Các phương pháp phân tích chất lượng tinh dầu

Báo cáo

Các phương pháp phân tích thành phần hóa lý

Đề tài: Các phương pháp phân tích chất lượng tinh dầu.
GVHD: Th.S Hoàng Quốc Tuấn
Sinh viên thực hiện:
Nguyễn Đức Trung

20136659

Lê Thị Hiền

20135513

Nguyễn Thị Thu Hằng

20135494

Bùi Thị Tâm

20136352

Nguyễn Hoài Vi

20136826


Nội dung
I. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
II. Xác định các tính chất cảm quan của tinh dầu

III. Xác định tỷ trọng của tinh dầu
IV.Xác định chỉ số khúc xạ
V. Xác định góc quay cực
VI. Xác định điểm đông
VII. Xác định giới hạn sôi
VIII. Xác định chỉ số axit và hàm lượng axit
IX. Xác định chỉ số este và hàm lượng este
X. Xác định hàm lượng rượu tự do
XI. Xác định hàm lượng rượu bậc 3
XII. Xác định độ hòa tan trong ethanol
XIII. Xác đỊnh hàm lưỢng phenol
XIV. Xác đỊnh phẦn còn lại ko bay hơi


I. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
1. Nguyên tắc:

Chất lượng tinh dầu được xác định trên cơ sở chất lượng mẫu trung bình của lô hàng

Các mẫu lấy cùng hạng chất lượng, sản xuất ở cùng thiết bị lắng, đựng trong cùng một loại bao
bì, được giao nhận cùng một lần và không lớn hơn 500 đơn vị bao gói.


I. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
2. Lấy mẫu:
2.1 Dụng cụ: đũa thủy tinh, ống hút, cốc đong, lọ đựng mẫu.
2.2 Xác định số lượng mẫu lấy:

Số lượng đơn vị bao gói của lô hàng

Số lượng đơn vị bao gói lấy mẫu

Từ 1 đến 5

Lấy tất cả

Từ 6 đến 100

Lấy 5 đơn vị và 5% số đơn vị trong lô

Từ 101 đến 300

Lấy 8 đơn vị và 3% số đơn vị trong lô

Từ 301 đến 500

Lấy 15 đơn vị và 1% số đơn vị trong lô


I. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
2.3 Quy trình lập mẫu:

- Mở thùng/can chứa  quan sát mức độ lắng cặn/tạp chất  dùng đũa thủy tinh khuấy đều và dùng ống

Lấy mẫu ban
đầu

hút lấy 100 ml ở vị trí giữa của mỗi thùng chứa.
- Trong trường hợp lô hàng quá nhỏ, cần tăng khối lượng mẫu ban đầu sao cho khối lượng mẫu chung
không nhỏ hơn 2000 ml.

Lập mẫu
chung

Tập trung tất cả các mẫu ban đầu lấy được từ các đơn vị bao gói vào cốc đong  dùng đũa thủy tinh trộn
đều  ta được mẫu chung của lô hàng có khối lượng không nhỏ hơn 2000 ml.


I. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
2.3 Quy trình lập mẫu:

Lập 2 mẫu trung bình từ mẫu chung đã trộn kỹ bằng cách rót vào hai chai chứa mẫu dung tích mỗi chai 500 ml,
nút kín và dán nhãn với nội dung:
+ Tên cơ sở có lô hàng;
+Tên sản phẩm và hạng chất lượng;
+ Số ký hiệu và khối lượng lô hàng;

Lập mẫu
trung bình

+ Địa điểm và thời gian lấy mẫu;
+Người lấy mẫu.
Một mẫu trung bình được gửi tới phòng thí nghiệm để đánh giá các chỉ tiêu chất lượng của lô hàng. Một mẫu
được lưu tại cơ quan lấy mẫu, thời gian lưu mẫu theo sự thỏa thuận của các bên hữu quan.


I. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
3. Chuẩn bị mẫu:



Nếu mẫu ở trạng thái lỏng (nhiệt độ thường): rót mẫu vào bình tam giác khô, sạch sao cho lượng tinh dầu không vượt quá 2/3
dung tích bình
 Thêm bột Na hoặc MgSO4 khan với ( khoảng 15% khối lượng tinh dầu) và thỉnh thoảng lắc đều trong khoảng 2h.



Nếu mẫu ở trạng thái đặc /đông đặc một phần (nhiệt độ thường)
 cần hóa lỏng mẫu trong tủ sấy ở nhiệt độ thích hợp. Khi sấy cần nới lỏng nhưng không mở nút, mẫu có thể được lọc trong tủ sấy
 rót mẫu vào các bình tam giác khô sạch và đã sấy ở nhiệt độ cần thiết với lượng mẫu không vượt quá 8% dung tích bình
 cho thêm bột Na hoặc MgSO4 khan (khoảng 15% khối lượng mẫu), thỉnh thoảng lắc đều trong khoảng 2h.



Trong quá trình bảo quản để phân tích, mẫu cần được giữ ở nhiệt độ thấp nhất mà vẫn duy trì mẫu ở trạng thái lỏng.


II. Xác định các tính chất cảm quan

-

Mục đích: mô tả chi tiết các tính chất cảm quan của tinh dầu.
Nguyên tắc chung: sử dụng phép thử mô tả để mô tả chi tiết các tính chất cảm quan của tinh dầu.
Các chỉ tiêu đánh giá: màu sắc, mùi , vị, độ trong
Yêu cầu:
+ Có mẫu chuẩn với loại tinh dầu tương ứng cần đánh giá chất lượng.
+ Việc chuẩn bị mẫu cần thực hiện ngay trước khi đánh giá cảm quan. Nếu không, tinh dầu đã được chuẩn bị
cần được bảo quản nơi mát, tránh ánh sáng mạnh, được đổ đầy trong vật chứa có nắp đậy kín đã được sấy
khô trước.

II. Xác định các tính chất cảm quan

1. Đánh giá mùi:

-

Nhỏ vài giọt tinh dầu lên giấy thấm khô, sạch, không có mùi lạ. Dùng mũi xác định mùi của tinh dầu từ 4
lần đến 5 lần, cứ 15 phút xác định một lần.

-

Khi cần, so sánh mùi của phần mẫu thử với mẫu tinh dầu chuẩn tương ứng cho từng loại tinh dầu.


II. Xác định các tính chất cảm quan

2. Đánh giá vị:
- Cân khoảng 1 g đường kính cho vào chén thử khô, sạch, không có mùi vị lạ. Nhỏ vài giọt tinh dầu vào chén,
trộn đều, dùng lưỡi xác định vị của hỗn hợp đó.

-

Khi cần, so sánh vị của phần mẫu thử với mẫu tinh dầu chuẩn tương ứng cho từng loại tinh dầu.


II. Xác định các tính chất cảm quan

3. Đánh giá độ trong và màu sắc:
-

-

Tiến hành: dùng pipet lấy 20 ml phần mẫu thử đã chuẩn bị, cho vào ống nghiệm khô, sạch, trong suốt. Quan
sát bằng mắt thường màu sắc, độ trong của tinh dầu.
Khi cần, so sánh màu sắc của phần mẫu thử với mẫu tinh dầu chuẩn tương ứng cho từng loại tinh dầu


III. Xác định tỷ trọng của tinh dầu

-Tỉ trọng của tinh dầu là tỉ số của khối lượng tinh dầu ở 200C với khối lượng của cùng một thể tích nước cất cũng
0
ở 20 C.
1.Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất:

-

Bình tỷ trọng kế dung tích 50 ml


III. Xác định tỷ trọng của tinh dầu
1.Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất:
-

Nhiệt kế bách phân, bầu thủy ngân và vạch chia tới 0,10C.

-

Cân phân tích, chính xác đến 0,2mg.

-

Phễu thủy tinh có cuống phễu nhỏ.

-

Giấy lọc định tính, một số được cắt thành giải có thể cho vào cổ bình tỉ trọng.

-

Tủ sấy.

-

Môi trường điều nhiệt có thể duy trì nhiệt độ nước ở 20± 0,50C.

-

Nước cất .

-

Axeton, ete hoặc etanol.

-

Hỗn hợp sunfocromic, chuẩn bị như sau: Hòa tan 60g kalibicromat trong 100ml axit sunfuric đậm đặc (H 2SO4).


III. Xác định tỷ trọng của tinh dầu

2. Tiến hành:
2.1 Xác định khối lượng của nước cất:
- Rót nhẹ nước vào bình cao hơn vạch mức một chút.
- Ngâm bình vào môi trường điều nhiệt đã duy trì ở 200 ± 0,50C ngập tới cổ lọ trong 30 phút tới khi nhiệt độ
của nước trong bình đạt 200 ± 0,50C.

-

Dùng các giải giấy thấm hút bớt nước trong bình tới đúng vạch mức và thấm khô các giọt nước bám ở thành
trong cổ bình, lau khô cổ bình và đậy nút.

-

Lấy bình ra khỏi môi trường điều nhiệt, lau khô và cân nhanh chính xác đến 0,0002g.


III. Xác định tỷ trọng của tinh dầu
2.2 Xác định khối lượng của tinh dầu:
Tiến hành như 2.1 nhưng thay nước cất bằng tinh dầu ta xác định được khối lượng của bình và tinh dầu ở
200 ± 0,50C.


III. Xác định tỷ trọng của tinh dầu
2.3 Tính toán:
Tỉ trọng của tinh dầu ở 200C được tính theo công thức:
Trong đó:
m - khối lượng bình tỉ trọng, g;
m1 - khối lượng bình tỉ trọng và nước ở 20 0C, g;
m2 - khối lượng bình tỉ trọng và tinh dầu ở 20 0C, g.
Chú ý: Kết quả là trung bình cộng của hai lần xác định liên tiếp có sai lệch giá trị không lớn hơn

0,001 và được làm tròn tới số thập phân thứ tư.


IV.Xác định chỉ số khúc xạ
Chỉ số khúc xạ hay chỉ số chiết quang của một chất ,ký hiệu là ND tỷ số giữa sin của góc tới và sin của góc khúc xạ
của chùm tia sáng truyền từ không khí vào chất đó
Chỉ số khúc xạ thay đổi theo bước sóng ánh sáng và nhiệt độ.Chỉ số khúc xạ có giá trị để định tính và phát hiện
tạp chất của tinh dầu
1. Phương pháp: đo góc giới hạn bằng khúc xạ kế ở nhiệt độ quy định (20 ºC)
2. Dụng cụ: khúc xạ kế kiểu Abbe hoặc kiểu có đèn natri cho phép đọc được chỉ số khúc xạ từ 1300-1700 (độ
chính xác ± 0.001 )


IV.Xác định chỉ số khúc xạ
Khúc xạ kế để bàn Abbe
Khúc xạ kế dùng để xác định góc tới hạn của môi trường.
-Thang đo chỉ số khúc xạ phải đọc được ít nhất 3 số lẻ thập
phân.Nhiệt kế chia độ tới 0,5 °C hoặc nhỏ hơn.

3. Cách tiến hành:
- Hiệu chỉnh máy trước khi đo
- Lau kỹ lăng kính bằng axeton thấm khô bằng vải mềm
- Nhỏ 2-3 giọt tinh dầu lên mặt lăng kính.Khi nhiệt kế của khúc xạ kế chỉ 20°C nhìn vào thị kính ,chỉnh hiện tượng tán
sắc nếu có ,Xoay bộ lăng kính đưa ranh giới giữa 2 miền sáng tối cắt
đúng giao điểm của vạch


IV.Xác định chỉ số khúc xạ
3. Cách tiến hành:
- Đọc chỉ số khúc xạ ở ngang vạch chuẩn(chỉ đọc khi nhiệt độ đã ổn định)

- Khi đo chỉ số khúc xạ của tinh dầu ở nhiệt dộ khác và cần tính chuyển về chỉ số ở nhiệt độ nhất định ta dùng
công thức:
N tD = Nt’D + 0,0004 (t’ – t)
Trong đó:
NtD - là chỉ số đọc được ở nhiệt độ “t”;
t – nhiệt độ cần tính chuyển.
 Nếu tinh dầu bị pha trộn ,giả tinh dầu hay tinh dầu hoá hợp thì mức độ khúc xạ sẽ khác đi


V. Xác định góc quay cực
1. Nguyên tắc: Chiếu ánh sáng phân cực vào một chất hoạt quang (ở dạng lỏng hoặc dung dịch ),
chất này có khả năng làm quay mặt phẳng của ánh sáng phân cực đi một góc nào đó gọi là góc quay
cực
2. Dụng cụ:
- Sử dụng máy đo góc quay cực (Phân cực kế)
có 2 loại phân cực kế là phân cực kế nhìn bằng mắt thường và phân cực kế điện tử.Nguồn sáng
thường dùng là đèn hơi natri hay hơi thuỷ ngân.
- Phân cực kế có độ chính xác ±0.03° và được hiệu chỉnh để cho giá trị 0º và 110° với nước cất
- Nguồn sáng có bước sóng 589,3 ± 0,3 mm;


V. Xác định góc quay cực
2. Dụng cụ:
-Ống đo hình trụ dài 100±0,5mm,đối với các loại tinh dầu sáng màu và có góc quay cực thấp, có thể dùng ống
dài 200 ±0,5mm.
Tinh dầu sẫm màu dùng ống gài 50± 0,05mm hoặc 10± 0,05 mm
3.Cách tiến hành:
- Lấy ống trong máy ra, tháo nước đi và lau ống cho thật khô. Đổ tinh dầu vào đầy ống và đo

VI. Xác định điểm đông
1. Nguyên tắc: làm lạnh sâu từ từ tinh dầu, quan sát sự biến đổi của nhiệt độ khi tinh dầu chuyển từ trạng thái
lỏng sang trạng thái rắn.
2. Dụng cụ:
-Sử dụng băng điểm kế
+ Ống thử đường kính 15 - 20 mm – dài 150 – 180 mm với nút có 2 lỗ để luồn nhiệt kế và que khuấy.
+Cốc đong dung tích 1000 ml – cao 150 mm
. 2 nhiệt kế (t và t’) chia độ đến 0,10C;
. Que khuấy (k)


VI. Xác định điểm đông
3. Cách tiến hành:
Lấy khoảng 10 ml tinh dầu (nếu đặc thì phải làm nóng chảy trên bếp cách thủy cho vào ống thử (a) đã khô sạch
cho nhiệt kế (t) và que khuấy (k) vào ống nút đậy sao cho bầu thủy ngân ở giữa khối tinh dầu và cách đáy ống ít
nhất 5cm. Theo dõi nhiệt kế (t), nhiệt độ hạ từ từ và xuống thấp quá điểm đông dự kiến 2-3 0C, thì bắt đầu khuấy
liên tục và cọ que khuấy vào thành ống để kích thích sự đông. lúc đầu nhiệt độ hạ thấp dần sau đó tăng lên nhanh
đạt tới cực đại, giữ nguyên một lúc rồi hạ xuống từ từ. Nhiệt độ cực đại đó là điểm đông đặc


VII. Xác định giới hạn sôi
1. Nguyên tắc:
Dùng pp cất để xác định nhiệt độ sôi của chất lỏng là khoảng từ nhiệt độ bắt đầu sôi đến nhiệt độ kết thúc sôi.
2. Cách tiến hành:
- Rót 50ml tinh dầu vào bình cầu, nút = nút có nhiệt kế
- Cho thêm vài viên đá bọt hoặc ống mao quản thủy tinh để tránh sôi đột ngột.
- Tiến hành đun sôi tinh dầu. Sau khi cất được 5 giọt, đọc, ghi nhiệt độ sôi đầu của tinh đầu.Điều chỉnh nhiệt
sao cho mỗi phút, cất ~4-5ml tinh dầu. Tiếp tục đun cho đến khi cất được 95% lượng tinh dầu. Đọc và ghi
nhiệt độ sôi cuối của tinh dầu

VII. Xác định giới hạn sôi