Nghiên cứu tính chất hệ dung dịch đa cấu tử rượu nước các tạp chất trong quá trình chưng luyện gián đoạn, xác lập và tối ưu hóa chế độ vận hành cho hệ thống thiết bị sản xuất
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (3.22 MB, 106 trang )
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
MỤC LỤC
MỤC LỤC
1
MỞ ĐẦU
7
CHƯƠNG 1 - TỔNG QUAN
12
A. TỔNG QUAN VỀ QUÁ TRÌNH CHƯNG LUYỆN GIÁN ĐOẠN
12
I. GIỚI THIỆU CÁC HỆ THỐNG CHƯNG LUYỆN GIÁN ĐOẠN
13
1.1. Mô hình thiết bị chưng đơn giản:
13
1.2. Mô hình thiết bị chưng luyện bao gồm đoạn luyện:
13
II. CÁC CHIẾN LƯỢC PHỔ BIẾN SỬ DỤNG TRONG CHƯNG LUYỆN
GIÁN ĐOẠN
18
2.1. Quá trình chưng luyện gián đoạn với chỉ số hồi lưu không đổi:
18
2.2. Quá trình chưng luyện gián đoạn với nồng độ sản phẩm đỉnh không đổi
22
2.3. Quá trình chưng luyện vận hành theo chu kỳ
23
B. TỔNG QUAN VỀ CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT BRANDY
25
I. GIỚI THIỆU NGUỒN GỐC RƯỢU BRANDY VÀ TIỀM NĂNG SẢN
XUẤT TẠI VIỆT NAM
25
1.1. Khái niệm và phân loại các loại rượu Brandy
26
1.2. Giới thiệu khái quát phương án sản xuất rượu Brandy
27
1.3. Sự tạo thành các sản phẩm trung gian trong quá trình lên men hoa quả và
ành hưởng của các yếu tố công nghệ
28
1.4. Tiêu chuẩn chất lượng đối với cồn thành phẩm thu được từ dịch lên men
hoa quả
32
II. ỨNG DỤNG CỦA CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN TRONG SẢN XUẤT
SẢN PHẨM RƯỢU BRANDY
34
2.1. Phân loại các thiết bị chưng luyện gián đoạn
35
CHƯƠNG 2 - NGHIỀN CỨU XÂY DỰNG MÔ HÌNH THÁP CHƯNG
LUYỆN GIÁN ĐOẠN
38
1
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
I. GIỚI THIỆU MÔ HÌNH MESH CHO THÁP CHƯNG LUYỆN GIÁN
ĐOẠN
38
1.1. Giới thiệu các phương pháp tính gần đúng cho hệ chưng luyện gián
đoạn:
38
1.2. Các phương pháp tính chính xác cho hệ chưng luyện gián đoạn:
38
1.3. Các mô hình cân bằng pha lỏng hơi cho hệ Etanol – nước – các tạp chất
được sử dụng để dự đoán quá trình chưng luyện gián đoạn
48
a. Mô hình NRTL
49
b. Mô hình UNIQUAC
50
c. Mô hình UNIFAC
51
d. Mô hình UNIFAC – Dortmund
53
1.4. Lưa chọn mô hình cân bằng lỏng hơi cho hệ Etanol – nước – tạp chất
trong quá trình chưng luyện gián đoạn
55
II. GIÓI THIỆU CHƯƠNG TRÌNH MÔ PHỎNG ASPEN BATCHSEP
59
III. KIỂM CHỨNG ĐỘ TIN CẬY CỦA MÔ HÌNH THÁP CHƯNG LUYỆN
ĐÃ THIẾT LẬP BẰNG KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM
62
CHƯƠNG 3 - ỨNG DỤNG MÔ HÌNH THÁP CHƯNG LUYỆN GIÁN
ĐOẠN TRONG NGHIÊN CỨU HÀNH VI CÁC CẤU TỬ HỆ
ETHANOL – NƯỚC – TẠP CHẤT
71
I. PHÂN LOẠI CÁC CẤU TỬ TẠP CHẤT THU ĐƯỢC BẰNG PHƯƠNG
PHÁP LÊN MEN
71
II. NGHIÊN CỨU SỰ TÁC ĐỘNG CỦA CÁC THÔNG SỐ VẬN HÀNH
TỚI HÀNH VI CỦA CÁC CẤU TỬ NHÓM TẠP TRUNG GIAN
77
1.1. Ảnh hưởng của chỉ số hồi lưu R
77
1.2. Ảnh hưởng của nồng độ rượu Ethylic trong hỗn hợp nguyên liệu đầu 80
1.3. Ảnh hưởng của tốc độ lấy sản phẩm đỉnh D
82
1.4. Ảnh hưởng của lượng lỏng lưu trên các đĩa tháp
85
1.5. Nhận xét về phương án tách các cấu tử nhóm tạp trung gian:
87
CHƯƠNG 4 - XÂY DỰNG PHƯƠNG ÁN CHƯNG LUYỆN PHỤC VỤ
SẢN XUẤT SẢN PHẨM RƯỢU BRANDY
89
I. GIỚI THIỆU THIẾT BỊ CHƯNG LUYỆN GIÁN ĐOẠN SH-1100 DO
HÃNG ARNOLD HOLSTEN – ĐỨC CUNG CẤP
89
2
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
II. XÂY DỰNG PHƯƠNG ÁN CHƯNG LUYỆN GIÁN ĐOẠN CHO CỒN
TỪ DỊCH LÊN MEN HOA QUẢ PHỤC VỤ SẢN XUẤT RƯỢU BRANDY92
2.1. Xác định thành phần hỗn hợp dịch lên men từ dịch ép quả
92
2.2. Tiêu chuẩn chất lượng đối với cồn thành phẩm thu được từ dịch lên men
hoa quả
93
2.3. Xác lập phương án chưng luyện dựa trên yêu cầu chất lượng cũng như
đặc tính đầu vào
94
2.4. So sánh kết quả thu được nhờ mô phỏng và k
ết quả thực nghiệm
97
III. KẾT QUẢ ỨNG DỤNG TRONG MÔ HÌNH SẢN XUẤT 10,000
LÍT/NĂM
99
3.1. Quy mô thiết bị sử dụng trong hệ thống
99
3.2. Kết quả theo chất lượng thành phẩm theo nhiệt độ và thời gian tàng trữ
100
3.3. Phân tích đánh giá chỉ tiêu chất lượng về hóa lý, cảm quan, vi sinh vật
102
3.3.2. Chất lượng rượu trên các chỉ tiêu cảm quan
102
CHƯƠNG 5 - KẾT LUẬN
105
3
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
Dạnh mục hình vẽ và bảng biểu
Hình 1Tháp chưng luyện gián đoạn thông thường .........................................15
Hình 2 Tháp chưng luyện gián đoạn có bình trung gian.................................15
Hình 3 Tháp chưng với nhiều bình trung gian ...............................................16
Hình 4Tháp chưng luyện gián đoạn có đoạn chưng .......................................17
Hình 5 Thành phần lỏng ở nồi bốc hơi , thành phhần của sản phẩm đỉnh với
tổng lượng sản phẩm khi R = constant ..........................................................19
Hình 6 Sự thay đổi nồng độ theo thời gian của hỗn hợp nhiều cấu tử tách bằng
chưng luyện gián đoạn ..................................................................................20
Hình 7 Quá trình chưng luyện gián đoạn với chỉ số hồi lưu không đổi ..........21
Hình 8 Chưng luyện gián đoạn với thành phần đỉnh không đổi .....................23
Hình 9. Sơ đồ nguyên lý hệ thống chưng luyện gián đoạn .............................34
Hình 10 Mô hình tháp chưng luyện gián đoạn ...............................................40
Hình 12 Đường phân bố nồng độ Ethanol dọc thân tháp theo .......................68
Hình 13 Đường phân bố nhiệt độ dọc thân tháp............................................69
Hình 14 Biến thiên nồng độ cồn đĩa 5 theo thời gian ....................................69
Hình 15 Biến thiên nồng độ cồn đĩa 66 theo thời gian ..................................70
Hình 16: Phân bố nồng độ Acetaldehyde theo chiều cao tháp .......................73
Hình 17 Phân bố nồng độ Ethyl Acetate theo chiều cao tháp.........................73
Hình 18 Phân bố nồng độ Acetic Acid theo chiều cao tháp ...........................74
Hình 19: Phân bố nồng độ Iso Amylic theo chiều cao tháp ...........................75
Hình 20 Phân bố nồng độ Iso Butanol theo chiều cao tháp ............................76
Hình 21 Phân bố nồng độ Methanol theo chiều cao tháp ...............................77
Hình 22: Phân bố tạp trung gian ở R = 4 .......................................................78
Hình 23: Phân bố tạp trung gian ở R = 6 .......................................................79
Hình 24: Phân bố tạp trung gian ở R = 8 .......................................................79
Hình 25: Phân bố tạp trung gian ở R = 10 .....................................................80
Hình 26: Phân bố tạp trung gian ở R = 12 .....................................................80
Hình 27 Biến thiên nồng độ iso amylic theo thời gian ...................................81
Hình 28 Biến thiên nồng iso Butanol theo thời gian ......................................81
Hình 29 Biến thiên nồng độ iso propanol theo thời gian ................................82
Hình 30. Ảnh hưởng của tốc độ lấy sản phẩm đến phân bố N-propanol.........83
Hình 31. Ảnh hưởng của tốc độ lấy sản phẩm đến phân bố Iso butanol .........83
Hình 32. Ảnh hưởng của tốc độ lấy sản phẩm đến phân bố Iso Propanol.......84
Hình 33 Ảnh hưởng của tốc độ lấy sản phẩm đến phân bố Iso amylic ...........84
4
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
Hình 34: phân bố nồng độ của isoamylic theo chiều cao của tháp ở chế độ hồi
lưu hoàn toàn ................................................................................................87
5
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
Danh mục các ký hiệu và chữ viết tắt
amn: hệ số tương tác nhóm
D lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh kmol/h
H enthanpy kJ/kmol
HiL và HiV là ethanpi của hỗn hợp lỏng và hơi tại đĩa i kJ/kmol
G là thể tích hơi ngưng tụ không đổi m3
gE là năng lượng tự do dư
L lưu lượng lỏng đi trong tháp kmol/h
M lượng sản phẩm, hay tổng lượng tích lũy trong tháp kmol
Mj lượng tích lũy trên đĩa trên đĩa thứ j kmol
Kij là hằng số cân bằng pha của cấu tử thứ j trên đĩa thứ i
Q tổng năng lượng của một đoạn thiết bị hay toàn tháp kJ/h
qj điện tích của phân tử trong cấu tử j
QK tham số điện tích đặc trưng cho từng nhóm nguyên tử
R chỉ số hồi lưu: Tỷ lệ giữa lưu lượng dòng hồi lưu L và lưu lượng dòng sản
phẩm D; R hằng số khí lý tưởng R=8314 J/kmol
Rmin chỉ số hồi lưu tối thiểu
ri tham số thể tích của phân tử trong cấu tử i
RK tham số thể tích đặc trưng cho từng nhóm nguyên tử
T nhiệt độ 0C hoặc 0K
V lưu lượng hơi đi trong tháp kmol/h
6
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
uij: năng lượng tương tác giữa cấu tử i và cấu tử j
x nồng độ phần mole của các cấu tử trong pha lỏng kmol/kmol
y nồng độ phần mole của các cấu tử trong pha hơi kmol/kmol
k , k( i ) : hệ số hoạt động dư của nhóm thứ k trong hỗn hợp và trong dung môi
nguyên chất chứa phân tử của cấu tử thứ i
θ, τ thời gian chưng luyện gián đoạn h
ρ là khối lượng riêng của chất lỏng hay hơi
λ là giá trị riêng cho ma trận jacobian cho các phương trình chênh lệch
γi là hệ số hoạt độ của cấu tử i trong pha lỏng
η hiệu suất đĩa theo Murphree %
MỞ ĐẦU
Rượu đóng vai trò quan trọng trong đời sống của các dân tộc, các quốc
gia từ thời xa xưa. Rượu được gắn với các nền văn hoá, là một yếu tố rất
quan trọng trong các lễ kỷ niệm, các lễ hội và hoạt động mang tính xã hội
như những mô hình liên kết cộng đồng văn hoá.
Ở Việt Nam từ thủa xa xôi, rượu gắn liền với nền văn minh lúa nước nguyên liệu làm rượu chủ yếu từ gạo. Với nhứng điều kiên ưu đãi về tự
nhiên cũng như định hướng đúng về phát triển nền nông nghiệp, bên cạnh
sản lượng cây lương thực (gạo, ngô, sắn v.v) dồi dào đồng thời các khu
vực tập trung cây ăn quả cũng hình thành và phát triển trên khắp đất nước.
Đây là một trong những điều kiện tiên quyết để phát triển công nghiệp sản
xuất các chế phẩm từ nông sản đặc biệt là rượu.
7
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
Đồng thời sản xuất rượu cũng là một trong những phương án đưa khoa
học công nghệ vào nông nghiệp giải quyết việc tiêu thụ sản phẩm và nâng
cao thu nhập cho người nông dân. Hiện nay tại Việt Nam, việc thực hiện
phương án này còn nhiều hạn chế do yêu cầu phức tạp của công nghệ, đòi
hỏi nghiên cứu công phu và đầu tư thiết bị hoàn hảo.
Ngành công nghiệp rượu trên thế giới có một lịch sử phát triển lâu dài
với đa dạng sản phẩm thể hiện văn hóa vùng miền cũng như đặc tính
nguyên liệu. Bên cạnh những sản phẩm rượu được sản xuất theo chu trình
hiện đại, pha chế từ sản phẩm cồn trung tính, một mảng lớn các sản phẩm
rượu vẫn được sản xuất dựa trên các mô hình cổ điển nhằm giữ lại những
tính chất đặc thù của nguyên liệu sản xuất.
Quá trình chưng luyện gián đoạn được sử dụng từ rất sớm trong công
nghiệp sản xuất rượu và các chế phẩm từ dịch lên men. Bên cạnh khả năng
dễ tùy biến các thông số vận hành đáp ứng các yêu cầu công nghệ cho sản
phẩm đầu ra cũng như tính chất nguyên liệu, các hệ thống chưng luyện
gián đoạn rất thích hợp với quy mô sản xuất vừa và nhỏ do tính chất không
liên tục
Hiện nay vấn đề cải tiến cấu hình tháp chưng luyện gián đoạn và quy
trình vận hành nhằm thu được hiệu quả cao hơn cũng như thu được sản
phẩm với chất lượng tốt hơn vẫn đang được rất nhiều nhà khoa học quan
tâm nghiên cứu.
Trong quá trình nghiên cứu, người ta nhận thấy hỗn hợp rượu etylic,
nước và các tạp chất, nhận được từ quá trình lên men, là một hỗn hợp điển
hình cho hệ không lý tưởng. Do vậy quá trình khảo sát bằng thực nghiệm
là khó khăn và đòi hỏi tiêu tốn thời gian, chi phí và công sức tiến hành
8
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
Một trong những xu hướng chủ đạo trong công tác nghiên cứu chưng
luyện gián đoạn hiện nay là sử dụng các phần mềm mô phỏng trong nghiên
cứu (ChemCad, Hysys, ProII, Aspen…) sẽ giúp giảm đáng kể các yếu tố
kể trên
Đề tài nghiên cứu: “ Nghiên cứu tính chất hệ dung dịch đa cấu tử
Rượu – nước – các tạp chất trong quá trình chưng luyện gián đoạn, xác
lập và tối ưu hóa chế độ vận hành cho hệ thống thiết bị sản xuất ” tập
trung vào việc phân tích chế độ làm việc cho tháp chưng luyện gián đoạn,
tìm giải pháp nhằm nâng cao chất lượng sản phẩm rượu và tăng hiệu suất
thu hồi rượu etylic từ hỗn hợp dịch lên men cũng như rượu thấp độ đưa
vào tinh chế. Trên cơ sở các phân tích, sẽ tiến hành xác lập chiến lược vận
hành trên mô hình thiết bị cụ thể trong một số yêu cầu sản phẩm cụ thể.
Nhiệm vụ của luận văn và phương pháp nghiên cứu:
Nhiệm vụ của luận văn
Đề tài : Nghiên cứu tính chất hệ dung dịch đa cấu tử Rượu – nước –
các tạp chất trong quá trình chưng luyện gián đoạn, xác lập và tối ưu hóa
chế độ vận hành cho hệ thống thiết bị sản xuất”
-
Tổng quan giới thiệu phương pháp chưng luyện gián đoạn
-
Tổng quan giới thiệu ngành công nghệ sản xuất rượu Brandy và tiềm
năng phát triển tại Việt Nam
-
Ứng dụng chưng luyện gián đoạn trong công nghệ sản xuất Brandy
-
Nghiên cứu mô phỏng cho quá trình chưng luyện gián đoạn
-
Kiểm chứng mô hình và chương trình mô phỏng bằng kết quả thực
nghiệm
-
Áp dụng thiết lập các phương án vận hành cho quá trình sản xuất một
số loại rượu bằng phương pháp chưng luyện gián đoạn với các yêu cầu
công nghệ riêng.
9
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
-
Ứng dụng các phương án trên vào thực tiễn sản xuất và đối chiếu kết
quả
Đối tượng và phương pháp nghiên cứu
Đ i t ng:
- Tháp chưng luyện gián đoạn của Công ty CP Cồn rượu Hà Nội: SH1100 do hãng Arnold Holsten cung cấp
-
Hệ Ethanol – Nước và các tạp chất thu được bằng phương pháp lên
men từ nguyên liệu gạo.
-
Hệ Ethanol – Nuớc và các tạp chất thu được bằng phương pháp lên
men từ dịch quả: vải, mận, mơ
-
Hệ Ethanol – Nước và các tạp chất thu được từ nguồn thu mua Rượu
Ngô bằng phương pháp chưng đơn giản
Phương pháp nghiên cứu
Phương pháp nghiên cứu được trình bày trong nội dung đố án: Mô hình
hóa, mô phỏng kết hợp thực nghiệm với công cụ hỗ trợ là phần mềm mô
phỏng Aspen BatchSep. Các bước tiến hành cụ thể như sau
Lựa chọn và kiểm chứng mô hình dự đoán cân bằng lỏng hơi cho hệ nhiều cấu
tử phức tạp ( Hệ Ethanol – Nước và các tạp chất thu được từ phương pháp lên
men)
Thiết lập mô hình tháp chưng luyện gián đoạn tổng quát
Kiểm chứng mô hình dự đoán cân bằng pha lỏng – hơi
Kiểm chứng phần mềm mô phỏng Aspen BatchSep dựa trên quá trình vận
hành hệ thống chưng luyện thực tiễn
Ứng dụng vào mô phỏng tháp chưng luyện SH-1100 do hãng Arnold Holsten
cung cấp dựa trên các thông số kỹ thuật thực tế
10
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
Xây dựng phương án chưng cất phục vụ sản xuất một số sản phâm rượu trên
nền tảng mô hình thiết bị trên
Kiểm chứng và đối chiếu với kết quả phân tích mẫu thành phẩm thực tế trong
quá trình sản xuất
11
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
CHƯƠNG 1 - TỔNG QUAN
A. TỔNG QUAN VỀ QUÁ TRÌNH CHƯNG LUYỆN GIÁN ĐOẠN
Chưng luyện là quá trình tách các hỗn hợp lỏng thành các cấu tử riêng
biệt, trong đó vật chất di chuyển từ pha lỏng vào pha hơi và ngược lại.
Động lực của quá trình này là độ bay hơi khác nhau hay nhiệt hóa hơi khác
nhau của các cấu tử ở cùng nhiệt độ.
Chưng luyện gián đoạn hỗn hợp lỏng là một phương pháp chưng luyện
đóng vai trò quan trọng trong thực tiễn sản xuất cũng như nghiên cứu khoa
học. Với lịch sử lâu dài cũng như được sử dụng rộng rãi trong các phòng
thí nghiệm hay trong sản xuất với quy mô nhỏ, nó được dùng để phân tách,
tinh chế, loại bỏ tạp chất trong các quá trình công nghiệp hóa học, sử dụng
trong một số ngành công nghiệp hóa chất đặc biêt.
Ưu điểm chính của phương pháp chưng luyện gián đoạn so với phương
pháp chưng luyện liên tục là ở sự đơn giản và khả năng tùy biến của hệ
thống chưng luyện : chỉ với một thiết bị có thể tách được nhiều các hỗn
hợp lỏng khác nhau. Khi đã có hỗn hợp đầu thì có thể tạo được các sản
phẩm khác nhau chỉ đơn giản bằng cách thay đổi chỉ số hồi lưu R. Thậm
chí ngay cả hỗn hợp nhiều cấu tử cũng có thể tách được bằng chưng luyện
gián đoạn chỉ trong một tháp khi mà các cấu tử sau khi tách được chứa
trong các bình khác nhau.
Nhược điểm của phương pháp chưng luyện gián đoạn chính là hỗn hợp
lỏng có có thời gian lưu tại nhiệt độ cao khá lâu. Khi đó khả năng phân hủy
nhiệt và suy giảm chất lượng sản phẩm sẽ tăng lên. Ngoài ra năng lượng
cần thiết cho quá trình tách nói chung sẽ lớn hơn với phương pháp chưng
luyện liên tục.
12
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
Dưới đây giới thiệu một số mô hình thiết bị chưng luyện gián đoạn phổ
biến:
I.
GIỚI THIỆU CÁC HỆ THỐNG CHƯNG LUYỆN GIÁN ĐOẠN
1.1. Mô hình thiết bị chưng đơn giản:
Dạng đơn giản nhất của chưng luyện gián đoạn bao gồm: bình chưng, thiết
bị ngưng tụ và một tới nhiều bình chứa sản phẩm mà không bao gồm các đĩa
tháp hoặc cột đệm. Nguyên liệu được cấp vào bình đun và gia nhiệt tới sôi.
Quá trình không yêu cầu dòng hồi lưu. Hơi sản sinh được ngưng tụ và thu lại
trong các bình chứa. Tốc độ lấy hơi bị giới hạn bởi hiện tượng dịch lỏng trong
bình chưng bị cuốn lên thiết bị ngưng tụ cũng như quá tải thiết bị ngưng tụ.
Khả năng điều chỉnh của các thong số của hệ trên là khá hạn chế và thường
được gọi là hệ chưng luyện Rayleigh. Chưng đơn giản chỉ có một đĩa lý thuyết
để phân tách. Nó dùng để giảm công việc lấy sản phẩm cho quá trình phân
tách sau khi cấu tử bay hơi nhanh nhất cần loại bỏ khỏi quá trình trước khi vào
công đoạn tiếp theo hoặc phân tách các cấu tử rất khác nhau.
1.2.
Mô hình thiết bị chưng luyện bao gồm đoạn luyện:
Để thu được sản phẩm với nồng độ các cấu tử ổn định, người ta sử dụng
các hệ thống thiết bị chưng luyện gián đoạn có đoạn luyện. Hệ thống này bao
gồm bình chưng hay bộ trao đổi nhiệt đáy tháp, đoạn luyện, thiết bị ngưng tụ
đỉnh tháp, bình chứa sản phẩm đỉnh cũng như bộ chia dòng hồi lưu và bình
chứa sản phẩm chưng luyện.
Nhiệt độ của dịch chưng cất được khống chế gần với nhiệt độ điểm sôi,
dòng hồi lưu được cấp về đỉnh tháp để tăng nồng độ các cấu tử trên đĩa tháp.
Một thiết bị trao đổi nhiệt được sử dụng để làm nguội phần dịch còn lại, dịch
này sẽ được chuyển tới bình chứa sản phẩm. Thiết bị có thể được sử dụng để
làm việc trong điều kiện có áp hoặc chân không trong điều kiện có thiết bị tạo
môi trường ( bơm chân không, valve điều áp v.v.).
13
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
Trong quá trình vận hành, một lượng nguyên liệu lỏng được cấp vào tháp,
trong giai đoạn đầu hệ thống đạt dần tới trạng thái cân bằng trên tháp nhờ
trạng thái hồi lưu hoàn toàn. Tiếp đó một phần sản phẩm đỉnh được tách ra
liên tục tương ứng với sự biến thiên chỉ số hồi lưu. Các phân đoạn sản phẩm
được tách ra nhờ việc thay đổi các bình chứa sản phẩm đích, các thông số vận
hành của thiết bị có thể bị ành hưởng bởi việc tách phân đoạn sản phẩm này.
Tháp đĩa của thiết bị làm việc như đoạn chưng hoặc đoạn luyện của thiết bị
chưng luyện liên tục. Trong quá trình vận hành, thành phần các cấu tử dễ bay
hơi được tách dần ra khỏi dịch lỏng đáy tháp, quá trình chưng luyện sẽ kết
thúc khi nồng độ trung bình sản phẩm thu được hạ tới mức giới hạn mong
muốn.
Phương pháp thiết kế thiết bị cho chưng gián đoạn, trừ bình chưng, đều
tuân theo nguyên tắc giống chưng luyện liên tục nhưng khi thiết kế nên kiểm
tra từng hỗn hợp. Thiết kế bình chưng dựa vào quy mô chưng gián đoạn và
yêu cầu tốc độ bay hơi.
1.2.1. Mô hình chưng luyện gián đoạn thong thường:
Trong mô hình tháp trên có sự xuất hiện thêm thiết bị Decanter (thiết bị
phân tách pha lỏng). Loại thiết bị này có tác dụng nâng cao hiệu quả tách khi
chưng cất hỗn hợp có độ hòa tan hạn chế vào nhau.Hỗn hợp hơi ngưng tụ trên
Condenser đi vào Decanter, tại đây, chúng sẽ bị phân ly tạo phân lớp lỏng –
lỏng. Phần pha lỏng giàu cấu tử cần tách sẽ được lấy ra làm sản phẩm, phần
còn lại được hồi lưu trở lại tháp. Quá trình phân lớp có thể được hỗ trợ bởi
một số tác nhân.
14
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
Hình 1Tháp chưng luyện gián đoạn thông thường
1.2.2. chưng luyện gián đoạn có bình trung gian
Hình 2 Tháp chưng luyện gián đoạn có bình trung gian
Ở loại tháp có bình chứa nguyên liệu đầu ở giữa tháp thì công đoạn tách
được chia ra giống như tháp chưng luyện liên tục, bao gồm : Đoạn chưng –
Stripper và Đoạn luyện -Rectifier . Đặc điểm chung của loại tháp này :
15
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
- Nguyên liệu đầu được cấp vào một vị trí thích hợp ở giữa thân tháp,
sự bốc hơi lại được giữ ở mức nhỏ nhất.
- Chất lỏng ở đĩa tiếp liệu được tuần hoàn trở lại thùng chứa nguyên
liệu. Chính vì vậy mà thành phần chất lỏng ở thùng nguyên liệu đậm đặc
hơn ở đĩa tiếp liệu.
- Một phần sản phẩm hoặc bán sản phẩm được lấy ra đồng thời ở đáy
và đỉnh tháp.
Trên cơ sở mô hình này, người ta cải tiến đề xuất mô hình chưng luyện
gián đoạn với nhiều bình trung gian:
Hình 3 Tháp chưng với nhiều bình trung gian
Trong quá trình vận hành thiết bị này vận hành ở chế độ hồi lưu toàn phần,
các mẻ nguyên liệu trong một bình chứa sẽ được tinh chế như một dạng
sản phẩm chưng cất. Tuy nhiên, quá trình tinh chế này sẽ phụ thuộc vào số
đĩa trong mỗi phần của tháp, tốc độ bốc hơi, lượng nguyên liệu nạp vào
16
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
ban đầu và thời gian làm việc. Bình chứa trên đỉnh sẽ giàu cấu tử có nhiệt
độ sôi thấp, bình dưới cùng sẽ chứa nhiều cấu tử có nhiệt độ sôi cao.
Nhìn chung mô hình thiết bị này có khả năng tùy biến khá linh hoạt,
nó có thể dễ dàng chuyển chế độ chưng cất gián đoạn thông thường hay
chưng cất ngược bằng việc thay đổi vị trí dòng vào theo cách đóng mở
hợp lý các van trên đường lấy sản phẩm.
1.2.3. Mô hình chưng luyện gián đoạn có đoạn chưng
Hình 4Tháp chưng luyện gián đoạn có đoạn chưng
Loại tháp có nồi bốc hơi ở đỉnh tháp được đề xuất với Robinson và
Gilliland năm 1950 [9], kết hợp với nạp nguyên liệu và ngưng tụ hồi lưu.
Nó vận hành theo kiểu chưng cất hết phần nhẹ với một nồi bốc hơi lại cỡ
nhỏ. Loại tháp này hoạt động chính xác như tháp chưng luyện gián đoạn
thông thường ngoại trừ việc sản phẩm được lấy ra ở đáy tháp. Sản phẩm có
nhiệt độ sôi cao ( cấu tử nặng) được lấy ra ở đáy trước tiên, tiếp đến là các
cấu tử dễ bay hơi. Các công đoạn vận hành của loại tháp này nhằm mục
đích loại bỏ các vấn đề phân hủy bởi nhiệt của sản phẩm có nhiệt độ sôi
17
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
cao. Tháp đã được kiểm chứng bởi Muitaba và Macchietto (1994),
Sorensen và Skogestad (1996).[9]
Nguyên tắc hoạt động chung : Nồi đun sôi đáy tháp được nạp lỏng F
và được cấp nhiệt đun sôi dịch. Dòng hơi đi trong tháp từ dưới lên và
ngưng tụ trên đỉnh tháp. Thường tại thời điểm đầu toàn bộ lỏng ngưng tụ
được cho hồi lưu về tháp. Trong tháp hai dòng lỏng và hơi đi ngược chiều
nhau và hiệu suất tách được tăng lên. Sau khoảng thời gian nhất định, một
phần lỏng ngưng tụ trên đỉnh tháp được liên tục lấy ra làm sản phẩm đỉnh,
phần còn lại tiếp tục được hồi lưu về tháp.Trong tháp chưng sẽ ngày càng
cạn kiệt cấu tử dễ bay hơi, nồng độ cấu tử khó bay hơi sẽ tăng lên. Chưng
luyện kết thúc khi chưng luyện đạt được thành phần trung bình yêu cầu.
II.
CÁC CHIẾN LƯỢC PHỔ BIẾN SỬ DỤNG TRONG CHƯNG
LUYỆN GIÁN ĐOẠN
Một quá trình chưng luyện gián đoạn có thể được vận hành theo nhiều
phương pháp khác nhau. Việc lựa chọn chiến lược chưng luyện phụ thuộc vào
cấu trúc của các hệ thống thiết bị, yêu cầu chất lượng sản phẩm chưng cất
cũng như các thiết lập về chu trình điều khiển của nhà thiết kế.
2.1. Quá trình chưng luyện gián đoạn với chỉ số hồi lưu không đổi:
Một trong số những chiến lược đơn giản và phổ biến nhất là giữ chỉ số hồi
lưu cố định, việc khống chế chỉ số hồi lưu có thể được thực hiện thông qua các
hệ valve ba ngả đóng mở theo thời gian, bộ chia tỉ lệ dòng hoặc thậm chí sử
dụng 2 flowmeter. Do nồng độ sản phẩm đỉnh thay đổi liên tục theo thời gian,
người ta sẽ dựa vào nồng độ trung bình sản phẩm thu được để xác định điểm
tách phân đoạn. Chiến lược này chỉ có thể thực hiện khi yêu cầu chất lượng
sản phẩm không quá nghiêm ngặt hoặc sự thay đổi nồng độ sản phẩm đỉnh là
có thể nhìn thấy.Trong trường hợp, thành phần cấu tử của sản phẩm đỉnh
18
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
không có sự thay đổi rõ rệt theo thời gian, việc xác định thời điểm cặt phân
đoạn sẽ trở nên khó khăn hơn.
Chỉ số hồi lưu là giá trị cho trước và duy trì trong suốt quá trình chạy. Thành
phần lỏng ở bình chưng thay đổi nên thành phần tức thời của sản phẩm đỉnh
cũng thay đổi. Sự thay đổi của phân tách hai cấu tử thể hiện ở hình 5.
Hình 5 Thành phần lỏng ở nồi bốc hơi , thành phhần của sản phẩm đỉnh với tổng lượng sản
phẩm khi R = constant
Biến thiên theo thời gian của nồng độ tức thời thành phần chưng cho
chưng nhiều cấu tử thể hiện ở hình 6. Dạng đường cong phụ thuộc vào độ bay
hơi, chỉ số hồi lưu và số đĩa lý thuyết. Chưng luyện tiếp tục cho đến khi thành
phần trung bình của cấu tử đạt giá trị yêu cầu. Trong trường hợp hệ hai cấu tử,
sản phẩm đỉnh cho vào thiết bị thu hồi và các sản phẩm trung gian sẽ chảy
xuống cho đến khi lượng lỏng còn lại ở bình chưng đạt yêu cầu. Sản phẩm
trung gian luôn thêm vào tháp tiếp theo. Hệ nhiều cấu tử, hai hoặc nhiều hơn
các sản phẩm trung gian sẽ được lấy ra làm sản phẩm.
19
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
Hình 6 Sự thay đổi nồng độ theo thời gian của hỗn hợp nhiều cấu tử tách bằng chưng luyện
gián đoạn
Dùng mô hình phân tích của tháp chưng gián đoạn đơn giản, Smoker
và Rose [8] đã phát triển phương trình:
ln
M
M
x
f
i
pi
x
pf
dxP
yD xP
Theo cấu tử đỉnh, thành phần sản phẩm đỉnh trung bình
x D ,avg
(1-7)
xD ,avg :
M i .x pi M f . x pf
Mi M
(1-8)
f
Nếu đặt vế phải của phương trình (1-7) là Q, thời gian θ (h) cho chưng
luyện có thể tính bằng:
20
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
Viết lại ta có
( R 1)
( R 1)
(M i M
V
M
f
i
(e Q 1)
V .e Q
)
(1-9)
(1-10)
Quá trình tính toán thể hiện trên hình 7. Đường vận hành vẽ với độ dốc 45°
tại các điểm khác nhau. Số đĩa lý thuyết được chú ý để tìm thành phần cân
bằng dưới đáy, Trong hình, đường vận hành L-1 với độ dốc L/V vẽ từ D1
nơi thành phần đỉnh
thuyết,
xD1
có thành phần cân bằng đáy
x p13
cho 3 đĩa lý
xD 2 cho thành phần cân bằng đáy x p 2 3 … Từ đó tình được tích
phân vế phải phương trình (1-7) nên tính được xD , avg từ phương trình (18). Một phép tính lặp lại yêu cầu tìm M f tương ứng vớ xD ,avg .
Hình 7 Quá trình chưng luyện gián đoạn với chỉ số hồi lưu không đổi
21
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
2.2.
Quá trình chưng luyện gián đoạn với nồng độ sản phẩm đỉnh
không đổi
Nếu yêu cầu thành phần đỉnh không đổi trong trường hợp hệ hai cấu tử,
chỉ số hồi lưu tăng dần trong quá trình hoạt động. Đồng thời , bình chưng dần
dần nghèo cấu tử nhẹ hơn. Kết quả đạt được với chỉ số hồi lưu có giá trị rất
cao. Quá trình điều chỉnh chỉ số hồi lưu được thực hiện thonog qua tuơng quan
giữa thành phần cấu tử sản phẩm và các thay đổi các thong số vật lý lien quan.
Bogart [8] đã phát triển phương trình khi giả thiết bỏ qua lượng lỏng
bị giữ lại trong tháp:
M i ( x D x pi )
V
x pi
x pf
dx P
(1 L V )( x D x P ) 2
(1-11)
Lượng sản phẩm chưng luyện có thể tính bằng:
Mi M
f
M ( x pi x pf )
x D x pf
(1-12)
Nồng độ sản phẩm đỉnh được giữ không đổi bằng cách tăng hồi lưu khi
thành phần bình chưng trở nên loãng dần. Đường làm việ với nhiều độ dốc
khác nhau (=L/V) được vẽ từ thành phần đỉnh, và số đĩa lý thuyết tìm được
khi đi qua thành phần đáy.
Quá trình chưng luyện với chỉ số hồi lưu thay đổi thể hiện trên hình 8.
22
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
Hình 8 Chưng luyện gián đoạn với thành phần đỉnh không đổi
2.3. Quá trình chưng luyện vận hành theo chu kỳ
Là chiến lược được sử dụng nhiều trong các quá trình chưng luyện đòi
hỏi yêu cầu nghiêm ngặt về tính chất sản phẩm cũng như công nghệ dược
phẩm. Phương án vận hành thông dụng nhất cho chiến lược này là vận
hành thiết bị ở trạng thái hồi lưu hoàn toàn nhằm đạt tới trạng thái cân
bằng cho các đĩa tháp, giảm chỉ số hồi lưu để lấy sản phẩm đỉnh trong một
thời gian ngắn, sau đó quay trở lại trạng thái hồi lưu hoàn toàn
Một phương án khác là tạm ngừng cấp hơi tới đoạn luyện của tháp thông
qua việc đóng valve bướm cấp hơi cho đoạn luyện.
Trong cả hai trường hợp, hệ phương trình để mô phỏng trạng thái thiết bị
là tương đối phức tạp, như đã được đưa ra bởi Schrodt et al
[Chem.Eng.Sci.,22,759 (1967)]. Phương án chủ yếu để thiết lập các thông
số chu kỳ của tháp là tiến hành thực nghiệm trên hệ thiết bị đang hoạt
động.
23
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
Một số nhà nghiên cứu cho rằng có thể tối ưu hóa thời gian mẻ chưng
luyện với hệ thống chưng luyện gián đoạn thông qua việc biến thiên một
các hợp lý chỉ số hồi lưu
Những thảo luận chuyên sâu về phương pháp này đã được đưa ra đầu tiên
bởi Coward [Chem.Eng.Sci., 22, 503 (1967)] và được mở rộng bởi Kim và
Diwekar [Rev.Chem.Eng.,17,111(2001)]
Việc thiết lập chế độ vận hành theo chu kỳ hơi hoặc hồi lưu phần lớn được
thiết lập theo các thử nghiệm.
24
Lu n văn th c s khoa h c ngành K thu t hóa h c
B. TỔNG QUAN VỀ CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT BRANDY
I. GIỚI THIỆU NGUỒN GỐC RƯỢU BRANDY VÀ TIỀM NĂNG
SẢN XUẤT TẠI VIỆT NAM
Rượu Brandy là loại rượu mạnh được làm từ nước ép quả hoặc thịt quả và
vỏ quả lên men. Độ cồn của rượu Brandy luôn trong khoảng từ 40-60% (v/v)
ethanol. Công nghệ sản xuất rượu Brandy đã có từ rất lâu đời ở các nước châu
Âu có khí hậu ôn đới, mỗi quốc gia có một loại rượu Brandy nổi tiếng đặc
trưng của riêng mình. Nó đặc trưng bởi nguyên liệu sản xuất, nguồn nước, tiểu
vùng khí hậu và đặc biệt là công nghệ sản xuất [30]. Các khu vực sản xuất
rượu Brandy nổi tiếng trên thế giới là Pháp, Ý, Tây Ban Nha, Đức và một số
nước Châu Mỹ La Tinh với nguyên liệu chủ yếu đi từ nho và một số loại quả.
Ban đầu mục đích chủ yếu của việc sản xuất sản xuất rượu Brandy chủ yếu là
để thu hồi cồn từ vang non kém chất lượng, hiện nay với những nghiên cứu
hoàn chỉnh về nguyên liệu, phương pháp lên men chưng cất và tang trữ,
nghành công nghiệp sản xuất Brandy hiện nay đã đưa ra được thành phẩm với
chất lượng rất tốt.
Việt Nam là với những vùng trồng cây ăn quả tập trung với chất lượng cao
có tiềm năng rất lớn trong việc phát triển công nghiệp sản xuất rượu Brandy.
Tuy nhiên cho tới nay vẫn chưa có một công trình nghiên cứu nào về công
nghệ sản xuất rượu Brandy từ nguyên liệu quả được công bố. Ở một số vùng
nông nghiệp như Ninh Thuận, Bắc Kạn, Thanh Hà, Mộc Châu v.v.. một số gia
đình đã sản xuất rượu Brandy chưng cất từ dịch quả lên men. Nhìn chung chất
lượng rượu Brandy của các cơ sở này chưa cao, kỹ thuật lên men, chưng cất
và tàng trữ chưa được quan tâm. Rượu sau cất còn chứa nhiều tạp chất và
thiếu hương đặc trưng của sản phẩm, chất lượng rượu không ổn định. Đây
cũng là nguyên nhân chính làm cho các sản phẩm rượu này không có sức cạnh
tranh trên thị trường.
25
