tổng quan về sản xuất amoniac – phương pháp xác đinh amoniac và sắt trong amoniac công nghiệp

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HCM
TIỂU LUẬN MÔN: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CÔNG NGHIỆP

ĐỀ TÀI 8: TỔNG QUAN VỀ SẢN XUẤT AMONIAC – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐINH
AMONIAC VÀ SẮT TRONG AMONIAC CÔNG NGHIỆP

GVHD: TRẦN NGUYỄN AN SA
SVTH:NGUYỄN HOÀNG THÚY UYÊN
NGUYỄN THỊ KIM LUYẾN


Nội dung

1
2
3

l
Đ ây

à vă

n

.
mẫu
bả n

Hã

ab

n củ
ả
b
ăn
ng v
ằ
b
hế
ay t
y th

ạn.


1

TỔNG QUAN VỀ SẢN XUẤT AMONIAC

PHƯƠNG PHÁP TỔNG
HỢP

CÔNG NGHỆ HALDOR
TOPSOE


PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP

Điều chế khí

•

•
•

H2O,

H2O + C → H2 + CO + Q
H2 + O2 + C → CO2 + H2 + Q

CO2,

H2 + O2 + C → H2 + CO + Q

N2

•
Tinh chế khí

Loại bỏ các tạp chất có trong hỗn hợp khí thu được từ lò đốt như: H 2S,
CO, CO2… để thu được khí sạch, chủ yếu là N2 và H2.

Tổng hợp
Amoniac

•

N2 + 3H2 → 2NH3

H2,

Là công nghệ sản xuất NH3 có mức tiêu hao năng lượng thấp, đi từ các
PHƯƠNG PHÁP HALDOR
TOPSOE

loại nguyên liệu hyđrocacbon khác nhau, từ khí thiên nhiên đến naphta
nặng và cả than đá

Tóm tắt các bước trong quá trình tổng hợp amoniac công nghiệp:

Nguyên liệu khí

Phối trộn với hơi

được tách lưu huỳnh

nước

Chuyển hoá thành khí tổng hợp
trong thiết bị cracking bằng hơi
nước

nhiệt độ cao
Amoniac công nghiệp
nhiệt độ thấp
Tách CO2 và
metan hóa

Khí công

thiết bị

nghệ được nạp

reforming

vào

thứ cấp

Khí tổng hợp
chuyển hóa


2

XÁC ĐỊNH AMONIAC TRONG AMONIAC CÔNG NGHIỆP

Phân tích Amoniac tổng số

Tiêu chuẩn Việt Nam 2615 - 2008


Phân
Phân tích
tích Amoniac
Amoniac tổng
tổng số
số

1. Nguyên tắc

Sau đó chuẩn phần H2SO4 dư bằng
NaOH tiêu chuẩn theo MR (4,4 – 6,2: hồng

Hấp thụ NH3 vào
dung dịch H2SO4
tiêu

chuẩn

chính xác

Phân giải mẫu amoniac trong kiềm đặc để
thu NH3
+
+
NaOH + NH4 → NH3↑ + H2O + Na

dư

→ vàng cam).
2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4
H2SO4 dư + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O


2. Điều kiện xác định

•

Kiểm tra sự phân giải hoàn

+
toàn của NH4 bằng phản ứng
Nestle.

•

NH3 + 3KOH + 2(HgI4)K2
→

7KI

+

2H2O

Hấp thụ NH3 bằng H2SO4

+

tiêu chuẩn có dư chính xác.

(OHg2NH2) ↓

•

Chuẩn độ H2SO4 dư bằng
NaOH chuẩn theo MR, do sự
tồn

•

tại

của

muối

acid

Để kiểm tra độ dư của axit, người ta

(NH4)2SO4 ứng với pHtđ = 4

đặc trong thiết bị chưng cất

thêm vài giọt MR vào dung dịch hấp

– 5 tại điểm tương đương.

kín

thụ. Nếu thấy dung dịch chuyển sang

Phân giải mẫu bằng kiềm

màu vàng cần bổ sung thêm một
lượng chính xác H2SO4 tiêu chuẩn.

Chuẩn độ H2SO4 dư

Quy trình xác định

Hút chính xác
10ml mẫu
Amoniac

Định mức 1
lít (dd1)

Lấy 10ml dd1 chuyển vào
bình cất

Thêm10ml H2O

40 ml NaOH 4N

Cất trong 30 phút. Chuẩn
độ bằng NaOH 0,1N tới
khi dd có màu xanh lục


Công thức tính toán

 

Trong đó :
V: số mL mẫu được dùng để pha chế thành dung dịch mẫu c ần xác định.
Vđm: Thể tích dung dịch mẫu được pha chế từ V mL mẫu.
Vxđ: Thể tích dung dịch mẫu được sử dụng trong phép xác

định (mL).

+
(NV)H : Tích số nồng độ đương lượng và số mL dung dịch

chuẩn H2SO4.

(NV)OH : Tích số nồng độ đương lượng và số mL dung dịch

NaOH chuẩn.

mĐNH3 = MNH3/103 = 0,01703g


2.
2. Tiêu
Tiêu chuẩn
chuẩn Việt
Việt Nam
Nam 2615
2615 :: 2008,
2008, Iso
Iso 7108
7108 ::
1985
1985

•

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
chuẩn độ để xác định hàm lượng amoniac

a. Phạm vi
áp dụng

lỏng sử dụng trong công nghiệp.

•

Phương pháp này áp dụng cho dung dịch
có chứa hàm lượng aminiac không lớn
hơn 35% (theo khối lượng).


2.
2. Tiêu
Tiêu chuẩn
chuẩn Việt
Việt Nam
Nam 2615
2615 :: 2008,
2008, Iso
Iso 7108
7108 ::
1985
1985

b. Nguyên
tắc

•

Cho phần mẫu thử vào dung dịch
axit Boric và chuẩn độ bằng dung
dịch axit sulfuric chuẩn độ tiêu
chuẩn với chỉ thị vơi metyl đỏ.


2.
2. Tiêu
Tiêu chuẩn
chuẩn Việt
Việt Nam
Nam 2615
2615 :: 2008,
2008, Iso
Iso 7108
7108 ::
1985
1985

c.Thuốc thử

•
•

Axit Boric, dung dịch 20 g/L
Axit sulfuric, dung dịch chuẩn độ tiêu
chuẩn, c(1/2H2SO4 = 1 mol/L).

•

Metyl đỏ, dung dịch 1 g/l trong etanol.


2.
2. Tiêu
Tiêu chuẩn
chuẩn Việt
Việt Nam
Nam 2615
2615 :: 2008,
2008, Iso
Iso 7108
7108 ::
1985
1985

•

d. Thiết bị và
dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường phòng thí
nghiệm và:

•

Ampun hình cầu bằng thủy tinh mỏng, có

dung tích và hình dạng thích hợp, ví dụ
đường kính khoảng 20mm có chiều đai mao
quản khoảng 50mm.


2.
2. Tiêu
Tiêu chuẩn
chuẩn Việt
Việt Nam
Nam 2615
2615 :: 2008,
2008, Iso
Iso 7108
7108 ::

Phần mẫu thử

Quy trình xác định

1985
1985

Lượng mẫu bằng 2/3
anpum
Cân
Anpum

Gia nhiệt phần hình cầu +
Nhúng phần cuối mao dẫn

Thấm khô mao quản bằng giấy lọc
Làm nguội

vào bình mẫu

Gắn kín đầu mao quản

Rửa bằng nước, thấm khô
mao quản bằng giấy lọc

băng ngọn lửa oxy hóa
Để nguội


Cách
2.
2. Tiêu
Tiêu chuẩn
chuẩn Việt
Việt Nam
Nam 2615
2615 :: 2008,
2008, Iso
Iso 7108
7108 ::
1985
1985

xác định

Quy trình xác định

đặt Anpum có chứa mẫu thử vào bình nón dung
tích 750 mL có nút thủy tinh nhám

50 mL dd axit Boric, khoảng 250 mL dd nước và một
vài giọt dd metyl đỏ.

Dung dịch chuyển vàng

lắc sao cho vỡ Anpum. Tiếp tục lắc

sang đỏ

khoảng 30 giây.

Tháo nút bình và rửa nút bằng nước, gom
phần nước rửa vào bình

Dùng đũa nghiền mảnh
Anpum

Chuẩn độ bằng axit sulfuric


2.
2. Tiêu
Tiêu chuẩn
chuẩn Việt
Việt Nam

Nam 2615
2615 :: 2008,
2008, Iso
Iso 7108
7108 ::

Công thức tính toán

1985
1985

 

Trong đó:
V là thể tích dung dịch axit sulfuric

tiêu chuẩn đã dùng trong

chuẩn độ, tính bằng mL.
M là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam.
0,01703 là khối lượng của amoniac
dịch axit

sulfuric 1N, tính bằng gam.

tương ứng vơi 1 mL dung


3

XÁC ĐỊNH SĂT TRONG AMONIAC CÔNG NGHIỆP

3.
3. Tiêu
Tiêu chuẩn
chuẩn Việt
Việt Nam
Nam 2618
2618 :: 1993
1993

a. Nguyên tắc
Phương pháp này dựa trên việc tạo thành hợp chất
phức của sắt với axit sunfoxalixilic trong
môi trường amoniac yếu và việc đo mật độ quang hợp
chất phức này.


3.
3. Tiêu
Tiêu chuẩn
chuẩn Việt
Việt Nam
Nam 2618
2618 :: 1993
1993

b. Quy định chung
Lấy mẫu để thử theo TCVN 2614-1993. Thể tích mẫu thử là 200 ml.
Chỉ tiến hành thử trong tủ hút có thông gió tốt.

Khi tiến hành thử nếu không có chỉ dẫn nào khác, sư dụng nước cất theo TCVN 211777 và thuốc thử loại TKPT.

c. Thuốc thử, thiết bị và dụng cụ
Máy đo quang với cuvet có chiều dày lớp hấp thụ ánh sáng 30 mm. Cho phép sử dụng cuvet có
kích thước khác.
Ống bơm ( bơm tiêm ) dung tích 5-10 ml
Phễu lọc thuỷ tinh có kích thước lỗ 40 - 100μm.
Amoni hidroxit, dung dịch 25 %
Axit clohidric, TK, dung dịch 20%
Axit sunfoxalixilic, dung dịch 10 %
Sắt( III), dung dịch chứa 0,05 mg sắt ( III) trong 1 ml dung dịch


3.
3. Tiêu
Tiêu chuẩn
chuẩn Việt
Việt Nam
Nam 2618
2618 :: 1993
1993

Chuẩn bị thử

Quy trình xác định

xây dựng đường chuẩn lần lượt cho 0,25; 0,5; 1,0;
2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml dung dịch sắt (III) vào các bình
định mức dung tích 100 ml

5 ml dd amoniac

thêm

Định mức lên 100 ml

5

ml

sunfoxalixilic

10 phút, đo mật độ quang

Vẽ đồ thị

dung

dịch

axit


3.
3. Tiêu
Tiêu chuẩn
chuẩn Việt
Việt Nam
Nam 2618
2618 :: 1993

1993

Tiến hành thử

Quy trình xác định

Dd mẫu đã bay hơi
amoniac

10 ml HCl

Lọc
Vẽ đồ thị
Rửa bình lấy mẫu

Rửa phễu lọc

10 phút, đo mật độ

Dịch lọc trong bình định mức

quang

và định mức lên 100 ml

Lắc

5 ml dd amoniac

Hút 50 ml

thêm

5

ml

dung

dịch

axit

sunfoxalixilic

Bình định mức 100 ml


3.
3. Tiêu
Tiêu chuẩn
chuẩn Việt
Việt Nam
Nam 2618
2618 :: 1993
1993

Công thức tính toán

 
 

Trong đó :
m-hàm lượng sắt, tìm được theo đồ thị;
100-dung tích bình định mức, ml
K-hệ số bay hơi theo bảng phụ lục 4 TCVN 2616-1993
50-thể tích dung dịch thử, ml
V - thể tích mẫu amoniac, lỏng, ml
Kết quả cuối cùng của phép thử là trung bình cộng các kết quả của hai phép xác định song song,
sai lệch cho phép giữa chúng không được vượt quá 0,15 mg/l ở xác suất P = 0,95
 


Tài liệu tham khảo
o A new industry benchmark for ammonia production
o Bài giảng kiểm tra chất lượng sản phẩm công nghiệp, trường Đại học Công nghiệp thực
phẩm Thành phố Hồ Chí Minh

o Tiêu chuẩn Việt Nam 2615 : 2008, Iso 7108 : 1985 dung dịch amoniac lỏng sử dụng
trong công nghiệp – xác định hàm lương amoniac – phương pháp chuẩn độ.

o Tiêu chuẩn Việt Nam 2618 : 1993 Amoniac long4 phương pháp xác định hàm lượng sắt.


Cám ơn cô và các bạn đã lắng nghe