào có nước là nông dân tháo vào.
Một bất cập của hệ thống thủy lợi ở Phú Yên là khi nước thải chưa kịp chảy
ra nước triều đã dâng vào làm cho khu vực hạ lưu các sông trở thành những túi
nước tù đọng, ô nhiễm.

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 9 of 133.

Trang 9

GVHD: Trần Văn Thắm

Header Page Báo
10 ofcáo
133.
tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

Chương 2: NỘI DUNG PHÂN TÍCH
A-PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ CHUYỂN HÓA MẪU
1.Tầm quan trọng của việc lấy mẫu
Kết quả phân tích cuối cùng không chỉ phụ thuộc vào kết quả trong phòng thí
nghiệm mà còn phụ thuộc vào ngay từ lúc lấy mẫu, cách bảo quản, khi chuyên chở
và lưu trữ mẫu. Nếu lấy mẫu không đúng quy cách dẫn đến kết quả sau này sẽ sai.
Để tránh được điều này đòi hỏi người kỹ thuật viên phải tuân thủ đúng quy tắc lấy
mẫu. Việc lấy mẫu phải thận trọng đảm bảo yêu cầu cơ bản, tiêu biểu đặc tính của
nước tại nơi khảo sát.

2.Phương thức lấy mẫu
a.Chọn chỗ lấy mẫu
Chỗ lấy mẫu phải chọn phù hợp với mục đích của việc phân tích và dựa trên
sự nghiên cứu khảo sát địa hình của vùng.Vì đây là mẫu nước thải sau xử lý của
vùng nuôi tôm nên vị trí lấy mẫu ở tại điểm xả nước thải ra biển.
b.Dụng cụ lấy mẫu
Để lấy mẫu nước ta dùng chai lọ lấy mẫu có nắp đậy. Dụng cụ phải được khử
trùng sạch sẽ trước khi lấy để đảm bảo các yêu cầu:
-

Không làm nhiễm bẩn, mất chất phân tích.

-

Phù hợp với đối tượng mẫu và phù hợp với dạng mẫu thực tế.

-

Không có tương tác với các chất mẫu khi chuyên chở và bảo quản.

-

Nút chai nên bằng nhựa hoặc thủy tinh. Chai lấy mẫu phải dán nhãn, ghi
ngày giờ, địa điểm lấy mẫu.

c.Cách lấy mẫu
Tráng rửa bình lấy mẫu bằng nước chuẩn bị lấy 2-3 lần rồi nhúng bình ngập
trong vùng nước cần lấy cách mặt nước khoảng 20 cm sau cho mẫu vào đầy bình
đậy nắp liền.

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 10 of 133.

Trang 10

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
11 ofcáo
133.

tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

Đối với mẫu dùng để xác định vi sinh thì không nên lấy đầy chai vì sẽ ảnh
hưởng đến sự sống của vi sinh trong nước.

3.Bảo quản mẫu
Cố định mẫu: Trong phân tích để đảm bảo kết quả cuối cùng được chính xác
thì một số thành phần, chỉ tiêu cần được cố định ngay khi vừa lấy mẫu xong, nếu
không trong thời gian vận chuyển từ nơi lấy mẫu về phòng thí nghiệm một số chỉ
tiêu bị thay đổi. Ví dụ để xác định hàm lượng BOD thì phải cố định hàm lượng oxi
ngay khi lấy mẫu.
Sau đây là một số phương pháp bảo toàn mẫu theo chỉ tiêu phân tích:
Chỉ tiêu phân tích

Phương thức bảo toàn

Độ cứng

Không cần thiết

Canxi

Không cần thiết

Clo

Không cần thiết

Flo

Không cần thiết

Độ dẫn điện

Không cần thiết

Thời gian tồn trữ tối đa

Độ axit-độ kiềm

4oC

24 giờ

Mùi

4oC

24 giờ

Màu

4oC

24 giờ

4oC, pH=8

7 ngày

2mg/l Zn(Ac)2

7 ngày

2ml/l H2SO4, 4oC

24 giờ

(0.7ml H2SO4+1ml

8 ngày

Sulfate
H2S
Dầu và mỡ
DO

NaNO3)/300ml, 10-200C
COD

2ml/l H2SO4

7 ngày

2ml/l H2SO4, pH=2

7 ngày

Cyanua

NaOH,pH=10

24 giờ

Phenol

1g CuSO4, pH=4.4

24 giờ

Amoniac

40mg/l HgCl2, 40C

7 ngày

N tổng

40mg/l HgCl2, 40C

Càng sớm càng tốt

Cacbon hữu cơ

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 11 of 133.

Trang 11

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
12 ofcáo
133.
tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

N, NO-3, NO2-

40mg/l HgCl2, 40C

7 ngày

PO3-4

40mg/l HgCl2, 40C

7 ngày

5ml/l HNO3, 40C

6 ngày

3ml/l HNO3

6 tháng

Kim loại tổng cộng
Kim loại hòa tan

Việc phân tích nên thực hiện càng sớm càng tốt. Đối với các ion dễ bị oxi
hóa hay bị khử và nhất là các khí hòa tan nên xét nghiệm ngay khi mang về phòng
thí nghiệm nếu không có phương tiện thử nghiệm tại chỗ. Sự hoạt động của vi sinh
cũng ảnh hưởng nhiều đến tính chất mẫu nước trong thời gian lưu trữ.
Thông tin về mẫu khi lấy.
Kí hiệu: NT1
Địa điểm: Mẫu nước thải sau xử lý của hộ nuôi tôm cao triều Dương
Bình Thanh - Thôn Mỹ Hòa – Hòa Hiệp Bắc – Huyện Đông Hòa.
Thời gian: 8h30’ ngày 17-7-2009.
Điều kiện thời tiết: to= 36-37oC.
Loại mẫu: Dạng lỏng.
Lượng mẫu lấy: 5 lít.
Người lấy mẫu: Do phòng thử nghiệm chi cục tiêu chuẩn đo lường
chất lượng Phú Yên lấy.

B. TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH
§1.XÁC ĐỊNH ĐỘ pH
(Đo bằng máy)

1.1.Giới thiệu và lắp đặt thiết bị
-Thang đo pH từ 0-14.
-Nhiệt độ môi trường làm việc từ 4-440C.
-Đặt máy nơi bằng phẳng, vững chắc, không đặt máy nơi có nguồn ánh sáng
chiếu trực tiếp vào, tránh xa các thiết bị phát nhiệt, có từ trường lớn.

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ

Footer Page 12 of 133.

Trang 12

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
13 ofcáo
133.
tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

-Nguồn điện cung cấp cho máy phải ổn định và đúng mức điện áp định mức
ghi trên nhãn máy 220V/50Hz.
-Lắp đặt pin phải đúng cực tính.
-Gắn điện cực đo pH vào cổng pH/mV.

1.2.Thao tác đo
-Nhấn phím MODE chọn chế độ pH
-Đưa điện cực pH vào dung dịch cần đo, chờ cho kết quả ổn định và ghi nhận
kết quả.

1.3.Kết quả
pH=8.1

§2.XÁC ĐỊNH TỔNG CHẤT RẮN LƠ LỬNG
(Phương pháp khối lượng theo SM 2540)
Hàm lượng chất rắn trong nước có nhiều làm mất cảm quan môi trường

nước. Các chất rắn lơ lửng có kích thước rất khác nhau, từ cỡ các hạt keo đến những
thể phân tán thô làm cho độ đục của nước tăng lên, khả năng xuyên sâu của ánh
sáng bị hạn chế, quá trình quang hợp trong nước giảm, nồng độ oxy hòa tan trong
nước giảm theo, nước trở nên yếm khí. Các chất rắn thường hấp thụ các kim loại
độc và vi sinh gây bệnh lên bề mặt, nếu không xử lý sẽ nguy hiểm cho người và
động vật.

2.1.Nguyên tắc
Chất rắn lơ lửng được xác định bằng hiệu số giữa chất rắn tổng số(TS) và
chất rắn hòa tan(TDS).
Kết quả được tính theo công thức:
TSS(mg/l)=TS-TDS

2.2.quy trình xác định
2.2.1.Xác định chất rắn tổng số
-Chuẩn bị cốc thử: Cốc đốt rửa sạch và sấy đến khối lượng không đổi ở 1031050C trong 1 giờ, làm nguội trong bình hút ẩm. Cân và ghi trọng lượng P0(g).

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 13 of 133.

Trang 13

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
14 ofcáo
133.
tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

-Lấy 100ml mẫu(có 10-200mg chất rắn) được đun khô trên bếp cách thủy và
sấy khô ở 103-1050C trong 1 giờ, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng
rồi cân, ghi trọng lượng là P1(g).
2.2.2.Xác định chất rắn hòa tan
-Chuẩn bị cốc thử: Cốc đốt rửa sạch và sấy đến khối lượng không đổi ở
1800C, làm nguội trong bình hút ẩm, cân và ghi trọng lượng P0(g).
-Lấy 100ml mẫu lọc qua giấy lọc, dung dịch lọc được đun khô trên bếp cách
thủy và sấy khô ở 1800C trong 1 giờ, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ
phòng rồi cân, ghi trọng lượng P2(g).
2.2.3.Xác định chất rắn lơ lửng
Chất rắn lơ lủng được tính bằng hiệu số giữa chất rắn tổng số và chất rắn hòa
tan.

2.3.Kết quả
P1  P0
119 .2018  119 .1931 6
.10 6 
.10  87 (mg / l )
ml
V
100
P P
118 .0126  118 .0098 6
TDS  2 ml 0 .10 6 
.10  28(mg / l )
V
100
TSS  87  28  59(mg / l )

TS 

§3.XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY HÓA HỌC(COD)
(Phương pháp chuẩn độ oxy hóa-khử theo SM 5220)
COD là một trong những đặc trưng dùng để kiểm tra ô nhiễm của nguồn nước thải
và nước mặt, đặc trưng của quá trình xử lý nước thải.

3.1.Nguyên tắc
Các hợp chất hữu cơ sẽ bị oxy hóa hoàn toàn bởi chất oxy hóa trong môi
trường H2SO4 đậm đặc ở điều kiện đun nóng khoảng 2 giờ. Cho lượng dư chính xác
K2Cr2O7 tiêu chuẩn để oxi hóa hoàn toàn tổng hàm lượng hợp chất hữu cơ.
t
CHC + K2Cr2O7 + H+ 
CO2 + H2O + 2Cr3+ + 2K+
o

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 14 of 133.

Trang 14

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
15 ofcáo
133.
tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

Sau đó chuẩn lượng dư K2Cr2O7 bằng dung dịch chuẩn FAS với chỉ thị
ferroin. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu xanh sang đỏ.
Cr2O72- + 3Fe2+ + 14H+  Cr3+ + 3Fe3+ + 7H2O
Kết quả được tính theo công thức:
COD(mg/l)= 8.

V

1

 V2 .N FAS
Vmau

.100

Trong đó: V1: Thể tích FAS dùng định phân mẫu trắng.
V2: Thể tích FAS dùng định phân mẫu thực
8: Đương lượng oxy.

3.2.Quy trình xác định
Tùy thuộc vào thể tích ống nghiệm mà cho mẫu và hóa chất tương ứng như
bảng sau:
Ống
nghiệm(d.l)

Thể tích
mẫu(ml)

K2Cr2O7(ml)

H2SO4reagent(ml)

16*100mm
20*100mm
25*150mm

2.5
5.0
10.0

1.5
3.0
6.0

3.5
7.0
14.0

Tổng thể
tích(ml)
7.5
15.0
30.0

Cho vào ống nghiệm loại 16*100mm 2.5ml mẫu, thêm 1.5ml K2Cr2O7 0.1N
vào, cẩn thận thêm 3.5ml H2SO4 reagent bằng cách cho axit chảy ra thành bên trong
ống nghiệm. Đậy nút vặn ngay, lắc kỹ nhiều lần(cẩn thận vì phản ứng phát nhiệt).
Tiến hành phá mẫu trên máy phá mẫu ở 150Oc trong 2 giờ, để nguội đến nhiệt
độ phòng, cho dung dịch vào erlen, thêm 2-3 giọt feroin rồi chuẩn độ bằng dung

dịch chuẩn FAS 0.1N. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ xanh sang nâu
đỏ bền trong 30 giây.
Tiến hành mẫu trắng song song tương tự như trên.
Kết quả được tính theo công thức trên.

3.3.Kết quả
COD(mg O2/l)= 8.

(1.4  1.16).0.1
.100= 76.8(mg/l)
2.5

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 15 of 133.

Trang 15

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
16 ofcáo
133.
tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

§ 4.XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXI SINH HÓA(BOD5)
(Phương pháp chuẩn độ iot theo TCVN 6001-1995)
Nhu cầu oxi sinh hóa(BOD-Biochemical Oxigen Demand) được sử dụng

rỗng rãi trong kĩ thuật môi trường. Nó là chỉ tiêu xác định mức độ ô nhiễm của nước
thải sinh hoạt và công nghiệp thông qua chỉ số oxi dùng để khoáng hóa các hợp chất
hữu cơ để phân hủy sinh học. Ngoài ra BOD còn là chỉ tiêu quan trọng nhất để kiểm
soát ô nhiễm dòng chảy.
BOD còn liên quan đến việc đo lường oxi tiêu thụ do vi sinh vật phân hủy
chất hữu cơ có trong nước thải. Do đó, BOD còn được ứng dụng để ước lượng công
suất của các công trình xử lý sinh học cũng như đánh giá hiệu quả của công trình.

4.1.Nguyên tắc
Trung hòa mẫu nước cần phân tích và pha loãng bằng những lượng khác
nhau của một loại nước pha loãng giàu oxi hòa tan. Cho dung dịch mẫu vào đầy 2
chai BOD đặc biệt có thể tích 300ml.
Ở nhiệt độ xác định 20oC trong 5 ngày, ở chỗ tối trong chai hoàn toàn đầy và
nút kín. Xác định nồng độ oxi hòa tan trước và sau khi ủ. Tính lượng oxi chênh lệch
do vi sinh vật sử dụng chính là BOD.
Kết quả được tính theo công thức:
BOD5 = [(C1  C 2 ) 

V1  V2
V
 (C3  C 4 )]. 1
V1
V2

Trong đó: C1: Nồng độ oxi hòa tan của mẫu thử ở thời điểm 0, mg/l
C2: Nồng độ oxi hòa tan của mẫu thử sau 5 ngày, mg/l
C3: Nồng độ oxi hòa tan của mẫu trắng tại to, mg/l
C4: Nồng độ oxi hòa tan của mẫu trắng sau 5 ngày, mg/l
V2: Thể tích của mẫu để chuẩn bị dung dịch thử tương ứng, ml
V1: Tổng số thể tích của dung dịch thử đó, ml.

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 16 of 133.

Trang 16

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
17 ofcáo
133.
tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

4.2.Quy trình xác định
4.2.1.Chuẩn bị nước pha loãng
Nước pha loãng được pha chế bằng cách thêm mỗi ml các dung dịch
phosphat, MgSO4, CaCl2, FeCl3 cho vào mỗi lít nước cất bão hòa oxi và giữ ở nhiệt
độ 20  1oC, rồi sục khí trong 1 giờ. Không làm nhiễm bẩn dung dịch, đặc biệt là
bởi các chất hữu cơ, chất oxi hóa, chất khử hoặc kim loại sao cho nồng độ oxi hòa
tan ít nhất phải đạt 8mg/l. Dung dịch này chỉ được dùng trong 24 giờ.
4.2.2.Xử lý mẫu
- Lấy khoảng 250ml mẫu đem điều chỉnh môi trương đến pH= 6.5-7.5.
- Vì đây là nước thải nuôi tôm nên có hàm lượng clo nhiều, xử lý bằng cách
thêm 0.25ml H2SO4 1:50 cho 1lít mẫu, thêm 10ml KI 10% rồi định phân bằng
Na2SO3 0.5N đến khi dung dịch không màu.
- Kỹ thuật pha loãng mẫu xử lý theo tỷ lệ:
0.1-1%: Cho nước thải công nghiệp nhiễm bẩn nặng.

1-5%: Cho nước thải đã thô hoặc lắng.
5-25%: Cho nước thải ra của các quá trình xử lý sinh học.
25-100%: Cho nước sông bị ô nhiễm.
Hoặc pha loãng theo bảng:
BOD dự đoán mg/l
3-6
4-12
10-30
20-60
40-120
100-300
200-600
400-1200
1000-3000
2000-6000

Hệ số pha loãng
Giữa 1 và 2
2
5
10
20
50
100
200
500
1000

Kết quả được làm tròn đến
0.5

0.5
0.5
1
2
5
10
20
50
100

Áp dụng cho
R
R,E
R,E
E
S
S,C
S,C
L,C
L
L

Trong đó: R:nước sông; E:nước thải được làm sạch sinh học
S:nước thải được làm trong hoặc nước thải công nghiệp bị ô nhiễm nhẹ

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 17 of 133.

Trang 17

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
18 ofcáo
133.
tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

C:nước chư xử lý; L:nước thải công nghiệp bị ô nhiễm nặng.
4.2.3.Định lượng oxi hòa tan
a.Đối với mẫu trắng: Chiết nước cất dùng để pha loãng đã bão hòa oxi vào đầy
chai, đậy nhanh nút chai lại(không được có bọt khí). Một chai đậy kín để ủ 5 ngày
trong tủ ở 200C, niêm bằng một lớp nước mỏng trên chỗ loe của miệng chai(không
để lớp nước này cạn hết trong quá trình ủ).
Chai còn lại đem định phân DO tức thì bằng cách cho 1ml dung dich A, 1ml
dung dịch B, đậy nút chai lắc đều khoảng 30 giây. Để yên cho kết tủa lắng hoàn
toàn, lắc đều chai thêm lần nữa. Đợi kết tủa lắng yên, cẩn thận mở nút cho thêm 2ml
2:1, đậy nút, đảo chai hòa tan hoàn toàn kết tủa. Hút 50ml dung dịch cho vào erlen,
đem chuẩn bằng Na2S2O3 0.02N tiêu chuẩn dến màu vàng rơm, thêm 1ml HTB 1%
chuẩn tiếp đến khi mất màu xanh của chỉ thị. Ghi thể tích V1oml Na2S2O3 0.02N tiêu
tốn.
b.Đối với mẫu thực: Dựa vào kĩ thuật pha loãng ta pha loãng mẫu 5 lần.
Hút 160ml mẫu đem pha loãng bằng dung dịch nước pha loãng đến 800ml.
Hút mẫu cho vào hai chai màu có thể tích 300ml, tránh không cho tạo khí, đậy
nhanh nút lại. Một chai đem định phân oxy tức thì như mẫu trắng, ghi thể tích
Vo2ml Na2S2O3 0.02N tiêu tốn. Chai còn lại ủ trong tủ ở 20oC trong 5 ngày, niêm
bằng một lớp nước mỏng trên chỗ loe của miệng chai( không để lớp nước này cạn
hết trong quá trình ủ).

Sau 5 ngày lấy 2 chai đã ủ ra định lượng oxy như trên, ghi thể tích tiêu tốn
của Na2S2O3 0.02N lần lượt là V1 ml, V2 ml.
Kết quả được tính như công thức trên.

4.3.Kết quả
Độ oxy hòa tan được tính theo công thức:

( N .V ) Na S O
2 2 3 * 1000 * 300
DO = 8*
ml
V (300  2)

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 18 of 133.

Trang 18

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
19 ofcáo
133.
tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

C1=8*

0.02 * 2.3 * 300
* 1000  7.4(mg / l )
50.(300  2)

C2=8*

0.02 * 1.15 * 300
* 1000  3.7(mg / l )
50 * (300  2)

C3=8*

0.02 * 2.5 * 300
* 1000  8.1
50 * (300  2)

C4=8*

0.02 * 2.35 * 300
* 1000  7.6
50 * (300  2)

BOD5= [(7.4-3.7) -

800
800  160
-(8.1-7.6)]*
=12(mg/l).
800
160

§5.XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITO TỔNG SỐ
(Phương pháp chuẩn độ axit-bazo theo TCVN 6638-2000)
Trong suốt thời gian sinh trưởng và phát triển của tôm nguồn dinh dưỡng
được bổ sung liên tục, do đố hàm lượng N trong nước thải lớn gây ra hiện tượng phì
dưỡng, làm giảm nồng độ oxi hòa tan trong nước. Nếu nước thải không được xử lý
tốt sẽ làm ô nhiễm nguồn nước, có mùi hôi thối của rong tảo chết, có thể gây ảnh
hưởng đến vụ tôm sau.

5.1.Nguyên tắc
Dùng hợp kim Devarda để khử các hợp chất N về dạng Amoni. Sau khi làm
bay hơi đến gần khô thì chuyển N về dạng(NH4)2SO4 khi có mặt của H2SO4 đậm
đặc chứa K2SO4 ở nồng độ cao để làm tăng nhiệt độ sôi của hỗn hợp, đồng thời có
mặt Cu làm xúc tác.
2CH3-CH(NH2)-COOH+2H2SO4+11/2O2 (NH4)2SO4+6CO2+SO2+3H2O
Giải phóng amoniac ra khỏi hỗn hợp bằng cách thêm kiềm NaOH đặc
(NH4)2SO4 + NaOH2NH3 + Na2SO4 + 2H2O
Hấp thụ hoàn toàn NH3 bằng dung dịch acid Boric
2NH3 + 4H3BO3 (NH4)2B4O7 + 5H2O

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 19 of 133.

Trang 19

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
20 ofcáo

133.
tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

Chuẩn lượng (NH4)2B4O7 sinh ra bằng dung dịch HCl 0.02N. Nhận biết điểm
tương đương băng hỗn hợp chỉ thị Bromocresol+MR. Tại điểm tương đương dung
dịch chuyển từ màu xanh sang đỏ.
(NH4)2B4O7 +2HCl + 5H2O2NH4Cl + 4H3BO3
Kết quả được tính theo công thức:

V1  V 2
N

14
.
01
.
.N HCl .1000

V0
Trong đó: Vo: Thể tích mẫu thử
V1: Thể tích HCl chuẩn của mẫu thử
V2: Thể tích HCl chuẩn của mẫu trắng

5.2.Quy trình xác định
*Chú ý: Quá trình vô cơ hóa có thể sinh ra khí độc SO2, H2S hoặc HCN có
thể được giải phóng từ những mẫu bị ô nhiễm. Do đó được vô cơ hóa cần được thực
hiện trong tủ hút.
Dùng pipet hút 50ml mẫu nước cho vào bình kendan, thêm 4ml H2SO4, 0.2g

hỗn hợp Devarda và 2g K2SO4.
Sau ít nhất 60 phút thêm vài viên đá bọt và đun sôi lượng trong bình dưới tủ
hút. Thể tích lượng trong bình giảm dần do nước bay đi.
Khi khói trắng bắt đấu xuất hiện thì đậy phễu nhỏ vào cổ bình kendan để
giảm sự bay hơi, không đun đến cạn khô, nhiệt độ của chất lỏng trong giai đoạn này
không vượt quá 70oC.
Sau khi hết bốc khói thì quan sát định kì sự vô cơ hóa, sau khi chất lỏng trở
thành không màu hoặc xanh nhẹ, tiếp tục đun 60 phút nữa.
Để bình nguội đến nhiệt độ phòng. Trong khi đó lấy 20ml H3BO3/chỉ thị vào
bình hấp thụ, đầu mút của sinh hàn nhúng sâu vào dung dịch chỉ thị.
Cẩn thận thêm 10ml nước vào bình đã vô cơ hóa, sau thêm 25ml dung dich
NaOH 30% và lập tức nối vào máy chưng cất.

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 20 of 133.

Trang 20

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
21 ofcáo
133.
tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

Đun bình sao cho tốc độ khoảng 5ml/phút. Dừng chưng cất khi đã thu được
30ml. Chuẩn độ phần cất bằng dung dịch HCl 0.02N đến màu đỏ của chỉ thị đã có

sẵn trong bình nón.

5.3.Kết quả

 N  14.01.

0.12  0.11
.0.0202.1000  0.057(mg / l )
50

§6.XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONI(NH4+)
(Phương pháp so màu theo SM 4500-NH3)
Trong nước thải nuôi tôm chứa nhiều chất hữu cơ chứa N, sự hiện hữu của
amoni trong nước bắt nguồn từ hoạt động phân hủy chất hữu cơ do các loại vi sinh
vật trong điều kiện yếm khí. Khi lượng DO thấp và nước trở nên kiềm thì amoni sẽ
gây độc cho tôm.

6.1.Nguyên tắc
Mẫu được đệm hóa đến pH= 9.5 bằng dung dịch borate để phân hủy cyanat
và hợp chất nitơ hữu cơ. Sau đó đem đi chưng cất và hấp thụ NH3 sinh ra bằng dung
dịch axit boric.
NH+4 + NaOH  NH3 + Na+ + H20
2NH3 + 4H3BO3  (NH4)2B4O7 + 5H2O
Phần hấp thụ đem hiện màu bằng thuốc thử nessler.
Hg

NH+4 + 2[HgI4]2- + 4OH- 

NH2 I + 7 I- + 3H2O

O
Hg

Đem đo mật độ quang ở   410 nm.
Kết quả được tính dựa trên đường chuẩn.

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 21 of 133.

Trang 21

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
22 ofcáo
133.
tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

6.2.Quy trình xác định
a.Chuẩn bị thiết bị: Lấy 250ml nước cất và cho vào 10ml dung dịch đệm, điều
chỉnh pH=9.5 bằng dung dịch NaOH 6N. Cho vào bình kendan lắp vào hệ thống
chưng cất để rửa và kiểm tra máy chưng cất
b. Chuẩn bị mẫu
Lấy 250ml mẫu thêm vào 15ml dung dịch đệm, điều chỉnh pH= 9.5 bằng
dung dịch NaOH 6N, sử dụng máy đo pH.
Chưng cất: Chuyển toàn bộ mẫu vào bình kendan, lắp vào hệ thống máy
chưng cất. Bên bình hấp thụ lấy 25ml dung dịch axit H3BO3, đầu ống dẫn NH3 cần

đặt ngập trong dung dịch. Tiến hành chưng cất trong 30 phút.
Tháo thiết bị, dùng nước cất rửa sạch ruột ống sinh hàn cho vào bình hấp thụ.
Đem định mức dung dịch hấp thụ đến 250ml trong bình định mức dung tích 250ml.
Hút 25ml mẫu vừa định mức cho vào bình định mức 50ml, thêm 2ml thuốc
thử nessler, định mức bằng nước cất đến vạch. Đem đo mật độ quang ở  =410nm.
c.Lập đường chuẩn:
Bình

0

1

2

3

4

5

6

Vml TNH+4=5mg/l

0

0.5

1

5

10

25

50

2.5

5

EDTA(giọt)

12

Vml Nessler
Vml nước cất
mg/l NH4+

2
Định mức tới vạch 50ml
0.1
0.5
1

0

0.05

6.3.Kết quả
x(mật độ
quang)
0.048
0.053
0.108
0.185
0.331

y = nồng
độ
0.05
0.1
0.5
1
2

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 22 of 133.

2.5

y = 6.8446x - 0.2625
R 2 = 0.9997

2
1.5
1
0.5
0

0

Trang 22

0.1

0.2

0.3

0.4

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
23 ofcáo
133.
tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

Mẫu

Vđịnh
mức

Vmẫu
somàu
(ml)

Vdm(
ml)

Abs

a

b

NH4

f

NH4
tổng
(mg/l)

250

250

25

50

0.042

6.8446

0.2625

0.0249732

2

0.04995

§7. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT(NO-2)
(Phương pháp so màu theo SM 4500-NO2- B)
Nitrit là giai đoạn trung gian trong chu trình đạm hóa do sự phân hủy của các
chất đạm hữu cơ. Vì có sự chuyển hóa nồng độ giữa các dạng khác nhau của
nitrogen nên các vết nitrite được sử dung để đánh giá sự ô nhiễm hữu cơ.

7.1. Nguyên tắc
Nitrite được định phân bằng phương pháp so màu, màu do phản ứng từ các
dung dịch chuẩn và mẫu sau khi tác dụng với acid sulfanilic và naphthylamine ở
môi trường pH=2-2.5 có màu đỏ tím của acid azobenzol naphthylamine sulfonic có
bước sóng hấp thụ ở bước sóng 543nm.
N=N- Cl

NH2

+ HNO2 + HCl 
SO3H

N=N- Cl

SO3H

H

N

= N



H



+
SO3H

+ 2H2O

+HCl
SO3H

NH2

NH2

Kết quả được tính dựa trên đồ thị chuẩn.

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 23 of 133.

Trang 23

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
24 ofcáo
133.
tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

7.2.Quy trình xác định
a.Lập đường chuẩn
Bình

0

1

2

3

4

5

6

VmlTNO2-=0.5ml

0

1

5

10

15

20

50

0.2

0.5

Thuốc thử color reagent

2ml

Vml nước cất

Định mức tới vạch 50ml

mg/l

0

0.01

0.15

0.10

0.15

b.Tiến hành xác định
- Mẫu đem lọc để loại bỏ các chất lơ lửng.
- Hút 25ml mẫu đã lọc, thêm 2ml thuốc thử color reagent và khuấy đều, thời gian
hiện màu từ 10 phút- 2 giờ.
- Đo mật độ quang ở  =543nm.

7.3.Kết quả
Abs
0.028
0.041
0.056
0.178
0.33

Nồng độ
NO2
(mg/l)
0.002
0.005
0.01
0.05

0.1
0.2
0.5

0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0

y = 0.3267x - 0.008
R 2 = 0.9999

0

0.1

Vmẫu
somàu(ml)

Vđmức
(ml)

Abs

a

b

25

50

0.026

0.3267

0.008

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 24 of 133.

Trang 24

0.2

NO2
mg/l
0.000494

0.3

0.4

f

NO2
tổng

2

0.000988

GVHD: Trần Văn Thắm


Header Page Báo
25 ofcáo
133.
tốt nghiệp

Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý

§8. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRATE(NO3-)
(Phương pháp so màu theo TCVN 6180-96 )
Nitrat là sản phẩm cuối cùng của sự phân hủy các hợp chất chứa N có trong
nước thải. Khi nồng độ Nitrate cao trên 10mg/l là môi trường dinh dưỡng tốt cho sự
phát triển của rong tảo gây ảnh hưởng đến chất lượng nước thủy sản.

8.1. Nguyên tắc
Nitrate được định phân bằng phương pháp so màu, màu vàng của dung dịch
được hình thành bởi phản ứng của H2Sal(được hình thành do việc thêm Na2Sal và
H2SO4 vào mẫu) với NO3-.
Mẫu được xử lý tiếp bằng kiềm.
EDTANa được thêm vào với kiềm để tránh kết tủa các muối Ca, Mg.
Natrinitrua(NaN3) được thêm vào để khắc phục sự nhiễm của Nitrite.
Đem đo mật độ quang ở bước sóng 415nm.
Kết quả được tính dựa vào đồ thị chuẩn.

8.2. Quy trình xác định
a.Lập đồ thị chuẩn
V

ml

Bình
TNO =1mg/l


0
0

1
1

2
2

3
3

4
4

0

0.5
0.2

1
1
10
Định mức tới vạch 50ml
1
2
3
4

5
5

6
6

5

6

3

Vml NaN3 0.5g/l
Vml CH3COOH
Vml Na2Sal 10g/l
Vml H2SO4
ml
V Dung dịch kiềm
Nước cất
Nồng độ NO3b.Tiến hành xác định mẫu

Hút 50ml mẫu cho vào bình nón 100ml, thêm 0.5ml NaN3, 0.2ml CH3COOH
để 5 phút, sau để bay hơi hết hỗn hợp cho đến khô trên bếp cách thủy. Thêm 1ml
Natrisalixylat trộn đều và cho bay hơi hết hỗn hợp đến khô lần nữa. Lấy ra để
nguội.

SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ
Footer Page 25 of 133.

Trang 25

GVHD: Trần Văn Thắm