BÁO cáo THỰC HÀNH môn CÔNG NGHỆ sản XUẤT đồ UỐNG có cồn

HỌC VIỆN NÔNG NGHIỆP VIỆT NAM
KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

BÁO CÁO THỰC HÀNH
MÔN CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT ĐỒ UỐNG CÓ CỒN
GVHD: TS. Đinh Thị Hiền
Nhóm TH: Nhóm 3, Sáng thứ 4, Tuần 890
Nhóm sinh viên:

STT

Họ tên

Mã SV

Lớp

1

Vũ Thị Ngọc Mai

K58KED

2

Đào Hoa Phượng

K60CNTPA

3

Vũ Thị Phượng

K60CNTPA

4

Trần Anh Quang

K59QLTP

5

Nguyễn Văn Thiện

K59CNSTHB

6

Phạm Tài Thông

K60CNTPA

Hà Nội – 2018
Bài 1. Chuẩn bị dịch lên men và lên men


1. Mục đích

Cồn là một nguyên liệu được sử dụng rất nhiều trong các ngành
thực phàm, mỹ phâm, dược phẩm,... Nguyên liệu phổ biến để sản xuất

cồn là rỉ đường và tinh bột.
Bài thí nghiệm này nhằm mục đích giúp sinh viên tìm hiểu quá trình
xử lý nguyên liệu tinh bột thành dịch đường để tiến hành quá trình lên
men rượu (đặc biệt là quá trình hồ hóa, dịch hóa và đường hóa).
2. Nguyên liệu, hóa chất và dụng cụ
2.1

. Nguyên liệu

-0,5

kg gạo nếp

-690ml
-12g


nước

men (bỏ trấu)

Sau khi lên men 1 ngày bổ xung thêm 1500ml nước
2.2. Dụng cụ, thiết bị



Nồi inox, cốc thủy tinh



Bếp gas, bếp điện, bể ổn nhệt



Nhiệt kế



Ph kế



Nồi cơm điện
2.3. Thực hiện
Nấu với tỉ lệ nuớc: mục đích của quá trình nấu là phá vỡ màng tế bào của
các hạt tinh bột, giúp cho amylase tiếp xúc được với tinh bột, tạo điều kiện
đưa tinh bột về trạng thái hòa tan trong dung dịch.
Cân 0,5 kg gạo nếp, rồi cho gạo vào nồi cơm điện, dùng ống đong đong
690ml nước đổ nước vào gạo, sau đó cắm nồi cơm điện. Sôi đảo 1 lần, hết
nước đảo 1 lần, cơm bật nút vàng thì để 10 phút, đảo đều bật nút đỏ để 10
phút, sau đó gỡ ra khay để nguội. Làm nguội nhanh về nhiệt độ thường
(300C) để tạo điều kiện sốc nhiệt, có thể tiêu diệt thêm một phần vi sinh vật
còn sống sót sau quá trình nấu. Sau khi làm nguội cho men giống vào để thực
hiện quá trình lên men.


Hàm lượng men giống cho vào phải đủ mật độ là 10 - 12*106 tb/ml.
Khi đã nguội thì rắc men lên (men cân đủ 12g xay mịn) trộn đều men với
cơm, rồi chia làm 2 phần: 1/3 phần và 2/3 phần, sau đó bỏ vào 2 lọ ( 1 lọ để
yên và 1 lọ theo dõi).

3. Kết quả
Thu được thành phẩm 2 bình: 1 bình ta dùng để theo dõi độ chua
trong sản phẩm bằng cách chuẩn độ dung dịch NaOH 1N, còn 1 bình ta ủ
trong khoảng 7 ngày để đưa đi trưng cất.



Bài 2. Kiểm tra dịch đường, dịch lên men và cồn thành phẩm
1. Độ chua của giấm chín
1.1. Nguyên tắc
Độ chua của giấm cho biết mức độ nhiễm tạp khuẩn trong quá trình
lên men và có thể biểu diễn theo 2 cách:
Biểu diễn theo số gam axit H2SO4 chứa trong 1 lít giấm như các nhà
máy rượu cùa ta vẫn làm.
Biểu diễn theo độ: Một độ chua là số ml NaOH có nồng độ 1N cần
thiết để trung hoà axit tự do chứa trong 20 ml giấm. Nếu số ml NaOH
quy về 1N là bằng 1, ta nói giấm chín có độ chua bằng l độ. Một độ chua
tương đương 2,45 g H2SO4/lít.
1.2. Dụng cụ
- Bình tam giác
- Cốc
- Pipet
- Buret
1.3. Hoá chất
- NaOH 0,1 N
- Phenolphtalein 0,5%
1.4. Tiến hành
Lấy 20ml dung dịch lọc cùa giấm chín hoặc dịch lên men cho vào
bình tam giác 250 ml chứa sẫn 50 hoặc 100 ml nước cất trung tính. Tiếp
theo dung dung dịch NaOH 0.1N để chuẩn đến xuất hiện màu hổng nhạt

với chỉ thị là phenolphtalein hoặc màu chuyển từ hồng nhạt sang màu
xanh nếu chỉ thị là giấy quỳ.
1.5. Kết quả
Độ chua của giấm chín (độ) được tính theo công thức:
Độ chua (độ) = n/10, độ


Trong đó:
n - số ml NaOH 0,1N tiêu hao khi định phản 20ml dịch lọc.
Trường hợp tính theo gram H 2SO4 thì độ chua sẽ đánh theo công thức
(0.049n1000)/202.45n(g/l)
Trong điều kiện lên men bình thường, độ chua của giấm chín tăng khoảng
5 đến 0.7 g/l so với độ chua của dịch đường hóa.
Vậy kết quả có được là:

•

Ngày

Số ml NaOH
tiêu hao khi định
phản

Độ chua của
giấm chín

1

4.4

0.44

2

6.8

0.68

3

8.9

0.89

4

10.7

1.07

5

12.4

1.24

6

13.5

1.35

Nhận xét:
Độ chua của giấm cho biết mức độ nhiễm tạp khuẩn trong quá trình lên
men.
Theo thời gian mức độ nhiễm tạp khuẩn tăng dần.
3 ngày đầu mức độ nhiễm tạp khuẩn còn ít.
Những ngày sau mức độ nhiễm tạp càng tăng cao.

•

Giải thích:
Trong quá trình quan sát kết quả ở lọ theo dõi ta thấy mức độ nhiễm tạp
ngày càng tăng dần nguyên nhân có thể do:

-Trong

quá trình lấy mẫu đo phải mở nắp bình để lấy khiến oxi dễ dàng vào bình
tạo điều kiện thuận lợi cho tạp khuẩn phát triển.


-Các

dụng cụ pipet cho vào bình trong quá trình lấy mẫu đo khi chưa được vệ
sinh đảm bảo trong quá trình lấy mẫu đo cũng là nguyên nhân khiến tạp
khuẩn tăng.
Trong quá trình định phản bằng NaOH cũng có thể dẫn đến sai số.

•

Kết luận:
Độ chua của giấm chín tăng dần trong thời gian lên men khi không được
bảo quản tốt đặc biệt là khi tiếp xúc với oxi.
Sau quá trình chưng cất độ cồn thu được là 29°.
2. Nồng độ rượu
- Xác định độ rượu theo phương pháp chưng cất
Sau lên men trước hết ta cẩn kiểm tra nổng độ rượu trong giấm đồng
thời thỉnh thoảng phải kiểm tra rượu sót ở đáy tháp thô và tháp tinh.
Muốn xác định nồng độ rượu trong đung dịch bất kỳ trước hết phải tách
rượu khỏi các chất hoà tan khác bằng chưng cất, rồi đo nồng độ rượu
bằng một trong các phương pháp sau: rượu kế thuỷ tỉnh, cân tỷ trọng
hoặc theo phương pháp hóa học.
2.1. Dụng cụ
Hệ thống cất cồn (xem phần 8.2.1), bình định mức 100 ml.
Các dụng cụ đo nồng độ rượu: rượu kế thuỷ tinh hoặc cân tỷ trọng.
2.2. Tiến hành
Lấy 250 ml dịch lọc giấm chín có nhiệt độ xấp xỉ 20° vào bình 1 có
dung tích khoảng 500 ml.
Nối bình với hệ thống cất (chú ý là ở đây bình 2 được thay bằng bình
định mức 100ml), tiến hành chưng cất cho tới khi nước ngưng ở bình 2
còn 2 - 3 ml nữa thì đầy tới ngấn 100 ml. Cất xong đặt bình 2 vào nồi
điều nhiệt và giữ ở nhiệt độ 200C (cùng nhiệt độ khi lấy dịch giấm chín).
Sau 10 đến 15 phút thêm nước cất tới ngấn bình, đậy kín và chuẩn bị
đo nồng độ rượu trong dung dịch như đã trình bày ở phần kiểm tra độ
rượu trong cồn.


2.3. Kết quả: Độ rượu 29°
3. Axit và este
3.1. Nguyên tắc

Trong cồn chứa rất nhiều loại axit khác nhau, đều tạo thành trong quá
trình lên men, nhưng chủ yếu là axit axetic. Vì thế người ta thường biễu
diễn độ axit trong cồn theo axit axetic và tính theo mg trong một lít cồn
khan (cồn không chứa nước).
Sau khi xác định axit xong, ta tiếp tục xác định este trên cơ sở:
CH3COOC2H5 + NaOH --► CH3COONa + C2H5OH
Xác định lượng NaOH dã tác dụng với este ta suy ra dược lượng este
trong cồn.
3.2. Dụng cụ
- Ống đong
- Bình tam giác
- Pipet
- Buret
3.3. Hóa chất
- NaOH 0,1N
- Phenolphalein 0,5%
- H2SO4 0,1N
3.4. Tiến hành
Dùng ống hút cho 100 ml rượu (pha loãng tới khoảng 50%) vào bình
tam giác 250ml. Đun sôi 15 phút để đuổi hết CO 2 rồi sau đó làm lạnh tới
nhiệt độ phòng, cho vào 3-4 giọt phenolphtalein, rồi dùng dung dịch
NaOH 0,1N chuẩn đến xuất hiện màu hồng nhạt.
3.5. Kết quả
Kết quả thu được sau khi chuẩn độ NaOH là 2.3 ml , sau trưng cất
nồng độ cồn thu được là 29.


Thay vào công thức:
Hàm lượng axit tính theo công thức sau:
Ax =

Ax =

V x 6 x10 x100

( ml/l)

C
2.3 x 6 x10 x 100
29

= 475 ( ml/l ) = 4.75 %

Trong đó:
2.3 - số ml dung dich NaOH 0,1 N tiêu hao khi định phân;
6 - số mg axit axetic ứng với 1 ml NaOH có nồng độ 0,1N;
10 - hê số chuyển thành lít;
100 - hệ sổ chuyển thành cồn 100%;
29 - nồng độ cồn trong dịch đem phân tích.
Sau khi chuẩn hàm lượng axit, ta thêm vào hồn hợp 5 ml NaOH 0.1N
rổi nối bình với hệ thống làm lạnh ngược và đun sôi trong 1 giờ để tạo
điều kiện cho phản ứng:
CH3COOC2H5 + NaOH —► CH3COONa + C2H5OH
Đun xong đem làm nguội tới nhiệt độ phòng rồi cũng cho đúng 5 ml
H2SO4 1N vào bình, sau đó chuẩn lại H 2SO4 dư bằng dung dịch NaOH
0,1N tới xuất hiện màu hồng nhạt.
Kết quả thu được sau khi chuẩn độ NAOH là 0.8 ml
Chú ý: Không làm tắt bằng cách dùng H 2S04 0,1N để chuẩn lượng NaOH
1N dư sau phản ứng, vì như vậy sẽ dẫn tới sai số (xuất hiên màu hồng và
làm mất màu hồng).

Hàm lượng este trong cồn được tính như sau:
E =

V x 8,8 x10 x 100
C

, ml/l


E =

0.8 x 8,8 x 10 x 100

= 242 (ml/l) = 2.42 %

29

Trong đó:
V- số ml NaOH 0,1 N tiêu hao khi chuẩn lượng H2SO4 dư;
8,8 - số mg este etylic ứng với 1 ml NaOH có nồng độ 0,1N.