Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ vỏ quả và lá quất bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

1
LỜI MỞ ĐẦU
Tinh dầu thiên nhiên hiện nay là một sản phẩm khá thông dụng trên thị trường. Nó được
ứng dụng tương đối phổ biến trong nhiều lĩnh vực như thực phẩm, dược phẩm, y học, mỹ
phẩm và một số lĩnh vực khác…
Hiện nay, có nhiều phương pháp để chiết rút tinh dầu từ thực vật, trong đó có phương
pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước đơn giản, dễ thực hiện và cho hiệu xuất thu hồi tinh dầu
tương đối cao. Tinh dầu Citrus được sử dụng phổ biến do nó có mùi thơm dễ chịu, có tác
dụng trị cảm, giảm stress và thanh nhiệt…Quất thuộc họ Citrus nhưng chưa có công trình nào
được nghiên cứu sâu về nó, do đó chúng tôi sẽ thực hiện đề tài “Nghiên cứu chiết xuất
tinh dầu từ vỏ quả và lá Quất bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước” và
phân tích xác định các tính chất hóa- lý của tinh dầu thành phẩm thu được để đánh
giá chất lượng và khả năng ứng dụng làm hương liệu của nó.


2
Chương 1. KHÁI QUÁT CHUNG
Trong cuộc sống hàng ngày ta thường sử dụng tinh dầu thiên nhiên vào rất nhiều
mục đích khác nhau, chẳng hạn như chữa bệnh, làm đẹp, nước giải khát, bánh kẹo,
sữa tắm, nước hoa…Như vậy có thể nói tinh dầu thiên nhiên giữ một vai trò không
thể thay thế trong các lĩnh vực y học, dược phẩm, mỹ phẩm…và cả trong cuộc sống
đời thường, nhất là trong thời đại ngày nay khi mà xu hướng sử dụng các sản phẩm
có nguồn gốc từ thiên nhiên.
Hiện nay, trên thế giới đã có rất nhiều công trình nghiên cứu về tinh dầu, nhất
là các loại tinh dầu thuộc họ Citrus như Cam, Chanh, …vì các tác dụng ưu việt của nó
mang lại như thanh nhiệt, giải cảm, giảm stress...
Tinh dầu từ vỏ quả, lá và hoa của các cây thuộc họ Citrus là một chất tạo mùi
và hương thơm tự nhiên và được sản xuất hàng nghìn tấn khối mỗi năm. Các nghiên
cứu về tinh chất vật lý, thành phần hóa học và hoạt tính sinh học của tinh dầu họ
Citrus thu nhận được bằng các kỹ thuật tách chiết hiện đại đã được quan tâm nhiều
trong những năm gần đây. Chẳng hạn như, Lin và Rouseff (2001) và Napapor

Thavanapong thuộc khoa Dược, Đại học Silpakorn, Thái Lan (2006) đã nghiên cứu về
tinh dầu Bưởi bằng phương pháp ép lạnh; Atti -Santos, Serafini, Moyna và cs. (2005)
đã nghiên cứu xác định điều kiện tối ưu cho việc chiết tinh dầu chanh bằng phương
pháp chưng cất hơi nước (HD) và chiết bằng CO 2 siêu tới hạn (CO 2 -SFC); M. M.
Ahmad, Salim-ur-rehman, F. M. Anjum, E. E. Bajwa (2006) đã nghiên cứu tinh chất lý
học của tinh dầu chiết từ vỏ của các loại Citrus khác nhau (6,7,9,10).Trong nước, có
công trình nghiên cứu “Khảo sát tinh dầu vỏ trái giống Citrus họ Rutaceae” của
Nguyễn Minh Hoàng (2006) hay “Tách tinh dầu và alkaloid từ quả Quất (Citrus
japonica Thumb.)” của Nguyễn Thị Lý và Cs…hay đề tài tốt nghiệp Đại học “Nghiên
cứu chiết xuất tinh dầu từ vỏ bưởi Năm Roi (Citrus grandis (L.) Osbeck var. grandis)
bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước” (2010) của Sinh viên Nguyễn Đắc
Phát Trường Đại học Nha Trang .(2,3,5)
 Các dạng chưng cất tinh dầu – Ưu và nhược điểm
Trong công nghiệp, người ta chia các phương pháp chưng cất hơi nước ra thành ba
dạng chính: chưng cất bằng nước (water distillation), chưng cất bằng nước và hơi nước
(water and steam distillation) và chưng cấy bằng hơi nước trực tiếp nước (direct steam
distillation).
a) Chưng cất bằng nước (Water Distillation):


3
Nguyên liêu và nước cùng cho vào môt thiết
Sinh
hàncuốn theo tinh
bị. Khi đun sôi, hơi nước bay ra sẽ
dầu, hơi ngưng tụ bay ra sẽ thu được hỗn hợp gồm
nước và tinh dầu, hai thành phần này không tan vào
nhau nên dễ dàng tách ra khỏi nhau.
Bình
Phương pháp này đơn giản, thiết bị rẻ tiền và

hứng
Nước +
dễ chế Nguyên
tạo, phù hợp với những cơ sở sản xuất nhỏ,
vốn đầu liệu
tư ít. Tuy nhiên, phương pháp này có
nhược điểm như hiêu suất thấp, chất lượng tinh
dầu không cao do nguyên liêu tiếp xúc trực tiếp với
thiết bị nên dễ bị cháy khét, khó điều chỉnh các
thông số kỹ thuât như tốc đô và nhi êt đô chưng

Hình 1.1. Thiết bị chưng cất
bằng nước

cất.

b) Chưng cất bằng hơi nước không có nồi hơi riêng (Water and Steam Distillation):
Nguyên liêu và nước cùng cho vào môt thiết bị nhưng cách nhau bởi m ôt vỉ nồi. Khi
đun sôi, hơi nước bốc lên qua khối nguyên liêu kéo theo tinh dầu và đi ra thiết bị ngưng tụ.
Để nguyên liêu khỏi rơi vào phần có nước ta có thể lót trên vỉ một hay nhiều lớp bao tải tùy
theo từng loại nguyên liêu. Phương pháp nay phù hợp với những cơ sở sản xuất có qui mô
trung bình.
So với phương pháp chưng cất bằng nước trực tiếp, phương pháp này có ưu điểm hơn,
nguyên liệu ít bị cháy khét vì không tiếp xúc trực tiếp với đáy thiết bị, các nhược điểm khác
vẫn chưa khắc phục được. Phương pháp này thích hợp cho những loại nguyên liệu không chịu
được nhiệt độ cao.


4
Ống ngưng tụ

Van khóa

Vỉ nồi
Nguyên
liệu

Van xả
nước ngưng

Nguồn nhiệt
Hình 1.2. Thiết bị chưng cất hơi nước không có nồi hơi riêng
c) Chưng cất bằng hơi nước có nồi hơi riêng (Steam Distillation):
Trong phương pháp này hơi nước được tạo ra từ một nồi hơi riêng và được dẫn vào các
thiết bị chưng cất. Phương pháp này phù hợp với những cơ sở sản xuất lớn. Ưu điểm của
phương pháp này là cùng một lúc có thể phục vụ được cho nhiều thiết bị chưng cất, điều kiện
làm việc của công nhân nhẹ nhàng hơn, dễ cơ khí hóa và tự động hóa các công đoạn sản xuất,
khống chế tốt hơn các thông số công nghệ, rút ngắn được thời gian sản xuất. Ngoài ra,
phương pháp này đã khắc phục được tình trạng nguyên liệu bị khê, khét và có thể dùng hơi
quá nhiệt để chưng cất theo yêu cầu của công nghệ. Tuy nhiên, đối với một số tinh dầu trong
điều kiện chưng cất ở nhiệt độ và áp suất cao sẽ bị phân hủy làm giảm chất lượng. Hơn nữa,
các thiết bị sử dụng trong phương pháp này khá phức tạp và đắt tiền.


5
Hơi nước
và hơi
tinh dầu

Nước lạnh

Nước nóng

Tinh
dầu
Hơi nước
Nhiệt

Nước hoa

Hình 1.3. Thiết bị chưng cất hơi nước có nồi hơi riêng

Ưu- nhược điểm của phương pháp chưng cất
Ưu điểm:
- Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản.
- Thiết bị gọn, dễ chế tạo.
- Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ.
- Thời gian chưng cất tương đối nhanh.
Nhược điểm:
- Không hiệu quả đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp.
- Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ bị
phân hủy.
- Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất định
hương thiên nhiên rất có giá trị).
- Trong nước chưng luôn luôn còn một lượng tinh dầu tương đối lớn.
- Những tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém.
Phương pháp chiết (Extraction)
Cơ sở của phương pháp dựa trên hiện tượng thẩm thấu, khuếch tán và hòa tan của
tinh dầu có trong các mô nguyên liệu khi tiếp xúc với dung môi hữu cơ. Phương pháp chiết
thường dùng để tách các hương liệu dễ bay hơi mà phương pháp chưng cất tỏ ra kém hiệu

quả.


6
Trong phương pháp này nguyên liệu được ngâm trong dung môi hữu cơ thích hợp,
sau đó cất chân không để thu hồi dung môi, phần còn lại là hỗn hợp tinh dầu và sáp được gọi
là tinh dầu cô kết (gọi là “concrete oil”). Dùng cồn tuyệt đối hòa tan “concrete oil” rồi để
lạnh, khi đó phần sáp sẽ đông đặc và được tách loại, phần dịch còn lại được đem chưng cất
lôi cuốn hơi nước để thu tinh dầu tinh khiết (gọi là “absolute oil”). Đây cũng chính là hai dạng
sản phẩm chính của chất thơm hiện lưu hành trên thị trường.
Yêu cầu của dung môi chiết
Yếu tố quan trọng nhất cho sự thành công của phương pháp này là phẩm chất và đặc
tính của dung môi sử dụng, do đó dung môi chiết cần phải đạt được những yêu cầu sau:
 Hòa tan hoàn toàn và nhanh chóng các cấu phần có mùi thơm trong nguyên
liệu.
 Hòa tan kém các hợp chất khác như sáp, nhựa dầu có trong nguyên liệu.
 Không có tác dụng hóa học với tinh dầu.
 Không biến chất khi sử dụng lại nhiều lần.
 Hoàn toàn tinh khiết, không có mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết bị, không
tạo thành hỗn hợp nổ với không khí và có độ nhớt kém.
 Nhiệt độ sôi thấp vì khi chưng cất dung dịch ly trích để thu hồi dung môi, nhiệt
độ sôi cao sẽ ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu. Điểm sôi của dung môi nên
thấp hơn điểm sôi của cấu phần dễ bay hơi nhất trong tinh dầu.
 Ngoài ra, cần có thêm những yếu tố phụ khác như: giá thành thấp, nguồn cung
cấp dễ tìm, …
Thường thì không có dung môi nào thỏa mãn tất cả những điều kiện kể trên. Người ta
sử dụng cả dung môi không tan trong nước (như dietyl ete, ete dầu hỏa, hexan, cloroform…)
lẫn dung môi tan trong nước (như etanol, axeton…). Trong một số trường hợp cụ thể, người
ta còn dùng một hỗn hợp dung môi.
Ưu và nhược điểm của phương pháp

- Ưu điểm: Sản phẩm thu được theo phương pháp này thường có mùi thơm tự nhiên.
Hiệu suất sản phẩm thu được thường cao hơn các phương pháp khác.
- Khuyết điểm: Yêu cầu cao về thiết bị, thất thoát dung môi, quy trình tương đối phức
tạp.
Phương pháp ướp (Enfleurage)
Cơ sở của phương pháp dựa trên hiện tượng hấp phụ chất thơm bởi các chất béo
dạng lỏng hay rắn (vaselin, parafin, dầu oliu hoặc mỡ động vật) đã tinh chế. Người ta dùng


7
các khay sâu 8cm, rộng 60cm, dài 100cm đáy là mặt kính có phủ lớp chất béo để hấp phụ
chất thơm. Các khay có thể xếp chồng lên nhau, trên mặt khay xếp đều nguyên liệu để trích
hương và để yên trong khoảng từ 12-72 giờ tùy từng loại nguyên liệu, sau đó thay lớp
nguyên liệu mới và để hấp phụ từ 10-15 lần cuối cùng thu được chất béo có mùi thơm. Đem
lắc chất béo với etanol cao độ để trích ly tinh dầu, sau đó để lạnh -10 0C để loại bỏ hết chất
béo bị kéo theo rồi cô đuổi etanol dưới áp suất thấp để thu tinh dầu. Kỹ thuật này thuờng
được dùng để chiết hương thơm của các loài hoa để thu sản phẩm dưới dạng tinh dầu cô
đặc (“essence concentrée”) dùng trong mỹ phẩm.
Phương pháp ngâm (Hot Maceration)
Phương pháp này dựa trên hiện tượng hấp thụ chất thơm bởi các loại dầu béo. Hoa
được ngâm trong dầu béo đã tinh chế trong một thiết bị được làm nóng bởi hơi nước ở 45600C trong thời gian từ 1-2h. Sau mỗi lần ngâm, vớt hoa ra cho vào máy vẩy ly tâm để thu hồi
dầu và cho tiếp nguyên liệu mới vào. Mỗi mẻ dung môi có thể dùng để chiết 10-15 lần. Dầu
béo đã bão hòa chất thơm được đem lắc với etanol rồi cô dưới áp suất thấp để thu được
tinh dầu cô đặc tương tự như trong phương pháp ướp.
Phương pháp ép (Expression hay Cold Pressing)
Phương pháp này áp dụng cho các loại dược liệu có hàm lượng tinh dầu cao và tế bào
chứa tinh dầu ở phần vỏ thuộc chi Citrus.
Nguyên liệu chiết được trích tinh dầu bằng cách ép ở nhiệt độ thường sử dụng các
loại máy ép trục vít vô tận hoặc cối ép dùng nêm (giống như ép các loại dầu béo). Phần thu
được là một hỗn hợp gồm tinh dầu và dịch cùi có thể dễ dàng tách bằng cách cho thêm nước

muối bão hòa, tinh dầu sẽ nổi lên trên có kéo theo một phần sáp và nhựa. Dùng etanol 75 800 để hòa tan tinh dầu, sau đó làm lạnh để loại bỏ sáp. Sau khi cô dưới áp suất thấp để loại
bỏ etanol ta có sản phẩm tinh dầu có lẫn một ít nhựa. Phương pháp này có thể cho hiệu suất
trên 90% so với hàm lượng tinh dầu định lượng trong phòng thí nghiệm.
Ngoài ra, ngày nay người ta còn sử dụng các phương pháp mới trong việc ly trích tinh
dầu như phương pháp chưng cất hay chiết dưới sự hỗ trợ bởi vi sóng, bởi siêu âm, kỹ thuật
vi chiết pha rắn (SPME: Solid phase micro-extraction), kỹ thuật chiết siêu tới hạn (SFE:
Supercritical fluid extraction), chiết kết hợp với chưng cất (SDE: Simultaneous distillation
extraction),…Tuy nhiên, các phương pháp trên chi phí đắt và thiết bị phức tạp hơn nên ít phổ
biến hơn trong thực tế.
So với các phương pháp trên thì phương pháp chưng cất lối cuốn bằng hơi nước dễ
áp dụng trong điều kiên phòng thí nghiệm, chi phí đầu tư ít, dễ dàng vận hành, cho hiệu quả


8
chiết tương đối cao. Do đó chúng tôi đã áp dụng phương pháp chưng cất lôi cuốn bằng hơi
nước để chưng cất tinh dầu từ vỏ và lá quất sử dụng cho đề tài
Trong số các loài thuộc họ Citrus thì Quất cũng khá phổ biến nhưng vẫn chưa
được quan tâm nhiều. Quất là cây cảnh dễ trồng tại Việt Nam, như vậy việc chúng ta
tận dụng nguồn nguyên liệu phong phú và rẻ tiền này để chiết xuất tinh dầu sẽ mang
lại hiệu quả kinh tế cao (theo khảo sát thị trường có thể trên 100.000 đồng/10ml),
đồng thời góp phần giải quyết vấn đề môi trường đang nóng bỏng hiện nay(11).
Xuất phát từ yêu cầu thực tiễn trên đây, được sự đồng ý của Trường Đại học
Nha Trang và khoa Công nghệ Thực phẩm, dưới sự hướng dẫn của TS. Vũ Duy Đô và
TS. Hoàng Thị Huệ An, chúng em đã tiến hành nghiên cứu và thực hiện đề tài:
“Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ vỏ quả và lá Quất bằng phương pháp chưng
cất lôi cuốn hơi nước”.
Mục tiêu của đề tài chúng tôi là: nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới hiệu suất
chiết tinh dầu Quất để làm cơ sở khoa học cho việc sản xuất trên quy mô công
nghiệp. Cụ thể là:
- Xác lập điều kiện tối ưu cho việc tách chiết tinh dầu từ vỏ quả và lá Quất bằng

phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.
- Đưa ra quy trình chưng cất tối ưu để thu nhận tinh dầu từ vỏ quả và lá Quất.
- Xác định các chỉ số lý-hóa cơ bản và thành phần hóa học của sản phẩm để sử dụng
làm hương liệu.
Kết quả nghiên cứu của đề tài có thể xem là cơ sở khoa học ban đầu của việc xây
dựng quy trình sản xuất tinh dầu từ vỏ quả và lá Quất trên quy mô công nghiệp cũng
như cung cấp những dẫn liệu khoa học về thành phần hóa học và tính chất lý-hóa cơ
bản của tinh dầu Quất nhằm phát triển các khả năng ứng dụng khác.
Do kiến thức và kinh nghiệm nghiên cứu còn hạn chế cũng như khó khăn về
điều kiện thực nghiệm và điều kiện về kinh phí nên mặc dù đã rất cố gắng song đề
tài này không tránh khỏi những thiếu sót. Rất mong nhận được sự chỉ bảo của quý
thầy cô cũng như sự góp ý kiến từ các bạn sinh viên để đề tài này được hoàn thiện
hơn.
Nha Trang, ngày 18 tháng 11 năm 2011
Sinh viên thực hiện
Phạm Thị Mỹ Loan
Phan Anh quốc


9
Chương 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Đối tượng nghiên cứu
2.1.1. Nguyên liệu chính
Nguyên liệu sử dụng tách tinh dầu trong nghiên cứu này là vỏ quả và lá Quất
(Citrus japonica Thumb) được thu mua từ TP.HCM. Nguyên liệu tươi, vỏ quả có màu
vàng sáng bóng đặc trưng, không bị nấm mốc và lá xanh tươi, đạt độ trưởng thành
và không bị sâu bệnh.

Hình 2.1. Quả Quất

Hình 2.2. Lá Quất

2.1.2. Dụng cụ - Thiết bị - Hóa chất
a. Dụng cụ - Thiết bị
- Cân kỹ thuật 1 mg (Shimadzu, Nhật)
- Cân kỹ thuật 1 g (Việt Nam)
- Cân phân tích 0,1 mg (Satorius, Nhật)
- Bộ chưng cất tinh dầu định lượng, có hồi lưu kiểu Clevenger dùng cho tinh dầu
nhẹ hơn nước (ISOLAB, Đức)
- Bếp đun bình cầu 1000 ml (Trung Quốc)
- Máy xay điện (Sanyo, Nhật)
- Tủ sấy 10C (Memmert , Đức)
- Tủ lạnh trữ mẫu -20 0 C.
- Bình đo tỷ trọng 25 ml (Bomex, Trung Quốc)
- Buret, pipet, bình tam giác, cốc thủy tinh, đũa thủy tinh.
- Hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ hai lần với thiết bị GC model G3440A của hãng
Agilent (Agilent, USA) ghép với detector MS/MS model Quattro microTMGC của hãng
Waters (USA)


10
b. Hóa chất
- Nước cất.
- NaCl
- Na 2 SO 4 khan
- KOH 0.1N và 0.5N
- HCl 0.5N
- Etanol 90 0
- Dung dịch chỉ thị phenolphtalein 1%
2.2. Phương pháp nghiên cứu

2.2.1. Xác định thành phần khối lượng của quả Quất
Chọn các quả Quất và lá đạt yêu cầu như đã nêu, tiến hành rửa sạch để loại bỏ các tạp
chất và vi sinh vật có trên bề mặt nguyên liệu và để ráo nước. Đối với quả thì tiến hành xác
định thành phần khối lượng như sau:
- Cân một lượng quả nhất đinh ta được khối lượng là mQ
- Lột lấy phần vỏ bên ngoài có chứa các túi tinh dầu. Đem cân phần này ta được khối lượng
mV
- Phần ruột quả (múi quả) đem cân ta được khối lượng là mR
Thành phần khối lượng của quả Quất được tính như sau:
Vỏ(%) = (mQ. mV)/mQ *100%
Ruột(%) = (mQ. mR)/mQ *100%
2.2.2. Chuẩn bị nguyên liệu
Nguyên liệu quả sau khi rửa sạch thì để ráo nước, đối với lá sau khi ráo thì cân chính xác
100g/mẫu rồi cho vào túi polyetylen cột kín để hạn chế sự không khí tới mức tối đa, rồi đem
nguyên liệu bảo quản ở nhiệt độ -200C đến khi nghiên cứu.
Khi sử dụng, đối với quả thì ta dùng tay lột lấy phần vỏ vàng bên ngoài, rồi cân chính xác
100g/mẫu. Thực hiện cắt nhỏ nguyên liệu, trộn đều để đồng nhất mẫu và tiến hành các thí
nghiệm tiếp theo.
2.2.3. Phương pháp chưng cất
Đây là phương pháp đầu tiên được dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu thực vật.
Cơ sở của phương pháp này là nhiệt độ sôi của hỗn hợp sẽ thấp hơn nhiệt độ sôi của các cấu
tử thành phần. Do đó, khi chưng cất hơi nước các cấu tử tinh dầu sẽ được tách ra ở nhiệt độ
thấp hơn nhiệt độ sôi của nước, vì vậy sẽ hạn chế sự biến tính hóa học (sự oxy hóa, nhiệt


11
phân...) các cấu tử tinh dầu. Trong quá trình chưng cất, hơi nước sẽ được thẩm thấu vào các
mô nguyên liệu, sau đó sẽ hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo các hợp chất hữu cơ trong
thành phần tinh dầu. Dịch chưng cất sẽ được ngưng tụ và phân tách thành 2 lớp (lớp tinh
dầu bên trên và lớp nước ở bên dưới) trong hệ thống ngưng tụ. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng

khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong
một thời gian nhất định. Trường hợp các mô thực vật có các hợp chất khó bay hơi (như sáp,
nhựa, acid béo dây dài mạch thẳng) thì quá trình chưng cất phải được thực hiện trong một
thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp suất hơi chung của hệ thống và làm cho sự
khuếch tán trở nên khó khăn(4).
Những yếu tố chính ảnh hưởng hiệu suất chưng cất tinh dầu
 Sự khuếch tán
Ngay cả khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu bị vỡ và
cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi. Theo Von Rechenberg, ở nhiệt
độ sôi của nước phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ được hòa tan vào trong
nước có sẵn trong tế bào thực vật. Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và
bị hơi nước cuốn đi. Còn nước sẽ thẩm thấu vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu
lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này. Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu
trong các mô thoát ra ngoài hết. Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong
trường hợp chưng cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô.
Tuy nhiên, nếu lượng nước sử dụng thừa quá thì cũng không có lợi, nhất là trong trường hợp
tinh dầu có chứa những cấu phần tan dễ trong nước.
 Sự thủy phân
Những cấu phần este trong tinh dầu dễ bị thủy phân cho ra acide và alcol khi đun nóng
trong một thời gian dài với nước. Do đó, để hạn chế hiện tượng này, sự chưng cất hơi nước
phải được thực hiện trong một thời gian càng ngắn càng tốt.
 Nhiệt độ
Nhiệt độ cao sẽ làm phân hủy tinh dầu. Do đó, khi cần thiết phải dùng hơi nước quá
nhiệt (trên 1000C) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của sự chưng cất, sau khi
các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết. Thực ra, hầu hết các tinh dầu đều kém bền dưới
tác dụng của nhiệt nên vấn đề là làm sao cho thời gian chịu nhiệt độ cao của tinh dầu càng
ngắn càng tốt.


12

Tóm lại, dù 3 ảnh hưởng trên được xem xét độc lập nhưng thực tế thì chúng có liên
quan với nhau và quy về ảnh hưởng của nhiệt độ. Khi tăng nhiệt độ, sự khuếch tán, thẩm
thấu sẽ tăng, sự hòa tan tinh dầu trong nước sẽ tăng nhưng sự phân hủy cũng tăng theo.
2.2.4. Dự kiến quy trình tách chiết tinh dầu từ Quất
 Quy trình chung dự kiến tách chiết tinh dầu Quất bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn
hơi nước được trình bày trên hình 2.3.


13

Nguyên liệu

Xử lý
Xay

Nghiên cứu tỷ lệ nước ngâm nguyên liệu
Nghiên cứu nồng độ NaCl, thời gian ngâm

Ngâm

Nghiên cứu thời gian chưng
cất

Chưng cất lôi cuốn hơi nước
Ngưng tụ
Phân ly
Tinh dầu thô
Vỏ quả đã xử lý
Làm khan

Na2SO4 khan
Xay

Lắng, gạn
Bổ sung nước với tỉ lệ nước/cái:
Tinh dầu
2/l

3/1

4/1

5/1

6/1

Hình 2.3. Sơ đồ quy trình dự kiến tách chiết tinh dầu từ Quất
2.2.5. Bố trí thí nghiệm

Chưng cất (1h)

2.2.5.1. Thí nghiệm xác định tỉ lệ nước ngâm nguyên liệu

Ngưng tụ

Mục đích: Thí nghiệm xác định lượng nước bổ sung vào khi ngâm nhằm đánh giá khả
năng phân li tinh dầu trong nguyên liệu, đây là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến hiệu
quả của quá trình chưng cất và nó cũngPhân
quyếtlyđịnh thời gian cất tối ưu.
Các thí nghiệm được tiến hành với lượng nước thay đổi theo tỉ lệ nước/nguyên liệu là:

Tinh
thôvới các tỉ lệ: 3/1; 4/1; 5/1; 6/1; 7/1; 8/1 đối với
2/1; 3/1; 4/1; 5/1; 6/1 đối với mẫu
vỏ dầu
quả và
mẫu lá. Sơ đồ thí nghiệm được bố trí như sau:

Xác định tỷ lệ tinh dầu thu được, chọn tỉ lệ nước bổ sung thích hợp
Hình 2.4. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỉ lệ nước bổ sung khi ngâm vỏ quả


Ét

- 14 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỉ lệ nước bổ sung khi ngâm lá được bố trí tương tự như

sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỉ lệ nước bổ sung khi ngâm vỏ quả.
Cơ sơ chọn khoảng khảo sát cho thông số chọn tỉ lệ nước/nguyên liệu
Dựa váo các tài liệu tham khảo về tách chiết tinh dầu họ citrus và tinh dầu Quất. Đây là cơ
sở giúp định hướng trong việc chọn khoảng khảo sát cho thông số nước/nguyên liệu.
Dựa vào quá trình bố trí thí nghiệm và thực nghiệm tại phòng thí nghiệm. Từ đó đưa ra
khoảng khảo sát phù hợp cho tỉ lệ nước/nguyên liệu.
Cách tiến hành: Lấy 100g nguyên liệu đã xử lý cho vào máy xay, thêm vào đó một lượng
nước cất như đã nói ở trên. Xay trong 2 phút để làm mẫu dập nát, tăng diện tích tiếp xúc với
môi trường nước thúc đẩy quá trình khuếch tán của tinh dầu. Sau đó, chuyển toàn bộ
nguyên liệu đã xay vào bình cầu của hệ thống chưng cất và tiến hành chưng cất hỗn hợp
trong 60 phút dưới áp suất khí quyển. Đọc thể tích tinh dầu thô tách ra trên ống ngưng tụ (có
khắc vạch thể tích) và so sánh thể tích tinh dầu thu được ở các nồng độ khác nhau như trên.
Từ đó, chọn tỷ lệ nước/nguyên liệu thích hợp cho từng loại mẫu.
2.2.5.2. Thí nghiệm xác định hàm lượng NaCl

Mục đích: NaCl có tác dụng tăng khả năng thẩm thấu của nước trong tế bào, tăng
độ phân cực của dung dịch, nhờ đó làm giảm lực tương tác giữa các cấu tử tinh dầu
kém phân cực với nước. Nhờ đó, tinh dầu sẽ dễ dàng bay hơi trong quá trình chưng
cất.
Thí nghiệm được tiến hành với mẫu quả có hàm lượng NaCl (w/v) thay đổi: 0%; 5%; 10%;
15%; 20% và mẫu lá: 0%; 2,5%; 5%; 7,5%; 10%, với tỷ lệ nước/cái bổ sung đã chọn thích hợp.

%


Ét

- 15 Bố trí thí nghiệm xác định theo hình 2.5.

Vỏ đã xử lý
Xay
Bổ sung tỷ lệ nước / cái thích hợp
Chưng cất (1h)

NaCl (w/v,%):
0

5

10

15

20

Ngưng tụ
Phân ly
Tinh dầu thô
Đánh giá hiệu suất tách tinh dầu, chọn hàm lượng NaCl thích hợp
Hình 2.5. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định hàm lượng NaCl bổ sung đối với mẫu vỏ quả
Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định hàm lượng NaCl bổ sung khi ngâm lá được bố trí tương tự
như sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỉ lệ nước bổ sung khi ngâm vỏ quả.
Cơ sở chọn các khoảng khảo sát cho các thông số hàm lượng NaCl
Dựa trên các tài liệu tham khảo liên quan đến chiết tinh dầu từ vỏ và lá Quất. Đây là cơ sở
khoa học giúp định hướng trong việc chọn khoảng khảo sát cho các thông số hàm lượng
NaCl.
Dựa trên quá trình bố trí thí nghiệm, tiến hành thực hiện ở các khoảng khảo sát khác nhau,
các thí nghiệm được làm lặp lại ít nhất là 3 lần. Sau đó đưa ra khoảng khảo sát thích hợp.
Cách tiến hành:
Lấy 100g nguyên liệu đã xử lý cho vào máy xay điện, thêm vào đó một lượng nước cất với
tỷ lệ nước/nguyên liệu đã chọn được thông qua lô thí nghiệm trước. Thêm NaCl vào ở các
nồng độ biến thiên như trên, áp dụng cho từng loại mẫu. Xay trong 2 phút. Chuyển toàn bộ
nguyên liệu đã xay vào bình cầu của hệ thống chưng cất và chưng hỗn hợp trong 60 phút
dưới áp suất khí quyển. Đọc thể tích tinh dầu tách ra trên ống ngưng tụ và so sánh. Từ đó,
chọn nồng độ NaCl thích hợp.


Ét

- 16 -

2.2.5.3. Thí nghiệm xác định thời gian ngâm:
Mục đích:
Thời gian ngâm là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến thể tích tinh dầu thu được bởi vì
sự thẩm thấu của muối và nước hay sự khuếch tán của các cấu tử tinh dầu ra môi trường

không thể thực hiện được trong giây lát mà đòi hỏi phải trong một khoảng thời gian nhất
định.

%

Thí nhiệm được tiến hành với các thời gian thay đổi như sau: 0h; 1h; 2h; 3h; 4h; 5h đối

% chọn: %
với cả 2 mẫu. Các thông số khác của quy trình được
tỉ lệ nước/cái thích hợp; %
hàm
lượng NaCl (w/v,%) thích hợp.


Ét

- 17 -

Sơ đồ thí nghiệm trình bày trên hình 2.6.

NL đã xử lý
Xay
- Tỷ lệ cái/nước thích
hợp
- NaCl (w/v) thích hợp

Ngâm với thời gian (h)

0

1

2

3

4

5

Chưng cất (1h)
Ngưng tụ
Phân ly
Tinh dầu thô
Đánh giá hiệu suất tách tinh dầu, chọn thời gian ngâm thích hợp
Hình 2.6. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định thời gian ngâm nguyên liệu
Cách thực hiện:
Lấy 100g nguyên liệu đã xử lý cho vào máy xay điện, thêm vào đó một lượng nước cất và
NaCl với tỷ lệ nước/nguyên liệu và nồng độ NaCl thích hợp đã chọn. Xay trong 2 phút.
Chuyển toàn bộ nguyên liệu đã xay vào bình cầu của hệ thống chưng cất. Thay đổi thời gian
ngâm nguyên liệu lần lượt là: 1h; 2h; 3h; 4h; 5h Sau đó, chưng cất hỗn hợp trong 60 phút
dưới áp suất khí quyển. Đọc thể tích tinh dầu tách ra trên ống ngưng tụ và so sánh. Từ đó,
chọn thời gian ngâm muối thích hợp.


Ét

- 18 -

2.2.5.4. Thí nghiệm xác định thời gian chưng cất

Mục đích:
Thời gian chưng cất có vai trò quyết định lượng tinh dầu thu hồi. Nếu chưng cất trong
thời gian quá ngắn thì lượng tinh dầu trích ly chưa hết hoàn toàn hay nó vẫn còn tồn tại
trong các tế bào tiết, do vậy sẽ làm giảm thể tích tinh dầu thu được. Ngược lại, khi chưng cất
quá thời gian tối ưu thì vừa tốn thời gian, vừa tổn hao năng lượng và nghiêm trọng hơn là
chất lượng tinh dầu thu được cũng bị giảm đi đáng kể.
Thí nghiệm tiến hành chưng cất nguyên liệu với các khoảng thời gian biến thiên từ 10
phút, 20 phút, 30 phút…thường xuyên theo dõi và cứ sau 10phút ghi lại thể tích tinh dầu
ngưng tụ cho đến khi thấy thể tích tinh dầu thô thu được bên ống ngưng tụ không tăng được
nữa. Các thông số khác của quy trình đã được xác định từ các lô thí nghiệm trước. Lặp lại
như trên với 3 mẫu thí nghiệm liên tiếp và ghi lại kết quả trung bình. Sơ đồ bố trí thí nghiệm
dự kiến như hình 2.7.

NL đã xử lý
Xay
- Tỷ lệ cái/nước thích hợp
- NaCl (w/v) thích hợp

Ngâm
Chưng cất (phút):
30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

Ngưng tụ
Phân li
Tinh dầu thô

Đánh giá hiệu suất tách tinh dầu, chọn thời gian chưng cất thích hợp
2.2.6. Phương
pháp
định
chỉnghiệm
số hóa-lý
địnhthời
danh
cácchưng
cấu tử
Hình
2.7. xác
Sơ đồ
bố các
trí thí
xácvàđịnh

gian
cấtthành phần
của tinh dầu (1)


Ét

- 19 -

2.2.6.1. Phương pháp xác định các tính chất lý- hóa cơ bản của tinh dầu
Lượng tinh dầu sau khi chưng cất và làm khan được đem xác định các chỉ số lý-hóa
như sau:
- Xác định tỷ trọng ở 250C (d25): phương pháp khối lượng, dùng bình đo tỷ trọng (Phụ lục 2)
- Xác định chỉ số acid (IA), chỉ số ester (IE) và chỉ số xà phòng hóa (IS) : phương pháp chuẩn
độ (Phụ lục 2)
2.2.6.2. Phương pháp định danh các cấu tử thành phần có trong tinh dầu Quất (Phụ lục 4)
Phát hiện sự có mặt của các cấu tử có trong tinh dầu vỏ Quất và lá Quất tại Trung tâm
Dịch vụ Phân tích Thí nghiệm Thành phố Hồ Chí Minh (số 02 Nguyễn Văn Thủ, Quận 1,
Tp.HCM) trên thiết bị sắc ký khí – ghép khối phổ.
- Việc định danh các thành phần trong tinh dầu được thực hiện bằng cách dùng phần mềm
cài đặt sẵn trên máy để so sánh các phổ full-MS và MS/MS của từng cấu tử tách ra trên sắc
ký đồ với các phổ chuẩn có trong thư viện phổ.
- Mức độ phù hợp giữa chất có trong mẫu nghiên cứu và chất đề nghị được tính bằng đại
lượng độ tương thích. Độ tương thích càng cao thì kết quả định danh càng chính xác. Khi phổ
khối của một chất phân tích hoàn toàn giống với phổ khối của một chất chuẩn trong thư viện
thì độ tương thích là được biểu thị là 1.000. Độ tương thích đạt trên 800 được xem là cho kết
quả có độ tin cậy cao.
2.2.7. Phương pháp xử lý số liệu
Các kết quả nghiên cứu đều là trung bình cộng của 3 lần xác định song song.
Xử lý số liệu bằng phần mềm MS Excel 2007.

Vẽ đồ thị hai chiều bằng phần mềm Excel 2007.


Ét

- 20 Chương 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN

3.1. Kết quả xác định thành phần khối lượng của quả Quất
Thành phần khối lượng của quả Quất được thể hiện ở bảng 3.1.
Bảng 3.1. Thành phần khối lượng của quả Quất
Mẫu

Vỏ

Ruột

(Phần chứa tinh dầu)
Khối lượng
Tỉ lệ
1
2
3
Trung bình

(g)
20,293
20,514
20,592
-

(Phần múi Quất)
Khối lượng (g)
Tỉ lệ

(%)
20,3
20,5
20,6
20,47

79,707
79,486
79,408
-

(%)
79,7
79,5
79,4
79,53

Qua kết quả trên ta thấy:
- Phần ăn được hay phần múi Quất chiếm lệ cao(khoảng 79,53) trọng lượng tươi của
quả, có độ ẩm cao(bảng PL1) nên có thể bảo quản đông để kéo dài thời gian sử
dụng. Ta có thể sử dụng phần này để nghiên cứu, chế biến các dạng sản phẩm có ích
khác như làm mứt quả hay bổ sung tạo các dạng sản phẩm giải khát lên men sẽ rất
tốt cho sức khỏe.
- Phần vỏ còn lại cũng chiếm tỉ lệ khá cao(20,47%) trọng lượng tươi của quả, là
phần có chứa các túi tinh dầu có giá trị. Do vậy, việc tận dụng lại nguồn vỏ này cùng
với lượng lá Quất có sẵn để chiết tinh dầu sẽ có tính khả thi cao bởi công nghệ chiết

xuất đơn giản, vốn đầu tư ban đầu thấp mang lại hiệu quả kinh tế cao lại giải quyết
tốt vấn đề môi trường.
3.2.

Kết quả xác định tỉ lệ nước/nguyên liệu thích hợp

3.2.1. Kết quả xác định tỉ lệ nước/nguyên liệu vỏ quả thích hợp
Kết quả thí nghiệm được thể hiện ở hình 3.1(bảng PL2).
Kết quả này cho thấy: khi thay đổi tỷ lệ nước cho vào nguyên liệu đem chưng cất thì
tỷ lệ khối lượng tinh dầu thu được cũng thay đổi theo.


- 21 -

3
2.5

Tỉ lệ khối lượng tinh
dầu(%)

Ét

2
1.5

1
0.5
0

Hình 3.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ nước/vỏ quả Quất đến thể tích và tỉ lệ khối lượng

tinh dầu quả thu được
Nhận xét và giải thích:
Dựa vào kết quả trên ta thấy khi dùng tỉ lệ nước/nguyên liệu là 2/1 thì lượng tinh
dầu thu được là 1,7ml (tỉ lệ khối lượng 1,41%). Và khi tăng tỉ lệ nước /nguyên liệu
lên 2,5/1 thì lượng tinh dầu cũng tăng theo 2,45ml gấp 1,44 lần so với ở tỉ lệ 2/1,
nếu tiếp tục tăng lên với tỉ lệ 3/1 lượng tinh dầu thu được lúc này là 2,57ml tương
ứng với tỉ lệ khối lượng 2,12% so với mẫu. Tuy nhiên, nếu chúng ta tiếp tục tăng tỉ lệ
nước ngâm lên cao nữa thì lượng tinh dầu thu được lại giảm. Cụ thể như sau: khi
tăng tỉ lệ nước ngâm lên 3,5/1 thì lượng tinh dầu thu được còn 2,46ml và nếu tăng
đến tỉ lệ 4/1 còn 1,65ml (tỉ lệ khối lượng 1,36%). Do vậy, tỉ lệ nước ngâm tối ưu là
3/1.
3.2.2. Kết quả xác định tỉ lệ nước/nguyên liệu lá thích hợp
Kết quả thí nghiệm được thể hiện ở hình 3.2(bảng PL3).


Ét

- 22 -

Kết quả này cho thấy: khi thay đổi tỷ lệ nước cho vào nguyên liệu đem chưng cất thì

0.7

Tỉ lệ khối lượng tinh
dầu(%)

tỷ lệ khối lượng tinh dầu thu được cũng thay đổi theo.

0.6
0.5

0.4
0.3

Hình 3.2. Ảnh hưởng của tỉ lệ nước/lá quất đến thể tích và tỉ lệ khối lượng 0.2
tinh
dầu lá thu được
Nhận xét và giải thích:

0.1

0

Khi dùng với tỉ lệ nước ngâm tăng lên thì lượng tinh dầu lá thu được cũng tăng
theo. Cụ thể, khi dùng tỉ lệ nước ngâm là 3/1 thì lượng tinh dầu thu được là 0,38ml
tương đương với 0,36% (w/w). Khi ngâm lên 6/1 thì lượng tinh dầu thu được là
0,6ml tương đương với 0,56%(w/w) so với mẫu ban đầu. Do vậy việc tăng tỉ lệ nước
ngâm lên là có hiệu quả. Tuy nhiên nếu ta cứ tiếp tục tăng lượng nước ngâm lên thì
lượng tinh dầu thu được không tăng theo tỉ lệ thuận, cụ thể khi tăng lên 7/1 thu
được là 0,5ml và tăng lên 8/1 thì lượng tinh dầu thu được chỉ còn 0,47ml hay 0,44
(w/w) so với mẫu. Do vậy, ta chọn thông số 6/1 là thông số tối ưu.
Khi tiến hành gia nhiệt hỗn hợp nguyên liệu và nước, nước sẽ có tác dụng thẩm
thấu qua màng tế bào và xâm nhập vào bên trong các tế bào chứa tinh dầu làm
chúng trương phồng lên và tới lúc nào đó khi sức chịu đựng của màng không đủ, nó
sẽ bị phá vỡ và giải phóng tinh dầu ra ngoài và bị lôi cuốn theo hơi nước. Trong


Ét

- 23 -

trường hợp sử dụng lượng nước quá thấp sẽ không đủ để hòa tan lượng chất keo có
trên màng tế bào làm giảm tốc độ thẩm thấu của hơi nước và độ khuếch tán của tinh
dầu. Đồng thời, khi lượng nước quá ít thì áp lực tạo ra không đủ để phá vỡ hoàn
toàn các túi tinh dầu cũng như không tạo đủ lượng hơi cần thiết để lôi cuốn tinh dầu
ra khỏi hỗn hợp. Do đó, lượng tinh dầu thu được sẽ ít. Trường hợp ngược lại khi tỉ lệ
nước/nguyên liệu quá cao thì các cấu tử có tính phân cực trong tinh
dầu(andehyt,este, ceton…) sẽ hòa tan vào nước làm tổn hao tinh dầu thu được. Hơn
nữa, khi đó nồng độ của dung dịch sẽ giảm xuống muốn trích ly toàn bộ tinh dầu
trong đó thì đòi hỏi phải tăng thời gian chưng cất nhưng tại đây thời gian được cố
định ở 70phút nên lượng tinh dầu thu được sẽ ít hơn. Theo kết quả trên, ta chọn tỉ
lệ nước/nguyên liệu tối ưu cho quả là 3/1 và cho lá là 6/1.Tỉ lệ nước cho vào mẫu lá
nhiều hơn vỏ quả có thể được giải thích như sau: Do thành phần lá có nhiều chất
sáp nên cần tiêu tốn một lượng nước nhiều hơn để hòa tan chúng, đồng thời trong
dung dịch, lá sẽ chiếm thể tích lớn hơn vỏ quả nên tỉ lệ nước/nguyên liệu lá sẽ cao
hơn quả.
3.3.

Kết quả xác định nồng độ NaCl trong nước ngâm thích hợp

3.3.1. Kết quả xác định nồng độ NaCl trong nước ngâm vỏ quả thích hợp

3.3.

Kết quả xác định nồng độ NaCl trong nước ngâm nguyên liệu

3.3.1.

Kết quả xác định nồng độ NaCl trong nước ngâm nguyên liệu quả

Kết quả thí nghiệm được thể hiện ở hình 3.3.

3.5

Tỉ lệ khối lượng tinh
dầu(%)

Kết quả thí nghiệm được thể hiện ở hình 3.3 (bảng PL4).

3
2.5
2
1.5
1
0.5

Hình 3.3. Ảnh hưởng của nồng độ NaCl trong nước ngâm vỏ quả đến thể tích và tỉ
lệ khối lượng tinh dầu quả thu được.

0


Ét

- 24 -

Nhận xét và giải thích:
Khi bổ sung muối ở nồng độ tăng từ 0% đến 10% thì thể tích tinh dầu thu hồi
cũng tăng theo và đạt cực đại 3,1 ml ở 10% hay tinh dầu thu được có tỉ lệ 2,56215%
(w/w) so với mẫu, tăng một lượng đáng kể là 0,54ml so với trường hợp không ngâm .

Tuy nhiên, khi chúng tôi tăng nồng độ muối thêm nữa thì lượng tinh dầu thu hồi sẽ
giảm đi. Do đó việc thêm và tăng nồng độ muối vào ngâm không tỉ lệ thuận với
lượng tinh dầu thu hồi. Theo kết quả trên thì tỉ lệ muối ngâm đối với mẫu quả 10% là
tối ưu.
3.3.2. Kết quả xác định nồng độ NaCl trong nước ngâm lá thích hợp

3.3.2. Kết quả xác định nồng độ NaCl trong nước ngâm lá quất
Kết quả thí nghiệm được thể hiện ở hình 3.4.

0.7

Tỉ lệ khối lượng tinh dầu(%)

Kết quả thí nghiệm được thể hiện ở hình 3.4(bảng PL5).

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2

Hình 3.4.Thể tích và tỉ lệ khối lượng tinh dầu lá thu được khi dùng nước muối
ngâm ở các nồng độ khác nhau.

0.1
0

NaCl có tác dụng tăng khả năng thẩm thấu của nước trong tế bào, tăng độ
phân cực của dung dịch, nhờ đó làm giảm lực tương tác giữa các cấu tử tinh dầu
kém phân cực với nước nên tinh dầu sẽ dễ dàng bay hơi trong quá trình chưng cất.

Tuy nhiên, khi nồng độ NaCl quá cao sẽ xảy ra hiện tượng co nguyên sinh trên màng
tế bào, kết quả làm kích thước các lỗ xốp trên màng bị thu hẹp lại, do đó quá trình


Ét

- 25 -

khuếch tán của tinh dầu ra ngoài sẽ bị hạn chế. Như vậy, nồng độ NaCl trong dịch
ngâm thích hợp với mẫu quả là 10%.
Nhận xét và giải thích:
Khi không dùng muối thì lượng tinh dầu thu được là 0,6ml ( 0,56%(w/w)). Tuy
nhiên, khi dùng muối thì lượng tinh dầu thu được lại giảm đi so với ban đầu và khi
càng tăng nồng độ muối lên thì lượng tinh dầu thu hồi càng giảm theo. Cụ thể, khi
dùng muối ở nồng độ 2,5% thì lượng tinh dầu thu hồi còn 0,47ml (đạt tỉ lệ 0,44%
(w/w)) và khi tăng nồng độ muối lên 10% thì lượng thinh dầu giảm đi còn 0,3ml hay
chiếm tỉ lệ khối lượng 0,28%(w/w) so với mẫu. Do đó, việc dùng muối là không có
hiệu quả trong việc thu hồi tinh dầu lá.
Nhìn chung, muối có tác dụng tốt trong quá trình chưng cất nhưng còn tùy
vào loại nguyên liệu sử dụng. Đối với lá Quất có một số đặc điểm đáng lưu ý như
sau: Do tinh dầu lá có tỉ lệ hòa tan trong cồn 90 0 ở phần tinh dầu lá Quất có chứa
nhiều gốc phân cực nên khi cho muối vào sẽ làm tăng khả năng hòa tan các cấu tử
này và làm giảm thể tích tinh dầu thu được. Hơn nữa, tinh dầu lá Quất có chứa
nhiều hợp chất este có khả năng sôi và bay hơi ở nhiệt độ thấp nên việc cho muối
vào sẽ làm tăng nhiệt độ sôi, điều này là không cần thiết vì nó sẽ thúc đẩy sự phân
hủy các cấu tử này và làm tổn hao lượng tinh dầu có thể thu hồi. Vì vậy, trong quá
trình chưng cất tinh dầu lá Quất sẽ không sử dụng muối NaCl như trong trường hợp
quả.