KHẢO SÁT VÀ ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG TRONG RAU MUỐNG TRÊN THIẾT BỊ QUANG PHỔ PHÁT XẠ ICP-OES
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.34 MB, 79 trang )
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
BỘ MÔN HÓA HỌC
TRẦN HỮU AN
KHẢO SÁT VÀ ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP
XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG TRONG RAU MUỐNG
TRÊN THIẾT BỊ QUANG PHỔ PHÁT XẠ ICP-OES
LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
CHUYÊN NGÀNH: HÓA HỌC
Cần Thơ, tháng 05 năm 2017
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
BỘ MÔN HÓA HỌC
TRẦN HỮU AN
KHẢO SÁT VÀ ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP
XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG TRONG RAU MUỐNG
TRÊN THIẾT BỊ QUANG PHỔ PHÁT XẠ ICP-OES
LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
CHUYÊN NGÀNH: HÓA HỌC
MÃ NGÀNH: 52440112
CÁN BỘ HƯỚNG DẪN
THS. LÂM PHƯỚC ĐIỀN
THS. NGUYỄN XUÂN DƯ
CẦN THƠ - 2017
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
BỘ MÔN HÓA HỌC
NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN
1. Cán bộ hướng dẫn: Lâm Phước Điền
2. Tên đề tài: Khảo sát và đánh giá phương pháp xác định kim loại nặng
trong rau muống trên thiết bị quang phổ phát xạ ICP-OES
3. Sinh viên thực hiện: Trần Hữu An
MSSV: B1303890
Lớp: Hóa học 1 - Khóa 39
4. Nội dung nhận xét:
a. Nội dung:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
b. Hình thức:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
c. Những nội dung còn hạn chế:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
d. Kết luận đề nghị điểm:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
Cần Thơ, ngày … tháng năm 2017
Cán bộ hướng dẫn
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
BỘ MÔN HÓA HỌC
NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN
1. Cán bộ phản biện:
2. Tên đề tài: Khảo sát và đánh giá phương pháp xác định kim loại nặng
trong rau muống trên thiết bị quang phổ phát xạ ICP-OES
3. Sinh viên thực hiện: Trần Hữu An
MSSV: B1303890
Lớp: Hóa học 1 - Khóa 39
4. Nội dung nhận xét:
a. Nội dung:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
b. Hình thức:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
c. Những nội dung còn hạn chế:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
d. Kết luận đề nghị điểm:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
Cần Thơ, ngày … tháng năm 2017
Cán bộ phản biện
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
BỘ MÔN HÓA HỌC
NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN
1. Cán bộ phản biện:
2. Tên đề tài: Khảo sát và đánh giá phương pháp xác định kim loại nặng
trong rau muống trên thiết bị quang phổ phát xạ ICP-OES
3. Sinh viên thực hiện: Trần Hữu An
MSSV: B1303890
Lớp: Hóa học 1 - Khóa 39
4. Nội dung nhận xét:
a. Nội dung:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
b. Hình thức:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
c. Những nội dung còn hạn chế:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
d. Kết luận đề nghị điểm:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
Cần Thơ, ngày … tháng năm 2017
Cán bộ phản biện
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
LỜI CẢM ƠN
Với lòng biết ơn chân thành và sâu sắc, tôi xin cám ơn thầy ThS. Lâm
Phước Điền đã tận tình hướng dẫn và giúp đỡ trong suốt thời gian qua.
Tôi xin gửi lời cám ơn đến ThS. Nguyên Xuân Dư cùng các anh chị
trong phòng môi trường – Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất
lượng Cần Thơ đã tận tình chỉ dẫn, giúp tôi có cơ hội tiếp xúc với công việc
thực tế và tạo điều kiện tốt cho tôi hoàn thành luận văn này.
Tôi cũng xin cám ơn tất cả Thầy Cô Bộ môn Hóa, khoa Khoa học Tự
nhiên, trường Đại Học Cần Thơ đã truyền thụ những kiến thức và kỹ năng quý
báu, đó là hành trang để tôi hoàn thành tốt luận văn.
Cuối cùng tôi cũng không quên cảm ơn gia đình và tập thể lớp Hóa học 1
K39 đã luôn đồng hành và động viên tôi trong những lúc gặp khó khăn.
Tôi xin chân thành cảm ơn!
SVTH: Trần Hữu An
i
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
TÓM TẮT
Đề tài ”Khảo sát và đánh giá phương pháp xác định kim loại nặng
trong rau muống trên thiết bị quang phổ phát xạ ICP-OES” được thực
hiện để đánh giá chất lượng rau muống ở chợ Xuân Khánh, siêu thị VinMart
(thuộc Quận Ninh Kiều, thành phố Cần Thơ), và một số mẫu rau muống ngẫu
nhiên được gửi phân tích ở Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất
lượng Cần Thơ thông qua việc xác định hàm lượng của các kim loại nặng: As,
Cd, Pb, Cu, Fe, Zn. Mức độ nhiễm các kim loại nặng trong rau muống được
đánh giá theo “Quyết định số 99/2008/QĐ-BNN ngày 15 tháng 10 năm 2008
của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn” (Phụ lục 3).
Phương pháp khô-ướt kết hợp cho hiệu suất thu hồi cao (đối với As; Cd;
Pb; Cu; Fe; Zn lần lượt là: 98,1%; 98,4%; 97,8%; 98,4%; 98,7%; 99,6%) đồng
thời có độ lặp lại rất tốt (RSD đối với As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn lần lượt là:
1,047%; 2,280%; 1,453%; 1,236%; 1,562%; 0,982% đều thấp hơn 11,0%).
Nên phương pháp này thích hợp cho việc xác định hàm lượng các kim loại
nặng trong rau muống.
Kết quả khảo sát hàm lượng As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn trong các mẫu rau
muống nhìn chung đều đạt chuẩn cho phép. Tuy nhiên có một số mẫu có hàm
lượng As, Cd, Pb vượt quy định cho phép. Những mẫu 5, 13, 14, 15 có nồng
độ Cd vượt quy định (0,05 mg/Kg): 1,8; 2,2; 2,8; 4,8 lần. Với những mẫu 9, 15
có nồng độ Pb vượt quy định (0,3 mg/Kg): 8,67; 1,17 lần.
SVTH: Trần Hữu An
ii
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam kết luận văn này được hoàn thành dựa trên các kết quả
nghiên cứu của tôi và các kết quả của nghiên cứu này chưa được dùng cho bất
cứ luận văn cùng cấp nào khác.
Ký tên
Trần Hữu An
SVTH: Trần Hữu An
iii
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN ..................................................................................................... i
TÓM TẮT .......................................................................................................... ii
LỜI CAM ĐOAN ............................................................................................. iii
DANH MỤC BẢNG ....................................................................................... vii
DANH MỤC HÌNH ........................................................................................ viii
DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT ............................................................................ x
CHƯƠNG 1 GIỚI THIỆU................................................................................. 1
1.1 Đặt vấn đề .................................................................................................... 1
1.2 Mục đích và mục tiêu của đề tài: ................................................................. 1
1.2.1 Mục đích ..................................................................................................... 1
1.2.2 Mục tiêu ...................................................................................................... 1
CHƯƠNG 2 TỔNG QUAN .............................................................................. 2
2.1 Tổng quan về rau muống ............................................................................. 2
2.1.1 Giới thiệu chung về rau muống .................................................................. 2
2.1.2 Phân loại .................................................................................................... 3
2.2 Thành phần dinh dưỡng ............................................................................... 4
2.3 Ảnh hưởng của kim loại đến con người ...................................................... 5
2.3.1 Ảnh hưởng của chì (Pb).............................................................................. 5
2.3.2 Ảnh hưởng của Asen (As) .......................................................................... 5
2.3.3 Ảnh hưởng của Cadimi (Cd) ...................................................................... 6
2.3.4 Ảnh hưởng của Sắt (Fe).............................................................................. 7
2.3.5 Ảnh hưởng của đồng (Cu) .......................................................................... 8
2.3.6 Ảnh hưởng của kẽm (Zn) ........................................................................... 9
2.4 Các phương pháp phân tích ......................................................................... 9
2.4.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS .................................... 9
2.4.2 Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử AAS ............................................... 12
2.4.3 Phương pháp quang phổ Plasma ICP ....................................................... 14
2.5 Các phương pháp xử lý mẫu ..................................................................... 16
2.5.1 Phương pháp xử lý ướt ............................................................................ 16
2.5.2 Phương pháp xử lý khô. .......................................................................... 17
2.5.3 Phương pháp xử lý khô-ướt kết hợp........................................................ 17
CHƯƠNG 3 THỰC NGHIỆM ........................................................................ 18
3.1 Thời gian và Địa điểm thực hiện............................................................... 18
3.2 Đối tượng và nội dung nghiên cứu............................................................ 18
3.2.1 Đối tượng ................................................................................................ 18
3.2.2 Nội dung nghiên cứu ............................................................................... 19
3.3 Hóa chất, dụng cụ và thiết bị..................................................................... 20
3.3.1 Hóa chất................................................................................................... 20
3.3.2 Dụng cụ ................................................................................................... 20
SVTH: Trần Hữu An
iv
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
3.3.3 Thiết bị .................................................................................................... 20
3.4 Lấy mẫu và bảo quản ................................................................................ 21
3.4.1 Lấy mẫu ................................................................................................... 21
3.4.2 Bảo quản .................................................................................................. 22
3.5 Tối ưu thiết bị ICP-OES ............................................................................ 23
3.5.1
3.5.2
3.5.3
3.5.4
Xác định giới hạn phát hiện LOD và giới hạn định lượng LOQ thiết bị 23
Khoảng tuyến tính ................................................................................... 23
Xây dựng đường chuẩn ........................................................................... 24
Độ chính xác của thiết bị ......................................................................... 25
3.6 Xây dựng quy trình xử lý mẫu .................................................................. 26
3.6.1 Chuẩn bị mẫu: ......................................................................................... 26
3.6.2 Quy trình xử lý mẫu ................................................................................ 27
3.7 Xác định độ lặp lại của phương pháp........................................................ 40
3.7.1 Định nghĩa: .............................................................................................. 40
3.7.2 Cách tiến hành ......................................................................................... 40
3.8 Xác định LOD của phương pháp .............................................................. 41
3.9 Thực hiện trên mẫu thật ............................................................................ 42
CHƯƠNG 4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.................................................... 43
4.1 Tối ưu thiết bị ............................................................................................. 43
4.1.1 Xác định LOD của thiết bị........................................................................ 43
4.1.2 Đường chuẩn: ........................................................................................... 43
4.1.3 Xác định độ ổn định của thiết bị ............................................................... 48
4.2 Khảo sát và xác định nhiệt độ bay hơi của các kim loại. ........................... 49
4.3 Khảo sát quy trình xử lý mẫu ..................................................................... 50
4.3.1 Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của các kim loại. ................................ 50
4.4 Xác định độ lặp lại của phương pháp........................................................ 51
4.4.1 Phương pháp 8_4800C .............................................................................. 51
4.4.2 Phương pháp 8_5100C .............................................................................. 51
4.4.3 Phương pháp 8_5300C .............................................................................. 53
4.5 LOD của phương pháp ............................................................................... 54
4.6 Kết quả phân tích As .................................................................................. 55
4.6.1 Kết quả phân tích As trên 16 mẫu rau muống ......................................... 55
4.7 Kết quả phân tích Cd ................................................................................. 56
4.7.1 Kết quả phân tích Cd trên 16 mẫu rau muống......................................... 56
4.8 Kết quả phân tích Pb ................................................................................. 57
4.8.1 Kết quả phân tích Pb trên 16 mẫu rau muống .......................................... 57
4.9 Kết quả phân tích Cu.................................................................................. 58
4.9.1 Kết quả phân tích Cu trên 16 mẫu rau muống .......................................... 58
4.10 Kết quả phân tích Fe ................................................................................ 59
4.10.1 Kết quả phân tích Fe trên 16 mẫu rau muống ........................................ 59
SVTH: Trần Hữu An
v
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
4.11 Kết quả phân tích Zn ................................................................................ 60
4.11.1 Kết quả phân tích Zn trên 16 mẫu rau muống ......................................... 60
CHƯƠNG 5 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .................................................... 61
5.1 Kết luận ..................................................................................................... 61
5.2 Kiến nghị ................................................................................................... 61
TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................... 62
PHỤ LỤC ........................................................................................................ 64
SVTH: Trần Hữu An
vi
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
DANH MỤC BẢNG
Bảng 2.1: Bảng hệ thống cấp bậc phân loại của rau muống .............................. 2
Bảng 2.2: Thành phần trong lá rau muống ........................................................ 4
Bảng 2.3: Thành phần trong lá rau muống ........................................................ 4
Bảng 3.1: Vị trí lấy mẫu và ký hiệu mẫu ......................................................... 18
Bảng 3.2: Dãy dung dịch chuẩn làm việc ........................................................ 25
Bảng 3.3: Bảng đánh giá hiệu suất thu hồi. ..................................................... 27
Bảng 3.4: Bảng đánh giá độ lập lại. ................................................................. 41
Bảng 4.1: Giá trị LOD và LOQ của thiết bị đối với từng kim loại. ................ 43
Bảng 4.2: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn As đo đươc trên máy.................. 43
Bảng 4.3: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Cd đo đươc trên máy. ................ 44
Bảng 4.4: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Pb đo đươc trên máy. ................. 45
Bảng 4.5: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Cu đo đươc trên máy. ................ 45
Bảng 4.6: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Fe đo đươc trên máy. ................. 46
Bảng 4.7: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Zn đo đươc trên máy.................. 47
Bảng 4.8: Giá trị của độ lệch tương đối (∆) và độ lệch chuẩn tương đối RSD
(%) đối với từng kim loại................................................................................. 48
Bảng 4.9: Kết quả khảo sát nhiệt độ bay hơi của các kim loại. ....................... 49
Bảng 4.10: Tổng kết nhiệt độ nung cho từng kim loại. ................................... 50
Bảng 4.11: Tổng kết HSTH của các phương pháp .......................................... 50
Bảng 4.12: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_4800C đối với Cu............ 51
Bảng 4.13: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5100C đối với As ............. 51
Bảng 4.14: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5100C đối với Cd ............. 52
Bảng 4.15: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5100C đối với Pb ............. 52
Bảng 4.16: Tổng kết độ lặp lại của phương pháp 8_5100C. ............................ 52
Bảng 4.17: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5300C đối với Fe ............. 53
Bảng 4.18: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5300C đối với Zn ............. 53
Bảng 4.19: Tổng kết độ lặp lại của phương pháp 8_5300C ............................. 53
Bảng 4.20: Giá trị LOD và LOQ của phương pháp đối với từng kim loại...... 54
Bảng 4.21: Tổng kết các thông số đã khảo sát trên phương pháp 8 và so sánh
với QCVN 8-2:2011/BYT. .............................................................................. 54
Bảng 4.22: Kết quả phân tích As trên 16 mẫu rau muống............................... 55
Bảng 4.23: Kết quả phân tích Cd trên 16 mẫu rau muống. ............................. 56
Bảng 4.24: Kết quả phân tích Pb trên 16 mẫu rau muống. .............................. 57
Bảng 4.25: Kết quả phân tích Cu trên 16 mẫu rau muống. ............................. 58
Bảng 4.26: Kết quả phân tích Fe trên 16 mẫu rau muống. .............................. 59
Bảng 4.27: Kết quả phân tích Zn trên 16 mẫu rau muống............................... 60
SVTH: Trần Hữu An
vii
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
DANH MỤC HÌNH
Hình 2.1: Cây rau muống................................................................................... 2
Hình 2.2: Cây rau muống nước.......................................................................... 3
Hình 2.3: Cây rau muống cạn ............................................................................ 3
Hình 2.4: Một số hình ảnh nhiễm độ chì ........................................................... 5
Hình 2.5: Một số hình ảnh bị nhiễm độc asen ................................................... 6
Hình 2.6: Người bị nhiễm bệnh Itai – Itai ......................................................... 7
Hình 2.7: Một số hình ảnh bị nhiễm độc do thừa sắt ......................................... 8
Hình 2.8: Bệnh nhân bị nhiễm bệnh Wilson’s ................................................... 8
Hình 2.9: Một số hình ảnh bị nhiễm độc kẽm ................................................... 9
Hình 2.10: Sơ đồ quang phổ UV-Vis .......................................................
1,010
4600C
1,002
1,055
0,995
0,998
1,055
1,051
4700C
1,001
1,050
1,000
0,994
1,061
1,063
4800C
1,025
1,061
0,996
0,994
1,070
1,059
4900C
1,002
1,070
1,000
0,952
1,063
1,056
5000C
0,995
1,018
0,994
0,854
1,092
1,005
5100C
0,996
1,053
1,003
0,865
1,084
1,049
5200C
0,982
1,066
0,996
0,805
1,056
1,059
5300C
0,885
0,961
0,949
0,843
1,022
1,005
5400C
0,813
0,904
0,902
0,742
1,023
0,985
5500C
0,806
0,809
0,829
0,706
1,051
0,953
6000C
0,639
0,558
0,773
0,580
1,028
0,863
6500C
0,277
0,305
0,303
0,308
0,214
0,295
I
1.20
Sơ đồ biểu diễn khảo sát nhiệt độ
1.00
As
0.80
Cd
0.60
Pb
0.40
Cu
0.20
Fe
0.00
400
450
500
550
600
650
700 to
Zn
Hình 4.7: Sơ đồ biểu diễn khảo sát nhiệt độ
Nhận xét: Qua khảo sát nhiệt độ nung từ 4500C÷6500C trên dung dịch
chuẩn 1,0 mg/L của từng kim loại: As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn trong HNO3 0,5 N.
Từ đó, nhận thấy rằng nhiệt độ thích hợp để xử lý mẫu là:
SVTH: Trần Hữu An
49
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
Bảng 4.10: Tổng kết nhiệt độ nung cho từng kim loại.
Nhiệt độ nung
4800C
5100C
5300C
Kim loại
Cu
As, Cd, Pb
Fe, Zn
4.3 Khảo sát quy trình xử lý mẫu
4.3.1 Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của các kim loại.
Hệ hở
Hệ kín
Pp vô cơ
hóa, khô - Pp vô cơ
ướt kết hóa khô
hợp
PP vô cơ hóa ướt
Bảng 4.11: Tổng kết HSTH của các phương pháp
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
4800C
5100C
5300C
4800C
5100C
5300C
As
84,90
83,10
80,30
79,60
81,80
89,00
89,10
98,80
89,40
93,50
84,60
84,80
98,90
98,50
67,80
99,10
98,10
69,40
Cd
77,20
76,80
70,40
63,80
64,60
71,20
81,80
87,40
79,20
79,60
79,60
68,70
98,00
97,90
62,10
97,10
98,40
61,90
Pb
83,40
85,20
76,20
77,30
71,00
81,70
87,30
79,40
73,70
73,50
73,30
82,80
97,00
96,40
67,00
99,80
97,80
65,80
Cu
Fe
Zn
88,70 79,60 79,60
81,50 79,70 88,60
87,30 75,20 76,30
82,30 86,90 81,70
79,90 83,20 80,70
74,80 83,50 77,90
83,60 83,20 80,80
87,30 78,30 82,10
82,20 79,90 86,60
83,00 88,60 84,10
85,60 80,20 77,40
86,80 78,30 79,20
97,10 98,20 98,40
87,20 98,50 98,00
58,10 95,30 98,10
98,40 96,70 89,30
92,30 99,30 98,50
77,70 98,70 99,60
Đánh giá: Qua khảo sát hiệu suất thu hồi của các phương pháp ở trên.
Cho thấy, phương pháp vô cơ hóa khô-ướt kết hợp cho hiệu suất thu hồi tốt
nhất. Do đó, tiến hành khảo sát độ lặp lại của phương pháp này để đánh giá độ
ổn của phương pháp có đạt yêu cầu trong việc xác định hàm lượng kim loại
trong rau muống.
SVTH: Trần Hữu An
50
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
4.4 Xác định độ lặp lại của phương pháp
4.4.1 Phương pháp 8_4800C
❖ Đối với Cu
Bảng 4.12: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_4800C đối với Cu
STT
m (g)
Vđm
(mL)
1
2
3
4
5
6
7
1,0109
1,0150
1,0049
1,0118
1,0023
1,0039
1,0008
20
Cđo
(mg/L)
0,524
0,523
0,518
0,520
0,516
0,517
0,511
Cmẫu
(mg/Kg)
10,37
10,31
10,31
10,28
10,30
10,30
10,21
S
RSD
(%)
0,05
0,45
Nhận xét: Qua bảy lần kiểm tra độ lặp lại của phương pháp vô cơ hóa
khô-ướt kết hợp đối với kim loại Cu ở nhiệt độ nung là 4800C cho kết quả có
(%) RSD là 0,45% rất thấp. Nên kết luận rằng, có thể áp dụng phương pháp
trên cho việc xác định hàm lượng của Cu trong các mẫu rau muống.
4.4.2 Phương pháp 8_5100C
❖ Đối với As
Bảng 4.13: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5100C đối với As
STT
m (g)
Vđm
(mL)
1
2
3
4
5
6
7
1,0215
1,0047
1,0404
1,0196
1,0006
1,0036
1,0051
20
SVTH: Trần Hữu An
Cđo
(mg/L)
0,502
0,502
0,509
0,500
0,507
0,501
0,508
51
Cmẫu
(mg/Kg)
9,83
9,99
9,78
9,81
10,13
9,98
10,11
S
RSD
(%)
0,14
1,45
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
❖ Đối với Cd
Bảng 4.14: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5100C đối với Cd
STT
m (g)
Vđm
(mL)
1
2
3
4
5
6
7
1,0215
1,0047
1,0404
1,0196
1,0006
1,0036
1,0051
20
Cđo
(mg/L)
0,505
0,502
0,508
0,509
0,507
0,504
0,501
Cmẫu
(mg/Kg)
9,89
9,99
9,77
9,98
10,13
10,04
9,97
S
RSD
(%)
0,12
1,17
❖ Đối với Pb
Bảng 4.15: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5100C đối với Pb
STT
m (g)
Vđm
(mL)
1
2
3
4
5
6
7
1,0215
1,0047
1,0404
1,0196
1,0006
1,0036
1,0051
20
Cđo
(mg/L)
0,509
0,501
0,508
0,502
0,501
0,508
0,505
Cmẫu
(mg/Kg)
9,42
9,81
9,11
9,71
9,55
9,88
9,35
S
RSD
(%)
0,28
2,89
Bảng 4.16: Tổng kết độ lặp lại của phương pháp 8_5100C.
Kim loại
As
Cd
Pb
S
0,14
0,12
0,28
RSD (%)
1,45
1,17
2,89
Nhận xét: Qua bảy lần kiểm tra độ lặp lại của phương pháp vô cơ hóa
khô-ướt kết hợp đối với các kim loại As, Cd, Pb ở nhiệt độ nung 5100C cho
kết quả có RSD rất thấp được thể hiện ở bảng 4.16. Nên kết luận rằng, có thể
áp dụng phương pháp trên cho việc xác định hàm lượng của As, Cd, Pb trong
các mẫu rau muống.
SVTH: Trần Hữu An
52
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
4.4.3 Phương pháp 8_5300C
❖ Đối với Fe
Bảng 4.17: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5300C đối với Fe
STT
m (g)
Vđm
(mL)
1
2
3
4
5
6
7
1,0475
1,0068
1,0058
1,0036
1,0361
1,0411
1,0013
20
Cđo
(mg/L)
2,536
2,530
2,567
2,584
2,576
2,560
2,579
Cmẫu
(mg/Kg)
48,42
50,26
51,04
51,49
49,72
49,18
51,51
S
RSD
(%)
1,19
2,38
❖ Đối với Zn
Bảng 4.18: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5300C đối với Zn
STT
m (g)
Vđm
(mL)
1
2
3
4
5
6
7
1,0475
1,0068
1,0058
1,0036
1,0361
1,0411
1,0013
20
Cđo
(mg/L)
0,218
0,216
0,217
0,216
0,214
0,215
0,215
Cmẫu
(mg/Kg)
4,16
4,29
4,31
4,30
4,13
4,13
4,29
S
RSD
(%)
0,09
2,04
Bảng 4.19: Tổng kết độ lặp lại của phương pháp 8_5300C
Kim loại
Fe
Zn
S
1,19
0,09
RSD,%
2,38
2,04
Nhận xét: Qua bảy lần kiểm tra độ lặp lại của phương pháp vô cơ hóa
khô-ướt kết hợp đối với các kim loại Fe, Zn ở nhiệt độ nung 5300C cho kết
quả có RSD rất thấp được thể hiện ở bảng 4.19. Nên kết luận rằng, có thể áp
dụng phương pháp trên cho việc xác định hàm lượng của Fe, Zn trong các mẫu
rau muống.
SVTH: Trần Hữu An
53
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
4.5 LOD của phương pháp
Bảng 4.20: Giá trị LOD và LOQ của phương pháp đối với từng kim loại.
STT
Kim loại
LODPhương pháp
LOQPhương pháp
1
As
0,048
0,082
2
Cd
0,048
0,059
3
Pb
0,075
0,084
4
Cu
0,067
0,071
5
Fe
0,069
0,074
6
Zn
0,056
0,062
Nhận xét: Qua tiến hành phân tích mười lần song song trên mẫu blank
(sử dụng dung dịch nước sinh hoạt để làm mẫu blank), ta có LOD và LOQ của
từng kim loại như bảng trên. Từ đó, nhận thấy phương pháp 8 (phương pháp
vô cơ hóa khô-ướt kết hợp) có LOD và LOQ thấp hơn “Quy chuẩn kỹ thuật
Quốc gia đối với giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm”, QCVN 82:2011/BYT, thích hợp cho việc xác định hàm lượng kim loại trong rau
muống.
Kết luận: Qua quá trình thực hiện các khảo sát chúng tôi thấy rằng,
phương pháp vô cơ hóa khô-ướt kết hợp có hiệu suất thu hồi rất cao, độ lặp lại
thấp, đặc biệt là LOD của phương pháp thấp hơn giới hạn ô nhiễm kim loại
nặng cho phép trong thực phẩm (QCVN 8-2:2011/BYT), các thông số sẽ được
thể hiện rõ ở bảng 4.21 bên dưới.
Bảng 4.21: Tổng kết các thông số đã khảo sát trên phương pháp 8 và so
sánh với QCVN 8-2:2011/BYT.
Kim loại
HSTH (%)
RSD (%)
LOD
(mg/Kg)
As
Cd
Pb
Cu
Fe
Zn
98,10
98,40
97,80
98,40
98,70
99,60
0,45
1,45
1,17
2,89
2,38
2,04
0,048
0,048
0,075
0,067
0,069
0,056
SVTH: Trần Hữu An
54
LOQ
(mg/Kg)
0,082
0,059
0,084
0,071
0,074
0,062
Giới hạn
cho phép
(mg/Kg)
1,00
0,05
0,30
-
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
4.6 Kết quả phân tích As
4.6.1 Kết quả phân tích As trên 16 mẫu rau muống
Bảng 4.22: Kết quả phân tích As trên 16 mẫu rau muống.
Mẫu
a (g)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
2,0053
2,0043
2,0143
2,0136
2,0114
2,0149
2,0544
2,0381
2,0624
2,0161
2,0207
2,0102
2,0121
2,0156
2,0248
2,0084
Vbdm
(mL)
20
f
1
Giới hạn
Cđo
Kết quả
cho phép
(mg/L) (mg/Kg)
(mg/Kg)
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,01
0,06
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
1,0
0,00
0,00
0,00
0,00
0,05
0,45
0,04
0,43
0,05
0,48
0,05
0,51
0,05
0,52
0,05
0,53
Đánh giá
Đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Nhận xét: Tất cả 16 mẫu đã khảo sát đều đạt so với “Quy chuẩn kỹ thuật
Quốc gia đối với giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm”, QCVN 82:2011/BYT. Tuy nhiên, các mẫu lấy tại Trung tâm đều có hàm lượng As nhất
định. Điều này có thể đươc giải thích là do các mẫu trên được các cơ quan
quản lý thực phẩm thu và gửi về Trung tâm nên chúng có thể từ các nguồn
nhiễm bẩn.
SVTH: Trần Hữu An
55
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
4.7 Kết quả phân tích Cd
4.7.1 Kết quả phân tích Cd trên 16 mẫu rau muống
Bảng 4.23: Kết quả phân tích Cd trên 16 mẫu rau muống.
Mẫu
a (g)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
2,0053
2,0043
2,0143
2,0136
2,0114
2,0149
2,0544
2,0381
2,0624
2,0161
2,0207
2,0102
2,0121
2,0156
2,0248
2,0084
Vbdm
(mL)
20
f
1
Giới hạn
Cđo
Kết quả
cho phép
(mg/L) (mg/Kg)
(mg/Kg)
0,01
0,02
0,01
0
0,01
0
0,01
0
0,02
0,09
0,00
0
0,00
0
0,00
0
0,05
0,00
0
0,00
0
0,01
0,05
0,01
0,04
0,02
0,11
0,02
0,14
0,03
0,24
0,01
0,04
Đánh giá
Đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Không đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Đạt
Không đạt
Không đạt
Không đạt
Đạt
Nhận xét: Có 12 mẫu đã khảo sát đạt so với “Quy chuẩn kỹ thuật Quốc
gia đối với giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm”, QCVN 82:2011/BYT. Đạt 75% trên tổng 16 mẫu đã khảo sát. Với những mẫu 5, 13,
14, 15 có nồng độ Cd vượt quy định (0,05 mg/Kg): 1,8; 2,2; 2,8; 4,8 lần. Các
mẫu trên có thể bị nhiễm Cd từ đất, nước hay các dư lượng từ thuốc bảo vệ
thực vật.
SVTH: Trần Hữu An
56
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
4.8 Kết quả phân tích Pb
4.8.1 Kết quả phân tích Pb trên 16 mẫu rau muống
Bảng 4.24: Kết quả phân tích Pb trên 16 mẫu rau muống.
Mẫu
a (g)
Vbdm
(mL)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
2,0053
2,0043
2,0143
2,0136
2,0114
2,0149
2,0544
2,0381
2,0624
2,0161
2,0207
2,0102
2,0121
2,0156
2,0248
2,0084
20
f
1
Giới hạn
Cđo
Kết quả
cho phép Đánh giá
(mg/L) (mg/Kg)
(mg/Kg)
0,01
0,04
Đạt
0,01
0,04
Đạt
0,01
0,03
Đạt
0,02
0,11
Đạt
0,03
0,19
Đạt
0,02
0,07
Đạt
0,03
0,20
Đạt
0,02
0,08
Đạt
0,3
0,28
2,60
Không đạt
0,02
0,15
Đạt
0,04
0,27
Đạt
0,03
0,21
Đạt
0,03
0,22
Đạt
0,03
0,20
Đạt
0,04
0,35
Không đạt
0,04
0,28
Đạt
Nhận xét: Có 14 mẫu đã khảo sát đạt so với “Quy chuẩn kỹ thuật Quốc
gia đối với giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm”, QCVN 82:2011/BYT. Đạt 87,5% trên tổng 16 mẫu đã khảo sát. Với những mẫu 9, 15
có nồng độ Pb vượt quy định (0,3 mg/Kg): 8,67; 1,17 lần. Các mẫu trên có thể
bị nhiễm Pb từ đất, nước hay các dư lượng từ thuốc bảo vệ thực vật.
SVTH: Trần Hữu An
57
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
4.9 Kết quả phân tích Cu
4.9.1 Kết quả phân tích Cu trên 16 mẫu rau muống
Bảng 4.25: Kết quả phân tích Cu trên 16 mẫu rau muống.
Mẫu
a (g)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
2,0613
2,0581
2,0467
2,0329
2,0095
2,0064
2,0046
2,0244
2,0193
2,0310
2,0072
2,0090
2,0032
2,0048
2,0130
2,0051
Vbdm
(mL)
20
f
Cđo
(mg/L)
Kết quả
(mg/Kg)
Giới hạn
cho phép
(mg/Kg)
1
0,18
1,22
0,20
0,31
0,17
0,18
0,18
0,16
0,19
0,16
0,25
0,38
0,51
0,30
0,58
0,28
1,72
11,83
1,98
3,10
1,75
1,80
1,83
1,58
1,95
1,56
2,53
3,80
5,15
3,06
5,76
2,85
-
Nhận xét: Nhìn chung, các mẫu đã khảo sát đều có hàm lượng Cu tương
đối thấp, chỉ có mẫu 2 có hàm lượng Cu (11,83 mg/Kg) vượt trội so với các
mẫu còn lại. Mẫu trên có thể bị nhiễm Cu từ đất, nước hay các dư lượng từ
thuốc bảo vệ thực vật.
SVTH: Trần Hữu An
58
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
4.10 Kết quả phân tích Fe
4.10.1 Kết quả phân tích Fe trên 16 mẫu rau muống
Bảng 4.26: Kết quả phân tích Fe trên 16 mẫu rau muống.
Mẫu
a (g)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
2,0032
2,0180
2,0149
2,0061
2,0039
2,0093
2,0193
2,0305
2,0148
2,0218
2,0072
2,0116
2,0026
2,0386
2,0163
2,1267
Vbdm
(mL)
20
f
Cđo
(mg/L)
Kết quả
(mg/Kg)
Giới hạn
cho phép
(mg/Kg)
1
2,89
2,35
3,97
3,04
2,97
1,07
2,78
1,48
3,12
1,67
2,37
7,02
2,61
2,36
4,54
3,14
28,57
23,01
39,14
30,03
29,39
10,39
27,21
14,23
30,67
16,24
23,32
69,45
25,79
22,80
44,77
28,79
-
Nhận xét: Nhìn chung, các mẫu đã khảo sát đều có hàm lượng Fe tương
đối rất cao, tất cả điều cao hơn 10 mg/Kg, đặc biệt mẫu 12 có hàm lượng Fe là
69,45 mg/Kg. Mẫu trên có thể bị nhiễm Fe từ đất, nước hay các dư lượng từ
thuốc bảo vệ thực vật.
SVTH: Trần Hữu An
59
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
4.11 Kết quả phân tích Zn
4.11.1 Kết quả phân tích Zn trên 16 mẫu rau muống
Bảng 4.27: Kết quả phân tích Zn trên 16 mẫu rau muống.
Mẫu
a (g)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
2,0032
2,0180
2,0149
2,0061
2,0039
2,0093
2,0193
2,0305
2,0148
2,0218
2,0072
2,0116
2,0026
2,0386
2,0163
2,1267
Vbdm
(mL)
20
f
Cđo
(mg/L)
X
(mg/Kg)
Giới hạn
cho phép
(mg/Kg)
1
0,62
0,33
0,43
1,93
0,45
0,43
0,98
0,42
0,66
0,37
0,40
1,05
0,54
0,72
0,90
0,70
6,25
3,25
4,35
19,34
4,49
4,30
9,77
4,18
6,61
3,67
4,03
10,53
5,44
7,24
8,97
6,96
-
Nhận xét: Nhìn chung, các mẫu đã khảo sát đều có hàm lượng Zn tương
đối thấp, chỉ có 2 mẫu có hàm lượng Zn lần lượt là: 19,34; 10,53 mg/Kg vượt
trội so với các mẫu còn lại. Các mẫu trên có thể bị nhiễm Zn từ đất, nước hay
các dư lượng từ thuốc bảo vệ thực vật.
SVTH: Trần Hữu An
60
Luận văn tốt nghiệp
GVHD: Ths. Lâm Phước Điền
CHƯƠNG 5 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
5.1 Kết luận
Mẫu rau muống được tiến hành xử lý theo phương pháp khô-ướt kết hợp
cho hiệu suất thu hồi cao (đối với As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn lần lượt là: 98,1%;
98,4%; 97,8%; 98,4%; 98,7%; 99,6%) đồng thời có độ lặp lại rất tốt (RSD đối
với As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn lần lượt là: 1,047%; 2,280%; 1,453%; 1,236%;
1,562%; 0,982% đều thấp hơn 11,0%). Phương pháp có hiệu suất thu hồi cao
và độ lặp lại rất tốt nên được sử dụng để xử lý mẫu trong các thí nghiệm.
Kết quả khảo sát hàm lượng As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn trong các mẫu rau
muống nhìn chung đều đạt chuẩn cho phép. Tuy nhiên có một số mẫu có hàm
lượng As, Cd, Pb vượt quy định cho phép theo “Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia
đối với giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm”, QCVN 82:2011/BYT. Như những mẫu 5, 13, 14, 15 có nồng độ Cd vượt quy định
(0,05 mg/Kg): 1,8; 2,2; 2,8; 4,8 lần. Với những mẫu 9, 15 có nồng độ Pb vượt
quy định (0,3 mg/Kg): 8,67; 1,17 lần.
5.2 Kiến nghị
Phương pháp xử lý mẫu:
Khi than hóa trên bếp điện phải tăng nhiệt độ từ từ tránh làm bay mất
mẫu.
Thể tích axit dùng để hòa tan tro có thể thay đổi nhưng khi pha chuẩn ta
phải dựa trên thể tích này để tính toán sao cho hàm lượng HNO3 trong chuẩn
và trong mẫu là như nhau.
Xử lý mẫu bằng phương pháp vô cơ hóa khô-ướt kết hợp đối với mẫu rau
muống là đạt yêu cầu tuy nhiên nếu có điều kiện đối với As; Pb; Cd; Zn có thể
dùng phương pháp chiết làm giàu mẫu trước khi tiến hành đo trên máy ICP.
Rau muống là loại rau phổ biến ở nước ta tuy nhiên qua quá trình khảo
sát thì khả năng nhiễm bẩn các kim loại nặng của rau muống rất cao. Do đó
khi sử dụng rau muống, chúng ta cần phải biết rõ nguồn gốc để có được loại
rau muống đạt chất lượng. Để đảm bảo an toàn thì trước khi sử dụng rau
muống người tiêu dung cần chú ý:
Không ăn rau muống có mùi vị, màu sắc lạ.
Rửa sạch rau cải trước khi ăn và có thể ngâm rau bằng nước rửa rau quả
hoặc thuốc tím.
SVTH: Trần Hữu An
61
