THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP. HCM
KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC
BỘ MÔN CHẾ BIẾN DẦU KHÍ

THÍ NGHIỆM
CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ

GVHD: Ts. Hồ Quang Như
SVTH: VAR SAM AT VATHANA
MSSV: 1414983

TP. HCM, ngày 29 tháng 12 năm 2017


TN. Chuyên đề dầu khí

GVHD: Ts. Hồ Quang Như
NHÓM 8
Danh sách sinh viên thực hiện

STT

Họ và Tên

MSSV

1

Nguyễn Thị Thùy Trang

1414107

2

Var Sam At Vathana

1414983

3

Trần Đình Bảo

1410237

1


TN. Chuyên đề dầu khí

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

MỤC LỌC
BÀI 01 TỔNG HỢP DIESEL SINH HỌC (BIODIESEL)…………………………3
BÀI 02 ĐƢỜNG CHƢNG CẤT ASTM……………………………………………8
BÀI 03 XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI REID………………………………………..12
BÀI 04 XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG (HYDROMETER)……………………………..16
BÀI 05 XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG (PICNOMETER)………………………………19
BÀI 06 HÀM LƢỢNG NƢỚC (ASTM D95)……………………………………..23
B I 07 ĐIỂM VẨN ĐỤC V ĐIỂM CHẢY……………………………………..26
B I 08 ĐIỂ

CHỚP CHÁ CỐC

N (ASTM D56)…………………………...29

B I 09 ĐIỂ

CHỚP CHÁ CỐC HỞ (ASTM D92)……………………………32

BÀI 10 XÁC ĐỊNH H

LƢỢNG CẶN CACBON CONRADSON……………35

B I 11 XÁC ĐỊNH H

LƢỢNG TRO…………………………………………38

B I 12 ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC…………………………………………………40
BÀI 13 ĐỘ ĂN

ÒN

IẾNG ĐỒNG (ASTM D 130)…………………………..43

2


TN. Chuyên đề dầu khí

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

I 1: TỔNG H
I.


I

I S

THUYẾT
ụ
h
- Giúp sinh viên hiểu rõ hơn về nhiên liệu sinh học.
- Tiếp cận phƣơng pháp sản xuất Biodiesel truyền thống.

TR NH T TH NGHIỆ
ụng ụ
- Bình cầu 3 cổ 500ml (1)
- Sinh hàn nƣớc
(1)
o
- Nhiệt kế 100 C
(1)
- Ống đong 100ml(2)
- Phễu chiết 500ml
(1)
- Becher 500ml
(1)
- Becher 250ml
(1)
- Cốc đựng nƣớc thải

(1)
- Pipet 1ml
(1)
- Bếp điện, từ
(1)
- Cá từ
(1)
- Phễu
(1)
- Bình nƣớc cất
(1)
 Hóa chất
- NaOH công nghiệp.
- H3PO4 đậm đặc.
- Dầu thực vật.
- MeOH.
II.


III. C CH TH C TIẾN H NH
 Dùng ống đong 100ml lấy 125ml dầu thực vật cho vào bình cầu 3 cổ. Lắp thiết
bị nhƣ hình vẽ.
 Trong khi chờ cho nhiệt độ dầu lên 60oC, cân chính xác khoảng 0.84 (g)
NaOH công nghiệp vào becher 250ml sau đó cho 32ml eOH vào. huấy
cho NaOH tan trong MeOH. Sau khi NaOH tan hết, cho dung dịch vào bình
cầu 3 cổ. Cẩn thận vì MeOH rất độc. Thực hiện phản ứng ester hóa trong 1.5h.
Lƣu ý phải ổn định nhiệt độ 60oC.
 Sau khi phản ứng xong, đổ hỗn hợp vào phễu chiết. Chờ đến khi hỗn hợp phân
pha rõ ràng, chiết tách phần Glycerin.
 Phần Biodiesel thô đƣợc đem đi rửa. Quá trình rửa gồm 3 nƣớc. Nƣớc thứ

nhất: dùng pipet 1ml hút 0.05ml H3PO4 đậm đặc cho vào 30ml nƣớc cất.
Nƣớc thứ hai và ba dùng nƣớc cất. Các lần rửa là nhƣ nhau và tiến hành nhƣ
sau: Biodiesel thô đƣợc cho vào becher 500ml sau đó cho nƣớc rửa vào, để lên
bếp từ khuấy khoảng 3 phút sau đó cho vào phễu tách. Phần nƣớc phía dƣới
đƣợc tách ra.
 Sau lần rửa cuối cùng, Biodiesel đƣợc sấy ở 110oC trong 1h. Giữ mẫu để bài
sau đo các chỉ tiêu chất lƣợng sản phẩm.
3


TN. Chuyên đề dầu khí

a) Thi

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

h n ng

a

hi u hi

n h

i
.

Thi

i

h nh h

h nghi

IV. Đ NH GI SẢN HẨ
 Cân lƣợng sản phẩm thu đƣợc để đánh giá hiệu suất thu biodiesel.
 Dựa vào đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của % methyl ester trong hỗn hợp sản
phẩm vào độ nhớt của hỗn hợp (xem Hình) để đánh giá khả chuyển hóa của
triglyceride trong dầu thực vật.
 Đánh giá chất lƣợng sản phẩm theo tiêu chuẩn ASTM D6751 theo các chỉ
tiêu sau:
- Đo độ nhớt động học của Biodiesel ở 40oC theo ASTM D445.

4


TN. Chuyên đề dầu khí

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

50
45
40

Ñoä nhôùt (Cst)

35
30
25

20
15
10
5
0
0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

70

75

80

85

90

95

100

Lượng methyl ester (% v/v)

Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ nhớt hỗn hợp theo % methyl ester trong
hỗn hợp dầu.
V.
ẾT QUẢ TH NGHIỆ
 Số liệu thô
- Khối lƣợng biodiesel thu đƣợc: 103,0001g
 Tính toán
Thành phần acid béo dầu thực vật gồm:
Tên (Công th c hóa học)
Khối ượng mol phân t g.mol-1 % Khối
Acid α-linoleic (C17H29COOH)

278
Acid linoleic (C17H31COOH)
280
Acid oleic (C17H33COOH)
282
Acid stearic (C17H35COOH)
284
Acid palmitic (C15H31COOH)
256
-

Khối lƣợng mol phân tử trung bình của các acid béo trong dầu thực vật:
M tb 

M .x  278.10  280.51  282.23  284.4  256.10  277,98 gmol
10  51  23  4  10
x
i

i

+ Mi: khối lƣợng mol phân tử của acid béo i (g.mol-1)
+ xi: tỷ lệ khối lƣợng riêng phần của acid béo i
-

Khối lƣợng mol phân tử của triglyceride:
M g  3.M tb  41  3  3.277,98  41  3  871,94 g.mol 1

-

ượng
10
51
23
4
10

Khối lƣợng mol phân tử của biodiesel:
M b  M tb  15  1  277,98  15  1  291.98 g.mol 1

5

1


TN. Chuyên đề dầu khí
-

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

Khối lƣợng riêng của dầu đậu nành ở nhiệt độ phòng:
d  0.92 g.ml 1

-

Xem dầu thực vật nguyên chất khi chứa triglyceride:

-

Khối lƣợng Biodiesel thu đƣợc theo lý thuyết:

mblt =

-

VI.
6.1.
-

6.2.
-

-

-

6.3.

m so .M b .3 230.291,98.3

 231,06 g
Mg
871,94

Hiệu suất thu Biodiesel:

N UẬN
tv
u su t
Kết quả thu đƣợc cho thấy hiệu suất thu sản phẩm tính theo cách tr n khá
cao, gần 90 . Tu nhi n kết quả nà không phản ánh đúng hiệu suất thực

tế của phản ứng vì sản phẩm không phải ngu n chất là các met l ester mà
c n lẫn các thành phần khác. uốn biết lƣợng thực tế ta phải đo độ nhớt
của sản phẩm nhƣng ở đâ không thực hiện đƣợc. Ngoài ra, phƣơng pháp
tính lƣợng lý thu ết c ng không đủ chính xác. Điều đó cho thấy rằng trong
quá trình thực hiện phản ứng và quá trình thu hồi sản phẩm c ng nhƣ ổn
định sản phẩm có những sai số nhất định.
u
sa s
Trong quá trình khuấy hòa tan NaOH và CH3OH, do CH3OH là dung môi
dễ ba hơi n n có thể thất thoát, do đó có thể dẫn tới việc cân bằng phản
ứng không đƣợc dịch chuyển nhiều nhƣ mình mong muốn. Nguyên nhân
tiếp theo nữa là việc duy trì nhiệt độ phản ứng bằng nhiệt kế và nhìn bằng
mắt là không chính xác, thêm nữa do bếp từ trong phòng thí nghiệm đã c
n n khó điểu chỉnh nhiệt độ của bếp, vì vậy trong quá trình phản ứng
nhiều lúc nhiệt độ tăng quá cao ha giảm quá thấp, không ổn định.
Trong quá trình thu hồi và ổn định sản phẩm, việc chiết tách đ i hỏi phải
có thời gian đủ lâu để hỗn hợp phân pha hoàn toàn và thao tác phải cẩn
thận khi xả bỏ phần nƣớc trong b n dƣới. Tuy nhiên, do thời gian gấp rút
và thao tác lúc chiết của nhóm không cẩn thận n n đã làm mất một phần
biodiesel ở lớp phía trên xuống lớp dƣới nên khi thu hồi thì lƣợng
biodiesel thu đƣợc ít hơn thực tế tạo thành.
Theo nguyên tắc hỗn hợp thu đƣợc phải đƣợc sấy ở 110oC trong 1h để loại
ẩm c n trong biodiesel nhƣng thực tế nhóm làm là đun tr n bếp từ và
khuấy nên nhiều khi một phần nhỏ lƣợng biodiesel bị hơi nƣớc lôi cuốn từ
dƣới đá l n do nhiệt độ khá cao n n hơi nƣớc ba hơi nhanh.
a ủa v s ụ
s
6

TN. Chuyên đề dầu khí

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

Trong bối cảnh nguồn tài nguyên dầu mỏ đang cạn kiệt và những tác động
xấu l n môi trƣờng của việc sử dụng nhiên liệu, nhiên liệu tái sinh sạch
trong thì Biodiesel đang ngà càng khẳng định vị trí là nguồn nhiên liệu
thay thế khả thi. Theo xu hƣớng thế giới, ngƣời ta sẽ trộn Bio-Diesel vào
thành phần diesel từ 5 tới 30%. Trên thực tế, ngƣời ta đã và đang nghi n
cứu gần nhƣ tất cả những nguồn dầu, mỡ có thể sử dụng để sản xuất
Biodiesel. Việc lựa chọn loại dầu thực vật hoặc mỡ động vật nào phụ
thuộc vào nguồn tài nguyên sẵn có và điều kiện khí hậu cụ thể của từng
vùng. Do chi phí cho việc trồng cây nhiên liệu lấy dầu rất thấp, hơn nữa
chúng lại rất sẵn trong tự nhi n n n trong tƣơng lai, diesel sinh học có thể
đƣợc sản xuất ra với chi phí thấp hơn nhiều so với diesel lấy từ dầu mỏ.
Tuy nhiên bài toán nguyên liệu đặt ra là: “Diesel sinh học c ng có thể làm
tha đổi nhu cầu đối với đất nông nghiệp”.
6.4. Ưu
ợ đ ểm của biodiesel:
 Ưu i :
- Đƣợc sản xuất từ nguồn nguyên liệu tái sinh nên giúp giảm thiểu giảm
thiểu ô nhiễm môi trƣờng, vì không chứa các chất độc hại nhƣ lƣu huỳnh,
các kim loại nặng. Biodiesel dễ bị phân hủy.
- Hạn chế nhập khẩu nhiên liệu diesel, góp phần tiết kiệm cho quốc gia một
khoảng ngoại tệ lớn.
- Thúc đẩ , đa dạng hoá ngành nông nghiệp, giải quyết đƣợc nhiều khó
khăn cho ngành nông nghiệp của các nƣớc, đƣợc định hƣớng để thay thế
nguồn tài nguyên gần bị cạn kiệt.
 Nhượ i m:
- Chứa các mạch h drocarbon chƣa bão h a n n dễ bị oxy hóa thành các

hợp chất khác làm cho quá trình bảo quản không đƣợc lâu.
- Nhiệt trị thấp hơn bidiesel n n muốn đạt đƣợc công suất nhất định thì phải
dùng 1 lƣợng nhiều hơn diesel.
- Biodiesel thƣờng đƣợc sản xuất chủ yếu theo mẻ → năng suất thấp, khó
ổn định chất lƣợng sản phẩm c ng nhƣ các điều kiện của quá trình phản
ứng.
-

7


TN. Chuyên đề dầu khí

I 2

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

ĐƯỜNG CHƯNG CẤT

ST

(ASTM D86)
I.


THUYẾT
h:

ụ
-

Xác định tính chất của mẫu kerosene thông qua đƣờng cong chƣng cất
AST

 C
-

-

-

-

ở

D86 thu đƣợc.
hu

Xăng động cơ là hỗ hợp nhiều hydrocarbon với một số phụ gia. Mỗi loại
h drocarbon đều có đặc tính hóa lý ri ng nhƣ nhiệt độ sôi, tỷ trọng,....Vì
vậ , xăng không có nhiệt độ sôi cố định mà thƣờng biến thiên trong
khoảng nhiệt độ sôi.
Đƣờng chƣng cất ASTM xác định phạm vi thành phần trong sản phẩm dầu
mỏ. Qua đƣờng cong chƣng cất nà , ta đánh giá đƣợc tính bốc hơi của sản
phẩm. Phƣơng pháp đo nà dựa theo tiêu chuẩn AST D86, đƣợc áp dụng
cho hầu hết các sản phẩm dầu mỏ (xăng ô tô, xăng má ba , kerosene,
DO, naphtha, các phần cất,...) ngoại trừ khí hóa lỏng và bitume.
Để đánh giá nhiệt độ sôi của xăng trong ph ng thí nghiệm, ngƣời ta tiến
hành chƣng cất 100 ml xăng tr n bộ thiết bị chƣng cất ASTM tiêu chuẩn
và ghi lại giá trị nhiệt độ tại các thời điểm khảo sát. Tính chất sôi và bay

hơi của xăng thƣờng đƣợc đánh giá bằng nhiệt độ sôi đầu, nhiệt độ sôi
cuối và các nhiệt độ sôi tƣơng ứng với % thể tích chƣng cất thu đƣợc của
xăng ngƣng tụ trong TB chƣng cất và đƣợc gọi là thành phần cất. Phƣơng
pháp xác định thành phần cất của xăng đƣợc tiến hành theo tiêu chuẩn
ASTM D86. Từ mối quan hệ giữa nhiệt độ sôi và % sản phẩm cất thu
đƣợc, ta có thể xây dựng đồ thị. Sự tha đổi các giá trị nhiệt độ này ảnh
hƣởng tới khả năng vận hành của động cơ. Nhiệt độ sôi đầu: Là nhiệt độ
tại đó giọt nhiên liệu đầu ti n đƣợc ngƣng tụ và rơi vào ống hứng. Nhiệt
độ sôi cuối: là nhiệt độ sôi cao nhất ghi lại đƣợc khi toàn bộ chất lỏng
trong bình đã ba hơi hết. Thành phần cất là khái niệm dùng để biểu diễn
phần trăm của mẫu ba hơi trong điều kiện thí nghiệm theo nhiệt độ hoặc
ngƣợc lại.
Từ điểm sôi đầu đến điểm sôi cuối, ứng với bƣớc nhảy 10 ml mẫu ngƣng
tụ, ta xác định đƣợc 1 giá trị nhiệt độ gọi là điểm cất. Đồ thị thu đƣợc từ
các điểm cất tr n cho ta đƣờng cong ASTM của mẫu nhiên liệu cần khảo
sát.

TIẾN TR NH TH NGHIỆ
ụng ụ:

II.

-

Bộ thiết bị chƣng cất ASTM
Bình cầu có ống nhánh 125 ml
Nhiệt kế thủy ngân 250 oC
Ống đong 100 ml
8

TN. Chuyên đề dầu khí
-

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

Ống đong 10 ml để đong phần cặn

 Hóa chất:
- Xăng A92
Địa chỉ mua 204 Lý Thƣờng Kiệt
III. C CH TH C TIẾN H NH
 Bộ dụng cụ chƣng cất phải đƣợc rửa sạch, sấ khô trƣớc khi tiến hành thí
nghiệm. Đổ đầ nƣớc vào bể ngƣng tụ.
 Đong 100 ml mẫu thí nghiệm cho va bình chƣng cất, chú ý nghiêng bình
chƣng cất để ống nhánh hƣớng l n phía tr n để tránh sản phẩm theo ống
nhánh đổ ra ngoài. Đậy miệng bình bằng nút lie có cắm nhiệt kế, sao cho mép
trên bầu thuỷ ngân ngang với mép dƣới của ống nhánh.
 Lắp bộ dụng cụ . Dƣới đá bình chƣng lót miếng đệm sứ. Chú ý làm kín khe
hở ở các nút. Lấ bông g n đậy lên miệng ống hứng để tránh sản phẩm bốc
hơi hao hụt.
 Bật bộ phận đun nóng bình chƣng cất, điều chỉnh tốc độ đun sao cho từ lúc
bắt đầu đun cho đến khi hứng giọt lỏng đầu tiên là 10-15 phút đối với
kerozen, (dầu DO), 5 – 10 phút đối với xăng ôtô, 20- 30 phút đối với sản
phẩm nặng hơn . Ghi lấy nhiệt độ khi giọt cất đầu tiên xuất hiện. Đó là điểm
sôi đầu Tđ.
 Sau đó lập tức đặt thành ống hứng sát vào đầu ống hứng để sản phẩm cất ra
chảy theo thành ống cho khỏi sóng sánh. Tiếp tục cất, quan sát và ghi nhiệt độ
tƣơng ứng với các thể tích ngƣng tụ đƣợc là 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80,
90, 95ml. Chú ý chỉnh tốc độ đun thích hợp để đạt tốc độ cất là 4-5 ml/phút

(~2 giọt/giây).
 Tiếp tục đun, nhiệt độ tăng rồi giảm mặc dù trong bình cất còn một ít sản
phẩm. Ghi lấy nhiệt độ cao nhất trong bình cất –Điểm sôi cuối (Tc), và thể
tích tổng hứng đƣợc –phần ngƣng tụ(Vng)
 Chƣng cất xong, tắt bộ phận đun nóng, để nguội, tháo dụng cụ. Đổ phần cặn
còn lại trong bình vào ống đong 5 ml, ghi lấy thể tích phần cặn (Vc)
IV.

ẾT QUẢ TH NGHIỆM
Nhiệt độ, oC
Vngƣng tụ, ml

Lần 1

Lần 2

5

49

49

10

51

51

20

58

57

30

63

63

40

72

71

50

83

82

9


TN. Chuyên đề dầu khí

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

60

94

95

70

110

111

80

130

129

90

167

166

95

192

192

 Lần 1:

tđ = 40 0C, Vc = 1,5 ml
tc = 199 0C, Vng = 96 ml
Thể tích phần mất mát Vm = 100 – (Vng + Vc) = 100 – (96 + 1,5) = 2,5 ml

ĐƯỜNG CHƯNG CẤT ASTM LẦN 1
200
180

Nhiệt độ (oC)

160
140
120
100
80
60
40
20
0
0

20

40

60

80

100

Thể tích (ml)

 Lần 2:
tđ = 41 0C, Vc = 1,6 ml
tc = 200 0C, Vng = 96,5 ml
Thể tích phần mất mát Vm = 100 – (Vng + Vc) = 100 – (96,5 + 1,6) = 1,9 ml

10


TN. Chuyên đề dầu khí

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

ĐƯỜNG CHƯNG CẤT ASTM LẦN 2
200
180

Nhiệt độ (oC)

160
140
120
100
80
60
40
20
0

0

20

40

60

80

100

Thể tích (ml)

N UẬN

V.
5.1.

Các nguyên nhân gây sai s :
-

-

Tốc độ gia nhiệt ảnh hƣởng nhiều đến kết quả, nếu quá nhanh, hơi không
ngƣng tụ kịp sẽ gây ra sai số thiếu, ngƣợc lại, nếu quá chậm, mẫu ngƣng
đọng trong ống ngƣng tụ gây sai số thừa.
Dụng cụ đâ không kín, gâ mất mát mẫu lớn.

11

TN. Chuyên đề dầu khí

BÀI 03

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

ÁP SUẤT HƠI R I

I.
THUYẾT
 Phạm vi áp dụng
-

-

Đâ là phƣơng pháp thực nghiệm cung cấp quy trình cho việc xác định áp
suất hơi cho các sản phẩm nhƣ xăng, dầu thô dễ ba hơi và những sản
phẩm dầu mỏ dễ ba hơi khác.
Qu trình nà đƣợc dùng cho xăng và những sản phẩm dầu mỏ khác có áp
suất hơi thấp hơn 180 Pa (26 psi).

 Nguyên tắc
-

-

-

Áp suất hơi là một tính chất vật lý quan trọng của các chất lỏng dễ ba hơi.
Phƣơng pháp nà đƣợc sử dụng để xác định áp suất hơi ở nhiệt độ
37.80C (1000F) cho các sản phẩm dầu mỏ và dầu thô có nhiệt độ
sôi đầu lớn hơn 00C(320F).
Áp suất hơi là một thông số rất quan trọng cho cả xăng má ba và xe cộ.
Giới hạn áp suất hơi cực đại của xăng thƣờng đƣợc xác định dựa trên
những yêu cầu về khống chế mức độ ô nhiễm.
Áp suất hơi của dầu thô thì có ý nghĩa quan trọng cho việc bảo quản và
chế biến.
Áp suất hơi c ng là một trong những thông số gián tiếp để xác định tốc độ
ba hơi của những sản phẩm dầu mỏ dễ ba hơi.

II.
TIẾN TR NH TH NGHIÊ
 Tóm tắ phư ng pháp
-

Cho mẫu đã đƣợc làm lạnh trƣớc vào bình chứa chất lỏng của dụng cụ đo
áp suất hơi, sau đó nối với buồng hóa hơi đã đƣợc gia nhiệt trƣớc đến
37,80C trong bể ổn nhiệt. Ngâm toàn bộ hệ thống vào bể ổn nhiệt ở nhiệt
độ 37,80C cho đến khi áp suất quan sát đƣợc trên dụng cụ đo là không đổi.
Đọc chính xác giá trị đo. Giá trị đo nà gọi là áp suất hơi Reid.

 Thi t bị
-

Thiết bị đo áp suất hơi Reid

-

Đồng hồ đo áp

-

Bể điều nhiệt

12


TN. Chuyên đề dầu khí

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

Thi

đ

u

h i

i

 H a hấ :
- Xăng A92
Địa chỉ mua 204 Lý Thƣờng Kiệt
III.

C CH TH C TIẾN h nh

 Một số ưu

rước khi làm thực nghiệm

 Phải tiến hành đúng các bƣớc theo qu trình để tránh sai số:
- Kiểm tra đồng hồ đo áp
- Kiểm tra sự rò rỉ
- Phải làm sạch thiết bị trƣớc khi đo
- Lắp thiết bị đúng thao tác
 Lắc mạnh thiết bị trong khi đo để đạt cân bằng ổn định.

 Qui trình thử nghiệm
 Chuẩn bị mẫu
-

-

-

Chuẩn bị bể điều nhiệt: Điều chỉnh nhiệt độ của bể điều nhiệt 37.80C.
Nhiệt độ nà đạt đƣợc khi dung nhiệt kế thủ ngân đo nhiệt độ của nƣớc
trong hệ thống ổn nhiệt. Mức nƣớc trong bể điều nhiệt đạt tới gờ chảy tràn
của hệ thống điều nhiệt.
Độ chính xác của phƣơng pháp đo áp suất hơi thì chịu ảnh hƣởng rất lớn
của cách thức bảo quản và chuẩn bị mẫu, do đặc tính dễ ba hơi và làm
tha đổi thành phần của mẫu.
Dụng cụ chứa mẫu có thể tích khoảng 1 lít, mẫu đƣợc chứa đầy từ 70 –
80% thể tích.
Các mẫu lấy ra từ bình chứa chỉ đƣợc sử dụng một lần, phần còn lại không
đƣợc sử dụng cho lần đo lần thứ hai. Nếu cần thiết thì phải lấy mẫu mới.

Bảo vệ mẫu tránh tiếp xúc với các nguồn nhiệt trƣớc khi đo.
Nhiệt độ bảo quản mẫu: mẫu phải đƣợc bảo quản ở điều kiện nhiệt độ từ 0
– 1oC.
13


TN. Chuyên đề dầu khí

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

 Chuẩn bị thực nghi m
-

Mẫu chỉ đƣợc chấp nhận khi thể tích mẫu trong bình chứa mẫu từ 70 –
80% thể tích bình.
Nhúng hoàn toàn bình chứa mẫu vào bể ổn nhiệt (0 – 10C) ít nhất 10
phút.
Nhúng buồng chứa hơi đã lắp đồng hồ đo áp vào bể ổn nhiệt ở 37,8 oC ít
nhất là 10 phút sao cho khoảng cách từ đỉnh của buồng hơi đến bề mặt
thoáng bể ổn nhiệt không thấp hơn 25,4 mm.

 Quy trình thực nghi m
-

-

-

Lấy bình chứa mẫu ra khỏi bể làm lạnh và không đƣợc mở nắp bình, gắn
ống chuyển mẫu đã đƣợc làm lạnh vào bình chứa mẫu.

Cho đầy mẫu vào buồng chứa mẫu lỏng. Rút ống chuyển mẫu ra khỏi
buồng chứa mẫu và tiếp tục để cho mẫu chảy hết vào buồng chứa mẫu.
Ngay lập tức di chuyển bình chứa hơi ra khỏi bể ổn nhiệt đến buồng chứa
mẫu, tránh làm đổ mẫu. Khi buồng chứa hơi đƣợc lấy ra khỏi bể ổn nhiệt
thì lắp ngay vào buồng chứa mẫu tránh làm tha đổi nhiệt độ khối không
khí bên trong buồng chứa hơi (37,8 oC). Thời gian từ lúc lấy buồng ra khỏi
bể ổn nhiệt đến khi lắp hoàn chỉnh thiết bị không đƣợc vƣợt quá 10s.
Lắc mạnh thiết bị đo l n xuống theo chiều thẳng đứng khoảng 8 lần (cho
phép mẫu đi vào buồng chứa hơi). hi đồng hồ đo áp không tăng nữa thì
nhúng thiết bị đo vào bể ổn nhiệt và duy trì ở 37,8 ±0.10 oC.
Sau khi ngâm trong bể ổn nhiệt ít nhất 5 phút, đọc chính xác giá trị trên áp
kế. Lấy thiết bị ra khỏi bể tiếp tục lắc nhƣ tr n và ngâm lại 5 phút trƣớc
khi đọc lại kết quả. Lặp lại qu trình tr n đến khi hai lần đọc kề nhau có
giá trị không đổi. Đọc chính xác đến 0,25 kPa.

 Chuẩn bị thiết bị cho vi c kiểm tra kế tiếp
-

Làm sạch phần mẫu còn lại trong buồng chứa hơi và buồng mẫu bằng
nƣớc ấm có nhiệt độ trên 32oC, lặp lại quá trình làm sạch này ít nhất 5 lần.
Rửa sạch buồng chứa mẫu và ống chuyển mẫu bằng naphtha và
tráng lại bằng axeton, sau đó sấ khô. Để buồng chứa mẫu vào bể làm
lạnh hoặc tủ lạnh chuẩn bị cho lần thí nghiệm kế tiếp.
ẾT QUẢ TH NGHIỆ

IV.


ần 1:
-



Áp suất hơi Reid đo đƣợc là P= 0,025MPa.
ần 2:

-

Áp suất hơi Reid đo đƣợc là P= 0,020 MPa.

V.
N UẬN
 Hiện nay có 4 loại qu trình đo áp suất hơi bão h a Reid đƣợc ứng dụng:
- Quy trình A áp dụng cho xăng và các sản phẩm dầu mỏ khác có áp suất
hơi nhỏ hơn 180 kPa (26 psi).
14


TN. Chuyên đề dầu khí
-

-

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

Quy trình B c ng áp dụng cho các loại sản phẩm dầu mỏ tr n nhƣng chỉ
lấy mẫu xăng đƣa vào chƣơng trình thử nghiệm li n ph ng để xác định độ
chụm của tiêu chuẩn này.
Quy trình C áp dụng cho các loại sản phẩm dầu mỏ có áp suất hơi lớn hơn
180 kPa (26 psi).

Quy trình D áp dụng cho xăng hàng không có áp suất hơi khoảng 50 kPa
(7 psi).

15


TN. Chuyên đề dầu khí

BÀI 04

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

Đ

TỶ TRỌNG BẰNG HYDROMETER

THUYẾT:

I.
-

Theo tiêu chuẩn ASTM D1298, áp dụng cho dầu thô và các sản phẩm dầu
khí ở dạng lỏng, tỷ trọng đƣợc xác định bằng tỷ trọng kế thuỷ tinh.
Phƣơng pháp xác định này dựa trên nguyên tắc của sức đẩy Archimede.

II.
TRÌNH T
 Dụng cụ
-

THÍ NGHIỆM

Tỷ trọng kế thuỷ tinh (1)
Ống đong (1)
Nhiệt kế (1)

 Hoá chất: Dầu DO.
Địa chỉ mua 204 Lý Thƣờng Kiệt
III.

CÁCH TH C TIẾN HÀNH

 Rót nhẹ nhàng mẫu thử, tránh tạo bọt khí vào ống đong với lƣợng thích hợp
sao cho tỷ trọng kế nổi khi thả vào và đọc đƣợc số. Nếu có bọt khí tập trung
ở bề mặt mẫu, dùng miếng giấy lọc để lấy chúng ra.
 Cầm phía trên tỷ trọng kế rồi thả từ từ vào ống đong đựng mẫu. Tránh để
mẫu thấm ƣớt phần không chìm của tỷ trọng kế.
 Dùng nhiệt kế khuấy mẫu liên tục. Khi nhiệt độ đạt cân bằng, ghi nhiệt độ của
mẫu và lấy nhiệt kế ra.
 Kéo tỷ trọng kế lên khỏi chất lỏng khỏi 2 vạch và sau đó thả xuống. Để cho
tỷ trọng kế nổi tự do, tránh chạm vào thành ống đong.
 Khi tỷ trọng kế đứng n, đặt mắt ở vị trí thấp hơn mực chất lỏng và đƣa
lên từ từ cho đến khi ngang bằng với mặt thoáng của chất lỏng rồi ghi giá trị
đọc đƣợc trên thang chia của tỷ trọng kế.
 Nga sau đó, dùng nhiệt kế khuấy cẩn thận rồi ghi nhiệt độ của mẫu thử.
Nếu nhiệt độ này khác với nhiệt độ trƣớc hơn 0,50C, đo lại tỷ trọng.
 Tiến hành thí nghiệm 2 lần.
 Chú ý
- Nhiệt độ của ống đong, tỷ trọng kế và mẫu thử phải gần nhƣ nhau.
- Nhiệt độ môi trƣờng trong 2 lần đo không tha đổi quá 2 oC.

đồ t ết ị

16


TN. Chuyên đề dầu khí

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

Hình 4.1: Thi t b thí nghi m
ẾT QUẢ TH NGHIỆ

IV.
-

Tỷ trọng tiêu chuẩn:
d 420  d4t   .(t  20)

Trong đó:
+ t: nhiệt độ của mẫu tại thời điểm đo.
+  : hệ số hiệu chỉnh (tra bảng).
Mẫu DO:

-

Số lần

Nhiệt độ mẫu (0C)

d 4t



d 420

1

29

0,8265

0,00076

0,8333

2

29

0,8265

0,00076

0,8333

Ta có: Khối lƣợng riêng của DO nằm trong khoảng: 0,82 đến 0,84 g/ml. Kết quả
này là hoàn toàn phù hợp với Khối lƣợng riêng của D

-

V.
5.1.
-

-

N UẬN
a ủa tỷ trọng

Đặc trƣng cho độ nặng nhẹ của nhiên liệu, thể hiện mối quan hệ giữa thể tích
và khối lƣợng,đƣợc sử dụng trong quá trình tồn trữ, vận chuyển, buôn bán, là
con số đơn giản nhƣng có thể đánh giá sơ bộ sản phẩm.
Nếu 2 nhiên liệu có cùng giới hạn nhiệt độ sôi, nhiên liệu nào có tỷ trọng cao
hơn thì thƣờng có hàm lƣợng h drocarbon thơm và naphthene cao hơn, tỷ
17


TN. Chuyên đề dầu khí

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

trọng thấp thƣờng chứa nhiều paraffin. Do đó, nhiệt trị của nhiên liệu có xu
hƣớng giảm khi tỷ trọng tăng.
5.2.

Tại sao ph

qu đổi tỷ trọng v đ u ki n tiêu chuẩn?

Phải qu đổi tỷ trọng về điều kiện tiêu chuẩn do tỷ trọng là thông số ban đầu để

đánh giá chất lƣợng sản phẩm phục vụ cho quá trình tồn trữ, vận chuyển, mua bán.
Tỷ trọng phụ thuộc chủ yếu vào nhiệt độ, vì vậy phải chuyển về điều kiện tiêu chuẩn
để có thể đánh giá chất lƣợng sản phẩm, giaodịch, mua bán đƣợc thuận lợi hơn.
5.3. Tại sao khi thao tác ph i kéo tỷ trọng kế lên khỏi ch t lỏng khỏi 2 vạch và
sau đó t xu ng?
-

-

Trong quá trình thao tác, ảnh hƣởng của sức căng bề mặt làm tỷ trọng kế chìm
sâu hơn và gâ sai số trong thí nghiệm. Do đó, trƣớc khi tiến hành đọc kết quả,
ta phải kéo tỷ trọng kế lên khỏi chất lỏng 1 đoạn để giảm ảnh hƣởng của hiện
tƣợng tr n đối với sai số của kết quả thí nghiệm.
hi thao tác, tránh để mẫu thấm ƣớt phần không chìm của tỷ trọng kế vì nó làm
tăng khối lƣợng của tỷ trọng kế (do phần dính ƣớt này ở ngoài phần chất lỏng
nên không chịu sức đẩy Archimede), dẫn đến việc tỷ trọng kế chìm sâu hơn và
gây sai số trong thí nghiệm.

5.4.
S dụ
Tại sao?

á

à đ BO và DO t

cái nào gây sai s nhi u

BO gây sai số nhiều hơn DO. BO có độ nhớt cao hơn n n bám dính tr n bề mặt tỷ
trọng kế nhiều hơn và tạo sức căng bề mặt làm kết quả thí nghiệm có sai số lớn.

18

?


TN. Chuyên đề dầu khí

BÀI 05 Đ
I.

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

TỶ TRỌNG BẰNG PICNOMETER

LÝ THUYẾT

 Tỷ trọng là tỷ số giữa khối lƣợng riêng của một chất với khối lƣợng riêng của
nƣớc nguyên chất ở nhiệt độ xác định. Trong thực tế, tỉ trọng đƣợc quy về điều
kiện tiêu chuẩn, tùy theo từng nƣớc mà tỷ trọng có thể là (áp dụng ở Việt
Nam), hay spgr 60 oF/60 oF.
 Có thể xác định tỷ trọng bằng hydrometer hay bằng picnometer. Phƣơng pháp
dùng picnometer dùng để xác định tỷ trọng của dầu thô và các sản phẩm dầu
khí ở trạng thái lỏng hoặc đặc bằng dụng cụ picnometer.
 Xác định tỷ số giữa khối lƣợng mẫu và khối lƣợng nƣớc đo đƣợc ở cùng 1 thể
tích tại nhiệt độ xác định, dựa trên nguyên tắc sức đẩy Archimede.

II.

TRÌNH T

THÍ NGHIỆM

 Hóa chất:
-

Dầu Diesel (DO)
Địa Chỉ mua dầu: 204, Lý Thƣờng Kiệt.

- Nƣớc cất
 Dụng cụ
- Picnometer loại có mao quản ở nút (1)
- Pipette (1)
- Nhiệt kế (1)
- Cân có độ chính xác 0,0001 g (1)
III.

CÁCH TH C TIẾN HÀNH

 Cân Picnometer rỗng, đã đƣợc làm khô và sạch, với độ chính xác ±0.0002g,
đƣợc M1.
 Dùng pipet cho nƣớc cất vào đến miệng Picnometer đã cân. Đậy nút mao quản
và dùng giấy lọc lau khô phần nƣớc dƣ tràn ra phía ngoài. Rồi đem cân chính
xác đến ±0.0002g. Ta đƣợc M2.
 Xác định nhiệt độ của mẫu nƣớc cất.
 Đổ bỏ nƣớc và làm khô Picnometer.

19

TN. Chuyên đề dầu khí

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

 Dùng pipet lấy mẫu sản phẩm dầu mỏ cho vào Picnometer. Đối với mẫu có độ
nhớt cao và đặc, làm nóng mẫu đến 50-60oC rồi rót mẫu vào Picnometer và để
nguội. Tránh làm rớt mẫu l n thành Picnometer. Đậy nút mao quản và dùng giấy
lọc thấm khô phần dầu dƣ tràn qua nút. Cân chính xác đến 0,0002g. Ta đƣợc
M3.
 Xác định nhiệt độ của mẫu dầu.
 Rửa sạch và làm khô Picnometer.
đồ thiết bị:

Hình 5.1: Thi t b thí nghi m

IV.

KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
 Lần 1:

-

M1 =12,1236 (g)
o
M2= 37,3160 (g) ( tnuoc
= 29,5 oC)
o
M3 = 33,0275 (g) ( tdau
= 29 oC)

= 0,8298

=
20


TN. Chuyên đề dầu khí

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

-

29,5
d429,5= t29,5
.0.996 =0,826
20
29,5
d4 = d4 +  .(t-20)=0,833 (  = 0,00076)
 Lần 2

-

M1 =12,1230 (g)
o
M2= 37,3075 (g) ( tnuoc
= 29,8 oC)
o
M3 = 33,0450 (g) ( tdau
= 29 oC)

-

= 0,831

=
29,5
d429,5= t29,5
.0.996 =0,828
20
29,5
d4 = d4 +  .(t-20)=0,835 (  = 0,00076)

-

Ta có: khối lƣợng riêng của DO nằm trong khoảng: 0,82 đến 0,84 g/ml. Kết quả này
là hoàn toàn phù hợp với khối lƣợng riêng của dầu.

V.
5.5.

N UẬN
Cách chuyể đổi sang chuẩn d420
d’= dtt=

M 3  M1
M 2  M1

d4t= dtt. 0,996
d420 = d4t+  .(t-20)
5.6.

sá

độ chính xác của 2

á đ tỷ trọng

Đo tỷ trọng bằng picnometer cho kết quả tin cậ hơn đo tỷ trọng bằng hydrometer vì:
+ Đo tỷ trọng bằng hydrometer thực chất là phƣơng pháp su ra từ phƣơng pháp
dùng picnometer.
+ Phƣơng pháp h drometer là phƣơng pháp đo gần đúng (các ct tính toán để suy
ra các thang đo). Ngoài ra, đo bằng hydrometer dễ bị sai số do phần thân trụ
không đƣợc thấm ƣớt hoàn toàn ha không đƣợc đặt thẳng đứng trong khối
chất lỏng.
5.7.

a ủa tỷ trọng nhiên li u trong thực tiễn

Tỷ trọng là chỉ ti u đƣợc xác định với hầu hết các loại nhiên liệu vì việc đo tỷ trọng
đƣợc thực hiện tƣơng đối dễ dàng và nhanh chóng. Do đó trong các trƣờng hợp yêu
cầu kiểm tra nhanh các tiêu chuẩn nhƣ xuất nhập hàng, đầu ti n ngƣời ta thƣờng xác
định tỷ trọng; khi tỷ trọng đảm bảo mới tiến hành xác định các chỉ tiêu khác. Ngoài

21


TN. Chuyên đề dầu khí

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

ra, tỷ trọng cho phép đoán sơ bộ chất lƣợng sản phẩm nhƣ thành phần (nặng nhẹ), độ
nhớt,... có ý nghĩa trong bảo quản và vận chuyển sản phẩm.

22


TN. Chuyên đề dầu khí

BÀI 06

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

HÀM Ư NG NƯỚC

I.
THUYẾT
 Chỉ tiêu này nhằm xác định hàm lƣợng nƣớc có trong các sản phẩm dầu mỏ nhƣ
xăng má ba , dầu DO, dầu nhờn, dầu FO,bitume.
 Phƣơng pháp xác định dựa theo tiêu chuẩn ASTM D95, thực chất của phƣơng
pháp là chƣng cất lôi cuốn nƣớc ra khỏi hỗn hợp mẫu bằng dung môi không tan
trong nƣớc, sau đó phần hơi ngƣng tụ sẽ tách ra lớp nƣớc chứa trong ống hứng.
II. TR NH T

TH NGHIỆ

 Hóa chất:
-

Dầu thô do PTN cung cấp

-

Dung môi xylene

 Dụng cụ thí nghiệm:
-

Bình cầu

-

Sinh hàn hồi lƣu

-

Bếp đun

-

Bẫ nƣớc

III. C CH TH C TIẾN H NH
 Lấy chính xác 20 – 30 ml (hay20 – 25g) mẫu cho vào bình cất. Tráng mẫu bám
ở thành dụng cụ lấy mẫu (ống đong,cốc)bằng 50ml dung môi x len. Sau đó cho
them 50ml xylen vào bình cất. Bỏ vài vi n đá bọt vào bình. Lấp hệ thống nhƣ
hình vẽ. Đậymột miếng bông gòn ở phía trên ống hoàn lƣu. Chú ý khi lắp ráp vì
dụng cụ dễ vỡ. Cho nƣớc chảy qua ống hoàn lƣu.
 Bật bộ phận đun,tăng nhiệt độ và điều chỉnh tốc độ sôi sao cho phần cất ngƣng
tụ chảy xuống ống hứng với tốc độ 2–3giọt/giây. Tiến hành thí nghiệm cho đến
khi lƣợng nƣớc trong ống hứng không tha đổi trong vòng 5 phút.

 Tắt bếp,để hệ thống nguội đến nhiệt độ ph ng. Đọc chính xác thể tích nƣớc dựa
vào vạch chia trên ống hứng. Nếu hỗn hợp trong ống hứng c n đục thì ngâm ống
hứng vào nƣớc trong vòng 20 – 30 phút rồi để nguội. Tháo dụng cụ.
đồ t

23


TN. Chuyên đề dầu khí

GVHD: Ts. Hồ Quang Như

Thi

h nghi

IV. ẾT QUẢ TH NGHIỆ
 Lần 1
-

Vnƣớc = 2 (ml)
mnƣớc = 2 (g)
mmẫu = 21,4465(g)

-

9,33 %
 Lần 2:

-

Vnƣớc = 1,4 (ml)
mnƣớc = 1,4 (g)
mmẫu = 10,3691(g)

-

V.

13,5 %

N UẬN
5.1. Ảnh hưởng của nướ
n các sản phẩm dầu mỏ:
-Với dầu diesel: Nƣớc làm giảm giá trị nhiệt trị, là bẩn buồng đốt, ăn m n ống
dẫn và có thể làm tắc nghẽn đầu phun.
-Với xăng động cơ: Làm cho động cơ hoạt động không ổn định, gâ ăn m n,
làm gỉ các chi tiết máy.
-Khi trong nhiên liệu phản lực có một lƣợng nhỏ nƣớc h a tan lúc động cơ
làm việc ở các độ cao lớn, nhiệt độ hạ thấp, lƣợng nƣớc này sẽ tách ra và lúc
bấy giờ sẽ xuất hiện các tinh thể nƣớc đá và chúng sẽ tích tụ lại tr n đƣờng
ống hay trên các bộ phận lọc làm sai lệch hàm lƣợng hoặc áp suất trên hệ
thống cung cấp nhiên liệu.
-Trong dầu nhờn, nếu có mặt nƣớc dù ít c ng làm giảm tích cách điện của nó,
tăng quá trình ăn m n của nó, đồng thời tạo nh làm mất đi các tính năng của
phụ gia.
24