Nghiên cứu đánh giá biến động các thông số ảnh hưởng đến chất lượng tôm sú (penaeus monodon) bảo quản ở 0 oc sau thu hoạch (tt)

ĐẠI HỌC HUẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC

LÊ NHẤT TÂM

NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ BIẾN ĐỘNG CÁC THÔNG SỐ ẢNH
HƯỞNG ĐẾN CHẤT LƯỢNG TÔM SÚ (PENAEUS MONODON)
BẢO QUẢN Ở 0 OC SAU THU HOẠCH

TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC

HUẾ, NĂM 2017
1


ĐẠI HỌC HUẾ
ĐẠI HỌC KHOA HỌC

LÊ NHẤT TÂM

NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ BIẾN ĐỘNG CÁC THÔNG SỐ ẢNH
HƯỞNG ĐẾN CHẤT LƯỢNG TÔM SÚ (PENAEUS MONODON)
BẢO QUẢN Ở 0 OC SAU THU HOẠCH
Chuyên ngành: Hóa Hữu cơ
Mã số: 62. 44. 01. 14

LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỮU CƠ

Người hướng dẫn khoa học:
1. PGS.TS. Trần Thị Văn Thi
2. PGS.TS. Đỗ Thị Bích Thủy

Huế, 2017
2


MỞ ĐẦU
1. Tính cấp thiết của luận án
Thủy sản và các sản phẩm thủy sản được xem là nguồn dinh dưỡng
quan trọng cho bữa ăn hàng ngày. Ngoài việc đem lại món ăn ngon, các
loài thủy hải sản sản như tôm, cua chứa nhiều acid amine, peptid,
protein và các chất dinh dưỡng cần thiết khác. Trong quá trình bảo quản
sau đánh bắt, các loài thủy sản trải qua quá trình phân hủy thông qua
hoạt động của vi sinh vật và các phản ứng hóa học.
Mặt khác, việc chọn lựa phương pháp đánh giá còn tùy thuộc vào
từng loài thủy sản, điều kiện bảo quản để chọn phương pháp thích hợp
cho đánh giá. Mỗi phương pháp chỉ phản ánh một giai đoạn biến đổi, hay
một khía cạnh nào đó của quá trình bảo quản. Vì vậy sự kết hợp các
phương pháp khác nhau là cần thiết để đánh giá toàn diện sự biến đổi và
đưa ra, kết quả chính xác hơn, tin cậy hơn.
Vì vậy, cần thiết phải có sự điều chỉnh và bổ sung cần thiết trong
đánh giá và phân loại chất lượng thủy sản sau thu hoạch. Chính vì vậy
chúng tôi lựa chọn đề tài “Nghiên cứu đánh giá biến động các thông số
ảnh hưởng đến chất lượng tôm sú (Penaeus monodon) bảo quản ở 0
o

C sau thu hoạch”
Trong luận án này chúng tôi chọn nghiên cứu khảo sát sự tương

quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình
bảo quản tôm sú (Penaeus monodon). Từ đó đề xuất phân loại chất

lượng tôm sú dựa trên các giá trị của các chỉ số chất lượng đã khảo sát.
2. Mục đích và nhiệm vụ nghiên cứu của luận án
3. Đối tượng nghiên cứu của luận án
Tôm sú (Penaeus monodon) thuộc ngành Arthropoda, lớp Crustacea,
bộ Decapoda, họ Penaeidae, giống Penaeus, loài Penaeus monodon, tên
thương mại black tiger shrimp.
1


4. Phương pháp luận và phương pháp nghiên cứu của luận án
- Các phương pháp đánh giá chất lượng tôm sú: phương pháp xác
định tổng vi sinh vật hiếu khí (TVC), phương pháp QIM
- Các phương pháp định lượng các chỉ số hóa học: TVB-N, TMA-N,
histamine, hypoxanthine và giá trị pH
- Phương pháp xử lý số liệu: xử lý thông kê bằng phần mềm
Statgraphics centurion XVI, mô hình tuyến tính bằng MS. Excel (2010).
5. Đóng góp mới về khoa học của luận án
Luận án nghiên cứu đã đóng góp mới về khoa học như sau:
+ Lần đầu tiên hai chỉ số histamine và hypoxanthine được đưa vào
đánh giá chất lượng tôm. Đây là một điểm mới của nghiên cứu.
+ Tìm thấy sự biến đổi về mặt chất lượng cảm quan và hóa học của
tôm sú trong suốt thời gian bảo quản ở 0 oC.
+ Tìm thấy phương trình hồi quy tuyến tính giữa điểm chất lượng
QI, TVB-N, TMA-N, histamine và hypoanthine với thời gian bảo quản.
+ Phân loại chất lượng tôm dựa trên kết hợp hai phương pháp cảm
quan và hóa học.
6. Ý nghĩa lý luận và thực tiễn của luận án
Kết quả nghiên cứu của luận án đã tạo ra những nền tảng ban đầu
trong lĩnh vực đánh giá chất lượng và bảo quản trong công nghệ thủy
sản sau thu hoạch.

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN
1.1 Giới thiệu
+ Đặc điểm chung về tôm sú
+ Thành phần hóa học của một số loài tôm
1.2 Các dạng hư hỏng và biến đổi cảm quan ở thủy sản: ươn
hỏng do vi sinh vật; ươn hỏng do enzyme; ươn hỏng hóa học.
2


1.3 Các phương pháp đánh giá chất lượng thủy sản: phương
pháp đánh giá chất lượng cảm quan; hóa học; vật lý; vi sinh.
1.4 Xây dựng phương pháp QIM cho tôm sú: Xây dựng bộ thuật
ngữ mô tả các thuộc tính biến đổi theo chất lượng; thiết lập khung đánh
giá QIM; khảo sát QI theo ngày bảo quản; đánh giá chương trình QIM.
1.5 Phương pháp định lượng: phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng
cao (HPLC); phương pháp phổ tử ngoại – khả kiến
CHƯƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Mục tiêu nghiên cứu
Mục tiêu nghiên cứu của đề tài bao gồm nhũng điểm sau:
 Cung cấp thông tin về mối tương quan giữa các yếu tố cảm
quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm sú
(Penaeus monodon) ở 0 oC, thông qua một số chỉ số chất lượng.
 Đề xuất được thang phân loại chất lượng tôm sú dựa trên các giá
trị của các chỉ số chất lượng đã khảo sát.
2.2. Nội dung nghiên cứu
Nội dung nghiên cứu của đề tài bao gồm 5 phần:
 Xây dựng phương pháp đánh giá về mặt cảm quan chất lượng tôm sú
(penaeus monodon) bằng chương trình QIM.
 Xây dựng phương pháp định lượng hypoxanthine trên mẫu tôm bằng
phương pháp HPLC.

 Xây dựng phương trình hồi quy tuyến tính giữa các chỉ số TVB-N,
TMA-N, histamine và hypoxanthine.
 Khảo sát biến đổi cảm quan và hóa học đến chất lượng tôm sú bảo
quản ở 0 oC và mối tương quan giữa chúng.
3


 Xây dựng bảng phân loại chất lượng tôm sú dựa trên hai phương
pháp cảm quan và hóa học.
2.3. VẬT LIỆU, HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ
2.3.1. Vật liệu
Tôm sú (Penaeus monodon) thu nhận có kích thước cỡ 26 – 30
con/kg ở ba địa điểm khác nhau như trình bày ở phần mở đầu. Ba mươi
(30) kg tôm sú đã được thu hoạch mới từ ba trang trại khác nhau nằm ở
tỉnh Cà Mau, Việt Nam. Tôm khiếm khuyết hoặc vỡ vỏ được loại bỏ.
Khi thu hoạch, các mẫu tôm sống được rửa nhanh bằng nước sạch và đặt
trong 300 túi nhựa vô trùng polyetylen (26,8 × 27,9 cm) (Sản phẩm của
Alcoa Inc, Richmond, VA 23261, USA). Các túi này sau đó được phân
phối đồng nhất trong các thùng xốp styrene giữa các lớp nước đá với tỷ
lệ tôm: đá là 1: 2 (w / w) và vận chuyển đến phòng thí nghiệm sau 8 giờ.
Tại phòng thí nghiệm, túi polyethylene có chứa mẫu tôm được giữ trong
phòng lạnh (0 ° C) cho đến khi có yêu cầu. Hình 2.1 mô tả quá trình thu
nhận, bảo quản và đánh giá.

4


Hình
2.1

Sơ đồ

mô

tả

tiến

trình

nghiên cứu.
2.3.2. Hóa chất và thiết bị
Các hóa chất sử dụng cho quá trình nghiên cứu được cung cấp với
mức chất lượng.
2.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG TÔM SÚ
2.4.1 Phương pháp xác định TVC
2.4.1.1 Phương pháp thực hiện: Phương pháp xác định TVC được
tiến hành như thông báo của Leboffe cùng cộng sự [140].
2.4.2. Phương pháp QIM
2.4.2.1. Chuẩn bị mẫu thử
Trình bày ở mục 2.3.1.

5


2.4.2.2. Phương pháp lựa chọn và huấn luyện hội đồng
Thành viên trong hội đồng phân tích cảm quan được tuyển chọn và
huấn luyện để có kiến thức phân tích cảm quan của thí nghiệm này
[226].
Các bước tổ chức một hội đồng phân tích cảm quan:

Bước 1: Chọn thành viên hội đồng đánh giá và lựa chọn sơ bộ
Bước 2: Lựa chọn theo yêu cầu
Bước 3: Huấn luyện người thử
Bước 4: Đánh giá chọn lọc thành viên tham gia đánh giá chính thức
 Mời tham gia và lựa chọn sơ bộ
Mời 20 người thử tham gia vào chương trình đánh giá, lựa chọn ra
12 thành viên vào hội đồng [110].
 Huấn luyện người thử
Trong tiến trình này 12 thành viên sẽ tham gia các buổi tập huấn.
Trong khoảng thời gian này năng lực đánh giá cảm quan của từng thành
viên được thể hiện và cũng là khoảng thời gian nhóm nghiên cứu có
điều kiện chọn 6 thành viên đánh giá chính thức. Việc đánh giá tuân thủ
theo TCVN 11045:2015 [239].
 Chọn lựa thành viên tham gia đánh giá chính thức
Nhóm nghiên cứu sẽ phải cân nhắc để chọn ra 6 thành viên tham gia
đánh giá chính thức. Các thành viên được chọn có năng lực đánh giá tốt
nhất, khả năng đánh giá tương đồng nhất, sức khỏe và thời giantham gia
ổn định nhất. Việc đánh giá tuân thủ theo TCVN 11045:2015: Hướng
dẫn đánh giá cảm quan tại phòng thử nghiệm đối với cá và động vật có
vỏ [5].
2.4.2.3. Phương pháp tiến hành
Phương pháp tiến hành đánh giá chất lượng tôm sú theo QIM bao
gồm các bước sau:
6


+ Xây dựng bộ thuật ngữ mô tả những thuộc tính của tôm sú.
+ Xây dựng khung đánh giá QIM.
+ Áp dụng khung đánh giá QIM để xác định điểm QI cho từng mẫu
tôm sú bảo quản theo ngày.

+ Đánh giá phương pháp QIM
2.5. CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG CHỈ SỐ HÓA HỌC
2.5.1. Chuẩn bị mẫu thử
Mẫu tôm thử nghiệm được chuẩn bị như mục 2.3.1
2.5.2. Phương pháp định lượng TVB-N
Hàm lượng TVB-N được xác định theoTCVN 9215:2012 [7].
2.5.3. Phương pháp định lượng TMA-N
Hàm lượng TMA được xác định theo tiêu chuẩn AOAC 971-14[8].
2.5.4. Phương pháp định lượng histamine
Histamine phản ứng với o-phthalaldehyde (OPA) hình thành hợp
chất huỳnh quang và được xác định theo phương pháp HPLC của
Gouygou cùng cộng sự (1987) [83].
2.5.5. Phương pháp định lượng hypoxanthine
Hypoxanthine trong tôm được trích ly như nghiên cứu của Ryder
1985 [217] và được xác định theo thông báo của nghiên cứu Kock cùng
cộng sự [127] và phương pháp của Công ty Nacalai [267]
2.5.6. Phương pháp đo pH
Phương pháp đo pH thực hiện như Özogul cùng cộng sự [193].
2.6. PHƯƠNG PHÁP BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM
2.6.1. Bố trí thí nghiệm xác định lượng vi sinh vật hiếu khí.
Thí nghiệm 1: Khảo sát lượng TVC ở tôm sú theo ngày bảo quản
2.6.2. Bố trí thí nghiệm xây dựng và đánh giá chất lượng tôm sú
bằng chương trình QIM
Thí nghiệm 2: Xây dựng thuật ngữ
7


Thí nghiệm 3: Kiểm chứng thuật ngữ bằng phương pháp Cata
Thí nghiệm 4: Khảo sát chất lượng tôm ở các ngày bảo quản, đưa
ra phương trình tương quan giữa QI và ngày bảo quản.

Thí nghiệm 5: Đánh giá tính chính xác chương trình QIM
2.6.3. Bố trí thí nghiệm khảo sát các chỉ số chất lượng hóa học biến
đổi trong quá trình bảo quản
2.6.3.1. Chuẩn bị mẫu cho các quá trình khảo sát
2.6.3.2. Bố trí các thí nghiệm khảo sát biến đổi các chỉ số chất lượng.
Thí nghiệm 6: Chọn lựa phương pháp xác định hypoxanthine trên
mẫu tôm sú
Thí nghiệm 7: Xây dựng đường chuẩn, hiệu suất thu hồi, giá trị
LOD, LOQ và RSD.
Thí nghiệm 8: Thí nghiệm khảo sát hàm lượng TVB-N trong các
mẫu tôm sú theo ngày bảo quản.
Thí nghiệm 9: Thí nghiệm khảo sát hàm lượng TMA-N trong các
mẫu tôm sú theo ngày bảo quản.
Thí nghiệm 10: Thí nghiệm khảo sát hàm lượng histamine trong
các mẫu tôm sú theo ngày bảo quản.
Thí nghiệm 11: Thí nghiệm khảo sát hàm lượng hypoxanthine trong
các mẫu tôm sú theo ngày bảo quản.
Thí nghiệm 12: Thí nghiệm khảo sát giá trị pH trong các mẫu tôm
sú theo ngày bảo quản.
2.7. Phương pháp xử lý số liệu
Tất cả các thí nghiệm được tiến hành 3 lần. Dữ liệu thu tập được xử
lý thông kê bằng phần mềm Statgraphics centurion XVI, xác định mô
hình tuyến tính bằng MS. Excel (2010). Sự khác biệt có ý nghĩa ở mức
P<0,05.
8


Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả khảo sát lượng TVC ở mẫu tôm bảo quản.
Kết quả khảo sát8 lượng TVC ở tôm theo ngày ngày bảo quản từ

6

ngày 1 đến ngày 10 trình
bày ở Hình 3.1. Giá trị TVC ở các ngày không
4
TVC (log c fu/g )

2 1 đến ngày 7, giá trị trung bình khoảng log cfu/g
có sự khác biệt từ ngày
0

= 5,02. Giá trị TVC ở ngày
8, 9 và 10 lần lượt là 5,84; 6,39; 6,37. Như
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
vậy lượng TVC tăng nhanh bắt đầu
Ng àytừ ngày 8.

Hình 3.1 Sự biến đổi TVC ở tôm sú trong 10 ngày bảo quản ở 0 oC.
Theo quyết định của Ủy Ban Quốc Tế về các chỉ tiêu vi sinh đối với
thực phẩm (International Commission on Microbiological Specifications
for Foods - ICMSF) cho loại tôm đông lạnh ở mức tối đa log cfu/g = 6.
Điều này cũng phù hợp với quyết định của Bộ Y tế số: 46/2007/QĐBYT ban hành19/12/2007. Như vậy, về mặt vi sinh, tôm sú bảo quản ở 0
°C có hạn sử dụng đến ngày thứ 8.
3.2. Kết quả xây dựng và đánh giá chất lượng mẫu tôm bảo quản
theo QIM
3.2.1. Mô hình cho điểm chất lượng QIM ở tôm sú.
Chương trình QIM (Bảng 3.1) xây dựng từ quá trình huấn luyện, kết
hợp với tiêu chuẩn TCVN 3726-89 [2] và các tài liệu [4], [22], [91],
[291].
Bảng 3.1 Chương trình đánh giá QIM cho tôm sú

Chỉ

Thuộc

Mô tả

Điểm
9


tiêu

tính

Đầu

Thân

Màu sắc
Đuôi

Màu hồng sáng, không đốm đen

0

Màu xanh lam nhạt, không đốm đen

1

Màu xanh lam chuyển sang đen nhạt

2

Có vệt đen lớn

3

Màu xanh lam, không đốm đen, sáng bóng

0

Xám xanh, hơi vàng, không đốm đen

1

Đỏ nâu, xuất hiện đốm đen

2

Bao phủ toàn thân vệt đen

3

Màu hồng tươi, không đốm đen

0

Màu xanh lam nhạt

1

Xuất hiện đốm đen không quá hai chân
đuôi

2

Độ đục thấy rõ ở ba chóp đuôi

3

Tươi, trong, không có đốm đen

0

Dần chuyển sang đục màu

1

Bạc màu, gần đầu có màu xanh nhạt

2

Gần đầu có màu vàng hoặc xanh lá

3

Nguyên vẹn

0

Hơi long đầu, giãn đốt nhẹ

1

Long đầu, giãn đốt, vỡ gạch

2

Cấu

Long đầu, mềm vỏ, nứt đốt, vỡ gạch

3

trúc

Săn chắc, đàn hồi

0

Kém đàn hồi

1

Mềm

2

Rất mềm

3

Mùi tươi đặc trưng của tôm

0

Thịt

Kết cấu

Thịt

Mùi

Mùi

10


Mùi tươi giảm

1

Không mùi, khai nhẹ

2

Mùi tanh, khai nồng

3

3.2.2. Kết quả biến đổi chất lượng tôm sú theo ngày bảo quản
Chương trình đánh giá QIM được sử dụng để đánh giá chất lượng
tôm ở các ngày và điểm QI của các mẫu tôm sú trình bày ở Hình 3.2.

Hình 3.2 Phương trình hồi quy tuyến tính giữa thời gian bảo quản và
chỉ số chất lượng (QI) của tôm sú.
Kết quả QI có sự tương quan tuyến tính với ngày bảo quản phù hợp
với thông
báo của Martinsdóttir cùng cộng sự (2001) và [107], [171]. Từ
9
8 trình này có thể ước tính hạn sự dụng của mẫu tôm sau khi đánh
phương

7
6
3.2.3.5Đánh giá chương trình đánh giá QIMHạn sử dụng còn lại theo
4
QIMbày theo thí
Tiến
trình đánh giá chương trình QIM chương
được trình
trình
3
Hạn sử dụng thực sự (n
2
=3) tra phương pháp QIM.
nghiệm
5. Mười mẫu tôm được sử dụng để kiểm
1

0 đánh giá thời gian lưu trữ còn lại tính theo lý thuyết và thời gian
Kết quả

giá.

1

2

3

4

M

M

M

M

5

6

7

8

9

0

1
lưu trữẫucòn
ẫu ẫu trình
ẫu ẫu bày
ẫu lại
ẫu thực
ẫu ẫutế được
ẫu ở Hình 3.3.
M
M
M

M

M M

Hình

3.3 Đánh giá chương trình QIM dựa trên ước tính hạn sử dụng còn lại và
hạn sử dụng còn lại thực tế
11


3.2.4. Phân loại chất lượng tôm sú theo QI
Nghiên cứu của Hanpong cùng cộng sự [91] trên mẫu tôm sú bảo
quản 0 oC đã đánh giá các chỉ tiêu đánh giá bao gồm màu, mùi vị và cấu
trúc theo thang điểm từ 1 đến 9, tương ứng từ “cực kỳ không thích” đến

“cực kỳ thích”. Kết quả cho thấy, chất lượng mẫu tôm bảo quản từ ngày
1 đến 2 ngày tương ứng chất lượng đặc biệt, từ ngày 3 đến 5 tương ứng
chất lượng tốt, từ ngày 6 đến ngày 7 tương ứng chấp nhận, ngày 8 ứng
với tạm chấp nhận, sau ngày thứ 8 chất lượng tôm bị loại. Jayaweera và
Subasinghe cùng cộng sự [113] nghiên cứu trên tôm (Penaeus indicus)
bảo quản lạnh (chilled storage) cho kết quả đánh giá như sau: tôm loại 1
có thời gian bảo quản 1 – 3 ngày, tôm loại 2 có thời gian bảo quản đến
ngày 7, chấp nhận đến ngày 10, sau đó tôm bị loại về mặt chất lượng.
Cann [38] thông báo rằng tôm sú bảo quản ở 0 oC giảm chất lượng ở
thuộc tính về vị từ ngày 2 đến ngày 4 và xuất hiện đốm đen từ ngày 6
đến ngày 9. Nghiên cứu của Relly và cộng sự [209] nhận thấy rằng tôm
mất đi giá trị ban đầu của nó sau 2 ngày bảo quản ở 0 oC.
Những ghi nhận về biến đổi các thuộc tính của tôm sú qua các ngày
bảo quản ở 0 oC của luận án cho thấy chất lượng của tôm giữ được
những thuộc tính tươi cho đến ngày thứ 4 và bắt đầu có biến đổi đáng kể
từ ngày thứ 5. Từ ngày 5 các quá trình phân hủy bắt đầu xảy ra đối với
collagen, protein, acid amine, lipid và cả acid béo nên trong khoảng thời
gian này, sự biến đổi các chỉ tiêu đánh giá màu, mùi và cấu trúc thể hiện
rõ nét. Các hiện tượng ươn hỏng đặc biệt thể hiện rõ sau ngày thứ 8. Từ
những nhận xét trên, cho phép đi đến kết luận: hạn sử dụng của tôm sú
bảo quản 0 oC là 8 ngày và phân loại chất lượng tôm như Bảng 3.2.
Bảng 3.2 Phân loại chất lượng tôm sú theo QI
Phân loại

QI
12


Tuyệt vời

≤ 3,27

Tốt

3,67 ÷ 7,47

Chấp nhận

7,47 ÷ 11,37

Tạm chấp nhận

11,37 ÷ 14,50

3.3. XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HYPOXANTHINE
TRONG MẪU TÔM
3.3.1. Kết quả chọn lựa phương pháp
 Kết quả thự nghiệm cho kết quả phương pháp xác định hypoxanthine
được thực hiện như thông
500 báo của Kock cùng cộng sự (1993).
400

f(x) đường
= 126.35xchuẩn
+ 10.28
300trình
3.3.2. Xây dựng phương
R² = 1

S 200

Phương trình đường100chuẩn thực hiện trên 6 mẫu chuẩn có nồng độ
0

lần lượt là: 0,01 ppm; 0,050 ppm;
0.5 0,1
1 ppm;
1.5 2 0,5
2.5ppm;
3 1
3.5ppm và 3 ppm.
ppm
Mỗi nồng độ được thực hiện 3 lần (Hình
3.4).

Hình 3.4 Đường hồi quy tuyến tính biểu diễn mối quan hệ diện tích
peak (S) và nồng độ (C)
Dữ liệu thu được từ quá trình sắc ký, sau khi xử lý trên phần mềm
excel cho thấy, sự tương quan giữa nồng độ chất chuẩn Hx và diện tích
peak khá tuyến tính Phương trình đường chuẩn thu được y = 126,35x +
10,285 (R2 = 0,9977).
13


3.3.2.1. Xác định giá trị LOD và LOQ
Tiến hành chạy sắc ký trên chuẩn hypoxanthine 0,01ppm (7 lần
chạy) để đánh giá LOD. Giá trị LOD = 3Cm/T [206], dữ liệu từ thực
nghiệm tính được LOD = 3. 0,01/ 13,13 = 0,002 ppm, LOQ = 3LOD =
0,006 ppm.
3.3.2.2. Xác định độ lệch chuẩn tương đối (RSD)

Giá trị RSD được thực hiện trên 10 mẫu chuẩn 1ppp. Giá trị RSD
được xác định là 5,32%
3.3.2.3. Hiệu suất thu hồi (H)
Hiệu suất thu hồi H được xác định theo thí nghiệm 7. Giá trị trung
bình H = 90,10%.
3.4. KẾT QUẢ BIẾN ĐỔI CHẤT LƯỢNG TÔM SÚ THÔNG QUA
40

2

1
CÁC CHỈ
SỐ CHẤT
f(x) = 1.6xLƯỢNG
+ 4.67
8

3.4.1. Sự biến đổi TVB-N
T VB-N

4

30

R² = 0.98

T VB-N

20

f(x) = 4.52x - 8.57
R² = 0.99

10 trí như ở thí nghiệm 7 và
Hàm lượng TVB-N được khảo sát được bố
0

0
kết quả khảo
sát được trình bày ở Hình 3.5. Giá4trị 5TVB-N
bao gồm các
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
6 7 8 9 10 11

thành phần TMA-N,Ngày
DMA-N, NH3 và một số amine dể bay
Ngàyhơi.
Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn sự biến đổi hàm lượng TVB-N theo bảo
quản
Nhìn chung, lượng TVB-N hình thành khác biệt giữa các ngày có ý
nghĩa thống kê. Giá trị TVB-N tăng chậm từ ngày 1 đến ngày 4 (ứng với
TVB-N đạt từ 6,47 đến 11,39 mg/100 gam) và tăng nhanh từ ngày 5 trở
đi. Hình 3.5 cho thấy hệ số góc của hai phương trình hồi quy tuyến tính
biểu diễn tương quan giữa hàm lượng TVB-N hình thành ở hai giai đoạn
từ ngày 1 đến ngày 4 và từ ngày 5 đến ngày 10 rất khác nhau.

14


1.5

12
f(x) = 0.28x + 0.35
10
1 f(x) = 1.76x
R² = 0.96
- 6.93
T MA-N
8
R² = 0.99
6 0.5
T MA-N 4
0
2
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
0
3.4.2. Sự biến
đổi
TMA-N
Ngày
4 5 6 7 8 9 10 11
Ngày

Tiến trình khảo sát hàm lượng
TMA-N được bố trí như trình như thí nghiệm 8. Kết quả khảo sát giá trị
TMA-N trong 10 ngày bảo quản ở 0 oC trình bày như Hình 3.6.
Hình 3.6 Đồ thị biểu diễn sự biến đổi hàm lượng TMA-N theo ngày
bảo quản.
Giá trị TMA-N ở các ngày bảo quản có sự khác biệt về mặt thống kê
(p < 0,05). Tương tự như kết quả TVB-N, từ ngày 1 đến ngày 4, lượng
TMA-N tăng4chậm, ứng với hàm lượng TMA-N biến đổi từ 0,66 mg/

1 3 mg/100
f(x) =g.0.44x
1.18
100 g đến 1,51
Sau -đó
lượng TMA-N hình thành nhanh hơn
2
f(x)R²= =0.16x
0.99 + 0.31
Histamine
từ ngày 50.5
trở1đi. Lượng
R² = 0.99TMA-N đạt cực đại ở ngày 10 với hàm lượng
0 mg/100 g.
TMA-N là 10,45
Histamine

0

4 5 6 7 8 9 10 11

3.4.3. Sự biến0 đổi1 histamine
2 Ngày
3 4

5

Ngày

Tiến trình khảo sát hàm lượng
histamineđược bố trí như thí nghiệm 9 và dự liệu thu được trình bày ở
Hình 3.7. Nhìn chung, các giá trị thu được có sự khác biệt về mặt thống
kê giữa các ngày
Hình 3.7 Đồ thị biểu diễn sự biến đổi hàm lượng histamine theo
ngày bảo quản
Do histamine hình thành liên quan đến chuyển hóa của vi khuẩn tạo
nên, nên tốc độ hình thành có khác biệt ở giai đoạn đầu từ ngày 1 đến
ngày 4 và giai đoạn sau từ ngày 5 đến ngày 10. Ở giai đoạn đầu lượng
histamine tăng chậm ứng với hàm lượng histamine là 0,46 mg/100g ở
15


ngày 14 và 0,95mg/100g ở ngày 4. Ở giai đoạn 2 lượng histamine tăng
3
Hx 2
R² = 0.97
3.4.4. Sự
1 biến đổi hypoxanthine
0 lượng hypoxanthine khảo sát
Hàm
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

nhanh hơn cóf(x)thể
thấy từ 1,13mg/100g tăng lên 3,23mg/100g ở ngày 10.
= 0.25x + 0.23
trong tôm sú theo ngày bảo quản

trình bày ở Hình 3.8.N gày

Hình 3.8 Sự biến đổi hàm lượng hypoxanthine theo ngày bảo quản
Nhìn chung, hàm lượng hypoxanthine trong tôm sú ở các ngày bảo
quản tăng dần và có khác biệt ý nghĩa vể mặt thống kê (p<0,05).
Phương trình hồi quy tuyến tính là y = 0,25x – 0,23 (R2= 0,976) với y là
hàm lượng hypoxanthine, x là ngày bảo quản. So với khảo sát TVB-N,
TMA-N, histamine thì lượng hypoxanthine hình thành tăng tuyến tính
và không có sự khác biệt giữa hai khoảng thời gian từ ngày 1 đến ngày 4
và từ ngày 5 đến ngày 10.
8

3.4.5. Biến đổi pH
7.5

Sự biến đổi giá trị pH được trình bày ở Hình 3.9. Giá trị pH ở ngày
7

1 làpH
7,07 và giảm xuống 6,93 ở ngày 3. Sau đó giá trị pH bắt đầu tăng ở
6.5

ngày 4 cho đến ngày 10. Giá trị pH giảm được cho rằng do sự phân giải
6

glycogen 0ở những
trị pH tăng do sự phân hủy
1 2 3thời
4 điểm
5 6 đầu
7 8 và9 giá
10 11

Ngàysinh học.
protein tạo ta những amine
Hình 3.9 Đồ thị biểu diễn
sự biến đổi pH theo ngày bảo quản
16


3.5. Phương trình tương quan giữa các chỉ số chất lượng hóa học và
QI cảm quan
Bảng 3.3 tóm tắc các kết quả khảo sát các chỉ số chất lượng đối với
tôm sú từ ngày 1 đến ngày 10. Riêng ba chỉ số bao gồm TVB-N, TMAN và histamine hình thành liên quan đến lượng vi khuẩn nên qua trình
hình thành có sự khác biệt ở 2 giai đoạn ngày 1 đến ngày 4 và ngày 5
đến ngày 10. Các chỉ số chất lượng hóa học thu được tương quan tuyến
tính với thời gian bảo quan. Vì vậy, chúng tương quan tuyến tính với
nhau. Bảng 3.4 biểu diễn các phương trình hồi quy tuyến tính giữa các
chỉ số.

17


Ngày
bảo quản

QI
b
1,53 ± 0,06

TVB-N
(mg/100g)
a

6,47 ± 0,09

TMA-N
(mg/100g)
b
0,67 ± 0,02

Histamine
(mg/100g)
b
0,46 ± 0,02

Hypoxanthine
(µM/g)
b
0,68 ± 0,03

Ngày 1

a
7,07 ± 0,02

Ngày 2

c
3,67 ± 0,055

b
7,77 ± 0,08

c
0,89 ± 0,02

c
0,66 ± 0,03

c
0,78 ± 0,04

b
6,75 ± 0,03

Ngày 3

d
5,60 ± 0,10

c
9,09 ± 0,04

d
1,08 ± 0,02

d
0,79 ± 0,01

d
0,95 ± 0,04

c

6,93 ± 0,03

Ngày 4

d
7,47 ± 0,06

d
11,39 ± 0,07

e
1,51 ± 0,02

e
0,95 ± 0,02

d
1,02 ± 0,01

a
7,09 ± 0,01

Ngày 5

e
9,53 ± 0,06

e
14,57 ± 0,09

f
2,09 ± 0,03

f
1,13 ± 0,02

e
1,38 ± 0,02

d
7,20 ± 0,01

Ngày 6

f
11,37 ± 0,12

f
18,89 ± 0,10

g
3,34 ± 0,03

g
1,35 ± 0,01

f
1,59 ± 0,03

e

7,29 ± 0,03

Ngày 7

g
12,93 ± 0,12

g
22,73 ± 0,06

h
5,15 ± 0,03

h
1,88 ± 0,02

g
2,07 ± 0,02

f
7,36 ± 0,04

Ngày 8

h
14,33 ± 0,12

h
28,15 ± 0,06

i
7,36 ± 0,04

i
2,41 ± 0,01

g
2,13 ± 0,02

g
7,43 ± 0,04

Ngày 9

i
15,93 ± 0,25

i
32,30 ± 0,03

k
9,14 ± 0,05

k
2,83 ± 0,01

h
2,49 ± 0.02

h

7,59 ± 0.04

pH

18


k
16,93 ± 0,12

k
37,52 ± 0,07

l
1,48 ± 0,07

TVB-N = 1,60x +

TMA-N = 0,28x +

QI = 1,72 x +

4,68
R2 = 0,978

0,35
R2 = 0,958

His = 0,16x + 0,31
R2 = 0,994

0,55
R = 0,993

(x: 14)
TVB-N = 4,52x +

(x: 1  4)
TMA-N = 1,76x +

(x: 1  4)
His = 0,44x - 1,18

(x: 1 10)

8,57
R = 0,991

6,93
R = 0,994

R2 = 0,991
(x: 5  10)

(x: 5  10)

(x: 5  10)

Ngày 10

Phương trình
tuyến tính (x là
ngày bảo quản)

2

2

l
3,23 ± 0,02

2

i
2,87 ± 0.19

i
7,71 ± 0.02

Hx = 0,25x + 0,23

Giá trị pH không tuyến
tính với thời gian bảo
quản

R2 = 0,976
(x: 1  10)

Bảng 3.3. Kết quả khảo sát các chỉ số QI, TVB-N, TMA-N, histamine, hypoxanthine và pH từ ngày 1 đến ngày 10
Bảng 3.4 Mô tả các phương trình hồi quy tuyến tính giữa các chỉ số chất lượng hóa học

Phương trình hồi quy tuyến tính giữa các chỉ số chất lượng hóa học của tôm sú (từ ngày 1 đến ngày 4)

TVB-N

TMA-N
Histamine

TMA-N

Histamine

Hypoxanthine

TVB-N = 5,69(TMA-N) + 2,76

TVB-N = 9,89His – 1,61

TVB-N = 15,81Hx – 2,32

R2 = 0,996

R2 = 0,966

R2 = 0,930

TMA-N = 1,72His – 0,19

TMA-N = 0,33Hx + 0,35

2

R = 0,947

R2 = 0,894
His = 1,60Hx + 0,4
19


R2 = 0,968
Phương trình hồi quy tuyến tính giữa các chỉ số chất lượng hóa học của tôm sú (từ ngày 5 đến ngày 10)
TVB-N

TMA-N

Histamine

TVB-N = 2,55(TMA-N) + 9,40
R2 = 0,980

TVB-N = 10,12His + 3,75

TVB-N= 18,96Hx + 6,88

R2 = 0,978

R2 = 0,978

TMA-N = 3,97His – 2,21

TMA-N = 7,30Hx – 6,16

2

R = 0,998

R2 = 0,963
His = 1,85Hx – 1,00
R2 = 0,968

20


3.6. Mô hình đề nghị phân loại chất lượng tôm sú bằng kết hợp
phương pháp QIM và các chỉ số chất lượng hóa học
Sự phân loại chất lượng tôm sú được luận án đề nghị bao gồm
4 loại: Tuyệt vời, Tốt, Chấp nhận và Tạm chấp nhận như phân loại ở
phương pháp cảm quan QIM. Từng phân mức, các điểm số đánh giá
cảm quan (QI) và giá trị các chỉ số hóa học được ghi rõ như Bảng 3.5.
Bảng 3.5 Phân loại chất lượng tôm sú (Penaeus monodon) kết hợp
giữa QI và các chỉ số hóa học
Tạm chấp

Phân loại

Tuyệt vời

Tốt

Chấp nhận

QI

≤ 3,67

3,67 ÷ 7,47

7,47 ÷ 11,50

11,50 ÷ 14,50

TVB-N

≤ 7,77

7,77 ÷ 11,37

11,37 ÷ 18,89

18,89 ÷ 28,15

TMA-N

≤ 0,89

0,89 ÷1,51

1,51 ÷ 3,34

3,34 ÷ 7,36

His

≤ 0,66

0,66 ÷ 0,95

0,95 ÷ 1,35

1,35 ÷ 2,41

Hx

≤ 0,78

0,78 ÷ 1,02

1,02 ÷ 1,59

1,59 ÷ 2,13

nhận

KẾT LUẬN
Luận án “Nghiên cứu đánh giá biến động các thông số ảnh hưởng
đến chất lượng tôm sú (Penaeus monodon) bảo quản ở 0 oC sau thu
hoạch” đã đạt được những kết quả nhất định sau:
1. Đã xây dựng được QIM mô tả định lượng sự biến đổi các thuộc tính
cảm quan để đánh giá chất lượng tôm sú. Chất lượng tôm được phân
thành 4 cấp độ: Tuyệt vời - Tốt - Chấp nhận – Tạm chấp nhận và hạn sử
dụng là 8 ngày trong điều kiện bảo quản ở 0 oC.

2. Tại thời điểm tôm được bảo quản đến ngày 8, các giá trị của các chỉ
số chất lượng được xác định là TVB-N = 28,15 mg N/100 g, TMA-N =
7,36 mg N/100 g, His = 2,41 mg/100 g, Hx = 2,13 µM/g, QI = 14,50.


3. Đã xây dựng quy trình định lượng hypoxanthine trên nền mẫu tôm sú
bằng phương pháp HPLC.
4. Các giá trị của R2 trong phương trình hồi quy tuyến tính giữa các chỉ
số hóa học cho thấy có mối tương quan mạnh mẽ giữa TVB-N, TMA-N,
histamine và hypoxanthine ở tôm sú bảo quản ở 0 oC. Đây là điểm mới
của luận án, các giá trị của các chỉ số có thể suy ra từ phương trình hồi
quy giữa chúng.
5. Quá trình ươn hỏng của tôm sú đi qua 2 giai đoạn: giai đoạn tự phân
từ ngày 1 đến ngày 4 và giai đoạn phân hủy từ ngày 5 đến ngày 10. Sự
tương quan giữa các giá trị TVB-N, TMA-N và histamine thể hiện qua 2
phương trình hồi quy tuyến tính ở hai giai đọan này. Đây là điểm mới
của luận án.
6. Lần đầu tiên hai chỉ số His và Hx được đưa vào đánh giá chất lượng
tôm và cho thấy có tương quan chặt chẻ với chất lượng tôm. Đây là
điểm mới của luận án.
7. Xây dựng được phương pháp đánh giá chất lượng tôm sú bằng kết
hợp phương pháp cảm quan và hóa học. Đây là điểm mới của luận án.
CÁC CÔNG TRÌNH ĐƯỢC CÔNG BỐ

Các công trình đăng trên tạp chí quốc tế
1.

Le, N. T., Doan, N. K., Ba, T. N., & Tran, T. V. T. (2017).

Towards improved quality benchmarking and shelf-life evaluation of

black tiger shrimp (Penaeus monodon). Food Chemistry, 235, 220-226.
Các công trình đăng trên tạp chí trong nước
1. Lê Nhất Tâm, Trần Thị Văn Thi (2015), Bước đầu nghiên cứu
đánh giá chất lượng tôm sú qua đánh giá cảm quan và kết hợp với việc


định lượng các chỉ số trimethylamin, tổng base bay hơi, histamin, Tạp
chí hóa học, 53, 190-196.
2.

Le Nhat Tam, Đoan Nhu Khue, Tran Thi Van Thi (2016),

Chemical quality indices for freshness evaluation of black tiger shrimp
(Penaeus monodon), Tạp chí khoa học & công nghệ, 54(2B), 162-169.
3.

Lê Nhat Tam, Nguyen Nam Giao, Tran Thi Ngoc Nhung, Dao

Bich Duyen, Le Thi Hong Nhung, Nguyen Ba Thanh, Tran Thi Van Thi
(2017), Development of quality index method to assess freshness and
shelf-life of black tiger shrimp (Penaeus monodon) stored at 0 °C, Tạp
chí khoa học & công nghệ, Đại học Huế, 126(1B), 19-28
4.

Lê Nhất Tâm, Đoàn Như Khuê, Trần Thị Văn Thi (2017),

Khảo sát sự biến đổi hàm lượng hypoxanthine và histamine trong tôm sú
bảo quản ở 0 °C, Tạp chí hóa học, 55(1), 52-57.
5.

Lê Nhất Tâm, Huỳnh Nguyễn Quế Anh, Lê Tấn Khánh Trình,

Đoàn Như Khuê, Trần Thị Văn Thi, Đỗ Thị Bích Thủy (2017), Ảnh
hưởng của các muối acid hửu cơ đến chất lượng và hạn sử dụng tôm sú
(Penaeus Monodon) bảo quản 0 °C, Tạp chí hóa học, 55(4E23), 153159.
6.

Lê Nhất Tâm, Huỳnh Nguyễn Quế Anh, Lê Tấn Khánh Trình,

Trần Thị Văn Thi, Đỗ Thị Bích Thủy (2017), Biến đổi các chỉ số chất
lượng hóa học và vi sinh ở tôm sú (Penaeus Monodon) bảo quản ở 0 °C,
Tạp KH & CN, ĐH KH Huế.