PHÂN TÍCH dư LƯỢNG THUỐC bảo vệ THỰC vật TRONG gạo
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (584.16 KB, 16 trang )
TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG & ĐỘC TỐ TRONG SPNN
PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG & ĐỘC TỐ TRONG SPNNPHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG & ĐỘC TỐ TRONG SPN
PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC V
TRONG GẠO
Lời mở đầu
Khái niệm
Kết luận
NỘI DUNG
Nội dung và phương pháp
Phân loại
tiến hành
Đánh giá phương pháp
LỜI MỞ ĐẦU
Hiện nay các thuốc bảo vệ thực vật được sử dụng rất rộng rãi trong nông nghiệp, đặc biệt thuốc trừ cỏ có khoảng
223 hoạt chất với 678 tên thương phẩm vì cỏ dại gây ra những tác động tiêu cực đến mùa vụ như làm giảm năng
suất, gây khó khăn trong quá trình thu hoạch, làm giảm chất lượng đất canh tác…
Thuốc diệt cỏ giúp kiểm soát có chọn lọc sự phát triển của mộtsố loài cỏ dại, bên cạnh đó chúng còn ngăn chặn
sự phá hoại của một số loại sâu bọ, côn trùng, nấm,…vì vậy thuốc diệt cỏ được xem như là nông dược.
Dư lượng thuốc diệt cỏ trong thực phẩm thường có nồng độ rất thấp và nền thực phẩm rất phức tạp gây ảnh
hưởng nghiêm trọng sức khỏe cho con người.
KHÁI NIỆM
- Thuốc bảo vệ thực vật về cơ bản có thể hiểu là các hợp chất hóa học, chế phẩm sinh
học có nguồn gốc động, thực vật được con người sử dụng để bảo vệ cây trồng khỏi sự
tàn phá của nhiều loại sinh vật gây hại (Sâu bọ, chim chuột, muông thú, nấm, vi
khuẩn....)
PHÂN LOẠI
Thuốc BVTV được chia thành từng nhóm tuỳ theo công dụng của chúng:
✔Thuốc trừ sâu
✔Thuốc trừ động vật hoang dã hại mùa màng
✔Thuốc trừ bệnh
✔Thuốc trừ cá hại mùa màng
✔Thuốc trừ cỏ dại
✔Thuốc xông hơi diệt trừ sâu bệnh hại nông sản trong kho
✔Thuốc trừ nhện hại cây
✔Thuốc trừ thân cây mộc
✔Thuốc trừ tuyến trùng
✔Thuốc làm rụng lá cây
✔Thuốc trừ ốc sên
✔Thuốc làm khô cây
✔Thuốc trừ chuột
✔Thuốc điều hoà sinh trưởng cây
✔Thuốc trừ chim hại mùa màng
ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP
Nhiều hợp chất diệt cỏ được tạo ra dựa trên cấu trúc của 2,4-D ( Axit 2,4 Diclophenoxiaxetic, C8H6Cl2O3) , .
Các hợp chất đó được xếp vào nhóm thuốc diệt cỏ gốc Phenoxy acid có công thức cấu tạo hóa học chung của
nhóm Phenoxy acid như sau:
Hiện nay ở nước ta nhóm thuốc diệt cỏ gốc Phenoxy acid được sử dụng chủ yếu trong sản xuất nông sản thực
phẩm như: lúa gạo, lúa mì, đậu nành,…
GIỚI HẠN CHO PHÉP
Hiện nay, hợp chất 2,4,5-T bị cấm sử dụng ở nhiều quốc gia. Ở Việt Nam, theo thông tư 10/2012/TTBNNPTNT, kể từ ngày 22/02/2012 hợp chất 2,4,5-T bị cấm sử dụng.
Trong nhóm thuốc diệt cỏ Phenoxy acid, hợp chất 2,4-D được sử dụng rộng rãi hơn cả. Bộ Y Tế đã đưa ra
mức giới hạn tối đa dư lượng (MRL) của 2,4-D và 2,4,5-T trong sản phẩm gạo lần lượt là 0.1 và 0.01 mg/Kg
trong Quyết định 46/2007/QĐ- BYT ngày 19/12/2007 “Quy định giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hóa học
trong thực phẩm”.
PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH
PHƯƠNG PHÁP LC-MS/MS VỚI KỸ THUẬT CHIẾT QuEChERS
Với kỹ thuật xử lý QuEChERS. QuEChERS được phát triển bởi United States Department of Agriculture (Sở
nông nghiệp Hoa Kỳ) vào năm 2003.
Phương pháp này đơn giản và khá hiệu quả trong việc chiết và làm sạch một số mẫu có nền phức tạp.
QuEChERS là một kỹ thuật đã được áp dụng cho việc phân tích đa- dư lượng thuốc bảo vệ thực vật
Một quy trình cho phép xác định nhanh các hợp chất Phenoxy trong gạo với chi phí thấp nhất mà vẫn đạt được
độ nhạy cao, độ ổn định tốt phù hợp với yêu cầu của các tiêu chuẩn hiện nay, đồng thời phục vụ tốt cho công tác
kiểm soát dư lượng của các hợp chất Phenoxy trong sản phẩm gạo trên thị trường trong và ngoài nước.
NỘI DUNG TIẾN HÀNH
Hóa chất
Các hóa chất tinh khiết ACN , MeOH p.a ( J.T.Baker). Các hóa chất gồm Sunfuric acid, Sodium hydroxide,
Natri sulfate, Acetic acid của hãng Merck. Magnesium sulfate, Formic acid của hãng J.T. Baker. Các chất
hấp phụ gồm Chromabond® Sorbent C18 của Macherey – Nagel, than hoạt tính GCB của J.T.Baker.
Tất cả chuẩn thuốc diệt cỏ họ Phenoxy acid được mua từ hãng Dr. Ehrenstorfer GmbH (Đức) gồm:.
Các chuẩn đơn ở dạng acid có nồng độ 100 ng/µL trong dung môi acetonitrile. Chuẩn hỗn hợp ở
dạng methyl ester có nồng độ 10 ng/µL trong dung môi cyclohexane.
THIẾT BỊ
Thiết bị định lượng các hợp chất Phenoxy acid: hệ sắc kí lỏng Shimadzu ghép đầu dò khối phổ ABSciex triple
Quad 5500(LC-MS/MS). Hệ sắc kí lỏng gồm: bộ loại khí (DGU – 20A), Bơm (LC-20AD XR), Bộ tiêm mẫu tự
động (SIL-20AC XR), Buồng cột (CTO-20A), Bộ kết nối đầu dò (CMB-20A). Đầu dò khối phổ ABSciex Triple
Quad 5500 với buồng ion hóa Turbo spray.
ĐIỀU KIỆN SẮC KÝ
Cột C18 HiQ sil C18HS-3(4.6mm x 150mm, 3µm) của hãng Kya Tech được sử dụng cho việc tách các hợp
chất Phenoxy acid. Hệ dung môi pha động gồm: HCOOH 0.1%/ CH3CN (A) và HCOOH 0.1%/H2O (B) được
bơm qua cột với tốc độ dòng 0.5mL/phút và chương trình gradient 0.00 phút/60%B, 8.00-12.00 phút/0%B,
12.00-17.00 phút/60%B. Thể tích tiêm mẫu cho mỗi lần phân tích là 5µL
QUY TRÌNH XỬ LÍ MẪU
Gồm hai giai đoạn chính:
Giai đoạn chiết:
Giai đoạn làm sạch:
Quy trình xử lý mẫu :
Bước 1: Cân 5g mẫu đã được đồng nhất vào ống ly tâm nhựa 50mL, thêm 10mL dung dịch NaOH, vortex trong
1 phút, để yên 30 phút ở nhiệt độ phòng.
Bước 2: Sử dụng H2SO4 chỉnh pH về môi trường acid, thêm 10ml ACN, lắc đều trong 1 phút.
Bước 3: Thêm 4g MgSO4 và 1g Na2SO4, lắc đều trong 1 phút, sau đó ly tâm với tốc độ 4000 vòng/phút trong 4
phút.
Bước 4: Hút 5ml dịch chiết tiến hành làm sạch với C18 và GCB, ly tâm, lọc dịch thu được qua phin lọc 0.45μm
vào vial LC.
KẾT LUẬN
Phương pháp nghiên cứu vẫn giữ được ưu điểm của QuEChERS đó là quá trình xử lý mẫu đơn giản, nhanh, ít tốn kém,
an toàn và độ ổn định tốt.
Bên cạnh gạo thì trong các tiêu chuẩn của Việt Nam, EU còn quy định giới hạn dư lượng tối đa của các hợp chất thuốc
diệt cỏ Phenoxy acid trong nhiều sản phẩm nông sản khác (ngô, cà rốt, khoai tây,…)
Thuốc bảo vệ thực vật không chỉ có tác dụng tích cực bảo vệ mùa màng, mà còn gây nên nhiều hệ quả môi trường
nghiêm trọng, ảnh hưởng tới hệ sinh thái và con người. Do vậy cần phải thận trọng khi dùng thuốc và phải dùng đúng
liều, đúng loại, đúng lúc theo chỉ dẫn của cán bộ kỹ thuật
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Sách phân tích hóa học thực phẩm của Hà Duyên Tư (nhà xuất bản khoa học kĩ thuật)
Dự án xây dựng và kiểm soát chất lượng nông sản thực phẩm (FAPQDCP-CIDA) (2012), “Hướng dẫn kiểm soát chất lượng
trong phòng thí nghiệm - lĩnh vực Hoá”, ban hành lần 1 – tháng 6/2012.
Trần Cao Sơn, Thẩm định phương pháp trong phân tích hóa học & vi sinh vật, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, 2010, tr 95.
Kuang, H., L. Wang, and C. Xu, “Overview of Analytical Techniques for Herbicides in Food, in Herbicides, Theory and
Applications”, Soloneski and Larramendy, Editors. 2011: Intech. p. 239-280
/> /> /> />
