Chiết xuất glycosid tim

1)Các phương pháp chiết xuất
glycosid tim….
a)Tổng quan về glycosid tim


GLYCOSID TIM là gì???
Là những glycosid steroid có tác dụng
đặc biệt lên tim.
Glycosid digitalic vì glycosid của lá cây
digitan (Digitalis) được dùng đầu tiên
trên lâm sàng để chữa bệnh tim.


Cường tim

Gây nôn làm
chảy nước bọt

Mờ mắt, tiêu
chảy

Làm chậm và
điều hòa nhịp
tim

Yếu cơ

Loạn nhịp, giảm sức co
bóp của tim

TỪ ĐÂU???
• Hơn 45 loài thực vật như dây gối, đay.
• Một số dược liệu chứa glycosid tim:
Dương địa hoàng, Hành biển, Thông
thiên, Trúc đào, Strophanthus, đay…
• Trong cây: lá, hoa, vỏ thân, rễ, thân rễ,
dò, nhựa mủ...
• Côn trùng


Phần không
đường
Cấu trúc hóa
học
Phần đường

Hydrocacbon
Vòng lacton


Nhân hydrocarbon(nhân steroid):10, 13
dimethylcyclopentanoperhydrophenanthren.
vòng lacton: Nối vào C17 của khung (mạch
nhánh) 
• các chất có TD sinh học vòng lacton hướng B
• Có 2 loại vòng lacton, 5 cạnh và 6cạnh.
• Vòng 5 cạnh : 4C, 1 nối đôi vị trí A, B
• những aglycon vòng lacton này có 23Cxếp vào
nhóm “Cardenolid”. 
•  Vòng 6 cạnh: 5C, 2 nối đôi, phần aglycon có

24 C được xếp vào loại“Bufadienonid”


Phần đường:
• Nối vào OH ở C3 của aglycon, 40 loại
đường khác nhau.Như D glucose, L
Rhamnose, D fructose… đường đặc biệt
đáng chú ý là đường: 2, 6- desoxy.
• Dễ bị thuỷ phân, cho phản ứng màu với
thuốc thử Keller –Kiliani và thuốc thử
xanhthydrol
• Mạch đường có thể là Monosacchrid, hoặc
Olygosacharid,glucose bao giờ cũng ở cuối
mạch


Sự liên quan giữa cấu trúc và tác dụng.
Phần quyết định tác lên tim là phần aglycon
(nhânSteroid + vòng lacton chưa bão hoà).
o Giữ vòng lacton thay nhân steroid = nhân
benzen,naphtalen…=>Mất tác dụng.
o Giữ nhân steroid thay đổi vòng lacton:
• bão hoà nối đôi,
• mở vòng lacton,
• thay vòng lacton bằng vòng lactan
=>mất tác dụng hoặc giảm đi rất nhiều.
Phần đường có ảnh hưởng đến tác dụng
nhưng ít,chủ yếu ảnh hưởng đến độ hoà tan.

Những chất kết
tinh Không màu

có năng suất
quay cực

Không tan trong
benzen,été

Tính
chất

Không màu, vị
đắng

Tan trong nước,
cồn


Sơ đồ chiết suất chung
• Loại tạp chất = ether dầu hoả hoặc Hexan
• Chiết bằng cồn pha loãng
• Loại tạp tiếp bằng DD chì acetat 15%
• Loại chì thừa bằng Na2SO4
• Lắc lọc dịch với CHCl3 hoặc CHCl3/ EtOH
(4/1).
• Bốc hơi dịch chiết
• Hoà trong dung môi thích hợp để làm phản
ứng

Các thuốc thử định tnh và định lượng.
• Chủ yếu : Thuốc thử tạo mầu ở ánh s
áng thường
• Tạo hình quang dưới ánh sáng cực tm.
• Các thuốc thử có thể chia thành hai loại:
loại thuốc thử phản ứng với phần
đường 2-desoxy
loại thuốc thử phản ứng với aglycon.


 Các thuốc thử tác dụng phần đường.
o Thuốc thử Xanthydrol:Dương tnh đƣờng 2.6 desoxy +
glycosid có đường này->màu đỏ mận rõ, ổn định ( chỉ dùng
trong 1-2ngày). 
• Công thức :
• Xanthydrol 10mg.A. acetic 99ml
Trộn đều
•  HCl 1ml
o TT acid photphoric đặc:
• glycosid tim hoà trong 1ml aceton nhúng nước nóng 15
phút, làm nguội =>Dung dịch có mầu vàng, (λ= 474 nm)
o TT Keller Kiliani: pha 2 dung dịch
100ml acid acetic đậm đặc + 1ml FeCl35%.
100ml acid sulfuric đậm đặc + 1ml FeCl35% 
• Hoà 5mg glycosid /dung dịch 1, chồng dung dịch 2
=>mặtngăn cách có mầu đỏ, nâu đỏ, dần dần trên có màu
xanh dưới khuyếch tán lên.

Các thuốc thử lên phần aglycon
Nhân steroid:
• TT libermann-burchardt (bocsa):=>màu
nhân steroid nói chung
• TT acid photphoric: huỳnh quang xanh
lục mạnh ở ánh sáng tử ngoại.
• TT Tattje: acid photphoric 85%: 62,5g,
H2SO4 37,5g và FeCl3.6H2O 0,05g cho
mầu đỏ đậm.


Vòng lacton.
• TT beljet: acid picric 1% trong môi
trườngkiềm =>mầu đỏ da cam (dùng mới
pha)
• TT Kedde : 3.5. dinitrobenzoic acid 2% trong
Etanol, trong môi trường kiềm màu đỏ ta.
• TT Raymond- Marthoud (m. dinitrobenzen
1% trong cồn tuyệt đối môi trƣờng kiềm
chomàu tm (không bền).
• TT Legal: (Natrinitroprussiat) thêm kiềm thừa
sẽ xuất hiện màu đỏ.


Thuốc trợ tim
Ứng dụng Glycosid tim trong
dược liệu

Trên mô thần kinh:
digitalis kích thích trực

tiếp trung tâm nôn ở sàn
não thất 4 và do phản xạ
từ xoang cảnh, quai động
mạch chủ

- Tác dụng digitalis: làm tâm thu ngắn
va 2 mạnh, tâm trương dài ra, nhịp
tim chậm lại.
- Tim được nghỉ nhiều hơn, cung
lượng tim tăng, nhu cầu oxy giảm
Trên thận: digitalis làm tăng thải
nước và muối nên làm giảm phù do
suy tim
Cơ trơn: với liều độc, co bóp cơ trơn dạ dày,
ruột (nôn, đi lỏng), co thắt khí quản và tử
cung (có thể gây xảy thai).




Phương pháp này có sử dụng một hệ thống thiết bị
gồm nhiều bình chiết khác nhau,gồm một dãy 4-16 bình
chiết mắc nối tiếp

Phương pháp chiết xuất
bán liên tục

Ưu điểm:
Phương pháp này có sử dụng một hệ
thống thiết bị gồm nhiều bình chiết khác

nha
-Dịch chiết đậm
-Dược liệu được chiết kiệt

Nhược điểm:
-Hệ thống thiết bị cồng kềnh,tốn nhiều diện
tích
-Vận hành phức tạp,thao tác thủ công


Phương pháp này được thực
hiện trong thiết bị làm việc liên
tục,dược liệu và dung môi cho
vào liên tục và ngược chiều
nhau.

+Ưu

điểm:
-Năng suất làm việc
cao,tiết kiệm thời
gian chiết
-Hệ thống làm việc tự Phương pháp chiết xuất
động
liên tục
-Dịch chiết đậm đặc
và chiết kiệt
-Dung môi ít tốn kém

+Nhược

điểm:
-Thiết bị kết cấu
phức tạp,đắt
tiền
-Vận hành phức
tạp


Cây trúc đào

Là một loài cây bụi hay cây gỗ nhỏ, thường xanh
trong họ a bố ma (Apocynaceae). Nó là loài duy nhất
hiện tại được phân loại trong chi Nerium.


Đăc điểm thực vật
• Cây cao 3-4 m, cành mọc đứng
• Lá mọc vòng 3 lá một, nguyênhình mũi mác,
• Hoa mầu hồng hay trắng xếpthành ngù ở ngọn. Hoa đều
lưỡngtnh có bao hoa và bộ nhị mẫu 5
• Quả cấu tạo bởi 2 đại nứt dọc,bên trong có hạt mang trùm lông
màu hung.
• Toàn cây có nhựa mủ trắng,độc.

trắng xếpth
ỡngtính có
Thành phần glycosid:
Lá trúc đào chứa hoạt chất chính là glycosid tim, có đến 17
glycosid tim khác nhau. hàm lượng glycosid tim toàn phần trong

lá là 0,5%. Đáng chú ý là các glycosid: oleandrin,
deacetyloleandrin, neriantin, adynerin.
Trong lá: acid ursolic, rutosid, nicotiforin
Vỏ cây: 4 glycosid tim, plumierid
Hạt: 26 glycosid


Tác dụng và công dụng.
• Neriolin + các chế phẩm lá trúc đào, tác dụng như chế
phẩm lá digital , tác dụng nhanh hơn, ít tch luỹ hơn.
• Neriolin làm chậm nhịp tim kéo dài thời kỳ tâm trương
=>đặc biệt có lợi đối với bệnh nhân hẹp van 2 lá vì kéo dài
thời kỳ tâm trương giúp cho máu có đủ thời giờ xuống
tâm thất trái qua lỗ van 2 lá bị hẹp =>lượng máuphóng
vào đại tuần hoàn trong mỗi chu chuyển tim lớnhơn
=>nâng cao hiệu suất của tim.
• Tác dụng lên tim rất nhanh: chỉ sau vài giờ có trườnghợp
sau 15-20 phút, bệnh nhân bớt khó thở.
• Neriolin thải trừ nhanh.
• Tác dụng thông tiểu giảm hiện tượng phù=>
• Thuốc chữa bệnh tim dùng tròng trường hợp suy tim,khó
thở, phù do bệnh tim.


Sơ đồ quy trình chiết
tách glycosid tim ở lá
trúc đào
thêm
3m

Khuấy đều

l chì a

cetat 3
0%


Cây Dương Địa
Hoàng

Tên khoa học: Digitalis
purpurea L.
Tên nước ngoài: Purple
foxglove (Anh); digitale
pourpre, digitale pourprée,
doigtier de Notre-Dame, gant
de Notre-Dame (Pháp).
Họ: Hoa mõm chó
 Đặc điểm thực vật
(Scrophulariaceae).
•

• Cây thảo, sống 2 năm hoặc lâu h
Năm đầu: một cụm lá mọc ở gốc.
Năm thứ 2 cao từ 50 –150 cm, phía n
mang hoa mọc thành chùm
• Lá mọc so le, hình trái xoan, dài 1
cm,rộng 4-10 cm.
• Hoa mọc một phía, chúc xuống, n

từdƣới lên
• Tràng hợp dài gấp 4 lần đài (hình
tay= Digitatus)
• Mặt ngoài tràng hoa có màu đỏ t
(purpuratus = màu ta)
• Quả nang, hạt nhỏ