Xác định hàm lượng trong muối Mohr bằng
phương pháp chuẩn độ điện thê
Phùng Thị Yên Oanh
Nguyên tắc
• Trong môi trường axít, trong muối Mohr được chuẩn bằng KMNO4 :
Giá trị thê ghi nhận bằng điện cực oxy hóa – khử Pt theo pt Nernst :
Trước điểm tương đương chứa hệ
Sau điểm tương đương chứa hệ
:
:
KMnO4 tinh khiêt
H2C2O4.2H2O tinh khiêt
H2SO4 tinh khiêt
Muối Mohr
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
Hóa chất
Máy chuẩn độ điện thê
và điện cực Pt
Becher 250 mL
Pipet 10 mL
Bóp cao su
Bình tia
Bình định mức 100 mL
và 1 L
Dụng cụ
Thí nghiệm
1.Pha chê hóa chất
2.Xác định lại nồng độ KMnO4 bằng dung
dịch chuẩn H2C2O4
3.Xác định Fe2+ trong muối Mohr
Pha 100 mL dung
dịch H2C2O4 0.05 N
Pha chế hóa chất
Pha 100 mL dung
dịch KMnO4 0.05 N
Pha 100 mL dung
dịch H2SO4 6N
Lưu ý:Cần tính toán pha cho phù hợp
tránh lãng phí và gây ô nhiễm
Xác định lại nồng độ KMnO4 bằng dung dịch chuẩn H2C2O4
Bật máy đo độ dẫn để ổn định khoảng 5-10 phút.
Rót dung dịch KMnO4 vào bình đựng ở máy trên, kiểm tra ống dẫn phải ngập
trong dung dịch.
Hút 5.0 mL dung dịch chuẩn H2C2O4 0.1 N cho vào becher 250 mL, thêm 5 mL
H2SO4 6N và nước cất đên khoảng 100 mL, cho cá từ vào Becher.
Đặt becher lên máy khoáy từ, rửa sạch điện cực đo độ pH, cắm gá điện cực vào
becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khoấy.
Lưu ý:
Mode: MET U
EPC: 30
Stop V: 10 mL
Xác định lại nồng độ KMnO4 bằng dung dịch chuẩn H2C2O4
•
Bấm Start để tiên hành chuẩn độ đên khi kêt thú theo các thông số cài đặt ghi
nhận số liệu trên màn hình của máy theo thể tích từng chất chuẩn thêm vào.
Thực hiện lặp lại thí nghiệm 3 lần để lấy giá trị trung bình.
Vẽ đồ thị và để tìm thể tích tương đương.
Tính nồng độ đương lượng của KMnO4 theo định luật đương lượng:
KMnO4
5.0 mL H2C2O4 0.1 N
5 mL H2SO4 6N
và nước cất đên khoảng 100 mL
Bảng kêt quả
(2)
1
2
…
(3)
(4)
(5)
(6)
(7)
(8)
(9)
(10)
Dựa vào điểm uốn đường cong
E = f(VTT)
Dựa vào cực trị của
Dựa vào cực trị của
Xác định Fe2+ trong muối Mohr
Bật máy đo độ dẫn để ổn định khoảng 5-10 phút.
Rót dung dịch KMnO4 vào bình đựng ở máy trên, kiểm tra ống dẫn phải ngập
trong dung dịch.
Hút 5.0 mL dung dịch mẫu cho vào becher 250 mL, thêm 5 mL H2SO4 6N và
nước cất đên khoảng 100 mL, cho cá từ vào Becher.
Đặt becher lên máy khoáy từ, rửa sạch điện cực đo độ pH, cắm gá điện cực vào
becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khoấy.
Lưu ý:
Mode: MET U
EPC: 30
Stop V: 10 mL
Xác định Fe2+ trong muối Mohr
•
Bấm Start để tiên hành chuẩn độ đên khi kêt thú theo các thông số cài đặt ghi
nhận số liệu trên màn hình của máy theo thể tích từng chất chuẩn thêm vào.
Thực hiện lặp lại thí nghiệm 3 lần để lấy giá trị trung bình.
Vẽ đồ thị và để tìm thể tích tương đương.
Tính nồng độ đương lượng của KMnO4 theo định luật đương lượng:
KMnO4
5.0 mL dung dịch mẫu
5 mL H2SO4 6N
và nước cất đên khoảng 100 mL
Bảng kêt quả