NGHIÊN CỨU THU NHẬN POLYDEXTROSE TỪ ĐƯỜNG GLUCOSE VÀ SẢN XUẤT THỬ NGHIỆM Ở QUI MÔ PILOT LUẬN VĂN THẠC SĨ CÔNG NGHỆ SINH HỌC

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP. HỒ CHÍ MINH
….W U X….

LÊ THỊ HỒNG CHUYÊN

NGHIÊN CỨU THU NHẬN POLYDEXTROSE TỪ
ĐƯỜNG GLUCOSE VÀ SẢN XUẤT THỬ NGHIỆM Ở
QUI MÔ PILOT

LUẬN VĂN THẠC SĨ CÔNG NGHỆ SINH HỌC

Thành phố Hồ Chí Minh
Tháng 11 / 2010


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP. HỒ CHÍ MINH
….W U X….

LÊ THỊ HỒNG CHUYÊN

NGHIÊN CỨU THU NHẬN POLYDEXTROSE TỪ
ĐƯỜNG GLUCOSE VÀ SẢN XUẤT THỬ NGHIỆM
Ở QUI MÔ PILOT

Chuyên ngành: Công nghệ Sinh học
Mã số

: 60.42.80

LUẬN VĂN THẠC SĨ CÔNG NGHỆ SINH HỌC

Hướng dẫn khoa học:
TS. HOÀNG KIM ANH

Thành phố Hồ Chí Minh
Tháng 11/2010


NGHIÊN CỨU THU NHẬN POLYDEXTROSE TỪ ĐƯỜNG GLUCOSE VÀ
SẢN XUẤT THỬ NGHIỆM Ở QUI MÔ PILOT
LÊ THỊ HỒNG CHUYÊN
Hội đồng chấm luận văn tốt nghiệp:
1. Chủ tịch:

2. Thư ký:

3. Phản biện 1:

4. Phản biện 2:

5. Ủy viên:

ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP. HỒ CHÍ MINH
HIỆU TRƯỞNG

i


LÝ LỊCH CÁ NHÂN

Tôi tên là Lê Thị Hồng Chuyên sinh ngày 01 tháng 07 năm 1975, tại Hà Tây.
Con của Ông Lê Văn Đang và Bà Lê Thị Sửu.
Tốt nghiệp tú tài tại trường Trung học phổ thông Cà Mau, tỉnh Cà Mau năm 1993.
Tốt nghiệp Đại học ngành Công nghệ sinh học, hệ tập trung tại Đại Học Mở,
thành phố Hồ Chí Minh.
Năm 1999-2006: Sau khi tốt nghiệp 1999, tôi làm việc tại Trung tâm nghiên
cứu rừng ngập Minh Hải, Tỉnh Cà Mau.
Năm 2007- nay tôi làm việc bán thời gian cho Công ty Sinh Học Mai Việt, tp
Hồ Chí Minh.
Tháng 09 năm 2006, tôi theo học Cao học ngành Công Nghệ Sinh Học tại
trường Đại Học Nông Lâm – tp. Hồ Chí Minh.
Tình trạng gia đình: Chồng: Võ Thanh Tùng, kết hôn năm 2001, các con: Võ
Lê Hồng Phúc, sinh năm 2002. Võ Lê Hồng Ân, sinh năm 2003.
Địa chỉ liên lạc: 120/38/12, đường Thích Quảng Đức, phường 05, Quận Phú
Nhuận, tp. Hồ Chí Minh.
Điện thoại: 08.39954514 – 0939-738017
Email:

ii


LỜI CAM ĐOAN
Tôi cam đoan những công bố trong luận văn này là trung thực và là một phần
trong đề tài cấp Sở Khoa Học Công Nghệ tp. Hồ Chí Minh Nghiên cứu thu nhận
Isomalto-oligosaccharide và Polydextrose từ dịch thủy phân tinh bột sắn do Cô tiến
sĩ Hoàng Kim Anh làm chủ nhiệm. Những số liệu trong luận văn được phép công
bố với sự đồng ý của chủ nhiệm đề tài hoặc cơ quan giao nhiệm vụ (duyệt đề tài và
cấp kinh phí).

Ký tên

Lê Thị Hồng Chuyên

iii


LỜI CẢM ƠN
Chân thành cảm ơn Ban Giám Hiệu Trường Đại Học Nông Lâm Thành phố
Hồ Chí Minh, Ban Chủ Nhiệm Khoa Công Nghệ Sinh Học, Phòng Đào tạo Sau Đại
học đã tạo điều kiện cho tôi trong suốt thời gian học tập và nghiên cứu.
Kính tri ân Quý Thấy Cô đã tận tình hướng dẫn và truyền đạt những kiến
thức kinh, nghiệm quý báu cho tôi trong quá trình học tập cũng như thời gian thực
hiện đề tài.
Xin chân thành bày tỏ lòng biết Cô tiến sĩ Hoàng Kim Anh đã tận tình hướng
dẫn, hỗ trợ kinh phí và cung cấp tài liệu để tôi hoàn thành đề tài
Xin cảm ơn chồng của tôi là anh Võ thanh Tùng, mẹ và các con của tôi đã
khuyến khích động viên và giúp đỡ tôi trong suốt thời gian qua.
Cảm ơn các bạn sinh viên Khanh, Nhi (sinh viên khoa Thực Phẩm - trường
Đại học Công nghệ Sài gòn), Giang, Cường (sinh viên khoa công nghệ Sinh Học –
trường Đại học Công nghiệp) đã cùng thực hiện đề tài.
Chân thành cảm ơn các anh chị công tác tại Viện Sinh Học Nhiệt Đới đã
giúp đỡ, hỗ trợ và tạo điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt thời gian nghiên cứu và
học tập tại Viện.

iv


TÓM TẮT
Đề tài: “Nghiên cứu thu nhận polydextrose từ đường glucose và sản xuất thử
nghiệm ở qui mô pilot” được thực hiện tại Viện Sinh học Nhiệt đới thời gian từ

tháng 11/2009 đến 08/2010 đã thu được các kết quả chính sau:
- Polydextrose được thu nhận từ quá trình trùng hợp glucose với chất xúc tác
là acid citric, trong điều kiện môi trường chân không nhiệt độ cao, điều kiện tối ưu
để thu polydextrose là nhiệt độ 1850C, nồng độ acid citric là 1 %, thời gian phản
ứng là 35 phút, tỷ lệ polydextrose thu được sau phản ứng là 93,63 %.
- Tinh sạch polydextrose thô bằng sắc ký trao đổi ion là phương pháp hiệu
quả, sử dụng hạt nhựa hỗn hợp Mixbed SMHP – 210 làm chất trao đổi ở các điều
kiện: nồng độ dung dịch trước khi tinh sạch là 50 %, nhiệt độ 600C, tốc độ dòng
chảy 6 ml/phút, khối lượng hạt nhựa tham gia tinh sạch 8 % .
- Sản xuất thử nghiệm polydextrose ở quy mô pilot 3 kg / mẻ với kết quả tốt.
Hoàn thiện sản phẩm bằng máy sấy phun công nghiệp ở xưởng sản xuất thực
nghiệm pilot, với nồng độ chất khô polydextrose 50 %, công suất 2 kg sản phẩm bột
/ giờ, tỷ lệ polydextrose trong sản phẩm sau khi tinh sạch và sấy phun > 95 %. Sản
phẩm có màu trắng ngà, dạng bột mịn khô.
- Sản phẩm đạt các chỉ tiêu chất lượng về mặt cảm quan, hóa lý và vi sinh,
kim loại nặng và các tiêu chuẩn phụ gia thực phẩm của JECFA. Sản phẩm
polydextrose với chỉ số đường huyết thấp GI < 25 % so với glucose, mức năng
lượng 1 Kcal/g, trên 98 % không tiêu hóa trong điều kiện in vitro.

v


SUMMARY
The thesis: "Collection polydextrose from glucose and production in pilot
scale experiment" is done at the Institute of Tropical Biology from November, 2009
to August, 2010, have obtained the following results:
- Polydextrose can be prepared through vacuum thermal polymerization of
glucose and an approved acid citric as catalyst. The optimum conditions is made
polydextrose at a temperature of 185ºC, 1 % of citric acid, 35 minutes of time
reaction. The rate of crude polydextrose after reaction is 93.63 %.

- Crude polydextrose purified by ion exchange chromatography is an effective
method, using ion exchange resin, mixture Mixbed SMHP - 210 as an exchange. The
solution concentration before purification is 50 %, temperature 60°C, flow rate 6 ml /
min, the volume of mixbed resin purified by 8 % participation.
- The pilot study, polydextrose product in the pilot scale is 3 kgs / batch in
good results. Finishing products in industrial spray dryer of the Institute of Tropical
Biology with dry matter concentration in the solution of polydextrose is 50 %, 2 kgs
of flour polydextrose yield per hour, the volume of polydextrose in the products
after purification and spray drying under 95 %. The product has ivory colour, dry
powder form.
- Polydextrose products meet the quality criteria in terms of sensory,
chemical and physical, microbiological, heavy metal and the standards of JECFA
food additive. Polydextrose product has a low glycemic index (GI) value over 25 %
compared with glucose, the caloric value is 1 Kcal / g, over 98 % of polydextrose
are not digested in the in vitro condition.

vi


MỤC LỤC
CHƯƠNG

TRANG
Trang tựa

Trang Chuẩn Y ................................................................................................................................................ i
LỊCH CÁ NHÂN........................................................................................................................................... ii
LỜI CAM ĐOAN .........................................................................................................................................iii
LỜI CẢM ƠN ................................................................................................................................................iv
TÓM TẮT......................................................................................................................................................... v

MỤC LỤC ......................................................................................................................................................vii
DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU....................................................................vii
DANH SÁCH CÁC BẢNG .....................................................................................................................xiii
DANH SÁCH CÁC HÌNH .......................................................................................................................xv
Chương 1............................................................................................................................................................. 1
Mở Đầu ............................................................................................................................................................... 1
Chương 2............................................................................................................................................................. 3
Tổng Quan .......................................................................................................................................................... 3
2.1 Giới thiệu chung về Polydextrose (PD) ............................................................................... 3
2.2 Cấu trúc, tính chất vậy lý và hóa học của PD ...................................................................... 4
2.2.1 Cấu trúc của PD .................................................................................................4
2.2.2 Tính chất vật lý và hoá học của PD ...................................................................6
2.2.2.1 Tính chất bảo quản....................................................................................................................................... 7
2.2.2.2 Tính giữ ẩm ................................................................................................................................................... 7
2.2.2.3 Tính ổn định .................................................................................................................................................. 7
2.2.2.4 Bản chất vật lý của PD - Nhiệt độ chuyển pha...................................................................................... 8
2.2.2.5 Tính chịu nhiệt .............................................................................................................................................. 8
2.2.3 Các tính chất chức năng của PD ........................................................................9
2.2.3.1 Tính chất của chất xơ thực phẩm.............................................................................................................. 9
2.2.3.2 Tính chất của prebiotic..............................................................................................................................12

vii


2.2.3.3 Những công dụng của PD khi sử dụng ................................................................................................15
2.3 Ứng dụng PD trong công nghệ thực phẩm ........................................................................ 16
2.4 Các nguyên liệu chính sản xuất PD .................................................................................... 19
2.4.1 Đường glucose .................................................................................................19
2.4.2 Acid citric .........................................................................................................21
2.4. 3 Isopropanol ......................................................................................................22

2.5 Phương pháp sản xuất PD. .................................................................................................. 23
2.5.1 Các thiết bị thực hiện phản ứng trùng hợp thu PD. .........................................25
2.5.2 Các phương pháp thu nhận và xác định hàm lượng PD...................................26
2.5.2. 1 Sử dụng các alcohol để thu nhận PD....................................................................................................26
2.5.2.2 Sử dụng sắc ký lỏng cao áp (HPLC) xác định hàm lượng PD. ......................................................26
2.5.3 Một số phương pháp tinh sạch PD. ..................................................................27
2.5.3 Phương pháp hoàn thiện sản phẩm. .................................................................34
2.6 Tình hình sử dụng PD trên thế giới và Việt Nam ............................................................. 34
2.6.1 Trên thế giới .....................................................................................................34
2.6.2 Ở Việt Nam ......................................................................................................37
Chương 3...........................................................................................................................................................38
Nội Dung và Phương Pháp Nghiên Cứu...................................................................................................38
3.1 Thời gian và địa điểm .......................................................................................................... 38
3.2 Nội dung ................................................................................................................................ 38
3.3 Nguyên liệu, hóa chất và thiết bị......................................................................................... 38
3.4 Phương pháp nghiên cứu ..................................................................................................... 39
3.4.1 Nghiên cứu thu nhận PD từ glucose ................................................................39
3.4.1.1 Phương pháp chuyển hóa đường glucose thành PD .........................................................................39
3.4.1.2 Phương pháp xác định hàm lượng PD .................................................................................................40
3.4.1.3 Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố đến quá trình chuyển hóa glucose thành PD .....41
3.4.1.4 Nghiên cứu tối ưu hóa quá trình thu nhận PD.....................................................................................42
3.4.2 Nghiên cứu tinh sạch PD..................................................................................43
3.4.2.1 Phương pháp tinh sạch PD bằng thanh hoạt tính................................................................................44

viii


3.4.2.2 Phương pháp tinh sạch bằng cồn thực phẩm.......................................................................................45
3.4.2.3 Phương pháp tinh sạch PD bằng Sodium Borohydride (NaBH4). ................................................45
3.4.2.4 Phương pháp tinh sạch PD bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion ...............................................46

3.4.3 Nghiên cứu sản xuất PD ở qui mô thực nghiệm pilot (kg/mẻ sản phẩm) ........47
3.4.4 Xác định các tính chất và xây dựng tiêu chuẩn chất lượng cho sản phẩm PD. ...........48
3.4.4.1 Xác định các chỉ tiêu hóa lý của sản phẩm...........................................................................................48
3.4.4.2 Phân tích các chỉ tiêu vi sinh và kim loại nặng ....................................................................................49
3.4.4.3 Phương pháp xác định các tính chất chức năng của PD...................................................................50
3.4.4.4 Phương pháp kiểm tra sự thay đổi tính chất của sản phẩm trong thời gian bảo quản................51
Chương 4................................................................................................... Error! Bookmark not defined.
Kết Quả và Thảo Luận ...................................................................................................................................53
4.1 Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố đến quá trình chuyển hóa glucose thành PD.... 53
4.1.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ ...................................................................................53
4.1.2 Ảnh hưởng của nồng độ acid citric. .................................................................55
4.1.3 Ảnh hưởng của thời gian ..................................................................................56
4.1.4 Ảnh hưởng của sorbitol ....................................................................................57
4.2 Nghiên cứu tối ưu hóa quá trình thu nhận PD ................................................................... 59
4.3 Kết quả tinh sạch PD............................................................................................................ 64
4.3.1 Kết quả tinh sạch PD bằng than hoạt tính ........................................................65
4.3.2 Kết quả tinh sạch PD bằng cồn thực phẩm ......................................................66
4.3.3 Kết quả tinh sạch PD bằng sodium borohydrite (NaBH4) ...............................67
4.3.4 Kết quả tinh sạch PD bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion ..........................68
4.3.4.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ ...........................................................................................................................68
4.3.4.2 Kết quả ảnh hưởng của tốc độ dòng chảy đến khả năng tinh sạch của hạt nhựa trao đổi ion..70
4.3.4.3 Ảnh hưởng của hàm lượng chất khô đến khả năng tinh sạch của hạt nhựa trao đổi ion...........71
4.3.4.4 Ảnh hưởng của tỷ lệ hạt nhựa so với lượng dung dịch PD đến quá trình tinh sạch ...................73
4.4 Kết quả sản xuất PD ở qui mô thực nghiệm pilot (kg/mẻ sản phẩm). ............................ 75
4.4.1 Ảnh hưởng của lượng mẫu tham gia phản ứng tới quá trình sản xuất PD................76
4.4.2 Ảnh hưởng thời gian tham gia phản ứng tới quá trình sản xuất PD ................77

ix

4.5 Kết quả xác định các tính chất của sản phẩm PD ............................................................. 80
4.5.1 Chỉ tiêu cảm quan, hóa lý, vi sinh và kim loại nặng ........................................80
4.5.2 Kết quả xác định tính chất chức năng của PD .................................................82
4.5.2.1 Kết quả xác định độ tiêu hóa trong điều kiện in vitro ........................................................................82
4.5.2.2 Kết quả xác định khả năng sinh đường huyết của PD ......................................................................83
4.5.2.3 Kết quả xác định giá trị năng lượng (calori/g) của PD ......................................................................87
4.5.2.4 Kết quả kiểm tra sự thay đổi tính chất của sản phẩm trong thời gian bảo quản ..........................87
Chương 5...........................................................................................................................................................89
Kết luận và đề nghị..........................................................................................................................................89
1. Kết luận.................................................................................................................................... 89
2. Đề nghị .................................................................................................................................... 90
Phụ lục 1 ............................................................................................................................................................95
Xây Dựng Phương Pháp Đánh Giá Cảm Quan Dung Dịch Polydextrose ................................96
Phụ Lục 2 ..........................................................................................................................................................99
Phương Pháp Xác Định Hàm Lượng 5-hydroxymethylfurfural (HMF) Bằng Máy Quang
Phổ UV VIS ...................................................................................................................................................99
Phụ lục 3 ......................................................................................................................................................... 101
Phương Pháp Xác Định Hàm Lượng 1,6-anhydro-D-glucose, Glucose Bằng Máy Sắc Ký
Lỏng Hiệu Năng Cao (HPLC)............................................................................................................... 101
Phụ Lục 4...................................................................................................................................................... 103
Xác Định Độ Tiêu Hóa Trong Điều Kiện invitro.............................................................................. 103
Phụ lục 5 ......................................................................................................................................................... 107
Xác Định Chỉ Số Đường Huyết (GI).................................................................................................... 107
Phụ lục 6 ......................................................................................................................................................... 110
Phương Pháp Xác Định Giá Trị Calori của Polydextrose Bằng Thiết Bị Đo Nhiệt Trị...... 110

x


DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU

ADA: American diabetes association - Hiệp hội đái tháo đường của Mỹ.
ADI: Acceptable daily intake - Lượng thực phẩm ăn vào hàng ngày, chấp nhận được
ACF: Aberrant crypt foci - Chất gây bệnh ung thư ruột kết.
AUC: Area under the curve - Phương pháp tính diện tích dưới đường cong.
DP: Degree of Polymerisation - Mức độ polymer hóa.
ECD: Electro chemical ditector - Đầu dò điện hóa
EU: Europe Union - Liên minh các nước Châu Âu
FDA: The Food and Drug Administration - Cục quản lý dược và thực phẩm của Mỹ
FCC: Food chemical codex - Ủy ban hóa thực phẩm
FSC: Bộ luật tiêu chuẩn về thực phẩm của Autralia New Zealand
FAO: Food and Agriculture Organization - Tổ chức lương nông của liên hợp quốc
FOSHU: Foods for Specific Health Use - Thực phẩm đặc trị dùng để bảo vệ sức
khỏe của người Nhật
GI: Glycemic Index - Chỉ số đường huyết
HPLC: High Performance Liquid Chromatography - Sắc ký lỏng hiệu năng cao
HMF: 5-hydroxylmethylfurfural – Chất gây chất vị đắng
IgA: Immunoglobulin A - Kháng thể A
IgM: Immunoglobulin M - Kháng thể M
Ig G: Immunoglobulin G - Kháng thể G
IPA: Cồn isopropanol
RDS: Rapidly Digestible Starch - Tinh bột tiêu hóa nhanh
PD: Polydextrose – Chất xơ hòa tan
RS: Resistant Starch - Tinh bột trơ
SCFA: Short-chain Fatty Acid - Chuỗi acid béo mạch ngắn
SDS: Slowly Digestible Starch - Tinh bột tiêu hóa chậm

xi


JECFA: The Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives - Ủy ban Hỗn

hợp các Chuyên gia của FAO/WHO về Phụ gia Thực phẩm để đánh giá tính an toàn
của các phụ gia thực phẩm
WHO:World Health Organization - Tổ chức y tế thế giới
TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam

xii


DANH SÁCH CÁC BẢNG
BẢNG

TRANG

Bảng 2.1 : Minh họa khoảng trọng lượng phân tử của PD.........................................5
Bảng 2.2: Tính chất hóa lý của PD (Helen, 1996) .....................................................6
Bảng 2.3: So sánh tính chất chức năng của đường Succrose và PD ..........................7
Bảng 2.4: Vai trò của chất xơ thực phẩm trong việc ngăn ngừa và quản lý tình trạng
bệnh tật và điều kiện chuyển hoá (Susan và cộng sự 1999). .........................10
Bảng 2.5: Bảng thể hiện độ ngọt của một số đường ...............................................21
Bảng 3.1: Ma trận quy hoạch thực nghiệm cấp hai, 3 yếu tố trong quá trình trùng
hợp tạo PD......................................................................................................43
Bảng 3.2: Các phương pháp phân tích chỉ tiêu vi sinh và kim loại nặng .................50
Bảng 4.1: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên năng suất trùng hợp glucose
tạo thành PD. ..................................................................................................54
Bảng 4.2: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ acid citric tới năng suất trùng
hợp glucose tạo thành PD. .............................................................................55
Bảng 4.3: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian lên năng suất trùng hợp
glucose tạo thành PD......................................................................................57
Bảng 4.4: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của sorbitol lên năng suất trùng hợp glucose
tạo thành PD. ..................................................................................................58

Bảng 4.5: Bảng kết quả tối ưu hoá của từng yếu tố ảnh hưởng lên quá trình trùng hợp. ... 59
Bảng 4.6: Mức và khoảng biến thiên của các yếu tố. ...............................................59
Bảng 4.7: Thông số và kết quả các thí nghiệm tối ưu hoá thực nghiệm. .................60
Bảng 4.8: Kết quả tính toán các hệ số hồi qui ..........................................................60
Bảng 4.9: Thông số các chất có trong sản phẩm trùng hợp thô ...............................64
Bảng 4.10: Kết quả tinh sạch PD bằng than hoạt tính ..............................................65
Bảng 4.11: Kết quả tinh sạch PD bằng cồn thực phẩm ............................................66
Bảng 4.12: Kết quả tinh sạch PD bằng NaBH4 ........................................................67

xiii


Bảng 4.13: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ tinh khiết của sản phẩm PD (%) sau khi
chảy qua cột sắc ký. .......................................................................................69
Bảng 4.14: Ảnh hưởng của tốc độ dòng chảy đến khả năng tinh sạch của hạt nhựa
trao đổi ion .....................................................................................................71
Bảng 4.15: Ảnh hưởng của hàm lượng chất khô trong dung dịch PD đến khả năng
tinh sạch của hạt nhựa ....................................................................................72
Bảng 4.16: Ảnh hưởng của lượng hạt nhựa sử dụng tới quá trình tinh sạch............73
Bảng 4.17: Kết quả đánh giá khả năng tinh sạch của hạt nhựa. ...............................74
Bảng 4.18: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của lượng mẫu đến hiệu quả trùng hợp PD..... 76
Bảng 4.19: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của lượng mẫu đến hiệu quả trùng hợp PD..... 77
Bảng 4.20: Chỉ tiêu chất lượng của sản phẩm PD dạng bột .....................................81
Bảng 4.21: Tiêu chí chẩn đoán đái tháo đường và rối loạn dung nạp glucose.........83
Bảng 4.22: Thể hiện chỉ số đường huyết khi dung nạp glucose...............................84
Bảng 4.23: Thể hiện chỉ số đường huyết khi dung nạp Polydextrose ......................85
Bảng 4.24: Kết quả xác định chỉ số GI của sản phẩm PD........................................86

xiv

DANH SÁCH CÁC HÌNH
HÌNH

TRANG

Hình 2.1: Minh họa cấu trúc hoá học của Polydextrose ............................................4
Hình 2.2: Hình minh họa cấu trúc hóa học của Glucose .........................................20
Hình 2.3: Minh họa cấu trúc hóa học của acid citric ...............................................22
Hình 2.4: Cấu trúc hóa học của Isopropanol ............................................................23
Hình 2.5: Minh họa nhu cầu sử dụng các loại chất xơ/prebiotic trên thế giới. ........35
Hình 2.6: Sản phẩm thương mại có 100% Polydextrose .........................................37
Hình 2.7: Sản phẩm thương mại có thành phần là Polydextrose .............................37
Hình 4.1: Hình bề mặt đáp ứng theo nhiệt độ và acid citric ....................................62
Hình 4.2: Hình bề mặt đáp ứng theo thời gian và acid citric ...................................62
Hình 4.3: Hình kết quả tinh sạch dung dịch PD theo hàm lượng than. ...................65
Hình 4.4: Hạt nhựa hỗn hợp trước khi tinh sach .....................................................70
Hình 4.5: Hạt nhựa hỗn hợp sau khi tinh sach .........................................................70
Hình 4.6: Màu sắc của dung dịch PD sau quá trình tinh sạch bằng sắc ký trao đổi
ion ở những nhiệt độ khác nhau .....................................................................70
Hình 4.7: Hình thiết bị trùng hợp và mẫu PD thô thu được sau phản ứng trùng hợp glucose .78
Hình 4.8: Một số hình ảnh của quá trình sản xuất PD ở quy mô pilot 3kg/mẻ........80
Hình 4.9: Hàm lượng PD trong mẫu sau khi tinh sạch được đo bằng HPLC. .........80
Hình 4.10: Thao tác lấy máu và đo đường huyết trên người tình nguyện. ..............83
Hình 4.11: Lượng đường máu tạo ra theo thời gian sau khi sử dụng glucose và PD
ở trường hợp thử nghiệm thứ 14 ....................................................................87

xv

Chương 1
MỞ ĐẦU
Polydextrose (PD) là chất tạo khối, cung cấp năng lượng thấp, được sử dụng
để thay thế một phần hay toàn bộ đường, chất béo trong chế biến thực phẩm. PD
còn là phụ gia thực phẩm đa chức năng có thể sử dụng như là một chất phụ gia giữ
độ ẩm, tạo kết cấu sản phẩm (tạo hình), tạo độ đặc, tính ổn định, bảo quản sản phẩm
dưới điều kiện nhiệt độ thấp (Helen, 1996). Những tính năng công nghệ này cho
phép sử dụng PD trong nhiều loại thực phẩm như những sản phẩm bánh nướng,
thức ăn rán, đồ uống, kẹo, mứt và những thức ăn tráng miệng đông lạnh được làm
từ sữa. Việc tìm ra và hiểu biết về PD có những đóng góp quan trọng trong ngành
chế biến thực phẩm là bước đầu cho hướng phát triển mới cải thiện thành phần và
chức năng của các sản phẩm thực phẩm.
PD là chất xơ thực phẩm, sử dụng PD vào trong chế biến thực phẩm sẽ giúp
người tiêu dùng tăng khẩu phần ăn là chất xơ đến hàm lượng cần thiết mà những
chuyên gia sức khoẻ đã đề nghị (14 g chất xơ/1000 Kcal – Joanne, 2006). Sử dụng
PD còn làm giảm hấp thu calori ở ruột, do vậy PD có tác dụng điều chỉnh cân nặng
và giảm tổng lượng glycemic tác động lên khẩu phần ăn, có lợi cho người bị bệnh
tim mạch và bệnh tiểu đường.
PD còn là một prebiotic, có tác dụng kích thích, duy trì sự phát triển của các
vi khuẩn có lợi trong ruột như Bifidobacterium bifidum, Lactobacillus acidophilus,
các nhóm này sản xuất ra các hợp chất hữu cơ như butyrat, probionat, acid lactic,
acid axetic… làm biến đổi sự cân bằng của hệ vi sinh vật ở ruột một cách thuận lợi,
ức chế sự phát triển của những vi sinh vật có hại như loài Bacteroides (B. fragilis,

1


B. vulgatus, and B. intermedius). Tiêu thụ thức ăn có thành phần PD sẽ thúc đẩy
việc tiêu hóa, tăng cường hệ miễn dịch do nhóm vi khuẩn có lợi sử dụng PD và sản
xuất kháng thể IgA, IgM, IgG, ngăn ngừa và ức chế các tế bào ung thư (Julian,

2009), giảm lipid và cholesterol trong máu, giảm chỉ số đường huyết GI (Glycemic
Index)…..
Ở nước ta hiện nay, cây sắn đã trở thành loại cây công nghiệp cung cấp
nguyên liệu cho các ngành công nghiệp chế biến thực phẩm (sản xuất bánh, kẹo,
glucose, xi-rô maltose, dextrin, bột ngọt, mì sợi, miến…), ngành chế biến thức ăn
chăn nuôi, sản xuất hoá chất (cồn, acid oxalic, keo dính, acid citric…), trong ngành
công nghiệp dệt, trong ngành dược…. Sản lượng tinh bột sắn xuất khẩu ngày càng
tăng, được thị trường tiêu thụ quốc tế chấp nhận. Tuy nhiên, sản phẩm xuất khẩu từ
sắn chỉ dừng lại ở mức nguyên liệu là tinh bột sắn và sắn lát sấy khô (sản phẩm từ
củ sắn tươi) (Hoàng Kim Anh, 2004). Do vậy để tăng thu nhập và lợi thế cạnh tranh
các mặt hàng xuất khẩu từ sắn phải đa dạng hoá các sản phẩm từ tinh bột sắn.
Polydextrose cũng là một trong những mặt hàng giá trị gia tăng có giá trị kinh tế cao
được sản xuất từ glucose (là sản phẩm thủy phân từ tinh bột sắn).
Xuất phát từ nhu cầu thực tế trên chúng tôi tiến đề tài: “Nghiên cứu thu nhận
polydextrose từ đường glucose và sản xuất thử nghiệm ở qui mô pilot”.
Mục tiêu nghiên cứu:
- Tạo ra polydextrose từ đường glucose (là sản phẩm thủy phân từ tinh bột
sắn) và bước đầu sản xuất thử nghiệm ở qui mô thực nghiệm nhằm đưa ra sản phẩm
thực phẩm chức năng polydextrose với những tính năng ưu việt phục vụ nhu cầu
tiêu dùng của xã hội.

2


Chương 2
TỔNG QUAN
2.1 Giới thiệu chung về polydextrose (PD)
Polydextrose (PD) được Hans Rennhard (Mỹ) tìm ra từ những năm 1970.
Lần đầu tiên PD được sản xuất ra bằng cách trùng hợp hỗn hợp dextrose 89%,
sorbitol 10% và acid citric 1% ở điều kiện chân không, nhiệt độ cao nên có tên là

“Polydextrose” (Borden và ctv, 1994).
PD là những thành phần thức ăn đa năng, được sử dụng để cải thiện về
phương diện dinh dưỡng nhiều loại thực phẩm do có giá trị chuyển hoá năng lượng
trong tiêu hoá thấp (1 Kcal/g) (Helen, 2006). Năm 1981 Cục Quản Lý Thực Phẩm
và Dược của Mỹ (FDA) đã cho phép sử dụng PD trong chế biến thực phẩm ăn kiêng
cho con người như là chất cung cấp ít năng lượng. Hiện nay, PD đang được hãng
Danisco sản xuất với tên thương mại là Listesse®, Listese®II, Listeria® Ultra™.
PD cũng đã được công nhận là phụ gia thực phẩm ở hơn 50 quốc gia và được sử
dụng trên toàn thế giới (Helen và ctv, 2001). Ở Nhật, PD được coi như là nguồn
thực phẩm chính và được sử dụng rộng rãi trong sản xuất thức uống bổ dưỡng tăng
cường chất xơ. Theo tính chất và trạng thái PD được chia làm 3 loại:
- Polydextrose A được tạo thành từ quá trình trùng hợp các monosaccharic, ở
dạng bột vô định hình, có vị hơi chua, dễ nóng chảy, chất lượng kém.
- Polydextrose K có dạng bột trung tính (pH 5 - 6), được hình thành từ PD A
bằng cách cải thiện vị chua do acid citric khi trung hoà bằng potassium bicarbonate.
- Polydextrose N ở dạng dung dịch siro nồng độ 70% của polydextrose K có
màu nhạt, trung tính có pH 5 - 6.

3


2.2 Cấu trúc, tính chất vậy lý và hóa học của PD
2.2.1 Cấu trúc của PD
PD là một carbohydrate phức tạp, được tổng hợp bằng kỹ thuật đa trùng ngưng
từ đường glucose hay maltose, hay các đường đơn khác, và có hay không có sự tham
gia của các polyols (sorbitol, xylitol, manitol….), đường rượu này đóng vai trò như là
chất tạo độ bền cho chuỗi PD cùng với sự tham gia một phần nhỏ acid (theo tỷ lệ 89 :
10 : 1) hoặc chỉ sử dụng glucose và acid (tỷ lệ 99 : 1). Acid được dùng như là một chất
xúc tác, tác nhân tạo các liên kết trong phân tử, hoạt hoá phản ứng trùng ngưng. Các
acid này phải có tính chất không dễ bay hơi, cho phép sử dụng trong thực phẩm, là

những acid polycaboxylic hữu cơ như: acid citric, acid fumaric, acid tartaric, acid
succinic, acid adipic, acid itaconic, acid terephthalic (Richard, 1998).
- Công thức phân tử của PD: (C6H10O5)n
- Số hiệu quốc tế E:1200
- Cấu trúc hoá học của phân tử PD

R = Hydrogen/Polydextrose/Glucose/Sorbitol/Acid citric
Hình 2.1: Minh họa cấu trúc hoá học của Polydextrose
(nguồn: )
PD là một chuỗi polymer phân nhánh phức tạp (cả ở dạng liên kết α, β và
chiếm ưu thế là những liên kết 1 - 6, còn lại là một ít liên kết 1 - 4, 1 - 3, 1 - 2, 1 - 1)
tạo nên cấu trúc chặt chẽ, phức tạp. PD có độ phân nhánh cao hơn những
carbohydrate khác, giúp ngăn ngừa sự thuỷ phân bởi những enzyme tiêu hóa ở động
vật có vú làm giảm giá trị năng lượng Kcal (Susan và ctv, 1999). Theo nghiên cứu

4


gần đây của Công ty Danisco đã chứng minh những liên kết trong phân tử PD là
những liên kết glucoside (Julian, 2009).
Trọng lượng phân tử của DP được tính toán dựa vào ba kỹ thuật phân tích
khác nhau (Susan và ctv, 1999).
- PD được phân tích bằng sắc ký lỏng cao áp (High performance liquid
chromatography - HPLC) trên cột Synchropak GPC 100, đã được hiệu chỉnh với những
dextran chuẩn. Phân tử PD có chuỗi polymer trung bình được xác định là 11,6 ± 0,5.
- PD được phân tích sắc ký bằng HPLC trên 3 cột Shodex OHpak ( 802,5,
804, 806). Phân tử PD được phân tích bằng kỹ thuật phân tán ánh sáng laser nhiều
góc độ cho giá trị chuỗi polymer là 12,3 ± 0,6 (Susan và ctv, 1999 trích dẫn dữ liệu
của Wyatt Technology Corp).
- PD được phân tích sắc ký bởi HPLC trên cột TSK PW 2000A. Phân tử PD

được xác định bằng phương pháp đo độ nhớt / phân tán ánh sáng cho giá trị chuỗi
polymer là 14,2 (Susan và ctv, 1999 trích dẫn dữ liệu của Viscotek Corp ).
Bảng 2.1 : Minh họa khoảng trọng lượng phân tử của PD
Khoảng trọng lượng

Tỉ lệ

phân tử

(%)

162-5000 (dalton)

88,7

5000-10000 (dalton)

10,0

10000-16000 (dalton)

1,2

16000-18000 (dalton)

0,1

Phân tử PD được trùng hợp trung bình có khoảng 12 - 15 đơn vị đường
glucose, trọng lượng phân tử trung bình khoảng 2000 dalton và dao động trong
khoảng từ 162 - 18000 dalton, trong đó sản phẩm PD còn có chứa một lượng nhỏ

monomer không phản ứng (glucose và polyol). Những phân tử PD có trọng lượng

5


phân tử lớn (16000 - 18000 dalton) khó hòa tan trong nước do vậy sẽ hạn chế những
ứng dụng PD vào trong một số sản phẩm thực phẩm. Do vậy trong suốt quá trình
phản ứng tạo PD, kích thước của chuỗi polymer cần phải được kiểm soát để tránh
hình thành nên những phân tử PD có kích thước lớn (Hellen, 1996, trích dẫn từ
Allingham, 1982; Beerebom, 1981).
2.2.2 Tính chất vật lý và hoá học của PD
Tính chất vật lý hóa học của PD theo tiêu chuẩn của Ủy Ban Hỗn Hợp về
Phụ Gia Thực Phẩm (JECFA) và Ủy Ban Hóa Thực Phẩm (Food Chemical Codex)
được thể hiện qua bảng 2.2 (Susan và ctv, 1999).
Bảng 2.2: Tính chất hóa lý của PD
Tính chất hóa lý

Tình trạng
Màu trắng - kem, dạng bột

Màu sắc

Không mùi

Mùi
Hàm lượng PD

>90%

Glucose + Sorbitol

<6%

Levoglucosan

<4%

Nước

<4%
<0,1%

Citric acid (tự do)

80% (w/w)

Khả năng hoà tan (ở 25ºC)

35 cps (centipoise)

Độ nhớt (cps, 50w/w)

2,5-6,5

pH (10% w/v dung dịch)

PD cũng có những tính năng giống như đường succrose (được thể hiện ở
bảng 2.3), đặc biệt là khi ở dạng dung dịch PD có độ nhớt cao hơn dung dịch đường
sucrose ở cùng nồng độ, nhiệt độ. Đặc tính này của PD tạo cảm giác ngon miệng và
ổn định kết cấu của sản phẩm thực phẩm.

6


2.2.2.1 Tính chất bảo quản
PD khi sử dụng ở nồng độ cao nó mang tính chất bảo quản, ở nồng độ này nó
sẽ làm giảm hoạt độ nước có trong sản phẩm, do vậy mà PD ức chế hoạt động của
nấm mốc, nấm men, vi sinh vật gây bệnh, kéo dài thời hạn sử dụng sản phẩm. Đây
là một tính chất có lợi của PD được dùng để thay thế những thành phần cung cấp
nhiều năng lượng (đường, chất béo…) trong các công thức chế biến thực phẩm mà
vẫn duy trì được thời hạn sử dụng sản phẩm.
Bảng 2.3: So sánh tính chất chức năng của đường succrose và PD (Hellen, 1996)
Tính chất chức năng

Succrose

PD

Tạo khối

Có

Có

Tạo cảm giác ngon miệng/kết cấu

Có

Có

Giữ ẩm

Có

Có

Độ nhớt cao

Có

Có

Làm giảm điểm lạnh đông

Có

Có

Tính bảo quản

Có

Có

Tính ngọt

Có

Không

2.2.2.2 Tính giữ ẩm
Giữ ẩm là một trong những đặc điểm quan trọng nhất trong phát triển các sản
phẩm thực phẩm vì nó ảnh hưởng đến độ đặc, hương vị, thời hạn sử dụng, khả năng
chấp nhận của người tiêu dùng và tính an toàn của thực phẩm. PD đóng vai trò như
chất giữ ẩm, tạo độ giòn sản phẩm trong chế biến thực phẩm. Điều này có vẻ trái
ngược, nhưng khía cạnh đa chức năng này của PD đã được chứng minh bằng các
ứng dụng thực tế (Hellen, 1996).
2.2.2.3 Tính ổn định
PD là chất rất ổn định trong dung dịch hòa tan, PD được khuyến khích sử
dụng trong sản xuất thực phẩm yêu cầu bảo quản dưới tác dụng của nhiệt độ thấp,
sẽ không làm thay đổi tính vật lý của sản phẩm.

7


2.2.2.4 Tính chất vật lý của PD - Nhiệt độ chuyển pha
Bột PD ở dạng vô định hình với nhiệt độ chuyển tiếp pha ở dạng khan là
o

110 C, nhiệt độ này cao hơn nhiều so với các carbohydrates khác và là một phần
chức năng phân tử. Đốt nóng trên nhiệt độ chuyển pha dẫn đến sự tan chảy, sau đó
làm lạnh sẽ hình thành lớp dung dịch dạng thủy tinh trong suốt có kết cấu dễ vỡ.
Nhiệt độ chuyển hóa cao của PD có thể giúp ích trong việc tăng nhiệt độ chuyển
pha của hỗn hợp của thức ăn và giảm tiêu hao năng lượng trong quá trình bảo quản
sản phẩm.
PD còn có thể bảo vệ cấu trúc của các sản phẩm thực phẩm sau khi được
đông lạnh và làm tan giá. Các sản phẩm được cất giữ trong tủ đông có thể trải qua
những thay đổi có hại trong kết cấu (ví dụ như đông thành đá, kết tinh, hòa tan,
thoái hóa tinh bột..), trong cấu trúc (như trương nở hay co lại), trong thành phần hóa
học (như sự oxy hóa, chất tạo hương, vị, mất màu). PD ngăn cản quá trình tái kết

tinh đường hoặc polyol, hoặc quá trình thoái hóa tinh bột (Julian, 2009).
2.2.2.5 Tính chịu nhiệt
PD có tính chịu nhiệt cao, người ta đo sự thay đổi về trọng lượng của dung
dịch PD 70% w/ w trên một dãy nhiệt độ từ 20 – 460oC và có thể được phát hiện trên
dãy nhiệt độ từ 20 - 160oC, độ ẩm bị mất đi khoảng 35%, sau đó độ ẩm có thể bị giảm
thêm 5% khi tiếp tục tăng nhiệt độ lên tới 260oC, tại thời điểm này những thay đổi
toàn bộ bắt đầu diễn ra. Những diễn biến tương tự cũng được nhận thấy khi bột PD
được đốt nóng trên cùng dãy nhiệt độ, PD vẫn duy trì tính bền xấp xỉ nhiệt độ 300oC.
Ở những điều kiện nhiệt độ này thì vượt xa so với những nhiệt độ được tìm thấy trong
quá trình phân huỷ thức ăn thông thường. Những liên kết 1,6 glycosidic chiếm ưu thế
trong PD thì bền hơn từ 2 đến 4 lần so với những liên kết α - 1,2, α - 1,3 hay α - 1,4
khi thuỷ phân (Julian, 2009).

8