PP xác định hàm lượng mangan, cu trong cao su

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BÁO CÁO TIỂU LUẬN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

ĐỀ TÀI : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Cu
VÀ Mn TRONG CAO SU


NỘI DUNG


Xác định hàm lượng Mn trong cao su bằng
phương pháp hấp thụ quang phổ của
Natriperiodat.



Xác định hàm lượng Cu trong cao su bằng
phương pháp quang phổ.


GiỚI THIỆU VỀ Mn VÀ Cu TRONG CAO SU



Mn và Cu đều có ái lực với oxygen mạnh gây lão hóa
cho cao su.



Lượng Mn không bao giờ có quá 0.1mg cho mỗi
gamchat61 trích khô.



Cu là nguyên tố quan trọng nhất của later. Nó liên kết
trực tiếp với pha serum.


GiỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ QUANG PHỔ



Phổ được hình thành do sự tương tác của các điện tử
hóa trị ở trong phân tử hay nhóm phân tử với chùm
nguồn sáng kích thích tạo ra.



Nó là phổ tổ hợp sự di chuyển mức năng lượng của các
điện tử liên kết, của sự quay và sự dao động của phân
tử.


GiỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ QUANG PHỔ

 Là

phổ đám chứ không phải là phổ vạch.

 Có

các cực đại và cực tiểu hấp thu tương ứng với các vùng

sóng nhất định.
 Phổ

này chủ yếu nằm trong vùng có bước sóng từ 190-

900nm.


ƯU ĐiỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP


Phương pháp đơn giản, dễ thực hiện, máy móc thiết bị
rẽ tiền, nên rất nhiều cơ sở có thể chuẩn bị được.



Phương pháp có thể định lượng được nhiều chất cả vô
cơ lẫn hữa cơ.



Có thể tiến hành ở nhiều đối tượng mẫu khác nhau.



Kết hợp với một số biện pháp hóa học như kỹ thuật che,

điều chỉnh pH, kỹ thuật tạo phức, kết tủa … thì phương
pháp tăng tính chọn lọc, độ nhạy rất cao.


NHƯỢC ĐiỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP

Độ chọn

lọc kém, tốc độ phân tích chậm.

Sử dụng nhiều thuốc thử hữa cơ rất đắc tiền.


XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Mn BẰNG PHƯƠNG
PHÁP HẤP THỤ QUANG PHỔ CỦA NATRIPERIODAT

PHẠM VI ÁP DỤNG
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp hấp thụ
quang phổ để xác định magan sau quá trình oxi hóa với
natri periodat trong các loại cao su và latex cao su.


NGUYÊN TẮC



Tro hóa cao su trong chén platin, sau đó nấu chảy tro với

natri fluoroborat.
 Sau khi xử lý bằng các axit nitric và axit sunfuric pha loãng,

chuyển các chất lỏng không tan và oxy hóa của magan thành
permanganat bằng cách đun sôi với dung dịch natriperiodat.
 Đo mật độ quang phổ ở bước sóng 525 nm.


CHUẨN BỊ MẪU



Đặt bánh cao su lên bàn sạch, cắt 2 mãnh cao su ở 2
góc đối diện của bánh theo đường chéo, thẳng góc, suốt
từ trên xuống dưới sao cho mẫu là một hình lăng trụ có
đáy là tam giác có khối lượng 150-170 g.



Cho mẫu vào bao polyetylen.



Mẫu phải được thử nghiệm chậm nhất là một tuần sau
khi lấy mẫu.


CÁCH TiẾN HÀNH


Chuẩn bị mẫu thử:

-

Đối với cao su thiên nhiên: Cắt đứt cao su thành từng
mảnh nhỏ, mỗi mảnh có trọng lượng khoảng 0.1. Cân 10
g mẫu thử chính xác đến 10 mg.

-

Đối với cao su đã lưu hóa: Tạo tờ hay hạt trong một máy
cán, hoặc chia nhỏ bằng tay một mẫu thử 10 g.


CÁCH TiẾN HÀNH


Chuẩn bị dung dịch thử:

-

Tro hóa mẫu thử:

Chén platin

xuất

Cân mẫu thử
(chứa không
quá 1g TiO2)

Làm nguội
8g natrifluoroborat

Dung dịch
không màu

Tất cả cacbon bị
bị oxy hóa hết

5500C

Lò nung
nung
Lò

Làm nguội chén
Nung lại
ở 5500C

trong bình hút ẩm

Đun hết khói

Cân tro

Axit sunfuric đđ

Lò công
phá

Than khô
Than

khô

Than hóa


CÁCH TiẾN HÀNH
Sự hòa tan:
Đun trên
bếp điện

Đun sôi
900C, 10 phút

Đo A

Lắc đều

Bđm 50ml

Lọc, rửa
hoàn toàn

Mất màu
vàng

Dung dịch
còn màu vàng

Dịch lọc

0.3 g natri periodate

Chất rắn hòa tan

Bình tam
giác 250 ml

3 ml H3PO3

Tro sau khi
nung

20 ml H2SO4

1 ml H3PO3

-


LẬP ĐƯỜNG CHUẨN
 Chuẩn bị 6 bình định mức 50 ml.
 Thêm 20 ml H2SO4 và 3 ml orthophoric vào mỗi bình.
 Thêm 0, 1, 2, 3, 4, 5 ml dung dịch chuẩn Mn (0.01mg/ml) vào
mỗi bình.
 Thêm 0.3 g natri periodat vào mỗi bình.
 Đun các dung dịch trên 10 phút.
 Để nguội và định mức đến vạch.
 Đo mật độ quang.

TÍNH TOÁN KẾT QuẢ
Hàm

lượng Mn được tính theo công thức:

C × 1000
Hàm lượng Mn (mg/kg) =
m
Trong đó: C là hàm lượng của Mn đo được.
m là khối lượng của mẫu.


XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG BẰNG
PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
PHẠM VI ÁP DỤNG
 Phương pháp này áp dụng để xác định tổng lượng vết đồng
trong cao su thô, cho cả cao su thiên nhiên và tổng hợp.
 Áp dụng cho cao su chứa silic, với điều kiện là có xử lý bằng
axit flohydric trong quá trình thử.
 Phương pháp này có độ nhạy nhỏ hơn 1 mg đồng / kg.


NGUYÊN TẮC


Mẫu cao su được tro hóa hay phân hủy trong hỗn hợp axit
nitric và axit sunfuric đậm đặc.



Loại Ca thừa, loại Fe thừa bằng amoni citrate.



Sau đó kiềm hóa, tạo phức đồng màu vàng với thuốc thử
diethyldithiocarbamate 1,1,1-trichloroethane.



Chiết đồng từ hỗn hợp đó và so màu bằng quang phổ kế.



Từ đó xác định lượng của đồng ở bước sóng 435 nm.


CÁCH TIẾN HÀNH

Cân 5g mẫu

Phễu
chiết

Than hóa

2ml

Pha loãng
đến 40ml NH3

25ml kẽm
dietyldithiocarbamat

Tiến hành làm song
song mẫu trắng

Tro hóa ở
5500C

Trung
hòa dd

Lắc 2 phút

10ml hỗn
hợp axit
HCL và HNO3

Thêm từng
giọt NH3

Dd vẫn
trong

Đậy mặt
Kính đồng hồ
5ml axit
citric

Bình

Tam giác

Tách phần
dưới

Bình có chứa 0.1g
Na2so4 khan

Đo A

Lọc qua
giấy lọc


DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN
 Chuẩn bị 6 cốc thủy tinh 100 ml để chứa dung dịch
đồng chuẩn.
 Cho vào mỗi cốc 10 ml H2SO4 50% và 5 ml acid citric.
 Thêm vào mỗi cốc một lượng đồng chuẩn theo thứ tự
0, 1, 2, 3, 4, 5 ml.
 Kiềm hóa dung dịch trên bằng dung dịch NH3.


DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN


Thêm 2ml NH3 vào dung dịch vừa kiềm hóa ở trên và pha
loãng đến 40 ml bằng nước cất, chuyển vào phễu chiết.



Thêm vào phễu chiết 25 ml dung dịch kẽm
diethyldithiocarbamate và lắc đều.



Tách lớp dưới và cho vào cốc đã chứa sẵn 0.1 g Na2SO4
khan.



Từ các dung dịch đã tách ở trên đo ở bước sóng 435 nm.


TÍNH TOÁN KẾT QUẢ



Hàm lượng đồng được tính theo công thức:

C× 1000
Hàm lượng đồng (mg / kg) =
m


TÀI LIỆU THAM KHẢO
TCVN 5598 : 1997 (ISO 123 : 1985 (E))
TCVN 6315 : 1997 (ISO 124 : 1992 (E))
TCVN 6086 : 1995 (ISO 1975 : 1974 (E))
TCVN 6316 : 1997 (ISO 124 : 1992 (E))

TCVN 6089 : 1995 (ISO 247 : 1990 (E))
ISO 648 : 1997
CHUAN/TCVN/6319-97.h
tm
CHUAN/TCVN/631897.htm