Xác định hàm lượng photphat bằng kỹ thuật đường chuẩn

Xác định hàm luọng Photphat
bằng KT thêm chuẩn
Phùng Thị Yến Oanh
14034191


Nội dung

Hóa chất, dụng cụ, thiết bị

Nguyên tắc của phương
pháp

01
02
04
03

Kết quả

Tiến hành
thí nghiệm


1. Nguyên tắc của phương pháp
Phương pháp đường chuẩn
Pha một loạt dd chuẩn có nồng độ tăng
dần

1

Đo quang phức màu tạo thành ở dd
chuẩn

Dựng đường chuẩn

2

33

INCREASE
Revenue

Đo quang phức màu tạo thành ở dd
mẫu

4

Xác định nồng độ phosphat trong mẫu

5


1. Nguyên tắc của phương pháp
Phương pháp đường chuẩn
A

A3
 

A2

Ax
A1

0

C1

Cx

C2

C3

C

Đồ thị A = f(C)

y = ax + b


1. Nguyên tắc của phương pháp
Phương pháp đường chuẩn

Ưu điểm

 Với một đường chuẩn có thể phân tích được hàng loạt mẫu.
 Không đòi hỏi phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm
ngặt

Nhược điểm

 Không loại được ảnh hưởng của nền.
 Xây dựng đường chuẩn phải nằm trong khoảng tuyến tính.


1. Nguyên tắc của phương pháp
Quá trình tạo phức molypđen
Ion
octo - photphat
Phức chất molypden (xanh

Phức chất antimon
photphomolypdat
Molypdat

Ion
antimon

Axit

đậm) hấp thu quang ở

ascobic

880nm


1. Nguyên tắc của phương pháp
Phương trình phản ứng:

 

PO4

3-

+ 12(NH4)MO4 + 12H

+

(NH4)3PO4.12MO3 + 21NH4

(NH4)3PO4.12MoO3 + C6H8O6

+

+ 12H2O

C6H6O6 + phức molypden


1. Nguyên tắc của phương pháp




Có thể sử dụng các chất khử khác thay thế cho axit ascobic như SnCl 2, hydrazin, quinon.
Nếu sử dụng SnCl2, sau khi cho vào cần đo ngay để tránh cường độ màu bị giảm do SnCl 2 là chất khử
mạnh.



Tuy nhiên chất khử yếu với môi trường axit cao là điều kiện thích hợp
nhất cho phản ứng, nên thường sử dụng hydrazin hoặc axit ascobic.



Khi dùng axit ascobic, có thể tăng tốc độ phản ứng khử bằng cách thêm
Kali antymontartrat K(SbOC4H4O).


2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị
2.1. Hóa chất

 

 

Dung dịch H2SO4 9M và 0,5M pha từ H2SO4 đặc:

 

Dung dịch NaOH 2M: dùng chỉnh pH. Pha từ

Dung dịch HCl 2,5M: pha từ HCl đặc:

 

Dung dịch axt ascobic C6H8O6 100g/l: khử phức vàng thành xanh

NaOH rắn:
Cân C6H8O6  hòa tan  định mức 100ml.
Bảo quản lạnh trong bình thủy tinh nâu.


2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị
2.1. Hóa chất
Dung dịch Molypdat trong axit
 

 

13 0,5g
(NH4)6Mo7O24.4H2O

 

 

300 5ml H2SO4 9M

K(SbO)C4H4O6.H2O
 

100 5ml nước

0,35 0,05g

100 5ml nước

Hoà tan

Hoà tan

Dung dịch 1

Dung dịch 2

Khuấy liên tục

Dung dịch thuốc thử


2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị
2.1. Hóa chất

Chuẩn làm việc Photphat 10mg/l : Hút 10ml dd chuẩn làm việc Photphat 50mg/l pha loãng 
3

định mức 100ml.

Chuẩn làm việc Photphat 50mg/l: Hút 15,5ml dd chuẩn gốc Photphat 1000mg/l  pha loãng 
2

định mức 100ml.

 

Chuẩn gốc Photphat 1000mg/l (tính theo P): lượng cần cân để pha:
1

Dung dịch chuẩn


2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị
2.2. Dụng cụ, thiết bị

Becher 50ml, 100ml, 250 ml

Các loại pipet, micropipet

Erlen 250 ml

Cân phân tích

Bình định mức các loại

Máy đo quang UV - VIS


3. Thí nghiệm
3.1. Xác định độ hấp thu cực đại của chất màu
Dùng erlen 100mL
Erlen

1

2

0

4

4

0

Chuẩn làm việc phosphate 5mg/L, mL

Nước cất, mL
Chỉ thị phenolphthalein, giọt

1
Chỉnh pH bằng NaOH 2M đến hồng.
Thêm H2SO4 0,5M đến mất màu hồng và chuyển vào bình định mức 50ml

Acid ascorbic 100g/L, mL

1

Dung dịch 1, mL

2
Định mức 50mL, lắc đều, để yên 10 phút.
Đo độ hấp thu quang trong khoảng bước sóng 300 – 900 nm.


3. Thí nghiệm
3.2. Dựng đường chuẩn
Dùng erlen 100mL

Erlen

1

2

3

4

5

6

Chuẩn làm việc phosphate 5mg/L, mL

0

0,5

2

4

6

10

Chỉ thị phenolphthalein, giọt

1
Chỉnh pH bằng NaOH 2M đến hồng.
Thêm H2SO4 0,5M đến mất màu hồng và chuyển vào bình định mức 50ml

Acid ascorbic100g/L

1mL

Dung dịch 1

2mL
Định mức 50mL, lắc đều, để yên 10 phút.
Đo độ hấp thu quang trong khoảng bước sóng 880 nm.


3. Thí nghiệm
3.3. Phân tích mẫu
Dùng erlen 100mL
Erlen

1

2

Mẫu, mL

0

40

Nước cất , mL

40

0

Chỉ thị phenolphthalein, giọt

1
Chỉnh pH bằng NaOH 2M đến hồng.
Thêm H2SO4 0,5M đến mất màu hồng và chuyển vào bình định mức 50ml

Acid ascorbic100g/L, mL

1

Dung dịch 1, mL

2
Định mức 50mL, lắc đều, để yên 10 phút.
Đo độ hấp thu quang trong khoảng bước sóng 880 nm.


4. Kết quả
4.1. Xác định độ hấp thu cực đại của chất màu
A

Amax

λmax

0

300

400

500

600

700 λ (nm)
Đồ thị sự phụ thuộc A - λ


4. Kết quả
4.2. Dựng đường chuẩn

Bình định mức 50mL

Chuẩn làm việc phosphate 5mg/L, mL

Nồng độ phosphate trong dung dịch đo, mg/l

Độ hấp thu quang A

1

2

3

4

5

6

0

0,5

2

4

6

10

0,00

0,05

0,2

0,4

0,6

1,0

4. Kết quả
4.3. Phân tích mẫu
Bình
Bình định
định mức
mức 50mL
50mL

11

22

Mẫu, ml
Mẫu, ml

0
0

40
40

A

A
Ax

A
Cx, mg/l

Cx, mg/l
Hàm lượng phosphate trong
Hàmmẫu
lượng
phosphate
ban
đầu, mg/ltrong
mẫu ban đầu, mg/l

0
Cm = C x F

Cx

C(mg/l)
Đồ thị A = f(C)


5. Trả lời câu hỏi
5.1. Thiết lập công thức nồng độ Phosphat (tính theo P, mg/l) trong mẫu

 

Đồ thị : y = ax + b (A = a Cx + b)
Nồng độ Phosphat trong mẫu đo (mg/l):
Cx =
Nồng độ Phosphat trong mẫu ban đầu (mg/l):
Cm = C x F =

5. Trả lời câu hỏi
5.2. Nêu vai trò hóa chất sử dụng trong bài

Tên hóa chất

Vai trò

Dung dịch H2SO4 9M và 0,5M

Tạo môi trường axit để phản ứng tạo phức

Dung dịch NaOH 2M

Dùng chỉnh pH

Dung dịch axit ascobic 100g/l

Chất khử yếu, khử phức vàng thành phức xanh

Dung dịch Molypdat trong axit

Thuốc thử tạo màu với octo - phosphat

Chuẩn Phosphat

Chất chuẩn


5. Trả lời câu hỏi
5.3. Nêu ưu, nhược điểm của kỹ thuật đường chuẩn

Ưu điểm

 Với một đường chuẩn có thể phân tích được hàng loạt mẫu.
 Không đòi hỏi phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm
ngặt

Nhược điểm

 Không loại được ảnh hưởng của nền.
 Xây dựng đường chuẩn phải nằm trong khoảng tuyến tính.


TÀI LIỆU THAM KHẢO

-

Tài liệu thực hành Phân tích hóa lý, Trường ĐH Công nghiệp TPHCM, 2017

-

Trần Tứ Hiếu, Phân tích trắc quang: Phổ hấp thụ UV – VIS, NXB ĐHQG Hà
Nội, 2006.

-

TCVN 6202:2008 (ISO 6878 : 2004) về Chất lượng nước Xác định phospho - Phương pháp đo phổ dùng amoni molypdat


Thank you !