Xác định độ axit trong
sữa lên men bằng
phương pháp chuẩn độ
điện thế
Phùng Thị Yến Oanh
Nguyên tắc
Acid trong mẫu được trung hòa bởi NaOH, giá
trị pH được ghi nhận bằng điện cực đo pH.
Tại điểm tương đương pH thay đổi đột ngột
tạo bước nhảy thế, từ đó xác định điểm tương
đương.
Từ thể tích NaOH tương đương ta tính được
hàm lượng acid trong mẫu.
Hóa chất và dụng cụ thiết bị
Hóa chất:
HCl
Dụng cụ thiết bị:
1N ống chuẩn
NaOH
tinh khiết
H2C2O4.2H2O
tinh khiết
Máy đo độ dẫn và điện cực đo pH
Becher 250 mL
Pipet 10 mL
Bóp cao su
Bình tia
Bình định mức 100 mL, 1L
Thí nghiệm
1.
2.
3.
4.
Pha chế hóa chất.
Xác định lại nồng độ của NaOH bằng dung dịch
chuẩn H2C2O4 0.1 N
Xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp
Xác định hàm lượng acid trong mẫu sữa chua
Thí nghiệm
Pha chế hóa chất.
1.
Pha 100 mL dung dịch NaOH 0.1 N:
Pha 100 mL dung dịch H2C2O4 0.1 N:
Pha 1L dung dịch HCl 0.1N từ ống chuẩn HCl 1N
Thí nghiệm
2. Xác định lại nồng độ của NaOH bằng dung dịch chuẩn H2C2O4
0.1 N
Bật máy đo độ dẫn để ổn định khoảng 5-10 phút.
Rót dung dịch NaOH vào bình đựng ở máy trên, kiểm tra ống dẫn
phải ngập trong dung dịch.
Hút 5.0 mL dung dịch chuẩn H2C2O4 0.1 N cho vào becher 250 mL,
thêm nước đến khoảng 100 mL, cho cá từ vào Becher.
Đặt becher lên máy khoáy từ, rửa sạch điện cực đo độ pH, cắm gá
điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công
tắc máy khoấy.
Lưu ý:
Mode: MET pH EPC: 0.5
mL
Stop V: 20
Thí nghiệm
2. Xác định lại nồng độ của NaOH bằng dung dịch chuẩn H2C2O4
0.1 N
Bấm Start để tiến hành chuẩn độ đến khi kết thú theo các thông số
cài đặt ghi nhận số liệu trên màn hình của máy theo thể tích từng chất
chuẩn thêm vào.
Thực hiện lặp lại thí nghiệm 3 lần để lấy giá trị trung bình.
Vẽ đồ thị và để tìm thể tích tương đương.
Tính nồng độ đương lượng của NaOH theo định luật đương lượng:
NaOH
Thêm nước cất lên 100
mL
Bảng kết quả
(2)
1
2
…
(3)
(4)
(5)
(6)
(7)
(8)
(9)
(10)
Dựa vào điểm uốn đường cong
pH = f(VTT)
Dựa vào cực trị của
Dựa vào cực trị của
Thí nghiệm
3. Xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp
Lấy 5 Ml dung dịch chuẩn HCl 0.1 N được pha từ ống chuẩn cho
vào becher thêm nước cất đến khoảng 100mL, cho cá từ vào becher.
Tiến hành chuẩn độ và ghi nhận số liệu tương tự như thí nghiệm trên.
Tiến hành mẫu trắng song song với mẫu thật.
Thực hiện lặp lại thí nghiệm 3 lần để lấy giá trị trung bình.
Vẽ đồ thị và để tìm thể tích tương đương.
Tính nồng độ đương lượng của HCl
Tính hiệu suất thu hồi của phương pháp theo công thức:
NaOH
Thêm nước cất lên 100
mL
Bảng kết quả
Thí nghiệm
4. Xác định hàm lượng acid trong mẫu sữa chua
Mẫu sữa chưa được khuấy trộn kỹ bằng cách đảo các lớp phía dưới
lên trên để trộn đều các lớp với nhau.
Cân khoảng 10g mẫu thử đã chuẩn bị, chính xác đến 0,0001g cho
vào becher 250 mL. Thêm nước đến khoảng 100 mL, khoáy đều.
Đưa becher vào hệ thống ống chuẩn độ như thí nghiệm trên. Ghi
nhận số liệu.
Thực hiện lặp lại thí nghiệm 3 lần trên mẫu để lấy giá trị trung bình.
NaOH
Bảng kết quả