Vật liệu mao quản trung bình MCM 41

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
VIỆN KĨ THUẬT HÓA HỌC

TIỂU LUẬN MÔN HỌC :

Tìm hiểu về vật liệu mao quản trung bình: MCM-41
Giáo viên hướng dẫn: PGS.TS. Phạm Thanh Huyền


Thành viên

Đinh Đức Minh

Nguyễn Tiến Đạt

20142899

20140984

Trần Thanh Tùng
20145147


Đặt vấn đề



Ngày nay, vật liệu mảo quản trung bình được quan tâm nghiên cứu nhiều vì tính ưu việt của nó.



Được ứng dụng rỗng rãi trong nhiều lĩnh vực.



Việc nghiên cứu tổng hợp MCM – 41 đã được nghiên cứu tại nước ta.



Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng trong quá trình tổng hợp cấu trúc MCM – 41.


Nội dung

1. Tổng quan

2. Phương pháp tổng hợp

3. Kết quả và thảo luận


1. Tổng quan

Vật liệu mao quản trung bình

Vật liệu MCM- 41


Vật liệu mao quan trung bình



Vật liệu rắn xốp có diện tích bề mặt riêng
lớn và xốp nên nó được ứng dụng rộng rãi
trong công nghiệp, kỹ thuật để làm chất
hấp phụ và chất xúc tác.



-Vật liệu mao quản trung bình có lỗ đường
kính lỗ mao quản khoảng 2 nm và 50 nm.

Hình 1: Phân loại kích thước mao quản [1]


Vật liệu mao quan trung bình

Phân loại vật liệu mao quản trung bình

Vật liệu mao quản trung bình

Cấu trúc

Thành phần


Phân loại cấu trúc







Cấu trúc lục lăng (hexagonal): MCM-41, SBA-15,…
Cấu trúc lập phương (cubic) : MCM-48, SBA-16,…
Cấu trúc lớp (laminar): MCM-50,…
Cấu trúc không trật tự(disordered): KIT-1, L3,…

Hình 2. Các dạng cấu trúc vật liệu mao quản trung bình [2]


Phân loại theo thành phần




Vật liệu mao quản trung bình có chứa silic như: MCM-41, SBA-15, SBA-16,…
Vật liệu mao quản trung bình không chứa silic như: ZrO 2, TiO2, Fe2O3,...


Vật liệu MCM-41

Vật liệu MCM-41

Giới thiệu

Tính chất

Cơ chế

Ứng dụng

Các phương pháp
tổng hợp


Giới thiệu



Năm 1992, các nhà nghiên cứu công ty dầu mỏ Mobile lần đầu tiên đã sử dụng chất tạo cấu trúc tinh thể
lỏng để tổng hợp một họ vật liệu rây phân tử mao quản trung bình mới ký hiệu là M41S.




Vật liệu silicat thuộc họ này được nghiên cứu rộng rãi nhất là MCM-41
“ MCM” là chữ viết tắt của Mobile Composition of  Matter.


Tính chất



Diện tích bề mặt riêng của MCM-41 khá lớn khoảng 1000 – 1200m 2/g.



MCM-41 có cấu trúc mao quản một chiều sắp xếp hình lục lăng, đường kính mao quản
từ 1,5 – 8 nm.



Thành mao quản là vô định hình và tương đối mỏng 0,6 – 1,2nm.



Hạn chế của vật liệu này là độ bền thủy nhiệt chưa cao do thành khá mỏng và vô định
hình.

Hình 3: Cấu trúc mao quản lục lăng của MCM-41 [1]


Cơ chế


1.
2.
3.

Để tổng hợp vật liệu MQTB cần có ít nhất 3 hợp phần:
Chất định hướng cấu trúc đóng vai trò làm tác nhân định hướng cấu trúc vật liệu.
Nguồn vô cơ như silic nhằm hình thành nên mạng lưới mao quản.
Dung môi (nước, bazơ,…) đóng vai trò chất xúc tác trong quá trình kết tinh.


Cơ chế



Cơ chế định hướng cấu trúc theo tinh thể lỏng



Hình 4 : Cơ chế định hướng cấu trúc theo tinh thể lỏng [3]


Cơ chế



Cơ chế sắp xếp silicat ống (Silicate rod assembly)

Hình 5: Cơ chế sắp xếp silicat ống [4]


Ứng dụng

Ứng dụng

Xúc tác axit

Xúc tác oxy hóa khử

Ứng dụng trong sắc kí

Chất mang – Chất hấp

lỏng hiệu suất cao (HPLC)

phụ

Các phương pháp tổng hợp

 Một số phương pháp tổng hợp MCM-41
1. Phân huỷ-kết tủa
2. Phương pháp sol gel
3. Phương pháp đồng kết tủa
4. Phương pháp trao đổi


2. Phương pháp tổng hợp

a mol SiO2 (silica gel 60, 0.015-0.040 mm) (a/b = 0.025 -> 0.4)

Hòa tan trong 20 ml nước khử ion

Khuấy đều dung dịch trong 18h

b mol cetyltrimethylammonium bromide (CTAB,>
99% )

SiO2 (3,55 g) + dung dịch 40 mL có chứa 2,22 g NaOH

Khuấy đều dung dịch trong 1h


Khuấy đều dung dịch trong 18h

pH = 10 trong vòng 30 phút bằng 3 M H2SO4

Khuấy đều trong 2h, gel thu V=60mL

chuyển vào một màng lọc Teflon 100 Ml lò vi sóng

đun nóng đến 100 ° C, tốc độ gia nhiệt 5 ° C / phút ,giữ trong 90
phút. 1200W

Làm mát đến nhiệt độ phòng


Làm mát đến nhiệt độ phòng

Tách bằng ly tâm, rửa bằng nước khử ion

Sấy khô ở 80oC

Nung ở 550oC trong 6 giờ

MCM-41


Hình 6: Mô tả quá trình thực hiện[5]


3. Kết quả và thảo luận

Hình 7: kết quả thí nghiệm[5]

3. Kết quả và thảo luận

[5]


3. Kết quả và thảo luận

Fig 2: XRD patterns of MCM-41 synthesized with various NaOH:SiO2 mole ratios and fixed CTAB:SiO2 moleratios at 0.3 [5]


3. Kết quả và thảo luận

Fig 3: A

stack plot of XRD patterns from different
hydrothermal times [5]