Báo cáo thực hành hóa phân tích

MỤC LỤC
Nội dung

Trang

CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIÊN THẾ
BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CARBONATE TRONG MẪU
BẰNG MÁY ĐO pH
I.
-

CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Cacbonate là một dibasic anion khi chuẩn độ với acid mạnh sẽ cho 2 điểm tương
đương riêng biệt theo phương trình:

-

CO32- (aq) + H3O+



HCO3- (aq) + H2O

(A)

HCO3- (aq) +



CO2

(B)

H3O+

+

H2O (aq)

Đường cong chuẩn độ tương ứng như sau:

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 1


-

Dung dịch chất phân tích là dung dịch Natri Carbonate có nồng độ chưa biết do

phòng thí nghiệm cung cấp.
II.
HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ
1. Hóa chất
-

Mẫu dung dịch natri carbonate.

-

Dung dịch HCl 0.1M.

Dung dịch chuẩn NaOH 0.1M.

2. Dụng cụ
-

Cá từ: 01

-

Pipet 10ml, 25mL: 02.

-

Máy khuấy từ: 01.

-

Beaker 100ml: 02.

-

Máy đo pH: 01.

-

Buret 25ml: 01.

-

Bình định mức 100ml: 02.

-

Ống bóp cao su: 01.

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 2


III.
THỰC NGHIỆM
1. Pha chế dung dịch.

1.1 Pha dung dịch HCl 0.1M
-Dùng pipet hút khoảng 2.09mL dung dịch HCl đậm đặc cho từ từ vào BĐM 250mL đã
chứa sẳn 50mL nước cất, khuấy đều và định mức đến vạch bằng nước cất.
1.2 Pha dung dịch NaOH 0.1M
-Cân 0.4g NaOH cho vào beaker 100mL hòa tan bằng nước cất và chuyển vào BĐM
100mL, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều và để dung dịch ổn định.
2. Chuẩn hóa lại dung dịch HCl 0.1M.
-Dùng pipet hút 10mL dung dịch HCl 0.1M cho vào erlen 250mL, thêm 3 giọt chỉ thị
Phenolphtalein. Chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M từ buret đến khi dung dịch xuất
hiện màu hồng bền trong 30s thì ngừng. Lặp lại thí nghiệm 3 lần, ghi giá trị VNaOH
3. Chuẩn độ dung dịch Carbonate.
-Thiết lặp hệ chuẩn độ như hình bên dưới:

Buret
Glass electrode
Magnetic stirrer
Magnet

pH meter

-Dùng pipet hút chính xác 25mL mẫu Natri carbonate cho vào beaker 250mL. Mở máy

khuấy từ cho dung dịch đồng nhất . Ghi nhận giá trị pH của dung dịch.
-Bắt đầu tiến hành chuẩn độ với dung dịch HCl 0.0863M từ buret, mỗi lần thêm 1mL dung
dịch HCl, ghi nhận pH tương ứng của dung dịch cho đến khi nhận thấy 2 bước nhảy
tương ứng với 2 nấc của CO32-. Tiếp tục thêm HCl khoảng 2-3mL thì ngừng chuẩn độ.
IV.
KẾT QUẢ
1. Chuẩn hóa lại dung dịch HCl 0.1M.
Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang3


Lần

VHCl 0.1M (mL)

VNaOH 0.1M (mL)

Lần 1

8.7

Lần 2

10

8.7

Lần 3

8.5

Vtrung bình (mL)

10

8.63

CHCl * VHCl = CNaOH * VNaOH
 CHCl = (CNaOH * VNaOH) / VHCl
CHCl chuẩn lại (M)
= (0.1 * 8.63*10-3) / 10*10-3
= 0.0863 M
Bảng 1: Giá trị chuẩn hóa lại dung dịch HCl.
2. Vẽ đường cong chuẩn độ dựa trên giá trị pH ghi nhận được tương ứng với thể

tích HCl.
VHCl (mL)

pH

VHCl (mL)

pH

VHCl (mL)

pH

0

10.911

56

9.326

108

6.843

2

10.896

58

9.246

110

6.832

4

10.779

60

9.166

112

6.712

6

10.724

62

9.104

114

6.720

8

10.620

64

8.988

116

6.660

10

10.472

66

8.851

118

6.543

12

10.405

68

8.671

120

6.494

14

10.345

70

8.421

122

6.408

16

10.290

72

8.088

124

6.342

18

10.238

73

7.936

126

6.278

20

10.192

74

7.842

128

6.187

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang4


22

10.145

75

7.728

130

6.086

24

10.098

76

7.665

132

5.912

26

10.052

78

7.603

134

5.734

28

10.010

80

7.48

136

5.690

30

9.967

82

7.391

138

5.627

32

9.925

84

7.302

140

5.302

34

9.881

86

7.295

142

5.098

36

9.837

88

7.243

144

3.953

38

9.812

90

7.201

146

2.985

40

9.751

92

7.101

148

2.660

42

9.709

94

7.086

150

2.550

44

9.661

96

7.054

152

2.468

46

9.631

98

7.015

154

2.271

48

9.566

100

6,923

156

2.132

50

9.511

102

6,9

157

2.092

52

9.456

104

6,882

108

6.843

54

9.391

106

6,855

110

6.832

Bảng1: Giá trị pH, thể tích HCl khi chuẩn độ

3. Xác định thể tích tại điểm tương đương 1 và 2 của CO32-. Từ đó suy ra nồng

độ CO32- trong mẫu.

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang5


Tại điểm tương đương 1

VTĐ1 = 72 mL

CCarbonate = =
= 0.25 M

Tại điểm tương đương 2

VTĐ2 = 144 - 72 = 72 mL

CCarbonate = =
= 0.25 M

 Nồng độ CO32- có trong mẫu: = C1 + C2 = 0.25 + 0.25 = 0.5 M
V.
CÂU HỎI CỦNG CỐ
1. Mô tả quy trình chuẩn độ điện thế?
- Thiết lập hệ chuẩn độ như hình trên.
- Dùng pipet hút chính xác 25mL mẫu natri carbonate cho vào beaker 250mL. Mở
-

máy khuấy từ cho dung dịch đồng nhất . Ghi nhận giá trị pH của dung dịch.
Bắt đầu tiến hành chuẩn độ với dung dịch HCl 0.1M từ buret, mỗi lần thêm 0.2mL
dung dịch HCl, ghi nhận pH tương ứng của dung dịch cho đến khi nhận thấy 2
bước nhảy tương ứng với 2 nấc của CO32-. Tiếp tục thêm HCl khoảng 2-3mL thì
ngừng chuẩn độ.

2. Viết phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ?
 Tại điểm tương đương 1:
CO32- (aq) + H3O+  HCO3- (aq) + H2O
 Tại điểm tương đương 2:

HCO3- (aq) +

H3O+  CO2 +

H2O (aq)

3. Hai bước nhảy tương ứng với 2 điểm tương đương có xuất hiện rỏ ràng
-

không. Tại sao?

Hai bước nhảy tương ứng với hai điểm tương đương không xuất hiện được rỏ
ràng. Vì acid carbonate là acid yếu, độ phân li yếu nên sự thay đổi điện thế giữa
hai bước nhảy gần như bằng nhau, không có sự thay đổi lớn. Chỉ khi dựa vào
đường cong chuẩn độ ta mới xác định được bước nhảy thông qua đó tính được thể

tích tương đương của chúng.
4. Hai bước nhảy tương ứng với 2 điểm tương đương, bước nhảy nào có sự xuất

-

hiện rỏ ràng hơn ? (Câu hỏi bổ sung thêm)
CO32- (aq) + H3O+  HCO3- (aq) + H2O
(1)
pKa = 6.36
+
HCO3 (aq) + H3O  CO2 +
H2O (aq)
(2)
Pka = 10.33
Hai bước nhảy tương ứng với 2 điểm tương đương, ở bước nhảy thứ nhất có sự
xuất hiện rỏ ràng hơn bước nhảy thứ hai. Vì khi dựa vào hằng số phân li acid pK a

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang6


thì pKa của bước nhảy thứ nhất tương ứng với cặp acid, base liên hợp H 2CO3/
HCO3- có pKa = 6.36 nhỏ hơn so bước nhảy thứ hai tương ứng với cặp acid, base
liên hợp HCO3-/ CO32- có pKa = 10.33. Nên bước nhảy thứ nhất chứa acid mạnh
hơn, chiếm ưu thế hơn khi đó chuẩn độ có bước nhảy rỏ ràng hơn.

BÀI 3: CHUẨN ĐỘ ACID – BASE BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ DẪN ĐIỆN
I.
-

CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Trong các phản ứng hóa học như chuẩn độ sẽ xảy ra sự thay đổi độ dẫn (khả năng

-

dẫn điện của dung dịch) tại các thời điểm trước và sau tương đương.
Sự thay đổi độ dẫn đột ngột tại điểm tương đương giúp ta xác định nồng độ chất
phân tích từ đồ thị như hình bên dưới. Đối với chuẩn độ acid yếu bằng base mạnh,
sự thay đổi này sẽ không rõ ràng so với acid mạnh.

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang7


-

Trong thí nghiệm này, ta sẽ quan sát sự thay đổi độ dẫn điện của dung dịch trong
suốt quá trình chuẩn độ acid mạnh HCl và acid yếu CH3COOH bằng dung dịch
base mạnh NaOH.

II.
HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ
1. Hóa chất

Dung dịch HCl 0.1M
Dung dịch NaOH 0.1M
Chỉ thị Phenolphtalein

2. Dụng cụ
-

-

Dung dịch CH3COOH
Mẫu đo (PTN cung cấp)

-

Cá từ: 01.

-

Pipet 1ml, 10mL: 02.

-

Máy khuấy từ: 01.

-

BĐM 250mL :01.

-

Bút đo EC: 01.

-

Beaker100mL, 250mL: 02.

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang8


III.
THỰC NGHIỆM
1. Pha chế dung dịch
1.1 Pha dung dịch NaOH 0.1M
-Cân 1g NaOH vào beaker 100mL, hòa tan bằng nước cất sau đó chuyển dung dịch vào

BĐM 250mL, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều, để dung dịch ổn định.
1.2 Pha dung dịch HCl 0.1M
- Dùng pipet hút khoảng 0.8mL dung dịch HCl đậm đặc cho từ từ vào BĐM 100mL
đã chứa sẳn 50mL nước cất, khuấy đều và định mức đến vạch bằng nước cất.
2. Chuẩn hóa lại nồng độ NaOH 1M
- Dùng pipet hút 10mL dung dịch HCl 0.1M cho vào erlen 250mL, thêm 3 giọt chỉ
thị Phenolphtalein. Chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M từ buret đến khi dung
dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30s thì ngừng. Lặp lại thí nghiệm 3 lần ghi
nhận giá trị thể tích NaOH.
3. Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh
- Thiết lập hệ chuẩn độ tương tự như bài 2 (nhưng không sử dụng điện cực thủy
-

tinh mà sử dụng bút đo EC).
Dùng pipet lấy chính xác 10mL dung dịch mẫu vào beaker 250mL, thêm 40mL
nước cất. Bật máy khuấy từ cho dung dịch đồng nhất . Ghi nhận giá trị độ dẫn của

-

dung dịch ban đầu.
Mỗi lần thêm 0.5mL dung dịch NaOH và ghi nhận giá trị độ dẫn của dung dịch
cho đến khi tìm thấy điểm tương đương. Tiếp tục thêm khoảng 3mL dung dịch
NaOH nữa thì ngừng chuẩn độ.

4. Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid yếu.
- Tiến hành tương tự như phần 3 với 10mL dung dịch mẫu acid yếu.
IV.
KẾT QUẢ
1. Chuẩn hóa lại nồng độ NaOH 1M bằng HCl chuẩn.

Lần

VHCl 0.1M (mL)

VNaOH 0.1M (mL)

Lần 1
Lần 2

9.1
10

Lần 3
Vtrung bình (mL)
CNaOH (M)

9.0
9.0

10
CNaOH * VNaOH = CHCl * VHCl
 CNaOH = (CHCl * VHCl) / VNaOH

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 9

9.0


= (0.1 * 10) / 9.0
= 0.11M
Bảng 1: Giá trị chuẩn hóa lại dung dịch NaOH.
2. Vẽ đồ thị biểu diễn sự thay đổi độ dẫn của dung dịch trong quá trình chuẩn

độ, xác định điểm tương đương và tính CHCl và CCH3COOH trong mẫu.
 Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh HCl bằng base mạnh NaOH.
VNaOH (mL)

EC (mS)

VNaOH (mL)

EC (mS)

0

6.82

7.0

0,5

6.50

7.5

2.61
2.32

1.0

6.17

8.0

2.08

1.5

5.84

8.5

1.79

2.0

5.54

9.0

1.83

2.5

5.21

9.5

2.01

3.0

4.84

10.0

2.18

3.5

4.60

10.5

2.33

4.0

4.32

11.0

2.51

4.5

3.97

11.5

2.69

5.0

3.70

12.0

2.73

5.5

3.49

12.5

2.82

6.0

3.14

13.0

2.94

VMẫu (mL)

10

6.5
13.5
2.99
2.85
Bảng 2: Giá trị độ dẫn và thể tích của chuẩn độ dung dịch acid mạnh bằng base mạnh

 Xác định điểm tương đương và tính CHCl :
Thể tích tại điểm tương đương (mL)
Nồng độ HCl trong mẫu (M)

VTĐ = 8.5 mL
CHCl = = = 0.094 M

 Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid yếu CH3COOH bằng base mạnh NaOH.

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 10


VNaOH (mL)

EC (mS)

VNaOH (mL)

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 11

EC (mS)

VMẫu (mL)


0

0.29

8.0

1,15

0,5

0.18

8.5

1,19

1.0

0.22

9.0

1,25

1.5

0.28

9.5

1,32

2.0

0.34

10.0

1,39

2.5

0.42

10.5

1,51

3.0

0.50

11.0

1,54

3.5

0.56

11.5

1,71

4.0

0.63

12.0

1,88

4.5

0.70

12.5

2,05

5.0

0.76

13.0

2,17

5.5

0.82

13.5

2,33

6.0

0.89

14.0

2,48

6.5

0.96

14.5

2,64

7.0

1.03

15.0

2,77

10

7.5
1.09
15.5
2.81
Bảng 3: Giá trị độ dẫn và thể tích của chuẩn độ dung dịch acid yếu bằng base mạnh.

 Xác định điểm tương đương và tính CCH3COOH :
Thể tích tại điểm tương đương (mL)
Nồng độ CH3COOH trong mẫu (M)

V.

VTĐ = 10.5 mL
CCH3COOH = = = 0.12M

CÂU HỎI CỦNG CỐ

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 12


1. Mô tả quy trình chuẩn độ độ dẫn?
 Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh
- Thiết lập hệ chuẩn độ tương tự như bài 2 (nhưng không sử dụng điện cực thủy

tinh mà sử dụng bút đo EC). Dùng pipet lấy chính xác 10mL dung dịch mẫu vào
beaker 250mL, thêm 40mL nước cất. Bật máy khuấy từ cho dung dịch đồng nhất .
-

Ghi nhận giá trị độ dẫn của dung dịch ban đầu.
Mỗi lần thêm 0.5mL dung dịch NaOH và ghi nhận giá trị độ dẫn của dung dịch
cho đến khi tìm thấy điểm tương đương. Tiếp tục thêm khoảng 3mL dung dịch

3.

NaOH nữa thì ngừng chuẩn độ.
Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid yếu.
Tiến hành tương tự như phần 3 với 10mL dung dịch mẫu acid yếu.
Viết phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ?
Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh với base mạnh:
HCl + NaOH  NaCl + H2O
Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh với base mạnh:
NaOH + CH3COOH  CH3COONa + H2O
Tại sao điểm tương đương của phản ứng chuẩn độ CH3COOH bằng NaOH

-

lại không rõ ràng?
Vì CH3COOH là một acid yếu, đối với một acid yếu khi cho phản ứng với base


2.



mạnh thì phản ứng xảy ra tương đối yếu, sự thay đổi độ dẫn cũng rất ít dẫn đến
khó xác định được điểm nhảy vọt. Vì vậy, khó xác định được điểm tương đương.
4. Nêu ưu và nhược điểm của phương pháp chuẩn độ độ dẫn điện ?
 Ưu điểm:
+ Có độ chính xác khá cao.
+ Thiết bị đơn giản.
+ Dễ lắp ghép vào các hệ điều khiển tự động trong các ngành sản xuất thích hợp.
+ Phạm vi ứng dụng rộng rãi, với phương pháp này có thể sử dụng để xác định các
dung dịch acid , base mạnh có nồng độ nhỏ (10-4M).
+ Dễ dàng định phân acid formic, acid acetic và các acid trung bình khác bằng
base mạnh. Khi định phân các acid hữu cơ với base mạnh sẽ xác định được điểm
uốn rỏ ràng hơn.
+ Đặc biệt có thể phân tích hỗn hợp nhiều cấu tử khi định phân trong môi trường
dung môi hữu cơ.
 Nhược điểm: độ chọn lọc kém, kết quả là chủ quan, phụ thuộc nhiều vào người
thực hiện. Điều đó ảnh hưởng đến phạm vi ứng dụng của phương pháp.
Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 13


CHƯƠNG III: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG
BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION SULFATE TRONG MẪU MUỐI
I.

-

CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Phân tích trọng lượng là phương pháp định lượng nhằm xác định chính xác khối
lượng của một chất bằng cách kết tủa chọn lọc hợp chất trong dung dịch. Kết tủa
được tách khỏi dung dịch, lọc và cân. Từ khối lượng kết tủa ta tính được hàm

-

lượng hợp chất cần xác định trong mẫu ban đầu.
Trong mẫu thí nghiệm này, ta sẽ tính phần trăm theo khối lượng ion SO42- trong
mẫu muối sulfate chưa biết bằng phương pháp kết tủa với BaCl 2. Trước tiên, mẫu
muối được hòa tan bằng nước cất trước khi cho phản ứng với lượng dư BaCl 2. Kết

-

tủa BaSO4 tạo thành theo phản ứng:
BaCl2 (aq) + M2SO4  BaSO4 (s) + 2MCl (aq)
BaCl2 (aq) + MSO4  BaSO4 (s) + MCl2 (aq)
Thu kết tủa BaSO4 bằng cách lọc, sấy và cân. Do BaCl2 cho và phản ứng là dư nên
toàn bộ ion SO42- sẽ phản ứng hoàn toàn tạo kết tủa BaSO4. Số mol ion SO42- được

II.

tính từ lượng cân BaSO4.
HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ


Hóa chất

-

Mẫu phân tích (PTN cung cấp).

-

Dung dịch BaCl2 0.1M .



Dung dịch HCl 6M.
Dụng cụ

-

Giấy lọc: 02.

-

Pipet 50mL: 01.

-

Phễu lọc: 01.

-

Ống đong 50mL: 01.

-

Erlen 250mL: 01.

-

Beaker 100mL, 250mL: 02.

-

Bình định mức 250mL: 01.

-

Ống bóp cao su: 01.

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 14


III.
-

THỰC NGHIỆM
1. Xử lý chén nung.
Chén nung rửa sạch bằng nước cất, sau đó nung trong lò nung ở nhiệt độ 900 1000 trong 30 phút. Lấy ra để nguội ở nhiệt độ phòng. Rửa lại bằng nước cất, sấy

-

khô trong tủ sấy.
2. Pha dung dịch BaCl2 0.1M.
Cân 5.2g BaCl2 vào beaker 100mL. Hòa tan bằng nước cất sau đó định mức đến

-

vạch bằng bình định mức 250mL. Lắc đều, để yên trong 5 phút.
3. Phân tích SO42-.
Cân và ghi lại khối lượng m của beaker 500mL bằng cân phân tích 4 số lẻ.
Thêm vào beaker trên khoảng 0,3g mẫu phân tích, ghi lại khối lượng tổng m’ của

-

beaker và mẫu.
Thêm khoảng 50mL nước cất, 20 giọt HCl 6M, khuấy đều cho đến khi mẫu tan

-

hoàn toàn.
Dùng ống đong lấy 25mL dung dịch BaCl2 0.1M.
Đun beaker chứa mẫu trên bếp điện đến khi sôi mạnh, tắt bếp và thêm từ từ dung

-

dịch BaCl2 ( ít nhất 3 phút) đồng thời khuấy đều dung dịch.
Quan sát sự tạo thành tủa BaSO4, rửa lớp BaSO4 bám trên đũa khuấy bằng nước cất

-

và để yên cho kết tủa lắng trong 20 phút.
Sau 20 phút, lọc hỗn hợp chứa tủa bằng giấy lọc có tro (do không có giấy lọc
không tro) vào erlen 250mL. Tráng kỹ beaker chứa dung dịch lọc vài lần bằng

-

nước cất rồi cho dịch rửa qua phễu lọc.
Gấp giấy lọc chứa tủa và đặt vào chén. Thực hiện tương tự một mẫu giấy lọc
không cho vào chén nung khác (trước khi tiến hành đặt giấy lọc chứa mẫu và giấy
lọc không vào chén nung phải cân khối lượng của chén rỗng). Sau đó đem nung cả

IV.

hai chén trong lò ở 500 trong vòng 1h để chuyển giấy thành tro đen.
Cũng tại 500 nung tiếp tục trong 3h đến khi hỗn hợp trong chén nung chuyển
thành tro trắng. Lấy chén nung ra để nguội ở nhệt độ phòng.
Cân khối lượng của chén nung chứa mẫu và chén nung chứa giấy lọc không.
Sấy và cân sản phẩm tương tự như trên cho đến khi khối lượng không đổi.
KẾT QUẢ.

Khối lượng (g)
Khối lượng chén (g)

Chén chứa giấy lọc có mẫu

Chén chứa giấy lọc không

32.1766

37.4786

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 15

32.5461

Khối lượng chén và
thành phần bên trong
chén (g)

32.5315

37.4841

32.5313

Khối lượng thành phần
32.1766 - 32.5313 = 0.3547g 37.4841 - 37.4786 = 0.0055g
bên trong chén (g)
Khối lượng mẫu (g)

0.3547 - 0.0055 = 0.3492g

Khối lượng mẫu ban
đầu cân được (g)

0.3037g

 Phần trăm khối lượng ion SO42- là: %m = = 47. 37 %

-

CÂU HỎI CỦNG CỐ
1. Viết phương trình phản ứng xảy ra ?

Khi hòa tan BaCl2 vào dung dịch sẽ phân li ra Ba2+ , kết hợp với hydroxyde tạo

-

Ba(OH)2 :
Ba2+ + OH-  Ba(OH)2
Với sự có mặt của HCl , phản ứng sẽ :

V.

HCl + Ba(OH)2

 BaCl2

+ H2O

 Như vậy , ta thấy HCl trong dung dịch là để chuyển Ba(OH) 2 thành BaCl2, nếu không
có HCl ion Ba2+ vừa xuất hiện sẽ kết hợp với OH- của nước tạo Ba(OH)2 mà không tạo kết
tủa với SO42-

Phương trình tạo kết tủa:
BaCl2 (aq)

+ M2SO4  BaSO4 (s) + 2MCl (aq)

BaCl2 (aq)

+ MSO4



BaSO4 (s)

+ MCl2 (aq)

2. Giải thích sự tạo thành tro đen và tro trắng trong quá trình nung mẫu?
-

Tro đen là tro của giấy lọc và một phần BaS tạo thành.
Tro trắng là giấy lọc đã bị phân hủy hết và thu được sản phẩm dưới dạng bột màu
trắng là kết tủa của BaSO4
Sự tạo thành tro trắng và tro đen trong quá trình nung mẫu:
• Khi nung BaSO4 có thể bị khử một phần bởi C của giấy lọc
BaSO4 + 2C  BaS + 2CO2

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 16


•

Nếu có đủ không khí thì BaS lại bị oxi hóa thành BaSO4. Như vậy, khi nung

đến khối lượng không đổi thì không còn BaS.
BaS + 2O2  BaSO4
3. Giải thích ý nghĩa của con số 0.412 từ công thức tính phần trăm khối
-

lượng ion SO42- ?
Công thức tính phần trăm khối lượng ion SO42- là:
%m=

-

Trong đó: m là khối lượng chén nung và thành phần bên trong chén.
m0 là khối lượng chén rỗng.
m là khối lượng của beaker.
m' là khối lượng của beaker và mẫu ban đầu.
Ta có khối lượng của SO42- là:
= n * = = = mBaSO4 * 0.412

 Ý nghĩa của số 0.412 trong công thức tính phần trăm khối lượng ion SO42- là tỉ lệ giữa:

= = 0.412

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO TRONG PHÂN BÓN
I.
-

CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Trong thí nghiệm này, hàm lượng phospho trong mẫu phân bón sẽ được chuyển
thành tủa MgNH4PO4.6H2O khi cho phản ứng với dung dịch chứa Mg2+ và NH4+

-

theo phương trình:
Mg2+ (aq) + NH3 (aq) + HPO42- (aq) + 6H2O
MgNH4PO4.6H2O (s)
Sản phẩm sau lọc sẽ xác định được khối lượng chính xác và từ đó tính thành phần

phần trăm P trong mẫu dưới dạng P2O5.

II.
HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ
1. Hóa chất
-

Mẫu phân bón.

-

Dung dịch MgSO4 0.4M .

Dung dịch NH3 3%.
2. Dụng cụ
-

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 17


-

Giấy lọc: 02.

-

Ống đong 10mL: 01.

-

Bình lọc chân không.

-

Beaker 100mL: 01.

-

Bình định mức 250mL: 01.

-

Pipet 10mL: 01.

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 18


III.
THỰC NGHIỆM
3. Pha dung dịch MgSO4 0.4M.
- Cân khoảng 12g MgSO4 trong beaker 100mL, hòa tan bằng nước cất sau đó định

mức đến vạch bằng BĐM 250mL. Lắc đều để yên 15 phút.
4. Pha dung dịch NH3 3%.
- Dùng ống đong lấy 7.5mL dung dịch NH3 đậm đặc cho vào BĐM 250mL, định
mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều.
5. Phân tích Phospho.
- Cân chính xác 3g mẫu phân, hòa tan với 50mL nước cất vào beaker 250mL.
- Lọc chân không để loại bỏ những vật chất không tan. Lưu ý giữ lại phần dịch lọc.
- Thêm khoảng 50mL dung dịch MgSO4 0.4M vào dịch lọc ở trên.
- Thêm từ từ mỗi lần 2-3mL dung dịch NH3 3% cho đến khi thấy kết tủa tạo thành.
-

Để kết tủa lắng trong 15 phút.
Lọc dung dịch tạo thành bằng bình lọc chân không. Tráng rửa beaker chứa tủa
nhiều lần với nước nhằm đảm bảo không còn kết tủa bị sót.

- Rửa kết tủa vừa lọc vài lần với nước cất. Lưu ý giữ lại phần tủa này.
- Sấy kết tủa trong 10 phút ở 100, cân khối lượng kết tủa sau khi sấy.
- Sấy lần 2 và cân sản phẩm tương tự như trên cho đến khi khối lượng không đổi.
IV.
KẾT QUẢ.

Khối lượng (g)
Khối lượng giấy lọc (g)
Khối lượng giấy lọc + sản phẩm
(g)

Sấy lần 1

Sấy lần 2

Sấy lần 3

0.8496

0.8473

0.8471

1.4293

1.4272

1.4272

Khối lượng sản phẩm (g)

0.8471 - 1.4272 = 0.5801g

Khối lượng phân ban đầu m1 (g)

3.0327g

 Phần trăm phospho trong mẫu: %P2O5 = *100 = 5.53%

V.
CÂU HỎI CỦNG CỐ
1. Viết phương trình phản ứng xảy ra ?
- P2O5 tan trong nước:

3 H2O + P2O5  2 H3PO4
-

Gốc PO43- tạo HPO42:

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 19


PO43- + H3O+ 
-

HPO42- + H2O

Phương trình tạo kết tủa :
Mg2+ + NH3 + HPO42- + 6H2O  MgNH4PO4.6H2O

2. Tại sao ở quy trình này chỉ cần sấy mà không nung kết tủa?

Vì thành phần hóa học trong kết tủa không bị thay đổi khi chuyển sang dạng cân,
chủ yếu làm bay hơi nước ra khỏi kết tủa nên ta chỉ cần sấy. Trong một số trường
hợp việc nung ở nhiệt độ quá cao có thể xảy ra các phản ứng sau:
MgNH 4PO4.6H2O

MgNH4PO4.H2O

Mg2P2O7
Mg2P2O7

Mg3 (PO4)2

3. Giải thích ý nghĩa của con số 0.289 từ công thức tính phần trăm Phospho
-

-

trong mẫu phân bón?
Công thức tính phần trăm Phospho trong mẫu: % P2O5 = *100
Trong đó: m là khối lượng mẫu phân bón ban đầu (g)
m1 là khối lượng kết tủa (g)
Ta có các phương trình phản ứng:
• P2O5 tan trong nước:

3 H2O + P2O5  2 H3PO4
•

Gốc PO43- tạo HPO42:

PO43- + H3O+ 
•

(1)

HPO42- + H2O (2)

Phương trình tạo tủa :

Mg2+ + NH3 + HPO42- + 6H2O  MgNH4PO4.6H2O (3)
-

Dựa vào phương trình phản ứng ta có: ntủa = =
Khối lượng của P2O5 là:
= = = = mtủa * 0.289

 Ý nghĩa của số 0.289 trong công thức tính phần trăm Phospho trong mẫu là tỉ lệ giữa:
Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 20


= = 0.289

BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC
BẰNG PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA
I.

-

CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Ion Cl- sẽ được định lượng bằng cách thực hiện phản ứng kết tủa trong dung dịch

-

với ion Ag+ theo phương trình ion như sau:
Ag+ (aq) + Cl- (aq)  AgCl (s)
Bạc clorua AgCl là hợp chất ít tan trong nước ( 0.0001g trong 100mL nước ở 20)
do đó, kết tủa AgCl có thể định lượng chính xác bằng cách lọc, sấy và cân sản

phẩm thu được.
II.
HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ
1. Hóa chất
-

Acetone.

-

Dung dịch AgNO3 0.05M .

Dung dịch HCl 6M.
2. Dụng cụ
-

-

Giấy lọc: 02.

-

Ống đong 100mL: 01.

-

Bếp điện: 01.

-

Beaker 100mL: 01.

-

Phễu lọc: 01.

-

Pipet 10mL: 01.

-

Bình định mức 100mL: 01.

-

Ống bóp cao su: 01.

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 21


III.

THỰC NGHIỆM
1. Pha dung dịch AgNO3 0.05M.

-

Cân chính xác 0.4256g AgNO3 vào beaker 100mL, thêm khoảng 30mL nước cất,
khuấy đều đến khi dung dịch tan hoàn toàn. Định mức đến vạch với nước cất bằng

-

BĐM 50mL.
2. Phân tích mẫu nước clo.
Dùng ống đong lấy khoảng 100mL mẫu nước cho vào beaker 250mL.
Thêm khoảng 1mL HCl 6M, khuấy đều dung dịch.
Tiếp tục thêm từ từ khoảng 20mL dung dịch AgNO3 0.05M, khuấy đều.
Đun nhẹ dung dịch trên bếp điện trong khoảng 5-10 phút. Lưu ý không đun sôi

-

dung dịch. Quan sát kết tủa tạo thành.
Lọc toàn bộ kết tủa và dịch lọc bằng giấy lọc đã thấm ướt. Rửa kết tủa vài lần

bằng nước cất.
- Cuối cùng, rửa kết tủa 3 lần, mỗi lần 5mL acetone.
- Sấy giấy lọc chứa kết tủa trong 30 phút. Để nguội sau đó cân giấy lọc và tủa.

- Sấy lần 2 và cân sản phẩm tương tự như trên cho đến khi khối lượng không đổi.
IV.
KẾT QUẢ
 Tính lại nồng độ AgNO3
Khối lượng AgNO3 cân được (g)

0.4256

Thể tích (mL)

50

Nồng độ AgNO3 (M)

CAgNO3 = = = 0.05M

 Kết quả phân tích mẫu nước

Mẫu (VMẫu = 100mL)
Khối lượng giấy lọc (g)

Khối lượng giấy lọc
và sản phẩm (g)

Khối lượng sản phẩm (g)

Nước thủy cục

Nước ao TVU

0.8322

0.8620

0.9367

0.9304

0.9276

0.9275

0.9275

0.9272

0.9275 - 0.8322 = 0.0953g

0.9272 - 0.8620 = 0.0652g

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 22


Phần trăm khối lượng
Clo trong mẫu (%)

*100
= *100
= 0.0199%

*100
= *100
= 0.0136%

 Nhận Xét:
-

Dựa vào kết quả phân tích trên ta thấy phần trăm khối lượng Clo trong mẫu nước

-

thủy cục cao hơn so với nước ao TVU gấp 0.0063 lần.
Sau khi lọc rửa kết tủa lượng dung dịch đã lọc ra, đem cho vào AgNO 3 như lúc
đầu, thấy không có kêt tủa trắng nghĩa là lượng Clo trong mẫu nước đã phản ứng

-

hoàn toàn.
Sau khi sấy kết tủa, đem ra ngoài không khí, thấy kết tủa có màu đen, nhưng màu
của AgCl là tinh thể trắng là do oxy trong không khí oxy hóa mạnh hơn Clo, đẩy
Clo ra khỏi muối bạc và tạo thành Ag2O có màu đen.

V.
CÂU HỎI CỦNG CỐ
1. Viết phương trình phản ứng xảy ra ?
- Ion Cl- có trong mẫu nước sẽ được định lượng bằng cách thực hiện phản ứng kết

tủa trong dung dịch với ion Ag+ theo phương trình ion như sau:
Ag+ (aq) + Cl- (aq)  AgCl (s)
2. Tại sao ở quy trình này chỉ cần sấy mà không nung kết tủa?

- Quy trình xác định hàm lượng Clo trong nước bằng phương pháp kết tủa chỉ cần
sấy mà không nung kết tủa vì để tránh tình trạng kết tủa bị phân hủy ở nhiệt độ
cao.
3. Tại sao phải sấy sản phẩm nhiều lần trước khi cân khối lượng AgCl. Nếu chỉ
-

sấy một lần thì có chính xác không ?
Sản phẩm phải được sấy nhiều lần trước khi cân khối lượng AgCl để đảm bảo
lượng nước và acetone bay hơn hoàn toàn. Nếu chỉ sấy một lần thì lượng nước và

acetone vẫn còn lẫn trong sản phẩm, dẫn đến sự sai lệch kết quả khi định lượng.
4. Tại sao phải rửa sản phẩm bằng Acetone?
- Sản phẩm phải được rửa bằng Acetone vì trước khi rửa sản phẩm bằng Acetone ta
đã tiến hành rửa sản phẩm nhiều lần với nước khi đó lượng nước còn lẫn vào sản
phẩm khá nhiều vì thế ta tiến hành rửa tiếp sản phẩm với Acetone để rửa lượng

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 23


nước còn dư trong tinh thể, sau đó đem sấy, Acetone bay hơi nhanh sẽ rút ngắn
được thời gian sấy.
5. Giải thích ý nghĩa của con số 0.209 từ công thức tính phần trăm khối lượng
-

-

theo thể tích Clo trong mẫu nước?
Công thức tính phần trăm khối lượng theo thể tích Clo trong mẫu:
Trong đó: m là khối lượng tủa AgCl (g)
V là thể tích mẫu nước ban đầu (mL)

Khối lượng của Cl- :
= n * = = = mtủa * 0.209

 Ý nghĩa của số 0.209 trong công thức tính phần trăm khối lượng theo thể tích Clo

trong mẫu là tỉ lệ giữa:

= 0.209

Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 24