TÁCH CHẤT MÀU TRONG LÁ CÂY BẰNG SẮC KÍ BẢN MỎNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
***

BÁO CÁO KẾ HOẠCH THỰC NGHIỆM
HÓA PHÂN TÍCH

BÀI 1 : TÁCH CHẤT MÀU TRONG LÁ CÂY BẰNG SẮC KÍ BẢN MỎNG

Click to edit Master text styles
Second level
Third level
Fourth level
Fifth level

GVHD: ThS. Huỳnh Thị Minh Hiền
Nhóm 10: Nguyễn Thị Cẩm Tú
Trương Văn Hiếu


1. Mục tiêu

2. Hóa chất – Dụng cụ thiết bị

3. Nguyên tắc

4. Cách tiến hành

5. Tính toán kết quả

1. MỤC TIÊU

 Rèn luyện kỹ năng tách chất màu trong lá cây bằng phương pháp sắc ký bản mỏng

 Xác định Rf, đánh giá khả năng tách chất màu bằng sắc ký bản mỏng
 Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo


2. Hóa chất – Dụng cụ thiết bị

1. Hóa chất:

-

Aceton
Eter dầu hỏa
NaSO4 khan

2. Dụng cụ, thiết bị:

-

Chày cối
Cân phân tích
Bercher 100 ml
Pipet các loại
Bình triển khai sắc kí
Bản mỏng sắc kí
Ống mao quản

3. Nguyên tắc

 Các hợp chất khác nhau thì có độ hòa tan khác nhau trong một dung môi nhất định.
 Do đó khi cho hỗn hợp sắc tố lên bề mặt giấy sắc kí, các sắc tố sẽ hòa tan trong dung môi và di chuyển
cùng dung môi với vận tốc phụ thuộc vào khối lượng phân tử của chúng.


4. Cách tiến hành

Chuẩn bị dung dịch sắc tố lá cây

Chuẩn bị bản mỏng

Lựa chọn dung môi

Chuẩn bị mao quản

Thực hiện 2 lần với hệ dung môi
trên

Đưa mẫu lên bản mỏng

Chuẩn bị bình triển khai sắc kí

Triển khai sắc kí:


Chuẩn bị dung dịch sắc tố lá cây:

Cân 5g lá cây tươi

Thêm 5ml hỗn hợp ete dầu hỏa: aceton với tỉ lệ

Gĩa nhỏ

3: 2

Hòa tan sắc tố lá cây

Gạn lấy phần dịch chiết
Thêm 5ml nước cất

Thêm 2g Na2SO4 khan

Rửa, gạn lấy pha hữu cơ

Dịch chiết đã làm
khô


Chuẩn bị bản mỏng:

Cắt các bản mỏng có kích thước 2,5

Kẻ thành vạch mức xuất phát cách mép dưới 1,5 cm và mức cuối dung môi cách mép trên bản mỏng
1cm

Lựa chọn dung môi:

Thành phần chủ yếu của mẫu: clorophin b,

Chọn 2 hệ dung môi là ete dầu hỏa: axeton

clorophin a, xanthophin, croten

với tỉ lệ 3:2 và 1:4 về thể tích


Chuẩn bị mao quản:

Vuốt nhọn mao quản bằng cách hơ phần giữa mao quản trên

Chẩn bị mao quản có chiều dài nhỏ hơn 7 cm, đường kính

ngọn lửa đèn cồn, khi phần giữa đã dẻo thì kéo hai đầu mao

1,5-1,6 mm

quản ra sau đó bẻ đôi ống mao quản

Đưa mẫu lên bản mỏng:

Nhúng phần nhọn mao

Khi dung dịch dâng lên

quản vào sắc tố lá cây

6mm thì lấy ra

Chấm phần nhọn chứa
mẫu lên bản mỏng tại vạch
xuất phát

Tiếp tục chấm thêm 2-3 lần
nữa tại vết chấm cũ

Chạm vào và lấy bản mỏng
ra thật nhanh


Chuẩn bị bình triển khai sắc kí:

Rót hỗn hợp pha động vào bình( chiều cao dung
môi thấp hơn 1,5 cm)

Đậy kín để bão hòa hơi dung môi trong bình

Bình triển khai sắc ký hình trụ, chều cao khoảng 10 cm, có nắp
đậy


Triển khai sắc kí:

Mức dung môi phải nằm
dưới vết mẫu

Nhúng bản mỏng vào bình
triển khai

Kẹp giữ cho bản mỏng thẳng đứng

Đậy kín chờ dung môi di chuyển tới mức kẻ
trên

Lấy bản mỏng ra khỏi bình triển khai

Để khô rồi quan sát


Triển khai sắc kí:


5. Tính toán kết quả

-

Đo quãng đường di chuyển của dung môi.

-

Đo quãng đường di chuyển của từng chất màu.

- So sánh các khả năng tách các cấu tử của 2 hệ dung môi trên.

-

Tính Rf cho từng chất màu trong trường hợp các chất tách rõ nhất.

Rf =

a
, trongb
đó: a là khoảng cách từ điểm xuất phát đến tâm của
vết mẫu thử( cm)
b là khoảng cách từ điểm xuất phát đến mức dung
môi đo trên cùng đường đi của vết( cm)

Rf có giá trị từ 0 đến 1


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
***

BÁO CÁO KẾ HOẠCH THỰC NGHIỆM
HÓA PHÂN TÍCH

BÀI 2: XÁC ĐỊNH Cu

2+

TRONG HỖN HỢP Cu

2+

, Fe

3+

BẰNG PHƯƠNG

PHÁP SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION CỔ ĐIỂN

Click to edit Master text styles
Second level
Third level
Fourth level
Fifth level

GVHD: ThS. Huỳnh Thị Minh Hiền
Nhóm 10: Nguyễn Thị Cẩm Tú
Trương Văn Hiếu


1. Mục tiêu

2. Hóa chất – Dụng cụ thiết bị

3. Nguyên tắc

4. Cách tiến hành

5. Tính toán kết quả


1. MỤC TIÊU

 Rèn luyện kỹ năng thực nghiệm tách ion Cu2+ ra khỏi hỗn hợp Cu2+,Fe2+ bằng phương pháp sắc ký ion trao đổi cổ điển

 Rèn luyện kỹ năng đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp


Phân tích hàm lượng sắt trong axit sulfuric kỹ thuật

 Đọc, thu nhận số liệu trên thiết bị dụng cụ
 Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo


2. Hóa chất – Dụng cụ thiết bị

1. Hóa chất:

-

2. Dụng cụ, thiết bị:

Dung dich mẫu chứa CuSO4 0,01N và FeCl3 0,01N
Dung dịch Na2S2O3 0,01N
Dung dịch K2Cr2O7 0,01N
Dung dịch NH4OH 1:1
Dung dịch axit citric 10%
Dung dịch chỉ thị axit sunfosalicilic
Dung dịch H2SO4 4N
Dung dịch KI 10%
Nhựa trao đổi cation
Dung dịch chỉ thị K4[Fe(CN)6]

-

Cân phân tích
Becher 250 ml
Buret 50 ml
Pipet các loại
Bình định mức 100ml
Erlen 250 ml


3. Nguyên tắc

 Trong dung dịch chứa hỗn hợp NH4OH, axit citric, ion Fe3+

tạo phức với dung dịch axit citric, còn Cu

2+

tạo phức với NH4OH theo phương trình sau:

3+
+ 2C6H8O7 = [Fe(C6H5O7)2] + 6H
2+
2+
Cu + 4NH4OH = [Cu(NH3)4] + 4H2O

Fe

3+

 Sau phản ứng ion Cu2+ tồn tại dưới dạng phức mang điện tích dương [Cu(NH3)4]2+
+

2+
RSO3 NH4 + [Cu(NH3)4]

+
nên được giữ lại trên cột trao đổi cationit( RSO 3 NH4 )

= (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 2NH4

 Ion Fe3+ tồn tại dưới dạng phức mang điện tích âm [Fe(C6H5O7)2]3- không hấp phụ nên đi ra khỏi cột
 Giải phức Cu hấp phụ trên côt bằng H2SO4 loãng
+
2+
+
(RSO3)2[Cu(NH3)4] + 5H = RSO3H + Cu + 4NH4



Chuẩn độ ion Cu

2+

trong dung dịch rữa giải bằng phương pháp Iot – thiosunfat

+


4. Cách tiến hành

Chuẩn bị cột sắc ký

Phân tích mẫu


Chuẩn bị cột sắc ký:

Cân 10 g nhựa trao đổi
cation

Ngâm nước 10 phút

Cho vào buret đã lót bông ở đáy
Thêm nước cất liên tục

Điều chỉnh tốc độ dd qua cột 40 giọt/phút

Tạo cột nhựa dài 10 cm
Thêm 30 ml dd NH4OH 1:1

Giữ tốc độ dd qua cột 40 giọt/phút

Hoạt hóa cột


Tách ion Cu

2+

ra khỏi hỗn hợp Cu

2+

, Fe

3+

Hút 10ml dung dịch chứa hỗn
Thêm 10ml axit citric 10%

hợp Cu

2+

3+
, Fe

10 ml dd NH4OH 1:1

Dung dịch mẫu

Cho dung dịch từ từ qua cột và giữ tốc
độ chảy

Thêm V ml axit citric 10%

Dung dịch gần đến mức hạt cationit

V ml dd NH4OH 1:1

Thêm từ từ H2SO4 4N
Dung dịch ra khỏi cột không còn Fe

3+
Rửa giải hết Cu

2+


Tách ion Cu

-

2+

ra khỏi hỗn hợp Cu

2+

, Fe

3+

Nhận biết ion Fe3+ : thử bằng axit sulfosalisilic 1%. Nếu còn Fe 3+ thì dung dịch sẽ có màu hồng tím:
Fe3+ + HSO3C6H3OCOO3- = [ Fe(HSO3C6H3COO) ]+
hồng tím

-

Nhận biết ion Cu2+ : thử bằng K4[Fe(CN)6]. Nếu còn Cu2+ thì dung dịch sẽ có màu nâu đỏ:
Cu2+ + [Fe(CN)]4- = Cu2[Fe(CN)6]
nâu đỏ

Tách ion Cu

Ion Fe

3+

tạo phức âm nên được

tách giải sớm hơn

2+

ra khỏi hỗn hợp Cu

2+

, Fe

3+


Xác định hàm lượng ion Cu

2+

Chỉnh môi trường của dung dịch rửa giải đến pH= 4-5 bằng CH 3COOH

Thêm 10 ml KI 10%, để trong tối 5 phút

Chuẩn độ hỗn hợp thu được bằng chất chuẩn Na2S2O3 có nồng độ đã được hiệu chuẩn lại bằng dung dịch K 2Cr2O7 0,01N


Xác định chính xác nồng độ dung dịch Na 2S2O3

Cách tiến hành:
Na2S2O3

Na2S2O3

10 ml nước cất
+ 2 ml H2SO4 6N
+ 5 ml KI 5%

5 giọt hồ tinh bột

Đậy kín

Để yên 10p

10,00 ml K2Cr2O7 0,01 N

( C N .V ) K Cr O = ( C N .V ) I = ( CN .V ) Na S O
2

2 7

2

2 2 3