phân tích hàm lượng các nguyên tố bằng pp PIXE

Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

LỜI MỞ ĐẦU

Ngày nay, việc ứng dụng khoa học kĩ thuật nhất là kĩ thuật hạt nhân trong phân
tích đánh giá môi trường, địa chất cũng như nghiên cứu vật liệu đang phát triển một
cách mạnh mẽ. Trong đó có thể kể đến một vài phương pháp quan trọng như
gamma, beta, alpha, phương pháp huỳnh quang tia X…Bên cạnh đó cùng với sự ra
đời và phát triển của máy gia tốc hàng loạt các phương pháp như PIXE, RBS…
đang được ứng dụng mạnh mẽ trong các cơ sở nghiên cứu hạt nhân trên toàn thế
giới. Trong đó phương pháp PIXE có ưu điểm vượt trội hơn hẳn, đây là kĩ thuật
phân tích đa nguyên tố, độ nhạy cao, hàm lượng đạt cỡ ppm, có khả năng phân tích
các mẫu có khối lượng nhỏ, nhanh chóng, không cần phá hủy và kinh tế.
Như chúng ta đã biết, dây cáp điện được dùng để phân phối điện năng nhằm
tạo ra khoảng cách an toàn hơn cho hành lang lưới điện, tạo điều khiện thuận lợi
cho việc thiết kế các tuyến dây điện trung áp và hạ áp. Ngoài ra còn giúp giảm thiểu
nguy hiểm khi có vật lạ rơi vào đường dây như dây diều, thanh sắt trong các công
trình xây dựng hoặc cành cây chạm vào đường dây, thuận lợi trong việc thi công
trong những địa hình phức tạp, có độ dốc, nguy hiểm, nhiều cây cối vi phạm khoảng
cách an toàn. Dây cáp điện nói chung có hai phần chính là dẫn điện và cách điện, cả
hai đều liên quan đến tiết kiệm điện năng. Điện năng như một dòng chảy dẫn từ
nguồn qua hệ thống truyền dẫn đến các thiết bị sử dụng, nếu dòng chảy gặp trở ngại
(điện trở) lớn (tổn hao điện năng tỷ lệ thuận với điện trở thuần của ruột dẫn) hoặc bị
rò rỉ (rỉ điện) thì đương nhiên tổn hao sẽ nhiều và hiệu quả sử dụng sẽ giảm. Ở đây
chúng ta sẽ xem xét đến khả năng dẫn điện có ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu năng
truyền tải điện và hao tổn điện năng. Thông thường ruột của dây cáp điện sẽ sử
dụng vật liệu bằng đồng, nhôm. Nếu vật liệu càng chứa nhiều tạp chất, điện trở sẽ
càng cao (trường hợp sử dụng vật liệu tái chế làm gia tăng từ 30% đến 50% điện trở
suất, thậm chí nhiều hơn).

Với những lý do trên, em xin lựa chọn đề tài “Phân tích hàm lượng các nguyên
tố có trong dây cáp điện bằng vật liệu nhôm”. Mục đích của khóa luận này giúp
chúng ta có cái nhìn tổng quát về phương pháp PIXE cùng với đó em đưa ra quy
trình xử lý, cách thức phân tích mẫu nhôm. Đồng thời từ việc đưa ra kết quả phân

GVHD: ThS. Đinh Văn Thìn


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

tích và đánh giá sơ bộ một số mẫu dây cáp điện sẽ giúp mọi người hiểu rõ thành
phần nguyên tố có bên trong dây cáp điện.
Bố cục khóa luận gồm 3 phần chính:
- Chương I: Tổng quan về tia X và phương pháp phân tích PIXE: Trong
phần này em trình bày khái quát về cấu tạo nguyên tử, quá trình phát xạ tia
X, phổ tia X và phương pháp PIXE trong một số mẫu thông thường.
- Chương II: Quy trình phân tích hàm lượng các nguyên tố trong dây
cáp điện bằng nhôm: Trình bày tổng quan về hệ máy gia tốc Pelletron
5SDH-2 cùng với đó em đưa ra quy trình xử lý mẫu, bố trí thí nghiệm và
cách xử lý, phân tích PIXE, chuẩn năng lượng trên phần mềm GUPIX.
- Chương III: Kết quả phân tích và nhận xét: Đưa ra kết quả nghiên cứu,
so sánh và đánh giá với tiêu chuẩn của nhà sản xuất

GVHD: ThS. Đinh Văn Thìn


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

LỜI CẢM ƠN

Trong quá trình thực hiện đề tài “Phân tích hàm lượng các nguyên tố có trong
dây cáp điện bằng vật liệu nhôm”, em đã nhận được rất nhiều sự quan tâm, giúp đỡ,
tạo điều kiện của tập thể, cán bộ, giảng viên Trường Đại Học Khoa Học - Tự Nhiên
cũng như Trường Đại Học Điện Lực.
Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới ThS. Đinh Văn Thìn là người hướng dẫn
chính trong đề tài khóa luận này, thầy đã tận tình giúp đỡ, truyền thụ kinh nghiệm
cho tác giả trong suốt quá trình học tập, nghiên cứu và thực hiện khóa luận.
Xin chân thành biết ơn TS. Nguyễn Thế Nghĩa đã nhiệt tình giúp đỡ, động
viên và đóng góp những ý kiến quý báu cho khóa luận này. Cám ơn chị Bùi Thị Hoa
đã hỗ trợ và hướng dẫn tác giả hoàn thành khóa luận hoàn chỉnh.
Cuối cùng em xin bày tỏ sự biết ơn đối với gia đình, người thân đã luôn chia
sẻ, khuyến khích em trong quá trình học tập và nghiên cứu của mình.

GVHD: ThS. Đinh Văn Thìn


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

LỜI CAM ĐOAN

Em xin cam đoan bản đồ án này do em tự nghiên cứu và viết dưới sự hướng
dẫn của ThS. Đinh Văn Thìn và TS. Nguyễn Thế Nghĩa.
Để hoàn thành đề tài đồ án này, em chỉ sử dụng những tài liệu đã ghi trong
mục những tài liệu tham khảo, ngoài ra không sử dụng bất cứ tài liệu nào khác mà

không được ghi.
Nếu sai em xin chịu mọi hình thức kỉ luật theo quy định.
Sinh viên thực hiện.
(Ký và ghi rõ họ tên)

Vũ Tuấn Anh

GVHD: ThS. Đinh Văn Thìn


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

TT

Từ viết tắt

1

AS

2

GUPIX

Giải thích tiếng anh
Aluminum Conductor

Steel Reinforced
Guelph Pixe Group

3

LDS

Lithium Drift Detector

4

MCA

5

NRA

6

NIST

7

PIXE

8

RBS

Multi Channel Analyzer

Nuclear Reaction
Analysis
National Institute of
Standard Technology
Particle induced X-ray
Emission
Rutherford
Backscattering
Spectrometry

9

RF

Radion frequence

10

SDD

Silicon Drift Detector

11

SF6

12

SNICS

Sulfur Hexa Fluoride
Source of Negative Ions
by Cecium Sputtering

GVHD: ThS. Đinh Văn Thìn

Giải thích tiếng việt
Dây nhôm trần lõi thép
Phần mềm phân tích phổ
Detector ghi nhận sử dụng
Liti
Máy phân tích đa kênh
Phân tích phản ứng hạt
nhân
Mẫu chuẩn
Phân tích phát xạ tia X
gây ra bởi hạt tích điện
Phân tích phổ tán xạ
ngược Rutherford
Nguồn tạo ion từ dao
động cao tần
Detector ghi nhận sử dụng
Silicon
Chất khí tinh khiết
Nguồn tạo ion từ phún xạ
Cecium


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

DANH MỤC BẢNG BIỂU
Bảng 1: Các thông số cài đặt...................................................................................25
Bảng 2: Kết quả hàm lượng đo và hệ số H trong mẫu NIST năng lượng thấp.........34
Bảng 3: Kết quả ma trận của mẫu NIST năng lượng thấp.......................................34
Bảng 4: Hàm lượng và sai số khớp phổ...................................................................38
Bảng 5: Kết quả hàm lượng các nguyên tố có trong mẫu nhôm..............................39
Bảng 6: Kết quả thành phần nguyên tố Al trong 3 mẫu...........................................39

GVHD: ThS. Đinh Văn Thìn


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

DANH MỤC ĐỒ THỊ HÌNH VẼ
Hình 1: Ví dụ về cấu tạo của nguyên tử.....................................................................1
Hình 2: Mô hình hiệu ứng quang điện.......................................................................3
Hình 3: Mô hình tán xạ Compton..............................................................................4
Hình 4: Hiệu ứng tạo căp electron - positron.............................................................4
Hình 5: Hình ảnh tổng quan về dây cáp điện...........................................................13
Hình 6: Kết cấu dây cáp điện...................................................................................14
Hình 7: Hỉnh ảnh tổng quát của máy gia tốc 5SDH-2.............................................14
Hình 8: Sơ đồ cấu tạo nguồn RF..............................................................................15
Hình 9: Sơ đồ cấu tạo của nguồn SNICS.................................................................15
Hình 10: Sơ đồ cấu tạo buồng gia tốc chính............................................................16
Hình 11: Sơ đồ buồng chiếu mẫu............................................................................18
Hình 12: Hình ảnh detector SDD.............................................................................19

Hình 13: Mẫu chuẩn NIST 611................................................................................21
Hình 14: Các đỉnh phổ năng lượng tia X đặc trưng trong mẫu chuẩn......................21
Hình 15: Hình ảnh cuộn dây từ các phía..................................................................22
Hình 16: Hình ảnh của đe và búa nhôm...................................................................22
Hình 17: Quy trình đập mỏng dây nhôm.................................................................23
Hình 18: Dây nhôm sau khi đập và mẫu nhôm loại I...............................................23
Hình 19: Mẫu dây nhôm loại II và III......................................................................24
Hình 20: Tiến hành đặt các mẫu vào đế nhôm.........................................................24
Hình 21: Đế nhôm sau khi gắn các mẫu..................................................................24
Hình 22: Sơ đồ thí nghiệm.......................................................................................26
Hình 23: Giao diện chương trình RC43...................................................................27
Hình 24: Giao diện cửa sổ thu nhập dữ liệu............................................................28
Hình 25: Giao diện phần mềm GUPIX....................................................................29
Hình 26: Phổ NIST năng lượng thấp sau khi chuẩn.................................................33
Hình 27: Phổ NIST năng lượng cao sau khi chuẩn..................................................34
Hình 28: Phổ năng lượng của dây AS Loại I (M4) năng lượng thấp........................35
Hình 29: Phổ năng lượng của dây AS Loại II (M5) năng lượng thấp......................36

GVHD: ThS. Đinh Văn Thìn


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

Hình 30: Phổ năng lượng của dây AS Loại III (M6) năng lượng thấp.....................36
Hình 31: Phổ năng lượng của dây AS Loại I (M4) năng lượng cao.........................37
Hình 32: Phổ năng lượng của dây AS Loại II (M5) năng lượng cao........................37
Hình 33: Phổ năng lượng của dây AS Loại III (M6) năng lượng cao......................38
Hình 34: Tiêu chuẩn của CANDI-SUN về cáp nhôm trần lõi thép.........................39

GVHD: ThS. Đinh Văn Thìn


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

MỤC LỤC
LỜI MỞ ĐẦU........................................................................................................................................i
LỜI CẢM ƠN.....................................................................................................................................iii
LỜI CAM ĐOAN................................................................................................................................iv
DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT.....................................................................................................v
DANH MỤC BẢNG BIỂU.................................................................................................................vi
DANH MỤC ĐỒ THỊ HÌNH VẼ.....................................................................................................vii
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ TIA X VÀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PIXE.....................1
1.1. Cấu tạo nguyên tử và tia X......................................................................................................1
1.2. Cơ chế tương tác của photon (tia X, γ) với vật chất.............................................................2
1.2.1. Hiệu ứng quang điện.........................................................................................................2
1.2.2. Hiệu ứng tán xạ Compton................................................................................................3
1.2.3. Hiệu ứng sinh cặp electron – positron.............................................................................4
1.3. Phương pháp PIXE..................................................................................................................5
1.3.1. Cơ sở vật lý của phương pháp PIXE...............................................................................5
1.3.2. Cơ sở để xác định nguyên tố - Hệ thức Moseley............................................................5
1.3.3. Phương pháp xác định hàm lượng..................................................................................7
CHƯƠNG II : QUY TRÌNH PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CÁC NGUYÊN TỐ TRONG DÂY
CÁP ĐIỆN BẰNG NHÔM................................................................................................................13
2.1. Đối tượng nghiên cứu.............................................................................................................13
2.2. Tổng quan về hệ máy gia tốc pelletron 5SDH-2..................................................................14
2.1.1. Nguồn ion..........................................................................................................................14

2.1.2. Buồng gia tốc chính.........................................................................................................16
2.1.3. Kênh phân tích.................................................................................................................17
2.1.4. Buồng chiếu mẫu.............................................................................................................17
2.2. Quy trình phân tích PIXE.....................................................................................................20
2.2.1. Chuẩn năng lượng cho hệ đo..........................................................................................20
2.2.2. Xử lý mẫu đo....................................................................................................................21
2.2.3. Bố trí thí nghiệm..............................................................................................................25
2.2.4 Các bước tiến hành...........................................................................................................26
2.2.5. Phần mềm ghi nhận và xử lý số liệu..............................................................................26
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH VÀ NHẬN XÉT............................................................33
KẾT LUẬN.........................................................................................................................................41
NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN..............................................................................43
NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN.................................................................................44
TÀI LIỆU THAM KHẢO.................................................................................................................45

GVHD: ThS. Đinh Văn Thìn


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ TIA X
VÀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PIXE
1.1. Cấu tạo nguyên tử và tia X
Nguyên tử là đơn vị cơ bản của vật chất và xác định cấu trúc của các nguyên
tố. Nguyên tử được cấu tạo gồm 2 phần:
- Vỏ nguyên tử: gồm các electron (e) chuyển động rất nhanh.
;
- Hạt nhân nguyên tử: gồm các proton (p) và neutron (n).

;
;

Hình 1: Ví dụ về cấu tạo của nguyên tử
Nguyên tử có kích thước rất nhỏ khoảng 0.1nm. Bán kính nguyên tử nhỏ nhất
là nguyên tử của hidro có bán kính khoảng 0.053nm. Đơn vị của khối lượng nguyên
tử là u. .
Nếu có 1 electron từ lớp ngoài cùng di chuyển vào lớp trong nguyên tử thì sẽ
phát ra năng lượng dưới dạng song điện từ. Năng lượng đó được gọi là tia X.
Tia X (hay còn gọi là tia Rơnghen) thực chất là một sóng điện từ có bước sóng
nằm trong dải từ 0.01Å tới 10Å. Các tia X có bước sóng nhỏ hơn 1Å gọi là tia X
cứng và lớn hơn 1Å gọi là tia X mềm. Năng lượng của tia X tính theo bước sóng
được xác định theo công thức [4]:


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

E

12.398


(1.1)

Trong đó: E được đo bằng KeV
λ được đo bằng Å
Việc phát hiện ra tia X đã đóng góp rất lớn trong công cuộc nghiên cứu cũng
như ứng dụng kĩ thuật hạt nhân trong phân tích nguyên tố đáp ứng yêu cầu của

nhiều lĩnh vực nghiên cứu và ứng dụng. Trong đó có thể nhắc tới phương pháp
PIXE (Particle induced X-ray Emission), đây là một trong các phương pháp hiệu
quả và được ứng dụng nhiều trong phân tích. Bản chất của phương pháp là sử dụng
một chùm ion bắn phá các nguyên tử bia, hệ quả của quá trình là làm phát ra bức xạ
điện từ, từ việc xác định năng lượng của bức xạ tia X đặc trưng ứng với số kênh mà
máy phân tích ghi nhận được ta có thể xác định được có những nguyên tố nào tồn
tại trong mẫu và cường độ bức xạ tia X sẽ phản ánh hàm lượng của nguyên tốc có ở
trong mẫu đó.
1.2. Cơ chế tương tác của photon (tia X, γ) với vật chất
Các tương tác của photon không gây ra hiện tượng ion hóa trực tiếp như các
hạt tích điện. Tuy nhiên, khi photon tương tác với nguyên tử, nó làm bứt electron
quỹ đạo ra khỏi nguyên tử hay sinh ra các cặp electron – positron (là hạt có khối
lượng bằng electron nhưng mang điện tích dương e +). Do đó, có ba tương tác cơ bản
của photon với nguyên tử là hiệu ứng quang điện, tán xạ Compton và hiệu ứng tạo
cặp [9].
1.2.1. Hiệu ứng quang điện
Khi photon va chạm với electron quỹ đạo của nguyên tử (lớp K hoặc L),
photon biến mất và năng lượng photon được truyền cho electron quỹ đạo để nó bay
ra khỏi nguyên tử. Electron này được gọi là electron quang điện (photo-electron).
Electron quang điện nhận được động năng E e bằng hiệu số giữa năng lượng gamma
tới E và năng lượng liên kết EB của electron trên lớp vỏ trước khi bị bứt ra (Hình 2).

Ee  E  EB

(1.2)


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

Hình 2: Mô hình hiệu ứng quang điện
Theo công thức (1.2) năng lượng của photon tới ít nhất phải bằng năng lượng
liên kết của electron thì hiệu ứng quang điện mới xảy ra. Tương tác này xảy ra với
xác suất lớn nhất khi năng lượng photon vượt quá năng lượng liên kết, đối với các
lớp trong cùng.
Khi electron được bứt ra từ một lớp vở nguyên tử, chẳng hạn từ lớp vỏ trong
cùng K, thì tại đó một lỗ trống được sinh ra. Sau đó lỗ trống này được một electron
từ lớp vỏ ngoài chuyển xuống lấp đầy lỗ trống. Quá trình này dẫn tới phát ra tia X
đặc trưng.
1.2.2. Hiệu ứng tán xạ Compton
Tán xạ Compton xảy ra khi photon tương tác với một điện tử ở lớp ngoài của
nguyên tử. Photon sẽ truyền cho điện tử năng lượng đủ để điện tử bật ra khỏi
nguyên tử, còn bản thân photon bị giảm năng lượng và bị lệch hướng với một góc
nhất định (Hình 3).

Hình 3: Mô hình tán xạ Compton


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

1.2.3. Hiệu ứng sinh cặp electron – positron
Electron có khối lượng bằng kg hay năng lượng tĩnh của nó, theo công thức
Einstein, bằng . Nếu photon có năng lượng lớn hơn hai lần năng lượng tĩnh electron
thì khi đi qua điện trường của hạt nhân nó sinh ra một cặp electron – positron. Đó là
hiệu ứng sinh cặp electron – positon (Hình 4).

Hình 4: Hiệu ứng tạo căp electron - positron

Sự biến đổi năng lượng thành khối lượng như trên xảy ra gần một hạt nào đó
để hạt này chuyển động giật lùi giúp tổng động lượng được bảo toàn. Quá trình tạo
cặp xảy ra gần hạt nhân, do động năng chuyển động giật lùi của hạt nhân rất bé nên
phần năng lượng còn dư biến thành động năng của electron và positron. Quá trình
tạo cặp cũng có thể xảy ra gần electron nhưng xác suất rất bé so với quá trình tạo
cặp gần hạt nhân.
1.3. Phương pháp PIXE
1.3.1. Cơ sở vật lý của phương pháp PIXE
Khi chùm ion được gia tốc và bắn vào bia ngay lập tức sẽ tương tác với các
nguyên tử trong bia. Tùy theo năng lượng mà nguyên tử môi trường nhận được là
lớn hay nhỏ, từ đó có thể tạo ra các hiệu ứng khác nhau trong bia. Trong trường hợp
năng lượng truyền cho nguyên tử môi trường nhỏ hơn thế ion hóa của nguyên tố đó,
khi đó quá trình kích thích nguyên tử sẽ đưa các electron từ trạng thái cơ bản lên
các trạng thái kích thích, hệ quả của quá trình này làm xuất hiện các lỗ trống ở các


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

phân lớp trong cùng, trạng thái này tồn tại trong khoảng 10-8s sau đó quá trình lấp lỗ
trống diễn ra làm giải phóng năng lượng dưới dạng bức xạ điện tử.
Mặt khác, mỗi nguyên tử phát ra bức xạ điện từ có năng lượng xác định và đặc
trưng cho nguyên tố đó. Như vậy căn cứ vào năng lượng của bức xạ tia X phát ra
mà ta có thể xác định được trong mẫu tồn tại nguyên tố nào và căn cứ vào đỉnh hấp
thụ toàn phần ứng với bức xạ tia X đặc trưng mà thiết bị ghi nhận dược ta có thể xác
định được cường độ tia X phát ra từ đó làm cơ sở tính toán hàm lượng của các
nguyên tố chứa trong mẫu [10].
1.3.2. Cơ sở để xác định nguyên tố - Hệ thức Moseley
Với phương pháp PIXE, mục tiêu hướng đến của phương pháp là xác định

thành phần các nguyên tố và hàm lượng ứng với nguyên tố đó.
Như đã nói ở trên, ứng với các nguyên tố có số hiệu nguyên tử (Z) khác nhau
sẽ phát ra các bức xạ tia X có năng lượng khác nhau hay nói cách khác năng lượng
của bức xạ này sẽ đặc trưng cho nguyên tố trong mẫu. Điều này đã được chứng
minh bằng thực nghiệm thông qua các thí nghiệm của Moseley. Theo đó, năm 1913
H. Moseley đã tìm thấy rằng các tần số υ quan sát được đối với các dãy bức xạ
Rơnghen K và L thỏa mãn hệ thức sau [1]:

 1/2  A( Z  Z 0 )

(1.3)

Trong đó: Z là nguyên tử số của vật liệu làm bia, A và Z 0 là các hằng số phụ
thuộc vào các chuyển dời được quan sát.
Với dãy K bằng thực nghiệm người ra tìm thấy Z 0=1, còn giá trị của A sẽ thay
đổi tương đối tùy theo chuyển dời được quan sát là K α hay Kβ.... Với các bức xạ
phát ra từ lớp L, người ta tìm được Z 0=7.4 còn giá trị của A thay đổi tương đối ít đối
với các chuyển dời khác nhau như Lα và Lβ…
Mặt khác ta đã biết rằng năng lượng của bức xạ điện từ được xác định bởi:

E X  h 

hc


Với υ, λ lần lượt là tần số (Hz) và bước sóng (nm) của tia X

(1.4)

Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

c là vận tốc ánh sáng (c = 3.108 m/s)
Từ hệ thức (1.2) và (1.3) ta thấy rằng năng lượng của bức xạ tia X sẽ tỉ lệ với
tần số của bức xạ đó và như vậy nó sẽ tỉ lệ với nguyên tử số của nguyên tố chứa
trong mẫu, biết được nguyên tử số của nguyên tố ta hoàn toàn có thể xác định được
nguyên tố đó là gì. Đây chính là cơ sở của việc xác định nguyên tố có trong mẫu.
Trong thực nghiệm để xác định năng lượng tia X ta cần sử dụng các mẫu
chuẩn, từ các mẫu chuẩn đã biết trước thành phần nguyên tố có trong mẫu ta đi xây
dựng đường chuẩn năng lượng. Đường chuẩn năng lượng thực chất là đồ thị mô tả
sự phụ thuộc năng lượng của tia X đặc trưng vào số kênh mà máy phân tích ghi
nhận được. Đường chuẩn năng lượng có thể là bậc 1 hoặc bậc 2 ví dụ:

y  ax  b

(1.5)

Trong đó: x là số kênh và y là năng lượng ứng với đỉnh tia X đặc trưng
Với mẫu cần xác định ta thực hiện ghi phổ tia X của mẫu đó, khi đó ứng với
số kênh của đỉnh tia X đặc trưng dựa vào đường chuẩn năng lượng ta có thể xác
định được năng lượng của đỉnh tia X từ đó xác định được thành phần nguyên tố
chứa trong mẫu.
1.3.3. Phương pháp xác định hàm lượng
1.3.3.1. Phương pháp tuyệt đối
Mẫu mỏng [7]
Mẫu mỏng là những mẫu mỏng đến mức năng lượng hao phí của chùm tia tới
và sự suy giảm của tia X sinh ra trong mẫu là không đáng kể, không có hiệu ứng ma
trận mẫu và các đại lượng I, phụ thuộc tuyến tính với C z. Có thể chuẩn một hệ đo

PIXE bằng cách sử dụng các mẫu chuẩn “mỏng”. Độ chính xác chỉ còn phụ thuộc
vào độ chính xác của các hàm lượng mẫu chuẩn và của việc khớp phổ. Để mẫu
cũng phải mỏng và có thể có các tạp chất tùy ý; các phôi làm bằng polycarbonate
với độ dày vài micron là một loại tốt được dùng.
Đối với mẫu loại này, người ta thường quan tâm đến hàm lượng nguyên tố trên
một đơn vị diện tích (còn gọi là mật độ mặt), đơn vị thường là μg/cm 2 hay số
nguyên tử /cm2. Đối với một nguyên tố có số hiệu nguyên tử Z trên bia, ta có:


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

- Xác suất ion hóa của chùm proton đối với từng lớp (K, L, M…) đặc trưng
bởi tiết diện ion hóa (đơn vị barn) phụ thuộc vào năng lượng chùm proton
tới E0, số sự kiện ion hóa được tạo ra bởi N p hạt proton trên bia có mật độ
mặt Nt (số nguyên tử /cm2) là:

Yionization  N p 2 ( E0 ) N t

(1.6)

2

- Xét theo đơn vị mật độ mặt μg/cm , công thức trên có thể viết thành:

Yionization  N 0 p  z ( E0 )

N AV M A ( Z )
Az

(1.7)

 NAV là hằng số Avogadro (1/mol).
 MA(Z) là khối lượng của nguyên tố trên một đơn vị diện tích (μg/cm2).
 Az là khối lượng nguyên tử của nguyên tố Z trên mẫu (đvC).
Xác suất để sự kiện ion hóa để có thể gây ra quá trình phát tán tia X đặc trưng
cho từng lớp điện tử (K, L, M) gọi là hiệu suất huỳnh quang ω, số sự kiện dẫn đến
phát tia X đặc trưng là:

Y fluorescense  Yionizationz

(1.8)

Gọi bz là hệ số tỉ lệ về cường độ đặc trưng cho một vạch tia X xác định trên
toàn bộ số tia X được phát ra từ một lớp (Ví dụ tỉ lệ giữa số tia X đặc trưng K α phát
ra trên tổng số tia X đặc trưng phát ra từ lớp K). Khi đó số tia X đặc trưng phát ra
tương ứng với một vạch tia X xác định là:

Ycharacteristic  Y fluorescensebz

(1.9)

- Các tia X đặc trưng phát ra được ghi nhận bởi detector đo tia X, thường sử
dụng detector Si(Li), detector HpGe hay Silicon drift detector (SDD). Mỗi
loại detector có một hiệu suất ghi nội xác định εintrinsic:
(1.10)
Số bức xạ ghi nhận được trên phổ PIXE chính là diện tích đỉnh phổ tia X (đã
trừ phông) S.

Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

Ngoài ra, tương ứng với mỗi hình học đo xác định một giá trị góc khối Ω (đơn
vị steradian) tương ứng với “góc nhìn” từ điểm phát bức xạ (trong trường hợp
khoảng cách xa, có thể coi là nguồn điểm) tới vùng nhạy của detector.



Sdet
R2

(1.11)

 Sdet: Diện tích tinh thể của Detector (mm2)
 R: Khoảng cách từ mẫu tới Detector (mm)
Ở khoảng cách giữa bia và detector, người ta thường đặt vào đó một tấm foil
mỏng để ngăn không cho các hạt proton tán xạ từ bia đi đến detector (vì có thể làm
hỏng detector hoặc gây ra nhiễu không mong muốn). Tấm foil mỏng này sẽ gây ra
sự suy giảm về cường độ tia X tới detector. Gọi T là hệ số suy giảm. Kết hợp hai
điều kiện kể trên:
(1.12)
Trong đó I=I0.T với I0 là cường độ tia X trước khi đi qua foil, và I là cường độ
tia X sau khi đi qua foil. Đối với tấm foil làm bằng vật liệu Mylar, giá trị T được xác
định gần đúng bởi công thức:
470.168x

T e

E 2.9897

(1.13)

Với E năng lượng tia X tương ứng (KeV); x là bề dày của foil (mm).
- Kết hợp với các công thức trên, ta thu được công thức xác định hàm lượng
của một nguyên tố Z trên mẫu mỏng dựa vào diện tích đỉnh phổ tương ứng
S như sau:

M A ( z) 

4 Az SH
N p z ( E0 ) N AV z bz  intrinsicT 

(1.14)

H: Hệ số hiệu chỉnh liên quan đến sai số hệ thống.
σz: Tiết diện vi phân phát xạ tia X (barn)
Np: Tổng số xung đếm được trong đỉnh phổ năng lượng tia X được tạo ra bởi
các tương tác tia X với detector trong mỗi đơn vị thời gian (xung).


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

n: Tổng số nguyên tử của nguyên tố đang được nghiên cứu trên một đơn vị
diện tích mẫu (nguyên tử).
Ω: Góc khối tương ứng với detector (Sr).

T: Hệ số truyền qua của tia X qua bộ lọc giữa mẫu và detector.
ε: Hiệu suất của detector tại đỉnh phổ năng lượng của tia X (%).
Cường độ chùm ion tích điện q+ trong hệ máy gia tốc thường được đo bởi bộ
đếm điện tích, từ giá trị điện tích Q (đơn vị C) thu được ở mỗi phép đo, số hạt
proton tới bia được tính bởi:

Np 

Q
eq

(1.15)

Trong đó là giá trị điện tích nguyên tố.
Cường độ tia X đặc trưng phụ thuộc vào hàm lượng của các nguyên tố, các
thông số vật lý và kĩ thuật liên quan tới nguồn gốc bức xạ kích thích, loại nguyên tố,
thành phần cũng như kích thước của mẫu. Chính vì vậy mà sự phụ thuộc của cường
độ tia X đặc trưng vào hàm lượng của nguyên tố được xây dựng dựa trên các điều
kiện thực nghiệm.
Mẫu dày [6]
Trong phân tích PIXE khi chùm proton được gia tốc bắn vào bia, nếu bia có bề
dày sao cho cường độ của chùm tia sau khi đi qua mất mát đáng kể, đối với các mẫu
có tính chất như vậy thường được coi là mẫu dày. Việc phân tích đối với mẫu dày
phức tạp hơn nhiều so với mẫu mỏng, trong phân tích đối với mẫu mỏng sự suy
giảm trong quá trình chùm ion tới và sự hấp thụ trong mẫu được bỏ qua còn đối với
mẫu dày ta cần phải tính toán tới sự suy giảm cường dộ chùm proton trong mẫu chất
và sự tự hấp thụ trong mẫu.
Khi chùm ion tới bắn vào bia, các ion này sẽ tương tác với các nguyên tử trong
môi trường vật chất theo các hiệu ứng va chạm đàn hồi và không đàn hồi. Quá trình
này làm chùm tia mất dần năng lượng. Nếu gọi độ suy giảm năng lượng của chùm

tia trên một đơn vị độ dài là dE. Khi đó tốc độ suy giảm sẽ được xác định bởi công
thức Bette-Block và năng suất hãm của chùm hạt khi di chuyển trong bia là:


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

So   1.

dE
dx

(1.16)

Như vậy công thức xác định cường độ bức xạ tia X phát ra sẽ là:

dYxi 

N p .C z  xi ( E0 ) xi .z .bz .T ..N A
A.4

S (E)

.e

x
cos

.dE

(1.17)

Trong đó x là quãng đường chùm ion tới đi được trong môi trường vật chất:
E � dE
�
x  ��
E0  S ( E ) �
�
�

(1.18)

Lấy tích phân 2 vế của phương trình (1.17) ta được:

Yxi  N p .Cz .

 xi . z .bz .N A .  xi ( E ).e
.�
A.4
S (E )

x
cos

dE
(1.19)

Trong đó: Cz là hàm lượng của nguyên tố (ng/cm2) có nguyên tử số là Z.
μ là hệ số suy giảm tuyến tính trong bia (cm-1).
Như vậy dựa vào công thức (1.19) ta có thể xác định được hàm lượng nguyên

tố (Cz) đối với trường hợp mẫu dày.
1.3.3.2. Phương pháp tương đối [8]
Đối với phương pháp tuyệt đối giá trị của hàm lượng phụ thuộc vào rất nhiều
đại lượng khác nhau, việc xác định các đại lượng này thường rất khó khăn và
thường đi kèm sai số lớn. Vì vậy trong phân tích ta cần loại bỏ những sai số này.
Với như cầu như vậy phải cần đưa ra và thiết lập một phương pháp thích hợp để có
thể giảm thiểu sai số của phép đo và tính toán.
Trong trường hợp tương đối ta sử dụng một mẫu chuẩn đã biết trước hàm
lượng và thành phần nguyên tố chứa trong mẫu. Bằng việc đo đạc trong cùng một
hình học đo và điều kiện thực nghiệm ta xác định được các tham số trong công thức


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

tuyệt đối từ đó tạo cơ sở để xác định thành phần hàm lượng trong mẫu cần phân
tích.
 Đối với mẫu chuẩn :
Cường độ tia X phát ra tại lớp i của nguyên tố x trong mẫu được cho bởi:

Yxi 

N p .M ( z )  xi ( E0 ) ( Z st ). z .bz .T ( Z st ).N A .
A.4

S

(1.20)

Ta đặt :
H là hệ số hiệu chỉnh, khi đó giá trị của H sẽ tương đương với Ω.
Ylt là cường độ tia X phát ra theo lý thuyết.
Khi đó:

Ylt �

N A . xi
A

(1.21)

Từ công thức (1.20) và (1.21) ta có:

Yst 

N p M ( Z st ). ( Z st ). z .bz .T ( Z st ).H .Ylt _ st
S .4

(1.22)

Suy ra:

M ( Z st ) 

4 .S .Yst
N p ( Z st ). z .bz .T ( Z st ).H .Ylt _ st

(1.23)

 Đối với mẫu phân tích :
Tương tự như công thức (1.23), giá trị hàm lượng của nguyên tố x(Z) được
cho bởi :

M (Z x ) 

4 .S .Yix
N p ( Zix ).z .bz .T ( Z x ).H .Ylt _ x

Từ (1.23) và (1.24) ta có:

(1.24)


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

M ( Z x ) Yix . ( Z st ).T ( Z st ).Ylt _ st

M ( Z st ) Yst . ( Z ix ).T ( Z x ).Ylt _ x

(1.25)

Như vậy từ công thức (1.25) ta có thể dễ dàng xác định được M(Zx).
Nhận xét: Đối với mẫu dày công thức xác định hàm lượng có chứa thành phần
tích phân, tuy nhiên với trường hợp lý tưởng, tức là mẫu chuẩn sử dụng trong
phương pháp này phải có thành phần và mật độ phân bố giống như mẫu phân tích,
thì sau khi khai triển các thành phần tích phân trong biểu thức tự triệt tiêu và ta thu
được công thức xác định hàm lượng như công thức (1.25).

CHƯƠNG II : QUY TRÌNH PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CÁC
NGUYÊN TỐ TRONG DÂY CÁP ĐIỆN BẰNG NHÔM

2.1. Đối tượng nghiên cứu
Dây và cáp điện là sản phẩm phục vụ rộng rãi cho các ngành kinh tên quốc
dân, tiêu dùng của xã hội. Đồng hành cùng ngành điện lực, góp phần xây dựng các
công trình, dự án điện. Có thể nói dây, cáp điện là những sản phẩm không thể thiếu
trong cuộc sống. Để hiểu rõ hơn, chúng ta hãy tìm hiểu khái niệm về dây, cáp điện.
Dây cáp điện là loại dây dẫn gồm các lõi cách điện, có lớp vỏ cách điện và lớp
vỏ bảo vệ (Hình 5). Thường thì các lớp vỏ bảo vệ này nhằm tăng cường bảo vệ cáp
chịu được các tác động bên ngoài như va chạm, nước, tia tử ngoại…


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

Hình 5: Hình ảnh tổng quan về dây cáp điện
Dây cáp điện thì gồm có 2 loại chính : loại 1 lõi và loại nhiều lõi. Ở đồ án
này, em sử dụng loại nhiều lõi để tiến hành phân tích. Kết cấu của dây cáp điện gồm
có như hình 6 :
- Ruột dẫn điện : Đồng hoặc nhôm
- Lớp cách điện : PVC hoặc XLPE
- Lớp phân tách : cao su
- Lớp vỏ bọc trong : PVC hoặc PE
- Lớp băng kim loại bảo vệ : DATA, DSTA, SWA…
- Lớp vỏ bọc ngoài : PVC, PE hoặc HPPE…

Hình 6: Kết cấu dây cáp điện

2.2. Tổng quan về hệ máy gia tốc pelletron 5SDH-2
Máy gia tốc Pelletron 5SDH-2 là loại máy gia tốc tĩnh điện kép (Tandem)
được sản xuất tại hãng National Electrostatics Corporation (NEC), USA. Máy có


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

điện áp gia tốc cực đại là 1,7 MV, do đó có thể gia tốc các ion đơn lên năng lượng
3,4 MeV và các ion kép lên 5,1 MeV. Máy bao gồm 3 bộ phận chính đó là : nguồn
ion, buồng gia tốc chính và buồng chiếu mẫu (Hình 7).

Hình 7: Hỉnh ảnh tổng quát của máy gia tốc 5SDH-2
2.1.1. Nguồn ion
a) Nguồn RF (Radion frequence - Charge Exchange Ion Source)

Hình 8: Sơ đồ cấu tạo nguồn RF
Nguồn RF là nguồn ion trao đổi điện tích được dùng để tạo ra các ion H và He
cho các hệ phân tích. Khí H (hoặc He) được lấy từ các bình chứa khí H sẽ được
phun vào bình thạch anh qua một van định lượng để duy trì áp suất cỡ 10÷15 μTorr.
Trong bình thạch anh tồn tại trạng thái plasma nhờ 1 máy tạo dao động cao tần cỡ
100 MHz. Khi đó, các electron sẽ bị tách ra khỏi phân tử khi H, liên kết phân tử bị
phá vỡ. Bây giờ trong bình sẽ chỉ còn các electron tự do và các hạt ion dương tự do.
Hiệu điện thế 1 chạy dọc theo chiều dài của plassma và gia tốc cho các ion dương
để chúng đi qua lỗ nhỏ vào trong buồng trao đổi điện tích. Ở đây các ion H (hoặc


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

He) trạng thái điện tích dương sẽ được trung hòa bởi khí Rb, vì đặc tính của Rb là
kim loại kiềm vì vậy nó dễ dàng cho đi electron. Khi đó He 2+ và H+ sẽ nhận thêm
electron và trở thành các ion âm (Hình 8).
b) Nguồn SNICS (Source of Negative Ions by Cecium Sputtering)

Hình 9: Sơ đồ cấu tạo của nguồn SNICS
Nguồn ion âm phún xạ cathode bởi Cesium, gọi tắt là nguồn SNICS, cho phép
tạo ra các ion từ Hydrogen (H) đến Bismuth (Bi) để gia tốc. Hơi Cs đi vào thể tích
kín giữa cathode lạnh và bề mặt nóng của điện cực ion hóa. Một số Cs ngưng tự
trên bề mặt cathode, một số ion hóa trên bề mặt nóng của điện cực ion hóa thành
Cs+. Các ion Cs+ được gia tốc tới cathode với vận tốc lớn và gây phún xạ cathode
(ion hóa cathode). Các ion từ vật liệu của cathode bị ion hóa, các ion này đi qua lớp
Cs ngưng tụ trung hòa ngay trước bề mặt cathode. Tùy theo vật liệu mà khi phún xạ
sẽ tạo ra ion âm, ion dương hoặc trung hòa. Các hạt này sẽ bắt thêm các electron khi
chúng đi qua lớp Cs ngưng tụ trung hóa (do tính dễ cho electron của nguyên tố kiềm
Cs) và tạo thành ion âm. Các ion âm này sẽ được Extractor (điện cực tách hút ion)
hút ra để đưa tới các bộ phận hội tụ, gia tốc tiếp theo (Hình 9).


Đồ án tốt nghiệp

Vũ Tuấn Anh

2.1.2. Buồng gia tốc chính

Hình 10: Sơ đồ cấu tạo buồng gia tốc chính
Buồng gia tốc chính là buồng gia tốc tĩnh điện với cao thế 1.7 triệu Volt, có
khả năng gia tốc nhiều loại ion khác nhau trong một khoảng năng lượng rộng, từ đó

cho phép thích hợp với nhiều ứng dụng nghiên cứu khác nhau như phân tích định
lượng và định lượng dựa trên tán xạ ngược Rutherford (RBS), PIXE, cấy ghép ion
và các thí nghiệm vật lý hạt nhân.
Buồng gia tốc chính bao gồm: Buồng chứa và các bộ phận liên quan, hệ thống
truyền dẫn khí SF6, hệ chân không, ống gia tốc, hệ thống tước electron (stripper
system), hệ thống nạp điện, vôn kế phát (Hình 10).
Khi chùm ion âm được tạo ra, chúng sẽ đi vào vùng năng lượng thấp của máy
gia tốc, các ion âm bị hút bởi điện áp dương lớn ở tâm máy, do đó chúng được gia
tốc. Tại điểm giữa buồng gia tốc chính, các ion âm sẽ đi qua một bộ phận gọi là bộ
tước, nhờ đó các ion âm sẽ bị tước đi một hay nhiều electron và trở thành ion
dương. Khi các ion dương nay đi ra khỏi bộ tước và trôi về tầng gia tốc thứ hai của
buồng gia tốc thì được cao thế dương đặt ở tâm tác động lực đẩy và do đó được gia
tốc thêm lần nữa, chính vì khả năng gia tốc hai lần nên hệ máy gia tốc này là điển
hình cho hệ máy gia tốc Tandem [5].
2.1.3. Kênh phân tích
a) Kênh cây ghép ion (II-Ion Implanation)
Kênh này chủ yếu dùng cho nghiên cứu khoa học vật liệu, vật lý chất rắn,
nghiên cứu chất bán dẫn và các nghiên cứu liên quan đến cấy ghép ion.
b) Kênh phân tích ion (IBA-Ion Beam Analysis)