Phúc trình hóa hữu cơ 2

BÀI PHÚC TRÌNH HÓA HỮU CƠ 2
Nhóm : 10
Nguyễn Thanh Tấn : 2082146
Huỳnh Văn Sang : 2096765
Phan Trọng Thái : 2096769

BÀI 1: THỰC NGHIỆM VỀ HYDROCARBON – PHẢN ỨNG SULFON HÓA:
ĐIỀU CHẾ NATRI para – TOLUEN SULFONATE.
I. Mục đích

Minh họa một số tính chất đặc trưng của hydrocarbon bằng phản ứng sulfon hóa
toluen với acid sulfuric đậm đặc.
II. Cơ sở lý thuyết

- Phản ứng sulfon hóa là quá trình gắn nhóm sulfon –SO 3H vào phân tử hợp chất
hữu cơ tạo sản phẩm là acid sulfonic. Các tác nhân sulfon thường được dùng là acid
sulfuric, oleum, acid closulfonic,…
- Parafin, hydrocacbon thơm có thể sulfon hóa bằng tác nhân khác nhau ở các
nhiệt độ khác nhau. Hydrocacbon thơm dễ bị sulfon hóa bằng acid sulfuric đậm đặc.
CH3 C6H5

+

HOSO3

CH3 C6H4 SO3H

+ H2O

- Phản ứng sulfon hóa là phản ứng thuận nghịch, nên nước hình thành sau phản
ứng làm giảm nồng độ acid sulfuric và do đó mất khả năng sulfon hóa của acid và tăng

khả năng thủy phân sulfon acid tạo thành. Vì thế, khi sulfon hóa thì phải dùng acid
sulfuric nhiều hơn từ 2 đến 5 lần.
- Nồng độ tác nhân sulfon hóa và nhiệt độ là hai yếu tố quan trọng có ảnh hưởng
đến vận tốc phản ứng.
Khi tăng nồng độ acid sulfuric, phản ứng sulfon hóa xảy ra nhanh.


Khi tăng nhiệt độ, không những làm tăng nhanh quá trình phản ứng mà còn tăng
khả năng tạo thành sản phẩm phụ như: polisulfo acid, sulfon, các sản phẩm oxi hóa và
ngưng tụ. Vì thế quá trình sulfon hóa bằng acid sulfuric đậm đặc, ở 0 oC, toluen tạo thành
acid meta và para sulfonic. Còn ở 1700C tạo thành chủ yếu đồng phân para.
CH3

CH3
+

H2SO4

+

H2O

SO3H

Sản phẩm chính của phản ứng được cô lập dưới dạng natri toluene sulfonate.
CH3 C6H4 SO3H

+ NaHSO3

CH3

C6H4 SO3Na + CO2 + H2O

CH3 C6H4 SO3H

+ NaCl

CH3

C6H4 SO3Na + HCl

III. Thực hành

1. Tổng hợp para toluen sulfonate natri
Cho 5ml H2SO4 đđ vào bình cầu loại 100ml. Cẩn thận thêm từng phần nhỏ toluen
cho đến hết 5ml, lắc bình, mỗi lần cho thêm toluen ( nếu bình nóng thì làm lạnh dưới vòi
nước lạnh). Thêm một ít đá bọt vào bình phản ứng và đun hoàn lưu nhẹ hỗn hợp trên
bếp cách cát cho lớp toluen biến mất (khoảng 45 phút - 1 giờ 15 phút. Tránh nhiệt độ lên
quá cao làm cho sản phẩm bóc khói ). Ngưng đun, để nguội rồi đem bình ra, đổ hỗn hợp
ra cốc 250ml chứa sẵn 25 ml nước cất. Tráng bình cầu bằng nước cất và đổ nước tráng
vào cốc.
Thêm vào từ từ tinh thể NaHCO 3 (khoảng 12 - 13g) vào hỗn hợp dùng đũa thủy
tinh khấy đều cho đến khi hết sủi bọt.
Tiếp tục thêm 5g NaCl vào hỗn hợp, khuấy cho tan hết (nếu không tan có thể
thêm 2 - 5ml nước lạnh).
Thêm tiếp 0,5g than hoạt tính, đun sôi nhẹ và khuấy điều hỗn hợp trong 10 phút.
Lọc nóng lấy dung dịch. Làm lạnh, kết tinh sản phẩn, lọc lấy sản phẩm muối natri
toluensulfonate dưới áp suất kém.

Sấy khô sản phẩm ở nhiệt độ 1100C cân sản phẩm được 3.75g.
2. Kiểm nghiệm sản phẩm
Lấy vài hạt tinh thể sản phẩm + từng giọt H 2SO4 2N lắc đều đến khi sản phẩm tan
hoàn toàn, thu được dung dịch trong suốt .
Lấy 10 giọt dd cho vào ống nghiệm + 10 giọt dd KMnO 4 +5giọt dd H2SO4, lắc đều.
Kết quả: dung dịch MnO4 mất màu tím.
IV.Kết quả
Số mol của toluen:

ntoluen =

0,86 x5
= 0,047mol
92

Số mol của acid sulfuric:

n acidsulfuric =

1,84 x5
= 0,094mol
98

Vậy aicd sulfuric dư. Do đó sản phẩm tính theo số mol của toluen
Suy ra:
Khối lượng của sản phẩm (para-toluen sulfunate natri) :

m sp = 0,047 x195 = 9,165 g

Khối lượng của para- toluen sulfonate natri thực tế thu được là : 3,75g

Hiệu suât của phản ứng: H =

3,75
x100 = 40,92%
9,165

V. Trả lời câu hỏi

1. Cơ chế phản ứng:
CH3

CH3
+

H2SO4

+

SO3H

H2O


H2SO4

H3O+

CH3

+

HSO4-

SO3

+

SO3H

O
S

+

O

+

HSO4-

+

O
CH3
SO3H

SO3-

+

HSO4-

+

H2SO4

+

CH3

CH3

SO3-

SO3H
+

H3O+

CH3

+

H2O

CH3

2. Công dụng của than hoạt tính và NaHCO3 dùng trong thí nghiệm


Than hoạt tính có công dụng hấp phụ màu, mùi, hấp phụ các sản phẩm

như: sulfon, polysulfon và các sản phẩm không mong muốn khác.


NaHCO3 trung hoà acid H2SO4 dư, tham gia tạo muối với acid para-toluen

sulfonic, tạo thành muối para-toluen sulfonat natri.


Ngoài ra NaHCO3 kết hợp với NaCl cho Na+ tạo hiệu ứng ion chung, làm

tăng khả năng tạo muối.
3.

Dùng đũa thủy tinh cọ vào thành cốc để tạo mầm kết tinh.

Trong quá trình thí nghiệm cần phải lọc nóng dung dịch vì:
+ Lọc nóng để loại bỏ các tạp chất.
+ Lọc nóng để tránh sản phẩm kết tinh ở nhiệt độ thường, khi đó hiệu suât của
phản ứng sẽ thấp.


BÀI 2 : THỰC HIỆN VỀ CHỨC RƯỢU – PHẢN ỨNG ESTER HÓA : ĐIỀU CHẾ ESTE
ACETATE ISOAMYL
I. Mục đích

Khảo sát phản ứng este hóa của rượu và acid qua việc sử dụng bộ dụng cụ hóa hữu
cơ.
II. Nguyên tắc

Este, một chất có nhóm chức -COO- , đa số là hợp phần chính của hương liệu hoa
quả như este focmiate etyl có mùi rượu rum, este acetate isoamil có mùi chuối chín,
este butyrate có mùi nho…
Este có thể được tổng hợp bằng các phản ứng của acid cacboxylic và rượu với sự
hiện diện của acid sulfuric đậm đặc, hidro Clorua, acid p- toluen sulfomic hoặc nhựa trao
đổi ion.
Trong điều kiện hiện tại của phòng thí nghiệm, ta thực hiện phản ứng ester hóa với
acid sulfuric đậm đặc. Phản ứng ester hóa là phản ứng cân bằng có hằng số cân bằng K C
= 4 ở nhiệt độ phòng.
H2SO4

C2H5OH

+ CH3COOH

CH3COOC2H5
Axetate etyl

+

H2O

Khi phản ứng đạt cân bằng, chỉ có khoảng 2/3 acid và rượu phản ứng tạo thành ester và nước. Để tăng hiệu suất phản ứng, có thể dịch
chuyển trạng thái cân bằng bằng cách tăng nồng độ của rượu (hay acid) hoặc loại ester (hay nước) ra khỏi môi trường phản ứng (thường loại
chất nào có nhiệt độ sôi thấp hơn).

Ở nhiệt độ thường, tác dụng giữa acid và rượu xảy ra chậm do nhóm carbonyl
trong acid hoạt động kém. Tuy nhiên, phản ứng được xúc tiến mạnh khi có xúc tác ion
hydro, do sự phân ly của acid vô cơ như acid sulfuric. Thường thì ta sử dụng một lượng

acid (thường khoảng 5-10% so với lượng rượu), riêng acid này một phần dùng làm xúc
tác, một phần hấp thu nước.
Tuy nhiên, nếu dùng quá nhiều acid sẽ làm giảm hiệu suất phản ứng do acid tương
tác với rượu.


ROH +

H+

R

+
O

H

H
Điều này sẽ dẫn tới sự tạo thành ete và olefin từ rượu. Ngoài ra, phản ứng ester hóa còn chịu ảnh hưởng lớn của hiệu ứng không gian. Khi tăng
thể tích của gốc hydrocacbon trong acid hoặc rượu, tốc độ phản ứng ester hóa giảm. Phản ứng cho hiệu suất tốt với rượu bậc nhất, còn rượu
bậc 2 chỉ đạt 40%, rượu bậc đạt 3%.

III.Thực hành

1.Điều chế
Cho hỗn gồm 15ml rượu isomaylic và 10ml acid acetic vào bình cầu dung tích
100ml. Sau đó, them từ từ từng giọt đến hết 1ml acid sulfuric đậm đặc, them vào một ít
đá bọt. Gắn bình cầu vào hệ thống hoàn lưu và đun sôi nhẹ bằng bếp đun cách cát trong
45 phút. Sau đó để nguội rồi đem xuống, sản phẩm thu được gồm acetate etyl thô lẫn
acid, rượu và nước.

Tinh chế sản phẩm
Cho hỗn hợp vào bình chiết, them từ từ dd NaHCO 3 bão hòa đến hết bọt khí, vừa cho
vừa lắc, đến khi dd tách thành 2 lớp rõ rệt. Lấy ester ở trên vào bình tam giác 50ml,
thêm vào 1g Na2SO4 khan, lắc nhẹ để yên, thu sản phẩm bằng ống Pasteur
2. Kiểm nghiệm sản phẩm
a. Lý tính : sản phẩm có mùi dầu chuối
b. Hóa tính
Ống nghiệm : vài giọt ester + vài hạt tinh thể NH2OH.HCl + trung hòa bằng 1ml
NaOH 10%. Đun sôi  làm lạnh + thêm từ từ dd HCl loãng + thêm vài giọt FeCl3


Dung dịch có màu đỏ

 Nhận biết bằng phản ứng hoá học lọ có chứa ester trong số 3 lọ mất nhãn:
-

Cho vài giọt dung dịch trong mỗi lọ vào 3 ống nghiệm tương ứng.

-

Thêm vài hạt tinh thể NH2OH.HCl rồi trung hoà bằng 1ml dung dịch NaOH

10%.
-

Đun sôi 1-2 phút.


-

Làm lạnh, thêm từ từ dung dịch HCl cho đến khi giấy quỳ hoá đỏ.

-

Thêm vài giọt dung dịch FeCl3.

-

Kết quả : dung dịch ở lọ thứ 2 có màu đỏ

-

Vậy: lọ thứ 2 có chứa ester.

IV. Kết quả

Khối lượng của rượu isomaylic : m = D x V = 0.809 x 15 = 12,135g
Khối lượng lý thuyết của ester acetate isoamyl
88g rượu isomaylic

→

130g ester acetate isoamyl

12,135g rượu isomaylic → x =

12,135
x130 = 17,9 g
88

Khối lương thực tế thu được: 6,56g
Hiệu suất của phản ứng:

6,56
= 36,65%
9,067

H=

V. Trả lời câu hỏi

1.Cơ chế phản ứng ester hóa :
H2SO4

(CH3)2CH(CH2)2 + CH3COOH

O
C

OH

OH

OH

H+
H3C

CH3COO(CH2)2CH(CH3)2

H3C

C

OH
H2C
OH

C

O

CH2

H3C

CH3

H3C

C

OH

O

H

CH3
CH2CH2CH(CH3)3

OH

-H2O

-H

CH

2. Giải thích:

CH
C
H2

OH

O
H3C

H3C

H3C

C

H3C

C

OH2

O

O

CH2CH2CH(CH3)3

CH2CH2CH(CH3)3


Trong phản ứng ester hóa ở đây ta thấy tỉ lệ là 1:1 nguyên nhân đây là phản ứng
thuận nghịch , nên phải cho lượng dư tác chất để phản ứng dịch chuyển sang chiều tạo
sản phẩm.
Ở đây ta chọn lượng dư acid acetic vì giá thành thấp hơn rượu isoamylic và hiệu
suất phản ứng cũng cao hơn, lượng acid dư dễ bị trung hòa.
3. NaHCO3 bão hòa dùng trong thí nghiệm để trung hòa lượng acid dư, tạo môi trường
trung tính. Có thể dùng H2O để thay NaHCO3.

BÀI 3: THỰC NGHIỆM VỀ CHỨC PHENOL – PHẢN ỨNG ESTER HÓA : ĐIỀU CHẾ
ASPIRIN
I. Mục đích

Ba hợp chất hữu cơ sử dụng rộng rãi nhất làm thuốc giảm đau là acid axetyl
salylic(aspirin), phenaxetin( para - etoxi axetanilid), paracetamol( para hidroxi axetanilid).
Paracetamol là chất thông dụng nhất, là cơ sở của nhiều dược phẩm nổi tiếng đã được
đăng kí nhãn hiệu (như panadol, solpadeie, colrex, calpol, efferalgan,… ) do hiện nó
được coi là thuốc an toàn và hiệu quả nhất.
II. Cơ sở lý thuyết

Este, một chất có nhóm chức -COO- , đa số là hợp phần chính của hương liệu hoa
quả như este focmiate etyl có mùi rượu rum, este isoamil có mùi chuối chín, este
butyrate có mùi nho,…
Este là sản phẩm của phản ứng este hoá giữa của acid cacboxylic và rượu một loại
phản ứng thuận nghịch đòi hỏi thời gian lâu mới đạt được cân bằng. Do đó cần thêm
chất xúc tácnhư: acid sulfuric đậm đặc, hydro Clorua, acid para toluen sulfomic hoặc
nhựa trao đổI ion.


Aspirin ( acid acetyl salysiclic ) đựơc sử dụng rộng rải như một loại thuốc giảm đau
là một este được tạo thành từ một phản ứng xảy ra giữa acid acetic và acid salisylic.
Phân tử của acid salisylic chứa hai nhóm chức trong đó có một nhóm chức là phenol và
một nhóm chức là acid cacboxylic. Vì vậy nó có thể tạo thành một este với vai trò của
một acol phản ứng acid acetic tạo thành acetyl salisylic. Tuy nhiên, aspirin thường được
đều chế bằng cách dùng anhyric acetic hoạt động hơn thay vì acid acetic.

COOH
OH

H+
+

CH3 C

O

O
Acid salysilic

COOH

OCOCH3

C

CH3

+ CH3COOH

O

Anhydric acetic

Acid acetyl salisilic

acid acetic

(Aspirin)

III. Thực hành

1. Điều chế Acid acetil salisilic
Cân chính xác 2g acid salisilic ở dạng rắn rồi cho vào bình tam giác 125ml được
sấy khô. Thêm tiếp 4ml anhyric acetic và 5giọt acid sulfuric đđ, dùng đũa thuỷ tinh khuấy
nhẹ hỗn hợp trong bình tam giác, đun cách thuỷ khoảng 30 phút (tính từ thời điểm sôi).
Lấy hỗn hợp ra thêm từ từ 10ml nước lạnh vào hỗn hợp.
Chuyển hỗn hợp đó sang cốc thủy tinh 100ml. Làm lạnh (10 – 15 phút) để kết
tinh sản phẩm khi dung dịch đã làm nguội.
Lọc sản phẩm dưới áp suất kém, thu được tinh thể aspirin thô.
Kết tinh sản phẩm: aspirin thu được còn lẫn nhiều tạp chất cần phải hoà tan
0,5g aspirin bằng 20ml nước cất trong cốc 100ml đun cách thủy đến aspirin hoà tan hết

thì ngưng đun, để nguội. Đem dung dịch làm lạnh trong chậu nước đá thu tinh thể. Lọc
dưới áp suất kém và đem cân sản phẩm.
2. Kiểm nghiệm sản phẩm


Lấy 3 ống nghiệm loại 10ml sạch.
- Ống 1: cho vào vài tinh thể acid salisilic
- Ống 2: cho vào vài tinh thể aspirin thương mại
- Ống 3: cho một ít aspirin vừa điều chế ở trên
Lần lượt cho 1ml rượu etylic và vài giọt FeCl3 10% vào từng ống lắc kỹ.

Màu thu được: - Ống 1: dung dịch màu tím
- Ống 2: dung dịch màu vàng nâu
- Ống 3: dung dịch màu nâu đen
Nhận xét : Ở hai ống nghiệm chứa aspirin vừa điều chế và aspirin thương mại có sự
sai khác về độ đậm của màu là do aspirin thương mại có một số thành phần hoá học bổ
sung và do aspirin điều chế có lẫn tạp chất.
IV. Kết quả

Nhiệt độ nóng chảy của aspirin: 135oC.
Khối lượng của aspirin tính theo lý thuyết: 0,5g
Khối lượng aspirin thực tế thu được: 0,35g
Hiệu suất phản ứng: H =
V. Trả lời câu hỏi

1.Cơ chế phản ứng

0,35
= 70%
0,5

COOH
OH

COOH
OCOCH3
+

CH3 C

O

O
Acid salysilic

C

CH3

+

CH3COOH

O

Anhydric acetic

Acid acetyl salysilic

cid acetic

(Aspirin)

H+

CH3 C

..
O

O

C

CH3

CH3 C

+
O

C

O

H

O

O

CH3

-

OH

CH3 C

+C

OH

H
+

+

CH3 C

O

O
COOH
O

CH3

CH3 C

..
OH

OH

O

COOH
O-

O

COOH
+

CH3 C

+
OH2

O

2. So sánh số mol của anhydric acetic và acid salycilic:

Khối lượng của anhydric acetic:
m = d.V = 1,08. 4 = 4,32g
Số mol của anhydric acetic :
n=

4,32
= 0,042mol
102

Số mol của aicd salycilic:
n=

2
= 0,0145mol
138

Vậy: số mol anhydric acetic ∼ 3 số mol aicd salycilic

O

C
O

CH3


Giải thích:
Vì đây là phản ứng thuận nghịch nên dùng một lượng thừa tác chất, phản ứng sẽ
dịch chuyển theo chiều tạo ra sản phẩm. Ở đây ta chọn lượng thừa anhydric acetic vì
anhdric acetic có nhóm CH3COO- - một bazơ trung tính nên dễ bị tách ra với sản phẩm.

BÀI 4: THỰC NGHIỆM VỀ CHỨC CARBONYL – PHẢN ỨNG ALDOL HÓA :
ĐIỀU CHẾ DIBENZALACETON.
I. Mục đích
-

Phản ứng cộng hợp từ carbanion của hợp chất carbonyl có Hα

-

Thực hiện phản ứng aldol hóa qua việc điều chế Dibenzalaceton

II. Thực hành

Điều chế Dibenzalaceton
-

Lần lượt cho 5ml dung dịch NaOH 10%, 3ml etanol, 5 giọt aceton vào bình

tam giác loại 50ml. Lắc nhẹ hỗn hợp 1 – 2 phút, thêm từng giọt cho đến hết 1,5ml
benzaldehit và lắc kỹ.
-

Đậy kín bình tam giác và tiếp tục lằc đều cho tới khi xuất hiện một chất dầu

màu vàng ( khoảng 15 phút).
-

Ngâm lạnh bình tam giác trong chậu nước đá. Chất dầu màu vàng sẽ kết tinh,

rút hết dung dịch bằng ống hút Pastuer. Sau đó lấy bình tam giác ra khỏi chậu, để yên
hỗn hợp ở nhiệt độ thường (25 - 30oC) một thời gian, thu lấy tinh thể. rửa tinh thể với
4ml nước lạnh.
-

Tiếp tục rửa tinh thể với 3ml etanol đã ngâm lạnh. Lọc dưới áp suất kém để

thu lấy tinh thể.
-

Kết tinh lại sản phẩm: Cho khoảng 8 - 10ml etanol và tinh thể vừa thu được ở

trên vào cốc thủy tinh 100ml. Đem hỗn hợp đun cách thủy trong cốc thủy tinh 500ml có
chứa sẵn nước nóng cho đến khi sôi nhẹ. Lấy hỗn hợp ra khỏi cốc và làm lạnh trong chậu
nước đá để sản phẩm kết tinh. Lọc dưới áp suất kém sẽ thu được sản phẩm tinh khiết.


Dibenzalaceton ( 3-Pentanone, 1,5-diphenyl)

Benzandehit
III. Kết quả

Nhiệt độ nóng chảy của Dibenzaceton vào khoảng 178o – 180oC
Số mol của aceton:
n = 5/20(0,791):58 = 0,0034
Số mol của benzaldehid:
n’ = 1,044/106 = 0,00985.
 Số mol Dibenzaceton tạo ra = 0,0034
 M Dibenzaceton theo lý thuyết = 0,0034 . 234 = 0,798 gam.
Khối lượng Dibenzanceton thu được là: 0,255g
Hiệu suất của phản ứng aldol hóa:
H = 0,255/0,798 = 31,95%.
IV. Trả lời câu hỏi

1. Cơ chế phản ứng aldol hóa:

H

O
C

O

O

H2 C
-

CH2
C

C

OH

H

H+

O

H
C

O

CH
-H2O

CH2

O
OH

CH2

O


2. Hai phản ứng phụ có thể xảy ra trong quá trình aldol hóa

O

H2
C

O

H
-

CH2

O

3C

HH
2
C

O

CH3

HOH
O

OH

O

C
H2

O

CH2

-H2O

H C
H2 3
C

OH
+ -OH

3. Tác dụng của việc rửa tinh thể với etanol ngâm lạnh: etamol ngâm lạnh không
làm hoà tan tinh thể, không làm mất sản phẩm, nó chỉ có tác dụng rửa trôi những tạp
chất không cần thiêt.
Ta phải kết tinh lại trong etanol nóng vì etanol nóng góp phần làm tinh thể tan
nhanh hơn.

BÀI 5: THỰC NGHIỆM VỀ CHỨC AMIN – ĐIỀU CHẾ PARACETAMOL.
I.Giới thiệu

Ba hợp chất hữu cơ sử dụng rộng rãi nhất làm thuốc giảm đau là acid axetyl
salylic (aspirin), phenaxetin (para - etoxi axetanilid), paracetamol (para hidroxi
axetanilid). Paracetamol là chất thông dụng nhất, là cơ sở của nhiều dược phẩm nổi
tiếng đã được đăng kí nhãn hiệu (như panadol, solpadeie, colrex, calpol, efferalgan,… )
do hiện nay nó được coi là thuốc an toàn và hiệu quả nhất.


II.Thực hành

Điều chế paracetamol:
Trong bình cầu 100ml, cho 3,1g para - aminophenol, 10ml nước cất lắc nhẹ. Thêm
từ từ cẩn thận 4ml anhydric axetic vào hỗn hợp và lắc bình cầu 2 - 3 lần, nếu bình nóng
thì làm lạnh dưới vòi nước, thêm một ít đá bọt vào bình cầu. Đun hoàn lưu , đun nóng
khoảng 15-20 phút(kể từ khi hỗn hợp sôi). Lấy hỗn bình cầu ra khỏi hệ thống hoàn lưu,
đỗ hỗn hợp vào cốc thủy tinh 100ml, để nguội, kết tinh sản phẩm ở nhiệt độ thường. Lọc
bằng máy lọc lấy tinh thể kết tinh. Rửa tinh thể 15ml nước lạnh qua phễu lọc. Thu lấy
tinh thể paracetamol.
Sản phẩm cân được: 3.4713g
Định tính sản phẩm:
Đun nóng 0,1g sản phẩm trong 1ml HCl trong 3 phút. Thêm 10ml nước làm lạnh,

không có kết tủa tạo thành. Thêm 0,05ml dd K2CrO4 5%, xuất hiện màu tím không
chuyển qua màu đỏ.
PP sắc kí bảng mỏng: Hòa tan 1 ít tinh thể của sản phẩm thu được vào 1-2ml
etanol 960 trong ống nghiệm.
Chuẩn bị một bảng mỏng silicagel tráng sẳn, dùng viết chì vẽ đường khởi hành và
đường giới hạn của dung môi.
Dùng ống mao dẫn chấm vào một vệt nhỏ của dung dịch lên bảng sắc kí, vết được
để khô trong khoảng 1- 2 phút.
Đặt bảng mỏng vào bình chạy sắc kí có chứa sẵn dung môi rửa giải (heptan:
etylaxetat : etanol = 47: 47: 6). Khi mực dung môi đến đường giới hạn của dung môi,
dùng kẹp lấy bảng mỏng ra khỏi bình và sấy khô ( bằng máy sấy tóc) cho khô bảng mỏng.
Đưa bảng mỏng vào đèn UV. Dưới ánh sáng UV có màu nâu.
Rf =

1,3
= 0,245
5,3

III.Trả lời câu hỏi


1.Nhiệt độ nóng chảy của paracetamol : 169oC
2.Phương trình phản ứng tạo thành sản phẩm
OH

OH

CH3COOH

(CH3CO)2O

HNCOCH3

NH2

Paracetamol

Cơ chế phản ứng:
OH

O

OH
H3C

O

C
O

H3C
N

H

H

C

CH3

O

O

C
O
OH

H

O

O
C

CH3

O

3. Khối lượng paracetamol tính theo lý thuyết: 4,26g.
Khối lượng paracetamol thực tế thu được: 3,4713g
Hiệu suất của phản ứng:
H=

3,4713
x100 = 81,48%
4,26

4.Công thức của 3 loại thuốc giảm đau chủ yếu:

HO

C

CH3

C

CH3


OH

COOH

OCOCH3

OCOCH3

Aspirin

HNCOCH3

CH3

Paracetamol

Phenaxetin