Xác định hàm lượng nitrit trong nước

1. Nguyên tắc
ở pH = 2 2,5 nitrit tác dụng với axit sunfamic và - naphtylamin
cho màu hồng. Cờng độ màu tỉ lệ với hàm lợng nitrit trong nớc và đợc
đo độ hấp thụ quang tại bớc sóng 520nm.
2. Thiết bị, dụng cụ và hoá chất
2.1. Thiết bị và dụng cụ
- Máy đo quang, với cuvet 1cm.
- Các dụng cụ thuỷ tinh thông thờng trong phòng thí nghiệm.
2 Hoá chất: Trong quá trình phân tích chỉ đợc sử dụng các loại
hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nớc cất hai lần không có nitrit.
- Natri nitrit (NaNO2).
- Natri hydroxit (NaOH).
- Kẽm sunfat (ZnSO4)
- Axit sunfanilic
- Axit axetic (CH3COOH)
- - naphtylamin
3 Chuẩn bị dung dịch thử
3.1 Nớc không có nitrit
Nớc cất sẵn có để dùng hoặc nớc loại ion có thể chứa tạp chất
nitrit, do đó có thể sinh ra màu hồng khi dùng để điều chế các dung
dịch này. Bởi vậy, nếu thấy cần thì phải cất lại nớc cất trong bộ chng
cất bằng thủy tinh sau khi thêm một tinh thể Kali pecmanganat
(KMnO4) và một tinh thể bari hydroxit Ba(OH)2 vào và kiểm tra lại.
3.2 Griess A
Hoà tan 0,5g axit sunfanilic vào 150ml axit axetic 10% khuấy đều
để yên.
3.3 Griess B
Hòa tan 0,1 g - naphtylamin trong 20ml nớc cất khuấy đều. Đun
sôi dung dịch, để lắng gạn lấy phần trong, bỏ cặn thêm vào phần
dung dịch trong đã gạn 150ml axit axetic 10%, lắc đều.
3.4 Dung dịch kẽm sunfat 10%

Hoà tan 10g ZnSO4 trong 90ml nớc, cho vào 1ml axit H2SO4 đặc.
3.5 Dung dịch NaOH 1N
Cần 4g NaOH hoà tan vào 100ml nớc.


3.6 Dung dịch chuẩn
Cân chính xác 0,15g NaNO2 hoà tan trong 20ml nớc cất hai lần
không có nitrit, định mức đến 1000ml. Dung dịch này có nồng độ là
100mg NO2-/lít (Dung dịch A)
Từ dung dịch A pha loãng thành Dung dịch B (10mg/l), dung dịch
C (1 mg/l).
Cách tiến hành
1 Dựng đờng chuẩn
Chuẩn bị một dãy bình định mức dung tích 50ml, tiến hành
theo bảng sau:

STT
Dung dịch, ml
Griess A
Griess B
Nồng độ mg/l
ABS

0

1

2

3

4

5

6

7

1
1
0

1
1
0,05

1
1
0,1

1
1
0,2

1
1
0,4

1

1
0,6

1
1
0,8

1
1
1,0

Lắc đều sau đó để 5 phút rồi đem đo mật độ quang tại bớc
sóng 520nm.
2 Lấy mẫu
Lấy mẫu vào bình bằng polyetylen hoặc thuỷ tinh, tiến hành
phân tích càng sớm càng tốt, nếu không phân tích đợc ngay thì bảo
quản ở 40C trong 2 ngày.
3 ảnh hởng cản trở
Nớc đục, chứa nhiều chất lơ lửng làm ảnh hởng đến kết quả, cần
phải lọc nớc trớc khi phân tích hoặc làm trong nớc bằng phèn nhôm.
Các chất oxi hoá mạnh, các chất khử mạnh và các chất Cl 2 hay NCl3
có trong nớc phân tích sẽ làm sai lệch hợp chất azo. Có thể hạn chế
ảnh hởng bằng naphtylamin clohydrat.
Các chất Fe, Hg, Bi, Pb, Pt, cloroplatinat có mặt trong nớc sẽ cho
kết tủa với thuốc thử. Loại bỏ ảnh hởng bằng cách pha loãng mẫu thử.
Ion Cu2+ có trong nớc sẽ làm xúc tác cho quá trình phân huỷ muối
diazo. Loại bỏ bằng cách pha loãng mẫu.
4 Phân tích
Lấy một thể tích mẫu thích hợp vào bình đinh mức 50ml, thêm
vào đó 1ml dung dịch Griess A và 1 ml dung dịch Griess B. Lắc đều,

màu dung dịch ổn địch ít nhất sau 15 phút. Sau đó đem đo mật


®é quang t¹i bíc sãng 520nm. Song song tiÕn hµnh lµm mét mÉu
tr¾ng vµ Ýt nhÊt víi 2 mÉu lµ dung dÞch nitrit chuÈn.
5 TÝnh kÕt qu¶
Hµm lîng nitrit ®îc tÝnh theo c«ng thøc sau:
X= C
mg/l
V
Trong ®ã:
c - Nång ®é nitrit t×m theo ®êng chuÈn mg/l.
V - ThÓ tÝch mÉu níc lÊy ®Ó ph©n tÝch, ml.