đại cương về quá trình sản xuất xút – clo phân tích muối ăn nguyên liệu

Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm
Tp.HCM
Khoa: Công Nghệ Hóa Học

TIỂU LUẬN MÔN HỌC
KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CÔNG NGHIỆP

ĐẠI CƯƠNG VỀ QUÁ TRÌNH SẢN XUẤT XÚT – CLO. PHÂN TÍCH MUỐI ĂN NGUYÊN LIỆU


NỘI DUNG

1

2

Đại cương về quá trình sản xuất Xút - Clo

Phân tích muối ăn nguyên liệu

Hàm lượng độ ẩm
Hàm lượng tạp chất không tan
Hàm lượng NaCl
Hàm lượng Ca2+, Mg2+


Đại cương về quá trình SX Xút - Clo

1

2

Tổng quan về Xút - Clo

Các phương pháp sản xuất Xút - Clo

 Phương pháp hóa học
 Phương pháp điện hóa

Phương pháp điện hóa ngày nay được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp.


TỔNG QUAN VỀ XÚT - CLO
 Natri hiđroxit hay hyđroxit natri (NaOH) thường được gọi là xút hoặc xút ăn da.

 NaOH tạo thành dung dịch kiềm mạnh khi hòa tan trong dung môi như nước. Nó được sử
dụng nhiều trong các ngành công nghiệp như giấy, dệt nhuộm, xà phòng và chất tẩy rửa.

 NaOH tinh khiết là chất rắn có màu trắng ở dạng viên, vảy, hạt hoặc ở dạng dung dịch bão
hòa 50%.


TỔNG QUAN VỀ XÚT - CLO

 NaOH rất dễ hấp thụ CO2 trong không khí vì vậy nó thường được bảo quản ở trong bình có
nắp kín. Nó phản ứng mãnh liệt với nước và giải phóng một lượng nhiệt lớn. Nó cũng hòa tan
trong ete và các dung môi không phân cực

 NaOH được sản xuất bằng cách điện phân dung dịch muối ăn có màng ngăn.

TỔNG QUAN VỀ XÚT - CLO
 Axit clohydrit (HCl) là một sản phẩm luôn đi kèm với NaOH trong các nhà máy sản xuất Xút – Clo.

 Khí H2 và Cl2 sinh ra được đốt cháy trong lò đặc biệt thành khí Hydroclorua sau đó hòa tan trong
nước thành axit HCl.
H2 + Cl2  HCl ( khí)
HCl (khí)  HCl (dung dịch)


  HCl là chất gây kích ứng da, có thể gây cháy da nghiêm trọng và cực kì nguy hiểm nếu bắn vào mắt.
Ở điều kiện thường, HCl dễ bay hơi gây tổn thương cho phổi nếu hít phải.
 


CÁC PHƯƠNG PHÁP SẢN XUẤT XÚT - CLO
PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC

 Sản xuất NaOH
o

Phương pháp sữa vôi

 Sản xuất Clo
o

Phương pháp Vendol

Na2CO3 + Ca(OH)2  2NaOH + CaCO3

MnO2 + 4HCl  MnCl2 + H2O + Cl2

Nhược điểm: Sản phẩm thừa CaCO3 , xút loãng 120 (g/l)

MnCl2 + Ca(OH)2  CaCl2 + Mn(OH)2

o

Phương pháp Ferit

Na2CO3 + Fe2O3  Na2O.Fe2O3 + CO2
Na2O.Fe2O3 + H2O  NaOH + Fe2O3
0
Nhiệt độ: 1000 C
Ưu điểm: không có sản phẩm thừa, xút đặc 370 (g/l)

2Mn(OH)2 + Ca(OH)2 + O2  CaO.MnO2 + 3H2O
CaO.MnO2 + 10HCl  CaCl2 + MnCl2 + H2O + Cl2

o

Phương pháp Dikon

2CuCl2  Cl2 + Cu2Cl2
Cu2Cl2 + O2  CuOCuCl2
CuOCuCl2 + HCl  2CuCl2 + H2O


CÁC PHƯƠNG PHÁP SẢN XUẤT XÚT - CLO
PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA

 Điện phân dung dịch NaCl
2NaCl + 2H2O  2NaOH + Cl2 + H2
Ưu điểm: không có sản phẩm thừa. Hiện nay, phương pháp này được sử dụng phổ biến trong các nhà máy hóa chất Việt
Trì.

 Các phương pháp điện phân
Phương pháp catot rắn với màng ngăn hay màng chọn lọc ion
Phương pháp catot Hg

 Các giai đoạn sản xuất Xút – Clo theo phương pháp điện hóa
Tinh chế làm sạch nước muối  Điện phân  Chế biến các sản phẩm Xút - Clo


Sơ đồ công nghệ sản xuất Xút – Clo theo phương pháp Catot rắn
Hơi

Na2CO3 + H2O

NaCl

Dung dịch

Dd NaCl

Tinh chế

Lọc

Lọc

Phân li

NaCl
H2O
Làm khô
Điện phân
H2

Axit hóa

Đun nóng

KOH
H2SO4

NaOH,NaCl

Cl2
Làm khô

Làm lạnh

Bốc hơi

Li tâm
NaCl

Cl2

rắn

H2SO4 loãng
Hóa lỏng

NaCl
NaOH

Tổng hợp HCl

NaOH
Cô đặc


Sơ đồ công nghệ sản xuất Xút – Clo theo phương pháp Catot Hg
NaCl

BaCl2

NaOH+Na2CO3

H2O

Chuẩn bị dung dịch

Đun nóng

Kết tủa Ca

2+

2+
, Mg

2Kết tủa SO4

Lọc

Lọc

HCl
Hg

Bùn

BaSO4

Dung dịch NaCl

Tách Cl và Hg

Axit hóa

Đun nóng

Thùng điện phân

H2SO4 đặc
Cl2
Cl2

Sấy

H2SO4 loãng

H2O

Làm sạch

H2

Na(Hg)n

Rửa

H2

Thiết bị phân giải
Hg

NaOH(50%)


PHÂN TÍCH MUỐI ĂN NGUYÊN LIỆU


Phân tích muối ăn nguyên liệu dựa trên TCVN 3973 : 1984, ISO 2482 : 1973, ISO 2483 : 1973



Phạm vi áp dụng:

Tiêu chuẩn này quy định cách lấy mẫu và phương pháp xác định các chỉ tiêu cảm quan và hóa học của muối ăn
( NaCl) cho công nghiệp.



Các chỉ tiêu cần phân tích đối với muối ăn nguyên liệu
Độ ẩm
Tạp chất không tan
Hàm lượng NaCl
Hàm lượng Ca

2+

, Mg

2+


PHÂN TÍCH MUỐI ĂN NGUYÊN LIỆU
Sơ đồ tổng quát phân tích các chỉ tiêu của muối ăn nguyên liệu

Mẫu muối

Làm khô, sấy

Lọc

Hòa tan

Dung dịch 1

Xác định NaCl

Xác định độ
ẩm

Mẫu muối trên

Xác định hàm lượng

Chất rắn

các chất không tan

Xác định
2+
2+
Ca ,Mg


ĐỘ ẨM
 Xác định hàm lượng ẩm trong muối ăn nguyên liệu ( TCVN 3973 : 1984, ISO 2483 : 1973)

 Nguyên tắc:
Mẫu muối sau khi được sấy tới khối lượng không đổi, hút ẩm, để nguội và cân. Từ độ chênh lệch về khối lượng
của mẫu muối trước và sau khi sấy  độ ẩm của muối.

 Quy trình
Đối với chén sứ

Chén sứ

Làm khô

0
150 C, 1h

Để nguội

Bình hút ẩm

Cân


ĐỘ ẨM
 Quy trình
Đối với mẫu muối ban đầu

Mẫu muối

Lặp lại cho đến khi khối lượng giữa 2 lần cân chênh nhau < 0,5%

Cân (m) 10g

Làm khô

0
150 C, 2h

Để nguội

Bình hút ẩm

Chén sứ

 Công thức tính toán:

 

X1

m1 ,m2 :khối lượng chén sứ - muối trước và sau khi cân (g)
m : khối lượng muối (g)

Cân m2


TẠP CHẤT KHÔNG TAN


Xác định hàm lượng chất không tan trong nước ( TCVN 3973 : 1985)



Nguyên tắc:

Hòa tan hoàn toàn mẫu muối sau khi sấy vào nước, lọc, sấy phần cặn không tan còn lại trên giấy lọc  Xác định hàm lượng
các chất không tan



Quy trình:
Đối với giấy lọc

Giấy lọc

Làm khô

0
110 C, 1h

Để nguội

Bình hút ẩm

Cân
m1(g)


TẠP CHẤT KHÔNG TAN


Quy trình: Đối với mẫu muối đã xác định độ ẩm
Mẫu đã sấy khô

Cân m (g)
Nước cất
Hòa tan

Giấy lọc ở trên (m1 )
Lọc
Nước cất
Rửa

Chất rắn và giấy lọc

Dung dịch

Lặp lại, lệch < 0,5%

0
110 C, 2h
Sấy

Định mức 500 ml

Bình hút
ẩm

Nước cất
Làm nguội

Cân m2

Dung dịch 1


TẠP CHẤT KHÔNG TAN

Công thức tính toán:
 

X1

m1 ,m2 :khối lượng chén sứ - muối trước và sau khi cân (g)
m : khối lượng muối (g)


HÀM LƯỢNG NaCl

 Xác định hàm lượng NaCl trong mẫu muối bằng phương pháp Mohr

Nguyên tắc:
Đây là phương pháp chuẩn độ kết tủa, dùng AgNO 3 là chất chuẩn độ, chuẩn độ trực tiếp dung dịch mẫu muối có chứa
NaCl trong môi trường pH = 6 – 7, với chỉ thị K 2Cr2O7  Điểm tương đương dung dịch xuất hiện kết tủa đỏ gạch.


HÀM LƯỢNG NaCl

 Quy trình
5 giọt K2CrO4

25 ml dung dịch

Chuẩn độ bằng AgNO3, tới

Ghi VAgNO3, kết

1

kết tủa đỏ gạch

quả

 Công thức tính
Hàm lượng NaCl tính bằng phần trăm:

 

(%) NaCl =


HÀM LƯỢNG Ca2+, Mg2+
 Xác định hàm lượng Ca2+, tổng Ca2+ và Mg2+ trong mẫu muối bằng phương pháp chuẩn độ phức chất (TCVN,
ISO).

Nguyên tắc:
Hàm lượng Ca

2+

trong mẫu muối được xác định bằng phương pháp chuẩn độ phức chất, dung dịch chuẩn là EDTA và

chỉ thị là Murexit trong môi trường pH = 12.



Tại điểm tương đương, dung dịch từ màu hồng chuyển sang màu tím hoa cà.



Hàm lượng Ca

2+

được tính dựa vào thể tích EDTA theo định luật đương lượng.


HÀM LƯỢNG Ca2+, Mg2+

 Quy trình
5 ml NaOH 2N

Chuẩn độ bằng EDTA

25 ml dung dịch

0,02N,dd đỏ nho  dd tím hoa

1

cà
3 giọt Murexit

 Công thức tính
Hàm lượng Canxi tính bằng phần trăm:

 

(%) Ca =

Ghi VEDTA, kết
quả


HÀM LƯỢNG Ca2+, Mg2+

Nguyên tắc:
Tổng hàm lượng Ca

2+

và Mg

2+

, được xác định bằng phương pháp chuẩn độ phức chất, dung dịch chuẩn là

EDTA và chỉ thị là ETOO đen, trong môi trường pH = 10.



Tại điểm tương đương, dung dịch chuyển từ mau đỏ nho sang màu xanh chàm.



Hàm lượng Mg

2+

được tính dựa vào hiệu thể tích EDTA trong 2 quá trình trên


HÀM LƯỢNG Ca2+, Mg2+

 Quy trình
10 ml H2O
Chuẩn độ bằng EDTA

25 ml dung dịch 1,

0,02N,dd đỏ nho  dd xanh

pH = 10

chàm
3 giọt ETOO

 Công thức tính
Hàm lượng Canxi tính bằng phần trăm:

 

(%) Mg =

Ghi VEDTA, kết
quả

CÁC LƯU Ý KHI TIẾN HÀNH
PHÂN TÍCH

 Dụng cụ phải sạch và khô.
 Thao tác: cân, hút, chuẩn độ phải đúng kỹ thuật.
 Hóa chất dùng làm chất chuẩn gốc như AgNO3

và EDTA phải đảm bảo tinh khiết. Dung dịch AgNO 3 dễ

bị phân hủy nên chứa trong bình màu nâu sẫm tránh nắng, tốt nhất là dùng ngay sau khi pha.


TÀI LIỆU THAM KHẢO

1.

  />
2.

Hóa kỹ thuật đại cương, Phùng Tiến Đạt- Trần Thị Bình, Nhà xuất bản Đại học Sư phạm 2004, http
://sachviet.edu.vn/threads/hoa-ky-thuat-dai-cuong-tran-thi-binh-phung-tien-dat-496-trang.2942/.

3.

TCVN 3973: 1984 Muối ăn

4.

/>