Xác định hàm lượng Nitrit bằng kỹ thuật đường chuẩn

Xac đinh ham lương Nitrit băng ky thuât
đương chuân
Phung Thi Yên Oanh


Nội dung

Hóa chất, dụng cụ, thiết bị

Nguyên tắc của phương
pháp

01
02
04
03

Kết quả

Tiến hành
thí nghiệm


1. Nguyên tắc của phương pháp
Phương pháp đường chuẩn
Pha một loạt dd chuẩn có nồng độ tăng
dần

1

Đo quang phức màu tạo thành ở dd

chuẩn

Dựng đường chuẩn

2

33

INCREASE
Revenue

Đo quang phức màu tạo thành ở dd
mẫu

4

Xác định nồng độ phosphat trong mẫu

5


1. Nguyên tắc của phương pháp
Phương pháp đường chuẩn
A

A3
 

A2
Ax

A1

0

C1

Cx

C2

C3

C

Đồ thị A = f(C)

y = ax + b


1. Nguyên tắc của phương pháp
Phương pháp đường chuẩn

Ưu điểm

 Với một đường chuẩn có thể phân tích được hàng loạt mẫu.
 Không đòi hỏi phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm
ngặt

Nhược điểm

 Không loại được ảnh hưởng của nền.
 Xây dựng đường chuẩn phải nằm trong khoảng tuyến tính.


1. Nguyên tắc của phương pháp
Nitrit là sản phẩm trung gian của quá trình phân hủy các chất hữu cơ trong tự nhiên.
.

Protein

NH3

Nitro somonas

NO2

Nitrobacter

Ở pH = 2 – 2,5, phức tạo thành giữa:
-

NO2

Sulfanilamide
N – (1 – napthyl) – ethylenediamine dihydrochloride
Có màu hồng đỏ và được đo ở 543nm

NO3

Khử nitrat

N2


1. Nguyên tắc của phương pháp
Phương trình phản ứng:


1. Nguyên tắc của phương pháp
Các yếu tố ảnh hưởng

Các yếu tố ảnh hưởng

Ảnh hưởng

Chlorine và nitrogen trichloride

Gây ra trở ngại đối với phương pháp

Ion như: Sb, Fe

3+

, Pb

2+

2+
, Hg , Ag+,

… hàm lượng lớn

Chất rắn lơ lửng

Tạo kết tủa làm sai lệch kết quả

Cản trở xác định độ hấp thu quang

Cách khắc phục

Thêm naphthylamine hydrochloride trước, sau
đó đến acid sulfanilic.

Không nên tồn tại trong mẫu

Thêm dung dịch huyền treo, sau đó lọc qua giấy
lọc


2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị
2.1. Hóa chất
Dung dịch huyền treo Al(OH)3: loại bỏ các chất rắn lơ

250g AlK(SO4)2.12H2O

lửng có trong mẫu, làm cho dung dịch trong.
1L nước cất

Làm ấm đến 60°C
55ml NH4OH đặc

Lắc đều

Còn Cl
Rửa tủa bằng nước cất
Hết Cl
Định mức đến 1 lít


2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị
2.1. Hóa chất
Hỗn hợp thuốc thử:
800ml nước cất
100ml H3PO4 85%
10ml sulfanilamide
Khuấy tan
1g N – (1 – napthyl) –
ethylenediamine dihydrochloride

Trộn đều

Định mức 1 lít

Bảo quản trong chai tối


2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị
2.1. Hóa chất

Chuẩn làm việc NO2 0.5mg/l: Hút 5ml dd chuẩn NO2 5mg/l  pha loãng  định mức 50ml.
3

2

Chuẩn trung gian NO2 5mg/l: Hút 1ml dd chuẩn NO2 1000mg/l  pha loãng  định mức
200ml.

1

Dung dịch chuẩn

Chuẩn gốc NO2 1000mg/l


2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị
2.2. Dụng cụ, thiết bị

Becher 50ml, 100ml, 250 ml

Giấy lọc băng xanh

Bình định mức các loại

Erlen 250 ml

Cân phân tích

Pipet 5ml, micropipet 1ml, 5ml

Máy đo quang UV - VIS

3. Thí nghiệm
3.1. Dựng đường chuẩn
Dùng bình định mức 50ml

STT

1

2

3

4

5

6

7

NO2 5mg/l, ml

0

0,5

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

40,0

39,5

39,0

38,0

36,0

34,0

32,0

Nước cất, ml

Hỗn hợp thuốc thử, ml

2,0

Định mức 50ml nước cất.

Lắc đều, so màu ở λ = 543nm trong vòng 10 phút đến 2 giờ.

Dựng đường chuẩn


3. Thí nghiệm
3.2. Phân tích mẫu
Dùng bình định mức 50ml
STT

1

2

Mẫu, ml

0

40

Hỗn hợp thuốc thử, ml

2,0
Chỉnh pH = 5 – 9 bằng HCl 1N hoặc NH4OH.

Định mức đến 50ml bằng nước cất.

Lắc đều, so màu ở λ = 543nm trong vòng 10 phút đến 2 giờ.
Tính hàm lượng nitrit trong mẫu


4. Kết quả

4.1. Dựng đường chuẩn

Bình định mức 50mL

1

2

3

4

5

6

7

NO2 5mg/l, ml

0

0,5

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

0,00

0,05

0,1

0,2

0,4

0,6

0,8

Nồng độ NO2 trong dung dịch đo,
mg/l

Độ hấp thu quang A


4. Kết quả
4.2. Phân tích mẫu
Bình định mức 50mL

1

2

Mẫu, ml

0

40

A

A
A
Ax
Cx, mg/l
Cx, mg/l
Hàm lượng NO2- trong
Hàm lượng NO2 trong
mẫu ban đầu
mẫu ban đầu

Cm = C x F

0

Cx

C(mg/l)
Đồ thị A = f(C)

Thank You!