Phân tích DO - BOD
Nhóm 1 lớp 10CMT
GVHD: TS. Tô Thị Hiền
Mục lục
DO
BOD
Giới thiệu
Giới thiệu
Phương
pháp xác
định
Phương
pháp xác
định
DO
DO
Khái niệm
• Hàm lượng oxy hòa tan – Dissolved oxygen
(DO): là lượng oxy hòa tan trong nước, được
tính bằng đơn vị mg/L, có nguồn gốc từ sự
hòa tan từ khí quyển hoặc do quang hợp của
tảo.
• Nồng độ oxy bão hòa trong nước thường nằm
trong khoảng 8 – 15mg/L ở nhiệt độ thường
DO
Khái niệm
Trong nước mặt, DO chịu nhiều ảnh hưởng của
các quá trình như:
• Quá trình phân hủy các chất hữu cơ làm giảm
DO.
• Sự thâm nhập từ không khí (chậm) cụ thể là
tốc độ dòng, tốc độ gió, sự khuấy trộn làm
tăng DO.
• Quá trình hô hấp làm giảm DO.
• Quá trình quang hợp của rong tảo làm tăng
DO.
DO
Sự thay đổi của DO trong nước
DO
Sự thay đổi của DO trong nước
DO
Sự thay đổi của DO trong nước
C
O2
12g
3mg/L
32g
8mg/L
1 giọt
dầu
CO2
5L nước
DO
Sự thay đổi của DO trong nước
DO
Chỉ tiêu DO trong Quy chuẩn Việt Nam
STT
Ký hiệu
1
QCVN 08:2008/BTNMT
2
QCVN 10:2008/BTNMT
Tên văn bản
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước mặt.
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước biển
ven bờ.
QCVN 39:2011/BTNMT
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước dùng
cho tưới tiêu.
QCVN 38:2011/BTNMT
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước mặt
bảo vệ đời sống thủy sinh.
3
4
5
6
7
TCVN 7324:2004
Tiêu chuẩn quốc gia Việt Nam về chất lượng nước – xác
định oxy hòa tan – phương pháp iod (phương pháp
Winkler cải tiến).
TCVN 7325:2004
Tiêu chuẩn quốc gia Việt Nam về chất lượng nước – xác
định oxy hòa tan – phương pháp đầu đo điện hóa.
TCVN 5499:1995
Tiêu chuẩn quốc gia Việt Nam về chất lượng nước – xác
định oxy hòa tan – phương pháp Winkler.
DO
Chỉ tiêu DO trong Quy chuẩn Việt Nam
Tên Quy chuẩn
QCVN 08:2008/BTNMT
QC KTQG về chất lượng
nước mặt
QCVN 10:2008/BTNMT
QC KTQG về chất luợng
nuớc biển ven bờ
DO (mg/L)
A1: ≥ 6
A2: ≥ 5
Vùng nuôi trồng
thuỷ sản, bảo tồn
thủy sinh:
≥5
B1: ≥ 4
B2: ≥ 2
Vùng bãi tắm, thể
thao dưới nước:
≥4
DO
Phương pháp xác định DO trong nước
Phương pháp điện cực oxy hòa tan – máy đo oxy
Nguyên tắc máy đo DO: nhúng đầu đo chứa màng chọn lọc, hai điện cực
kim loại và chất điện giải vào nước cần phân tích. Màng thực tế không thấm
nước và các ion hòa tan, chỉ thấmoxy một vài chất khí và chất ưa dung môi.
Do sự chênh lệch thế giữa các điện cực gây ra bởi tác động của điện kế hoặc
do điện áp ngoài đặt vào, oxy thấm qua màng bị khử trên catot trong khi các
ion kim loại đi vào dung dịch tại anot.
Anot
Catot
Kiểu Clark (polarographic)
2Ag + 2Cl- → 2AgCl + 2e(Điện cực Ag/AgCl, dung dịch điện
giải KCl)
2e-+ ½ O2+ H2→ 2OH(Điện cực Pt, Au, Pd)
Kiểu Galvanic
2Pb + 4OH-→ 2PbO + 2H2O + 4e(Điện cực Pb, Zn, Cd)
2e- + ½ O2+ H2O →2OH(Điện cực Au, Ag)
2Ag + ½O2+ H2O+ 2Cl-→2AgCl + 2OH-
DO
Phương pháp xác định DO trong nước
Phương pháp điện cực oxy hòa tan – máy đo oxy
Máy đo DO phải bù trừ 3 loại sai số ảnh hưởng kết quả:
• Nhiệt độ: làm thay đổi độ hòa tan của oxygen trong
nước, khả năng khuếch tán của oxygen qua màng,
nhiệt độ được bù trừ tự động.
• Độ mặn: bù trừ tự động hay thủ công (nhập tay giá trị
độ mặn)
• Áp suất: bù trừ thủ công, không cần bù trừ nếu máy
được hiệu chuẩn tại nơi có áp suất bằng với lúc đo
mẫu.
DO
Phương pháp xác định DO trong nước
Phương pháp điện cực oxy hòa tan – máy đo oxy
Lưu ý:
- Khi đo, cần nhúng điện cực đo
vào nước cần đo và khuấy đều.
- Đọc giá trị đo trên màn hình khi
số trên màn hình ổn định. Đơn vị
đo là mg/L (ppm). Không thể có
kết quả đúng nếu dòng nước
đứng yên.
* GHI CHÚ: Để đo được kết quả
chính xác, tốc độ dòng nước được
đo phải đạt tối thiểu là 0.3
m/giây. Tốc độ này đạt được có
DO
Phương pháp Winkler (cải tiến)
Dd kiềm chứa
Mn2+ và I-
Mẫu nuớc
MnO2↓
(nâu)
Mn2+ + 2OH- → Mn(OH)2↓ (trắng)
Mn2+ + 2OH- + ½O2 → MnO2↓ (nâu) + H2O
DO
Phương pháp Winkler (cải tiến)
Itrong MT
acid
Dd kiềm chứa
Mn2+ và I-
Mẫu nuớc
MnO2↓
(nâu)
I2
MnO2 + 2I- + 4H+ → Mn2+ + I2 + 2H2O
DO
Phương pháp Winkler (cải tiến)
I
trong MT
acid
Dd kiềm chứa
Mn2+ và I-
Mẫu nuớc
Na2S2O3 + chỉ
thị hồ tinh bột
-
MnO2↓
(nâu)
I2
I-
I2 + 2S2O32- → S4O62- + 2I-
DO
Phương pháp Winkler (cải tiến)
• Yếu tố ảnh hưởng:
Các tác nhân oxh khác:
NO2-, Fe(III)
I-
Sai số duơng
I2
Các tác nhân khử: Fe(II),
sulfua…
Sai số âm
DO
Phương pháp Winkler (cải tiến)
• Yếu tố ảnh hưởng:
• Đặc biệt, ion nitrit là một trong
những ion ảnh huởng thuờng
gặp:
Sai số duơng
NO2-+ 2I-+ 4H+→ N2O2 + I2+ 2H2O
N2O2+ ½O2+ H2O → 2NO2-+ 2H+
• Cách loại trừ: thêm azide NaN3
trước giai đoạn acid hóa
NO2- + N3- + 2H+ → N2O + N2 + H2O
Sai số âm
DO
Phương pháp Winkler (cải tiến)
• Dụng cụ và hóa chất
Chai BOD
300mL
Pipet 2mL, 5mL,
10mL
Buret 25mL
Các dụng cụ thủy tinh khác….
DO
Phương pháp Winkler (cải tiến)
• Dụng cụ và hóa chất:
Dung dịch Mangan(II)
Dung dịch kiềm iodua (KI
+ NaOH)
Dung dịch Na2S2O3 ≈
0.02N
K2Cr2O7 0.0200N
(V x N)K2Cr2O7
10mL K2Cr2O7
N
=
Chỉ thị
hồ tinh
0.02N
+ 15mL
Na2S2O3
KI 10%
VNa2S2O3
bột
nước cất
H2SO4 đậm đặc
Chỉ thị hồ tinh bột 0.5%
Na2S2O3 ≈
0.02N
3mL H2SO4
đđ
5mL KI 10%
DO
Phương pháp Winkler (cải tiến)
• Các bước tiến hành
Cố định oxy
Phân tích oxy đã
cố định
DO
Phương pháp Winkler (cải tiến)
• Phân tích mẫu
1mL dung dịch
Mangan(II)
1mL dung dịch
kiềm iodua
Cố định oxy
→ bảo quản chai trong tối
và mát cho đến khi cần
phân tích
DO
Phương pháp Winkler (cải tiến)
• Phân tích mẫu
- Thêm 2mL H2SO4 đậm đặc. Đậy
nút, đảo đều cho kết tủa tan
hòan toàn.
- Chuyển
toàn
bộcắm
dung dịch trong
Chú
ý: để đầu
pipet
500mL,
sâu chai
gần vào
lớp erlen
kết tủa
rồi tráng chai
một ítdịch
nước
cất.
vừa bằng
cho dung
acid
vừa
rút dần
lên. dịch
- Chuẩn
độ pipet
bằng dung
PhầnNa
chất
lỏng bên trên
2S2O3 0.02N.
tràn ra ngòai không ảnh
hưởng đến kết quả phân
tích.
Na2S2O3
0.02N
DO
Phương pháp Winkler (cải tiến)
• Hiện tượng:
- Dung dịch nhạt dần cho đến
màu vàng rơm.
- Tiếp tục cho 1-2 giọt hồ tinh
bột, lắc nhẹ, dung dịch
chuyển sang màu xanh tím.
- Tiếp tục chuẩn độ đến khi
mất màu (không quan tâm
đến sự lại màu)
Na2S2O3
0.02N
Chỉ thị hồ
tinh bột