Thực hành phân tích môi trường

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI
KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ
Bộ môn Công nghệ môi trường
……………&……………..

ĐỀ CƯƠNG BÀI GIẢNG

THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG

1


Lời mở đầu
Bài giảng “Thực hành Phân tích môi trường’’ dành cho sinh viên Đại
học, Cao đẳng chuyên ngành Hoá phân tích và ngành công nghệ kỹ thuật
môi trường. Đề cương bài giảng đưa ra nguyên tắc, cách tiến hành phân tích
một số chỉ tiêu phân tích trong các môi trường nước, khí và môi trường đất
như BOD, tổng hàm lượng chất rắn , hàm lượng một số kim loại Fe, Mn ,
anion PO43-, hàm lượng NOx trong mẫu khí, một số chỉ tiêu hàm lượng chất
hữu cơ, nitơ trong đất. Đề cương bài giảng “Thực hành Phân tích môi
trường’’ được viết dựa 2 trên tài liệu chính:
-

Giáo trình “ Phân tích môi trường’’ – Tác giả Phạm Luận- Đại học Khoa
học tự nhiên – ĐH Quốc gia Hà Nội- 05/1998.

- Giáo trình “Một số phương pháp phân tích môi trường’’- Tác giả PGS.TS
Lê Đức (Chủ biên)- PGS.TS Trần Khắc Hiệp, TS. Nguyễn Xuân Cự, Th.S
Phạm Văn Khang, CN. Nguyễn Ngọc Minh- NXB Đại học Quốc gia Hà Nội2004.

2

BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BOD TRONG MẪU NƯỚC
I.Mục đích:
- Xác định hàm lượng DO
- Xác định hàm lượng BOD5
- Đánh giá ảnh hưởng của các yếu tố hữu cơ đến nguồn nước trong quá trình oxy
hoá sinh học.
II. Nguyên tắc xác định
Khái niệm BOD (Biochemical oxygen Demand): Là nhu cầu oxy sinh hoá là
lượng oxy cần thiết để oxy hoá những thành phần có thể oxy hóa sinh học ở điều
kiện tiêu chuẩn.
Đơn vị tính của BOD là mgO/l. BOD có thể được xác định cho 5 ngày (BOD 5);
10 ngày(BOD10); 15 hoặc 20 ngày (BOD15,BOD20).
Hàm lượng oxy hòa tan trong nước có 2 phương pháp:
+ Phương pháp đo trực tiếp bằng máy đo DO
+ Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử (Winkler)
Trong môi trường kiềm (pH= 8,5-10) khi thêm MnSO4 vào mẫu nước lắc đều, thì
ion Mn2+ sẽ bị oxi hòa tan trong nước (DO) oxy hóa lên Mn4+ theo phản ứng:
Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2
2Mn(OH)2 + O2 = 2MnO(OH)2 hay (MnO2 + 2H2O)
Sau đó nếu có mặt của ion I - và khi chỉnh lại ở môi trường axit (H +) thì ion Mn4+
này lại oxy hóa ion I- giải phóng ra I2 theo phản ứng
MnO2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + 2H2O + I2
Dùng dung dịch Na2S2O3 có nồng độ chính xác chuẩn xác định I2 được giải phóng,
chỉ thị hồ tinh bột 1%, từ đó tính ra hàm lượng DO trong mẫu nước.
Để xác định BOD chúng ta phải xác định được hàm lượng DO trước và sau 5 ngày ủ
ở 200C.
III.Cách tiến hành xác định hàm lượng BOD5:
1. Dụng cụ và hoá chất:

* Dụng cụ

3


-

Chai ủ mẫu mầu tối, miệng hẹp, nút nhám có dung tích 250 ml hoặc 300 ml.

-

Bình định mứcvà pipet để pha loãng mẫu

-

Bơm thổi khí nhỏ

-

Thiết bị đo độ oxy hoà tan.

-

Tủ điều nhiệt, giữ nhiệt độ ổn định ở 20oC ( ± 1oC)

* Hoá chất
-

Dung dịch muối phốt phát với pH = 7,2 trong 100ml gồm: (1)
KH2PO4

K2HPO4

: 0,85g;
: 2,175 g

Na2HPO4.7 H2O: 3,34 g
NH4Cl

: 0,17 g

-

Dung dịch MgSO4.7H2O: 2,25g /100ml

(2)

-

Dung dịch CaCl2: 2,75 g/100ml

(3)

-

Dung dịch FeCl3.6H2O: 0.025g/100ml

(4)

* Chuẩn bị dung dịch nước pha loãng:
Dùng nước cất 2 lần. Thêm vào mỗi lít nước cất 1ml dung dịch nước (1),(2),(3),(4)

Dùng 1 máy thổi khí, sục khí sạch vào nước đã được bổ sung dung dịch muối ở
nhiệt độ 20oC đến khi đạt hàm lượng oxy bão hoà
* Nước cấy:
Nếu trong mẫu nước phân tích đã có lượng VSV đủ cho quá trình oxy hoá thì
không cần thiết phải bổ sung thêm
Trường hợp mẫu có lượng VSV hiếu khí quá nhỏ, cần bổ sung thêm bằng cách
tạo canh trường VSV là:
- Nước sông, hồ có nước thải sinh hoạt
- Nước thải sinh hoạt lấy ở cống thải chính hoặc nơi thải không bị ô nhiễm nước
thải công nghiệp.
- Nước lấy từ hạ lưu của dòng thải của nước cần phân tích.
*Nước pha loãng cấy vi sinh vật:
Thêm từ 5-20 ml nước cấy (Tuỳ thuộc vào nguồn gốc ) vào 1 lít nước pha loãng.
Giữ nước vừa điều chế ở 20oC. Lượng oxy tiêu thụ sau 5 ngày ở 20 oC của nước pha

4


loãng cấy vsv không được vượt quá 0,5 mg/l (Theo ISO lượng oxy tiêu thụ sau 5
ngày ở 200C của nước pha loãng với BOD từ 0,3 đến 1mg/l oxy)
2. Các bước tiến hành thí nghiệm
- Bước 1: Lấy một thể tích mẫu cần phân tích vào bình ủ (mỗi mẫu 2 bình). Lượng
mẫu tuỳ thuộc vào hàm lượng BOD có trong mẫu. Hệ số pha loãng được lấy
theo hướng dẫn trong bảng :
Nguồn gốc của nước

Hàm lượng BOD5
mg/l

Hệ số pha loãng

Nước sông sạch

3-6

1,5

Nước sông bị ô nhiễm nhẹ

4-6

2

Nước sông bị ô nhiễm

10-60

5

Nước thải công nghiệp bị ô nhiễm nhẹ

20-120

10

Nước thải bị ô nhiễm

40-180

20

Nước thải chưa xử lý

100-600

50

> 600-800

100

Nước thải bị ô nhiễm nặng

- Bước 2: Dùng ống xi phông nạp nước pha loãng đã bão hoà oxy vào bình cho đến
đầy bình, sao cho không tạo bọt khí trong nước hoặc ở thành bình.
- Bước 3: Lấy một bình đem đo độ oxy hoà tan ở thời điểm đầu (Sau khi nạp nước
pha loãng), Ghi kết quả đo (Do), một bình đưa đi ủ ở nhiệt độ 20oC trong 5 ngày.
- Bước 4: Sau 5 ngày ủ lấy ra đem đi đo độ oxy hoà tan (D5).
- Bước 5: Làm mẫu trắng tương tự như Bước 2, 4, đo độ oxy hoà tan trước (B o) và
sau khi ủ 5 ngày (B5)
Chú ý:
• Khoảng pha loãng nên là, sau khi ủ 5 ngày nồng độ oxy còn lại là 1/3 – 2/3
nồng độ oxy ban đầu. Khi mức pha loãng lớn hơn 100 lần thì tiến hành pha
loãng thành 2 – 3 bước
• Kiểm tra độ chính xác của phương pháp đo: Lấy 5 – 10ml hỗn hợp Glucose
và glutamic axit (150mg D(+) glucose và 150mg L-glutamic axit trong
1000ml nước cất) vào bình ủ BOD 300ml (trong trường hợp bình ủ ấm là

5

100ml thì lấy bằng 1/3 thể tích kể trên), đổ nước pha loãng mẫu vào sau đó
đem đi đo BOD. Giá trị BOD5 của dung dịch trong khoảng 220mgO2/l ±
10mgO2/l. Nếu có sự khác nhau lớn giữa giá trị này và kết quả đo, ở đây phải
có một sự nghi ngờ về chất lượng của nước pha loãng hoặc hoạt tính của dịch
lỏng nuôi cấy.
3. Cách tính kết quả
Nhu cầu oxy hoá sau 5 ngày được tính bằng biểu thức:
BOD5 = [(Do - D5)- (Bo - B5)].Vc/Vm
Trong đó:
Do, D5: Nồng độ oxy hoà tan trước và sau khi ủ của mẫu phân tích( mg/l) được
xác định theo mục IV.
Bo, B5: Nồng độ oxy hoà tan trước và sau ủ của mẫu trắng(mg/l) được xác định
theo mục IV.
Vc: Tổng thể tích hỗn hợp, ml.
Vm: Thể tích mẫu dùng phân tích( ml)
IV. Phương pháp đo DO bằng chuẩn độ (giới hạn phát hiện > 0,5mgO/l)
1. Hoá chất và dụng cụ
 Hoá chất
- Dung dịch 1(Dung dịch kiềm KI và Natri azit -Alkaline potassium iodide -sodium
azide): Hoà tan 350gam KOH (hoặc 250gam NaOH) và 75gam KI trong nước, trộn
đều thêm nước đến khoảng 480ml. Tách riêng hoà tan 5gam Natri azit (Na 3N) trong
20ml nước sau đó trộn đều 2 dung dịch và định đến vạch 500ml. Bảo quản hoá chất
trong chai polyethylene sẫm màu và để trong bóng tối.
- Dung dịch 2 (Dung dịch MnSO4 -manganese II sulfate): Hoà tan 240gam
MnSO4.5H2O vào bình định mức và định mức đến vạch 500ml.
- Dung dịch 3 axit H2SO4 đặc
- Dung dịch 4 (Dung dịch hồ tinh bột 10g/l): Hoà tan 10gam hồ tinh bột trong 1lít
nước.
- Dung dịch 5 (Dung dịch Na2S2O3 25mmol/l-Sodium thiosulfate): Lấy 50ml dung

dịch Na2S2O3 0,1mol/l (dung dịch Na2S2O3 :hoà tan 26gam Na2S2O3 vào nước thêm
0,2gam Na2CO3 và định mức đến vạch 1lít để được ít nhất 2 ngày) vào bình định

6


mức 200ml và thêm nước đến vạch. Chuẩn bị dung dịch này khi cần thiết và không
được sử dụng quá 12giờ.
 Dung cụ:
- Bình đo oxy hoà tan
2 Phương pháp tiến hành
 Bước 1: Lấy mẫu cho vào chai đo DO thêm nhanh chóng 1ml dung dịch 2, 1ml
dung dịch 1 vào chai, đầu của pipet nhúng vào trong mẫu. Đậy chặt nắp.
 Bước 2: Trộn đều mẫu trong khoảng 1phút
 Bước 3: Để yên cho đến khi kết tủa lắng xuống đáy thì lại trộn đều mẫu lần thứ 2
trong 1phút.
 Bước 4: Để yên chai cho đến khi kết tủa lắng đến 1/2 chai, mở chai cho 1ml
dung dịch 3 vào đậy nắp lại. Lật ngược chai vài 3 lần để hoà tan hết kết tủa.
 Bước 5: Cho toàn bộ chất lượng dung dịch trong chai vào bình tam giác 250 ml,
nhỏ một giọt dung dịch 4 làm chỉ thị. Màu trong bình sẽ chuyển sang xanh tím.
Chuẩn dung dịch trong bình tam giác bằng dung dịch Na 2S2O3 25mmol/l cho đến
khi màu vàng rơm xuất hiện thì dùng lại.
 Bước 6: Tính toán nồng độ oxy hoà tan theo công thức:
DO = a × f ×

1000
× 0,2
V1 − v

DO: Lượng oxy hoà tan (mlO/l)

a: thể tích Na2S2O3 tiêu tốn trong chuẩn độ (ml)
V1: Thể tích chai chứa mẫu (ml)
v: Tổng lượng dung dịch 1 và dung dịch 2 (ml)
f: Hệ số của 25mmol/l Na2S2O3 thường bằng 1
0,2: oxy cân bằng với 1ml dung dịch Na2S2O3 25mmol/l (mg)

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CODCr TRONG MẪU NƯỚC
I.Mục đích:
-

Lấy mẫu nước xác định hàm lượng COD

7


-

Xác định hàm lượng COD trong mẫu nước theo 2 phương pháp: Phương pháp
trắc quang và phương pháp chuẩn độ.

-

Đánh giá kết quả theo 2 phương pháp và nhận xét mức độ ô nhiễm của nước.

II. Nguyên tắc xác định :
COD là chỉ số đặc trưng cho hàm lượng chất hữu cơ có trong nước. COD là
lượng oxy cần thiết cho quá trình oxy hóa hóa học các chất hữu cơ có trong nước
thành CO2 và nước.
Để xác định hàm lượng COD Cr dùng chất oxy hóa mạnh như K 2Cr2O7 có nồng
độ chính xác trong môi trường axit H 2SO4, xúc tác Ag2SO4 theo phản ứng sau để oxy

hóa hết các chất hữu cơ có trong nước:
Chất HC + K2Cr2O7 + H+ → 2Cr3+ + CO2 + H2O + 2K+
Sau khi phản ứng oxy hóa chất hữu cơ kết thúc, chuẩn độ lượng dư K 2Cr2O7
bằng dung dịch muối Morh với chỉ thị Feroin. Từ lượng K 2Cr2O7 đã tiêu tốn cho
phản ứng trên tính ra được hàm lượng COD có trong mẫu nước.
III. Cách tiến hành:
1. Xác định CODCr bằng phương pháp đo quang
1.1.

Hóa chất, dụng cụ

1.1.1 Axit sunfuric, c(H2SO4) = 4 mol/L
Thêm từ từ và cẩn thận 220 ml axit sunfuric (ρ = 1,84 g/mL) vào khoảng 500 mL nước cất.
Để nguội và pha thành 1000 mL.
1.1.2 Bạc sunfat - axit sunfuric
Hòa tan 5,5g bạc sunfat (Ag2SO4) vào 500 mL H2SO4 đặc (ρ = 1,84 g/mL). Để 1 hoặc 2
ngày cho tan hết.
1.1.3 Kali dicromat
- Đối với dải COD 150-1000mg/L: Dung dịch có nồng độ 0,25 N
Hoà tan 12,259 g K2Cr2O7 (đã được sấy khô ở 150 oC trong 2 giờ vào nước cất, cho
thêm 167 ml H2SO4 đặc (ρ = 1,84 g/mL), khuấy đều cho tan hết, cho thêm 33,3 g thuỷ
ngân (II) sunfat (HgSO4). Để nguội và chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức và
định mức đến 1000 mL. Dung dịch bảo quản trong bình kín, tối màu, tránh ánh sáng
trực tiếp.
- Đối với dải COD 0-150mg/L: Dung dịch có nồng độ 0,025 N

8


Chuẩn bị tương tự như với dải hóa chất COD cao, tuy nhiên, chỉ sử dụng 1,226 g

K2Cr2O7
Dung dịch bền ít nhất 1 tháng.
1.1.4

Kali hidro phtalat, dung dịch chuẩn, c(K1C8H5O4) (yêu cầu TCVF)

Hoà tan 0,425 g kali hidro phtalat đã được sấy khô ở 105 oC, vào trong nước và định
mức đến 500mL. Dung dịch này có giá trị COD lý thuyết là 1000 mg/L.
Dung dịch bền ít nhất một tuần nếu bảo quản trong xấp xỉ 4oC.
1.1.5 Axit sulfamic, chỉ dùng khi có chấy gây trở ngại là nitrit, 10mg sulfamic cho
mỗi mg NO2-.
1.2 THIẾT BỊ, DỤNG CỤ
- Lưu ý: Trước khi tiến hành phân tích phải ngâm ống phân hủy mẫu, nắp đậy trong
dung dịch axit H2SO4 20% (4.1) và rửa sạch bằng nước cất trước khi sử dụng nhằm
loại bỏ sai số.
- Ống phân hủy mẫu: Sử dụng ống phân hủy thủy tinh dạng borosilicate có nắp bằng
TFE có đường kính 19 x 20mm, thể tích chứa 10mL mẫu.
- Bếp phân hủy AL 125 có thể điều chỉnh nhiệt độ ở 150o ± 2oC và có lỗ chứa các ống
phân hủy.
- Dụng cụ thủy tinh
- Dụng cụ thủy tinh thông thường tại phòng thí nghiệm
- Máy trắc quang
1.3 LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU
Mẫu phòng thí nghiệm phải được ưu tiên lấy vào lọ thuỷ tinh, mặc dù lọ polyethylen
cũng thích hợp.
Phân tích mẫu càng sớm càng tốt và không để quá 5 ngày sau khi lấy mẫu. Nếu mẫu
cần phải được bảo quản trước khi phân tích, thêm 10mL axit sunfuric (5.1) cho 1 lít
mẫu. Giữ mẫu ở 0oC đến 5oC. (TCVN 5993:1995 Chất lượng nước. Lấy mẫu. Hướng
dẫn bảo quản và xử lý mẫu)
1.4 CÁCH TIẾN HÀNH

1.4.1 Lập đường chuẩn
Từ dung dịch COD 1000mg/L: pha ra các dung dịch có nồng độ 0; 50; 100; 150, 200,
… 1000 trong thể tích 25ml. Lấy vào các ống phá mẫu 2,5ml dung dịch chuẩn vừa
pha, sau đó cho lần lượt 1,5mL dung dịch K2Cr2O7 (4.3), 3,5mL dung dịch

9


Ag2SO4/H2SO4 (4.2). Sau đó vặn chặt nắp TFE và lắc nhẹ cho các phần trộn đều với
nhau. Tiến hành phá mẫu ở 150 oC trong 2 tiếng (tính từ lúc đạt 150 oC). Sau đó bỏ các
ống nghiệm ra để nguội, so màu với mẫu trắng (mẫu nước cất không có COD) ở bước
sóng 600nm (đối với dải COD cao 150-1000mg/L) và 420nm (đối với dải COD thấp 0150 mg/L). Thu được bảo số liệu biểu thị quan hệ giữa nồng độ và độ hấp thụ quang
Abs. Lập đường chuẩn từ bảng số liệu thu được
1.4.2 Đối với mẫu môi trường
Để nguội mẫu đến nhiệt độ phòng, tiến hành lắng hoặc lọc mẫu. Tiến hành hút 2,5mL
(pha loãng nếu cần thiết) mẫu cho vào ống phân hủy mẫu.
Đặt ống phân hủy vào trong bếp phân hủy COD và đặt nhiệt độ ở 150 oC trong 2 giờ.
Để nguội đến nhiệt độ phòng và đặt ống vào giá đỡ. Một số kết tủa của thủy ngân có
thể hình thành trong ống phân hủy, tuy nhiên điều này không ảnh hưởng đến kết quả
phân tích. Sau khi phá mẫu, đem so màu với mẫu trắng (mẫu không có COD) ở bước
sóng thích hợp.
- Lưu ý:
+ Trong quá trình thử nghiệm đảm bảo an toàn cá nhân bằng các trang thiết bị bảo
hộ như găng tay, kính, khẩu trang.

2. Xác định CODCr bằng phương pháp chuẩn độ
2.1. Hóa chất, dụng cụ
Hóa chất:
Dung dịch phá mẫu K2Cr2O7: Hoà tan 12,259 gam K2Cr2O7 được sấy khô ở 1030C
trong 2 giờ) trong nước cất, cho thêm 167,5ml H 2SO4 đặc khuấy rồi cho thêm

33,3gam HgSO4, hoà tan rồi rồi cho vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm
nước cất đến vạch mức.
Dung dịch AgSO4/H2SO4: Hoà tan 5,5gam AgSO4 trong 1 chai (500ml) axit H2SO4.
Dung dịch Kali bicromat chuẩn 0,25 N: Sấy khô K2Cr2O7 ở 105oC trong 2 giờ.
Cân chính xác 12,259 g K2Cr2O7 hoà tan trong nước cất 2 lần rồi cho vào bình định
mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch mức.
Dung dịch sắt amoni sunfat 0,025 N (muối Mo): Hoà tan 9,8 sắt amoni sunfat Fe
(NH4)2.6H2O đã được làm khô trong bình hút ẩm một ngày trong 20mL axit sunfuric
H2SO4 đặc (d = 1,84) cho vào bình định mức dung tích 1000 ml thêm nước cất đến
vạch mức. Điều chỉnh lại dung dịch này dựa theo dung dịch kali bicromat với chỉ thị
màu feroin hay dyphenylamin như sau:

10


• Dùng pipet lấy chính xác 10ml dung dịch sắt amonisunfat 0,25 N vào bình nón
dung tích 250 ml.
• Thêm 20 ml axit sunfuric đặc. Lắc đều rồi thêm 3 ÷ 5 giọt chỉ thị feroin hoặc
diphenylamin. Từ buret nhỏ dung dịch kali bicromat 0,25N xuống đến khi
chuyển màu từ xanh tím sang xanh lơ.
Chỉ thị feroin: Hoà tan 1,458 g 1,10 –octophenan-throlin monohydrat với 0,695 sắt
sunfat FeSO4.7H2O trong nước cất và cho nước cất đến vừa đủ 100ml.
Bạc sunfat; Thủy ngân sunfat.
Dụng cụ: Máy phá mẫu COD, bình định mức 25mL, pipet, ống phá mẫu COD, bình
tam giác 250mL, puret.
2.2. Tiến hành
Lấy 2,5mL mẫu vào ống phá mẫu COD (Hàm lượng COD thích hợp là từ 100
– 500mg/L), thêm 1,5ml dung dịch phá mẫu K2Cr2O7, 3,5ml dung dịch
AgSO4/H2SO4. Cho vào máy phá mẫu ở 150 0C trong 2 giờ (tính từ lúc nhiệt đạt
1500c). Sau đó để mẫu nguội tới nhiệt độ phòng.

Chuyển dung dịch từ ống phá mẫu sang bình nón. Tráng ống phá mẫu bằng
nước cất, chuyển tất cả nước tráng rửa vào bình nón, pha loãng hỗn hợp đến 200ml,
thêm 3 ÷ 4 giọt chỉ thị màu feroin rồi dùng dung dịch chuẩn sắt amoni sunfat 0,025N
để chuẩn độ lượng kali bicromat dư cho đến khi màu của dung dịch từ xanh lam
sang màu xanh lá cây nhạt.
Làm song song một mẫu trắng với nước cất hai lần như đã làm với mẫu.
2.3. Tính toán
Nhu cầu oxy hóa hóa học, tính bằng mg/l theo công thức:

Trong đó:
a- Thể tích sắt amonisunfat tiêu tốn chuẩn mẫu trắng (mL)
b- Thể tích dung dịch sắc amonisunfat dùng để chuẩn mẫu (mL)
N - Nồng độ tương đương của dung dịch sắt amoni sunfat (0,025N);
V - Thể tích mẫu (mL).

11


S – Đương lượng gam của oxy (DO =8)
3. Xử lý kết quả
-

Lập bảng đo đường chuẩn xác định COD theo phương pháp đo quang.

-

Lập bảng kết quả đo mẫu theo cả hai phương pháp

-

So sánh kết quả đo theo cả hai phương pháp

-

Nhận xét đánh giá kết quả đo.

BÀI 3: XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN TRONG MẪU NƯỚC SÔNG
I. Mục đích:
- Xác định hàm lượng chất rắn tổng số.
- Xác định chất rắn lơ lửng.
- Xác định hàm lượng tro của chất rắn lơ lửng.
II. Nguyên tắc xác định
Chất rắn trong nước gồm 2 loại là chất rắn dạng hoà tan và chất rắn lơ lửng.
Chất rắn lơ lửng là phần chất rắn không bị hoà tan có kích thước từ 10 -1 – 10-2
μm như khoáng sét, bùn, than, mùn…Các chất rắn lơ lửng làm cho nước đục , thay
đổi màu sắc và các ctính chất khác.
Chất rắn hoà tan mắt thường không nhìn thấy được thường làm cho nước có
mùi vị khó chịu , đôi khi cũng làm cho nước có màu. Đó là các chất khoáng vô cơ,
hữu cơ như các muối clorua, cacbonat, nitrat, photphat..
Để xác định các chất rắn trong nước người ta sử dụng phương pháp khối
lượng.
III. Cách tiến hành
1. Xác định cặn tổng số:
- Dụng cụ và hoá chất:
Tủ sấy, bình hút ẩm, đĩa bay hơi, bếp đun cách thuỷ, ống đong
- Cách tiến hành:
♦ Sấy khô đĩa bay hơi ở 105 - 110 0C trong 1giờ, làm nguội trong bình hút ẩm, cân
và ghi kết quả (b miligam).
♦ Lấy một lượng mẫu phù hợp (lượng mẫu sau khi sấy lớn hơn 5mg), cho vào đĩa
bay hơi. Đun cách thuỷ cho tới khi bay hết hơi nước. Sau đó đem sấy ở nhiệt độ

12


105 - 1100C trong khoảng 2 giờ, lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm, cân và ghi
khối lượng (a miligam)
- Tính toán:
R = (a - b)x

1000
V

R: Tổng chất rắn (mg/l)
a: Khối lượng chất rắn và đĩa sau khi sấy (mg)
b: Khối lượng đĩa (mg)
V: thể tích mẫu (ml)

2. Chất rắn lơ lửng (SS)
- Hoá chất và dụng cụ:
Giấy lọc có đường kính lỗ lọc 1µm, phễu lọc, tủ sấy, bình hút ẩm, cốc đong
- Cách tiến hành:
♦ Sấy giấy lọc ở 105 - 110 0C đến khối lượng không đổi (khoảng 1 giờ), làm nguội
trong bình hút ẩm, cân và ghi kết quả (b miligam).
♦ Lấy một lượng mẫu phù hợp (sao cho sau khi cân khối lượng lớn hơn 2mg), đổ
vào thiết bị lọc, tráng rửa cốc đựng mẫu và phễu lọc bằng nước cất ít nhất 3 lần.
♦ Mang giấy lọc có chứa các chất rắn lơ lửng đem đi sấy ở 105 - 110 0C trong
khoảng 2 giờ, để trong bình hút ẩm, cân và ghi khối lượng (a 1). Sau đó đem đi
sấy lần thứ 2 khoảng 30 phút, để nguội trong bình hút ẩm, cân và ghi khối lượng
(a2). Nếu khoảng cách giữa 2 lần cần chênh nhau không quá 0,1mg thì dừng lại,
nếu lớn hơn thì tiếp tục cho đến khi khối lượng cân giữa hai lần không vượt quá

0,1mg.
- Tính toán:
S = (a - b)x

1000
V

S: Tổng chất rắn (mg/l)
a: Khối lượng chất rắn và giấy cân sau khi sấy (mg)
b: Khối lượng giấy cân (mg)
V: thể tích mẫu (ml)

3. Xác định hàm lượng tro của chất rắn lơ lửng
- Dụng cụ và hoá chất:
Giấy lọc có đường kính lỗ lọc 1µm, phễu lọc, tủ sấy, bình hút ẩm, cốc đong,
dung dịch NH4NO3 (250g/l)
- Cách tiến hành:
♦ Sấy giấy lọc và đĩa đựng giấy lọc ở 105 - 110 0C đến khối lượng không đổi
(khoảng 1 giờ), làm nguội trong bình hút ẩm, cân và ghi kết quả (b miligam).
♦ Lấy một lượng mẫu phù hợp (Sao cho sau khi cân khối lượng lớn hơn 2mg), đổ
vào thiết bị lọc, tráng rửa cốc đựng mẫu và phễu lọc bằng nước cất ít nhất 3 lần.

13


♦ Phun đều trên bề mặt giấy lọc dung dịch NH 4NO3 (250g/l), sau đó đem nung ở
6000C ± 250C trong khoảng 30 phút để chuyển toàn bộ chất rắn thành tro, lấy ra
để nguội trong bình hút ẩm, đặt vào đĩa đựng giấy lọc ban đầu, cân và ghi kết
quả (a miligam)
- Tính toán:

R = (a - b)x

1000
V

R: Tổng chất rắn (mg/l)
a: Khối lượng tro và đĩa và giấy lọc sau khi sấy (mg)
b: Khối lượng đĩa và giấy lọc (mg)
V: thể tích mẫu (ml)

BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe VÀ Mn TRONG MẪU NUỚC
I. Mục đích:
- Xây dựng đường chuẩn và xác định hàm lượng Mn trong nước bằng phương pháp
trắc quang với KIO4.
- Xây dựng đường chuẩn và xác định hàm lượng Fe trong nước bằng phương pháp
trắc quang với thuốc thử 1,10- phenaltrolin.
- Đánh giá mức độ ô nhiễm Fe và Mn trong mẫu nước phân tích.
II. Nguyên tắc xác định
1. Xác định hàm lượng Mn tổng số
Trong nước Mn trường nằm ở hai dạng tan và không tan. Ở dạng tan Mn tồn tại
dạng Mn2+, dạng không tan Mn tồn tại ở dạng hydroxit. Để xác định hàm lượng
Mn tổng số người ta thường dùng phương pháp trắc quang. Sử dụng chất oxy
hóa mạnh oxy hóa toàn bộ lượng Mn lên Mn7+ dạng MnO4- . Dung dịch này có
màu tím được đem đo quang tại bước sóng 525 nm.
2. Xác định hàm lượng Fe
Ở pH = 2 ÷ 3,5 sắt ở dạng khử Fe2+ tác dụng với O_phenaltrolin còn gọi là
1,10 _ phenaltrolin, tạo thành phức màu đỏ cam tuân theo định luật Lambert Beer :
độ màu của phức tỷ lệ thuận với nồng độ sắt phản ứng. Màu của phức bền trong 6
tháng. Tiến hành đo mẫu ở bước sóng 520 nm.
Phương trình phản ứng:

Fe (OH)3 + 3H+  Fe3+ + H2O.
NH2OH + 4 Fe3+  4Fe2+ + H2O + N2O + 4 H+.

14


Fe2+ + 3(C12H8N2).H2O  [Fe(C12H8N2)3]2+ + 3H2O
III. Cách tiến hành
1.Xác định hàm lượng Mn tổng số
1.1. Hoá chất
- Axit H2SO4 đặc

- Axit HNO3 đặc

- Axit H3PO4 đặc

- Bột KIO4

- Dung dịch Mn2+ 25mg/l: Hoà tan 101,364mg MnSO4.4H2O trong 1000ml nước.
1.2. Bước tiến hành
 Bước 1: Lấy 25ml mẫu hoặc dung dịch chuẩn (pha loãng dung dịch chuẩn Mn 2+
25mg/l thành 10 điểm với nồng độ 0,5mg/l ÷ 4mg/l vào bình định mức 25ml).
 Bước 2: Đưa dung dịch (bước 1) vào cốc 100 ml, thêm vào đó 1,25ml H 2SO4đ,
để nguội thêm tiếp 1,25ml HNO3đ và 1,25ml H3PO4đ. Đun sôi nhẹ bắc ra để
nguội cho 0,075gam KIO4 sau đó tiếp tục đun cho đến khi cạn một nửa.
 Bước 3: Để nguội, cho vào bình định mức 25ml, định mức bằng nước cất đến
vạch. Đo quang ở bước sóng 520mn.
 Bước 4: Làm mẫu trắng thực hiện giống như bước 2-3
Chú ý: Nếu mẫu nước có mầu thì cần phá mẫu: cho vào 5ml axit HNO 3 vào 100ml
mẫu, đun sôi khoảng 30 phút đến khi mất màu, bắc ra để nguội. Mẫu sau khi phá

phải không màu, trong trường hợp vẫn còn mầu cần thêm 5ml axit HNO 3 và đun
tiếp.
2. Xác định sắt tổng số
2. 1. Hoá chất
-

HCl đặc, Fe2+ chuẩn (0,01M)

-

Amonium axetat CH3COONH4: Hoà 125g CH3COONH4 trong 75ml nước cất,
thêm 350ml axit axetic, định mức đến vạch 500ml

-

Hydroxylamin NH2OH.HCl: Hoà tan 10gam NH2OH.HCl trong 100ml nước cất

-

Phenanthrolin C12H8N2.H2O: Hoà tan 100mg C12H8N2.H2O trong 100ml nước cất
(nếu không đun nóng, cho thêm 2 giọt HCl đặc và trong nước cất)

2.2. Cách tiến hành
- Lập đường chuẩn: Từ dung dịch 10mg/l pha ra các nồng độ 0,1; 0,2; ... mg/l
trong bình định mức 25ml. Đưa các dung dịch vừa pha vào cốc 100 ml, sau đó thêm
1ml HCl đặc và 0,5ml NH2OH.HCl. Đun sôi cạn một nửa. Để nguội, cho vào bình

15

định mức 25 ml, thêm 5ml amoniaxetat và 1ml phenanthrolin rồi định mức đến
vạch. Để 10 -15 phút cho màu phát triển (màu hồng) rồi đem đo quang ở bước sóng
520nl với mẫu trắng (mẫu không có Fe), được bảng số liệu biểu thị quan hệ giữa
nồng độ và mật độ quang. Lập đường chuẩn từ bảng số liệu thu được.
- Xác định tổng sắt trong mẫu: Lấy 25ml mẫu, thêm 1ml HCl đặc và 0,5ml
NH2OH.HCl. Cho ra cốc 100 ml, đun sôi cạn một nửa. Để nguội cho vào bình định
mức 25 ml, thêm5ml amoniaxetat và 1ml phenanthrolin rồi định mức đến vạch. Để
yên 10 -15 phút cho màu phát triển (màu hồng), đem đo quang ở bước sóng 520nm.

BÀI 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHỐT PHO TỔNG TRONG MẪU NƯỚC
I. Mục đích:
- Xây dựng đường chuẩn và xác định hàm lượng PO 43- trong nước sinh hoạt bằng
phương pháp trắc quang với thuốc thử amonimolipdat.
- Đánh giá mức độ ô nhiễm PO43- trong mẫu nước phân tích.
II. Nguyên tắc xác định
PO43- là một trong nguồn dinh dưỡng cho thực vật dưới nước. nhưng cũng là
chất gây ô nhiễm, thúc đẩy quá trình phú dưỡng trong môi trường nước ao hồ, ảnh
hưởng đến sự phát triển của sinh vật dưới nước.
Để xác định tổng phốt phát bừng phương pháp trắc quang người ta dựa trên
phản ứng tạo phức màu của ion PO43- với amoni molipdat theo phản ứng:
PO43- + 3NH4+ + 12 (MoO4)2- + 21H+ → (NH4)3H4[P(M02O7)6] + 10H2O
Phức màu vàng được tạo thành, đo bằng máy trắc quang tại bước sóng 410
nm.
III. Cách tiến hành
3.1.Hoá chất:
-

H2SO4 30%: Hoà 300ml H2SO4 đặc vào khoảng 600ml nước và định mức thành
1000 ml.

-

Dung dịch K2S2O8: Hoà tan 5g K2S2O8 vào 100ml nước cất (làm hàng ngày)

16


-

Dung dịch Vanadat – Molipđat: Trộn dung dịch B đã làm nguội đến nhiệt độ
phòng vào dung dịch A rồi định mức đến vạch 1lít.

+ Dung dịch A: hoà tan 25g amonimolipdat (NH4)6Mo7O24.4H2O trong 400ml nước
+ Dung dịch B: Hoà tan 1,25g amonivanat NH4VO3 trong 300ml nước cất đun sôi,
để nguội thêm 330ml HCl đặc.
- Dung dịch chuẩn PO43- (50mg PO43- - P/l): Hoà tan 219,5mg KH2PO4 trong 1lit
nước
3.2.Cách tiến hành:
-

Phá mẫu: Lấy 50ml mẫu, thêm 0,5ml dung dịch axit H 2SO4 30% và 5ml dung
dịch K2S2O8, đun sôi nhẹ ít nhất trong 90 phút, cho thêm nước cất vào để giữ
được 25 – 50ml mẫu. Để nguội, định mức thành 50ml (nếu sau khi phá mẫu
dung dịch có màu thì dùng than hoạt tính hấp phụ).

-

Đo PO43-:

+ Dựng đường chuẩn: Từ dung dịch chuẩn photphat 50mg PO 43—P/l pha ra các

nồng độ 0,5; 1,0; 2,0; .. 15mg/l trong thể tích 25ml, thêm 10ml dung dịch Vanadat –
Molipdat, so màu với mẫu trắng (không chứa photphat) ở bước sóng 410nm. Lập
đường chuẩn.
+ Xác định photphat trong mẫu: lấy 25ml mẫu, thêm 10ml dung dịch Vanadat –
Molipdat, so màu với mẫu trắng ở bước sóng 410nm.
BÀI 6: LẤY MẪU KHÍ
I.Mục đích
- Lấy mẫu khí theo phương pháp hấp phụ
- Lấy mẫu khí đễ xác định hàm lượng NO2
II. Nguyên tắc xác định
Để xác định một số chất khí người ta thường dung các phương pháp xác
định trực tiếp hay lấy mẫu về phòng thí nghiệm.

17


• Cách xác định trực tiếp: Có các trạm máy đo tự động xác định trực tiếp các khí
như máy đo Oxy, CO, CO2, SO2, NOx…Đây là cách xác định nhanh nhưng độ
chính xác không cao.
Các trạm quan trắc tự động phân tích tự động các chất khí. Trang thiết bị này cho
độ chính xác cao và theo dõi liên tục theo chương trình.
• Lấy mẫu khí vào một chất hấp thu phù hợp:
Đây là cách lấy mẫu khí về phòng thí nghiệm phân tích để xác định các chất. Có
các phương pháp sau:
-

Thu chất khí cần xác định cho hấp thu vào giấy hấp thụ, như giấy Whatmans No42 (Đức). Sau đó hòa tan chất trong giấy vào một dung dịch hay dung môi thích
hợp rồi xác định nó trong dung dịch thu được.

-

Thu khí cần xác định cho hấp thu hay hòa tan vào một dung dịch chất nhất định,
rồi sau đó xác định nó trong dung dịch.
Để xác định NOx người ta cho khí hấp thụ trong dung dịch NaOH, ta được
dung dịch có chứa NO2-. Sau đó xác định hàm lượng NO2- trong dung dịch từ đó
tính ra hàm lượng NO2 có trong không khí. Có thể xác định theo phương pháp
trắc quang với thuốc thử Griss hoặc xác định theo phương pháp chuẩn độ trung
hòa lượng NaOH dư với chỉ thị Phenol phtalein. Hàm lượng NO2 theo phản ứng:
2NO2 + 2NaOH → NaNO2 + NaNO3 + H2O

-

Thu chất khí cần xác định cho hấp thu vào một cột hấp thụ (cột chiết rắn- khí).
Sau đó giải chiết chất khí đó bằng khí trơ Ar nóng và dẫn vào máy đo GC để xác
định, hay hòa tan vào một dung dịch rồi xác định nó trong dung dịch thu được
theo cách phù hợp.

III. Cách tiến hành:
1.Hóa chất, thiết bị:
-

Dung dịch natri hidroxit 0,5 M dùng để hấp thụ NOx: cân 20 g NaOH tinh
khiết hòa tan trong 1000 ml nước cất. Khi cần pha loãng gấp 5 lần để được dung
dịch 0,1 M.

-

Thiết bị lấy mẫu khí.

18

-

Bình nút nhám 500 ml chứa dung dịch đã hấp thụ khí.

2.Cách tiến hành:
Dùng máy hút khí với tốc độ 2 lít/phút vào bình đựng mẫu có chứa sẵn 20 ml
dung dịch NaOH 0,1M, đến khi đủ 20 lít khí đi vào. Sau đó lắc đều, ta được dung
dịch có chứa NO2-. Sau đó xác định hàm lượng NO 2- trong dung dịch từ đó tính ra
hàm lượng NO2 có trong không khí. Xác định theo phương pháp trắc quang với
thuốc thử Griss.
BÀI 7: XÁC ĐỊNH KHÍ NOX BẰNG PHƯƠNG PHÁP GRIESS
I.Mục đích:
- Xác định hàm lượng NO2 trong mẫu khí bằng phương pháp trắc quang với
thuốc thử Griss.
- Đánh giá mức độ ô nhiễm NO2 trong không khí.
II. Nguyên tắc xác định
Để xác định NOx người ta cho khí hấp thụ trong dung dịch NaOH, ta được dung
dịch có chứa NO2-. Sau đó xác định hàm lượng NO2- trong dung dịch từ đó tính
ra hàm lượng NO2 có trong không khí. Có thể xác định theo phương pháp trắc
quang với thuốc thử Griss ( hỗn hợp của axit sunfanilic và α - naphtylamin).
Hçn hîp axit sunfanilic (H 2NC6H4SO3H) vµ α - naphtylamin
(C10H7NH2) t¸c dông víi NO2- t¹o thµnh hîp chÊt azo cã mµu ®á:
-

N
NO2 + 2H

+

+

SO3H + 2H

N N

SO3H

HO3S

N N

+ 2H2O

Axit
sunfanilic

N N+

SO3H +
NH2

19

NH2 + H+


Hợp chất màu đỏ này được đo bằng máy trắc quang tại bước sóng 540 nm.
III. Cách tiến hành:

1. Hóa chất, dụng cụ
Hóa chất:
- Thuốc thử Griess: thuốc thử Griess gồm 2 dung dịch A và B.
• Griess A: cân 0,5 g axit sunphanilic hòa tan trong 150 ml axit acetic loãng (70
ml axit đặc hòa tan trong 500 ml nước cất); đun nhẹ cho tan hết.
• Griess B: cân 0,1 g α-naphtylamin cho vào 20 ml nước cất, đun cách thủy 15
phút. Để nguội, lọc lấy phần dung dịch trong suốt và hòa với 150 ml axit acetic
loãng như trên.
Khi dùng sẽ trộn đều hai dung dịch A và B với cùng thể tích. Dùng đến đâu trộn đến
đấy vì dung dịch này không bền.
- Dung dịch tiêu chuẩn natri nitrit: cân chính xác 0,15 g natri nitrit tinh khiết và
khô, hòa tan trong nước cất cho vừa đủ 1000 ml. Đây là dung dịch gốc có nồng độ
tương đương 100 mg NO2/L. Khi cần sẽ pha loãng để có nồng độ phù hợp.
- Dung dịch axit acetic 0,5 M: đong 33 ml axit acetic đặc pha loãng bằng nước cất
cho đủ 1 lít.
Dụng cụ: pipet, bình định mức 25mL, buret, máy đo quang UV-VIS, thiết bị lấy
mẫu khí.
2. Phân tích mẫu
Mẫu phân tích sẽ được đo bằng phương pháp trắc quang và hàm lượng NO 2- sẽ
được xác định trên đường chuẩn.
-

Xây dựng đường chuẩn: Dung dịch tiêu chuẩn NaNO 2 được pha loãng 200 lần
để có dung dịch NO2- 0,5 µg/ml. Chuẩn bị 6 bình định mức dung tích 25 ml. Lần
lượt cho vào các bình 0,00; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 và 2,50 mL dung dịch nitrit
vừa pha loãng trên (lượng NO x tương đương trong các bình là 0,0; 0,5; 1,0; 1,5;
2,0 và 2,5 µg); thêm 2,5 ml Griess A; 2,5 ml Griess B và nước cất điền đến vạch
mức; lắc đều sau đó đem đo hấp thụ quang ở bước sóng 540 nm. Kết quả đo

20

được biểu hiện trên đồ thị với trục tung là độ hấp thụ quang và trục hoành là
-

lượng NOx.
Phân tích mẫu: Hút chính xác 2÷ 5 ml dung dịch mẫu cho vào bình định mức
25 ml. Thêm một lượng axit acetic 5M theo tỷ lệ cứ 1 ml NaOH 0,5 M thì thêm
0,5 ml axit acetic. Sau đó tiến hành tương tự như khi làm mẫu chuẩn. Kết quả
(tính theo mg/m3) được tính theo công thức:

Trong đó:
CNox: Nồng độ khí NO2 trong không khí nơi khảo sát.
f : Tỷ số giữa thể tích dung dịch mẫu sau hấp thụ trên thể tích dung dịch mẫu
lấy ra để phân tích.
V: Thể tích không khí đi qua bình hấp thụ (tính bằng m3)
M: Lượng NOx tính được theo đường chuẩn.
BÀI 8: LẤY MẪU ĐẤT VÀ XỬ LÝ MẪU ĐẤT
I.Mục đích:
-

Thực hành lấy mẫu đất

-

Xử lý mẫu đất để xác định một số chỉ tiêu trong đất.

II.Nguyên tắc
Những mẫu đất tươi cần phải đưa về trạng thái khô không khí. Làm khô nên
tiến hành ở chỗ sạch, thoáng, nếu sấy phải khống chế nhiệt độ 40 0C -500C. Dàn mẫu

đất (trọng lượng 800-1000g) thành các lớp mỏng trên giấy hoặc giấy bông bông
mờ , nhặt hết sỏi, rễ cây …có lẫn trong mẫu. Đập nhỏ mẫu để có kích thước nhỏ
đồng đều.
III. Cách tiến hành:
1.Dụng cụ
- Dụng cụ lấy mẫu đất
- Túi ni lông đựng mẫu đất
- Bút, giấy dán
- Khay đựng mẫu đất
- Cối giã đất
- Rây sàng mẫu đất kích thước 1mm; 0,25mm
2.Cách tiến hành

21


* Xử lý mẫu
Mẫu đất sau khi lấy về được trải đều trên khay, phơi ở điều kiện tự nhiên trong bóng
dâm đến khô (khoảng từ 5 – 7 ngày). Có thể làm khô mẫu đất bằng cách sấy ở 44
-50oC trong thời gian 1 – 2 giờ. Tốt nhất là phơi đất trong phòng có máy hút ẩm
hoặc điều hòa. Đất này được gọi là đất khô không khí. Chia làm hai phần:
- Phần 1: không giã nhỏ mà để nguyên cho vào túi ni lông đem đi bảo quản,
- Phần 2: Nghiền nhỏ đất trong cối, sau đó đem đi sàng trên rây 1 mm, sau đó
sàng lại bằng rây 0,25mm. Mẫu sau khi nghiền được cho vào túi ni lông đã mã
hóa khoảng 100 g và bảo quản nơi thoáng mát, không có độ ẩm.
BÀI 9 : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ DỄ TIÊU TRONG ĐẤT
I.Mục đích:
- Xác định hàm lượng nitơ dễ tiêu trong đất
- Đánh giá chất lượng đất trồng trọt
II. Nguyên tắc

Dùng dung dịch rút tinh (dung dịch chiết) KCl 1M có pH= 5,5 đến 6 để chiết
các hợp chất của nitơ trong mẫu, tùy loại đất. Sau đó dùng phương pháp chưng cất
Kendan và chuẩn độ trung hòa để xác định hàm lượng Nitơ.
III. Cách tiến hành
1. Hóa chất, dung cụ
Dụng cụ:
-

Cân phân tích, có sai số ± 0,0001 g;

-

Bộ cất nitơ ; Máy lắc; Bình hút ẩm; giấy lọc

-

Phễu lọc φ6

-

Bình tam giác100 ml, 250 ml;

-

Pipet bầu 20 ml sai số ± 0,1 ml;

-

Buret 25 ml, hoặc 50 ml sai số ± 0,1 ml;

-

Bình định mức 1000 ml.

Hóa chất:

22


- Kali clorua (KCl);

- Axit boric (H3BO3);

- Bột kẽm

(Zn);
- Bột nhôm (Al);

- Bột đồng (Cu);

Dung dịch kali clorua 1 mol/l: Cân 74 g kali clorua, thêm nước cất không có nitơ
đến 1000 ml.
Chỉ thị màu phenolftalein 0,1%: Cân 0,1 g phenolftalein pha thành 100 ml bằng
etanol 70 %.
Chỉ thị màu hỗn hợp metyl đỏ và bromocresol xanh.
- Cân 0,66 g metyl đỏ pha thành 100 ml với etanol 95 %.
- Cân 0,99 g bromocresol xanh pha thành 100 ml với etanol 95 %.
- Trộn 2 dung dịch chỉ thị màu theo tỷ lệ 1 : 1 thể tích.
Dung dịch axit boric 2 %: Cân 20 g axit boric cho vào bình định mức đã đựng sẵn
700 ml nước cất không có nitơ dạng amoni (NH4+). Khuấy cho tan hết và để nguội;

chuyển vào bình định mức 1000 ml đựng sẵn 200 ml chỉ thị màu hỗn hợp. Lắc trộn
đều. Điều chỉnh môi trường bằng cách nhỏ từng giọt dung dịch natri hyđroxit 10 %
cho đến khi màu của dung dịch còn hơi đỏ tía. Pha thêm nước cất đến vạch định
mức, lắc đều và chuyển qua đựng trong bình kín có màu tối.
Hỗn hợp Devarda: Trộn đều các bột kim loại kẽm, đồng, nhôm mịn và khô theo tỷ
lệ khối lượng 5 : 50 : 45. Bảo quản hỗn hợp trong bình hút ẩm.
Dung dịch natri hydroxyt (NaOH) 10 mol/l hoặc 40 %.
Dung dịch chuẩn axit clohydric 0,01 mol/l: pha từ các ống tiêu chuẩn bằng nước
cất không có nitơ dạng amoni trong bình định mức 1000 ml.
2. Tiến hành
a. Chiết
Cân 20,0 g mẫu đất cho vào bình tam giác có dung tích 250 ml, thêm vào 40
ml dung dịch kali clorua 1 mol/l. Lắc trong 1 giờ và lọc lấy dịch trong.
b. Chưng cất nitơ
-

Lắp bộ chưng cất nitơ Kendan; đuôi ống ngưng lạnh ngập trong 40 ml dung dịch
axit boric 2 % đựng trong bình tam giác dung tích 100 ml.

23


-

Dùng pipét hút 30,0 ml dịch lọc cho vào bình chưng cất nitơ.

-

Thêm khoảng 20 ml nước cất và vài giọt chỉ thị phenolftalein.

-

Thêm từ từ dung dịch NaOH 40% đến khi dung dịch xuất hiện mầu hồng, thêm
tiếp 0,2 gam hỗn hợp devarda.

-

Cho nước chảy qua ống ngưng lạnh và đun bình chưng cất nitơ. Sau khi cất hết
amoniac (thử bằng giấy quỳ) thì ngừng chưng cất. Chuẩn độ lượng nitơ thông
qua lượng amoni borat được tạo thành trong axit boric bằng dung dịch tiêu
chuẩn là HCl 0,01 M cho đến khi mẫu chuyển từ xanh sang hơi đỏ tía.

c.Chưng cất mẫu trắng
Tiến hành chưng cất mẫu trắng như 2.2, thay 30,0 ml dịch lọc bằng 30,0 ml
dung dịch kali clorua 1 mol/l.
3. Tính toán kết quả
Tính hàm lượng nitơ dễ tiêu của đất (X) tính bằng miligam trong 100 g đất
theo công thức sau:
X=

(V − Vo ) × C × 14 × 100 K
G

Trong đó:
V: thể tích dung dịch axit clohydric chuẩn đã dùng khi chuẩn độ dịch lọc (mL);
Vo: là thể tích dung dịch axit clohydric chuẩn đã dùng khi chuẩn độ mẫu trắng
(mL);
C: là nồng độ của axit clohydric tính bằng mol/lít;
G: là khối lượng đất ứng với dịch lọc, tính bằng gam;
K :là hệ số khô tuyệt đối của đất;

14 là phân tử lượng của nitơ;
100 là hệ số quy về 100 gam đất.

24