CHIẾT PHA rắn NHÓM 1 D13HPT01

THÀNH VIÊN

HUỲNH THẾ AN
ĐẶNG THỊ THÙY DUNG
NGUYỄN BÍCH HẠNH
TRẦN THỊ THU HIỀN
PHẠM THỊ HÒA
LÂM THỊ MỸ HỒNG
ĐINH THỊ VĨNH KHUYÊN
ĐỖ HỒNG NHẬT MAI
LƯƠNG THỊ MỘNG MƠ

5/13/18
www.trungtamtinhoc.edu.vn

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

1


L/O/G/O

PHƯƠNG PHÁP TÁCH

CHIẾT PHA RẮN

Nhóm 1_D13HPT01

www.trungtamtinhoc.edu.vn

5/13/18

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

2


NỘI DUNG CHÍNH

NỘI
DUNG

1. Khái niệm SPE

5. Cơ chế SPE

2. Nguyên tắc chung SPE

6. Cách tiến hành chung

3. Điều kiện SPE

7. Kĩ thuật trong SPE

8.
8. Ứng
Ứng dụng
dụng và
và ưu
ưu điểm
điểm

4. Cấu tạo SPE

5/13/18

www.trungtamtinhoc.edu.vn

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

3


KHÁI NIỆM CHIẾT PHA RẮN

- Chiết pha rắn (Solid Phase Extraction – SPE) là một phương pháp tách làm giàu và làm sạch chất phân tích bằng cách hấp thụ
chúng vào một pha rắn, sau đó rửa giải chất phân tích với một dung môi thích hợp cho phương pháp phân tích công cụ.
- Chiết pha rắn (hay chiết rắn-lỏng) là quá trình phân bố các chất tan giữa hai pha lỏng và rắn. Trong đó, chất tan ban đầu ở trong
pha lỏng (nước hoặc dung môi hữu cơ), chất để hấp thụ chất tan ở dạng rắn (dạng hạt, nhỏ và xốp) gọi là pha rắn

5/13/18
www.trungtamtinhoc.edu.vn

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

4


NGUYÊN TẮC CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN

5/13/18

www.trungtamtinhoc.edu.vn

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

5


CÁC ĐIỀU KIỆN CHIẾT PHA RẮN

-

Pha rắn hay pha chiết phải có tính chất hấp phụ hay trao đổi chọn lọc với một hay một nhóm ion nhất định ( tính chọn lọc của
pha chiết).

-

Hệ số phân bố nhiệt động Kb của cân bằng chiết phải lớn, để có tính hiệu quả chiết cao.

-

Quá trình chiết phải xảy ra nhanh , nhanh đạt đến cân bằng nhưng không có tương tác hóa học làm mất hay hỏng chất phân
tích

-

Quá trình chiết phải có tính thuận nghịch cao để còn có thể rửa giải chất phân tích ra khỏi pha chiết
Không làm nhiểm bẩn chất phân tích
Sự chiết được thực hiện trong một số điều kiện nhất định, phù hợp và lặp lại được, càng đơn giản càng tốt.

www.trungtamtinhoc.edu.vn

5/13/18

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

6


CẤU TẠO CỦA CHIẾT PHA RẮN

 Gồm 2 pha:
Pha tĩnh :

+
+
+
+

Dạng cột nhồi
Dạng syranh
Dạng đĩa
Hiện nay cột SPE được phát triển theo các hướng:

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Dùng bó sợi siêu nhỏ
Tự động hóa
Tìm vật liệu nhồi cột mới
Vi chiết pha rắn

5/13/18

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

7


Pha động gồm các dung môi hữu cơ như:axeton, axetonitrile, metanol…,

5/13/18
www.trungtamtinhoc.edu.vn

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

8


CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN

-

Chất hấp phụ pha thường : các silica trung tính.
Chất hấp phụ pha ngược: các silica đã được ankyl hóa nhóm OH
Chất có khả năng trao đổi ion
Chất rây hay sàng lọc phân tử theo kích thước hay độ lớn
Chiết hay hấp phụ pha khí rắn

5/13/18
www.trungtamtinhoc.edu.vn

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

9


5/13/18
www.trungtamtinhoc.edu.vn

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

10


KỸ THUẬT TRONG CHIẾT PHA RẮN

1.

Kỹ thuật SPE ở điều kiện tĩnh

5/13/18
www.trungtamtinhoc.edu.vn

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

11


2. Kỹ thuật SPE ở điều kiện động

5/13/18

www.trungtamtinhoc.edu.vn

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

12


Một số kỹ thuật chiết khác

Chiết Soxhlet
Chiết vi pha rắn
(SPME)

Chiết siêu âm

Kỹ thuật chiết
5/13/18
www.trungtamtinhoc.edu.vn

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

13


ỨNG DỤNG VÀ ƯU ĐIỂM TRONG CHIẾT PHA RẮN

Hữu cơ
Ứng dụng
Vô cơ

5/13/18
www.trungtamtinhoc.edu.vn

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

14


ỨNG DỤNG

 Phân tích chất hữu cơ: dùng để tách và làm giàu các clophenol trong nước, dư lượng thuốc trừ sâu, các
hydrocacbon thơm mạch vòng khó phân hủy…trong các loại mẫu nước:

 Nguyên cứu sử dụng chiết pha rắn để định lượng vitamin D trong syro thuốc Patarvit bằng sắc ký lỏng hiệu
năng cao.

 Nghiên cứu sử dụng chiết pha rắn tách và làm giàu các clophenol trong nước.

5/13/18
www.trungtamtinhoc.edu.vn

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

15


 Phân tích chất vô cơ: dùng để tách và làm giàu các ion kim loại trong các mẫu môi trường:
 Ứng dụng chiết pha rắn để tách, làm giàu xác định lượng vết thủy ngân và asen (Tác giả Đỗ Quang Trung).
 Áp dụng kỹ thuật chiết pha rắn để tách làm giàu và xác định lượng vết Cd(II) trong nước tự nhiên.

5/13/18
www.trungtamtinhoc.edu.vn

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

16


Ví dụ

NaR + Ca

2+
2+
 ↔ CaR + Na

NaR + Mg

5/13/18
www.trungtamtinhoc.edu.vn

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

2+
2+
 ↔ MgR + Na

17

ƯU ĐIỂM

5/13/18
www.trungtamtinhoc.edu.vn

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

18


TÀI LIỆU THAM KHẢO
-

Phạm Luận, “Phương pháp phân tích sắc ký và chiết tách”,NXB Bách Khoa Hà Nội.
Trần Tứ Hiếu- Từ Vọng Nghi- Nguyễn Văn Ri- Nguyễn Xuân Trung, “ Hóa học phân tích- phần 2 các phương pháp phân tích công cụ”, ĐH Quốc
Gia Hà Nội- Trường ĐH KHTN, 2003

-

Nguyễn Thị Lợi, “Phương pháp nghiên cứu xác định lượng vết kim loại độc Cd trong một số mẫu rắn môi trường”
Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn

( />
-

Tìm hiểu về chiết pha rắn

( />
5/13/18
www.trungtamtinhoc.edu.vn

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

19


L/O/G/O

Thank you for listening

Nhóm 1_D13HPT01

www.trungtamtinhoc.edu.vn

5/13/18

NHÓM 1- LỚP D13HPT01

20