DSpace at VNU: Nghiên cứu xác định hàm lượng của chì, cadmi trong một số mẫu mỹ phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ( GF - AAS)

Nghiên cứu xác định hàm lượng của chì, cadmi
trong một số mẫu mỹ phẩm bằng phương pháp
quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (
GF - AAS)
Lê Thị Phương Dung
Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Khoa Hóa học
Luận văn ThS Chuyên ngành: Hóa Phân Tích; Mã số: 60 44 29
Người hướng dẫn: PGS. TS Lê Như Thanh
Năm bảo vệ: 2012
Abstract: Khảo sát các điều kiện tối ưu của GF-AAS đối với việc xác định
2 nguyên tố Cd, Pb trong mỹ phẩm. Xây dựng một quy trình xác định hàm
lượng Cd, Pb trong mẫu mỹ phẩm bằng phương pháp GF- AAS. Nghiên
cứu hàm lượng Cd, Pb trong một số mẫu mỹ phẩm trên thị trường Việt
Nam bằng quy trình xây dựng được
Keywords: Hóa học; Hóa phân tích; Mỹ phẩm; Chì; Cadmi
Content
Trên thị trường Việt Nam, các sản phẩm kem dưỡng da hết sức phong phú, đủ
mọi chủng loại, hãng sản xuất, nguồn gốc…và việc quản lý chất lượng kem dưỡng da
trong đó có quản lý giới hạn các kim loại nặng như Pb, Cd, Hg, As …trong những sản
phẩm này là một vấn đề hết sức quan trọng nhằm góp phần bảo vệ sức khỏe người tiêu
dùng.
Quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa(GF-AAS) là một phương pháp phổ
biến để xác định các kim loại nặng hàm lượng thấp cỡ ppb với độ chính xác cao.
Vì những lí do trên, chúng tôi thực hiện đề tài mang tên “Xác định hàm lượng Pb,
Cd trong một số mẫu mỹ phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ không ngọn lửa
(GF-AAS)”
Trong luận văn này, chúng tôi đã nghiên cứu và thu được các kết quả như sau:
1. Nghiên cứu tối ưu hóa các điều kiện xác định Cd, Pb bằng phương pháp đo phổ
hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF - AAS).
STT

Các điều kiện đo

Nguyên tố Cd

Nguyên tố Pb


1

Vạch phổ đo (nm)

228.8

217

2

Cường độ
(mA)

Dùng 80% dòng Imax ghi
trên vỏ đèn

Dùng 73% dòng
Imax ghi trên vỏ đèn

3

Độ rộng khe đo (nm)

0.5

0,5

4

Bổ chính nền

Zeeman

Zeeman

5

Tốc độ dòng khí Ar
(lít/phút)

1

1

6

Nhiệt độ sấy khô mẫu
(0C)

130

130

7

Nhiệt độ tro hóa mẫu
(0C)

600

600

8

Nhiệt độ nguyên tử hóa
mẫu (0C)

2200

2200

9

Lượng mẫu (μl)

20

20

10

Môi trường dung dịch
mẫu đo phổ

HNO3 2%

HNO3 2%

11

Chất cải biến

Pd(NO3)2 0.04%

Pd(NO3)2 0.04%

12

LOD

0,056 ppb

0,266ppb

13

LOQ

0,187 ppb

0,888ppb

14

Khoảng tuyến tính

0.2 ÷ 3 ppb

1 ÷ 10 ppb

15

Các điều kiện khác

Chọn theo hướng dẫn
của máy

Chọn theo hướng
dẫn của máy

đèn HCl

2. Nghiên cứu 2 quy trình xử lý mẫu, chúng tôi rút ra kết luận: khi phân tích Cd,
Pb trong mẫu mỹ phẩm thì xử lý mẫu theo quy trình 1 trong bình Kendal với hỗn hợp
1ml H2SO4 98% và 5ml HNO3 65% cho hiệu suất thu hồi của quá trình đạt 90,6%.
3. Phân tích hàm lượng Cadmi, chì trong 15 mẫu mỹ phẩm trên cho hàm lượng
Cd, Pb trong mẫu nằm trong giới hạn cho phép so với tiêu chuẩn Việt Nam.

References
Tài liệu tiếng Việt


1. Bộ Y tế, Cục quản lý Dược (2011), Thông tư 06/2011/TT-BYT, phụ lục 06-MP, 01MP, Hà Nội

2. Bộ y tế (1998), Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh đối với lương thực, thực phẩm
867/1998/QĐ-BYT.
3. Hoàng Nhâm (2004), Hóa học vô cơ. Phần III, NXB Giáo dục
4. Lê Ngọc Tú (2006), Độc tố và an toàn thực phẩm, nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật.
5. Nguyễn Văn Ri (2004), Chuyên đề Các phương pháp tách chất, Đại học Khoa học Tự
Nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội.
6. Nguyễn Văn Ri và Tạ Thị Thảo (2003), Thực tập hoá học phân tích - phần I:
Phân tích định lượng hoá học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà
Nội.
7. N.I.BLOC (1959), Phân tích định tính. Phần II: Phản ứng Cation, Người dịch: Hoàng
Minh Châu, NXB Giáo dục, Hà Nội
8. Nguyễn Văn Định, Dương Ái Phương, Nguyễn Văn Đến (2000), Kết hợp phương pháp
phân tích quang phổ phát xạ và hấp thụ nguyên tử để phân tách các kim loại thành phẩm,
Hội nghị khoa học phân tích Hóa, Lý và Sinh học lần thứ nhất, Hà Nội, Việt Nam.
9. Phạm Hùng Việt, Trần Tứ Hiếu, Nguyễn Văn Nội (1999), Hóa học Môi trường cơ sở,
trường Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội.
10. Phạm Luận (1994/2004), Vai trò của muối khoáng và các nguyên tố vi lượng
đối với sự sống của con người, Trường Đại học Tổng hợp Hà Nội.
11. Phạm Luận (1999/2000), Chiết pha rắn trong phân tích môi trường, Đại học Tổng hợp
Hà Nội.
12. Phạm Luận (2002), Cơ sở lý thuyết của phương pháp phân tích phổ khối lượng
nguyên tử, phép đo phổ ICP- MS, trường Đại học Khoa Học Tự Nhiên- Đại học Quốc
Gia Hà Nội.
13. Phạm Luận (2003), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học Quốc Gia
Hà Nội.
14. Phạm Luận và cộng sự (1986), Các kết quả nghiên cứu trong đối tượng y và sinh học,
Đại học Tổng Hợp và phòng sinh hóa, viện 69, bộ tư lệnh lăng Hồ Chí Minh.
15. Phạm Luận (1998), Giáo trình phân tích môi trường, Đại học Tổng hợp Hà Nội.

16. Từ Văn Hạc, Trần Thị Sáu, Xác định lượng vết các kim loại trong bia bằng phương
pháp cực phổ, Tạp chí Phân tích Hóa, Lý và Sinh hoc, tập 1, số 1+2/2000
17. Từ Vọng Nghi (2000), Hóa học phân tích, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội.
18. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2003), Hóa học
phân tích. Phần II: Các phương pháp phân tích công cụ, Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại
học Quốc Gia Hà Nội.
19. Tiêu chuẩn an toàn EN71-3:1994/AC (2002). Thông số về hàm lượng các chất độc
hại.

TÀI LIỆU TIẾNG ANH
20. Alvaro T.Duarte, Morgana B.Dessuy, Marcia M.Silva (2010), Determination of
cadmium and lead in plastic material from waste electronic equipment using solid
sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry, Microchemical Journal
:2054/science/journal/0026265X.
21. Blakiston’s Gould

Medical dictionary, 1972 và Dictionnarie medical, Masson,

Paris,1996.
22. E.B.Sandell & Hiroshi Onish (1988), Photometric determination of trace of metals,
Vol .1, John Wiley & Sons New York – Chichester – Toronto.
23. E. E. Ballantyne (1984), heavy metals in natural waters, Springer.
24. Greenword N. N, Earnshaw (1997), Chemistry of elements, p.1201-1226, 2ed,
Elsevier.
25. Joseph J. Topping and William A. MacCrehan (1974), preconcentration and
determination of Cadmium in water by reversed- phase column chromatography and
atomic absorption, Tanlanta, Vol. 21, No12, p. 1281- 1286.
26. Khaled S. Abou-El-Sherbini, I. M. M. Kenawy, Mohammad A. Hamed, R. M. Issa,
R. Elmorsi (2000), Speration and preconcentration in a batch mode of Cd(II), Cr(III, VI),
Cu(II), Mn(II, IV) and Pb(II) by solid- phase extraction by using of silica mofied with Nprorylslicylaldimine, Talanta Vol. 58, p. 289-300.

27. Liberman (1995), Analyst (london), Vol. 120, p. 453-455.


28. M.N. Abbas and E. Zahran (2005), Novel solid- state cadmium ion- selec electrodes
based on its tetraiodo- and tetrabromo- in pairs cetylpyriddium, J. of Electroanalytical
Chemistry, Vol. 576, Issue. 2, p. 205-213
29. Peter J.Fordham, John W.Gramhaw, Helen M.Crews (1995), Element residues in
food contact plastics and their migration into food simulants, measured by inductivelycoupled plasma-mass spectrometry, Food Additives and Contaminants v. 12, n. 5.
30. Peter Heitland and Helmut D. Koster (2006), Biomonitoring of 30 elements in urine
of children and adultus by ICP- MS, Clinica Chini Acta, Vol 365, issues 1-2, p. 310- 318
31. S. L. Jeng, S. J. Lee, S. Y. Lin (1994), Determination of Cadmium, Lead in raw milk
by Graphite Furnace Atomic Absorpt Spectrophotometer, Journal of Dairy Science, Vol
77, p. 945-949.
32. Susumu Nakashima and Makasazu Yagi (1983), Determination of cadmium in water
by electrothermal Atomic Absorpt Spectrometry after flotation separation, Anal. Chem.
Acta, Vol. 147, p. 218.
33. Yongwen liu, Xijun Chang, Sui Wang, Yong Guo, bingjun Din and Shuangming
Meng (2004), Sodid- phase extraction and preconcentration of cadmium (II) in aqueous
solution with Cd(II)- imprinted resin (poly- Cd(II)- DAAB- VP) packedcolumn, Anal.
Chim. Acta, Vol. 519, issue2, p. 173-179.