Tìm hiểu các quy trình phân tích một số kim loại nặng trong môi trường nước

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

KHOA HÓA HỌC

BÁO CÁO
THỰC TẬP TỐT NGHIỆP
Đề tài: Tìm hiểu các quy trình phân tích
một số kim loại nặng trong môi trường nước

ĐÀ NẴNG, 03/2019


LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến cô Phan Thảo Thơ,
người đã hướng dẫn tận tình em trong suốt quá trình làm báo cáo thực tập tại
Trung tâm Quan trắc tài nguyên và môi trường, thành phố Đà Nẵng.
Em xin chân thành cảm ơn thầy cô trong khoa Hóa Học, Trường đại học Sư
phạm Đà Nẵng đã giới thiệu em đến thực tập tạo Trung tâm Quan trắc tài
nguyên và môi trường thành phố Đà Nẵng.
Cho em gửi lời cảm ơn chân thành đến Th.s Phan Thanh Nhật và các anh,
chị trong Phòng Quan trắc tài nguyên và môi trường thành phố Đà Nẵng, đã tạo
điều kiện giúp đỡ em trong quá trình thực tập tại đây.
Do thời gian thực tập không dài, nên không tránh khỏi những thiếu sót,
em rất mong thầy cô góp ý để báo cáo của em được hoàn thiện. Tương lai là một
Cử nhân ngành Hóa Dược sẽ tiếp tục học tập và nghiên cứu nhiều kiến thức hơn
nữa để đảm bảo cho yêu cầu của công việc sau này, phấn đấu trở thành một nhà
nghiên cứu xuất sắc.

2

NHẬN XÉT CỦA CƠ SỞ THỰC TẬP

...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................

Đà Nẵng, ngày

tháng

năm

CƠ SỞ THỰC TẬP

(Ký, ghi rõ họ tên)

3


NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................

Đà Nẵng, ngày

tháng

năm

GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

(Ký, ghi rõ họ tên)

4


KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ THỰC TẬP TỐT NGHIỆP
(Dành cho CB hướng dẫn đánh giá quá trình thực tập của SV)

Họ và tên sinh viên: Trần Thị Thùy Anh
Lớp: 15CHD1
Cơ quan thực tập: Trung tâm Quan Trắc Tài nguyên và Môi trường thành phố
Đà Nẵng
TIÊU CHÍ VÀ THANG ĐIỂM (thang 10)
TT
1. Chuẩn bị kế hoạch, đề cương thực tập, lập hồ sơ
thực tập (trọng số 0,2)
2. Tinh thần thái độ, ý thức tổ chức kỷ luật trong
đợt thực tập (trọng số 0,2)

ĐIỂM (thang 10)

Ghi chú: Các điểm thành phần và điểm tổng cộng được cho lẻ đến 0,25.

Đà Nẵng, Ngày…..Tháng…..Năm 2019
Cán bộ hướng dẫn
(Ghi rõ họ tên và chữ ký)

5


MỤC LỤC
1. NỘI DUNG VÀ TIẾN ĐỘ THỰC TẬP ................................................................ 9
1.1. Mục đích và yêu cầu ........................................................................................ 9
1.1.1. Mục đích..................................................................................................... 9
1.1.2. Yêu cầu ....................................................................................................... 9
1.2. Thời gian và địa điểm thực tập tốt nghiệp ....................................................... 9
1.3. Nội dung thực tập tốt nghiệp............................................................................ 9
1.4. Dự kiến tiến độ thực hiện ............................................................................... 10
2. BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC TẬP ..................................................................... 12
2.1. Giới thiệu về cơ sở thực tập ........................................................................... 12
2.1.1. Thông tin đơn vị: ...................................................................................... 12
2.1.2. Các quyết định thành lập ......................................................................... 12
2.1.3. Phạm vi hoạt động ................................................................................... 13
2.1.4. Các chứng chỉ được công nhận ............................................................... 13
2.1.5. Tổ chức, nhân sự ...................................................................................... 13
2.1.6. Các thiết bị ............................................................................................... 14
2.2. Quy trình vận hành thiết bị AAS ................................................................... 19
2.2.1. Trình tự mở thiết bị .................................................................................. 19
2.2.2. Tiến hành phân tích mẫu ......................................................................... 19
2.2.3. Trình tự tắt thiết bị ................................................................................... 19
2.3. Kết quả thực tập ............................................................................................. 20
2.3.1. Xác định hàm lượng kim loại asen trong nước........................................ 20
2.3.2. Xác định hàm lượng kim loại đồng, chì, cadimi, kẽm trong nước .......... 24
2.3.3. Xác định hàm lượng kim loại Crom trong nước ...................................... 30
2.3.4. Xác định hàm lượng kim loại thủy ngân trong nước ............................... 36
3. KẾT LUẬN .......................................................................................................... 41

6


DANH MỤC HÌNH
Hình 1: Trung tâm Quan trắc Tài nguyên và Môi trường Đà Nẵng ....................... 12
Hình 2: Sơ đồ nhân sự trung tâm kĩ thuật môi trường. ........................................... 14
Hình 3: Máy so màu DR 5000 ................................................................................. 17
Hình 4: Máy lọc nước siêu sạch Elga ..................................................................... 18
Hình 5: Máy AAS ..................................................................................................... 18
Hình 6: Lò phá mẫu vi sóng .................................................................................... 19
Hình 7: Mật độ quang của Asen ở các nồng độ ...................................................... 23
Hình 8: Đồ thị đường chuẩn của Asen .................................................................... 24
Hình 9: Bước sóng đo 𝐴1 𝑣à 𝐴0 tương ứng với từng nguyên tố ............................. 27
Hình 10: Đồ thị đường chuẩn của kẽm ................................................................... 28
Hình 11: Mật độ quang của Đồng ở các nồng độ ................................................... 28
Hình 12: Đồ thị đường chuẩn của Đồng ................................................................. 28
Hình 13: Mật độ quang của Cadimi ở các nồng độ ................................................ 29
Hình 14: Đồ thị đường chuẩn của Cadimi .............................................................. 29
Hình 15: Mật độ quang của chì ở các nồng độ ....................................................... 29
Hình 16: Đồ thị đường chuẩn của Chì .................................................................... 30
Hình 17: Mật độ quang của crom ở các nồng độ ................................................... 35
Hình 18: Đồ thị đường chuẩn của Crom................................................................. 35
Hình 19: Mật độ quang của Thủy ngân ở các nồng độ ........................................... 41
Hình 20: Đồ thị đường chuẩn của Thủy ngân ......................................................... 41

DANH MỤC BẢNG
Bảng 1: Dự kiến tiến độ thực hiện ........................................................................... 10
Bảng 2: Các thiết bị lấy mẫu tại Trung tâm Kỹ thuật – Môi Trường Đà Nẵng ...... 14
Bảng 3: Các thiết bị phòng thí nghiệm tại Trung tâm Kỹ thuật – Môi trường ....... 15

Bảng 4: Nồng độ các nguyên tố có thể xác định bằng phương pháp A .................. 24
Bảng 5: Bước sóng và Ngọn lửa để xác định các nguyên tố ................................... 26
Bảng 6: Bước sóng đo 𝐴1 𝑣à 𝐴0 tương ứng với từng nguyên tố ............................. 27

7


DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
-

TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam
UBND: Ủy ban Nhân dân
TN: Tài Nguyên
MT: Môi trường

8


1. NỘI DUNG VÀ TIẾN ĐỘ THỰC TẬP
1.1. Mục đích và yêu cầu
1.1.1. Mục đích
- Được làm việc với các trang thiết bị máy móc trong lĩnh vực hóa học.
- Hiểu rõ về nguyên tắc hoạt động và cách sử dụng từng loại máy phân tích hóa
học.
- Học hỏi kinh nghiệm từ những chuyên viên, kỹ thuật viên phòng thí nghiệm
của trung tâm.
- Áp dụng các kiến thức đã học vào trong công việc cụ thể.
1.1.2. Yêu cầu
- Nắm vững kiến thức chuyên môn liên quan đến lĩnh vực phân tích.
- Có thái độ thực tập nghiêm túc, có trách nhiệm theo sát sự chỉ đạo, dẫn dắt của

cán bộ và giáo viên hướng dẫn.
- Có tinh thần học hỏi, cầu tiến, nhanh nhạy, sáng tạo, có đạo đức nghề nghiệp.
1.2. Thời gian và địa điểm thực tập tốt nghiệp
- Thời gian: 10 tuần. Từ ngày 07/01/2019 đến ngày 17/03/2019
(trong đó có 2 tuần nghỉ Tết Nguyên Đán từ ngày 27/01/2019 đến ngày
10/02/2019)
- Địa điểm: Trung tâm quan trắc TN và MT, TP Đà Nẵng.
1.3. Nội dung thực tập tốt nghiệp
-Tìm hiểu cơ cấu tổ chức và vận hành của trung tâm quan trắc TN và MT thành
phố ĐN.
-Thực hành các thao tác cơ bản trong phòng thí nghiệm.
-Thực hành kỹ năng nghiệp vụ phòng thí nghiệm: ghi chép hồ sơ, xử lý mẫu,
cách lưu mẫu theo tiêu chuẩn.
-Tuân thủ quy định an toàn trong phòng thí nghiệm, duy trì phòng Lab sạch sẽ,
gọn gàng, kiểm tra, bảo quản dụng cụ, thiết bị, kiểm tra tình trạng thiết bị trước
và sau khi làm việc.
9


-Học các luật, chính sách, các quy phạm, quy chuẩn về phân tích các chỉ tiêu
trong xử lí nước thải.
-Nghiên cứu quy trình bảo quản mẫu và kỹ thuật phân tích các chỉ tiêu trong xử
lý nước thải công nghiệp, nước thải sinh hoạt, nước biển, nước ngầm, đất, trầm
tích.
-Thực hành với các máy phân tích: UV-VIS, AAS.
-Tổng hợp, viết báo cáo thực tập.
1.4. Dự kiến tiến độ thực hiện
Bảng 1: Dự kiến tiến độ thực hiện
Thời gian

Nội dung công việc

Tuần 1:

- Nhận nhiệm vụ thực tập tại phòng quan trắc.

Từ ngày: 7/01/2019
đến ngày 13/01/2019

- Nhận tài liệu và nghiên cứu về các chỉ tiêu trong
xử lý nước thải.
- Xác định hàm lượng, nồng độ của ion Crom(VI)
bằng phương pháp UV-VIS dùng 1,5diphenylcacbazid theo TCVN 6658 : 2000, ISO
11083:1994.

Tuần 2:
Từ ngày 14/01/2019
đến ngày 20/01/2019

- Xác định hàm lượng, nồng độ Crom(VI) bằng
phương pháp UV-VIS dùng 1,5-diphenylcacbazid
theo TCVN 6658:2000, ISO 11083:1994.
- Xác định hàm lượng, nồng độ Crom(IV) bằng
phương pháp UV-VIS đối với nước ô nhiễm nhẹ
theo TCVN 7939:2008, ISO 18412:2005.

Tuần 3:
Từ ngày 21/01/2019
đến ngày 27/01/2019

- Phá mẫu đất bằng lò vi sóng EPA 3051A theo
TCVN 6496:2009.
- Nhận tài liệu và nghiên cứu quy trình vận hành
thiết bị AAS.
- Pha dãy dung dịch chuẩn để phân tích các ion
Mn2+, Pb2+, Cr2+, Cd2+, Hg2+, As3+, Cu2+, Zn2+
trong mẫu đất, trầm tích, nước thải công nghiệp,
nước thải sinh hoạt, nước ngầm, nước biển.
10


Tuần 4

- Nghỉ tết Nguyên Đán.

Từ ngày 28/01/2019
đến ngày 03/02/2019
Tuần 5

- Nghỉ tết Nguyên Đán.

Từ ngày 04/02/2019
đến ngày 10/02/2019
Tuần 6
Từ ngày 11/02/2019
đến ngày 17/02/2019

Tuần 7
Từ ngày 18/02/2019
đến ngày 24/02/2019

Tuần 8
Từ ngày 25/02/2019
đến ngày 03/03/2019
Tuần 9
Từ ngày 04/03/2019
đến này 10/03/2019

Tuần 10
Từ ngày 11/03/2019
đến ngày 17/03/2019

- Xác định hàm lượng, nồng độ ion Mn2+, Pb2+, Cr2+
trong mẫu nước thải công nghiệp, nước thải sinh
hoạt, nước ngầm, nước biển, trầm tích, mẫu đất
bằng phương pháp đường chuẩn sử dụng máy
AAS.
- Xác định hàm lượng, nồng độ ion Cd2+, Hg2+,
As3+ trong mẫu nước thải công nghiệp, nước thải
sinh hoạt, nước ngầm, nước biển, trầm tích, mẫu
đất bằng phương pháp đường chuẩn sử dụng máy
AAS.
- Xác định hàm lượng, nồng độ ion Cr2+, Cu2+, Zn2+
trong mẫu nước thải, nước ngầm, nước biển, trầm
tích, mẫu đất bằng phương pháp đường chuẩn sử
dụng máy AAS.
- Xác định hàm lượng, nồng độ ion Mn2+, Pb2+,
Cr2+, Cd2+, Hg2+, As3+, Cu2+, Zn2+ trong mẫu nước
thải công nghiệp, nước thải sinh hoạt, nước ngầm,
nước biển, trầm tích, mẫu đất bằng phương pháp

đường chuẩn sử dụng máy AAS.
- Rút ra các bài học kinh nghiệm sau quá trình thực
tập.
- Viết báo cáo thực tập.

11


2. BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC TẬP
2.1. Giới thiệu về cơ sở thực tập
2.1.1. Thông tin đơn vị
- Cơ quan chủ quản: Sở Tài nguyên và Môi trường thành phố Đà Nẵng.
- Tên đơn vị: Trung tâm Quan trắc Tài nguyên và Môi trường Đà Nẵng.
- Tên tiếng anh: Danang Natural Resources And Environmental Monitoring
Center (DMC).
- Địa chỉ: 24 Hồ Nguyên Trường, phường Hòa Cường Nam, quận Hải Châu,
Thành phố Đà Nẵng.
- Điện
thoại/Fax:
0236.3740556;
0236.3740557;
0236.3740558/
0236.3740555
Email:
Website: />
Hình 1: Trung tâm Quan trắc Tài nguyên và Môi trường Đà Nẵng
2.1.2. Các quyết định thành lập
- Quyết định số 142/2003/QĐ-UB ngày 16/10/2003 của UBND thành phố Đà
Nẵng về việc thành lập Trung tâm Bảo vệ Môi trường thành phố Đà Nẵng.
- Quyết định số 1341/QĐ-UBND ngày 03/03/2003 về việc bổ sung nhiệm vụ

cho Trung tâm Bảo vệ Môi trường thành phố Đà Nẵng.
- Quyết định số 9776/2008/QĐ-UBND ngày 26/11/2008 của UBND thành
phố Đà Nẵng về việc đổi tên Trung tâm Bảo vệ Môi trường thành Trung tâm
Kỹ thuật Môi trường thành phố Đà Nẵng.
12


- Quyết định số 1900/QĐ-UBND ngày 11/4/2017 của UBND thành phố Đà
Nẵng về việc đổi tên Trung tâm Kỹ thuật Môi trường thành phố Đà Nẵng
thành Trung tâm Quan trắc Tài nguyên và Môi trường Đà Nẵng.
2.1.3. Phạm vi hoạt động
- Thực hiện hoạt động quan trắc môi trường trên địa bàn thành phố Đà Nẵng
gồm: môi trường đất, nước mặt, nước dưới đất, không khí, nước thải, khí
thải, chất thải rắn, trầm tích, khí tượng, thủy văn và đa dạng sinh học;
- Tham gia, phối hợp đánh giá mức độ ô nhiễm; dự báo và xây dựng phương
án phòng ngừa và giảm thiểu ô nhiễm môi trường; các hoạt động kiểm tra,
thanh tra về tài nguyên và môi trường theo quy định khi có yêu cầu;
- Nghiên cứu khoa học, ứng dụng và triển khai các công nghệ tiên tiến trong
sử dụng và bảo vệ tài nguyên môi trường;
- Thực hiện hoạt động dịch vụ, tư vấn trong lĩnh vực tài nguyên và môi trường:
Quan trắc, đánh giá chất lượng tài nguyên và môi trường; Lập hồ sơ trong
lĩnh vực tài nguyên và môi trường; Phương án, kế hoạch phòng ngừa, ứng
phó sự cố môi trường; Tư vấn, thiết kế, thi công, vận hành, chuyển giao
công nghệ công trình xử lý chất thải, thiết bị quan trắc, thiết bị phân tích môi
trường, trạm quan trắc chất lượng môi trường; Tổ chức đào tạo hướng dẫn
nghiệp vụ kỹ thuật về quan trắc, phân tích; Tư vấn chuyển giao công nghệ,
đào tạo tập huấn nghiệp vụ về môi trường;
- Hợp tác với các tổ chức, cá nhân trong và ngoài nước để thực hiện các
chương trình, dự án về nghiên cứu, đào tạo, tư vấn khoa học, công nghệ
trong lĩnh vực bảo vệ tài nguyên môi trường, ứng phó với biến đổi khí hậu.

2.1.4. Các chứng chỉ được công nhận
- Phòng thí nghiệm được công nhận tiêu chuẩn ISO 17025-2001 (Văn phòng
công nhận chất lượng Việt Nam cấp ngày 19/5/2006).
- Được chứng nhận đăng ký hoạt động khoa học và công nghệ (Sở Khoa học
và công nghệ thành phố Đà Nẵng cấp ngày 21/6/2006).
2.1.5. Tổ chức, nhân sự
 Tổ chức: Cơ cấu tổ chức của Trung tâm gồm Giám đốc phụ trách, Phó Giám
đốc và các phòng chuyên môn.
- Giám đốc Trung tâm do Chủ tịch UBND thành phố bổ nhiệm và miễn nhiệm.
- Phó Giám đốc trung tâm do Giám đốc Sở bổ nhiệm, miễn nhiệm sau khi có
sự thỏa thuận bằng văn bản của Trưởng ban Tổ chức chính quyền thành phố.
- Việc thành lập, quy định nhiệm vụ; bổ nhiệm, miễn nhiệm cấp trưởng, cấp
phó các phòng chuyên môn nghiệp vụ trực thuộc Trung tâm do Giám đốc Sở
Tài nguyên và Môi trường quyết định theo phân cấp quản lý.
13


 Nhân sự: Tổng số cán bộ, công chức, viên chức trung tâm là 37 người, trong
đó:
- Tiến sĩ
: 01 người
- Thạc sỹ
: 10 người
- Đại học
: 23 người
- Trung cấp : 01 người
- Khác
: 02 người

Hình 2: Sơ đồ nhân sự trung tâm kĩ thuật môi trường

2.1.6. Các thiết bị
 Thiết bị lấy mẫu
Bảng 2: Các thiết bị lấy mẫu tại Trung tâm Kỹ thuật – Môi Trường Đà Nẵng
TT

Tên thiết bị

4
5

Thiết bị khoan tay lấy mẫu đất đá
Thiết bị lấy mẫu bùn đáy
Thiết bị lấy mẫu đất
Môi trường không khí
Dụng cụ lấy mẫu khí NO2
Dụng cụ lấy mẫu khí SO2

6
7
8
9
10
11

Máy đếm bụi hô hấp
Máy định vị toàn cầu
Máy đo độ ẩm (ẩm kế Asman)
Máy đo tiếng ồn
Máy lấy bụi thể tích lớn
Máy lấy mẫu 3 khí độc + giá đỡ màng lọc

1
2
3

Xuất xứ

Số lượng
1
1
1
2
2

LD - 1
GPS 45
SATO
Lasson Davis
Hi- VOL
RAC

1
1
1
1
1
1
14

12
13
14
15
16
18
19
20
21
22
23
24
25
26

Máy lấy mẫu bụi thể tích nhỏ
Máy lấy mẫu khí (bụi hô hấp)
Máy lấy mẫu khí
Trạm khí tượng di động
Bộ sạc điện tốc độ nhanh
Môi trường nước
Chai lấy mẫu nước SIBATA
Đĩa Secci
Máng đo lưu lượng
Máy đo lưu lượng nước thải
Máy đo lưu lượng nước thải
Máy đo lưu lượng dạng máng hở
Máy đo vận tốc, lưu lượng dòng
Máy kiểm chuẩn lưu lượng
Máy kiểm tra chất lượng nước

27 Máy kiểm tra chất lượng nước

Air metrics
Gillian - 5
Geneq
T.A.M.S
Menizer

OFC - III
Gilibator - 2
Greyline
Gurley
MNF - 1036
TOA WQC 22A
SOLOMAT
WP-4007
TOAWQC 20A
Sampling 4901
Fieldmaster
1920- D620299

Máy kiểm tra chất lượng nước
Máy lấy mẫu nước tự động
Thiết bị lấy mẫu nước 1,2L phương ngang
Thiết bị lấy mẫu nước 2,2L phương đứng
Thiết bị lấy mẫu nước giếng 0.6L
Thiết bị lấy mẫu nước giếng 2L
1280-14120547
Thiết bị lấy mẫu nước Surber

Dung cụ lấy mẫu nước dạng Palmer-Bowlus
35
Manning 4901
Flumes
36 Thiết bị lấy mẫu thể tích cho hạt lơ lững
HVP 3500-AFC
Môi trường sinh thái
37 Lưới kéo sinh vật phù du
28
29
30
31
32
33
34

1
2
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1

1
1
1
1
1
1
2
1
1
1
1

 Thiết bị phòng thí nghiệm
Bảng 3: Các thiết bị phòng thí nghiệm tại Trung tâm Kỹ thuật – Môi trường
Số
TT
Tên thiết bị
Kiểu hãng
lượng
1
Bình rửa sóng siêu âm 20 lít
Aquasonic – Anh
1
2
Bộ chưng cất cyanua, phenol (bếp nung và Electrode Thermal
2
giá đỡ)
USA
3
Bộ chưng cất Arsen (dụng cụ thủy tinh)

HACH 22744-02
1
15


4
5
6
7
8
9
10

Bộ lọc hút (gồm 3 phểu lọc)
Bộ phận lược tảo kiểu Folsom
Bơm hút chân không + bộ lọc 47mm
Cân kỹ thuật
Cân phân tích
Kính hiển vi hai tròng (x10X)
Kính hiển vi điện tử Leica DFC450

11

Lò nung Muffle

12 Lò phá mẫu vi sóng Speedwave EntryBerghof
13
14
15
16

17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30

Máy bơm hút chân không
Máy bơm hút chân không (220/240V)
Máy cất nước
Máy đếm khuẩn lạc
Máy đếm tảo
Máy đếm tảo (kiểu SedgWick-Rafter)
Máy đếm tảo (tế bào)
Máy đo độ dẫn điện/độ mặn/TDS CO150
Máy đo độ đục
Máy đo oxi hoà tan DO 175
Máy đo oxy hoà tan loại để bàn
Máy đo pH/ ISE EC40
Máy đo pH/mV/Nhiệt độ EC30
Máy đốt COD
Máy khuấy từ

Máy khuấy từ có gia nhiệt
Máy khuấy VORTEX
Máy lọc nước MEGA PURE

31
32
33

Máy lọc nước siêu sạch Classic UVF
Máy ly tâm để bàn
Máy phá mẫu Digesdal

HACH
GASS – USA
SATORIUS
SATORIUS
UNITRON – Japan
Leica – Đức
SANYO Galenkamp
Berghof – Đức
Leybold - Đức
GAST DOA-P504BN
SANYO Galenkamp
TWW - Đức

HACH
HACH
HACH
YSI – USA
HACH

HACH
HACH
Jenway – Anh
Jenway – Anh
Thermolyne
Bamstead/Megapure
MP-6A
ELGA-Anh
IEC HN- SII USA
HACH

1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
2
1
1

1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
16


34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49

50
51

Máy quang phổ hấp thu nguyên tử Zeenit
700P
Máy sắc ký ion ICS-900

Analytik Jena –
Đức
DIONEX - Mỹ

Máy sắc ký khí khối phổ SCION 456SCION – Mỹ
GC/SCION SQ Select
Máy so màu DR 2010
HACH
Máy so màu UV/Vis DR 4000
HACH
Máy ủ vi sinh dạng ống (bacterial
HACH
incubator)
Nồi hấp tiệt trùng
Tuttnauer
Thiết bị đếm cầm tay
Thiết bị lọc hút vi sinh
Milipore
Thùng ủ ấm dao động
SHEL - LAB USA
Tủ ấm
SHEL - LAB USA
Tủ ấm lạnh (bảo quản hoá chất)

SANYO
Tủ cấy vi sinh
TELSTAR
Tủ hút khí độc
FE2450
Tủ lạnh sâu
SANYO
Tủ sấy
Memmert - Đức
Tủ ủ BOD
HACH
Tủ ủ Vi sinh
HACH

1

1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1

1

Hình 3: Máy so màu DR 5000
17


Hình 4: Máy lọc nước siêu sạch Elga

Hình 5: Máy AAS
18


Hình 6: Lò phá mẫu vi sóng
2.2. Quy trình vận hành thiết bị AAS
2.2.1. Trình tự mở thiết bị
- Bật điện quạt hút.
- Kiểm tra, mở hệ thống cung cấp khí:
+ Khí Axetylen 𝐶2 𝐻2 : Mở van chính, kiểm tra áp suất (đồng hồ thứ cấp) ở
mức 10PSI (0.7bar).
+ Khí 𝑁2 𝑂 ( nếu có yêu cầu) : Mở van chính, kiểm tra áp suất ở mức 40PSI
(2.7bar). Nếu sử dụng hóa hơi hydire thì mở van bình khí Argon).
+ Bật máy khí nén.
- Bật nguồn chính, máy tính, máy in (nếu phân tích Hg và As thì bật thêm bộ
hóa hơi lạnh).
2.2.2. Tiến hành phân tích mẫu
- Bật đèn của nguyên tố cần phân tích.
- Bật ngọn lửa (khi chạy chế độ ngọn lửa).
- Bật phần mềm Aspect LS.
- Tạo mới hoặc mở phương pháp phân tích sẵn có (đã lưu trước).
- Tiến hành phân tích mẫu theo hướng dẫn sử dụng.

2.2.3. Trình tự tắt thiết bị
- Tắt phần mềm Aspect LS.
- Khóa các van khí.
- Tắt máy nén khí, máy chỉnh, máy in, máy tính.
- Đợi 10 phút tắt quạt hút.

19


2.3. Kết quả thực tập
2.3.1. Xác định hàm lượng kim loại asen trong nước
Dựa theo: TCVN 6626:2000
 Phạm vi áp dụng: Xác định asen, gồm cả asen liên kết với các hợp chất hữu
cơ trong nước uống, nước ngầm và nước mặt ở nồng độ từ 1 μg/l đến 10 μg/l.
 Nguyên tắc
- Phương pháp dựa trên đo hấp thụ nguyên tử asen được sinh ra do phân huỷ
nhiệt asen (III) hydrua.
- Trong điều kiện của phương pháp này chỉ có As (III) được chuyển định
lượng thành hydrua. Để tránh sai số khi xác định, mọi trạng thái oxy hóa
khác cần chuyển về As (III) trước khi xác định.
- As (III) được khử thành khí asen hidrua 𝐴𝑠𝐻3 bằng natri tetrahydroborat
trong môi trường axit clohydric.
- Độ hấp thụ được đo ở bước sóng 193,7 nm.
 Cản trở
- Hầu hết các chất hữu cơ cản trở việc xác định asen. Chúng được loại trừ
trước khi phân tích bằng cách phân hủy mẫu. Những mẫu tạo bọt, khi thêm
tetrahydroborat cần được xử lý trước (thí dụ thêm chất chống bọt hoặc bằng
cách phân huỷ hoàn toàn). Khi thêm chất chống bọt thì cần thả cả vào mẫu
trắng và các dung dịch hiệu chuẩn.
- Trong các chất đã thử chỉ có đồng khi lớn hơn 2,0 mg/l, antimon lớn hơn 0,2

mg/l, selen lớn hơn 0,05 mg/l và nitrat lớn hơn 100 mg/l cản trở việc xác
định asen ở nồng độ 1,0 μg/l.
- Các kim loại quí như platin và paladi có thể làm giảm tín hiệu của asen (III)
hydrua 𝐴𝑠𝐻3 .
 Hóa chất
- Axit sunfuric (𝐻2 𝑆𝑂4 ), ρ = 1,84 g/ml.
- Axit clohydric (HCl), ρ = 1,15 g/ml.
- Hydro peroxyt (𝐻2 𝑂2 ), w = 30 % (m/m).
- Natri hydroxyt (NaOH).
- Dung dịch natri tetrahydroborat
+ Hòa tan 1 g natri hydroxit NaOH trong khoảng 20 ml nước. Thêm 3 g
natri tetrahydroborat 𝑁𝑎𝐵𝐻4 .
+ Pha loãng đến 100 ml bằng nước.
+ Dung dịch này pha để dùng trong ngày.

20


+ Chú thích 1 - Đối với hệ dòng chảy, đề nghị theo hướng dẫn của hãng sản
xuất. Dùng một dung dịch 𝑁𝑎𝐵𝐻4 0,5% và NaOH 0,5 % là thích hợp.
Dung dịch này bền ít nhất 1 tuần lễ.
- Dung dịch kali iodua - axit ascobic
+ Hòa tan 3 g kali iodua KI và 5 g L (+) - axit ascobic 𝐶6 𝐻8 𝑂6 trong 100 ml
nước.
+ Dung dịch này pha để dùng trong ngày.
+ Chú thích 2 - Không cần dùng axit ascobic nếu dùng dung dịch kali iodua
KI 20 %.
- Dung dịch asen gốc, 1000 mg As trong 1 lit.
+ Cân 1,320 g asen (III) oxyt (𝐴𝑠2 𝑂3 ) và cho vào bình định mức 1000 ml.
Thêm 2 g natri hydroxit NaOH và thêm nước đến vạch.

+ Dung dịch này bền ít nhất 1 năm.
+ Dung dịch asen gốc có thể mua ngoài thị trường. Nếu dung dịch chứa As
(V) thì phải được xử lý như mẫu nước trong bước khử.
- Dung dịch tiêu chuẩn asen 1, 10 mg As/l
+ Dùng pipet hút 10 ml dung dịch asen gốc cho vào bình định mức 1000 ml.
Thêm 20 ml axit clohydric HCl và pha loãng bằng nước đến vạch mức.
Dung dịch bền khoảng 1 tháng.
+ Nếu dung dịch gốc là asen (V) thì cần khử đến asen (III) trước khi pha
loãng thành 1000 ml.
- Dung dịch tiêu chuẩn asen 2, 0,1 mg As/l
+ Dùng pipet hút 10 ml dung dịch tiêu chuẩn asen 1 cho vào bình định mức
1000 ml. Thêm 20 ml axit clohyric HCl và pha loãng bằng nước đến vạch
mức.
+ Chuẩn bị dung dịch để dùng trong ngày.
 Dụng cụ, thiết bị
- Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm.
- Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, phù hợp với hệ hydrua và có nguồn sáng để
xác định asen, thí dụ đèn phóng điện hoặc đèn catot rỗng với thiết bị hiệu
chỉnh đường nền nếu cần.
- Cấp khí, argon hoặc nitơ.
- Dụng cụ thủy tinh, cần được rửa ngay trước khi dùng bằng axit nitric loãng
[10 % (V/V)], ấm, và tráng bằng nước.
 Lấy mẫu
- Lấy mẫu vào bình polyetylen hay thủy tinh bosilicat đã rửa trước bằng axit
nitric 𝐻𝑁𝑂3 [thí dụ 10 % (V/V)] và tráng bằng nước.
- Thêm ngay 20 ml axit clohydric vào 1000 ml mẫu nước.
21


- Nếu pH của mẫu vẫn lớn hơn 2 thì thêm axit clohyric nữa cho tới khi pH < 2.

- Lưu giữ mẫu theo TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3).
 Cách tiến hành
- Mẫu trắng
+ Dùng pipet lấy 2 ml axit clohydric vào bình định mức 100 ml rồi pha
nước đến vạch.
+ Xử lý mẫu trắng giống như mẫu thật.
- Dung dịch hiệu chuẩn
+ Chuẩn bị ít nhất 5 dung dịch hiệu chuẩn từ dung dịch asen tiêu chuẩn 2 và
có nồng độ tương ứng với khoảng dự kiến làm việc.
+ Thí dụ cho khoảng 1 μg/l đến 10 μg/l thì dùng pipet hút 1 ml, 3 ml, 5 ml,
8 ml và 10 ml dung dịch tiêu chuẩn 2 vào một dãy bình định mức 100 ml.
Thêm vào mỗi bình 2 ml axit clohydric và thêm nước đến vạch. Các dung
dịch này có nồng độ 1 μg/l, 3 μg/l, 5 μg/l, 8 μg/l và 10 μg/l.
+ Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn khi dùng đến.
+ Xử lý các dung dịch hiệu chuẩn giống như mẫu nước.
- Xử lý trước
+ Hầu hết các hợp chất hữu cơ liên kết với asen được phân hủy bằng phá
mẫu theo. Nếu biết trước mẫu không chứa các hợp chất như vậy thì phá
mẫu có thể bỏ qua và làm tiếp.
+ Lấy 50 ml mẫu vào bình cầu đáy tròn.
- Cách phân hủy mẫu
+ Cảnh báo - Khói bốc lên từ axit sunfuric đậm đặc (𝐻2 𝑆𝑂4 ) bị đun nóng
gây kích thích, bởi vậy cần làm việc này trong tủ hút.
+ Thêm 5 ml axit sunfuric và 5 ml hydro peroxit 𝐻2 𝑂2 vào bình cầu tròn
đáy. Thêm vài hạt đá bọt và nối bình vào máy. Đun đến sôi và thu phần
hứng được vào bình hứng.
+ Tiếp tục đun cho đến khi khói của axit sunfuric xuất hiện. Quan sát mẫu.
Nếu mẫu đục và không mầu thì thêm 5 ml hydro peroxit 𝐻2 𝑂2 nữa và tiếp
tục đun như trước.
+ Khi mẫu không màu và không đục thì để nguội bình, đổ phần hứng được

vào bình cầu đáy tròn và làm tiếp.
+ Cẩn thận không để mẫu bị cạn khô.
- Khử As (V) đến As (III)
+ Thêm 20 ml axit clohydric và 4 ml dung dịch kali iodua (KI) - axit
ascobic vào bình cầu đáy tròn chứa mẫu đã phá hoặc mẫu không phá.
+ Đun nóng nhẹ ở 50℃ trong 15 min.

22


+ Để nguội dung dịch và chuyển hoàn toàn vào bình định mức 100 ml.
Thêm nước đến vạch.
 Hiệu chuẩn và xác định
- Tùy theo hệ thống hydrua được dùng, thể tích có thể lấy lớn hơn hay nhỏ
hơn thể tích mô tả dưới đây.
- Tuy nhiên cần giữ tỷ lệ đã định.
- Đặt mọi thông số máy đo phổ hấp thụ nguyên tử theo hướng dẫn của hãng
sản xuất (độ dài sóng 193,7 nm) và đặt cuvet ở vị trí thích hợp nhất để thu
được chùm sáng truyền qua cực đại.
- Cho một dòng argon hoặc nitơ qua hệ thống và đặt điểm "không" cho máy.
- Đo độ hấp thụ của các dung dịch theo thứ tự sau:
+ Dung dịch mẫu trắng.
+ Dung dịch hiệu chuẩn.
+ Mẫu, chuẩn bị như sau:
o Chuyền một thể tích mẫu thích hợp vào bình phản ứng.
o Nối bình phản ứng với hệ thống hydrua.
o Cho argon hoặc nitơ qua dung dịch cho đến khi độ hấp thụ chỉ trên máy
đo phổ hấp thụ nguyên tử trở về không.
o Với 20 ml dung dịch mẫu thì thêm 5 ml + 0,1 ml dung dịch natri
tetrahydroborat và ghi tín hiệu.

o Lặp lại với mỗi dung dịch. Dùng kết quả trung bình.
o Thiết lập đường chuẩn bằng các giá trị trung bình của mẫu trắng và dung
dịch hiệu chuẩn.
Chú thích 3 Cần thỉnh thoảng kiểm tra lại đường chuẩn.
Chú thích 4 Với các mẫu lạ, nên thêm một thể tích đã biết asen vào ít nhất
một mẫu để xem độ tin cậy của phương pháp.
 Dựng đường chuẩn

Hình 7: Mật độ quang của Asen ở các nồng độ
23


Hình 8: Đồ thị đường chuẩn của Asen
Kết luận: Theo quy trình đánh giá phép thử (PTN,QT07) yêu cầu hệ số tương
quang tuyến tính giữa các kết quả đo R2 > 0.99. Vậy, với R2 = 0.9994 đường hồi
quy tuyến tính được chấp nhận.
2.3.2. Xác định hàm lượng kim loại đồng, chì, cadimi, kẽm trong nước
Dựa theo: TCVN 6193:1996
 Phạm vi áp dụng: Phương pháp A
Bảng 4: Nồng độ các nguyên tố có thể xác định bằng phương pháp A
Nguyên tố cần xác định
Khoảng xác định mg/l
0,05 đến 6
Đồng
Kẽm

0,05 đến 2

Cadimi

0,02 đến 2

Chì

0,2 đến 10

 Nguyên tắc
- Hút các phần mẫu thử đã lọc và đã axit hoá (hoặc mẫu pha loãng) vào ngọn
lửa của phổ kế hấp thụ nguyên tử.
- Xác định trực tiếp nồng độ của mỗi nguyên tố, hoặc là từ độ hấp thu đặc
trưng của mỗi nguyên tố dùng.
 Thuốc thử
- Axit nitric, ρ = 1,4 g/ml.
- Axit nitric, C(𝐻𝑁𝑂3 ) ≈ 1,5 mol/l
+ Thêm 100 ml axit nitric vào 600 ml nước và pha loãng với nước tới 1000
ml.
- Axit nitric, C(HNO3) ≈ 0,03 mol/l
+ Thêm 1 ml axit nitric vào 400 ml nước và pha loãng với nước tới 500 ml.
Các kim loại, các dung dịch chuẩn tương ứng với 1,000 g kim loại trên một lít.
24


+ Đối với mỗi nguyên tố cần xác định, cân 1,000 g kim loại tinh khiết và
hoà tan trong axit nitric, đun nóng đến khi hoà tan hoàn toàn. Để nguội và
chuyển từng dung dịch sang bình định một vạch dung dịch 1000 ml, pha
loãng với nước tới vạch và lắc đều.
+ Để chuẩn bị các dung dịch chuẩn, cho phép sử dụng các muối kim loại
với thành phần chính xác biết trước.
+ Bảo quản từng dung dịch chuẩn trong chai polyetylen hoặc bằng thuỷ tinh
bo silicat.

+ 1 ml của mỗi dung dịch chuẩn này chứa 1,00 miligam kim loại tương ứng.
 Thiết bị
- Các thiết bị của phòng thí nghiệm thông thường.
- Phổ kế hấp thụ nguyên tử, được gắn với các đèn catot rỗng kim loại thích
hợp hoặc là đèn nạp không điện cực, và có bộ phận phù hợp để cho phép
điều chỉnh độ hấp thu không đặc trưng và có đèn phun khí với ngọn lửa
axetylen - không khí.
- Điều chỉnh tất cả các thông số của thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
- Chú ý khi rửa dụng cụ thuỷ tinh.
- Tất cả các dụng cụ thuỷ tinh phải được súc rửa bằng axit nitric sau đó tráng
bằng nước.
 Lấy mẫu
- Sử dụng các chai polyetylen hoặc thuỷ tinh bosilicat đã rửa sạch bằng axit
nitric sau đó tráng bằng nước để lấy mẫu.
- Nếu phải xác định kim loại tổng, mẫu phải được xử lý bằng axit nitric ngay
sau khi thu thập để có độ pH từ 1 đến 2 (thường là 2 ml axit trên một lít mẫu
là đủ). Ghi lại lượng axit đã được thêm vào và sử dụng một thể tích tương tự
như thế trong việc chuẩn bị thử trắng.
- Nếu phải xác định chế riêng kim loại hoà tan thì phải lọc mẫu càng sớm
càng tốt sau khi thu thập qua màng lọc có đường kính lỗ danh nghĩa là 0,45
𝜇m và axit hoá ngay dịch lọc bằng axit nitric để có độ pH từ 1 đến 2.
- Trước khi sử dụng, các bộ lọc phải được rửa kỹ bằng axit nitric và tráng
bằng nước.
 Cách tiến hành
- Phần mẫu thử:
+ Cho phần mẫu thử đã axit hoá vào bình định mức dung dịch 100 ml, sao
cho mẫu thử chứa từ 0,2 mg đến 1 mg kim loại (xem bảng 2.3.2.2 đối với
giới hạn trên tương ứng với mỗi nguyên tố), thêm nước cho tới vạch.
- Thử mẫu trắng:
25