PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ GHÉP CẶP CẢM ỨNG CAO TẦN VÀ ỨNG DỤNG

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HCM
MÔN PHÂN TÍCH HÓA LÝ THỰC PHẨM 2

BÀI TIỂU LUẬN
Đề tài:
PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ GHÉP CẶP CẢM ỨNG
CAO TẦN VÀ ỨNG DỤNG
Nhóm 5
Lớp: Thứ 4 – Tiết 7 - 9
GVHD: Võ Hoàng Yến

Tp. HCM, ngày 8 tháng 3, năm 2018
Page 1


BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HCM
MÔN PHÂN TÍCH HÓA LÝ THỰC PHẨM 2

BÀI TIỂU LUẬN
Đề tài:
PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ GHÉP CẶP CAO TẦN
VÀ ỨNG DỤNG
Nhóm 5
1. Võ Thị Diễm Hương

2022150007

2. Phạm Thị Hoài Xinh

2022150117

3. Trương Thị Mỹ Hà
4. Lê Thị Mỹ Chi

2022150003
2022150

5. Nguyễn Thị Khánh Huyền

2022150164

Tp. HCM, ngày 7 tháng 3, năm 2018
Page 2


MỤC LỤC

Page 3


NỘI DUNG
I. PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
Các nguyên tử tự do được tạo ra khi ta phun dung dịch chất phân tích chứa chất
khảo sát M ở trạng thái aerozon vào nguồn cung cấp nhiệt độ cao. Khi đó chất
khảo sát M bị phân hủy, chuyển thành các nguyên tử tự do và tồn tại ở thể khí dưới
3 dạng:
+ Phần lớn là ở trạng thái cơ bản M0 và N0 nguyên tử
+ Phần nhỏ ở trạng thái kích thích M* và N* nguyên tử
+ Phần rất ít ở trạng thái ion Mn+

Những nguyên tử M* ở trạng thái kích thích không bền có xu hướng phát ra năng
lượng dưới dạng xu hướng dưới dạng bức xạ tỷ lệ với nồng độ các nguyên tử bị
kích thích. Ngược lại, các nguyên tử ở trạng thái M0 lại có khả năng hấp thu năng
lượng dưới dạng bức xạ và sau khi hấp thu, nguyên tử sẽ chuyển từ trạng thái ứng
với mức năng lượng cơ bản nhất (được gọi là bước chuyển cộng hưởng). Điều này
có nghĩa là sau khi nguyên tử hóa, nếu đưa một chùm bức xạ điện từ có tần số
bằng tần số cộng hưởng, các nguyên tử tự do có thể hấp thu bức xạ cộng hưởng
này và làm giảm cường độ của chùm bức xạ điện từ. Phần cường độ của chùm bức
xạ điện từ bị giảm do bị hấp thu tỷ lệ với số nguyên tử ở trạng thái M0.
Như vậy, phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử liên quan đến các nguyên tử
ở trạng thái kích thích trong khi phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử lại liên
quan đến các nguyên tử ở trại thái cơ bản và đây chính là nguyên nhân làm cho
phương pháp hấp thu có độ chính xác và độ nhạy cao hơn nhiều so với phương
pháp quang phổ phát xạ.
1. Sự tạo thành quang phổ
Phương pháp quang phổ phát xạ là phương pháp phổ dựa trên việc đo bước sóng,
cường độ và các đặc trưng khác của bức xạ điện từ được phát ra từ các nguyên tử
ở trạng thái hơi khi có sự thay đổi trạng thái năng lượng của các nguyên tử. Trạng
thái năng lượng của các nguyên tử đơn giản như hydro được xác định bằng cách
Page 4


giải phương trình Schrodinger ở trạng thái dừng với số sóng của các vạch phô
được xác định như sau:
v = (R ∕ ni2) – (R ∕ n*2)

(1)

với R – hằng số Rydberg; ni, n* - số lượng tử chính của điện tử ở trạng thái cơ bản
và trạng thái kích thích.

Người ta định nghĩa số hạng của quang phổ T(ni) và T(n*) với
T(ni) = R ∕ ni2; T(n*) = R ∕ n*2

(2)

Các số hạng của nguyên tử hydro có thể được tính trực tiếp từ (2) và phối hợp hai
biểu thức (1), (2) có thể tính được số sóng của các dãy phổ phát xạ của nguyên tử
hydro. Ví dụ, với ni = 1 và n* ≥ 2, ta có dãy Liman, với ni = 2 và n* ≥ 3, ta có dãy
Balmer…
Như vậy, xét về mặt lý thuyết sự xuất hiện của mỗi vạch phổ biểu diễn cho việc
chuyển điện tử từ mức năng lượng này sang mức năng lượng khác và số sóng của
vạch phổ bất kỳ có thể tính được từ hiệu hai số hạng của quang phổ. Trong thực tế,
không phải bất kỳ sự tổ hợp nào của các số hạng quang phổ cũng cho ta vạch phổ
tương ứng mà nguyên nhân là do sự chuyển mức năng lượng điện tử của nguyên
tử còn bị ràng buộc bởi quy tắc chọn lọc.
Khi một bầu khí bị đốt nóng có thể đưa đến sự va chạm giữa các hạt và các hạt có
thể trao đổi năng lượng với nhau. Có sự va chạm chỉ dẫn đến sự trao đổi động
năng của các phần tử va chạm và chỉ làm thay đổi chiều chuyển động của các phần
tử (gọi là sự “va chạm đàn hồi”), nhưng cũng có loại va chạm có khả năng làm
thay đổi cả động năng lẫn thế năng của các phần tử (gọi là sự “va chạm không đàn
hồi”).
Các vạch phổ cũng có thể được kích thích do nguyên tử nhận năng lượng từ các
bức xạ điện từ khác như nguồn cao tần, các tia bức xạ có năng lượng cao…
2. Các đặc trưng của vạch quang phổ nguyên tử
Thế kích thích
Khi nguyên tử nhận năng lượng sẽ chuyển từ trạng thái cở bản sang trạng thái
kích thích. Năng lượng cần thiết để kích thích nguyên tử được gọi là thế kích thích
Page 5

và thường được biểu diễn băng electron – volt (eV) với định nghĩa eV là năng
lượng cần thiết để chuyển 1 electron qua điện trường có thế hiệu 1V.
Các quang phổ vạch của nguyên tử là phổ hồ quang, thường xảy ra ở các kim loại
dễ bị kích thích như kim loại kiềm và kiềm thổ. Muốn thu được phổ hồ quang
người ta dùng nguồn kích thích là hồ quang điện hay ngọn lửa đèn khí. Trong thực
tế, không thể có quang phổ hồ quang thuần túy. Dù được kích thích bằng nguồn
nào thì trong quang phổ thu được vẫn tồn tại song song hai loại vạch phổ.
Cường độ và độ rộng của vạch phổ
Cường độ vạch phổ đặc trưng cho độ chói sáng của vạch phổ - thường được ký
hiệu là I có độ lớn phụ thuộc vào điều kiện kích thích phổ, trạng thái vật lý của
mẫu khảo sát và quan trọng nhất là phụ thuộc vào nồng độ nguyên tử khảo sát. Sự
phụ thuộc giữa cường độ vạch phổ với nồng độ được biểu diễn bằng phương trình
Lomakin:
I = aCb
 lgI = lga + blogC
trong đó a,b là các hằng số phụ thuộc vào điều kiện kích thích và trạng thái vật lý
của mẫu nghiên cứu. Sự phụ thuộc tuyến tính giữa lgI và lgC chính là cơ sở của
phương pháp quang phổ định lượng.
Đặc trưng quan trọng của vạch quang phổ là độ rộng của quang phổ. Vạch quang
phổ chính là hình ảnh của khe quang phổ và xét về mặt lý thuyết, bề rộng của vạch
phổ thu được tỷ lệ với khe của quang phổ. Thực tế lại cho thấy rằng khi các vạch
quang phổ thu được đều là hình ảnh của cùng một khe quang phổ nhưng lại có độ
rộng thường rất khác nhau. Điều này được giải thích là do các nguyên nhân sau
đây:
- Các bức xạ trong phổ phát xạ không hoàn toàn đơn sắc mà bao gồm một số
bức xạ có bước sóng khác nhau nghĩa là có năng lượng khác nhau. Nếu khoảng
năng lượng phân bố càng lớn thì vạch quang phổ càng rộng. Độ rộng này thường
được gọi là độ rộng tự nhiên của vạch quang phổ, thường khá bé (khoảng 10 -4 nm)
nên không có ý nghĩa lắm so với độ rộng do các nguyên nhân khác.
Page 6

- Các vạch phổ có thể bị dãn nở do hiệu ứng Dopler, xảy ra khi các nguyên tử
phát xạ ánh sáng chuyển động theo chiều quan sát. Sự dãn nở vạch phổ do hiệu
ứng Dopler phụ thuộc vào khối lượng nguyên tử của nguyên tố khảo sát và nhiệt
độ (tăng khi giảm khối lượng nguyên tử phát xạ và khi tăng nhiệt độ). Đối với các
nguyên tố ở giữa bảng phân loại tuần hoàn và ở nhiệt độ 50000C, hiệu ứng dãn nở
Dopler khoảng từ 0,001nm – 0,002nm.
- Sự dãn nở do tác động của từ trường và điện trường: khi đặt nguyên tử vào từ
trường hoặc điện trường, các mức năng lượng của nguyên tử sẽ bị tách thành nhiều
phân mức theo hiệu ứng Stark (sự tách mức năng lượng khi đặt nguyên tử vào điện
trường) và hiệu ứng Zeeman (sự tách mức năng lượng khi đặt nguyên tử vào từ
trường) và làm dãn nở vạch phổ. Tương tự, các hạt mạng điện trong trạng thái
plasma cũng tại ra các nguồn làm dãn nở vạch phổ đủ để quan sát được bằng các
thiết bị thường.
- Sự dãn nở do tăng nồng độ chất khảo sát, vì nồng độ tăng sẽ gây nên hiện tượng
tự hấp thu làm giảm cường độ ở miền trung tâm vạch phổ và làm cho vạch phổ
hầu như bị tách đôi và do đó cũng làm tăng độ rộng của vạch.
Các vạch phổ có độ rộng quá lớn hoặc quá bé đều không thích hợp cho phân tích
quang phổ. Người ta thường chọn vạch phổ có độ rộng trung bình để phân tích
quang phổ.
3. Thiết bị phân tích quang phổ
Thiết bị quang phổ được chia thành 3 khối chức năng chính: hệ thống chiếu sáng,
hệ thống tán sắc và hệ thống ghi phổ.
Hệ thống chiếu sáng
Hệ thống chiếu sáng bao gồm nguồn phát ra ánh sáng cũng là nguồn kích thích
quang phổ vạch; một hoặc ba thấu kính hội tụ làm nhiệm vụ chuyển chùm ánh
sáng phân kỳ thành chùm song song. Nguồn kích thích phổ có chức năng chuyển
mẫu khảo sát từ các trạng thái hơi sang trạng thái kích thích. Đa số các nguồn kích
thích đồng thời cả hai chức năng trên và có thể là một trong các nguồn sau đây:

ngọn lửa đèn khí, nguồn hồ quang điện, tia lửa điện,…
Page 7


Ngọn lửa
Là nguồn kích thích đã được sử dụng từ nửa sau thế kỷ XIX. Chất nghiên cứu (có
thể ở dạng bột nhưng thường là DD) được đưa vào ngọn lửa bằng thiết bị aerozon
đặc biệt theo hai kiểu: phun trực tiếp vào ngọn lửa, thường thấy ở đèn đốt toàn
diện, hoặc được trộn trước với nhiên liệu và chất oxy hóa trong buồng trộn. Loại
đèn đốt toàn diện cho ngọn lửa sáng, dễ điều chỉnh cường độ phát xạ, có thể đưa
nhiều mẫu vào ngọn lửa, không gây nổ nhưng tín hiệu kém ổn định vì mẫu được
phun trực tiếp vào ngọn lửa thường có kích thước khác nhau và vận tốc khác nhau.
Loại đèn đốt trộn trước cho ngọn lửa có kích thước lớn, tín hiệu ổn định do hjat
mẫu có kích thước khá đồng nhất (các hạt to đã bị loại bỏ trước tại một lỗ thoát ở
trong buồng trộn) nhưng dễ cháy nổ trong buồng điện.
Nguồn plasmatron
Ngày nay, để phân tích quang phổ, người ta thường dùng nguồn là đèn plasma hay
plasmatron. Đây là loại buồng đốt đặc biệt với hai điện cực graphite. Trong một
buồng dạng ống, một nguồn hồ quang được cũng cấp bởi anode và cathode có
cường độ dòng 20 – 30A; một dòng khí trơ áp suất 150 – 200kPa được thổi tiếp
tuyến với buồng. Trên anode có một lỗ nhỏ để khí trơ thoát ra. Dòng khí xoáy
trong buồng có tác dụng làm lạnh mặt ngoài của plasma, nén dòng điện phóng và
làm tăng mật độ dòng. Plasma bị nén cùng với dòng khi sẽ phụt ra lỗ thoát anode
thành luồng có chiều dài 10 – 15mm và sáng chói trên mặt ngoài anode. Nhiệt độ
trong plasma có thể lên đến 5000 – 10.0000C hoặc cao hơn. Dung dịch phân tích
được đưa vào plasma bằng thiết bị phun đặc biệt. Khi phân tích các chất rắn, người
ta có thể đặt mẫu trực tiếp lên cathode hoặc có thể đưa mẫu vào plasma bằng thiết
bị phun. Do có nhiệt độ cao và độ chói sáng rất lớn nên nguồn plasmatron có khả
năng kích thích các chất khó bay hơi và khó kích thích. Ngoài nguồn plasma được
mô tả như trên, người ta còn dùng loại plasma được nuôi bằng máy phát cao tần.

Hệ thống tán sắc
Hệ thống tán sắc gồm các khe quang phổ, bộ phận tán sắc, các vật kính chuẩn trực
và buồng ảnh. Hệ thống khe và các bộ phận tán sắc có cấu tạo và đặc điểm giống
Page 8


như các máy quang phổ khác.
Hệ thống ghi phổ
Các máy quang phổ được phân loại theo phương pháp ghi phổ: máy quang phổ
nhìn bằng mắt (thị kính) được gọi là máy quang phổ nghiệm (stiloscop hoặc
stilometre), máy quang phổ chụp ảnh còn có tên quang phổ ký (spectrographe) và
các máy quang điện được gọi là quang phổ kế (spectrometre hay quantometre)
II. PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ GHÉP CẶP CẢM ỨNG CAO TẦN
1. Plasma cao tần cảm ứng ICP
Đặc điểm và tính chất
Đây là nguồn năng lượng mới được sử dụng trong phép phân tích quang phổ phát
xạ nguyên tử khoảng 10 năm trở lại đây; song được sử dụng rộng rãi và có hiệu
quả cao vì nó có những đặc điểm sau:
- Nguồn năng lượng này có nhiệt độ cao. Thông thường nhiệt độ của plasma có
thể đạt được nhiệt độ từ 5000 – 70000C nên hóa hơi và nguyên tử hóa được hết
mọi trạng thái của vật liệu mẫu với hiệu suất cao. Với plasma này, mọi nguyên tố
kim loại đều bị kích thích để tạo ra phổ phát xạ của nó.
- ICP (Inductivity Coupled Plasma) là nguồn năng lượng kích thích phổ phát xạ
đảm bảo cho phép phân tích có độ nạy rất cao. Nói chung có thể đạt từ 10-4 đến 106

% đối với hầu hết các nguyên tố.

- ICP là nguồn kích thích phổ thông không những có độ nhạy cao, mà còn ổn định
cao. Vì thế phép phân tích dùng nguồn năng lượng này cho sai số rất nhỏ; nói
chung là nhỏ hơn 10% ở trong vùng nồng độ từ 10-3 đến 10-5%.

- Tuy có nhiệt độ cao nhưng sự kích thích phổ phát xạ trong nguồn năng lượng
này lại rất êm dịu. Nó tương tự như sự kích thích phổ trong ngọn lửa đèn khí.
Chính vì thế mà phương pháp phân tích đạt độ ổn định cao và sai số nhỏ.
- Với nguồn năng lượng này, người ta có thể định lượng được đồng thời nhiều
nguyên tố một lúc, nên tốc độ phân tích rất cao (từ 40 – 120 mẫu/giờ). Mặc khác,
khi dùng nguồn năng lượng ICP, vùng tuyến tính của phương pháp định lượng là
rất rộng (từ 1 – 10.000 lần).
Page 9


- Đặc điểm cuối cùng là rất ít xuất hiện ảnh hưởng đến chất nền (matrix effect)
Đó là điểm hơn hẳn các nguồn năng lượng cổ điển đã nêu. Chính những đặc điểm
và ưu việt của nguồn năng lượng ICP như thế, nó đã nhanh chóng được ứng dụng
rộng rãi và thay thế cho nguồn năng lượng cổ điển: tia điện, hồ quang. Tất nhiên,
trang bị tạo ra nguồn năng lượng này đắt tiền hơn. Nhưng trong điều kiện ngày
nay và do tính chất ưu việt của nó nên các phòng phân tích quang phổ phát xạ đều
được trang bị loại nguồn năng lượng này.
2. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử cảm ứng cao tần ICP
2.1. ICP – AES
* Nguyên tắc: ICP – AES viết tắt của cụm từ Inductivity Coupled Plasma –
Atomic Emission Spectroscopy là một kỹ thuật phân tích được sử dụng trong việc
phát hiện nguyên tố hóa học. Nó là một trong những loại phổ phát xạ sử dụng
plasma ghép cặp cảm ứng để kích thích nguyên tử và sinh ra bức xạ điện tử tại một
bước sóng đặc trưng của một nguyên tố xác định. Sử dụng kĩ thuật ngọn lửa với
nhiệt độ cao khoảng 6000 – 10.0000K. Cường độ phát xạ chỉ ra nồng độ của
nguyên tố có trong mẫu.
* Cấu tạo

ICP – AES gồm có 2 phần: ICP và quang phổ kế. Ngọn đuốc ICP bao gồm 3 ống
đồng tâm làm bằng thạch anh hoặc một số vật liệu phù hợp khác. Một cuộn dây

đồng gọi là cuộn dây tải, bao quanh đầu trên cùng của ngọn đuốc và được kết nối
Page 10


với bộ tạo tần số vô tuyến RF bao quanh một phần ngọn đuốc thạch anh. Khí
argon thường được sử dụng để tạo plasma.

Hình 1: Mặt cắt ngang của ngọn lửa ICP
A: khí Argon được xoáy qua ngọn đuốc; B: công suất RF được áp dụng cho cuộn
dây tải; C: một tia lửa tạo ra một số electron tự do; D: các electron tự do được đẩy
nhanh bởi các điện trường RF gây ra sự ion hóa và tạo thành plasma; E:mẫu
aerosol được phun xịt theo lỗ trong plasma.
Khi ngọn đuốc bật, một điện từ trường lớn được tạo ra trong cuộn dây bởi tín hiệu
tần số vô tuyến công suất cao đang chạy trong cuộn dây. Tín hiệu RF này được tạo
ra bởi bộ tạo tín hiệu RF, có hiệu quả, hoạt động với một máy phát vô tuyến công
suất cao lái cuộn dây làm việc theo cách giống như một máy phát vô tuyến điển
hình truyền một ăng – ten truyền. Một số thiết vị chạy ở tần số 27 hay 40 MHz.
Khí argon chạy qua ngọn đuốc được đốt cháy với một bộ phận Telsa tạo ra một
vòng cung xả ngắn thông qua dòng argon để bắt đầu quá trình ion hóa. Một khi,
plasma được đốt cháy thì bộ phận Telsa bị tắt.
Khí argon được ion hóa trong điện từ trường lớn và chạy theo một mô hình đối
Page 11


xứng xoắn đối với từ trường của cuộn dây RF. Một plasma với độ ổn định cao
khoảng 70000K sau đó được tạo ra do các va chạm không đàn hồi được tạo ra giữa
các nguyên tử argon trung hòa và các hạt điện tích.
Một máy bơm nhu động cung cấp một mẫu nước hoặc mẫu hữu cơ thành dạng
sương mù phân tích và được đưa trực tiếp vào trong ngọn lửa plasma. Mẫu này
ngay lập tức va chạm với các điện tử và các ion tích điện trong plasma, sau đó nó

tự phân hủy thành các ion tích điện. Các phân tử khác nhau phân hủy thành các
nguyên tử tương ứng, các electron tách ra khỏi nguyên tử và tái kết hợp trở lại
trong plasma, phóng xạ ở các bước sóng đặc trưng của các nguyên tố có liên quan.
Trong buồng quang học, sau khi ánh sáng được tách ra thành các bước sóc khác
nhau của nó, cường độ ánh sáng được đó bằng một ống dẫn quang hoặc các ống
định vị vật lý để xác định các bước sóng cho mỗi đường thành phần có liên quan
hoặc trong các đơn vị hiện đại hơn, các màu tách ra rơi vào một loạt các bộ dò ánh
sáng bán dẫn như các thiết bị ghép điện tích (CCD). Cường độ của tất cả các bước
sóng có thể được đo đồng thời cho phép phân tích các phần tử cùng một lúc. Do
đó, các mẫu được phân tích rất nhanh.
Cường độ của mỗi đường được so sánh với cường độ đo được trước đâu của các
nồng độ đã biết của nguyên tố, và nồng độ của nó sau đó được tính bằng dò theo
các đường hiệu chỉnh.
* Ứng dụng
- Xác định kim loại trong rượu, arsen trong thực phẩm, các nguyên tố vi lượng
gắn với protein.
- Ngoài lĩnh vực công nghệ thực phẩm, phương pháp này thường được sử dụng để
phân tích các nguyên tố vi lượng trong đất, vì thế nó thường được sử dụng trong
các cuộc kiểm tra để xác định nguồn gốc của các mẫu đất được phát hiện tại hiện
trường tội phạm hoặc nạn nhân.
- Nó cũng nhanh chóng trở thành phương pháp phân tích để xác định hàm lượng
các chất dinh dưỡng trong đất nông nghiệp. Thông tin này sau đó được tính toán
để tính toán lượng phân bón cần thiết để tối đa hóa năng suất cây trồng và chất
Page 12


lượng.
2.2. ICP – OES
* Nguyên tắc: ICP – OES viết tắt của cụm từ Inductivity Coupled Plasma –
Optical Emission Spectroscopy là phương pháp phổ phát xạ nguyên tử và ion ghép

cặp cảm ứng cao tần. Đây là một kỹ thuật phân tích hàm lượng nguyên tố vết có
độ nhạy cao. Trong phương pháp quang phổ phát xạ (OES) mẫu bị phân hủy ở
nhiệt độ cao thành một đám khí nóng chứa các nguyên tử và ion tự do của các
nguyên tố quan tâm. Khi các nguyên tử và ion ở trạng thái kích thích, chúng có thể
phân rã xuống trạng thái năng lượng thấp hơn thông qua chuyển tiếp năng lượng
nhiệt hoặc bức xạ. Trong OES, cường độ ánh sáng phát ra ở các bước sóng cụ thể
được đo và sử dụng để xác định nồng độ của nguyên tố quan tâm. Ưu điểm là tự
độnghóa
* Các bước phân tích trong phương pháp ICP-OES
- Chuẩn bị mẫu: bước này phụ thuộc vào đặc tính vật lý và hóa học của mẫu
- Lập chương trình dụng cụ và sử dụng phần mềm máy tính để thực hiện các bước
thu thập và xử lý số liệu: lựa chọn điều kiện hoạt động như bước sóng, hiệu chuẩn
dụng cụ, đó lường cường độ phát xạ và phân tích mẫu thực tế.
a. Chuẩn bị mẫu
Chuẩn bị các mẫu phân tích là đưa mẫu vào một ống lấy mẫu tự động
Yêu cầu:
- Ổn định dung dịch chứa mẫu nếu nồng độ chất phân tích taháp
- Làm cho chất phân tích nồng độ rơi vào phạm vi làm việc của dụng cụ thông qua
pha loãng hoặc tăng nồng độ chất phân tích lên
- Các mẫu rắn thường được hòa tan acid trước khi đưa vào ICP trong điều kiện đun
nóng. Acid thường dùng là H2SO4, không sử dụng HF sẽ ăn mòn các thành phần
thủy tinh và thạch anh của ngọn đuốc.
Các kĩ thuật chuẩn bị mẫu khác bao gồm chiết, phản ứng trung hòa hoặc trao đổi
ion
Các máy bơm nhu động được sử dụng cho phương pháp ICP-OES hoạt động ở
Page 13


1ml/phút. Với tốc độ này, nếu một dụng cụ mất 5 phút để phân tích một mẫu thì
cần 5ml mẫu.

b. Điều kiện hoạt động
Điều kiện hoạt động của các phương pháp ICP-OES là rất quan trọng trong phân
tích. Dưới đây là ví dụ về điều kiện hoạt động

* Ứng dụng
Nông nghiệp và thực phẩm
Kỹ thuật ICP-OES đã được áp dụng để phân tích nhiều loại nông nghiệp và thực
phẩm. Các loại mẫu bao gồm đất, phân bón, nhà máy nguyên vật liệu, thức ăn,
thực phẩm, mô động vật, và dịch cơ thể. Phân tích của các vật liệu được yêu cầu
để xác định mức độ chất dinh dưỡng cần thiết cũng như mức độcác nguyên tố độc
hại trong vật liệu.
Hầu hết các nông phẩm và thực phẩm nói chung không phải ở dạng dung dịch pha
loãng các dung dịch cũng không tan trong nước cất. Do đó, các phân tích của các
vật liệu của ICP-OES thường yêu cầu các thủ tục chuẩn bị mẫu nghiêm ngặt được
thực hiện trước khi phân tích. May mắn thay cho các nhà phân tích, việc sử dụng
hiện đại các kỹ thuật tiêu hoá lò vi sóng đang giúp đơn giản hóa việc chuẩn bị mẫu
các bước cho nông nghiệp và thực phẩm vật liệu cũng như nhiều loại mẫu khác.
Một số ứng dụng điển hình của ICP-OES trong lĩnh vực này bao gồm xác định
dấu vết kim loại trong bia và rượu; phân tích sữa bột cho Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, P,
K, Na và Zn xác định nguồn gốc nước cam của quốc gia thông qua các nguyên tố
Page 14


vi lượng phân tích; xác định 14 nguyên tố trong đậu phộng; và phân tích đất nhiễm
độc kim loại nhiễm bẩn.
Sinh học và lâm sàng
Nghiên cứu cho thấy nhiều thông tin hơn về vai trò và hành vi của vết các thành
phần trong hệ thống sinh học, ICP-OES đã trở thành một công cụ quan trọng trong
khu vực ứng dụng sinh học và lâm sàng. Xác định bởi ICP-OES về các chất thiết
yếu, độc hại và các nguyên tố vi lượng quan trọng trong các phòng thí nghiệm

nghiên cứu y học cũng như trong môi trường phòng thí nghiệm lâm sàng và pháp
y. Mối quan tâm đáng kể đối với việc xác định nguyên tố vi lượng trong lĩnh vực
lâm sàng là sự nhiễm bẩn của mẫu trước khi phân tích. Mặc dù nó luôn luôn quan
trọng để xem xét các nguồn lây nhiễm khi tiến hành xác định dấu vết trong bất kỳ
lĩnh vực nào, khu vực sinh học và lâm sàng đặc biệt dễ bị lỗi do ô nhiễm có nguồn
gốc từ việc lấy mẫu và chuẩn bị mẫu bước. Việc sử dụng các dụng cụ phẫu thuật,
chẳng hạn như dao mổ, kim, kéo, và kẹp thường gây ô nhiễm mẫu với số lượng vi
lượng của các nguyên tốđược xác định trong mẫu. Vì lý do này, nên trang bị thích
hợp được sử dụng để thu thập, xử lý và lưu trữ các mẫu sinh học và lâm sàng trước
khi phân tích bởi ICP-OES.
Nhiều mẫu sinh học và lâm sàng hoặc là quá nhỏ hoặc chứa nguyên tốnồng độ
quá thấp để phân tích ICP-OES sử dụng mẫu khí nén thông thường.
Trong những trường hợp này, thường cần phải chuyển sang mẫu thay thế
các kỹ thuật giới thiệu như sự xông hơi siêu âm, sự bốc hơi bằng điện nhiệt,
hoặc tạo ra hydrua, hoặc các kỹ thuật tập trung trước khi trao đổi ion hoặc chiết
dung môi.
Ví dụ về các phân tích ICP-OES của các mẫu sinh học và lâm sàng bao gồm các
quyết định của Cr, Ni và Cu trong nước tiểu; Al trong máu; Cu trong mô não; Se
trong gan; Cr trong phân; Ni trong sữa mẹ; B, P và S trong xương; và các nguyên
tố vi lượng trong hàu và cá ngừmô.
Địa chất học
Ứng dụng địa lý của ICP-OES bao gồm sự xác định các yếu tố chính, nhỏ và
Page 15


các thành phần vết của các loại đá khác nhau, đất, trầm tích và các vật liệu liên
quan. Các việc sử dụng chính ICP-OES trong lĩnh vực này là nhằm mục đích tìm
kiếm. Kỹ thuật này cũng được sử dụng cho các ứng dụng như xác định nguồn gốc
của đá và biển địa hoá.
Chuẩn bị mẫu địa chất để phân tích bởi ICP-OES thường bao gồm việc sử dụng

phản ứng nhiệt hạch tổng hợp lithium, đặc biệt đối với các vật liệu chứa hàm
lượng cao của silic. Sự hòa tan axit cũng thường được sử dụng cho nhiều vật liệu
địa chất.
Mối quan tâm lớn đối với các ứng dụng địa chất của ICP-OES là việc loại bỏ
dư lượng có thể có mặt sau khi tiêu hóa axit hoặc hòa tan một hạt nhân nhiệt hạch.
Lựa chọn cẩn thận các nebulizer được sử dụng với các công cụ ICP có thể giúp
giảm các vấn đề gây ra bởi nồng độ muối và nồng độ cao.
Các ứng dụng tiêu biểu của ICP-OES để phân tích các mẫu địa chất bao gồm xác
định của U trong vật liệu lớp quặng; phân tích trầm tích sông đối với một số kim
loại; phân tích lõi khoan cacbonat cho các nguyên tố lớn, nhỏ và nguyên tố; sự
quyết tâm các yếu tố đất hiếm trong các thành tạo đá; và phân tích sinh vật phù du
cho một sốcác yếu tố.
Môi trường và Nước
Khu vực phân tích môi trường là một chủ đề khá rộng, bao gồm rất nhiều loại ứng
dụng ICP-OES. Nhiều ứng dụng này, chẳng hạn như phân tíchđất, trầm tích, và
các mô của động vật và thực vật, các khu vực chồng chéo được bao phủ trước đây
trong chương này và sẽ không được đề cập trong phần này. Điều này vẫn còn một
sốcác ứng dụng quan trọng về môi trường ICP-OES, mà không kém phần quan
trọng nhất là phân tích các loại nước. Các ứng dụng quan trọng khác về môi
trường ICP-OES bao gồm các phân tích về bùn thải, nơi ẩn náu trong nước và
công nghiệp, than và tro bay, bụi và các hạt không khí khác.
Phân tích nước có thể là đơn giản nhất trong tất cả các ứng dụng ICP-OES, tùy
thuộc về loại nước được phân tích và mức độ đo lường yêu cầu và các giao thức.
Ví dụ về các ứng dụng ICP-OES môi trường bao gồm chất lượng nước khác nhau
Page 16


các phân tích theo yêu cầu của Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ; sự quyết tâm
Fe, Cd, Cu, Mo, Ni, V, Zn trong nước biển; xác định hàm lượng photpho trong
nước thải đô thị; xác định kim loại nặng trong mẫu bụi ở trong thành phố;

và theo dõi phân tích kim loại tro bay.
Kim loại
ICP-OES được sử dụng rộng rãi để xác định các nguyên tố chính, nhỏ và nguyên
tố vi lượng thành phần trong kim loại và các vật liệu liên quan. Kỹ thuật này được
sử dụng để phân tích nguyên vật liệu, kiểm soát sản xuất, và kiểm soát chất lượng
cho các sản phẩm cuối cùng cũng như trong môi trường phòng thí nghiệm phát
triển. Chuẩn bị mẫu thường thông qua axit tiêu hóa, ngoại trừ các chất oxit thường
đòi hỏi sử dụng các kỹ thuật nhiệt hạch.
Phân tích kim loại cũng là cách sử dụng các kỹ thuật lấy mẫu rắn nhất có thể
tia lửa điện hoặc tia laze bằng dụng cụ ICP-OES.
Một khó khăn đặc biệt liên quan đến việc phân tích kim loại của ICP-OES là tiềm
năng cho một số lượng lớn nhiễu quang phổ vì nhiều kim loại biểu hiện rất phức
tạp phổ phát xạ. Sử dụng một phổ kế độ cao và nhiễu quang phổkỹ thuật chỉnh sửa
thường được yêu cầu cho các phân tích kim loại của ICP-OES.
Một số ứng dụng đại diện của ICP-OES để phân tích kim loại và các sản phẩm
liên quan vật liệu bao gồm xác định độc tố, vết và thành phần chính trong than và
xỉ; phân tích thép hợp kim thấp cho As, B, Bi, Ce, La, P, Sn và Ta

TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Nguyễn Thị Thu Vân, Phân tích định lượng, NXB Đại học Quốc gia Tp Hồ Chí
Minh, 2012.
Page 17


2. Phân tích hóa lí thực phẩm 2, Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm Tp
HCM, 2017
3. Charles B. Boss and Kenneth J. Fredeen, Concepts, Instrumentation, and
Techniques in Inductivity Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry, 1997
* Tài liệu Internet
1. />ctroscopy

Page 18