XÁC ĐỊNH dư LƯỢNG THUỐC bảo vệ THỰC vật TRONG bảo QUẢN củ HÀNH tím VĨNH CHÂU (sóc TRĂNG)

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
------

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC
BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG BẢO QUẢN
CỦ HÀNH TÍM VĨNH CHÂU (SÓC TRĂNG)

CÁN BỘ HƯỚNG DẪN

SINH VIÊN THỰC HIỆN

ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi

Phạm Bình Minh
MSSV: 2092072

Lớp: Hóa Học K35
Cần Thơ, 2013

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

Năm học 2012-2013
Đề tài:

XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG
BẢO QUẢN CỦ HÀNH TÍM VĨNH CHÂU (SÓC TRĂNG)
LỜI CAM ĐOAN
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
Cần Thơ, ngày…tháng…năm 2013

Luận văn tốt nghiệp đại học ngành: Hóa Học
Mã số: TN338
Đã bảo vệ và được duyệt

Hiệu trưởng………………………………..

Trưởng khoa………………………………..
Trưởng chuyên ngành

Cán bộ hướng dẫn

Nguyễn Thị Diệp Chi

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

BỘ MÔN HÓA HỌC

----------

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN
1. Cán bộ hướng dẫn: Th.S Nguyễn Thị Diệp Chi
2. Đề tài: Xác định dư lượng thuốc bảo về thực vật trong bảo quản củ hành

tím Vĩnh Châu (Sóc Trăng).
3. Sinh viên thực hiện: Phạm Bình Minh
MSSV: 2092072 Lớp: Hóa Học – Khóa 35
4. Nội dung nhận xét:
a. Nhận xét về hình thức luận văn tốt nghiệp:
......................................................................................................................................

......................................................................................................................................
b. Nhận xét về nội dung luận văn tốt nghiệp:
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
c. Nhận xét đối với sinh viên tham gia thực hiện đề tài:
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
d. Kết luận, đề nghị, điểm:
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
Cần Thơ, ngày…tháng…năm 2013
Cán bộ chấm hướng dẫn

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

BỘ MÔN HÓA HỌC

----------

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN
1. Cán bộ phản biện: ..........................................................................................................
2. Đề tài: Xác định dư lượng thuốc bảo về thực vật trong bảo quản củ hành

tím ở Vĩnh Châu (Sóc Trăng).
3. Sinh viên thực hiện: Phạm Bình Minh
MSSV: 2092072 Lớp: Hóa Học – Khóa 35
4. Nội dung nhận xét:
a. Nhận xét về hình thức luận văn tốt nghiệp:
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
b. Nhận xét về nội dung luận văn tốt nghiệp:
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
c. Nhận xét đối với sinh viên tham gia thực hiện đề tài:
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
d. Kết luận, đề nghị, điểm:
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
Cần Thơ, ngày…tháng…năm 2013
Cán bộ chấm phản biện

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

LỜI CẢM ƠN
-----------Trong suốt quá trình học tập ở bậc đại học, được sự giúp đỡ tận tình của các
thầy cô trong bộ môn Hóa và bên cạnh việc thực hiện Luận văn tốt nghiệp đã giúp em
tiếp thu được nhiều kiến thức bổ ích, tích lũy được nhiều kinh nghiệm quan trọng để
hỗ trợ cho công việc sau này. Để đạt được kết quả như ngày hôm nay, em xin gửi lời
cảm ơn chân thành đến:
Tất cả các thầy cô trường Đại học Cần Thơ, đặc biệt là quý thầy cô của Bộ môn
Hóa – Khoa Khoa Học Tự Nhiên đã tận tình giảng dạy và truyền đạt kiến thức cho
chúng em trong suốt quá trình học tập ở giảng đường Đại học.
Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến và cô Nguyễn Thị Diệp Chi, cô Phạm Bé
Nhị cán bộ Bộ môn Hóa – Khoa Khoa Học Tự Nhiên đã tận tình hướng dẫn và luôn
tạo điều kiện để em hoàn thành tốt luận văn.
Em cũng xin gửi lời cảm ơn đến anh Trương Vĩnh Lễ và các anh chị trong
phòng Quản lý chất lượng và Môi trường - Công ty Cổ phần Thuốc sát trùng Cần Thơ
đã quan tâm, tạo điều kiện và truyền đạt cho em những kiến thức, kinh nghiệm thực tế
bổ ích.
Cuối cùng em xin gửi lời ảm ơn đến gia đình và bạn bè đã luôn quan tâm giúp
đỡ em trong suốt khóa học.

Em xin chân thành cảm ơn!

Trang i
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

DANH MỤC HÌNH
Hình 2.1: Hành tím Vĩnh Châu........................................................................................ 6
Hình 2.2: Người nông dân bị mù khi làm việc không có bảo hộ lao động. .................... 7
Hình 2.3: Hành được bảo quản theo công thức của người nông dân .............................. 7
Hình 2.4: Thuốc trừ rầy rệp VIMIPC 25WP ................................................................. 12
Hình 2.5: Thuốc trừ sâu VISHER 25EC ....................................................................... 13
Hình 2.7: Đồ thị phương pháp ngoại chuẩn .................................................................. 18
Hình 2.8: Đồ thị phương pháp nội chuẩn ...................................................................... 19
Hình 3.1: Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao……………… …………………….....26
Hình 3.2: Hệ thống cô quay……………………….…………………………………..26
Hình 3.3: Peak chuẩn Cypermethrin. ............................................................................ 33
Hình 3.4: Peak Cypermethrin trong mẫu ....................................................................... 33
Hình 3.5: Đồ thị khảo sát tính tuyến tính Cypermethrin ............................................... 34
Hình 3.6: Sắc ký đồ đồ trên mẫu chiết thực M90 .......................................................... 35
Hình 3.7: Peak Isoprocarb trong chuẩn. ........................................................................ 37
Hình 3.8: Peak Isoprocarb trong mẫu ............................................................................ 37

Hình 3.9: Sắc ký đồ khảo sát độ lặp lại Isoprocarb ....................................................... 37
Hình 3.10: Đồ thị khảo sát tính tuyến tính của Isoprocarb……………………….…...38
Hình 3.11: Sắc ký đồ mẫu thật M90 .............................................................................. 39

Trang ii
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

DANH MỤC BẢNG
Bảng 3.1: Kết quả khảo sát độ chính xác (độ lặp lại) Cypermethrin ............................ 34
Bảng 3.2: Khảo sát tính tuyến tính của Cypermethrin .................................................. 34
Bảng 3.3: Khảo sát giới hạn phát hiện (LOD) của Cypermethrin ................................ 34
Bảng 3.4: Khảo sát giới hạn định lượng (LOQ) của Cypermethrin ............................. 35
Bảng 3.5: Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của phương pháp chiết Cypermethrin ... 35
Bảng 3.6: Kết quả nồng độ Cypermethrin trên mẫu thật (đơn vị: mg/kg)…….……..36
Bảng 3.7: Kết quả khảo sát độ chính xác (độ lặp lại) của Isoprocarb .......................... 38
Bảng 3.8: Khảo sát tính tuyến tính của Isoprocarb ....................................................... 38
Bảng 3.9: Khảo sát giới hạn phát hiện (LOD) của Isoprocarb ..................................... 38
Bảng 3.10: Kết quả tính giới hạn định lượng (LOQ) của Isoprocarb ........................... 39
Bảng 3.11: Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của phương pháp chiết Isoprocarb ...... 39

Trang iii
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN.......................................................................................................................... i
DANH MỤC HÌNH ............................................................................................................... ii
DANH MỤC BẢNG .............................................................................................................iii
DANH MỤC BẢNG .............................................................................................................iii
MỤC LỤC ............................................................................................................................. iv
MỞ ĐẦU .................................................................................................................................... 1
ĐẶT VẤN ĐỀ ........................................................................................................................ 2
MỤC TIÊU CỤ THỂ .............................................................................................................. 4
TỔNG QUAN ............................................................................................................................ 5
CHƯƠNG I: THỊ XÃ VĨNH CHÂU VÀ CỦ HÀNH TÍM[1],[2][12] ........................................ 6
CHƯƠNG II: THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT VÀ CÁC HOẠT CHẤT SỬ DỤNG
TRONG BẢO QUẢN HÀNH TÍM[3],[4],[8],[13] ........................................................................ 8
I. Giới thiệu về hóa chất bảo vệ thực vật ............................................................................ 8
1.1. Định nghĩa ............................................................................................................... 8

1.2. Phân loại .................................................................................................................. 8
II. Hoạt chất Cypermethrin và Isoprocarb .......................................................................... 9
2.1. Cypermethrin ........................................................................................................... 9
2.1.1. Tính chất ........................................................................................................... 9
2.1.2. Công thức và danh pháp ................................................................................... 9
2.1.3. Ứng dụng và ảnh hưởng của Cypermethrin trong nông nghiệp ..................... 10
2.2. Isoprocarb .............................................................................................................. 11
2.2.1. Tính chất ......................................................................................................... 11
2.2.2. Công thức và danh pháp ................................................................................. 11
2.2.3. Ứng dụng trong nông nghiệp .......................................................................... 12
2.3. Công thức bảo quản và các loại thuốc hóa học dùng trong công thức bảo quản... 12
2.3.1. Công thức bảo quản ........................................................................................ 12
2.3.2 Các loại thuốc hóa học dùng trong công thức bảo quản: ................................. 12
CHƯƠNG III: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG
CAO (HPLC)[7],[11],[14],[15],[16] ................................................................................................ 14
I. Phương pháp Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)......................................................... 14
1.1. Nguyên tắc, cấu tạo máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) ............................... 14
1.2. Các yếu tố và thông số đặc trưng của máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) .... 16
1.2.1. Các yếu tố trong sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) ..................................... 16
1.2.2. Các thông số đặc trưng trong sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) ................. 16
1.3. Định tính và định lượng bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) . 16
1.3.1. Định tính ......................................................................................................... 16
1.3.2. Định lượng ...................................................................................................... 16
* Nguyên tắc ......................................................................................................... 17
* Phương pháp định lượng ................................................................................... 17
1.4. Ứng dụng của sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) ................................................ 20
II. Thẩm định quy trình phân tích:.................................................................................... 20
2.1. Tầm quan trọng của việc thẩm định ...................................................................... 20
2.2. Nội dung thẩm định ............................................................................................... 20
2.2.1. Tính tuyến tính (Linearity) ............................................................................. 21

2.2.2. Độ lặp lại (repeatability) ................................................................................. 22
2.2.3. Giới hạn phát hiện (LOD) (Limit of Detection) ............................................. 22
2.2.4. Giới hạn định lượng (LOQ) (Limit of Quantition) ......................................... 22
2.2.5. Hiệu suất thu hồi ............................................................................................. 23
THỰC NGHIỆM ...................................................................................................................... 24
CHƯƠNG I: CHUẨN BỊ THÍ NGHIỆM ............................................................................ 25
Trang iv
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

1.1. Thời gian và địa điểm thực hiện ............................................................................ 25
1.2. Phương pháp nghiên cứu và thí nghiệm ................................................................ 25
1.2.1. Phương pháp thí nghiệm ................................................................................. 25
1.2.2. Điều kiện phân tích ......................................................................................... 25
1.2.3. Phương pháp chiết mẫu .................................................................................. 25
1.2.4. Đánh giá kết quả phân tích ............................................................................. 25
1.3. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất ................................................................................. 25
1.3.1. Dụng cụ, thiết bị ............................................................................................. 25
1.3.2. Hóa chất và dung môi ..................................................................................... 26
1.4. Hoạch định thí nghiệm .......................................................................................... 26

1.4.1. Xác định dư lượng Cypermethrin ................................................................... 26
1.4.2. Xác định dư lượng Isoprocarb ........................................................................ 26
CHƯƠNG II: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM ......................................................................... 27
I. Xác định dư lượng Cypermethrin bằng phương pháp Sắc ký lỏng hiệu năng cao
(HPLC) ............................................................................................................................. 27
1.1. Phương pháp chiết mẫu phân tích ......................................................................... 27
1.2. Điều kiện phân tích Cypermethrin......................................................................... 27
1.3. Thẩm định quy trình phân tích dư lượng Cypermethrin ........................................ 27
1.3.1. Thí nghiệm 1: Định tính Cypermethrin .......................................................... 27
1.3.2. Thí nghiệm 2: Khảo sát độ chính xác (độ lặp lại) của Cypermethrin ............. 28
1.3.3. Thí nghiệm 3: Khảo sát tính tuyến tính theo nồng độ của Cypermethrin ...... 28
1.3.4. Thí nghiệm 4: Khảo sát giới hạn phát hiện (LOD) của Cypermethrin ........... 28
1.3.5. Thí nghiệm 5: Khảo sát giới hạn định lượng (LOQ) của Cypermethrin ........ 28
1.3.6. Thí nghiệm 6: Khảo sát hiệu suất thu hồi của phương pháp chiết ................. 29
1.3.7 Thí nghiệm 7: Tiến hành trên mẫu thực .......................................................... 29
II. Xác định dư lượng Isoprocarb bằng phương pháp Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
.......................................................................................................................................... 30
2.1. Phương pháp chiết mẫu phân tích ......................................................................... 30
2.2. Điều kiện phân tích ................................................................................................ 30
2.3. Thẩm định quy trình phân tích dư lượng Isoprocarb ............................................. 30
2.3.1. Thí nghiệm 1: Định tính Isoprocarb. .............................................................. 30
2.3.2. Thí nghiệm 2: Khảo sát độ chính xác (độ lặp lại) của Isoprocarb .................. 30
2.3.3. Thí nghiệm 3: Khảo sát tính tuyến tính theo nồng độ của Isoprocarb............ 31
2.3.4. Thí nghiệm 4: Khảo sát giới hạn phát hiện (LOD) của Isoprocarb ................ 31
2.3.5. Thí nghiệm 5: Khảo sát giới hạn định lượng (LOQ) của Isoprocarb ............. 31
2.3.6. Thí nghiệm 6: Khảo sát hiệu suất thu hồi của phương pháp chiết ................. 31
2.3.7. Thí nghiệm 7: Tiến hành trên mẫu thật .......................................................... 32
CHƯƠNG III: THẢO LUẬN KẾT QUẢ ............................................................................ 33
I. Kết quả xác định dư lượng Cypermethrin ..................................................................... 33
1.1. Định tính Cypermethrin ......................................................................................... 33

1.2. Khảo sát độ chính xác (độ lặp lại) của Cypermethrin ........................................... 34
1.3. Khảo sát tính tuyến tính theo nồng độ của Cypermethrin ..................................... 34
1.4. Khảo sát giới hạn phát hiện (LOD) của Cypermethrin ......................................... 34
1.5. Khảo sát giới hạn định lượng (LOQ) của Cypermethrin ....................................... 35
1.6. Khảo sát hiệu suất thu hồi của phương pháp chiết ................................................ 35
1.7. Tiến hành phân tích trên mẫu thật ......................................................................... 35
II. Kết quả xác định dư lượng Isoprocarb ......................................................................... 37
II. Kết quả xác định dư lượng Isoprocarb......................................................................... 37
2.1. Định tính Isoprocarb .............................................................................................. 37
2.2. Khảo sát độ chính xác (độ lặp lại) của Isoprocarb ................................................ 37
2.3. Khảo sát tính tuyến tính theo nồng độ của Isoprocarb .......................................... 38
2.4. Khảo sát giới hạn phát hiện (LOD) của Isoprocarb ............................................... 38
Trang v
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

2.5. Khảo sát giới hạn định lượng (LOQ) của Isoprocarb ............................................ 39
2.6. Khảo sát hiệu suất thu hồi của phương pháp chiết ................................................ 39
2.7. Tiến hành phân tích trên mẫu thật ......................................................................... 39
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .................................................................................................. 41

KẾT LUẬN .......................................................................................................................... 42
KIẾN NGHỊ.......................................................................................................................... 44
TÀI LIỆU THAM KHẢO .................................................................................................... 45
PHỤ LỤC ............................................................................................................................. 47

Trang vi
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

MỞ ĐẦU

Trang 1
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

ĐẶT VẤN ĐỀ
Thuốc bảo vệ thực vật được coi là một vũ khí có hiệu quả của con người trong
việc phòng chống dịch hại, bảo vệ cây trồng. Bên cạnh ưu điểm là bảo vệ năng suất
cây trồng, thuốc bảo vệ thực vật còn gây ra nhiều tác hại khác như làm ô nhiễm môi
trường, gây độc cho người và gia súc, tăng chi phi sản xuất, và nhất là để lại tồn dư
trong nông sản gây ảnh hưởng đến chất lượng nông sản và sức khỏe người tiêu dùng.
Tác động tiêu cực của thuốc bảo vệ thực vật càng trở nên nghiêm trọng khi con người
sử dụng không đúng cách và quá lạm dụng vào thuốc.
Hóa chất bảo vệ thực vật có nhiều nhóm hóa chất khác nhau, trong đó có bốn
nhóm chính là: lân hữu cơ, Clo hữu cơ, Carbamate và Pyrethroid. Nhóm clo hữu cơ đã
bị cấm sử dụng, nhóm Pyrethroid vẫn đang được sử dụng nhưng độc tính thấp, ít có
khả năng gây nhiễm độc cho người sử dụng. Còn lại 2 nhóm: lân hữu cơ và Carbamate
đang được dùng rộng rãi trong nông nghiệp, có độc tính cao và là nguyên nhân chính
của phần lớn các vụ ngộ độc do ăn rau quả nhiễm hóa chất bảo vệ thực vật ở nước ta
hiện nay.
Từ nhiều năm nay, hành tím Vĩnh Châu (Sóc Trăng) đã trở nên quen thuộc với
người tiêu dùng trong và ngoài nước. Thương hiệu hành tím Vĩnh Châu nổi tiếng khi
được cấp chứng nhận đạt tiêu chuẩn Global GAP.
Trước đây nông dân thường dùng chất DDT, 2,4D,… để bảo quản. Nhưng hiện
nay, các chất này đã nằm trong danh mục các hóa chất bị cấm sử dụng nên chuyển
sang dùng các loại thuốc khác như: VIMIPC (Isoprocarb), VISHER (Cypermethrin),…
Để bảo quản củ hành người nông dân đã sử dụng VIMIPC (Isoprocarb),
VISHER (Cypermethrin) và bột đất sét trong công thức bảo quản và được gọi là bột
bảo quản. Bột bảo quản được người nông dân sử dụng để ngăn chặn, chống lại các loại
côn trùng sâu, rầy phá hoại trong lúc chờ để bán sản phẩm.

Theo thống kê chưa đầy đủ của Hội Chữ thập đỏ thị xã Vĩnh Châu, trên địa bàn
hiện có trên 800 người bị mù. Nạn nhân là những nông dân chuyên trồng hành và một
số thanh niên, phụ nữ nông thôn tham gia bóc vỏ hành thời vụ vào mùa thu hoạch hành
tím thương phẩm. Ngoài ra còn những ảnh hưởng chưa được nghiên cứu hết trên
những người trồng và người sử dụng, người tiêu dùng trên các loại hành này.
Với những lí do trên, đề tài “Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong
bảo quản củ hành tím ở Sóc Trăng” được thực hiện để thử nghiệm và đánh giá dư
Trang 2
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

lượng thuốc bảo vệ thực vật trong hành tím trong khi bảo quản để đưa ra các khuyến
cáo cũng như đánh giá mức độ độc hại ảnh hưởng đến sức khỏe của người nông dân,
người tiêu dùng.

Trang 3
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

MỤC TIÊU CỤ THỂ
Trong khuôn khổ một Luận văn tốt nghiệp đại học đề tài hướng đến mục tiêu:

 Thử nghiệm quy trình chiết dư lượng của 2 loại thuốc bảo vệ thực vật
(Cypermethrin và Isoprocarb) được sử dụng để bảo quản củ hành tím.

 Thẩm định quy trình và xác định dư lượng 2 loại thuốc bảo vệ thực vật
(Cypermethrin và Isoprocarb) bằng các phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
(HPLC).

Trang 4
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

TỔNG QUAN

Trang 5
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

CHƯƠNG I: THỊ XÃ VĨNH CHÂU VÀ CỦ HÀNH TÍM[1],[2][12]
I. Sơ lược về Thị xã Vĩnh Châu
Thị xã Vĩnh Châu thuộc Tỉnh Sóc Trăng. Phía Đông và Nam giáp biển Đông,
Phía Tây giáp tỉnh Bạc Liêu, Phía Bắc giáp huyện Mỹ Xuyên và Trần Đề; là một thị xã
nằm ven biển có 43 km chiều dài bờ biển; tổng diện tích tự nhiên 47.339,48 ha, dân số
có 163.800 người (số liệu thống kê năm 2009). Lĩnh vực nông nghiệp là kinh tế mũi
nhọn (chiếm tỷ trọng 72%), công nghiệp và tiểu thủ công nghiệp (chiếm 11%), thương
mại và dịch vụ (chiếm 17%). Với vị trí đắc địa ở vùng cửa sông giáp biển nên Vĩnh
Châu có lợi thế mạnh về nuôi trồng thuỷ sản, nổi bật là tôm sú, cá kèo... kế đến là
trồng hoa màu trên vùng đất cát pha, đất giồng ven biển với sản phẩm nổi tiếng là hành
tím, củ cải, tỏi ...là nguồn hàng chủ lực tiêu thụ mạnh trong cả nước và xuất khẩu ra

nhiều quốc gia trên thế giới.
II. Củ hành tím với người nông dân Vĩnh Châu
Thị xã Vĩnh Châu, tỉnh Sóc Trăng được ví như là “thủ phủ” hành tím của khu
vực ĐBSCL, với diện tích gieo trồng giao động từ 5-7 ngàn ha hàng năm, tổng sản
lượng cung ứng ra thị trường lên đến hơn 150 ngàn tấn/năm.

Hình 2.1: Hành tím Vĩnh Châu
Theo Chi cục Bảo vệ thực vật và Sở Khoa học-Công nghệ Sóc Trăng, Hợp tác
xã hành tím Vĩnh Châu đã thực hiện mô hình sản xuất hành tím theo tiêu chuẩn Global
GAP. Sau hơn 1 năm thực hiện, Ngày 29/12/2009, Cục Sở hữu trí tuệ (Bộ Khoa học và
Công nghệ) có quyết định chứng nhận đăng ký nhãn hiệu hành tím Vĩnh Châu cho Câu
lạc bộ hành tím Vĩnh Châu (nay là Hợp tác xã hành tím Vĩnh Châu), thuộc ấp Cà Lăng
A Biển, xã Vĩnh Châu. Người trồng hành tím ở Vĩnh Châu vui mừng vì sản phẩm chủ
lực của địa phương này được cấp chứng nhận mô hình sản xuất hành tím theo tiêu
chuẩn Global GAP. Hành tím Vĩnh Châu được cấp vé “thông hành” để đến được một
số thị trường khó tính như: Indonesia, Thái Lan, Philippines, Ấn Độ…
Trang 6
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

Bên cạnh những thuận lợi người nông dân ở đây cũng gặp nhiều khó khăn và
nguy hiểm trong việc bảo quản củ hành thành phẩm. Theo thống kê chưa đầy đủ của
Hội Chữ thập đỏ thị xã Vĩnh Châu (2012), trên địa bàn hiện có 828 người bị mù, trong
đó 267 người bị mù cả hai mắt và 561 người bị mù một mắt. Nạn nhân phần lớn là
những nhà nông Khmer cần cù, chuyên trồng hành và một số thanh niên, phụ nữ nông
thôn tham gia bóc vỏ hành thời vụ vào mùa thu hoạch hành tím thương phẩm. Có
nhiều nguyên nhân gây mù cho người dân ban đầu được xác định là do môi trường làm
việc, bóc vỏ tiếp xúc trực tiếp với hành và bột bảo quản, bụi hành có chứa hóa chất
độc hại, hơi cay khi bóc củ hành xộc vào mắt, nhiều người thường lấy tay dụi gây
viêm loét.

Hình 2.2: Người nông dân bị mù khi làm việc không có bảo hộ lao động.
Để bảo quản củ hành người nông dân đã sử dụng thuốc bảo vệ thực vật trong
công thức với thành phần chính là bột đất sét và một số loại thuốc bảo vệ thực vật với
tên thương phẩm như sau: MISUER (Isoprocarb), SHERPA (Cypermethrin), VIMIPC
(Isoprocarb), VISHER (Cypermethrin),…

Hình 2.3: Hành được bảo quản theo công thức của người nông dân

Trang 7
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

CHƯƠNG II: THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT VÀ CÁC HOẠT
CHẤT SỬ DỤNG TRONG BẢO QUẢN HÀNH TÍM[3],[4],[8],[13]
I. Giới thiệu về hóa chất bảo vệ thực vật
1.1. Định nghĩa
Hóa chất bảo vệ thực vật là những hợp chất có nguồn gốc tự nhiên hoặc tổng
hợp hóa học được dùng để phòng và trừ sinh vật gây hại cây trồng và nông sản. Thuốc
bảo vệ thực vật (thuốc trừ sâu) hay còn gọi là nông dược, là những chất độc có nguồn
gốc từ tự nhiên hay hóa chất tổng hợp được dùng để bảo vệ cây trồng và nông sản
nhằm chống lại sự phá hoại của những sinh vật gây hại đến tài nguyên thực vật. Những
sinh vật gây hại chính bao gồm: sâu hại, bệnh hại, cỏ dại, chuột và các tác nhân khác.
Hóa chất bảo vệ thực vật gồm nhiều nhóm khác nhau, được gọi theo tên nhóm sinh vật
gây hại, ví dụ như thuốc trừ sâu dùng để trừ sâu hại, thuốc trừ bệnh dùng để trừ bệnh
cho cây…

1.2. Phân loại
Thuốc bảo vệ thực vật gồm 4 nhóm chính:
- Nhóm Clo hữu cơ (Organnochlorine) là các dẫn xuất clo của một số hợp chất
hữu cơ như: Diphenyletane, Benzene,... Nhóm này gồm những hợp chất rất bền trong
tự nhiên và thời gian bán phân huỷ dài. Đại diện là Aldrin, Dieldrin, DDT,…
- Nhóm lân hữu cơ (Organophosphorus) đều là các Este, là các dẫn xuất hữu cơ
của Acid Photphoric. Nhóm này có thời gian bán phân huỷ ngắn và được sử dụng rộng
rãi. Nhóm này bao gồm một số hợp chất như: Parathion, Malathion, Diclovos,
Clopyrifos…
- Nhóm Carbamate là các dẫn xuất hữu cơ của Acid Cacbamic, gồm những hoá
chất ít bền vững hơn trong môi trường tự nhiên, song cũng có độc tính cao đối với
người và động vật. Đại diện cho nhóm này như: Carbofuran, Carbaryl, Isoprocarb,…
- Nhóm Pyrethroid là những thuốc trừ sâu có nguồn gốc tự nhiên, là hỗn hợp

của các Este khác nhau với cấu trúc phức tạp được tách ra từ hoa của những giống cúc
nào đó. Đại diện của nhóm này gồm Cypermethrin, Deltamethrin,…
Ngoài ra, còn có một số nhóm khác như: các chất trừ sâu vô cơ, nhóm thuốc trừ
sâu sinh học có nguồn gốc từ vi khuẩn, nấm, virus, nhóm các hợp chất vô cơ,…
Trang 8
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

II. Hoạt chất Cypermethrin và Isoprocarb
2.1. Cypermethrin
2.1.1. Tính chất


Chất lỏng màu vàng độ nhớt cao.



Thuộc nhóm Pyrethroid.



Tan trong Methanol, Acetone.



Nhiệt độ nóng chảy: 60-80oC.



Khối lượng phân tử: 416.3 g/mol.



Áp suất hơi: 110-7 mmHg (20°C).



Trong nước (nhiệt độ 20oC và pH=4) thì thời gian bán hủy là 12,4-14,8
ngày, trong không khí thời gian bán hủy là 3,47 giờ và trong đất thời gian
bán hủy là 34,2-38,2 ngày.



Khi bị thủy phân, thời gian bán hủy của Cypermethrin phụ thuộc vào dạng
đồng phân và pH của môi trường. Ở điều kiện nhiệt độ 25oC, thời gian bán
hủy của dạng đồng phân trans là 923 ngày, 136 ngày, 5 ngày và 23 phút
tương ứng với điều kiện pH là 3, 7, 8 và 11. Dạng đồng phân cis bền hơn
nên có thời gian bán hủy là 1302 ngày, 221 ngày, 21 ngày và 38 phút,
tương ứng với điều kiện pH là 3, 7, 8 và 11.



Cơ chế tác động động chủ yếu của Cypermethrin là tác động lên hệ thống
thần kinh, cơ chế tác động của Cypermethrin là gây ảnh hưởng đến sự vận
chuyển của Na+ qua màng tế bào thần kinh. Cypermethrin làm tăng độ
thấm của của Na+ qua màng tế bào thần kinh, kết quả gây nên sự lặp đi lặp
lại và kéo dài xung động thần kinh trong cơ quan cảm giác và làm đình trệ
xung động trong sợi thần kinh. Ngoài ra, Cypermethrin còn gây nên các
hiện tượng xung huyết (Congestion), xuất huyết (Haemorrhage), hoại tử
(Necrosis), teo nhân (Py knosis) trên một số cơ quan như não, gan, thận và
mang của cá.

2.1.2. Công thức và danh pháp


Công thức phân tử (CTPT): C22H19Cl2NO3

Trang 9
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp


Hóa Học

Công thức cấu tạo:
Cl

Cl

O

O

O
N
(R, S)-alpha-cyano-3-phenoxybenzyl-2 ,2-dimethyl (1R, 1S)-cis, trans-3-(2,2 dichlorovinyl) cyclopropane-carboxylate
(Cypermethrin)

Danh pháp: (R, S)-alpha-cyano-3-phenoxybenzyl-2,2-dimethyl (1R,1S)-

cis, trans-3-(2,2 dichlorovinyl) cyclopropane-carboxylate.


Tên thương mại bao gồm: Ammo Arrivo, Barricade, Basathrin, CCN52,
Cymbush, Cymperator,….

2.1.3. Ứng dụng và ảnh hưởng của Cypermethrin trong nông nghiệp
Cypermethrin là hóa chất diệt côn trùng phổ rộng, nó giết cả côn trùng có lợi và
động vật cũng như côn trùng gây hại. Cypermethrin tác dụng gây độc nhanh với hệ
thần kinh của côn trùng. Sự kháng Cypermethrin đã phát triển nhanh chóng với những
côn trùng tiếp xúc thường xuyên và có thể làm vô hiệu hóa hiệu lực hiệu lực của nó.
Cypermethrin tác dụng tiếp xúc và vị độc, có phổ tác động rất rộng, trừ được nhiều

loại côn trùng và nhện hại, đặc biệt là côn trùng thuộc bộ cánh vẩy (Bướm).
Trong nuôi trồng thủy sản, Cypermethrin được sử dụng để diệt giáp xác nguồn
nước cấp cho các ao nuôi tôm. Cypermethrin cực độc đối với thủy sinh vật, đặc biệt là
nhóm giáp xác và côn trùng. Độ độc cấp tính của Cypermethrin đối với giáp xác và
côn trùng thường ở nồng độ nhỏ hơn 0,01 mg/L, đối với cá đối thì nhỏ hơn 1 mg/L.
Cypermethrin cũng được sử dụng trong ao nuôi cá để diệt ngoại ký sinh như: rận cá,
nấm thủy mi, trùng mỏ neo, trùng quả dưa, trùng bánh xe, sán lá… Thời gian xử lý là
15 ngày trước khi thả tôm, cá.
Hoạt chất Cypermethrin rất độc đối với cá rô đồng, LC 50-96 giờ là 23 µg/L.
Khi tiếp xúc với Cypermethin ở nồng độ 0,2 µg/L và 5,8 µg/L tần suất đớp khí trời của
cá rô tăng lần lượt 1,7 và 2,4 lần so với đối chứng nhưng có khuynh hướng giảm ở
nồng độ 2,3 µg/L. Khi tiếp xúc với Cypermethin, hệ số chuyển hóa thức ăn trong M3030 ngày và 1-60 ngày thí nghiệm có khuynh hướng gia tăng (p>0,05) so với đối chứng.
Tốc độ tăng trưởng tương đối của đối của cá có xu hướng giảm dần theo sự gia tăng
Trang 10

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

nồng độ Cypermethrin. Ở nồng độ 5,8 µg/L, SGR giảm 11,4% trong 30 ngày thí
nghiệm và 3,2% so với đối chứng trong 60 ngày thí nghiệm. (Nghiên cứu của Nguyễn

Văn Công, Trường Đại Học Cần Thơ).
Theo nghiên cứu của Nguyễn Thị Hiền (Viện nghiên cứu nuôi trồng thủy sản II,
thành phố Hồ Chí Minh) cho thấy Cypermethrin nồng độ 0,05 ppb gây chết 100% tôm
sau 10 ngày. Các nồng độ Cypermethrin còn lại là 0,01; 0,001 và 0,0001 ppb gây tỉ lệ
chết sau 35 ngày lần lượt là 76,2; 45,2 và 30,6%. Tôm chết có dấu hiệu hoại tử dạng 1
cơ quan gan tụy trên tổng số mẫu thu mô học và đọc được tiêu bản ở các nghiệm thức
Cypermethrin 0,05; 0,01; 0,001 và 0,0001 ppb có tỉ lệ lần lượt là là 0; 13,8; 14,3 và
42,9%. Trong khi đó, tỉ lệ mẫu tôm

2.2. Isoprocarb
2.2.1. Tính chất


Tinh thể màu trắng.



Thuộc nhóm Carbarmate.



Dễ tan trong Methanol, Acetone, không tan trong nước.



Nhiệt độ nóng chảy: 88-93oC.



Khối lượng phân tử: 193,2 g/mol.



Áp suất hơi: 0,1333mPa (25°C).



Độc tính LD50 qua miệng: 483 mg/kg.



Isoprocarb dễ bị phân hủy bởi kiềm, ít bền ở điều kiện đồng ruộng nên
thuốc chỉ có hiệu lực trong vài ngày.

2.2.2. Công thức và danh pháp
 Công thức phân tử (CTPT): C11H15NO2
 Công thức cấu tạo:
H
H

O
N

C
O
CH3
CH
CH3

2-isopropylphenyl methylcarbamate

(Isoprocarb)

 Danh pháp: o-cumenyl methyl Carbamate
hoặc 2-isopropylphenyl methylCarbamate.
 Tên thương mại: Etrofolan, Mipcine, Mipcin, Isoprocarbe, mipsin, Mipc,…
Trang 11

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

2.2.3. Ứng dụng trong nông nghiệp
Isoprocab được phối trộn với một số chất phụ gia khác dưới dạng bột hoặc nhũ
dầu ở nồng độ khoảng 20-25%, với tên thương phẩm: APLAUD-MIPC 25BTN,
VIMIPC 25 WP,…
Isoprocarb là hoạt chất thuốc trừ sâu tác động tiếp xúc và vị độc và tác động nội
hấp, xông hơi, diệt trứng sâu non, trưởng thành của nhiều loại sâu miệng nhai, miệng
chích hút. Phổ tác dụng rộng trừ nhiều loại sâu thuộc bộ cánh vảy, cánh cứng trên
nhiều loại cây trộng khác nhau: sâu đục thân, sâu gai hại lúa, sâu cuốn lá, sâu tơ hại
rau, sâu hại khoai tây,… Khi phun, xịt lên cây, thuốc được cây hấp thu nhanh. Trên lúa
thuốc diệt trừ được các loại bọ, rầy lúa rất mạnh chủ yếu thuốc được dùng để trị các

loại rầy lúa (rầy nâu, rầy xanh đuôi đen, rầy lưng trắng), trừ bọ xít, bọ trĩ, bọ gai, sâu
năng, các loại sâu ăn lá, nhưng lại ít hay không gây hại đến thiên địch, độc đối với cá.
Trên cây ăn trái, rau, cây công nghiệp như: xoài, thuốc lá, ca cao, trà, bông vải...
Thuốc trừ được một số loại rầy, bọ xít. Dùng Mipcin 20 ND liều lượng 2-2,5 lít/ha,
nồng độ 1:300. Cần phun kỹ những nơi côn trùng ẩn nấp ngay từ lúc sâu còn non.

2.3. Công thức bảo quản và các loại thuốc hóa học dùng trong công
thức bảo quản
2.3.1. Công thức bảo quản
Công thức được chọn theo quy ước bảo quản của người dân địa phương trong
việc bảo quản củ hành tím như sau:
Bột đất + Vimipc (Isoprocarb) + Visher (Cypermethrin)
Bột đất + Miseur (Isoprocarb) + Sharpa (Cypermethrin)
Bột đất + Mipcin (Isoprocarb) + Visher (Cypermethrin)

2.3.2 Các loại thuốc hóa học dùng trong công thức bảo quản:
a. VIMIPC 25WP:

Hình 2.4: Thuốc trừ rầy rệp VIMIPC 25WP
Trang 12
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

VIMIPC 25WP là một chế phẩm của Công ty cổ phần thuốc sát trùng Việt
Nam. Thành phần chính là: Isoprcarb 25%, và thành phần phụ gia vừa đủ 100%.
Sản phẩm được người nông dân sử dụng đặc trị: rầy nâu, bọ trĩ, sâu năng , sâu
ăn lá, rầy bọ xít, rệp,… trên lúa và các loại cây trồng khác như: rau, xoài, cacao, cà
phê, thuốc lá,… Thuốc có tác động tiếp xúc, vị độc, hiệu lực lâu dài.
b. VISHER 25EC:

Hình 2.5: Thuốc trừ sâu VISHER 25EC
VISHER 25EC là một chế phẩm của Nhà máy nông dược Bình Dương. Thành
phần chính là: Cypermethrin 25%, và thành phần phụ gia vừa đủ 100%.
VISHER 25EC là loại thuốc đặc trị: rầy xanh, bọ xít, sâu vẽ bùa, sâu keo, sâu đục
quả,… Thuốc có tác động tiếp xúc, vị độc, hiệu lực lâu dài. Thuốc được sử dụng trên
lúa, bắp, cam, quýt, các loại rau màu, cây công nghiệp,…

Trang 13
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

CHƯƠNG III: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH BẰNG SẮC KÝ
LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)[7],[11],[14],[15],[16]
I. Phương pháp Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
HPLC là chữ viết tắt của 04 chữ cái đầu bằng tiếng Anh của phương pháp sắc
ký lỏng hiệu năng cao (HPLC: High Performance Liquid Chromatography), trước kia
gọi là phương pháp sắc ký lỏng cao áp (High Pressure Liquid Chromatography).
Phương pháp này ra đời từ năm 1967–1968 trên cơ sở phát triển và cải tiến từ phương
pháp sắc ký cột cổ điển.
Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) là một phương pháp tách hóa lý dựa vào ái
lực khác nhau của các chất khác nhau với hai pha luôn tiếp xúc và không trộn lẫn, một
pha động và một pha tĩnh. Trong đó pha động là chất lỏng chảy qua cột với một tốc độ
nhất định và pha tĩnh chứa trong cột là chất rắn đã được phân chia dưới dạng tiểu phân
hoặc một chất lỏng phủ lên một chất mang rắn, hay một chất mang đã được biến đối
bằng liên kết hóa học với các nhóm chức hữu cơ. Quá trình sắc ký lỏng dựa trên cơ
chế hấp phụ, phân bố, trao đổi ion hay phân loại theo kích cỡ (rây phân tử).

1.1. Nguyên tắc, cấu tạo máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
Để thực hiện việc tách một hỗn hợp chất bằng kỹ thuật phân tích HPLC, chúng
ta phải có hệ thống trang bị về kỹ thuật này. Hệ thống trang bị của HPLC đơn giản và
đủ để làm việc được theo kỹ thuật HPLC bao gồm các bộ phận chính sau:
* Bơm : có nhiệm vụ đẩy pha động vào trong cột sắc ký, rửa giải chất tan ra
khỏi cột sắc ký. Bơm có hai loại: bơm một piston và bơm hai piston, bơm một piston
áp suất có xung, bơm hai piston áp suất không có xung.
* Bộ phận tiêm mẫu : để bơm mẫu phân tích vào cột tách theo những lượng
mẫu nhất định không đổi trong một quá trình sắc ký. Có thể tiêm mẫu bằng tay hay
tiêm mẫu tự động (Autosampler). Tiêm mẫu bằng tay thì độ lặp lại thường không tốt,
phụ thuộc rất nhiều vào kỹ thuật tiêm mẫu của người sử dụng, tiêm mẫu tự động độ lặp
lại tốt hơn nhiều.
* Cột sắc ký: là cột chứa pha tĩnh, nó là một yếu tố quyết định hiệu quả sự tách

sắc ký của một hỗn hợp chất mẫu. Cột được làm bằng thép không rỉ, chiều dài thường
từ 10-30 cm, đường kính trong từ 4-10 mm, cỡ hạt pha tĩnh từ 3-10 µm. Thường dùng
cột dài 15cm, 25cm, đường kính trong 4,6 mm, cỡ hạt 5 µm. Hiện nay, có cột dài 5-10

Trang 14
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Luận văn tốt nghiệp

Hóa Học

cm, đường kính trong 1-4,6 mm, cỡ hạt 1,7 µm. Trước các cột sắc ký thường kèm theo
bộ phận tiền cột có tác dụng giữ lại phần bẩn từ dung môi, bảo vệ cột phân tích.
* Đầu dò (Detector): khi chất phân tích đi qua đầu dò tạo tín hiệu điện, tín hiệu
này được đọc trên máy ghi, tín hiệu điện tỉ lệ với lượng chất phân tích đi qua đầu dò.
Đầu dò phải đạt các yêu cầu về: phát hiện nhanh và lặp lại, độ nhạy cao, không làm
thay đổi độ phân giải, không làm hỏng chất phân tích.
Hiện nay, có nhiều loại đầu dò như: đầu dò UV-Vis, đầu dò huỳnh quang, đầu
dò chuỗi Diod (DAD), đầu dò khúc xạ kế vi sai (RI), đầu dò điện hóa (ECD), đầu dò
đo độ dẫn (CD), đầu dò ghép khối phổ (MS),...
*Trang bị chỉ thị kết quả: Hiện nay, người ta sử dụng máy tính và máy in kèm
theo ghi tín hiệu đo dưới dạng các peak của các chất để xử lý kết quả và in kết quả.

Hình 2.6: Sơ đồ hệ thống HPLC
Trong đó:
(1) Bình chứa dung môi pha động.
(2) Bộ phận khử khí.
(3) Bơm cao áp.
(4) Bộ phận tiêm mẫu.
(5) Cột sắc ký (pha tĩnh) (để ngoài môi trường hay trong bộ điều nhiệt).
(6) Detector (nhận tín hiệu).
(7) Hệ thống máy tính gắn phần mềm nhận tín hiệu và xử lý dữ kiệu, điều
khiển hệ thống HPLC.
(8) In dữ liệu.

Trang 15
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM