phân tích định tính

KIỂM TRA GIỮA KỲ
MÔN :PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH

ĐỀ 4
Câu 1. Được dùng thêm một thuốc thử, hãy viết các phản ứng và nêu hiện tượng đi
kèm để phân biệt các chất sau:
a> CdSO4, Hg(NO3)2, Pb(NO3)2, BaCl2.
b> KCl, Bi(NO3)3, Pb(NO3)2, HgCl2
Câu 2. Hãy nêu quy trình phân tích một chất chưa biết là chất rắn. Áp dụng cho
phân tích Cd(CH3COO)2.
Câu 3. Hãy viết các phương trình phản ứng nhằm giải thích quy trình nhận biết các
cation (từ nhóm 1 đến nhóm 6) trong trường hợp chất chưa biết ban đầu là dung
dịch. (Chú ý: phát hiện các cation nhóm 6 từ dung dịch đầu )
Bài làm :
Bài 1 :
a/ Phân biệt CdSO4, Hg(NO3)2, Pb(NO3)2, BaCl2 bằng NH4OH
Thuốc thử
NH4OH

CdSO4
trắng tan
trong NH4OH
dư

Hg(NO3)2
trắng tan
trong NH4OH
dư

BaCl2 ( vừa
mới nhận

biết )

 trắng
BaSO4

Không có kết
tủa

Các phương trình phản ứng :
- CdSO4 + NH4OH = Cd(OH)2  +(NH4)2SO4

Pb(NO3)2
 trắng không
tan trong
NH4OH
dư
X

BaCl2
Không có kết
tủa

X


Khi NH4OH dư Cd(OH)2  tan tạo thành phức [Cd(NH3)]2+
- Hg(NO3)2 + NH4OH = NH2HgCl  + NH4Cl +2H2O
Khi NH4OH dư NH2HgCl  tan tạo thành [Hg(NH3)4]2+
- Pb(NO3)2 + NH4OH = Pb(OH)2  + NH4NO3 kết tủa không tan trong NH4OH
dư

- BaCl2 + NH4OH→ không phản ứng
→ Nhận biết được BaCl2 và Pb(NO3)2 còn Hg(NO3)2 , CdSO4 chưa nhận biết
được, cho tác dụng với BaCl2 vừa mới nhận biết ở trên
- Hg(NO3)2 + BaCl2→ không tạo kết tủa
- CdSO4 + BaCl2 = BaSO4 + CdCl2
Vậy đã nhận biết được 4 chất trên
b/ Nhận biết các chất KCl, Bi(NO3)3, Pb(NO3)2, HgCl2 bằng KI
Thuốc thử
KI

KCl
X

Bi(NO3)3
Pb(NO3)2
HgCl2
BiI3 màu đen ;
PbI2  màu
HgI2 màu đỏ
Kt tan trong I vàng tan trong tan trong KI
dư tạo thành
nước nóng
dư →HgI42BiI4- màu
vàng

- Pb(NO3)2 + KI = KNO3 + PbI2
Khi dư nhiều KI thì PbI2 tan do tạo thành phức [PbI4]2- Bi(NO3)3 + KI = BiI3 + KNO3
Kết tủa BiI3 tan trong thuốc thử KI dư tạo thành ion phức BiI4- màu vàng
BiI3 + KI = K[BiI4]
- HgCl2 + KI = HgI2 +KCl

HgI2  tan trong KI dư tạo phức HgI42Bài 2:
Phân tích chất rắn chưa biết
- Quan sát bề ngoài :
+ Màu sắc : tinh thể có màu trắng : Ta loại các ion có màu là Cu2+, Co2+ , Cr3+,
Ni2+
+ Chất rắn không có mùi : loại các muối sunfua
- Khi hòa tan trong nước ta thấy muối này tan trong nước tạo dung dịch , nên loại
các anion khó tan SO42- , S2- , CO32- Thử môi trường : không làm quỳ tím mất màu
- Phân tích anion trước :
+ Cho mẫu phân tích (Lo ) tác dụng với BaCl2 → không có kết tủa → không có
anion nhóm I
+ Lo tác dụng với AgNO3 trong HNO3 → không có kết tủa → không có anion
nhóm II
Vậy chỉ phân tích anion nhóm III
+ NO2- : tác dụng KI trong môi trường axit ,có mặt hồ tinh bột → không làm hồ
tinh bột hóa xanh → không có ion NO2+ NO3- : Tác dụng với diphenylamin → không tạo phức màu xanh → không có
ion NO3+ CH3COO- : Tác dụng clorua sắt (III) tạo thành phức đỏ sẫm → có ion
CH3COO3Fe3+ + 8CH3COO- +2H2O = [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ +2CH3COOH
Khi đun nóng thì phức sẽ bị thủy phân và tạo thành kết tủa :
[Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ +4H2O = 3Fe(OH)2(CH3COO) ↓+ 3CH3COOH + H+


- Phân tích cation :
+ Phân tích lẻ cation nhóm VI:
 NH4+ : thủy phân trong môi trường NaOH → không làm quỳ tím ẩm hóa
xanh → không có ion NH4+
 K+ : tác dụng với natri hexanitrocobantitan III, Ag+ (tăng độ nhạy ) →
không có kết tủa vàng → không có ion K+

 Na+ : tác dụng với KH2SbO4 → không tạo kết tủa trắng → không có ion Na+
+ Lo tác dụng với HCl 2N → không tạo kết tủa → không có cation nhóm I
+ Lo tác dụng với H2SO4 → không tạo kết tủa → không có cation nhóm II
+ Lo tác dụng với NaOH dư + H2O2 →tạo kết tủa nhưng không tan trong kiềm dư
→ không có cation nhóm III
+ Lo tác dụng với NaOH ,NH4OH → tạo kết tủa , tan trong NH4OH → không có
cation nhóm IV
+ Lo tác dụng với NH4OH dư → tạo kết tủa rồi tan → có cation nhóm V
→ Tiến hành phân tích lẻ nhóm V :( trừ Cu2+, Co2+ , Ni2+ vì mẫu không có màu )
 Hg2+ : tác dụng với KI → không có thấy kết tủa màu đỏ → không có ion
Hg2+
 Cd2+ : tác dụng với Na2S2O3 trong môi trường axit yếu → tạo kết tủa màu
vàng , tan trong HCl và H2SO4 lỏng , nóng → có ion Cd2+
Vậy có 2 ion : Cd2+ và CH3COOBài 3 :
Phân tích các cation từ nhóm I đến nhóm VI (chất chưa biết là dung dịch)
- Quan sát màu sắc dung dịch có thể nhận biết các cation có mà đặc trưng: Cr3+,
Ni2+, Cu2+,…
- Phân tích hệ thống các cation :
+ Cation nhóm IV


 Tìm NH4+ : thủy phân trong môi trường NaOH → làm quỳ tím ẩm hóa xanh
→ có ion NH4+
NH4+ + OH- NH3 + H2O
 Tìm K+ : Nếu trong dung dịch có ion NH4+ thì phải khử NH4+ bằng HCHO
Sau đó tác dụng với natri hexanitrocobantitan III trong môi trường kiềm ,
Ag+ (tăng độ nhạy ) → có kết tủa vàng → có ion K+
HCHO+ OH- + Ag+ + Na3[Co(NO2)]6 K2Na[Co(NO2)6] + 2Na+
(vàng )
 Tìm Na : tác dụng với KH2SbO4 trong môi trường trung tính hoặc kiềm yếu

tạo kết tủa tinh thể trắng NaH2SbO4→ có ion Na+
Na+ + KH2SbO4 = NaH2SbO4 ↓ + K+
Kết tủa NaH2SbO4không tan trong kiềm loãng ,tan nhiều trong nước nóng ,
còn trong các axit vô cơ thì bị phá hủy
+Cho tác dụng với HCl 2N nếu có kết tủa thì ta phân tích hệ thống
các cation nhóm I theo sơ đồ sau :
Dung dịch phân tích +
HCl loãng , ly tâm
+

Kt11 +H22O ,đun sôi , lọc
nóng

Nước lọc L1,1
1,1 +KI
( hoặc K22Cr22O77)

PbI22 ↓màu vàng ( hoặc
PbCrO44 ↓ vàng )

Nước lọc L11

K1,1
+NH44OH
1,1

Kt đen xám Hgoo ↓ +
NH22HgCl↓

Nước lọc L1,2

+HNO33
1,2

AgCl↓ trắng

Dưới đây là các phương trình phản ứng :
 Ag + Cl- AgCl trắng
+


 Pb2+ + Cl- PbCl2 trắng tan tốt trong nước nóng
 Hg22+ + Cl- Hg2Cl2 trắng
 AgCl + NH4OH[Ag(NH3)2]Cl + H2O
[Ag(NH3)2]Cl + HNO3  AgCl + 2NH4NO3
 Pb2+: Pb2+ + I- PbI  vàng
Pb2+ + CrO42- PbCrO4 vàng tan trong NaOH dư
 Hg2Cl2 + 2NH4OH [NH2Hg2]Cl + NH4Cl+ 2H2
[NH2Hg2]Cl [NH2Hg]Cl + Hg đen
+ Cho tác dụng với H2SO4 2N nếu có kết tủa , ta phân tích các cation
nhóm II theo hệ thống như sơ đồ sau :


L11 + H22SO44 lotãng + rượu etylic, ly tâm ,
lọc gạn
Kt22 : MeSO44 chuyển thành MeCO33 bằng
Na22CO33 bão hòa
Kt MeCO33 + CH33COOH đến vừa tan hết
+K22CrO44 , ly tâm , lọc
Kt2,1
+ NaOH lắc

2,1
kĩ , ly tâm
BaCrO44
vàng

L1,1
→ SrCO33 +CaCO33 , ly
1,1 +Na22CO33
tâm lấy kết tủa , rửa sạch bằng nước

Nước lọc +
Na22S

Kt2,2
+ CH33COOH đến vừa tan
2,2
hết , chia đôi

PbS
đen
Phần ít
+CaSO44 bão
hòa
SrSO4 
trắng

Phần nhiều + (NH44)22SO44
ly tâm , lọc

SrSO4 

trắng

L1,3 +
(NH4)2C2O4

CaC2O4 
trắng









Dưới đây là các phản ứng :
Ba2+ + SO42- BaSO4 trắng
Sr2+ + SO42- SrSO4 trắng nhầy
Ca2+ + SO42- CaSO4 trắng
Chuyển MeSO4 thành MeCO3 bằng Na2CO3 bão hòa
Me2+ +CO32-MeCO3
Ba2+ + CrO42-BaCrO4 vàng chanh
Sr2+ + SO42-  SrSO4 trắng nhầy
Ca2+: Ca2+ +C2O42- CaC2O4 trắng
+ Phân tích lẻ các caction nhóm III, IV,V :
























Cation nhóm III:
Tìm Cr3+: Ông nghiệm 1 : L0 + NaOH dư +H2O2, t0 dd vàng: Cr2O422Cr3+ +3H2O2 + 10OH- 2CrO42- + 8H2O
Ông nghiệm 2 : 0.5 ml H2O2 +0.5 ml H2SO4 + 0.5ml C5H11OH
Đổ nhanh ống nghiệm 1 vào ống nghiệm 2 , xốc mạnh để yên → xốc mạnh
để yên →lớp dung môi hữu cơ bên trên CrO5- có màu xanh →có Cr3+
Tìm Al3+: L0 + NH4OH + alizarin S, t0 + CH3COOH tủa cà rốt
Tìm Zn2+: L0 + Cu2+(Co2+) + (NH4)[Hg(SCN)4] + CH3COOH Xanh (tím
sim)
Zn2++ Cu2+ + [Hg(SCN)4]2-Zn[Hg(SCN)4].Cu[Hg(SCN)4]
Tìm Sn2+: L0 +HgCl2 kết tủa trắng  kết tủa xám

2HgCl2 + SnCl2  SnCl4+ Hg2Cl2 trắng
4+
Tìm Sn : L0 + HCl đặc +bột Fe,t0 L1 + HgCl2 kết tủa trắng
SnCl62- + Fe  SnCl42- + Fe2+ + 2ClSnCl2 + HgCl2 SnCl4+ Hg2Cl2 trắng
3Tìm AsO4 : L0 +HNO3 + (NH4)2MoO4, t0 tạo kết tủa vàng
Cation nhóm IV:
Tìm Fe2+: L0+ K3[Fe(CN)6] xanh turbull
Hoặc L0 + NH4OH+ dimetylglioxim  đỏ tươi
Tìm Fe3+: L0 + SCN- dd đỏ máu
Fe3+ + SCN- [ Fe(SCN)]2Tìm Mn2+: (NH4)S2O8 + HNO3 + AgNO3, t0, dùng đũa thủy tinh chấm L0 vào
hỗn hợp trên  dd màu hồng
Tìm Bi3+: L0 + KI đen +KI  da cam + H2O  đỏ da cam
Tìm Mg2+: L0 + NH4OH l + NH4Cl  tan tiếp tục cho Na2HPO4vào trắng
Tìm Sn3+: L0 + H2SO4 2N + Na2S2O3tt, t0 kết tủa đỏ
Tìm Sb5+: L0+ HCl đ + rhozamin B + C6H6 hồng cánh sen
Cation nhóm V
Tìm Cu2+: L0 + NH4OH 6N  xanh đậm
Tìm Hg2+: L0 + SnCl2 trắng  xám
Tìm Ni2+: L0+ NH4OH l + dimetyl glioximmàu đỏ
Tìm Co2+: L0+ Zn2+ + (NH4)2[Hg(SCN)4]xanh coban
Hoặc L0 + NH4CNS+ hỗn hợp axeton-ete  màu xanh
Tìm Cd2+: L0+ H2SO4 2N, t0 + Na2S2O3tt (li tâm nhiều lần)
Lấy nước lọc + S2- vàng