Giáo trình xử lý mẫu trong hóa phân tích

MỤC LỤC
I. MỞ ĐẦU:.......................................................................................................................2
1. 1. Tại sao phải lấy mẫu và xử lý mẫu phân tích................................................................................2
1. 1. 1. Mẫu phân tích là gì và tại sao phải lấy mẫu..........................................................................2
1. 1. 2. Tại sao phải xử lý mẫu phân tích...........................................................................................3

II. PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU................................................3
2.1. Mục đích và yêu cầu của việc lấy mẫu phân tích:..........................................................................3
2. 2. Trang bị và dụng cụ lấy mẫu phân tích..........................................................................................4
2. 2. 2. Các trang bị và dụng cụ lấy mẫu:..........................................................................................4
2. 2. 3. Các loại dụng cụ chứa đựng mẫu..............................................................................................7
2. 3. XỬ LÝ SƠ BỘ KHI LÂY MẪU.................................................................................................10
2. 3. 1. Các loại mẫu cần xử lý sơ bộ..............................................................................................10
2. 3. 2. Các phương pháp xử lý sơ bộ..............................................................................................10
2. 4. CÁC CÁCH LẤY MẪU PHÂN TÍCH.......................................................................................11
2. 5. GHI CHÉP LẬP HỒ SƠ MẪU...................................................................................................12
2. 6. CHUYÊN CHỞ MẪU VỀ KHO, PHÒNG THÍ NGHIỆM........................................................13
2. 7. QUẢN LÝ VÀ BẢO QUẢN MẪU............................................................................................13
2. 8. KHÁI NIỆM VỀ QA & QC TRONG LẤY MẪU......................................................................15

III. CÁC KỸ THUẬT XỬ LÝ MẪU..............................................................................17
3. 1. YÊU CẦU CHUNG CỦA KỸ THUẬT XỬ LÝ MẪU..............................................................17
3. 2. PHÂN LOẠI MẪU PHÂN TÍCH...............................................................................................18
3. 3. TRANG BỊ ĐỂ XỬ LÝ MẪU PHÂN TÍCH..............................................................................19
3. 4. GIA CÔNG MẪU........................................................................................................................20
3. 5. KHÁI QUÁT VỀ BẢN CHẤT CÁC KỸ THUẬT XỬ LÝ MẪU (VÔ CƠ HÓA)....................20
3. 5. 1. KỸ THUẬT VÔ CƠ HÓA ƯỚT (XỬ LÝ ƯỚT)...............................................................24
3. 5. 2. KỸ THUẬT VÔ CƠ HÓA KHÔ (XỬ LÝ KHÔ)...............................................................32
3.5.3. PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HÓA KHÔ – ƯỚT KẾT HỢP.....................................................37
3.5.4. CÁC KỸ THUẬT CHIẾT.....................................................................................................38
3.5.5. KỸ THUẬT CHƯNG CẤT...................................................................................................53

3.5.6. KỸ THUẬT LÊN MEN MẪU..............................................................................................57
3.5.7. PHƯƠNG PHÁP PHA LOÃNG MẪU BẰNG DUNG MÔI THÍCH HỢP.........................58
3.5.8. KỸ THUẬT THĂNG HOA LẤY CHẤT PHÂN TÍCH........................................................58
3.5.9. KỸ THUẬT CLO HÓA MẪU..............................................................................................60
3. 5. 10. KỸ THUẬT ĐIỆN PHÂN................................................................................................60
3. 5. 11. CÁC PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ.......................................................................................62
3. 5. 12. PHƯƠNG PHÁP CHIẾU TIA TỬ NGOẠI VÀO MẪU..................................................65

XỬ LÝ MẪU PHÂN TÍCH


I. MỞ ĐẦU:
Xử lý mẫu phân tích là việc đầu tiên của một qui trình phân tích xác định các chất. Công
việc này vô cùng quan trọng và cần thiết. Vì hiếm có phương pháp nào có thể đo trực tiếp từ
mẫu gốc mà không qua xử lý. Do đó việc xử lý mẫu sai, hoặc làm mất chất cần PT trong mẫu,
làm bẩn mẫu sẽ cho ra các kết quả phân tích sai, không đúng với thực tế có trong mẫu. Vì thế
phải hiểu biết được bản chất của các kỹ thuật và phương pháp xử lý mẫu, những yêu cầu chung
cũng như các điều kiện cụ thể, để tiến hành xử lý mẫu được tốt nhât.

1. 1. Tại sao phải lấy mẫu và xử lý mẫu phân tích
Các phương pháp và kỹ thuật phân tích ngày càng phát triển và hoàn thiện, để phục vụ cho
phân tích định tính, định lượng và cả xác định cấu trúc của các chất. Theo mức độ và khả năng
ứng dụng người ta phải chia thành hai nhóm:
 Nhóm 1: Các phương pháp phân tích hóa học, bao gồm:
+ Các phương pháp phân tích khối lượng
+ Các phương pháp chuẩn độ thể tích
Nhóm này là các phương pháp phân tích xác định hàm lượng lớn (đa lượng) của các
chất, thường lớn hơn 0,05%.
 Nhóm 2: Các phương pháp phân tích công cụ
+ Các phương pháp quang học

+ Các phương pháp điện hóa học
+ Các phương pháp sắc ký
+ Các phương pháp khác
Nhóm này là các phương pháp và kỹ thuật để xác định hàm lượng nhỏ (vi lượng, lượng vết)
của các chất.

1. 1. 1. Mẫu phân tích là gì và tại sao phải lấy mẫu
Do các lý do thực tế phức tạp, ta phải lấy mẫu phân tích của đối tượng nghiên cứu để xử lý
và xác định các chỉ tiêu mong muốn tại phòng thí nghiệm có đầy đủ các điều kiện cần thiết. Vì
thế phải lấy một lượng mẫu nhất định, đại diện cho đối tượng cần quan sát, để xử lý và xác
định các chất cần quan tâm theo một cách phù hợp.
Vậy mẫu phân tích là một lượng mẫu nhất định (tính theo khối lượng, hay thể tích) tối thiểu
cần thiết được lấy để phân tích xác định các chỉ tiêu mong muốn của đối tượng cần nghiên cứu
quan sát, nó được lấy từ các đối tượng cần nghiên cứu và phải đại diện được đúng cho đối
tượng đó.

2


1. 1. 2. Tại sao phải xử lý mẫu phân tích
Tuy nhiên khi có mẫu, chúng ta cũng không thể xác định ngay các chất trong mẫu vừa
được lấy về, bởi vì:
 Với bất kỳ một phương pháp xác định hay kỹ thuật phân tích nào thì mỗi chất phân
tích chỉ có thể xác định được nó khi nó tồn tại ở một trạng thái nhất định phù hợp với kỹ thuật
đó.
 Mẫu phân tích có nhiều loại và đa dạng, từ loại có thành phần đơn giản đến loại có
thành phần phức tạp. Chúng có thể tồn tại ở các trạng thái khắc nhau, như: rắn, lỏng, khí và cả
huyền phù. Nên phải xử lý để đưa các chất cần phân tích về trạng thái phù hợp nhất cho một
phương pháp đã được lựa chọn để xác định nó.
 Các chất cần xác định lại tồn tại trong các trạng thái liên kết hóa học khác nhau,

trong các hợp chất hữu cơ, vô cơ, có khi rất bền vững. Nên không thể xác định được đúng đắn
hàm lượng của nó, trong một tổ hợp phức tạp, bền vững và bị các nguyên tố, các chất khác,
mạng lưới liên kết tồn tại của mẫu cản trở.
Chính vì những lý do trên, nên muốn xem xét hay phân tích một đối tượng nào của thực
tế, đều phải xử lý để có được mẫu cho phân tích xác định các chất chúng ta mong muốn. Việc
lấy mẫu và xử lý mẫu theo cách nào, trong điều kiện nào, là tùy thuộc vào:
- Đối tượng cần nghiên cứu, phân tích,
- Bản chất và sự tồn tại của chất cần xác định và hàm lượng của nó,
- Loại mẫu, bản chất của các chất phân tích,
- Trạng thái tồn tại và cấu trúc của chất trong mẫu,
- Phương pháp phân tích được chọn để xác định chúng,
Ngày nay, theo sự phát triển của khoa học, và ngành hóa học, các kỹ thuật, các phương
pháp và các loại trang bị, dụng cụ .. để xử lý mẫu phân tích cúng phát triển và hoàn thiện, tiện
lợi và bảo đảm được tốt các yêu cầu của phân tích. Các kỹ thuật đó là:
Kỹ thuật vô cơ hóa khô (xử lý khô), vô cơ hóa ướt (xử lý ướt)
Kỹ thuật vô cơ hóa khô – ướt kết hợp
Kỹ thuật xử lý ướt trong lò vi sóng
Các kỹ thuật chiết lỏng – lỏng, Rắn– lỏng, rắn – khí
Kỹ thuật thăng hoa chất phân tích
Kỹ thuật clo hóa chất phân tích
Các kỹ thuật chưng cất các kiểu, v.v.

II. PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU
2.1. Mục đích và yêu cầu của việc lấy mẫu phân tích:
a) Mục đích của việc lấy mẫu phân tích là chọn một thể tích (hay khối lượng) vừa đủ, đại
diện và phù hợp của đối tượng cần nghiên cứu. Mẫu có thể được phân tích ngay tại hiện trường
3


hoặc chuyển về phòng thí nghiệm để xử lý và phân tích (định lượng hoặc định tính) những chất

(nguyên tố) ta mong muốn, nhưng phải đảm bảo giữ được nguyên những thành phần vốn có
của đối tượng đã lấy.
Do vậy lấy mẫu là công đoạn đầu tiên của một việc Phân tích. Nếu lấy mẫu sai là toàn bộ
các giai đoạn sau đều vô nghĩa, kết quả phân tích sẽ sai với thực tế. Vì vậy để có kết quả đúng,
phản ánh được mẫu thực tế, phải đảm bảo các yêu cầu sau:
 Đảm bảo đúng các yêu cầu của QA/QC đề ra.
 Đại diện đúng cho đối tượng cần phân tích
 Đáp ứng được yêu cầu phân tích hay nghiên cứu
 Không làm bẩn hay đưa thêm các tạp chất khác vào mẫu
 Đáp ứng đủ về khối lượng cũng như thể tích để phân tích, không được quá ít và
ngược lại quá nhiều cũng sẽ lãng phí.
 Mẫu phải có lí lịch và điều kiện lấy mẫu rõ ràng (thời gian, thời tiết, nhiệt độ, địa
hình v.v.)

b) Các điều kiện cần của công việc lấy mẫu;
Vì mục đích và yêu cầu trên, ta phải tuân thủ các điều kiện sau:
 Theo từng đối tượng mẫu phân tích nhất định
 Theo qui trình tiêu chuẩn nhất định (nếu có) cho mỗi loại mẫu đã được chấp nhận
 Theo nguyên tố hay chất (analyst) cần phân tích.
 Dụng cụ lấy mẫu đúng qui chuẩn, đảm bảo QA/QC
 Người lấy mẫu phải được huấn luyện và có tay nghề thực hiện
 Có sổ sách ghi chép và có hồ sơ mẫu rõ ràng.

2. 2. Trang bị và dụng cụ lấy mẫu phân tích
2. 2. 1. Yếu cầu chung về dụng cụ lấy mẫu
Các dụng cụ lấy, chứa mẫu phải đảm bảo các điều kiện sau:
 Đủ độ sạch đáp ứng yêu cầu của đối tượng phân tích
 Không gây nhiễm bẩn hay mất chất (nguyên tố) cần phân tích
 Không làm sai lạc thành phần các chất trong mẫu phân tích
 Phù hợp với mỗi loại mẫu cần lấy về trạng thái, độ sâu, lượng mẫu v.v.

 Có thể đong, đo được lượng mẫu cần lấy theo yêu cầu đặt ra
 Dụng cụ phải được xử lý và kiểm tra lại trước khi dùng bằng một cách thích hợp với
chất (nguyên tố) cần phân tích trong mẫu.

2. 2. 2. Các trang bị và dụng cụ lấy mẫu:
Dụng cụ lấy mẫu được phân loại theo mẫu:
- mẫu rắn, mẫu bột
- mẫu lỏng (nước, dầu)
4


- mẫu có tính độc hại
- mẫu có chất cần phân tích dễ bị phân hủy
- mẫu khí, mẫu không khí, mẫu bụi
- mẫu ở đáy nước sâu, trầm tích, bùn (sông, hồ, biển v.v.)
- mẫu phù du, lơ lửng v.v.
Vì thế dụng cụ lấy mẫu rất đa dạng và phong phú, từ đơn giản đến máy móc tự động, điều
khiển từ xa … tùy theo yêu cầu công việc lấy mẫu.

Một số hình ảnh ví dụ:

Bộ dụng cụ lấy mẫu Tuyết

Chai lấy mẫu nước Van Dorn

Bộ lấy mẫu nước

Bộ thiết bị lấy mẫu nước ISCO

Dụng cụ lấy mẫu phù du (plankton) Wisconsin

5


Bộ lấy mẫu Dioxin

Hệ lấy mẫu khí

Bơm lấy mẫu khí – cá nhân

Gầu lấy mẫu trầm tích Ekman

Trạm thu mẫu khí

Màng lọc lấy mẫu khí

Hình 2. 1. Một số thiết bị lấy mẫu

6

Đo pH cầm tay


2. 2. 3. Các loại dụng cụ chứa đựng mẫu
2. 3. 1. Các yêu cầu chung
Cũng như dụng cụ lấy mẫu, dụng cụ chưa đựng cũng phải đảm bảo các yêu cầu:
- Không làm nhiễm bẩn và ảnh hưởng tới mẫu
- Phù hợp cho mỗi đối tượng mẫu và phù hợp với dạng mẫu thực tế
- Không có tương tác với các chất trong mẫu khi vận chuyển và bảo quản

2.3.2. Dụng cụ đựng, chứa, gói mẫu
Dụng cụ có thể chia làm một số loại sau:
1.
2.
3.
4.
5.
-

Loại mẫu rắn và bột:
giấy hay vải gói mẫu (phải trơ và sạch)
túi, bao nilon, hộp ..
lọ, chai miệng có nút bằng thủy tinh, thạch anh, hay PE
Loại mẫu lỏng:
can, thùng (thủy tinh hay nhựa) có nút kín
chai, lọ, bình (thủy tinh, hay nhựa) có nút kín
ống có nút kín
Loại mẫu có tính độc hại về hóa học
can, thùng (thủy tinh, hay nhựa) có nút và gắn kín
chai, lọ (thủy tinh, hay nhựa) có nút và gắn kín
túi nilon có nút kín..
Loại mẫu dễ phân hủy
chai, lọ, bình (thủy tinh hay nhựa) chống ánh sáng cho mẫu lỏng
giấy hay túi đen cho mẫu rắn, bột
Loại mẫu sinh học, tùy theo mỗi chất, có thể là:
Các lọ thủy tinh, thạch anh
Lọ hay can polyme
Giấy polyme
Giấy nhôm
Một số hình ảnh ví dụ:

7


Hình 2. 2. Chai lọ nhựa, thủy tinh, kim loại đựng mẫu

H. 2. 3. Lọ đựng coliform

H. 2. 3. Giấy nhôm

8


Hình 2. 4.

Bình tia

Bình nhỏ giọt

Hình 2. 5. Tủ bảo quản mẫu và hóa chất có điều chỉnh áp xuất, nhiệt độ

Hình 2. 6. Các dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thí nghiệm phân tích

9


2. 3. XỬ LÝ SƠ BỘ KHI LÂY MẪU
Nhiều loại mẫu, khi tách ra khỏi môi trường môi trường thực tế các chất trong mẫu có thể
bị thay đổi, bị mất đi, bị phân hủy … Vì thế cần phải xử lý sơ bộ nhằm mục đích:
- Để giữ và bảo quản chất phân tích tránh các hiện tượng:

+ tương tác hóa học, tự phân hủy chất
+ thủy phân của chất
+ sa lắng của chất
+ hấp phụ lên dụng cụ chứa mẫu
- Phục vụ cho việc di chuyển dễ dàng mà không bị hư hỏng mẫu.
- Bảo quản không làm thay đổi thành phần mẫu và chất phân tích
- Phục vụ cho bảo quản được dễ dàng và an toàn sau khi lấy mẫu

2. 3. 1. Các loại mẫu cần xử lý sơ bộ
-

Mẫu phân tích kim loại dễ thủy phân
Mẫu phân tích các anion kém bền, dễ mất do bay hơi hay sa lắng..
Mẫu phân tích các chất dễ bị phân hủy
Chất phân tích là chất dễ bị hấp phụ vào thành bình chứa
Mẫu để phân tích một số chỉ tiêu sinh học, nấm mốc, ..
Mẫu để xác định các loại trầm tích

2. 3. 2. Các phương pháp xử lý sơ bộ
3. 2. 1. Phân tích kim loại và anion
- Xử lý dụng cụ: tráng các dụng cụ chứa trước tiên bằng một dung dịch phù hợp nhất,
nước cất hay axit loãng, kiềm loãng .. dùng dung dịch nào là tùy vào chất cần phân tích. Sau đó
phải làm khô hết dung dịch tráng.
- Xử lý mẫu khi lấy, ví dụ cụ thể:
+ Xử lý bằng HCl hay HNO3 (kim loại nặng 3 ml cho 1 lít mẫu)
+ Xử lý bằng kiềm NaOH loãng (kim loại kiềm, CN-, H2S ..)
+ Mẫu để xác định pH (các loại)
+ Xử lý bằng formol, alcol (mẫu xác định các chỉ tiêu sinh học, vi sinh ..)
+ Xử lý bằng khí trơ sạch

3. 2. 2. Phân tích các chất hữu cơ
Nhóm các chất sau:
- Các chất dế bị ánh sáng tác dụng và phân hủy
- Các chất phải giữ lạnh (ví dụ: mẫu để phân tích vitamin A)
- Các chất bị mất dễ bị ô xy hóa, dễ bị khử do ánh sáng, không khí,
- Các chất dễ bị mất đi do chuyển sang chất khác, do tự ô xy hóa khử…
- Các chất dễ bay hơi, thăng hoa
- Các chất dễ đông tụ, sa lắng, bám vào thành bình chứa v.v.
- Các chất dễ lên men, v.v.
10


Những mẫu này khi lấy phải xử lý sơ bộ để bảo vệ chúng, bằng một cách phù hợp cho mỗi
chất. Ví dụ: bão hòa khí CO2 hay N2 cho các chất dễ bị ô xy hóa.

3. 2. 3. Các đối tượng sinh học
Việc lấy mẫu của các đối tượng sinh học cần yêu cầu giữ nghiêm ngặt các điều kiện. Vì nếu
sai các vi sinh vật sẽ bị chết, nấm mốc chết, bị biến dạng không còn đúng với thực tế. Một số
loài phải cố định với các dung môi hữu cơ thích hợp. Ví dụ một số chỉ tiêu phân tích trong mẫu
sau:
- Vi sinh vật, nấm mốc
- Các chủ tiêu sinh hóa, COD, BOD, DO ..
- Các mẫu y học (phân tích kim loại và chất độc)
- Sinh vật lơ lửng (phù du …)
- Các chất lơ lửng
- Các loại trầm tích
Những mẫu này khi lấy cần phải cố định hay giữ bằng các chất thích hợp được cho thêm
vào mẫu với một lượng thích hợp. Như chất ổn định, chống ô xy hóa, chống lên men, chống sa
lắng …

2. 4. CÁC CÁCH LẤY MẪU PHÂN TÍCH
Việc lấy mẫu bằng cách nào là phụ thuộc vào mục đích nghiên cứu, đối tượng, chất cần
phân tích. Hiện nay, mỗi đối tượng phân tích, hầu như các nước trên thế giới đều có các qui
chuẩn (QC hay TC) cho việc lấy mẫu. Đối với chúng ta có thể áp dụng TCVN hay QCVN hoặc
có thể theo tiêu chuẩn quốc tế ISO 9000, để thực hiện việc lấy mẫu. Vì thế người đi lấy mẫu
phải có những hiểu biết cơ bản về công việc lấy mẫu. Đó là vấn đề QA/QC của lấy mẫu phân
tích.

2. 4. 1. Các kiểu lấy mẫu
Cụ thể theo từng trường hợp mà có thể lựa chọn các kiểu sau:
- Lấy mẫu đơn của đối tượng nghiên cứu
- Lấy mẫu lặp, lấy mẫu song song
- Lấy mẫu phân tích có thêm chuẩn kiểm tra
- Lấy mẫu QC về dụng cụ lấy mẫu
- V.v..

2. 4. 2. Cách và tần suất lấy mẫu
a) Lấy mẫu theo thời gian
1. Lấy liên tục theo thời gian để nghiên cứu
Mục đích: để theo dõi kiểm tra biến thiên một quá trình.
Cách lấy: + chương trình thời gian (chu kỳ 5 hay 10 phút 1 lần, theo từng giờ, từng ngày,
từng tuần, từng tháng v.v.)
+ chương trình không gian theo vùng, tầng không gian khác nhau
2. Lấy định kỳ (theo chu kỳ nhất định, thủy triều, gió mùa, ..)

11


Mục đích: định kỳ phát hiện các chất mong muốn
Cách lấy: định kỳ thời gian: tuần, tháng, quí, theo triều lên xuống, theo tuần trăng ,..

3. Lấy theo sác xuất bất kỳ khi nào cần kiểm tra
Mục đích: Thỉnh thoảng cần phát hiện các chất mong muốn thì lấy mẫu.
Cách lấy: Lấy theo nhu cầu mong muốn kiểm tra đột xuất tại những vị trí hay vùng mong
muốn kiểm tra.
b) Lấy mẫu theo tầng hay lớp (chiều sâu)
Lấy theo các tầng, lớp có độ sâu khác nhau (mẫu đất, mẫu nước)
Mục đích: Xác định hàm lượng tai mỗi tầng sâu khác nhau.
Cách lấy: Theo cách lấy ở mỗi tầng sâu khác nhau riêng.
c) Lấy mẫu theo vùng, mặt cắt hay theo điểm cần quan sát
Mục đích: Xác định hàm lượng tại mỗi vùng cần khảo sát.
Cách lấy: Theo cách lấy ở mỗi vùng riêng biệt đã định
1. Lấy mẫu đại diện trung bình
Mục đích: Xác định hàm lượng trung bình đại diện
Cách lấy: Theo cách lấy nhiều chỗ, sau trộn lại lấy trung bình.
2. Lấy các điểm khác nhau theo bề mặt để đánh giá theo vị trí
Mục đích: Xác định hàm lượng tại mỗi chỗ để đánh giá sự khác nhau
Cách lấy: Theo cách lấy mẫu cho mỗi chỗ để riêng
d) Lấy mẫu theo dòng chảy, thủy triều
Mục đích: Xác định hàm lượng mỗi vùng, khu của dòng chảy khác nhau.
Cách lấy: Theo cách lấy ở mỗi vùng trong dòng chảy riêng biệt, theo thủy triều lên xuống
e) Lấy mẫu theo hay ngược gió (không khí)
Mục đích: Xác định hàm lượng hướng gió khác nhau
Cách lấy: Theo cách lấy ở mỗi hướng gió thuận hay ngược riêng biệt.

2. 5. GHI CHÉP LẬP HỒ SƠ MẪU
Khi lấy mẫu, mỗi mẫu phải lập hồ sơ đầy đủ. Hồ sơ lấy mẫu phải ghi đủ những vấn đề sau:
 Địa điểm lấy mẫu (thôn, xã, huyện, tỉnh, thành phố v.v..)
 Vị trí lấy mẫu (chỗ lấy, bề mặt, độ sâu, cách đường, bờ ruộng, ..), khi lấy nước
biển phải ghi rõ kinh độ, vĩ độ, tọa độ, v..v.
 Ngày, giờ, tháng, năm lấy mẫu,

 Thời tiết (mưa, nắng, gió, nhiệt độ, nóng, mát v.v.. )
 Loại mẫu gì, dạng tồn tại của mẫu, tình trạng mẫu khi lấy
 Cách lấy mẫu như thế nào, theo chuẩn nào, ..
 Ghi rõ cách xử lý sơ bộ (nếu có)
 Người lấy mẫu (ghi rõ họ tên) và người xác nhận
12


Hồ sơ này phải có một tờ đi theo mẫu và được bàn giao cho người nhận mẫu để di chuyển
hay bảo quản và cả cho người phân tích nó sau này. Để trên cơ sở hồ sơ về tình trạng cụ thể
đầy đủ đó, người làm phân tích sẽ dễ dàng tìm được một cách xử lý mẫu thích hợp nhất cho
phân tích, để đạt kết quả tốt.

2. 6. CHUYÊN CHỞ MẪU VỀ KHO, PHÒNG THÍ NGHIỆM
2. 6. 1.Các yêu cầu của chuyên chở
Để đảm bảo không làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích, việc chuyên chở mẫu phải đảm
bảo các điều kiện:
 Bằng các phương tiện phù hợp, nhưng không tốn kém, phải kịp thời
 Không làm hư hỏng mẫu, long tróc nhãn, hư hỏng bao bì chứa đựng
 Không gây xáo trộn va đập, nhất là mẫu dễ cháy, nổ,
 Đúng điều kiện giữ mẫu, không để mẫu phân hủy khi vận chuyển
 Phương tiện chuyên chở phải đảm bảo sạch, không làm nhiễm bẩn mẫu ..

2. 6. 2. Các phương tiện chuyên chở
Tùy điều kiện thực tế, xa hay gần, khẩn cấp hay thong thả, mà chọn cách chuyên chở nào
nào có thể và thích hợp nhất, lại không tốn kém và phức tạp, song lại bảo đảm được các yêu
cầu của chuyên chở, có thể là:
 Phương tiện thủ công đơn giản, xe đạp, xe máy, xích lô …
 Phương tiện cơ giới chuyên dụng, có đủ tiện nghi khống chế các điều kiện mong muốn,
bảo vệ mẫu … và chuyên chở nhanh ..

Song một điều cần luôn luôn quán triệt là dù bằng phương tiện gì, cách nào thì cũng phải
tuân thủ QA/QC trong vận chuyển.

2. 7. QUẢN LÝ VÀ BẢO QUẢN MẪU
7. 1. Các yêu cầu của quản lý mẫu:






Theo đúng yêu cầu để đảm bảo chất cần phân tích tồn tại như dạng ban đầu
Để riêng từng loại, từng lô, từng nhóm …
Trong môi trường thích hợp (khí, ánh sáng, độ ẩm ..)
Quản lý chất PT không được phân hủy, sa lắng ..
Không cho các phản ứng hóa học xẩy ra để mất chất PT.

7. 2. Các phương pháp bảo quản mẫu
 Trong điều kiện bình thường, trong phòng có không khí sạch
 Trong tủ lạnh có khống chế được nhiệt độ theo yêu cầu
 Trong kho kín, không bụi, khô ráo, không độc hại cho mẫu
13


 Trong tủ ấm có khống chế nhiệt độ theo yêu cầu
 Trong nhiệt độ thấp dưới 0o (tuyết cacbonic) hay có hệ thống khống chế nhiệt độ,
 Trong môi trường khí Argon, Nitơ, Hêli

Micropipet

Bình hút ẩm để bảo quản mẫu

Bình hút ẩm để bảo quản mẫu

Tủ bảo quản mẫu

14


2. 8. KHÁI NIỆM VỀ QA & QC TRONG LẤY MẪU
QA là chữ viết tắt tiếng Anh: Quality Assurance - tiếng Việt là Đảm bảo chất lượng
QC là chữ viết tắt tiếng Anh: Quality Control – tiếng Việt là Kiểm soát chất lượng

8.1. Khái niệm về QA
QA là một hệ thống thích hợp các hoạt động quản lý và những điều kiện, qui tắc và biện
pháp kỹ thuật cần thiết để đảm bảo cho một sản phẩm thu được trên bất kỳ nào của sản xuất
hay nghiên cứu khoa học có được chất lượng đáp ứng (thỏa mãn) được các mục tiêu đã đặt ra.
Do đó trong công tác lấy mẫu phân tích, thì QA là hệ thống của công tác tổ chức, quản lý,
qui tắc, biện pháp và điều kiện đã được nghiên cứu, lựa chọn và biên soạn thành một qui trình,
để phục vụ cho công tác lấy mẫu nhằm mục đích lấy được mẫu địa diện đúng cho đối tượng
cần phân tích. Vì thế QA trong lấy mẫu phân tích là một kế hoạch bảo đảm chất lượng cho
công việc lấy mẫu. Kế hoạch gồm có:
1. Cán bộ đi lấy mẫu phải được huấn luyện đầy đủ theo yêu cầu lấy mẫu
2. Có phương pháp lấy mẫu đúng đắn và đã được phê chuẩn
3. Dụng cụ, trang bị và phương tiện để lấy, chứa mẫu đã được kiểm chuẩn
4. Hóa chất, thuốc thử phục vụ lấy mẫu đã dược chuẩn bị và kiểm chuẩn
5. Xác định đúng được địa điểm, vùng và vị trí cần lấy mẫu.
6. Xác định rõ các thông số cần lấy mẫu để khảo sát.
7. Có đủ các điểu kiện chứa đựng, chuyên chở và bảo quản.
8. Phương tiện ghi chép lập hồ sơ khi lấy mẫu đã được chuẩn bị đủ.

9. Có đủ các tài liệu cần thiết tối thiểu phục vụ cho lấy mẫu.
10. Có kế hoạch triển khai cụ thể cho mục tiêu nghiên cứu quan sát.
11. Chỉ đạo và kiểm tra công việc thực hiện.

8. 2. Khái niệm về QC
QC là một tập hợp các phương pháp, các điều kiện kỹ thuật và các hoạt động kỹ thuật để
kiểm soát được chất lượng của một sản phẩm được tạo ra trong một quá trình nào đó.
Trong công tác lấy mẫu phân tích, QC là một tổ hợp các biện pháp và điều kiện kỹ thuật cụ
thể để kiểm soát chất lượng của mọi hoạt động trong công tác lấy mẫu phân tích, đồng thời
phát hiện các sai sót và tìm biện pháp khắc phục, để đảm bảo lấy mẫu tốt. Nó là các qui tắc,
biện pháp và các điều kiện để thực hiện kiểm soát quá trình lấy mẫu từ lúc chuẩn bị đi lấy mẫu,
đến công việc lấy mẫu, vận chuyển và bảo quản mẫu, cũng nhằm mục đích đảm bảo cho việc
lấy được mẫu chính xác, đúng đắn và mẫu lấy được phản ánh và đại diện đúng cho đối tượng
cần nghiên cứu phân tích. Đồng thời tránh được sai sót trong lấy mẫu, như về trang bị, dụng cụ
hóa chất, sự nhiễm bẩn khi lấy mẫu v.v. Vì thế phải lấy:
mẫu trắng dụng cụ các loại
mẫu trắng chuyên chở
mẫu trắng thuốc thử, khi có xử lý sơ bộ
mẫu thêm chuẩn kiểm tra phương pháp, v.v.
15


8. 3. Mối quan hệ QA và QC trong lấy mẫu
Từ những khái niệm ở trên, QA/QC trong lấy mẫu phân tích chính là những công cụ của
quản lý và kiểm soát chất lượng được triển khai áp dụng trong lĩnh vực lấy mẫu phân tích. Nó
là toàn bộ những hoạt động trong lấy mẫu được thực hiện một cách có kế hoạch và có hệ
thống. Thực hiện các hoạt động này sẽ đảm bảo cho sự tin tưởng của mẫu lấy được phục vụ
phân tích. QC là các hoạt động kỹ thuật có tính chất tác nghiệp cụ thể, để vừa theo dõi quá
trình lấy mẫu, vừa để đánh giá chất lượng của một sản phẩm do quá trình lấy mẫu tạo ra, vừa
đồng thời phát hiện và loại bỏ, hay khắc phục những sai sót của tất cả các khâu trong một quá

trình lấy mẫu phân tích. Các hoạt động QA/QC trong lấy mẫu gắn bó chặt chẽ với nhau và bổ
sung cho nhau, cùng diễn ra trong khuôn khổ của hệ thống thống nhất, để đảm bảo chất lượng
của mẫu lấy được.
Lấy mẫu là một hoạt động hiện trường, là hoạt động khởi đầu của toàn bộ dây chuyền phân
tích mẫu để có được số liệu về các đối tượng cần nghiên cứu. Vì thế mọi sai sót trong lấy mẫu
đều ảnh hưởng đến toàn bộ kết quả thu được. Do đó phải quan tâm đến việc đảm bảo chất
lượng cho công tác lấy mẫu phân tích. Đó chính là nội dung của QA/QC trong lấy mẫu. Và
phải thực hiện các nội dung sau:
 Chuẩn bị nhân sự phù hợp
 Lập kế hoạch theo mục đích khảo sát và lấy mẫu
 Lựa chọn vùng, địa điểm, vị trí phải lấy mẫu, v.v.
 Xác định được kiểu và cách lấy mẫu cho đối tượng cần lấy
 Xác định tần xuất và thời gian lấy mẫu
 Lựa chọn phương pháp lấy mẫu
 Chọn và chuẩn bị các dụng cụ thích hợp cho lấy mẫu
 Chọn cách xử lý sơ bộ, khi lấy mẫu (nếu cần)
 Lựa chọn dụng cụ chứa, đựng, hay gói, và bảo quản mẫu
 Xác định và chọn các cách vận chuyển mẫu thích hợp.
 Công việc lập báo cáo, bàn giao mẫu và hồ sơ đủ, để lưu trữ …
Đó là những vấn đề chung, còn các phương pháp và qui trình lấy mẫu cụ thể đã có các
TCVN hay QCVN và quốc tế (ISO). Mỗi người khi thực hiện lấy mẫu đều phải nắm vững các
qui trình đó.
Đồng thời với các khái niệm đã nêu ở trên, thì công tác lấy mẫu phân tích phải bao gồm các
vấn đề sau:
1. QA/QC đối với tất cả những người đi lấy mẫu
2. QA/QC trong kế hoạch lấy mẫu
3. QA/QC đối với các phương pháp, trang bị và dụng cụ lấy mẫu
4. QA/QC đối với các loại hóa chất phục vụ lấy mẫu
5. QA/QC đối với các loại dụng cụ đựng, chứa, bao gói mẫu
6. QA/QC đối với các loại hoạt động lấy mẫu, ghi chép hồ sơ lấy mẫu

7. QA/QC đối với công tác chuyên chở mẫu về phòng thí nghiệm
8. QA/QC đối với công tác bảo quản và lưu giữ mẫu sau khi đã lấy được.

16


III. CÁC KỸ THUẬT XỬ LÝ MẪU
3. 1. YÊU CẦU CHUNG CỦA KỸ THUẬT XỬ LÝ MẪU
3. 1. 1. Yêu cầu chung
Xử lý mẫu là giai đoạn rất quan trọng của quá trình phân tích. Mọi sai sót trong giai đoạn
này đều là nguyên nhân tạo ra sai số cho kết quả phân tích, có khi sai rất lớn. Vì thế mọi cách
xử lý mẫu để phân tích, cùng với việc tuân thủ các điều kiện của QA/QC, còn phải bảo đảm
được các yêu cầu cụ thể sau đây:
 Lấy được hoàn toàn, không làm mất chất phân tích
 Không làm nhiễm bẩn thêm chất phân tích vào mẫu do bất kỳ nguồn nào
 Kết quả xử lý phải phù hợp với phương pháp phân tích đã chọn
 Dùng các hóa chất phải đảm bảo có độ sạch đúng yêu cầu
 Không đưa thêm các chất có ảnh hưởng vào mẫu
 Có thế tách hay làm giàu được chất phân tích thì càng tốt

3. 1. 2. Vấn đề QA/QC trong xử lý mẫu
Để đảm bảo công việc xử lý mẫu phân tích được tốt, thì phải thực hiện công tác QA/QC.
Vậy QA/QC trong xử lý mẫu là gì?
Khái niệm về QA
Như mục 1.8.1 ở trên đã cho biết về mục tiêu của QA, ta có thể tóm tắt trong công việc xử
lý mẫu, thì QA là các qui tắc, biện pháp và các điều kiện cần thiết đã được nghiên cứu, lựa
chọn và biên soạn thành một qui trình, để phục vụ cho công tác xử lý mẫu, nhằm mục đích
không mất chất phân tích, không bị nhiễm bẩn và đại diện đúng cho đối tượng cần phân tích.
Vì vậy thực hiện QA trong xử lý mẫu phân tích là điều kiện rất cần thiết và chỉ có đảm bảo
được QA trong xử lý mẫu thì chúng ta mới có đủ điều kiện để khẳng định các số liệu phân tích

là có cơ sở khoa học và đúng đắn.
Khái niệm về QC
Dựa theo mục tiêu của QC như trong mục 1. 8. 2. ta có thể hiểu trong công tác xử lý mẫu
phân tích, QC là các biện pháp, các điều kiện kỹ thuật và hoạt động giám sát và kiểm soát chất
lượng của mọi công việc trong xử lý mẫu phân tích. Các biện pháp, các điều kiện kỹ thuật này
đã được lựa chọn, xây dựng và biên soạn thành những qui trình để phục vụ việc kiểm tra, giám
sát, kiểm chuẩn quá trình xử lý mẫu, nhằm đảm bảo cho việc xử lý mẫu phân tích có được tính
chính xác, đúng đắn. Đồng thời tránh được tối đa các sai sót trong xử lý mẫu, như sai sót về
trang bị, dụng cụ, hóa chất, sự nhiễm bẩn hay mất chất khi tiến hành xử lý mẫu, và tác động
khác của môi trường làm việc, mà chúng ta không mong muốn. Vì thế phải thực hiện các mẫu
QC (như mẫu trắng hiện trường, mẫu trắng trang bị, mẫu trắng phương pháp, mẫu thêm chuẩn,
mẫu chuẩn thẩm định, v.v)
Nội dung và quan hệ QA/QC trong xử lý mẫu
Xử lý mẫu là bước hoạt động thứ hai của toàn bộ dây chuyền hay công tác phân tích mẫu
để có được số liệu tin cậy về các đối tượng quan sát. Vì thế mọi sai sót trong xử lý mẫu đều
17


ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Do đó chúng ta phải quan tâm đúng mức đến việc đảm bảo
chất lượng cho công tác xử lý mẫu. Đó chính là nội dung của QA/QC trong xử lý mẫu phân
tích. Về vấn đề này, cần có một số quyết định cụ thể theo các nội dung chính sau đây:
 Nhân sự: xem xét tay nghề và khả năng của cán bộ phân tích
 Lựa chọn phương pháp để xử lý mẫu cho đối tượng cần phân tích
 Xác định khối lượng mẫu cần lấy để xử lý và số lượng cần xử lý kép
 Chọn trang thiết bị, dụng cụ và các điều kiện cần thiết để xử lý mẫu
 Lựa chọn cách kiểm tra phương pháp ứng dụng để xử lý.
 Lựa chọn các hóa chất và thuốc thử cần thiết cho xử lý đạt yêu cầu.
 Kiểm tra môi trường xung quanh trong quá trình xử lý mẫu.
 Công tác kiểm chuẩn trong xử lý mẫu, mẫu lặp, mẫu trắng các loại, v.v.
 Chọn phương pháp bảo quản mẫu thu được sau khi đã xử lý để phân tích, nếu chưa

phân tích ngay.
Đồng thời theo các nội dung trên, phải thực hiện QA/QC đối với tất cả các vấn đề sau:
1. QA/QC đối với tất cả những người thực hiện xử lý mẫu
2. QA/QC đối với các trang bị, máy móc, và dụng cụ dùng để xử lý mẫu
3. QA/QC đối với các chất chuẩn, hóa chất và thuốc thử cần dùng cho xử lý mẫu
4. QA/QC đối với các loại dụng cụ đựng, chứa, mẫu thu được sau khi xử lý
5. QA/QC đối với các hoạt động trong khi tiến hành xử lý và ghi chép hồ sơ xử lý
6. QA/QC đối với công tác kiểm chuẩn trong quá trình xử lý mẫu.
7. QA/QC đối với công tác bảo quản và lưu mẫu để phân tích
8. QA/QC đối với việc phát hiện sai sót và các biện pháp khắc phục sai sót.
Đó là các vấn đề đặt ra cho người làm phân tích trong giai đoạn xử lý mẫu. Làm tốt tất cả
các vấn đề này tức là chúng ta đã thực hiện được QA/QC và hoạt động xử lý mẫu là thỏa mãn
được các yêu cầu của phân tích.

3. 2. PHÂN LOẠI MẪU PHÂN TÍCH
3.2.1. Phân loại theo hóa học phân tích
Theo quan điểm Hóa học Phân tích, người ta thường chia các loại mẫu phân tích thành 2
nhóm chính, dựa theo chất cơ sở (matrix) của mẫu, cụ thể là:
 Nhóm các loại mẫu của các chất nền là vô cơ (matrix là chất vô cơ)
 Nhóm các mẫu của các chất hữu cơ và sinh học (matrix là chất hữu cơ).
Trong mỗi nhóm có thể phải xác định (phân tích) cả chất hữu cơ và vô cơ, tùy từng trường
hợp và theo các yêu cầu phân tích cụ thể khác nhau.

3.2.2. Phân loại theo trạng thái tồn tại
Xét về mặt trạng thái của các đối tượng mẫu, thì lại có cách phân chia sau:
1. Các mẫu thuộc trạng thái khí, như không khí, bụi, các chất khí v.v.
2. Các mẫu thuộc trạng thái rắn và bán rắn, như sắt thép, kim loại, đất, đá, quặng, bùn, cây,
quả, hạt các loại, thuốc dạng bột, viên, v.v.

18

3. Các mẫu thuộc trạng thái lỏng, như các loại nước tự nhiên, ao hồ, sông suối, nước sinh
hoạt, nước giải khát, bia, rượu, xăng, dầu, thuốc dạng lỏng, v.v.
Việc phân chia theo cách này, cho thấy chỉ một loại cũng chứa nhiều thứ mẫu rất khác nhau
về tính chất, vô cơ, hữu cơ lẫn lộn, v.v. Vì thế phân loại này rất không khoa học và rất khó xem
xét khi cần chọn các phương pháp xử lý mẫu để phân tích các chất cần thiết.

3. 2. 3. Phân loại theo nhóm ngành
a. Mẫu của nông nghiệp, bao gồm các đối tượng:
- Các cây cối, thảo mộc
- Các loại hoa quả, rau các loại, sản phẩm nông nghiệp tươi sống,
- Các loại phân bón, đất trồng trọt, ..
b. Mẫu của công nghiệp, bao gồm:
- Mẫu công nghiệp than, điện
- Công nghiệp hóa chất,
- Công nghiệp dầu khí và tổng hợp hữu cơ,
- Công nghiệp thực phẩm …
c. Mẫu dân dụng và sinh hoạt:
- Các loại mẫu sinh hoạt hàng ngày của người và động vật tạo ra
- Các loại mẫu của bệnh viện
d. Các mẫu của tự nhiên như: khoáng, quặng, đất, đá …
Cách phân loại này, khi mới nhìn tưởng là chi tiết, nhưng khi xem xét về cách xử lý thì lại
thấy có nhiều điều không hay. Do đó theo quan điểm của hóa phân tích, thì cách MỘT là tương
đối đơn giản và thích hợp nhất.

3. 3. TRANG BỊ ĐỂ XỬ LÝ MẪU PHÂN TÍCH
3.3.1. Yêu cầu của trang bị và điều kiện để xử lý mẫu
Để xử lý mẫu, tùy từng loại mẫu, từng điều kiện trang bị của PTN, mỗi chất phân tích mà
chúng ta có thể chọn các loại trang bị và phương pháp để xử lý cho phù hợp. Hiện nay trên thị

trường có bán rất nhiều loại trang bị khác nhau để xử lý mẫu phân tích từ đơn giản đến phức
tạp (xem một vài hình ví dụ phái dưới). Tuy nhiên nó phải đảm bảo được các vấn đề sau:
- Thứ nhất: Đảm bảo QA/QC trong xử lý mẫu
- Thứ hai: Cần chú ý thêm các yêu cầu cụ thể tối thiểu là:
+ Theo yêu cầu của mức độ phân tích và cấp hàm lượng
+ Phù hợp với mỗi loại mẫu, nếu đơn giản, phổ thông thì càng tốt
+ Không làm mất và nhiễm bẩn mẫu phân tích

3. 3. 2. Các loại dụng cụ đơn giản
Các loại dụng cụ phổ thông và đơn giản:
- Các cốc đun, ống nghiệm (thủy tinh, thạch anh, v.v.)
- Các loại chén, bát nung (sứ, thạch anh, kim loại quí, v.v.)
- Các loại hộp nghiệm đun được (chịu nhiệt)
- Lò nung, tủ sấy

19


-

Các hệ chiết lỏng - lỏng, lỏng – rắn, lỏng – khí
Bình Keldan các loại

3. 3. 3. Các loại trang bị hoàn chỉnh
-

Các loại chứng cất khác nhau
Hệ thống bình Keldan đóng kín, hồi lưu và tự động
Các loại lò vi sóng
Các hệ kỹ thuật chiết lỏng – lỏng liên tục

Các hệ kỹ thuật chiết lỏng – rắn (chiết pha rắn)
Các hệ kỹ thuật chiết khí – rắn (chiết pha khí)
Các hệ kỹ thuật chiết siêu âm
Các trang bị kỹ thuật chiết Soxhlet
Các loại thiết bị thăng hoa mẫu
Các loại khác

3. 4. GIA CÔNG MẪU
Sau khi thu mẫu về phòng thí nghiệm, ta phải tiền hành gia công mẫu, rồi đóng gói và bảo
quản mẫu tại những điều kiện thích hợp cho đến khi phân tích. Đây là việc phải tiến hành rất
cẩn thận trước khi xử lý mẫu (vô cơ hóa mẫu)

Một số ví dụ:
- Mẫu đất: đất lấy về PTN, được hong khô trong không khí, tránh ánh sáng mặt trời trực
tiếp vào mẫu. Nhặt những rác thô như rễ cây, đá, sỏi, gạch vv. Cân tổng số mẫu thu được khi
khô. Sau đó đem nghiền trong cối mã não, rây qua cỡ rây 0,25 mm. Loại ở trên rây lại nghiền
tiếp, đến khi không thể nghiền được nữa thì cân lại số thu được dưới và trên rây và ghi vào sổ
lý lịch mẫu. Chuyển mẫu vào lọ hoặc túi PET, dán nhẫn, cất vào nơi khô ráo chờ đến khi phân
tích. Trước khi phá mẫu (vô cơ hóa) phải sấy mẫu đến lượng cân không đổi để tính độ ẩm.
- Mẫu thực vật: mẫu lấy về, rửa sạch, cắt nhỏ, để ráo nước, phơi đến héo (hết nước bám
ngoài), gói, dán nhãn và cất chờ đến khi phân tích. Loại này có thể phân tích những chỉ tiêu có
thể bay hơi ở nhiệt độ thấp hoặc cuốn theo hơi nước.
Loại mẫu cần để lâu và không cần phân tích những chỉ tiêu nhạy cảm: clorophile A, các
dạng Hg, As v.v. sẽ tiến hành: cân khoảng mười gam trước khi đem sấy để tính lượng nước
(ẩm). Sấy mẫu ở nhiệt độ 65±5oC đến khô. Nghiền trong cối mã não hoặc xay bằng cối xay
sinh tố thành bột. Đóng gói, dán nhãn.

3. 5. KHÁI QUÁT VỀ BẢN CHẤT CÁC KỸ THUẬT XỬ LÝ MẪU (VÔ CƠ HÓA)
Xử lý mẫu phân tích là một quá trình phức tạp, có hóa học, hóa lý hoặc vật lý kết hợp hóa
học, để chuyển các chất, hay các nguyên tố, các ion cần xác định có trong mẫu đưa về dạng

tan trong dung môi thích hợp, như nước hay dung môi hữu cơ, .. để sau đó có thể xác định

20


chúng theo một phương pháp phân tích thích hợp. Tuy vậy, việc xử lý mẫu được thực hiện theo
rất nhiều kỹ thuật có nguyên lý, bản chát, cơ chế vật lý và hóa học có khi rất khác nhau, tùy
theo mỗi loại mẫu và yêu cầu phân tích. Song một cách khái quát ta có thể phân loại theo một
số nguyên tắc, cơ chế về hóa học, hóa lý và vật lý trong quá trình xử lý mẫu.Vì thế trong mục
này chỉ trình bày về các nguyên tắc, bản chất .. của các kỹ thuật xử lý mẫu phân tích mà không
đi sâu vào cấu tạo và cách vận hành các loại dụng cụ và trang thiết bị. Đó là các kỹ thuật sau:
1. Kỹ thuật vô cơ hóa ướt (xử lý ướt)
2. Kỹ thuật vô cơ hóa khô
3. Kỹ thuật vô cơ hóa khô và ướt kết hợp

H. 3. 1. Cột cất

H. 3. 2. Bể rửa siêu âm

Hình 3. 3. Lò vi sóng vô cơ hóa mẫu

21


H. 3. 4.Cốc phá mẫu axit
ngoài

H. 3. 5. Chương trình điều khiển quá trình trong lò đặt phía

Hình 3. 6. Cốc và các dụng cụ khác bằng thủy tinh

Hình 3. 7. Cốc Teflon

22


Cốc nhựa

Cốc kim loại

Hình 3. 8. Tủ sấy
4. Các kỹ thuật chiết thông thường
5. Kỹ thuật chiết pha rắn, pha khí
6. Kỹ thuật chiết siêu âm
7. Kỹ thuật chiết Soxhlet (kiểu thường và tự động)
8. Các kỹ thuật chứng cất (thường, chân không, lôi cuốn v.v.)
9. Các kỹ thuật lên men mẫu
10. Kỹ thuật thăng hoa chất phân tích
11. Kỹ thuật clo hóa mẫu bằng khí clo mới sinh
12. Kỹ thuật điện phân, v.v…
Trong các kỹ thuật đó, mỗi kỹ thuật chỉ thích hợp cho một số chất, hay một nhóm chất nhất
định, và mỗi kỹ thuật cũng những ưu nhược điểm riêng và phạm vi ứng dụng của nó. Nghĩa là
không có một cách xử lý nào phù hợp cho tất cá các loại mẫu, loại chất cần phân tích. Vì thế,

23


tùy yêu cầu cụ thể người phân tích phải nghiên cứu lựa chọn một kỹ thuật nào cho phù hợp với
đối tượng của mình, để đảm bảo có kết quả chính xác và đúng đắn nhất.
Trong khi xử lý có thể xó rất nhiều quá trình vật lý, phản ứng hóa học xẩy ra đồng thời, tùy

thuộc vào loại mẫu và kỹ thuật áp dụng. Nhưng tổng thể có thể xẩy ra các quá trình sau:
1.
Sự phá vỡ mạng lưới cấu trúc của mẫu ban đầu, giải phóng các chất
cần phân tích, đưa chúng vào dung dịch dưới dạng các muối tan của các ion.
2.
Quá trình ô xy hóa khử làm thay đổi hóa trị, chuyển đổi dạng, làm tan
vỡ cấu trúc của vật chất mẫu ban đầu, để giải phóng chất cần phân tích về dạng hợp chất tan
trong dung dịch.
3.
Sự đốt cháy, phá hủy các hợp chất hữu cơ và mùn tạo ra khí CO 2, NOx,
SO2, nước và giải phóng các kim loại trong chất mẫu hữu cơ ban đầu, đưa chúng về dạng các
hợp chất hay muối có thể tan dễ trong axit.
4.
Sự tạo ra các hợp chất phức bền, ít phân ly làm tan chất mẫu, tạo ra các
phức dạng tan của các chất phân tích trong dung dịch (dung môi) qua đó mà hòa tan chất mẫu.
5.
Tạo ra các hợp chất dễ bay hơi, làm mất đi anion trong phân tử chất
mẫu ban đầu làm mẫu bị phân hủy tạo ra các chất khác tan trong dung dịch axit hay kiềm, hay
trong nước.
6.
Sự kết tinh, hay kết tủa chất phân tích dưới dạng hợp chất khác, làm
chất phân tích được tách ra khỏi chất ban đầu chuyển sang hợp chất mới, mà ta có thể lấy chất
PT ra khỏi chất mẫu ban đầu.
Đó là nói chung những khả năng có thể xẩy ra, nhưng trong thực tế, tùy thuộc vào thành
phần và bản chất của mỗi loại mẫu, mỗi chất phân tích và phương pháp hay hóa chất được
dùng để xử lý mẫu mà có những quá trình nào sẽ xẩy ra đối với loại mẫu đó khi xử lý. Sau đây
chúng ta sẽ xem xét một số kỹ thuật đã có và đang được sử dụng.
3. 5. 1. KỸ THUẬT VÔ CƠ HÓA ƯỚT (XỬ LÝ ƯỚT)

3. 5. 1. 1. Bằng axit mạnh đặc và có tính ôxy hóa

A. Nguyên tắc và bản chất
Dung dịch axit mạnh và đặc (HCl, H2SO4), hay axit mạnh đặc có tính ôxy hóa mạnh
(HNO3, HClO4), hay hỗn hợp 2 axit (HNO3 + H2SO4) hay 3 axit (HNO3 + H2SO4 + HClO4), để
phân hủy mẫu trong điều kiện đun nóng trong bình Kendan hay trong ống nghiệm chịu nhiệt.
Lượng axit thường dùng gấp 10 – 15 lần mẫu, tùy từng loại mẫu. Thời gian xử lý mẫu trong hệ
hở, bình Kendan thường từ vài giờ đến vài chục giờ tùy từng loại mẫu. Còn nếu trong lò vi
sóng hệ kín (có áp xuất) thì chỉ cần khoảng 30 – 60 phút tùy loại mẫu. Dưới tác dụng của axit
đặc và nhiệt độ, có các quá trình vật lý và hóa học như 8 trường hợp đã nêu phần trên.
Sau đây là một vài ví dụ thể hiện quá trình trên khi xử lý các mẫu khác nhau:
Hòa tan quặng ôxit mangan bằng HNO3 và H2O2
MnO2 + 2HNO3 + H2O2 → Mn(NO3)2 + 2H2O + O2 ↑

24


Xử lý mẫu thực phẩm, rau quả:
Mẫu (hữu cơ) + (HNO3 + H2SO4) → CO2 + H2O + Muối kim loại (MeSO4, MeNO3)
Trong quá trình này, các chất hữu cơ đều bị ô xy hóa hết, để giải phóng các ion kim loại tạo
thành các muối vô cơ tan trong dung dịch axit.

Các dung dịch axit dùng để hòa tan và xử lý mẫu
Trong xử lý ướt người ta thường dùng các loại dung dịch axit đặc, còn chọn axit nào là tùy
thuộc vào bản chất mẫu và chất cần phân tích có trong mẫu. Những loại dung dịch axit có thể
đưa ra sau đây:
- Các đơn axit đặc: HCl, HNO3, H2SO4, HClO4, …
- Các hỗn hợp 2 axit: cường thủy (HCl+ HNO3), (HNO3+ H2SO4), (HF+ H2SO4)
- Các hỗn hợp 3 axit (HCl+ HNO3+ H2SO4), (HNO3+ H2SO4 + HClO4), …
- Các hỗn hợp 1 axit và 1 chất ô xy hóa (H2SO4 + KMnO4), (HNO3+ H2O2), …
- Hỗn hợp 2 axit và 1 muối (HNO3+ H2SO4 + KMnO4)
Nhiệt độ sôi khi xử lý mẫu là phụ thuộc vào nhiệt độ của axit dùng để phân hủy mẫu. Có

thể tham khảo nhiệt độ sôi của các axit trong bảng dưới đây:
Tất nhiên khi dùng hỗn hợp, thì nhiệt độ sôi của dung dịch tùy thuộc vào các axit thành
phần và nhiệt độ sôi của dung dịch sẽ vào khoảng giưa nhiệt độ của 2 axit trộn với nhau. Vì thế
các mẫu khó phân hủy ta phải dùng các axit có nhiệt độ sôi cao và tính ô xy hóa mạnh.
Bảng 3. 1. Nhiệt độ sôi của các dung dịch axit đặc
Với axit đơn
Axit

Nồng độ (%)
Nhiệt độ sôi oC

HCl

36
110

Loại hỗn hợp
Cường thuỷ (HCl/HNO3)
(HNO3+ H2SO4)
(HNO3+ H2SO4 )
(HNO3+ H2SO4 + HClO4 )
(HF+ H2SO4 )
(HNO3+ H2SO4 + HF )

HNO3

H2SO4

H3PO4

HClO4

HF

65
98
78
72
40
121
280
213
203
120
Với hỗn hợp axit
Thành phần (V/V)
Nhiệt độ sôi oC
3/1
116-118
4/1
130-135
3/2
150-155
4/2/2
137-140
2/1
130-50
2/1/1
120-130

B. Các kiểu xử lý ướt
Việc xử lý theo phương pháp ướt, có thể được thực hiện trong các thiết bị khác nhau tùy
thuộc từng phòng thí nghiệm được trang bị loại nào, ví dụ:
+ Trong điều kiện thường, có thể xử lý mẫu:
- Trong cốc thủy tinh, đun nóng trên bếp điện hoặc nồi cách thủy

25