báo cáo bài tập lớn thực hành phân tích sản phẩm dầu khí

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

BÁO CÁO BÀI TẬP LỚN
THỰC HÀNH PHÂN TÍCH SẢN PHẨM DẦU KHÍ

Thực hiện: Nhóm I
GVHD: Th.s Khưu Châu Quang

TP. Hồ Chí Minh, Ngày 11 Tháng 11 năm 2017
1


DANH SÁCH NHÓM
STT

Họ và tên

1

Diệp Trần Thanh Vũ

14079641

2

Phan Thị Thu Trinh

14079671

3

Nguyễn Thị Bảo Uyên

14135191

4

Ngô Nguyễn Yến Trinh

14125181

5

Nguyễn Thị Thanh Thủy

14065131

2

MSSV


MỤC LỤC
CHƯƠNG 1 ............................................................................................................................... 1
NHẬN MẪU VÀ PHÂN LOẠI MẪU ..................................................................................... 1
1. Biên bản nhận mẫu .................................................................................................................. 1
2. Các chỉ tiêu cần phân tích ....................................................................................................... 2
3. Đánh giá, so sánh mẫu giữa các nhóm .................................................................................... 3
CHƯƠNG 2 ............................................................................................................................... 5
QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM CÁC CHỈ TIÊU ................................................................. 5

1. Xác định tỷ trọng của các sản phẩm dầu mỏ ASTM – D287 ................................................. 5
2. Chưng cất các sản phẩm dầu khí ASTM – D86 .................................................................... 13
3. Độ ăn mòn tấm đồng ASTM – D130 .................................................................................... 16
4. Xác định nhiệt độ vẫn đục và điểm chảy ASTM – D2386 ................................................... 19
5. Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc hở ASTM – D92 .............................................................. 22
6. Xác định điểm chớp cháy cốc kín ASTM – D56 .................................................................. 25
7. Xác định điểm nhỏ giọt mỡ nhờn ASTM – D2265 .............................................................. 28
8. Xác định độ xuyên kim mỡ nhờn ASTM – D217 ................................................................. 31
9. Xác định điểm anilin ASTM – D611 .................................................................................... 34
10. Xác định chiều cao ngọn lửa khơng khói ASTM – D1322 .............................................. 36
CHƯƠNG 3 ............................................................................................................................. 38
BÁO CÁO KẾT QUẢ ............................................................................................................ 38
1. Báo cáo và đánh giá kết quả mẫu N3.I.01 – Xăng ................................................................ 38
2. Báo cáo và đánh giá kết quả mẫu N3.II.01 – DO ................................................................. 44
3. Báo cáo và đánh giá kết quả mẫu N3.III.01 – KO ................................................................ 49
4. Báo cáo và đánh giá kết quả mẫu N3.IV.01.......................................................................... 53
5. Báo cáo và đánh giá kết quả mẫu N3.V.01 ........................................................................... 59
PHỤ LỤC 1 .............................................................................................................................. 63
PHIẾU TRẢ KẾT QUẢ ........................................................................................................... 63
PHỤ LỤC 2 .............................................................................................................................. 72
BẢNG CHỈ TIÊU MẪU .......................................................................................................... 72
PHỤC LỤC 3 ........................................................................................................................... 77
3


BẢNG HẰNG SỐ NHỚT KẾ ................................................................................................. 77
PHỤ LỤC 4 .............................................................................................................................. 80
HÌNH ẢNH MẪU PHÂN TÍCH .............................................................................................. 80
TÀI LIỆU THAM KHẢO ........................................................................................................ 83
PHỤ LỤC 4 .............................................................................. Error! Bookmark not defined.

BẢNG ĐÁNH GIÁ THÀNH VIÊN VÀ.................................. Error! Bookmark not defined.
KẾ HOẠCH PHÂN CÔNG CÔNG VIỆC .............................. Error! Bookmark not defined.

4


CHƯƠNG 1
NHẬN MẪU VÀ PHÂN LOẠI MẪU
1. Biên bản nhận mẫu
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
TP.Hồ Chí Minh, ngày 4 tháng 10 năm 2017

BIÊN BẢN NHẬN MẪU
1. Người giao mẫu: GV. Khưu Châu Quang
Đơn vị: Bộ mơn cơng nghệ hóa dầu, Khoa cơng nghệ hóa học.
Ngày giao mẫu: 4/10/2017
2. Người nhận: Nhóm I
Đơn vị:

DHPT10A – N3

Ngày nhận mẫu: 4/10/2017
3. Nội dung thông tin về mẫu
STT

Loại mẫu

Mã số

Số lượng

Đặc điểm mẫu

1

Mẫu dầu khí
lỏng

N3.I.01

Khoảng
600ml

Màu vàng sáng,
có mùi của xăng

2

Mẫu dầu khí
lỏng

N3.II.01

Khoảng
600ml

3

Mẫu dầu khí

lỏng

Dụng cụ
Chứa trong
chai nhựa
1,5L

Ghi chú

Có màu vàng hơi
xanh, có mùi
xăng và DO

Chứa trong
chai nhựa
1,5L

Đã đậy
kín

N3.III.01

Khoảng
600ml

Màu xanh tím, có
mùi KO và xăng

Chứa trong
chai nhựa

1,5L

Đã đậy
kín

4

Mẫu dầu khí
lỏng

N3.IV.01

Khoảng
600ml

Màu trắng, có độ
nhớt

Chứa trong
chai nhựa
1,5L

Đã đậy
kín

5

Mẫu mỡ
nhờn

N3.V.01

Khoảng
0,5kg

Mẫu mỡ nhờn
màu vàng

Chứa trong hũ
mỡ nhờn

Đã đậy
kín

1

Đã đậy
kín


Người giao mẫu
(Kí, ghi rõ họ tên)

Người nhận mẫu
(Kí, ghi rõ họ tên)

2. Các chỉ tiêu cần phân tích
STT

Mẫu

Chỉ tiêu PTN
Chưng cất các sản phẩm dầu mỏ -

1

ASTM D86

Xăng

Xác định tỷ trọng – ASTM D287
Độ ăn mòn tấm đồng – ASTM D130
Xác định điểm vẫn đục của sản phẩm
dầu mỏ - ASTM D2500
Nhiệt độ vẫn đục và điểm chảy –
ASTM D2386
Xác định tỷ trọng ASTM – D287
2

Dầu Nhờn
Xác định độ nhớt động lực học
Xác định độ nhớt động học – ASTM
D445
Xác định điểm chớp cháy cốc hở ASTM D92
Xác định tỷ trọng ASTM- D287
Chưng cất các sản phẩm dầu khí –
ASTM D86

3

KO

Xác định chiều cao ngọn lửa khơng
khói ASTM – D1322
Xác định điểm chớp cháy cốc kínASTM D56

2

Ghi chú


Xác định điểm vẫn đục và điểm chảy
ASTM – D2386
Xác định điểm vẫn đục – ASTM
D2500
Nhiệt độ vẫn đục và điểm chảy –
ASTM 2386
4

DO

Xác định tỷ trọng – ASTM D287
Xác định điểm chớp cháy cốc kín –
ASTM D56
Xác định điểm anilin – ASTM D611
Xác định chiều cao ngọn lửa khơng
khói – ASTM D1322
Chưng cất các sản phẩm dầu khí
ASTM D86
Xác định điểm nhỏ giọt- ASTM D566

5

Mỡ nhờn

Xác định độ xuyên kim mỡ nhờn
ASTM – D217

3. Đánh giá, so sánh mẫu giữa các nhóm
STT

Loại mẫu

Mã số

1

Mẫu dầu khí lỏng

N3.I.01

2

Mẫu dầu khí lỏng

N3.II.01

Đặc điểm mẫu
Màu vàng sáng, có mùi
của xăng

Có màu vàng hơi xanh,
có mùi xăng và DO

3

Dự đốn mẫu:
Xăng + DO

DO + Xăng


3

Mẫu dầu khí lỏng

N3.III.01

4

Mẫu dầu khí lỏng

N3.IV.01

5

Mẫu mỡ nhờn

N3.V.01

Màu xanh tím, có mùi
KO và xăng

KO + Xăng

Màu trắng, có độ nhớt

Mẫu mỡ nhờn màu

Dầu nhờn

Mỡ nhờn

vàng

 Bảng so sánh dự đốn mẫu giữa các nhóm
Dựa vào ngoại quan, màu, mùi, độ sánh của mẫu ta có bảng đánh giá dự đốn sơ bộ mẫu như
sau:

Mẫu

Nhóm 1

Nhóm 2

Nhóm 3

Nhóm 4

Ghi chú

I

Xăng +DO

Xăng + DO

Xăng

Xăng

Dự đoán là
Xăng

II

Xăng

DO + KO

DO + KO

DO + KO

Dự đoán là
DO

III

KO + Xăng

KO

KO

KO

Dự đoán là
KO

IV

Dầu nhờn

Dầu nhờn

Dầu nhờn

Dầu nhờn

Dầu nhờn

v

Mỡ nhờn

Mỡ nhờn

Mỡ nhờn

Mỡ nhờn

Mỡ nhờn

4


CHƯƠNG 2
QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM CÁC CHỈ TIÊU
1. Xác định tỷ trọng của các sản phẩm dầu mỏ ASTM – D287
1.1. Phạm vi ứng dụng
Phương pháp này chỉ được áp dụng cho các sản phẩm dầu nhờn có áp suất hơi bão
hịa 14.696 psi hoặc thấp hơn.
1.2. Mục đích và ý nghĩa
Phương pháp này dùng 1 phù kế thủy tinh để đo khối lượng riêng, tỷ trọng hay độ
API của dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ để tính tốn chuyển đổi thể tích ra khối
lượng hay khối lượng ra thể tích ở các nhiệt độ khác nhau.
1.3. Tóm tắt phương pháp
Cho nhiệt kế và phù kế vào mẫu và được giữ ở nhiệt độ quy định trong ống đong có
kích thước thích hợp.
Khi hệ thống đạt cân bằng, đọc giá trị đo được trên phù kế và nhiệt kế.
Dùng bảng chuyển đổi để chuyển đổi về nhiệt độ yêu cầu và loại tỷ trọng yêu cầu
1.4. Quy trình thử nghiệm
1.4.1. Chuẩn bị mẫu
Đối với mẫu dầu thô paraffin có điểm đơng đặc >100C hay điểm vẫn đục, điểm xuất
hiện tinh thể paraffin > 150C : tiến hành hâm nóng mẫu đến nhiệt độ cao hơn nhiệt
độ đơng đặc 9oC hoặc cao hơn điểm vẫn đục 3oC, lắc đều mẫu trong chai gốc và rót
vào ống đong..
Đối với phần cất nhiều sáp: hâm nóng mẫu đến nhiệt độ cao hơn nhiệt độ vẫn đục
3oC trước khi lắc.

Đối với mẫu F.O: đun nóng mẫu đến nhiệt độ thử trước khi trộn
1.4.2. Quy trình thử nghiệm
Vệ sinh dụng cụ ống đong, tỷ trọng kế, nhiệt kế,…bằng các dung môi dễ bay hơi như
aceton hay iso propan.
-

Lần lượt tiến hành đo tỷ trọng các mẫu I, II, III, IV

-

Lưu ý:
5


+ Làm sạch ống đong, phù kế, nhiệt kế sau mỗi lần đo để tránh gây sai sót cho những
lần đo mẫu tiếp theo
+ Rót mẫu vào ống đong từ từ, cẩn thận tránh tạo bọt, nếu xuất hiện bọt thì dùng giấy
lọc để thấm cho hết bọt
+ Đo ở nơi khơng có gió và có nhiệt độ thay đổi ít hơn 20C trong suốt thời gian thử
nghiệm
+ Khi đo tránh làm ướt trên thân vạch, để nhiệt kế nổi tự do và không chạm vào thành
ống đong.

6


 Quy trình thực hiện
Mẫu

Rót mẫu vào ống đong

500ml

Đo nhiệt độ mẫu
Nhiệt độ đo khác nhiệt độ ban đầu thì lặp lại TN
đến khi ổn định trong khoảng 0,50C

bằng nhiệt kế

Đo tỷ trọng bằng phù
kế thích hợp cho từng
loại mẫu

Đọc giá trị trên phù kế

Đo nhiệt độ
mẫu sau khi
đo tỷ trọng

7


 Mẫu N3.I.01
.

Mẫu N3.I.01

Đo tỷ trọng

Ngoại quan mẫu

-Mùi: xăng
-Màu: vàng sang

0,64
0,83
0,78
-Trạng thái: lỏng

xăng

DO

Tiến hành đem đi đo
các chỉ tiêu: D156,
D86, D56, D1322

8

Tiến hành đem đi đo
các chỉ tiêu: D2500,
D130, D56, D1322,
D2386, D611

Xăng
+DO

 Mẫu N3.II.01

Mẫu N3.II.01

Đo tỷ trọng

Ngoại quan mẫu

-Mùi: DO và xăng
-Màu: vàng ánh
xanh

0,64
0,83
0,78
-Trạng thái: lỏng

xăng

DO

Tiến hành đem đi đo
các chỉ tiêu: D156,
D86, D56, D1322

9

Tiến hành đem đi đo
các chỉ tiêu: D2500,
D130, D56, D1322,
D2386, D611

Xăng
+DO


 Mẫu N3.III.01
Mẫu N3.III.01

Đo tỷ trọng

Ngoại quan mẫu

-Mùi: xăng và KO
-Màu: xanh tím

0,64
0,78
d=0,78

-Trạng thái: lỏng

xăng

Tiến hành đem đi đo

các chỉ tiêu: D156,
D86, D56, D1322

10

KO

Tiến hành đem đi đo
các chỉ tiêu: D2500,
D130, D56, D1322,
D2386, D611

Xăng
+KO


 Mẫu N3.IV.01
Mẫu N3.IV.01

Đo tỷ trọng

Ngoại quan mẫu

-Màu: trắng, trong
suốt
0,89
-Trạng thái: sánh, có
độ nhớt

Dầu nhờn

Tiến hành đem đi đo
các chỉ tiêu: D130,
D287, D445, D2386

11


 Kết quả thu được sau khi đo tỷ trọng
Nhiệt độ thử

Tỷ trọng tại nhiệt

nghiệm 0C

độ thử nghiệm 0C

I

33

d=0,743

Xăng

II

33

d=0,816

DO

III

33

d=0,767

KO

IV

33

d=0,859

Dầu nhờn

Tên mẫu

12

Mẫu chính xác


2. Chưng cất các sản phẩm dầu khí ASTM – D86
2.1.

Phạm vi áp dụng

Phương pháp này áp dụng cho chưng cất khí quyển các sản phẩm dầu mỏ được sử
dụng trong phịng thí nghiệm để định lượng đặc tính giới hạn sôi của các sản phẩm
dầu như: xăng tự nhiên, nhiên liệu động cơ đốt trong ô tô, nhiên liệu diesel,
keorosen…
2.2.

Mục đích, ý nghĩa

Phương pháp chưng cất là cơ sở xác định khoảng sôi của sản phẩm dầu mỏ bằng
chưng cất mẻ đơn giản.
Tính chất bay hơi có ý nghĩa quan trọng trong việc giữ an toàn và sử dụng. Khả năng
bay hơi của hydrocacbon xác định khuynh hướng tạo hỗn hợp nổ tìêm ẩn.
Giưới hạn chưng cất thường được đưa vào trong các yêu cầu chất lượng sản phẩm dầu
mỏ thương mại, ứng dụng điều khiển quá trình lọc dầu.
2.3.

Tóm tắt phương pháp

Chưng cất 100ml mẫu điều kiện tương ứng, sử dụng dụng cụ thiết bị chưng cất, áp
suất khí quyển.
Ghi chép số liệu nhiệt độ theo thể tích một cách hệ thống, các kết quả ghi nhận được
về nhiệt độ, thể tích cặn, mất mát sẽ được thơng báo. Kết quả thường được báo cáo
dưới dạng hiệu suất thu hồi, kể cả bảng hay đồ thị của đường chưng cất.
2.4.

Thiết bị, hóa chất

-

Hệ thống chưng cất

-

Bình cầu chưng cất

-

Ống đong

-

Nhiệt kế

-

Mẫu sử dụng: Xăng A92

13


2.5.

Quy trình thí nghiệm

2.5.1. Chuẩn bị bể làm lạnh
-

Thêm nước đá cục vào bể làm lạnh

-

Thêm nước vào để ngập ống sinh hàn

-

Nhiệt độ bể làm lạnh đảm bảo nhỏ hơn 5oC trong suốt quá trình chưng cất.

2.5.2. Chuẩn bị mẫu
-

Vệ sinh bình cầu bằng một ít mẫu xăng

-

Cho vài viên đá bọt vào bình cầu tránh hiện tượng sơi bùng.

-

Dùng ống đong lấy chính xác 100ml mẫu xăng cho vào bình cầu

-

Lắp nhiệt kế vào bình cầu.

14


2.5.3. Tiến hành

Điều chỉnh tốc độ gia
nhiệt 2-3 (4-5ml/phút)

100ml mẫu
vào bình cầu có
đá bọt

Ghi giá trị nhiệt độ
tại V=5,10…90ml

Lắp bình cầu vào hệ
thống chưng cất

Chưng cất được 90%

Điều chỉnh tốc độ gia
nhiệt 2-3 ( 5-10’)

Tiếp tục gia nhiệt 3-5

Gia nhiệt đến khi
nhiệt độ giảm tức thời

Xuất hiện giọt lỏng đầu
tiên

Ghi giá trị
điểm sôi cuối

Ghi nhiệt độ
sôi đầu

15


3. Độ ăn mòn tấm đồng ASTM – D130
3.1. Phạm vi ứng dụng
Áp dụng cho xăng ô tô, xăng máy bay, nhiên liệu phản lực, diesel, dầu hỏa, dầu nhờn,
các phân đoạn chưng cất và các sản phẩm dầu mỏ khác có áp suất hơi bão hịa khơng
q 18psi.
3.2.

Mục đích và ý nghĩa

Xác định tính chất ăn mịn của miếng đồng ở điều kiện thử cho trước để đánh gía mức
đơ ăn mịn kim loại của sản phẩm dầu mỏ .
3.3.

Tóm tắt phương pháp

Tấm đồng đã được đánh bóng và làm sạch theo tiêu chuẩn, ngâm trong mẫu cần thử
ở nhiệt độ và thười gian đặc trưng cho mẫu thử. Sau đó lấy ra lau sạch và so sánh bằng
bản màu chuẩn theo ASTM.
3.4.

Thiết bị và hóa chất

-

Bể ổn định nhiệt

-

Ống thử

-

Nhiệt kế

-

Bảng màu chuẩn

-

Tấm đồng

-

Mẫu: Dầu nhờn

16


3.5.

Quy trình thực nghiệm

3.5.1. Chuẩn bị mẫu

Mẫu cần được đựng trong chai thủy tinh sạch, tối màu, tránh sử dụng các bình có phủ
thiếc.
Lấy mẫu tránh ánh nắng mặt trời trực tiếp, nạp mẫu vào càng đầy càng tốt và đậy nắp
lại ngay sau khi lấy mẫu.
Thực hiện ngay sau mở bình chứa mẫu.
3.5.2. Chuẩn bị thiết bị
-

Mở nguồn thiết bị

-

Cài đặt nhiệt độ giới hạn trên: 110oC

-

Cài đặt nhiệt độ giới hạn dưới: 25oC

-

Cài đặt nhiệt độ làm việc: 100oC

-

Khởi động thiết bị và điều chỉnh nhiệt độ gia nhiệt lên 950C, duy trì ở nhiệt độ này
trong suốt thời gian thí nghiệm.

-

Theo dõi sự cạn nước trong bể ổn nhiệt do sự bay hơi của nước trong quá trình gia

nhiệt. Nếu nước cạn thì phải thêm nước vào cho đúng mức qui định.

17


3.5.3. Tiến hành thử nghiệm

Dung giấy nhám loại
bỏ vết bẩn trên tấm
đồng

Sau 2h lấy bom ra để
nguội

Rửa tấm đồng bằng
aceton, lau khô

Rửa miếng đông bằng
aceton

So màu miếng đồng
với bảng so màu

30ml mẫu vào ống
nghiệm, cho tấm đồng
vào

Ghi nhận màu
tấm đồng

Đặt vào bom và đậy
nắp chặt

Cho vào bể điều nhiệt
100oC/2h

Lưu ý:
-

Loại bỏ vết bẩn bám trên tấm đồng tránh làm xướt ảnh hưởng đến độ ăn mòn của
vật liệu đến tấm đồng.

-

Quan sát so sánh màu với bảng màu tiêu chuẩn để nghiêng 45o so với ánh sáng tựu
nhiên.

18


4. Xác định nhiệt độ vẫn đục và điểm chảy ASTM – D2386
4.1.

Phạm vi áp dụng

Phương pháp này chỉ được áp dụng cho các sản phẩm dầu mỏ sáng màu (có chỉ số
màu nhỏ hơn 3,5 theo ASTM D1500) và có điểm vẫn đục dưới 49oC.
4.2.

Mục đích và ý nghĩa

Nhằm xác định nhiệt độ vẩn đục của các sản phẩm dầu mỏ sáng màu. Điểm vẩn đục
của sản phẩm dầu mỏ là nhiệt độ thấp nhất mà sản phẩm vẫn còn được sử dụng.
Cloud point là một chỉ tiêu quan trọng, nó xác định nhiệt độ tại đó các tinh thể xuất
hiện trong nhiên liệu ở điều kiện thử nghiệm xác định, tại nhiệt độ đó tinh thể bắt đầu
kết tủa khỏi sản phẩm dầu mỏ khi sử dụng. Cloud point có thể được gọi là điểm mây
mù hay điểm vẩn đục.
Các thiết bị máy móc, xe đều có thể phải làm việc ở điều kiện nhiệt độ thấp. Nếu
Cloud point khơng thích hợp thì thành phần sáp trong ngun liệu dễ bị kết tủa cản
trở quá trình phun nhiên liệu vào động cơ để đốt.
Điểm băng của nhiên liệu hàng khơng là nhiệt độ thấp nhất mà tại đó trong nhiên liệu
chứa xuất hiện những tinh thể hydrocacbon rắn, sự có mặt của chúng ttrong nhiên liệu
có thể làm hạn chế dòng chảy của nhiên liệu qua các bộ lọc trong hệ thống nhiên liệu
của tàu bay. Thông thường, nhiệt độ của nhiên liệu trong thùng chứa của tàu bay giảm
xuống trong quá trình bay, phụ thuộc vào tốc độ bay, độ cao và thời gian bay. Đối với
nhiên liệu phản lực thì nhiệt độ điêm băng lớn nhất là -47oC.
Tiêu chuẩn của Cloud point được quy định theo Quốc gia hoặc khu vực nhưng thơng
thường nó nằm trong khoảng từ 0 đến -15oC nó cũng có thể lên đến 14oC ở các nước
nóng nhưng cũng có thể xuống -40oC ở các nước quá lạnh.

19


4.3.

Tóm tắt phương pháp

Mẫu thử nghiệm được làm với tốc độ quy định và được kiểm tra định kỳ.
Nhiệt độ mà tại đó bắt đầu xuất hiện đám mây ( vẩn đục) ở đáy ống thử nghiệm được
ghi nhận là điểm vẩn đục.

4.4.

Thiết bị và hóa chất

-

Bể làm lạnh

-

Nhiệt kế

-

Etanol

-

Xăng, dầu hỏa, DO

20


4.5.

Quy trình thử nghiệm

4.5.1. Chuẩn bị mẫu
Lấy mẫu thử nghiệm ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ vẩn đục ít nhất 14oC, có thể loại bỏ
phần ẩm bằng cách lọc qua màng lọc thấm nước đến mẫu thử sạch hoàn tồn.

4.5.2. Thực nghiệm

25ml mẫu DO
vào ống nghiệm

Bật cơng tắc khuấy làm
lạnh đều

Cho ống nghiệm chứa
mẫu vào, quan sát hiện
tượng

Đậy ngay nắp lại có gắn
nhiệt kế

Lắp motor khuấy khơng
cho chạm đáy

Ghi nhận giá trị
điểm vẩn đục,
điểm đông đặc

Bật công tắc nguồn và
cài đặt nhiệt độ

Lưu ý:
Khi bỏ ống nghiệm bào bể để quan sát, khi thấy hiện tượng vẩn đục cần lấy ra nhanh
3s, sau điểm vẩn đục quan sát 1oC xem 1 lần để theo dõi nhiệt độ đông đặc.
Điểm chảy = điểm đông đặc + 3oC

21