Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ lá cây bạch đàn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (Đồ án tốt nghiệp)

B GIÁO D C VÀ ÀO T O
I H C BÀ R A-

ÁN T T NGHI P
NGHIÊN C U CHI T XU T TINH D U T LÁ CÂY B CH ÀN
B NG PH

NG PHÁP CH NG C T LÔI CU N H I N

:
:
Chuyên ngành

:
:
:
: 12030191
: DH12HD

Niên khóa

: 2012 2016

07

C


KHOA HÓA

-

PHI

-

TÀI

ÁN/ KHÓA LU N T T NGHI P

H và tên sinh viên:
MSSV

: 12030191

a ch

: 41 Lô 3-

E-mail

-

ng 10

:
o

H

L p: DH12HD

iH c

o

: Chính Quy

Ngành

: Công ngh k thu t hóa h c

Chuyên ngành

: Hóa D u

tài: Nghiên c u chi t xu t tinh d u t lá cây B
t lôi cu n

ng

c.

ng d n: Ths. Nguy n Quang Thái

2. Gi

tài: 15/02/2016
4. Ngày hoàn thành

tài khoa h c: 20/6/2016

Bà R aNG

(Ký và ghi rõ h tên)

(Ký và ghi rõ h tên)

Ths. Nguy n Quang Thái
MÔN
(Ký và ghi rõ

tên)

KHOA
tên)


nh xác và không sao
,
n Tài
.

SINH VIÊN TH C HI N

(ký và ghi rõ h tên)


NH N XÉT C

NG D N

..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................

Xác nh n c

ng d n

(Ký và ghi rõ h tên)


NH N XÉT C A GIÁO VIÊN PH N BI N
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................

..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................

Xác nh n c a giáo viên ph n bi n
(Ký và ghi rõ h tên)


L IC

ThS.

Quang Thái là

viên

cho quá trình nghiên
tôi

và

ân

này.

này.
-

ng Tàu,

tro

g

này.
cùng, xin

bè và gia

qua.

Sinh viên

Ng

là

M CL C
DANH M C B NG ...............................................................................................
DANH M C HÌNH................................................................................................

DANH M C CÁC T

VI T T T..............................................................

......................................................................................................... 01
.....................................................03

1.
1.1.

................................................................................................ 03
c............................................................................... 03
................................................................................................... 03
1.3. Gieo t ng .......................................................................................... 05
ng.................................................................................... 05
1.3.2
ng ............................................................................... 06
1.3.3
n ..................................................................... 07
1.4. Công d ng ........................................................................................... 08
u.......................................................................... 08
.................................................................. 08
u ...................................... 09
u .......... 10
.................................................... 10
................................... 10

1.5.3.3.
........................... 10
t........................... 14
............ 17
........................................ 17
................................ 17
u .................................................................. 19
.................................................... 19
1.
.............................................................................. 19
..................................... 20
.................................................... 20
t lôi cu
c (Hydrodistillation) .... 21
1.7.1.1. Nguyên lí c
..................................................... 21
1.7.1.2. N
......................... 21
............................................ 23
1.7.
.................................................................. 24
(Extraction) ................................................ 24
p (Enfleurage)................................................ 25


1.8. Các p
1.8.1.
1.8.2.
1.8.3.
2:

2.1.

2.2.1.
2.2.3.
2.2.5

2.4.
2.5
3.1.
3.2
3.3.
3.4.
3.5.
3.6.
1.

..................................... 26
.................... 26
................................................................ 26
................. 29
phân tích
..................................................... 30
........................... 30
GC)............................. 30
....................... 31
........................................................................33
......................................................................... 33
......................................................................... 33
......................................................................... 33
.......................................................... 33

................................................................. 34
.......................................... 34
................................................................. 34
............... 35
nh t l
c/ nguyên li u ............................ 37
.............. 39
........................... 41
.................................. 43

.............................................................................................. 45
................................. 46
.................................................................. 46
K T QU TH C NGHI M VÀ TH O LU N.....................47
............................ 47
n
............................. 49
t
.............................. 51
t
................................. 53
........................ 56
............................ 57
....................................................60
................................................................................................... 60
................................................................................................ 60
................................................................................. 61
............................................................................................................ 63

DANH M C B NG
Trang
B ng 1.1. Thông s v t lý c a tinh d u B
B ng 3.1. Các thông s s d

ng......... 17

kh o sát t l dung môi ........................ 47

B ng 3.2. K t qu kh o sát t l dung môi

n t l tinh d u .... 47

B ng 3.3. Các thông s s d

kh o sát n

B ng 3.4. K t qu kh o sát

ng n

B ng 3.5. Các thông s s d

kh o sát th i gian ngâm ....................... 51

B ng 3.6. K t qu kh o sát s

ng c a quá trình ngâm..................... 51

B ng 3.7. Các thông s s d

B

ng tinh d

kh o sát th
c theo th

NaCl ......................... 49
n t l tinh d u..... 49

t................. 53
t ...................... 54


DANH M C HÌNH NH, BI

TH
Trang

Hình 1.1. B

................................................................................... 04

Hình 1.2. B

ng .............................................................................. 04

Hình 1.3. B

.............................................................................. 05

Hình 1.4. B

Li u t

ng Bình Giã -

....................... 05

Hình 1.5. Hình nh s t p trung c a tinh d u trong lá.................................... 16
Hình 1.6. Thi t b

t lôi cu

cc

n ................................. 21

Hình 1.7. S c ký L p m ng ............................................................................ 30
Hình 1.8. Máy s c ký khí ................................................................................ 31
Hình 1.9. Máy s c ký kh i ph ....................................................................... 32
Hình 2.1. Lá B

ut

Hình 2.2. Lá B

c x lý t p ch t và làm s ch................................ 34

Hình 2.3.

............................................... 33

h th

t tinh d u b

Hình 3.1. M u tinh d u B
Hình 3.2. S

u ........................... 36
........................................... 58

tinh d u lá B

u............................................... 58

Hình 3.3.
Bi

3.1. Th hi

....................... 59
ng tinh d

c ph thu c vào t l dung môi

......................................................................................................................... 48
Bi

3.2. Th hi n t l tinh d

c ph thu c vào n

NaCl .

......................................................................................................................... 50
Bi

3.3. Th hi n s

ng c a

n hi u su t tinh

d u ................................................................................................................... 52
Bi
c

3.4. Th hi

ng tinh d

c ph thu c vào th i gian

c t ......................................................................................................... 55
2.1. Quy trình công ngh chi t xu t tinh d u lá B
2.2. Quy trình công ngh

nh t l

ng NaCl b

u............ 35

c b sung......................... 38
c ngâm,chi t .......... 40

2.4. Th

nh th i gian ngâm NaCl................................. 42

2.5. Th c nghi

nh th

t ................................... 44

3.1. Quy trình hoàn thi n tách chi t tinh d u t lá B

u ...... 56


DANH M C CÁC T

VI T T T

TLC:

Thin Layer Chromatography ( S c ký l p m ng)

GC:

Gas Chromatography (S c ký khí)

GC-MS:

Gas Chromatography- Spectroscopy ( S c ký khí ghép kh i ph )

H:

Hour (Gi )

v/w:

Volume/weight ( Th tích / kh

w/v:

Weight/ volume ( Kh

ng )

ng/ th tích )


- Khóa 2012-

- VT

L IM

U

Tinh d u thiên nhiên hi n nay là m t s n ph m khá thông d ng trên th
ng.

c ng d

ph

i ph bi n trong nhi u l nh v

c

c ph m, y h c, m ph m và m t s l nh v
Vi t Nam v

u ki n thiên nhiên nhi

i r t thu n l i cho vi c hình

thành và phát tri n các lo i th c v
c kh

i cây có ch a tinh d u

nh là d

ng E.exserta

F.V.Muell h Sim (Myrtaceae) tuy có ti m
t n d ng, h

c khai thác,

m is d

bi n và t n d ng tinh d u t
i nh p m

khá l

ng tinh d u B

ng nhu c u tiêu th

n hành nghiên c

Nghiên c u chi t xu t tinh d u lá B
cu

t lôi

c nh m m

d

tài

u ki n t

c ly trích tinh

nh các thành ph n hóa h c và ng d ng tính kháng khu n c a tinh

d u B

m t s

F.V.Muell

s n ph m c a tinh d u t

lá gi ng E.exserta

c bi t là lá c a cây B

Hi n nay, có nhi

chi t rút tinh d u t th c v
t lôi cu

n, d th c hi n và cho

hi u xu t thu h i tinh d
F.V.Muell

i cao. Tinh d u t

c s d ng ph bi

d ch u, có tác d ng tr

c m, gi m stress và thanh nhi
ng trình nào
nguyên li u r ti
M

c h Sim (Myrtaceae)

c nghiên c u sâu v nó,

ng th i t n d ng ngu n

s n xu t tinh d u có giá tr kinh t cao.
tài : Nghiên c u chi t xu t tinh d u lá B ch

uc

t lôi cu
- Xác l

gi ng E.exserta

u ki n t

c tách chi t tinh d u t lá B

t lôi cu

-

Ngành Công Ngh k thu t Hóa h c

c. C th là:
ng

c.
tt

thu nh n tinh d u t lá B

1

Khoa Hóa h c và CNTP


- Khóa 2012-

-

t s kh

- VT

ng d ng c a tinh d

i s ng.

tài: V vi c nghiên c u chi t xu t tinh d u

m t khoa h c c
lá B

t lôi cu

s khoa h

c có th

u c a vi c xây d ng quy trình s n xu t tinh d u t lá B ch
p nh ng d n li u khoa h c v

thành ph n hóa h c và tính ch t lý
nh m phát tri n các kh

n c a tinh d u lá B

ng d ng khác.

m t s c kh e: Tác d ng c a tinh d u B

n

ng hô h p, ch a ho hen, xông gi i c m, ch a m n m
gi

c v i nh

i b th p kh p, làm

p da, làm
, gi m m t m i,

. Có th s d ng tinh d u cho vi

i

mu i.
K t qu nghiên c u c

tài có th

vào quy trình s n xu t th c t

khoa h

áp d ng

c t m quan trong c a nguyên li u

t lá B
C u trúc

tài khoa h c g

:

ng quan
c nghi m

t qu và Th o lu n
t lu n và Ki n ngh

Ngành Công Ngh k thu t Hóa h c

2

Khoa Hóa h c và CNTP


- Khóa 2012-

- VT

:
1.
1.1.

[19, 20]

B

Li u có tên khoa h c Eucalyptus exserta F.V.Muell, thu c h

Sim (Myrtaceae) có ngu n g c

châu úc, thích h p v i khí h u nhi

i m

u này t i Úc quá cao,
khai thác

nhi

ng và

gi i. Trong chi n tranh th gi i th hai, tinh d u

s Java b thi u tr m tr ng so v i nhu c u tiêu th
B

u

d ng tinh d u

thay th .

Chính vì v y ngay t th i Pháp thu c, nhi u lo i B
c tr ng nhi u vùng
vùng tr ng B

c di th c
Hình 2.2. Lá B

n khi nghiên c u.

d. lá b

ch

c x lý t p ch t và làm s ch
:
i

Ngành Công Ngh k thu t Hóa h c

34

Khoa Hóa h c và CNTP


- Khóa 2012-

- VT

2.2.3.
Nguyên li u

X lý

C t nh

Nghiên c u t l
Nghiên c u n

c/nguyên li u
NaCl

Ngâm

Nghiên c u th i gian ngâm
g c t lôi cu

c

Nghiên c u th i gian
t

Phân ly

Tinh d u thô

Làm Khan

Na2SO4

L ng, g n

Tinh d u

2.1: Quy trình công ngh chi t xu t tinh d u lá B

Ngành Công Ngh k thu t Hóa h c

35

u [17].

Khoa Hóa h c và CNTP

- Khóa 2012-

- VT

:
Lá B

c r a s ch, c t nh

nguyên li

t nh v i n

nguyên li u c a thi t b
Ti

, sau

c và NaCl vào

thích h p r i chuy n vào thùng ch a
t lôi cu

yên.

t h n h p nguyên li

tinh d

lý. H n h

ng sinh hàn c a thi t b

xu ng b ph
pha. L p tinh d u

yên cho h n h

l i ph

t, r i ch y

c tách hoàn toàn thành 2

trên ch y xu ng bình chi t

i có th

c và

t

thu tinh d

c bên

mb

ng tinh

d u cao nh t.
Thêm Na2SO4 khan vào bình ch a tinh d u thô, v a thêm v a khu
n khi th y các tinh th Na2SO4 b
ph n tinh d

ur

u cho

l ng h n h p trên. Cho

y vào bình ch a s n ph m.

S n ph m tinh d

c cho vào các bình ch a hay l th y tinh

y kín,

b o qu n trong t i.

h th ng lý thuy t
Hình 2.3

h th

Ngành Công Ngh k thu t Hóa h c

h th ng th c nghi m

t tinh d u b

36

u

Khoa Hóa h c và CNTP


- Khóa 2012-

1- B
2-

- VT

n.
c c t.

3- Nguyên li u ( lá B

u).

4- V phân tách.
5-

ng sinh hàn.

6- Bình chi t.
7-

.

8-

ng s ng bò.

9- N i inox.
10- Nhi t k .
2.2.4. Th c nghi m

nh t l

c/ nguyên li u

c có tác d ng th m th u vào các mô nguyên li

M

s hòa tan, khu ch tán và lôi cu n các h p ch t h u c
d ng phá v h keo xung quanh tinh d u, t
ngoài d

u, có tác

u ki n cho tinh d u thoát ra

N u th tích dung môi quá ít s làm tinh d u khu ch tán
c t t vào trong dung d ch làm cho th i gia

th i gian ti p xúc nhi t càng lâu thì tinh d u ng vàng ch
xu ng. T l

c nhi

u

Th c nghi m: X
giá kh n

c b sung vào khi ngâm nh

n hi u qu c a quá trình ch

Th c nghi m này

ng tinh d u gi m

n hi u su t thu h i tinh d u.

phân li tinh d u trong nguyên li

c b sung c ng quy

t kéo dài và

t. Vì v y vi c

nh th
c ti n hành v

t y u t quan tr ng

tt
ng n

ng

a s n ph m.
c/nguyên li u

i theo

các t l : 2/1; 3/1; 4/1; 5/1; 6/1; 7/1.

Ngành Công Ngh k thu t Hóa h c

37

Khoa Hóa h c và CNTP


- Khóa 2012-

- VT

lý

C t nh

B

2/1

cv it l

3/1

4/1

c/ nguyên li u

5/1

6/1

7/1

c t (3h)

t

Phân ly

Tinh d u thô

Làm khan

L ng, g n

l kh

ng tinh d

c, ch

ng

c b sung thích h p

2.2: Quy trình công ngh
Ngành Công Ngh k thu t Hóa h c

nh t l
38

c b sung [17].
Khoa Hóa h c và CNTP


- Khóa 2012-

- VT

Cách ti n hành: L y 500g nguyên li
thêm vào

m

cc

ã x lý

t nh ,

l

c /nguyên li

il n

t là: 2/1; 3/1; 4/1; 5/1; 6/1; 7/1 (v/w) v i n

NaCl 2,5

c xác

nh t quá trình nghiên c

. Ngâm trong kho ng 1 gi nh m

tích ti p xúc gi a nguyên li u v
tán c a tinh d
th

c thúc

t h n h p trong 180

c th tích tinh d u thô tách trên

tích) và so sánh th tích tinh d
trên. T

y quá trình khu ch

n toàn b nguyên li u vào b p inox c a h
t và ti

khí quy

n

ch n t l

c

i áp su t
(có kh c v ch th

nh ng l

i

c/nguyên li u thích h p.

2.2.5.

c ngâm
Theo tham kh o tài li u, NaCl có tác d ng t t trong quá trình

M

tách, chi t tinh d u vì: NaCl có tác d
trong t bào, làm

m th u c

phân c c c a dung d ch, nh

tác gi a các c u t tinh d u kém phân c c v
tách ra trong quá trình ch

t. N

c

ml

c.

tinh d u s d dàng

mu i quá th p d

n th i gian

n h p kéo dài, th i gian ti p xúc nhi t c a tinh d
phá v

ch

n tinh d u khó tách). K t qu là tinh d u thu

c có màu vàng và t o nhi
ng tinh d
mb

c s ph thu c r t nhi u vào n

ng NaCl cho vào là phù h

nhi u nh t. Kh o sát n
gi a n

NaCl

ng tinh d

NaCl thêm vào giúp xây d ng bi
ng tinh d

c. G

NaCl thích h p trong quá trình trích ly tinh d u lá B
lô thí nghi m này, nh m

iá xem n

NaCl.

c là
quan h
cn

. Nên tôi ti n hành

NaCl có tác d ng t t trong quá

trình tách chi t tinh d u lá B

Ngành Công Ngh k thu t Hóa h c

39

Khoa Hóa h c và CNTP


- Khóa 2012-

- VT

lý

C t nh

B

0

2,5

cv in

5

NaCl (w/v, %)

7,5

10

12,5

15

c t (3h)

t

Phân ly

Tinh d u thô

Làm khan

L ng, g n

l kh

ng tinh d

c, ch n n

NaCl b sung thích h p
2.3: X

Ngành Công Ngh k thu t Hóa h c

ng NaCl b

c ngâm,chi t [17].

40

Khoa Hóa h c và CNTP


- Khóa 2012-

- VT

Cách ti n hành: L y 500g nguyên li
ng

cc tv it l

ã x lý

c/ nguyên li

th c nghi m này là: 5/1 (v/w). Thêm NaCl vào

các n

li u trong 60 phút. Ti p t c chuy n toàn b nguyên li
c t h n h p trong 180

i là

lô

, ngâm nguyên

ã ngâm vào h th ng

i áp su t khí quy n. H n
ng sinh hàn. T

sau khi g p l
l p phía

c ch n

bi n thiên l n

t là: 0%, 2.5%, 5%, 7.5%, 10%, 12.5%, 15% (w/v). Sau

h p sau khi gia nhi t s

t nh ,

inh d u s

phân li thành 2 l p: L p trên là tinh d u,

c.

c th tích tinh d u tách ra trên

) và so sánh. T

nn

(có v ch

NaCl thích h p.

2.2.6.
Th i gian ngâm là m t y u t quan tr ng

M
tích tinh d u thu

c b i vì s th m th u c a NaCl

c a các c u t tinh d

cn
h p, NaCl

cs

lô th c nghi

NaCl thích h p, t l

c/nguyên li u thích

c ngâm chung v i nguyên li u. Chúng tôi ti n hành
nh th

c mu i.Th c nghi

n th tích tinh d

t có

c. Do có th

tinh d u thoát ra môi
lên

c phá v h

Ngành Công Ngh k thu t Hóa h c

ng

t o s th m th u cho
t, tinh d

u và th

cu

c ti n

2h; 3h; 4h; 5h; 6h.

Th i gian ngâm v i dung d ch NaCl

tr ng c

c trong giây lát

nh.

hành v i các th i gian

nhi u ngay t

c hay s khu ch tán

ng không th th c hi

òi h i ph i trong m t kho ng th i gian nh

n th

c

ng th i NaCl s
u-

c và tinh d u b

c

t.

41

Khoa Hóa h c và CNTP


- Khóa 2012-

- VT

lý

C t nh

Ngâm v i th i gian (h)

0

1

2

3

4

5

6

t (3h)

t

Phân ly

Tinh d u thô

Làm khan

L ng, g n

l kh

ng tinh d

c, ch n th i gian

ngâm thích h p
2.4: Th

Ngành Công Ngh k thu t Hóa h c

nh th i gian ngâm NaCl[17].

42

Khoa Hóa h c và CNTP


- Khóa 2012-

- VT

Cách th c hi n: L y 500g nguyên li
ng
NaCl thích h
th

ã x lý

c c t và NaCl v i t l

t nh ,

c/nguyên li u và n ng

ã ch n. Chuy n toàn b nguyên li u vào n i inox c a h

t.

i th i gian ngâm nguyên li u l

4h; 5h; 6h

t h n h p trong 180

Tinh d u s

i áp su t khí quy n.

và phân ly sau khi g p l nh

tích tinh d u tách ra trên

t là: 1h; 2h; 3h;

(có v

ng sinh hàn.

và so sánh. T

c th
n

th i gian ngâm NaCl thích h p.
2.2.7.
: Th

M

h i. N u

t có vai trò quy

g c t trong th i gian quá ng n thì l

ng tinh d u thu

ng tinh d

t

hoàn toàn hay nó v n còn t n t i trong các t bào ti t, do v y s làm gi m th
tích tinh d
th i gian, v a t

c.

cl
g

c c ng b gi

Ngành Công Ngh k thu t Hóa h c

t quá th i gian t
ng và nghiêm tr

ìv at n
ng tinh d u

.

43

Khoa Hóa h c và CNTP


- Khóa 2012-

- VT

lý

C t nh

Ngâm v i th i gian (phút)

60

90

120

150

180

240

t

Phân ly

Tinh d u thô

Làm khan

L ng, g n

l kh i

ng tinh d

c, ch n th i gian

t thích h p

2.5: Th c nghi

Ngành Công Ngh k thu t Hóa h c

nh th

t[17].

44

Khoa Hóa h c và CNTP

- Khóa 2012-

- VT

c các thông s t

Cách th c hiên:
NaCl, t l

c/nguyên li u, th i gian

ti n hành lô th c nghi

ng

c mu i. Chúng tôi ti p t c

nh th

t. Th c nghi m ti n hành

t nguyên li u v i các kho ng th i gian bi n thiên t 60 phút, 90 phút,
12

h i gian

tb

xu ng bình chi t, ph i chú ý

u tính khi có gi t tinh d

u

ng xuyên theo dõi và c sau 30 phút ghi l i

th tích tinh d

n khi th y th tích tinh d

bình chi t

c n a.

c trên

n hành ng ng quá trình ch

và ghi l i th tích tinh d u cùng v i th

t mà t

t

tinh d u

c n a.
2.3.

Phát hi n s có m t c a các c u t có trong tinh d u lá B

i ut i

Trung Tâm D ch V Phân Tích Thí Nghi m TP. H Chí Minh (s 02 Nguy n
, Qu n 1,Tp.HCM) trên thi t b s c ký khí
danh các thành ph n trong tinh d
ts

tính b

nh

c th c hi n b ng cách dùng ph n m m

so sánh các ph full-MS và MS/MS c a t ng c u t

tách ra trên s
M

ghép kh i ph . Vi

v i các ph chu n có

n ph .

phù h p gi a các ch t có trong m u nghiên c u và ch
ng

hích

ngh

c

ì k t qu

nh

danh càng chính xác. Khi ph kh i c a m t ch t phân tích hoàn toàn gi ng v i
ph kh i c a m t ch t chu

n thì

c bi u th

c xem là cho k t qu

tin c y

cao.

Ngành Công Ngh k thu t Hóa h c

45

Khoa Hóa h c và CNTP