Nghiên cứu các điều kiện chế tạo hạt kim loại đồng kích thước nano và hệ keo nano đồng (2)

y đổi màu sắc
của dung dịch từ màu xanh lục sang màu hồng, hồng đậm, thậm chí đỏ.

Học viên thực hiện: Nguyễn Việt Dũng


Luận văn thạc sĩ

38

Hình 2.7: Sự thay đổi màu sắc của các hệ keo đồng.
Bước 4: Khuấy mạnh dung dịch sau phản ứng để tránh sự kết tụ của các hạt nano
đồng.
Hệ keo nano đồng II được chế tạo thông qua các giai đoạn sau:
Bước 1: Phân tán đồng oxalat trong glycerin:
Cho một lượng đồng oxalat đã cân vào một lượng glycerin xác định. Khuấy
dung dịch trên bếp khuấy từ với tốc độ 700 vòng/phút ở nhiệt độ khoảng 1000C cho
đến khi đồng oxalat phân tán hoàn toàn.

Hình 2.8: Phân tán đồng oxalat trong glycerin ở nhiệt độ khoảng 1000C.
Học viên thực hiện: Nguyễn Việt Dũng


Luận văn thạc sĩ

39

Bước 2: Hòa tan PVP trong dung môi glycerin:
Cho lượng PVP đã cân vào m ột lượng glycerin xác định. Sau đó, tiến hành
gia nhiệt vi sóng cho đến khi PVP tan hoàn toàn trong glycerin.
Bước 3: Phân hủy nhiệt đồng oxalat tạo nano đồng:

Dùng micropipet 1000 µl lấy một lượng xác định hỗn hợp đồng oxalat đã
phân tán ở bước 1. Khi nhiệt độ dung dịch PVP-glycerin đạt 2400C thì cho nhanh
hỗn hợp đồng oxalat vào. Đồng oxalat ngay lập tức bị phân hủy tạo ra nano đồng.
Bước 4: Khuấy mạnh dung dịch sau phản ứng để tránh sự kết tụ của các hạt nano
đồng:

2. 4. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ:
2. 4. 1. Phương pháp phổ hấp thụ UV-Vis
Phổ hấp thụ UV-Vis của các hệ keo nano đồng được đo bằng máy UV-VisNIR V670-Jacco Japan tại Phòng Thí Nghiệm Hóa Lý Ứng Dụng - Đại Học Khoa
Học Tự Nhiên – Đại Học Quốc Gia Thành Phố Hồ Chí Minh.

Hình 2.9: Máy UV-Vis-NIR V 670.

2. 4. 2. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD):
Các mẫu hạt nano đồng thu được sau khi nung chân không và mẫu màng trên
đế thủy tinh sau quá trình thiêu kết ở nhiệt độ khoảng 3500C được đo nhiễu xạ tia X
Học viên thực hiện: Nguyễn Việt Dũng


Luận văn thạc sĩ

40

bằng máy D8 Advance, Bruker – Germany tại Phòng Phân Tích Hóa Lý, Viện Khoa
Học Vật Liệu Ứng Dụng, Thành Phố Hồ Chí Minh.

Hình 2.10: Máy nhiễu xạ tia X D8 Advance - Bruker.

2. 4. 3. Phương pháp chụp ảnh FE-SEM:
Ảnh kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường của mẫu đồng oxalat và các

mẫu hạt nano đồng được chụp bằng máy S-4800-Hitachi Japan tại Trung Tâm
Nghiên Cứu Triển Khai, Khu Công Nghệ Cao Quận 9, Thành Phố Hồ Chí Minh.

Học viên thực hiện: Nguyễn Việt Dũng


Luận văn thạc sĩ

41

.
Hình 2.11: Máy SEM S-4800 Hitachi.

2. 4. 4. Phương pháp chụp ảnh TEM:
Ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua của các hệ keo nano đồng được chụp
bằng máy JEM - 1400 tại Phòng Thí Nghiệm Trọng Điểm Quốc Gia Polymer &
Composite, Đại Học Bách Khoa, Thành Phố Hồ Chí Minh.

Hình 2.12: Máy TEM JEM-1400.

Học viên thực hiện: Nguyễn Việt Dũng


Luận văn thạc sĩ

42

2. 4. 5. Phân tích nhiệt vi sai
Mẫu CuC 2 O 4 rắn thu được sau quá trình ly tâm, rửa, sấy được tiến hành
phân tích nhiệt vi sai DTA/TG bằng máy NETZSCH STA 409 tại khoa Công Nghệ

Vật Liệu, Đại Học Bách Khoa, Thành Phố Hồ Chí Minh

Hình 2.13: Thiết bị phân tích nhiệt vi sai DTA/TG NETZSCH STA 409.

Học viên thực hiện: Nguyễn Việt Dũng