O Ụ V
OT O
HỌ HUẾ
TRƢỜN
HO N
HỌ SƢ PH M
TRỌN
N H ÊN ỨU SỬ ỤN
ẾN TÍNH ẰN
ỂX
ẰN
NH N
ỆN Ự
A
ON
RAPHEN OX T
N
KHỬ
ỊNH M T SỐ HỢP HẤT HỮU Ơ
PHƢƠN
PH P VON-AMPE HÒA TAN
Demo Version - Select.Pdf SDK
CHUYÊN NGÀNH: HÓA PHÂN TÍCH
M SỐ 60440118
LUẬN VĂN TH
N ƢỜ HƢỚN
SĨ HÓA HỌ
ẪN KHOA HỌ
P S.TS. N UYỄN HẢ PHON
Thừa Thiên Huế, năm 2018
LỜ
AM OAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi, các số liệu và các
kết quả nghiên cứu nêu trong luận văn là trung thực, đƣợc các đồng tác giả cho
phép sử dụng và chƣa đƣợc công bố trong bất kì một công trình nào khác.
Tác giả
Hoàng Trọng Nhân
Demo Version - Select.Pdf SDK
LỜI CÁM ƠN
Những lời đầu tiên trong lu n v n n y, t i xin đ
l ng i t n h n th nh đ n
h ớng dẫn, hỉ
Nguy n
o v giúp đỡ t i về
y t
i hong đ t n t nh
v t hất lẫn tinh thần để t i ó
thể ho n th nh lu n v n tốt nghiệp ủa m nh
Xin h n th nh
m n á thầy ô khoa
Hóa Phân t h, tr ờng
i họ
óa họ , ộ m n
ph m u đ t o điều kiện thu n l i
để t i ho n th nh tốt lu n v n
Xin h n th nh
m n á thầy
t h, ph ng th nghiệm
trong ộ m n
óa họ Ứng dụng tr ờng
óa h n
i họ Khoa họ
u đ t n t nh giúp đỡ, t o điều kiện thu n l i để t i ho n th nh lu n
v nn y
Xin h n th nh
t nh hỉ
m n NC
rần hanh
m o nđ t n
o v giúp đỡ t i trong quá tr nh l m thự nghiệm
Demo Version - Select.Pdf SDK
Cuối ùng xin đ
động viên v giúp đỡ
gửi lời
m n gia đ nh v
n èt iđ
v t hất lẫn tinh thần trong thời gian thự hiện
lu n v n
Thừa Thiên uế, tháng 11 năm 2018
c viên
oàng Tr ng Nhân
MỤC LỤC
- Trang phụ bìa
- Lời cam đoan
- Lời cám ơn
MỤC LỤC ....................................................................................................................... 1
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT ........................................................ 4
N MỤ
N MỤ
N .............................................................................................. 6
N V , ỒT
......................................................................... 8
MỞ ẦU ....................................................................................................................... 11
1. Lý do ch n đề tài ................................................................................................... 11
2. Mục đích nghiên cứu ............................................................................................. 12
3. ối tƣợng và phạm vi nghiên cứu ......................................................................... 13
4. Phƣơng pháp nghiên cứu ....................................................................................... 13
5. Ý nghĩaDemo
khoa h Version
c và thực tiễn
của đề tài ...............................................................
13
- Select.Pdf
SDK
6. Cấu trúc của luận văn ............................................................................................ 13
ƢƠN 1. TỔNG QUAN ......................................................................................... 15
1.1. GIỚI THIỆU VỀ P ƢƠN P
P VON – AMPE HÒA TAN ANOT ........... 15
1.1.1. Nguyên tắc .................................................................................................... 15
1.1.2. ác kỹ thuật ghi đƣờng von-ampe h a tan anot ........................................... 16
1.1.3. iện cực sử dụng trong phƣơng pháp von-ampe hoà tan ............................ 18
1.2. GIỚI THIỆU VẬT LIỆU GRAPHEN ................................................................ 19
1.2.1. Vật liệu graphen ........................................................................................... 19
1.2.2. ác phƣơng pháp tổng hợp graphen oxit dạng khử ..................................... 21
1.3. SƠ LƢỢC VỀ PARACETAMOL (PA) ............................................................. 24
1.3.1. Giới thiệu về Paracetamol ............................................................................ 24
1
1.3.2. nh hƣởng của P đến sức khỏe con ngƣời ................................................ 25
1.4. SƠ LƢỢC VỀ AXIT ASCORBIC (AA) ............................................................ 25
1.4.1. Giới thiệu về axit ascorbic ............................................................................ 25
1.4.2. nh hƣởng của axit ascorbic đến sức khỏe con ngƣời................................. 26
1.5. SƠ LƢỢ VỀ
N
.......................................................................... 26
1.5.1. iới thiệu về affein .................................................................................... 26
1.5.2. Tác động của
1.6.
P ƢƠN
đối với cơ th ngƣời ........................................................ 27
P
PX
NH PARACETAMOL, AXIT ASCORBIC
VÀ CAFFEIN ............................................................................................................ 28
1.6.1. Phƣơng pháp phân tích quang phổ ............................................................... 28
1.6.2. Phƣơng pháp phân tích sắc ký ...................................................................... 29
1.6.3. Phƣơng pháp phân tích điện hóa .................................................................. 29
ƢƠN 2. NỘ
UN VÀ P ƢƠN P
PN
ÊN ỨU ............................... 31
2.1. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU ............................................................................... 31
Demo Version - Select.Pdf SDK
2.2. P ƢƠN P
PN
IÊN CỨU ...................................................................... 31
2.2.1. Chuẩn bị điện cực làm việc .......................................................................... 31
2.2.2. Phƣơng pháp phân tích điện hóa .................................................................. 31
2.2.3. Phƣơng pháp thống kê .................................................................................. 32
2.3. THIẾT B , DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT ........................................................... 32
2.3.1. Thiết bị và dụng cụ ....................................................................................... 32
2.3.2. Hóa chất ........................................................................................................ 34
ƢƠN 3. KẾT QU VÀ T
O LUẬN ................................................................ 35
3.1. TỔNG HỢP VẬT LIỆU GRAPHEN OXIT ...................................................... 35
3.1.1. Phổ T-IR ..................................................................................................... 36
3.1.2. Phổ XR ...................................................................................................... 38
2
3.2. TỔNG HỢP VẬT LIỆU RGO ........................................................................... 38
3.3. KH O SÁT
N
SÓN
ẾN TÍN HIỆU HÒA TAN CỦA AXIT ASCORBIC,
VUÔN
ƢỞNG CỦA MỘT SỐ THÔNG SỐ KỸ THUẬT
PARACETAMOL VÀ CAFFEIN ............................................................................. 41
3.3.1. Thế làm giàu ................................................................................................. 41
3.3.2. Thời gian làm giàu........................................................................................ 42
3.3.3. iên độ sóng vuông ...................................................................................... 44
3.3.4. Tốc độ quét ................................................................................................... 45
3.4. KH O SÁT N
ƢỞNG CỦA MỘT SỐ CHẤT C N TRỞ ....................... 47
3.4.1. nh hƣởng của một số hợp chất hữu cơ....................................................... 48
3.4.2. nh hƣởng của một số hợp chất vô cơ ......................................................... 52
3.5.
N
Ộ TIN CẬY CỦ P ƢƠN P
P P ÂN TÍ
.................... 55
3.5.1. ộ lặp lại ...................................................................................................... 55
3.5.2. Khoảng tuyến tính ........................................................................................ 56
Demo Version - Select.Pdf SDK
3.5.3. iới hạn phát hiện và độ nhạy (LOD, LOQ) ............................................... 60
3.6. ÁP DỤNG PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ ........................................................ 61
3.6.1. Lý lịch mẫu và tiến trình phân tích .............................................................. 61
3.6.2. Phân tích mẫu thuốc và đánh giá độ đúng của phƣơng pháp phân tích ....... 63
KẾT LUẬN ................................................................................................................... 67
TÀ L ỆU T
MK
O ............................................................................................. 68
3
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT
STT
Tiếng Việt
Tiếng Anh
Viết tắt
1
Axit ascorbic
Ascorbic axit
AA
Pulse amplitude
E
Caffeine
CA
Peak current
Ip
2
3
4
iên độ sóng vuông
Caffein
ng đỉnh hòa tan
5
Dung dịch đệm phosphat
Phosphate buffersolution
PBS
6
Dung dịch đệm BrittonRobinson
Britton-Robinson buffersolution
B-RBS
7
iện cực làm việc
Working electrode
WE
8
iện cực than thủy tinh
Glassy carbon electrode
GCE
9
Demo
Version - Select.Pdf
SDK
ộ lệch chuẩn
Standard deviation
S
10
ộ lệch chuẩn tƣơng đối
Relative standard deviation
RSD
11
ộ thu hồi
Recovery
Rev
12
iản đồ nhiễu xạ tia X
X-Ray Diffraction
XRD
13
Giới hạn định lƣợng
Limit of quantification
LOQ
14
Giới hạn phát hiện
Limit of detection
LOD
Reduced graphene oxit
RGO
Paracetamol
Paracetamol
PA
Quang phổ hồng ngoại
Fourier Transform Infrared
biến đổi ourier
Spectroscopy
15
16
17
raphene oxit dạng khử
4
FT – IR
18
Sắc kí lỏng hiệu năng cao
High performance liquid
chromatography
HPLC
19
Sóng vuông
Square Wave
SqW
20
Thế làm giàu
Accumulation potential
EAcc
21
Thế đỉnh
Peak potential
Ep
22
Thời gian làm giàu
Accumulation time
tAcc
23
Tốc độ quét thế
Sweep rate
V
24
Von-ampe hòa tan anot
Anodic stripping voltammetry
ASV
25
Von-ampe v ng
Cyclic voltammetric
CV
Demo Version - Select.Pdf SDK
5
ANH MỤ
ẢN
Bảng 3.1. Kết quả tổng hợp GO từ graphite qua các lần khảo sát............................36
Bảng 3.2. Một số peak đặc trƣng của GO dựa trên phổ FT-IR. ...............................37
Bảng 3.3. Khoảng cách giữa các lớp mạng trong vật liệu. .......................................38
Bảng 3.4. Các thông số cố định ban đầu trong phƣơng pháp von-ampe vòng dùng
đ khử GO thành RGO. .............................................................................................39
Bảng 3.5. nh hƣởng của thế làm giàu đến tín hiệu hòa tan của AA, PA và CA theo
phƣơng pháp SqW-ASV. ..........................................................................................41
Bảng 3.6.
nh hƣởng thời gian làm giàu đến tín hiệu h a tan của AA, PA và CA
theo phƣơng pháp SqW-ASV ...................................................................................43
Bảng 3.7.
nh hƣởng của biên độ s ng vuông đến tín hiệu d ng h a tan của AA,
PA và CA theo phƣơng pháp SqW-ASV. .................................................................44
Bảng 3.8.
nh hƣởng của tốc độ quét thế đến tín hiệu chất phân tích theo phƣơng
pháp SqW-ASV. ........................................................................................................46
Demo
Version
- Select.Pdf
Bảng 3.9. ác
điều kiện
thí nghiệm
thích hợp SDK
khi sử dụng phƣơng pháp SqW-ASV
dùng điện cực biến tính
R O/
xác định đồng thời AA, PA và CA. ............47
Bảng 3.10. nh hƣởng của D-glucoseđến
P
của AA, PA và CA. ...........................48
Bảng 3.11. nh hƣởng của axit benzoic đến
của AA, PA và CA. .......................49
P
Bảng 3.12. nh hƣởng của axit glutamic đến
P
của AA, PA và CA. ......................49
Bảng 3.13. nh hƣởng của axit uric đến
P
của AA, PA và CA. .............................50
Bảng 3.14. nh hƣởng của dopamin đến
P
của AA, PA và CA. .............................51
Bảng 3.15. nh hƣởng của K2CO3đến
P
của AA, PA và CA..................................52
Bảng 3.16. nh hƣởng của ion NaNO3đến
Bảng 3.17. nh hƣởng của ion CaCl2đến
P
P
của AA, PA và CA. ..........................53
của AA, PA và CA. ............................53
Bảng 3.18. nh hƣởng của ion (NH4)2SO4 đến
6
P
của AA, PA và CA. ...................54
Bảng 3.19. Các giá trị Ip,TB, RSD, RSDHkhi đo lặp lại ở 3 nồng độ khác nhau của
AA, PA và CAtheo phƣơng pháp SqW-ASV. ..........................................................55
Bảng 3.20. Giá trị Ip,TB của
,P
và
ở các nồng độ thêm chuẩn riêng lẻ khác
nhau theo phƣơng pháp SqW-ASV. ..........................................................................57
Bảng 3.21. Giá trị Ip,TB của
,P
và
ở các nồng độ thêm chuẩn đồng thời
khác nhau theo phƣơng phápSqW-ASV. ..................................................................59
Bảng 3.22. LOD, LOQ của phƣơng pháp SqW-ASVsử dụng điện cực biến tính
ERGO/GCE. ..............................................................................................................61
Bảng 3.23. L lịch các mẫu thuốc viên nén trên thị trƣờng Thừa Thiên Huế. .........62
Bảng 3.24. Kết quả xác định hàm lƣợng AA, PA và CA trong sáu mẫu thuốc viên
nén. ............................................................................................................................64
Bảng 3.25. Kết quả đánh giá độ đúng của phƣơng pháp SqW-ASV so với phƣơng
pháp HPLC khi phân tích AA, PA và CA trong các mẫu thuốc viên nén. ...............65
Demo Version - Select.Pdf SDK
7
ANH MỤ
H NH V , Ồ THỊ
Hình 1.1. Sự biến thiên thế theo thời gian (a); Dạng đƣờng von-ampe hòa tan trong
phƣơng pháp SqW-ASV(b). ......................................................................................17
Hình 1.2. Graphen cấu trúc cơ bản (2D) và các vật liệu cacbon khác (0D, 1D và
3D). ............................................................................................................................19
Hình 1.3. Các liên kết của nguyên tử cacbon trong mạng graphen. .........................21
Hình 1.4. Sơ đồ tổng hợp graphen theo phƣơng pháp điện hóa. ..............................23
Hình 1.5. Cấu trúc phân tử Paracetamol...................................................................24
Hình 1.6. Cấu trúc phân tử axit ascorbic ..................................................................25
Hình 1.7. ác đồng phân thƣờng gặp của CA. .........................................................27
Hình 2.1. Sơ đồ tiến trình thí nghiệm theo phƣơng pháp von-ampe vòng CV. .......32
Hình 2.2. Sơ đồ tiến trình thí nghiệm theo phƣơng pháp von-ampe hòa tan anot
sóng vuông. ...............................................................................................................33
Hình 3.1. Hình ảnh của GO sau khi ly tâm (a) và GO sau khi rửa sạch với nƣớc (b).
Demo Version - Select.Pdf SDK
...................................................................................................................................36
Hình 3.2. Phổ FT-IR của vật liệu GO qua các lần tổng hợp. ...................................37
Hình 3.3. Phổ XRD của vật liệu graphite và O. ....................................................38
Hình 3.4.
ƣờng thế von-ampe vòng (a) của GO ở pH=7; Phổ FT-IR của GO và
ERGO (b); Phổ XRD của graphite, GO và ERGO (c); Phổ Raman của GO và
ERGO (d). .................................................................................................................39
Hình 3.5.
ác đƣờng DP-ASV của AA, PA và CA khi sử dụng các điện cực khác
nhau. ..........................................................................................................................40
Hình 3.6. ác đƣờng SqW- SV a và cƣờng độ d ng đỉnh - IP (b) của AA, PA và
CA với thế làm giàu khác nhau. ................................................................................41
Hình 3.7. ác đƣờng SqW- SV a và cƣờng độ d ng đỉnh (b) của AA, PA và CA
với thời gian làm giàu khác nhau. .............................................................................43
8
Hình 3.8. ác đƣờng SqW- SV a và cƣờng độ d ng đỉnh (b) của AA, PA và CA
với biên độ sóng vuông khác nhau. ...........................................................................44
Hình 3.9. ác đƣờng SqW- SV a và cƣờng độ d ng đỉnh (b) của AA, PA và CA
với tốc độ quét thế khácnhau.....................................................................................46
Hình 3.10. ác đƣờng SqW-ASV (a) và sai số tƣơng đối củaIP b đối với AA, PA
và CA ở các nồng độ D-glucosekhác nhau. ..............................................................48
Hình 3.11. ác đƣờng SqW-ASV (a) và sai số tƣơng đối của IP b đối với AA, PA
và CA ở các nồng độ axit benzoic khác nhau. ..........................................................49
Hình 3.12. ác đƣờng SqW-ASV (a) và sai số tƣơng đối của IP b đối với AA, PA
và CA ở các nồng độ axit glutamic khác nhau..........................................................50
Hình 3.13. ác đƣờng SqW-ASV (a) và sai số tƣơng đối của IP b đối với AA, PA
và CA ở các nồng độ axituric khác nhau. .................................................................50
Hình 3.14. ác đƣờng SqW-ASV (a) và sai số tƣơng đối của IP b đối với AA, PA
và CA ở các nồng độ dopamin khác nhau. ................................................................51
Hình 3.15. ác đƣờng SqW-ASV (a) và sai số tƣơng đối của IP b đối với AA, PA
Demo Version - Select.Pdf SDK
và CA ở các nồng độ K2CO3 khác nhau....................................................................52
Hình 3.16. ác đƣờng SqW-ASV (a) và sai số tƣơng đối của IP b đối với AA, PA
và CA ở các nồng độ NaNO3 khác nhau. ..................................................................53
Hình 3.17. ác đƣờng SqW-ASV (a) và sai số tƣơng đối của IP b đối với AA, PA
và CA ở các nồng độ CaCl2 khác nhau. ....................................................................54
Hình 3.18. ác đƣờng SqW-ASV (a) và sai số tƣơng đối của IP b đối với AA, PA
và CA ở các nồng độ (NH4)2SO4 khác nhau. ............................................................54
Hình 3.19. ác đƣờng SqW-ASV ở ba nồng độ AA, PA và CA với ba thí nghiệm
khác nhau (TN1, TN2 vàTN3). .................................................................................56
Hình 3.20. IP của AA, PA và CA khi sử dụng điện cực ERGO/GCE qua các ngày
khác nhau...................................................................................................................56
9
Hình 3.21. ác đƣờng SqW- SV tƣơng ứng với thí nghiệm 1 (a), thí nghiệm 2 (b),
thí nghiệm 3 c và cácphƣơng trình hồi quy tuyến tính bi u diễn mối tƣơng quan
giữa IP và nồng độ của các chất tƣơng ứng AA (d), PA (e) vàCA (f). .....................58
Hình 3.22.
ác đƣờng SqW-ASV của AA, PA và CA ở các nồng độ thêm chuẩn
đồng thời khác nhau a ;
ácđƣờng hồi quy tuyến tính bi u diễn mối tƣơng quan
giữa IP và nồng độ của AA, PA và CA (b). ...............................................................59
Hình 3.23.
ác đƣờng SqW-ASV của sáu mẫu thuốc viên nén Panadol Extra,
Hapacol Extra, Tatanol, Effe Paracetamol, Ameflu day time C và Efferalgan
Vitamin C sau các lần thêm chuẩn. ...........................................................................63
Demo Version - Select.Pdf SDK
10
MỞ ẦU
1. Lý do chọn đề tài
ùng với sự phát tri n mạnh mẽ của quá trình công nghiệp h a, hiện đại h a
và việc sử dụng nhiều các h a chất độc hại và nguy hi m đang ngày một gia tăng về
số lƣợng, đa dạng về chủng loại. Vì vậy, các chất thải đƣợc thải ra từ các khu công
nghiệp, khu chế xuất và các nhà máy,... gây ô nhiễm đến môi trƣờng đất, nƣớc và
không khí làm ảnh hƣởng đến sức khỏe của con ngƣời cũng nhƣ động thực vật.
Trong đ , ô nhiễm các hợp chất hữu cơ độc hại đang là vấn đề rất bức bách ở Việt
Nam n i riêng và trên toàn thế giới n i chung.
o đ , việc ki m soát và đánh giá
mức độ ô nhiễm trong các đối tƣợng môi trƣờng đang là mục tiêu quan tâm không
chỉ với các nƣớc phát tri n mà ngay cả các nƣớc đang phát tri n nhƣ Việt Nam.
hính vì vậy, đ i hỏi ngành hoá h c phân tích phải phát tri n và hoàn thiện các
phƣơng pháp phân tích c độ nhạy, độ ch n l c cao và giới hạn phát hiện thấp đ
xác định các hợp chất hữu cơ. Nhiều phƣơng pháp phân tích đa tính năng đã và
đƣợc ứng dụng rộng rãi nhƣ phƣơng pháp phân tích quang phổ hấp thụ phân tử
(UV-Vis , sắc kí lỏng hiệu năng cao
PL
, sắc kí khí ghép khối phổ
Demo Version - Select.Pdf SDK
-MS) và
phân tích điện h a. Tuy nhiên, các phƣơng pháp UV-Vis, HPLC và GC-MS lại bộc
lộ nhiều hạn chế, đặc biệt là chi phí thiết bị và chi phí phân tích rất cao, trong khi đ
phƣơng pháp phân tích bằng điện h a mà đi n hình là các phƣơng pháp von-ampe
hoà tan SV mang lại nhiều ƣu đi m nhƣ: độ nhạy, độ chính xác, tính ch n l c cao
và giới hạn phát hiện thấp, đặc biệt là chi phí thiết bị và chi phí phân tích rẻ và do
đ , rất thích hợp cho việc phân tích trực tiếp một số hợp chất hữu cơ. Trong phƣơng
pháp SV, hƣớng nghiên cứu phát tri n cực làm việc đã và đang đƣợc các nhà khoa
h c rất quan tâm, đặc biệt là điện cực biến tính với vật liệu c kích thƣớc nano.
Vật liệu graphen và graphen oxit c nhiều ƣu đi m song cũng tồn tại nhiều
đi m hạn chế. hính vì vậy, việc sử dụng vật liệu graphen oxit dạng khử Reduced
Graphene Oxit – R O đã mở ra một hƣớng phát tri n điện cực biến tính nhằm thay
thế cho các loại điện cực làm việc truyền thống nhƣ điện cực gi t thủy ngân treo và
màng thủy ngân, là những loại điện cực gây ra sự ô nhiễm đối với môi trƣờng.
c đƣợc vật liệu R O, c th sử dụng nhiều phƣơng pháp khác nhau. Trong đ
11
phƣơng pháp khử bằng điện h a
lectrochemically Reduced
raphene Oxit –
R O c nhiều ƣu đi m nổi trội so với các phƣơng pháp khác.
Trong những năm gần đây, số lƣợng các công trình nghiên cứu xác định các
chất hữu cơ tăng lên khá nhanh ch ng với việc sử dụng R O đ biến tính điện cực
và áp dụng trong các đối tƣợng mẫu khác nhau.
- Thứ nhất là trong mẫu sinh h c nhƣ nƣớc ti u và huyết thanh.
ác chất đã
đƣợc xác định nhƣ: 6-thioguanine [33], xác định đồng thời hai đồng phân và naphthol [32].
- Thứ hai là trong môi trƣờng nƣớc nhƣ: 6-thioguanine [33], xác định đồng
thời hydroquinone và catechol [14].
- Thứ ba là trong các mẫu dƣợc phẩm và thực phẩm nhƣ: daphnetin [34], axit
ascorbic [41] trong dƣợc phẩm. Trong các mẫu thực phẩm đã xác định một số h a
chất nhƣ Orange
[44], butyl-hydroxyanisole (BHA) và terc-butylhydroquin
(TBHQ) [43].
Xuất phát từ các vấn đề nêu trên cho thấy rằng việc xác định các hợp chất hữu
cơ bằng phƣơng pháp von-ampe hoà tan sử dụng điện cực biến tính bằng R O là
Demo Version - Select.Pdf SDK
thân thiện với môi trƣờng và là một hƣớng nghiên cứu mới trong lĩnh vực phân tích
điện h a trong nƣớc cũng nhƣ trên thế giới.
ồng thời n c tính khả thi cao trong
các ph ng thí nghiệm ở Việt Nam đƣợc trang bị thiết bị phân tích điện h a đa chức
năng.
là l do ch n đề tài luận văn: “Nghiên cứu sử dụng điện cực cacbon
biến tính bằng graphen oxit dạng khử để xác định một số hợp chất hữu cơ
bằng phƣơng pháp Von-Ampe hòa tan”.
2. Mục đích nghiên cứu
Trong đề tài này, chúng tôi nghiên cứu phát tri n điện cực biến tính bằng
graphen oxit dạng khử và xây dựng quy trình phân tích đồng thời một số hợp chất
hữu cơ trong các mẫu dƣợc phẩm, nhƣ: caffein (CA), axit ascorbic (AA),
paracetamol (PA ,… bằng phƣơng pháp von-ampe hòa tan anot sóng vuông
(SqW-ASV).
12
3. ối tƣợng và phạm vi nghiên cứu
Nghiên cứu chế tạo điện cực biến tính cho phƣơng pháp von-ampe nhằm xác
định đồng thời AA, PA và CA trong một số mẫu dƣợc phẩm.
4. Phƣơng pháp nghiên cứu
- Phƣơng pháp von-ampe hòa tan anot dùng kỹ thuật sóng vuông nhằm nghiên
cứu xác định AA, PA và CA trên điện cực biến tính.
- Phƣơng pháp thống kê đ xử lý số liệu và đánh giá độ tin cậy của phƣơng
pháp.
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
- Ý nghĩa khoa h c: Góp phần phát tri n điện cực làm việc (WE) trong
phƣơng pháp von-ampe hòa tan và nghiên cứu quy trình xác định AA, PA và CA.
- Ý nghĩa thực tiễn: Ứng dụng các kết quả nghiên cứu đ phân tích AA, PA và
CA trong mẫu dƣợc phẩm, từ đ làm cơ sở đ có th phân tích trong các mẫu sinh
h c khác của con ngƣời.
- Select.Pdf SDK
6. Cấu trúc Demo
của luậnVersion
văn
Luận văn đƣợc chia thành các chƣơng sau:
- hƣơng 1. Tổng quan
+ Giới thiệu về phƣơng pháp von-ampe hòa tan anot: nguyên tắc, các kỹ thuật
ghi đƣờng von-ampe hòa tan anot và các loại điện cực sử dụng trong phƣơng pháp
von-ampe;
+ Tổng quan về graphen oxit và graphen oxit dạng khử.
+ Giới thiệu về AA, PA và CA.
- hƣơng 2. Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu
+ Nội dung nghiên cứu: Khảo sát các đặc tính von-ampe hòa tan của AA, PA
và CA trên điện cực biến tính; khảo sát ảnh hƣởng của các yếu tố đến tín hiệu hòa
tan của AA, PA và CA đ áp dụng phân tích một số mẫu dƣợc phẩm;
13
+ Phƣơng pháp nghiên cứu: Sử dụng phƣơng pháp von-ampe vòng, phƣơng
pháp von-ampe hòa tan anot dùng kỹ thuật sóng vuông và phƣơng pháp thống kê xử
lý số liệu.
- hƣơng 3. Kết quả và thảo luận
+ Tổng hợp vật liệu graphen oxit và graphen oxit dạng khử
+ Khảo sát ảnh hƣởng của các yếu tố đến tín hiệu hòa tan
+ ánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp
+ Phân tích mẫu thực tế
- Kết luận và kiến nghị
- Tài liệu tham khảo
Demo Version - Select.Pdf SDK
14