chương 1 đại cương về hóa phân tích

CHƢƠNG 1
ĐẠI CƢƠNG VỀ
HOÁ PHÂN TÍCH
0
1
0
2
0
3
0
4
0

Burette
(C)

5
0

Erlen
(X)
Chương 1


CHƢƠNG 1
ĐẠI CƢƠNG VỀ HOÁ PHÂN TÍCH
1.1 Nội dung–ý nghĩa–yêu cầu của hóa
phân tích
1.2 Phân loại các phương pháp phân tích
1.3 Các loại phản ứng hóa học dùng
trong hóa phân tích

1.4 Các giai đoạn của một phương pháp
phân tích
Chương 1


CHƢƠNG 1
ĐẠI CƢƠNG VỀ HOÁ PHÂN TÍCH

1.1 Nội dung – ý nghĩa yêu cầu
của hóa phân tích
- Nội dung
– Ý nghĩa
– Yêu cầu
Chương 1


NỘI DUNG
Hóa phân tích :
Môn khoa học thực
nghiệm về PP nghiên cứu
thành phần các chất

Định tính
* Xác định sự hiện
diện của các cấu
tử (ion, nguyên tố,
nhóm nguyên tử)
* Đánh giá sơ bộ
hàm lượng (đa
lượng, vi lượng,

vết...)

Định lượng
Xác định
chính xác
hàm lượng
cấu tử
trong mẫu

Kiểm tra
các quá
trình hóa
lý và kỹ
thuật hóa
học

Chương 1


Ý NGHĨA

Vai trò
của Hóa
phân
tích

-Tìm ra các định luật quan trọng
-Xác định nguyên tử khối; thành
lập được công thức hóa học của
nhiều hợp chất

- Tạo điều kiện cho sự phát triển
của nhiều ngành khoa học khác:
địa hóa học, địa chất học, khoáng
vật học, vật lý, sinh vật, y học, hóa
kỹ thuật..
- Xây dựng các pp kiểm tra tự
động các quá trình kỹ thuật
Chương 1


YÊU CẦU
Ngành phân tích
* Luôn luôn phát
triển theo kịp các
ngành khoa học
khác

Người phân tích
- Có kiến thức (phân tích & các
lĩnh cực liên quan: hóa vô cơ,
đâi cương, hữu cơ, hóa lý,
tóan, tin học...)
- Caån thaän, kỹ lưỡng
-Trung thực
- Có óc phán đoán KQPT

Chương 1


CHƢƠNG 1

ĐẠI CƢƠNG VỀ HOÁ PHÂN TÍCH

1.2 Phân loại các PP phân tích
– Phân loại dựa vào bản chất
– Phân loại dựa vào lượng mẫu
– Phân loại dựa vào hàm lượng

Chương 1


PHÂN LOẠI CÁC PP PHÂN TÍCH
PHÂN LOẠI THEO BẢN CHẤT CỦA PP

PP hoá
học
Dùng
p/ứ hóa
học

PP vật
lý
dựa
trên tính
chất vật
lý:
quang,
điện,
nhiệt,
từ...

PP hoá
lý
Kết hợp
PP hóa
học và
vật lý

PP phân
tích dụng
cụ

PP vi
sinh
dựa trên
hiệu
ứng của
chúng
với tốc
độ phát
triển
của VSV

PP phân
tích
động
học
PP phân
tích dựa
vào các
phản

ứng xúc
tác

PP khác
- nghiền
- nhỏ giọt
- điều
chế ngọc
-soi tinh
thể
-thử
nghiệm
ngọn lửa
Chương 1


PHÂN LOẠI THEO BẢN CHẤT CỦA PP
MỘT SỐ VÍ DỤ

Ví dụ 1: DD ion kim loại có màu
xanh lá cây (lục)

→ nghi ngờ
có chứa Ni2+

Thêm vào dung dịch 1 lƣợng DMG (dimethyl
glioxim)
DMG

dd hồng/có

tủa đỏ son

Chương 1


PHÂN LOẠI THEO BẢN CHẤT CỦA PP
MỘT SỐ VÍ DỤ:VD1
1.Dựa vào sự
xuất hiện của
dd/tủa màu đỏ
son:
2. Tách tủa đỏ
Son đem cân
PP sử dụng để
xác định Ni2+

dd hồng:
phức Ni(DMG)

Dung dịch
dd hồng có tủa có chứa Ni2+
đỏ son:
(Định tính)
Tủa Ni(DMG)2
Hàm lƣợng của Ni2+ / dd
(Định lƣợng)
PP hóa học
Chương 1

PHÂN LOẠI THEO BẢN CHẤT CỦA PP
MỘT SỐ VÍ DỤ
Ví dụ 2: Nhúng tỉ trọng kế
(phù kế) vào dd H2SO4
Đọc (tính) d= 1,835/1,651

KL: dd H2SO4 95,72 /61,08%
PP sử dụng để xác định
hàm lƣợng H2SO4
PP Vật lý
Chương 1


PHÂN LOẠI THEO BẢN CHẤT CỦA PP
MỘT SỐ VÍ DỤ

Ví dụ 3: XĐ hàm lƣợng
Fe3+ trong mẫu nƣớc giếng

dd có màu
đỏ máu

Thêm vào mẫu nƣớc 1 lƣợng SCNCó Fe3+ / mẫu
nƣớc giếng
Đo cƣờng độ
của màu đỏ

PP sử dụng để
xác định Fe3+

Định tính Fe3+
Định lƣợng Fe3+
PP Hóa lý
Chương 1


PHÂN LOẠI CÁC PP PHÂN TÍCH
PHÂN LOẠI THEO LƢỢNG MẪU PHÂN TÍCH
HAY KỸ THUẬT PHÂN TÍCH

Phân tích
thô
1–10 g
(1–10 ml)

Phân tích
bán vi
lƣợng
10–3 –1g
(10–1–1ml)

Phân tích vi
lƣợng
10–6–10–3g
(10–3–10–1ml)

Phân tích
siêu vi
lƣợng
<10–6 g

hay<10–3ml

Chương 1


PHÂN LOẠI CÁC PP PHÂN TÍCH
PHÂN LOẠI THEO HÀM LƢỢNG
CHẤT KHẢO SÁT

Phân tích đa lượng

Phân tích
lượng lớn
( 0,1–100%)

Phân tích vi lượng
< 0,01 %

Phân tích
lượng nhỏ
(0,01–0,1%)
Chương 1


CHƢƠNG 1
ĐẠI CƢƠNG VỀ HOÁ PHÂN TÍCH

1.3 Phản ứng hóa học dùng
trong hóa phân tích
– Các loại phản ứng hóa học dùng

trong HPT
– Yêu cầu đối với phản ứng
– Yêu cầu đối với thuốc thử
Chương 1


PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG
TRONG HÓA PHÂN TÍCH
CÁC LOẠI PHẢN ỨNG HÓA HỌC
DÙNG TRONG HPT
P/ứng oxy hóa – khử

Phản ứng
acid - baz

P/ứng trao đổi tiểu phân

Phản ứng
tạo tủa

Phản ứng
tạo phức
Chương 1


PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HÓA
PHÂN TÍCH

PHẢN
ỨNG

OXY
HÓA
KHỬ

Định tính
2Fe3+ + 2I   2Fe2+ + I2
I2 xuất hiện làm xanh giấy tẩm tinh bột

MnO4

Định lượng
+5Fe2+ + 8H+Mn2+ +5Fe3++4H2O

Hòa tan
3Cu + 8HNO33Cu(NO3)2+2NO +4H2O

NO + 1/2O2  NO2 khói nâu
Chương 1


PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG
HÓA PHÂN TÍCH
Định tính
Xác định tính acid hay baz của
dung dịch bằng cách đo pH

PHẢN
ỨNG
ACID
BAZ

Định lượng

HCl + NaOH  NaCl + H2O
Hòa tan
CaCO3 + HCl  CaCl2 + CO2 + H2O

Chương 1


PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG
HÓA PHÂN TÍCH
Định tính

Ag+ + I   AgI vàng
PHẢN
ỨNG
TẠO
TỦA

Định lượng

SO42 + Ba2+  BaSO4
Tách nhóm

Ag+, Pb2+, Hg22++HCl AgCl,
PbCl2, Hg2Cl2
Chương 1

PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG
HÓA PHÂN TÍCH
Định tính
Fe3+ + nSCN  [Fe(SCN)n](3-n)+ đỏ máu

Định lượng
Ca2+ + H2Y2  CaY2 + 2H+
PHẢN
ỨNG
TẠO
PHỨC

Hòa tan
AgCl+2NH4OH[Ag(NH3)2]++Cl+2H2O
Che cấu tử dưới dạng phức bền
Ni2+ + 4CN–  [Ni(CN)4 ]2–

Giải che (trả cấu tử về dạng tự do)
2Ag + +[Ni(CN)4 ]2– 2[Ag(CN)2]– +Ni 2+

Chương 1


YÊU CẦU ĐỐI VỚI CÁC PHẢN ỨNG
DÙNG TRONG HPT
Xảy ra tức thời
Xảy ra hoàn toàn theo chiều mong muốn
(HSCB K≥107)

Có hệ số xác định và cho sản phẩm có

thành phần xác định
Có dấu hiệu đặc trƣng để nhận biết lúc
phản ứng chấm dứt

Chương 1


YÊU CẦU ĐỐI VỚI CÁC THUỐC THỬ
DÙNG TRONG HPT
Tinh khiết cao

Kỹ thuật X ≤ 99%
Tinh khiết (P):
99,0% – 99,9%
Tinh khiết PT(PA):
99,90% – 99,99%

Tinhkhiết hóa học:
99,990% – 99,999%

Tinhkhiết quang học:
99,9990% – 99,9999%

Độ nhạy cao

Chọn lọc
(đặc hiệu cao)

Giới hạn phát hiện:
lượng tối thiểu của

X (µg/ml) còn phát
hiện được bởi
thuốc thử

Chỉ tác dụng với
cấu tử khảo sát

Độ loãng giới hạn:
thể tích dung môi
tối đa (ml) dùng để
hòa tan 1g cấu tử X
mà vẫn còn phát
hiện được X
Chương 1


CHƢƠNG 1
ĐẠI CƢƠNG VỀ HOÁ PHÂN TÍCH

1.4 Các giai đoạn của một
phương pháp phân tích
– Chọn mẫu đúng qui định
– Chuyển mẫu thành dung dịch
– Chọn PP-thuốc thử -thực hiện phản ứng
– Quan sát dấu hiệu đặc trưng – cân đo –
tính kết quả
– Kiểm chứng và xử lý kết quả
Chương 1

CÁC GIAI ĐOẠN
CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH
Mẫu riêng

CHỌN
MẪU
ĐÚNG
QUY
ĐỊNH

Mẫu ban ñaàu
Mẫu chung
Mẫu trung bình
TN

Chọn ngẫu nhiên 1 số
đơn vị bao gói hoặc từ
một số vị trí khác nhau
trong lô không gói
Chọn mẫu đại diện
từ mẫu riêng

Gom tổng lƣợng mẫu
ban đầu
Nghiền nhỏ mẫu chung,
rây, trộn đều.
Dùng PP chia đôi
Chương 1

CÁC GIAI ĐOẠN
CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH
Mẫu chung

1.
CHỌN
MẪU
ĐÚNG
QUY
ĐỊNH

Mẫu trung
bình TN

Phương pháp chia đôi:
Giảm lượng mẫu bằng cách
trộn đều và trãi mẫu chung
lên các khay hình tròn, hình
vuông hoặc hình chữ nhật,
chia thành 4 phần và bỏ đi
2 phần đối diện

Chương 1